JPH0355566B2 - - Google Patents

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JPH0355566B2
JPH0355566B2 JP61119401A JP11940186A JPH0355566B2 JP H0355566 B2 JPH0355566 B2 JP H0355566B2 JP 61119401 A JP61119401 A JP 61119401A JP 11940186 A JP11940186 A JP 11940186A JP H0355566 B2 JPH0355566 B2 JP H0355566B2
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denier
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yarn
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Publication of JPH0355566B2 publication Critical patent/JPH0355566B2/ja
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    • D—TEXTILES; PAPER
    • D01—NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
    • D01F—CHEMICAL FEATURES IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED FOR THE MANUFACTURE OF CARBON FILAMENTS
    • D01F6/00—Monocomponent artificial filaments or the like of synthetic polymers; Manufacture thereof
    • D01F6/58—Monocomponent artificial filaments or the like of synthetic polymers; Manufacture thereof from homopolycondensation products
    • D01F6/62—Monocomponent artificial filaments or the like of synthetic polymers; Manufacture thereof from homopolycondensation products from polyesters

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Textile Engineering (AREA)
  • Artificial Filaments (AREA)
  • Yarns And Mechanical Finishing Of Yarns Or Ropes (AREA)
  • Tires In General (AREA)
  • Reinforced Plastic Materials (AREA)

Description

【発明の詳細な説明】
高強度のポリエチレンテレフタレートフイラメ
ントは当業者間で周知であり、工業上の適用例で
普通に使用されている。これらのフイラメント
は、そのねばりおよびモジユラス特性が一層高
く、また往々にしてフイラメント当りのデニール
が一層高いことにより通常の織物ポリエステル繊
維と区別することができる。例えば、工業用ポリ
エステル繊維は普通少くとも7.5（例えば＋８）
ｇ／デニールの粘り強さおよび約３〜15のデニー
ル／フイラメントを有しているが、一方織物ポリ
エステル繊維は普通約3.5〜4.5ｇ／デニールの粘
り強さおよび約１〜２のデニール／フイラメント
を有している。普通工業用ポリエステル繊維はタ
イヤコード、コンベヤベルト、シートベルト、Ｖ
−ベルト、ホース、縫糸、カーペツト等の製造に
利用されている。 ポリエチレンテレフタレートを出発物質として
使用する場合、約0.6〜0.7dl／ｇの固有粘度（I.
V.）を有する重合体が織物繊維を製造するに当
つて普通選択され、そして約0.1〜1.0dl／ｇの固
有粘度を有する重合体が工業用繊維の製造に普通
選択される。ポリエステル繊維の製造過程ではこ
れまで高応力紡糸法および低応力紡糸法の双方が
用いられていた。紡糸線で通常よりも高い応力を
利用する先行技術で提案されている代表的な紡糸
法には米国特許第2604667号、第2604689号、第
3946100号および英国特許第1375151号の紡糸法が
包含される。しかしながら、これまでポリエステ
ルは比較的低い応力紡糸条件を使用することによ
つてより普通に形成されて、比較的低い複屈析
（すなわち、約＋２×10-3以下）のフイラメント
様材料が製造され、このフイラメント様材料は特
に大巾な熱延伸を受けやすく、それによつて所要
の粘り強さ値が最終的に発現する。例えば紡糸ポ
リエステル繊維は普通次の熱延伸にかけ、この延
伸は所要の引張特性を発現させるべく織物および
工業用繊維を製造する場合併せて行うこともでき
るしまた別に行つてもよい。 従来、高強度ポリエチレンテレフタレート繊維
（例えば少くとも7.5ｇ／デニール）は加熱される
と実質的な縮み（例えば、少くとも10％）を普通
受ける。また、これまで、このようなポリエステ
ル工業用繊維をタイヤのゴム母体に混入した場
合、タイヤが用時回転するにつれて繊維が各タイ
ヤ回転中に引き続いて延伸され、微小な程度弛緩
されることが認められている。更に詳しくは、内
部空気圧がタイヤの繊維状補強に応力をかけ、軸
方向に荷重がかかりながらタイヤの回転により変
化応力がくりかえしてかかる。繊維の延伸過程で
はその弛緩の過程で回収されるよりも多くのエネ
ルギーが消費されるので、エネルギー差が熱とし
て浪費され、ヒステリシスまたは仕事損失となり
得る。従つて、用時タイヤの回転において著しく
温度上昇がみられ、この上昇は少くとも一部はこ
の繊維ヒステリシス効果に寄与するものである。
熱発生率がより低いとタイヤ操作温度が低くな
り、補強繊維でのモジユラス値により高く維持し
そして補強繊維およびゴム母体での分解が最小限
とされることによりタイヤの寿命を長くさせる。
低ヒステリシスゴムの効果はすでにみとめられて
おり、例えばP.カインラドル（P.Kainradl）お
よびG.カウフマン（G.Kaufmann）、ラバー・ケ
ミ・テクノル（Rubber Chem.Technol.）第45
巻、第１項（1972年）に明らかである。しかし、
補強繊維でのヒステリシスの差異特に種々のポリ
エステル繊維の間のヒステリシスの差異について
はほとんど報告されていない。例えば、F.J.コバ
ツク（F.J.Kovac）およびG.W.ライ（G.W.Rye）
の米国特許第3553307号を参照されたい。 本願と同日付出願に係る米国特許願第735849
号、発明の名称「顕著に安定な内部構造を有する
高強度の改良ポリエステルフイラメントの製造」
には本発明の糸製品を製造し得る新規な方法が特
許請求されており、この米国特許願の内容を参考
としてここに引照する。 本発明の目的は繊維強化ゴムの製造法に関し、
特に特別安定な内部構造をもつポリエステル繊維
を用いる繊維強化ゴムの改良製法を提供するにあ
る。 本発明の目的は高温において特に低い収縮性
（即ち改良された長さ安定性）をもつ高強力ポリ
エステル繊維の製造から繊維強化ゴムの製造に至
る一連の製法を提供するにある。 即ち本発明は、(a)ポリエチレンテレフタレート
85乃至100モル％およびポリエチレンテレフタレ
ート以外の共重合性エステル単位０乃至15モル％
より成るグラム当たり0.5乃至2.0デシリツトルの
固有粘度をもつ溶融紡糸可能な融解ポリエステル
を多数孔をもつ形成押出しオリフイスをとおして
押出し融解単繊維物質を生成し、(b)得た融解単繊
維物質を入口および出口をもつ固化域中をその長
さ方向にとおしてこの固化域中で融解単繊維物質
を均一に急冷し、配向し且つ固体単繊維物質に変
え、(c)上記固化域の出口直下で測定してデニール
当たり0.015乃至0.150ｇの実質的応力のもので上
記固体単繊維物質を固化域から引出し、(d)得た紡
糸単繊維物質を固化域の出口から第１応力融離装
置に上記単繊維物質が上記第１応力融離装置に入
る際＋９×10-3乃至＋70×10-3の比較的高複屈折
を示す状態で連続して送り、(e)得た上記単繊維物
質を第１応力融離装置から第１引伸ばし域に連続
して送り、(f)得た上記単繊維物質を上記第１引伸
ばし域中で引伸ばし比1.01：１乃至3.0：１にお
いて連続引伸ばし、(g)次いで上記引伸ばした単繊
維物質を縦方向の張力のもとでまた第１引伸ばし
域の温度以上の温度において熱処理しかつ上記熱
処理の少なくとも最終部分を単繊維物質の示差走
査熱量計ピーク溶融温度の下約90℃から単繊維が
合体を起こす温度の下迄の範囲内の温度で行い上
記紡糸単繊維物質の最大引伸ばし比の少なくとも
85％としかつ上記単繊維物質にデニール当たり
7.5ｇ以上の強度を与え、(h)次いで得た糸を処理
してコードをつくり、(i)次いで得たコード化した
糸をゴム中に埋込むことを特徴とする繊維強化ゴ
ムの製造法にある。 本発明方法で得られるポリエチレンテレフタレ
ート少くとも85モル％からなる改善された高性能
ポリエステルマルチ糸は１〜20のデニール／フイ
ラメントを有し、熱をかけても自己けん縮を受け
る傾向が実質的になく、かつ以下に示す通りの新
規な特性の組合せから明らかな如く顕著に安定な
内部構造を有していることが見い出された。 (a) 複屈折値＋160乃至189 (b) 空気中で％で測定した175℃での縮み×0.6／
デニールと0.05ｇ／デニールとの間の応力で循
環させた場合、1000総デニールのマルチ糸に標
準化された10インチ長の糸でのひずみ定率0.5
インチ／分でインチ−ポンドで測定した150℃
での加工損失の掛け算で得られる積の逆数をと
ることによつて求められる安定度係数値６〜
45、および (c) 25℃で測定し、ｇ／デニールで表わされる粘
り強さ×ｇ／デニールで表わされる当初のモジ
ユラスの掛け算で得られる引張係数825以上。 更に、改善された高性能のポリエステルマルチ
糸はポリエチレンテレフタレート少くとも85モル
％からなり、１〜20のデニール／フイラメントを
有し、熱をかけても実質的に自己けん縮を受ける
傾向を示すことなく、かつ以下の新規な特性の組
合せで明らかな如く顕著に安定な内部構造を有す
ることが見い出された。 (a) 結晶度45〜55％ (b) 結晶配向函数少くとも0.97 (c) 無定形配向函数0.37〜0.60 (d) 175℃で空気中での縮み8.5％以下 (e) 25℃での当初モジユラス少くとも110ｇ／デ
ニール (f) 25℃での粘り強さ少くとも7.5ｇ／デニール
および (g) 150℃で0.6ｇ／デニールと0.05ｇ／デニール
との間の応力で循環された場合、1000総デニー
ルのマルチ糸に標準化された10インチ長の糸で
のひずみ定率0.5インチ／分で測定した仕事損
失0.004〜0.02インチ−ポンド。 本発明の高強度ポリエステルマルチ糸は以下に
詳記する通りの顕著に安定な内部構造を有し、そ
してポリエチレンテレフタレートを少くとも85モ
ル％、好ましくは少くとも90モル％を含有してい
る。特に好ましい態様ではポリエステルは実質的
にすべてポリエチレンテレフタレートである。あ
るいはまた、ポリエステルは共重合体単位とし
て、エチレングリコールおよびテレフタル酸もし
くはその誘導体以外のエステル形成性成分の１種
またはそれ以上から誘導される単位を微量包含し
ていてもよい。例えば、ポリエステルはポリエチ
レンテレフタレート構造単位85〜100モル％（好
ましくは０〜10モル％）を含有していてもよい。
ポリエチレンテレフタレート単位と共重合し得る
その他のエステル形成性成分の具体例にはグリコ
ール類例えばジエチレングリコール、トリメチレ
ングリコール、テトラメチレングリコール、ヘキ
サメチレングリコール等およびジカルボン酸例え
ばイソフタル酸、ヘキサヒドロテレフタル酸、ビ
ベンゾイツクアンド（bibenzoic acid）、アジピ
ン酸、セバシン酸、アゼライン酸等が包含され
る。 本発明のマルチ糸は普通約１〜20のデニール／
フイラメント（例えば約３〜15）を有し、また普
通約６〜600の連続フイラメント（例えば約20〜
400の連続フイラメント）からなつている。糸中
でのデニール／フイラメントおよび連続フイラメ
ント数は当業者によつて大巾に変更することがで
きる。 マルチ糸は先行技術分野で高強度ポリエステル
繊維が用いられている工業的適用例で使用するの
に特に適している。フイラメント様材料の新規な
内部構造（以下に詳述する）は格別に安定である
ことが見い出され、そして上昇した温度（例えば
80〜180℃）が存在する状況中での使用に対して
繊維を特に適合せしめるものである。フイラメン
ト様材料は高強度の繊維状材料に対し比較的低度
の縮みを受けるだけでなく、緊張および弛緩がく
りかえされる状況下での使用の間でのヒステリシ
スもしくは加工損失が格別に低い度合であること
を示している。 マルチ糸は非自己けん縮性であり、熱をかけて
も実質的に自己けん縮を受ける傾向を示さない。
糸は熱風炉を用いてそのガラス遷移温度以上の温
度例えば100℃に無けん縮条件中で加熱すること
により自己けん縮傾向について容易に試験するこ
とができる。自己けん縮性糸は自然ランダム非線
状配位であるものと思われ、一方非自己けん縮性
糸は若干のけん縮を受ける可能性を伴いつつその
本来の線状配位を保持する傾向があるものと考え
られる。 フイラメント様材料の顕著に安定な内部構造は
以下の新規な特性の組合せにより明らかである。 (a) 複屈折値＋0.160乃至0.189 (b) 空気中で測定した175℃での縮み％×0.6ｇ／
デニールと0.05ｇ／デニールとの間の応力サイ
クルで1000総デニールのマルチ糸に標準化され
た10インチ長の糸でのひずみ定率0.5インチ／
分で測定した150℃での仕事損失インチ−ポン
ドの掛け算で得られる積の逆数をとることによ
つて求められる安定度係数値６〜45、 および (c) 25℃で測定し、ｇ／デニールで表わされる粘
り強さ×ｇ／デニールで表わされる当初のモジ
ユラスの掛け算で得られる引張係数値825以上
（例えば830〜2500あるいは830〜1500）。 添付の第１図を参照されたい。この第１図では
本発明の改善されたポリエステル糸の複屈折値、
安定度係数値および引張係数値をプロツトした三
次元の説明図を示している。 換言すれば、フイラメント様材料の格別に安定
な内部構造は以下の新規な特性の組合せにより明
らかとなる。 (a) 結晶度45〜55％ (b) 結晶配向函数少くとも0.97 (c) 無定形配向函数0.37〜0.60 (d) 175℃で空気中での縮み8.5％以下、 (e) 25℃での当初モジユラス少くとも110ｇ／デ
ニール（例えば110〜150ｇ／デニール） (f) 25℃での粘り強さ少くとも7.5ｇ／デニール
（例えば7.5〜10ｇ／デニール）、好ましくは25
℃で少くとも８ｇ／デニール、および (g) 150℃で0.6ｇ／デニールと0.05ｇ／デニール
との間の応力サイクルで1000総デニールのマル
チ糸に標準化された10インチ長でのひずみ定率
0.5インチ／分で測定した加工損失0.004〜0.02
インチ−ポンド。 当業者にとつて明白な如く、製品の複屈折はマ
ルチ糸の代表的な個々のフイラメントについて測
定され、フイラメント結晶部分およびフイラメン
ト無定形部分の函数である。例えば、J.ポリマ
ー・サイエンス（J.Polymer Science）、A2、
10、第781頁（1972年）のロバート．J.サムエル
ス（Robert J.Samuels）の論文を参照されたい。
複屈折は次の方程式で表わすことができる。 Δn＝XfcΔnc＋（１−Ｘ）faΔna＋Δnf (1) 式中、 Δn＝複屈折 Ｘ＝分数結晶（fraction crystalline） fc＝結晶配向函数 Δnc＝結晶の固有複屈折（ポリエチレンテレフ
タレートについては0.220） fa＝無定形配向函数 Δna＝無定形の固有複屈折（ポリエチレンテレ
フタレートについては0.275） Δnf＝形式複屈折（本系では無視し得るに足る
微小数値） 製品の複屈折は偏光光学顕微鏡にとりつけられ
たベルク（Berek）補償器を用いて測定すること
ができ、そして繊維軸に対して平行および垂直な
屈折率の差異を表わす。分別結晶Ｘは通常の密度
測定によつて求められる。結晶配向函数fcは広角
Ｘ線回折で測定される平均配向角θから算出する
ことができる。回折パターンの写真を（010）お
よび（100）回折アークの平均角度巾について解
折して平均配向θを得ることができる。結晶配向
函数fcは次の方程式で算出することができる。 fc＝1/2（3cos2θ−１） (2) Δn、Ｘおよびfcがわかると、faは方程式(1)から
算出することができる。ΔncおよびΔnaは所定の
化学構造の固有の量質であり、分子の化学構成が
改変、すなわち共重合等により改変されるに伴つ
て若干変化する。 ＋0.160〜＋0.189（例えば＋0.160〜＋0.185）を
示す複屈折値は、比較的低い応力の紡糸次いで紡
糸カラムの外への実質的な延伸を経て形成される
市販のポリエチレンテレフタレートタイヤコード
糸からのフイラメントが示す複屈折値よりも低い
傾向がある。例えば、市販のポリエチレンテレフ
タレートタイヤコード糸からのフイラメントは約
＋0.190〜＋0.205の複屈折値を普通示すものであ
る。更に、米国特許第3946100号に述べられてい
るように、応力単離の不存在下に急冷帯域直下の
調整帯域の使用を包含する方法での製品は本発明
の方法によつて形成されたフイラメントよりも実
質的に低い複屈折値を示す。例えば、米国特許第
3946100号の方法によつて形成されたポリエチレ
ンテレフタレートフイラメントは＋0.100〜＋
0.140の複屈折値を示す。 結晶度および結晶配向函数（fc）値は市販のポ
リエチレンテレフタレートタイヤコード糸と実質
的に同一である傾向があるので、本発明の糸は実
質的に十分延伸された結晶化繊維状材料であるこ
とが明らかである。しかし、無定形配向函数
（fa）値（すなわち、0.37〜0.60）は均等な引張特
性（すなわち、粘り強さおよび当初モジユラス）
を有する市販のポリエチレンテレフタレートタイ
ヤコード糸が示す値よりも低い。例えば、市販の
タイヤコード糸では少くとも0.64（約0.8）の無定
形配向値がみられる。 複屈折、結晶度、結晶配向函数および無定形配
向函数以外の本文に記載の特性パラメータは実質
的に平行なフイラメントからなつているもののマ
ルチ糸を試験することによつて好都合に測定する
ことができる。全マルチ糸を試験してもよいし、
あるいはまた多数のフイラメントからなる糸の数
のより少いフイラメントの代表的なマルチフイラ
メント束に分け、これを試験して全体のより大き
い束の相当する特性を示すこともできる。試験を
するマルチフイラメント糸束に存在するフイラメ
ントの数は約20が好都合である。試験中の糸に存
在するフイラメントはよつていないものである。 本発明の糸の非常に好ましい粘り強さ値（すな
わち、少くとも7.5ｇ／デニール）および当初モ
ジユラス値（すなわち、少くとも110ｇ／デニー
ル）は市販のポリエチレンテレフタレートタイヤ
コード糸が示すこれらの特別なパラメータと好ま
しく匹敵する。本文に記載の引張特性はASTM
D2256に従つて３−1/3インチゲージ長および60
％／分のひずみ率を用いるインストロン
（instron）引張試験機（モデルTM）を用いるこ
とによつて測定することができる。試験前繊維を
ASTM D1776に従つて70Fおよび相対湿度65％
で48時間状態調節する。 本発明の高強度マルチ糸は、175℃で空気中で
測定して8.5％以下好適には５％以下の顕著に低
い縮み傾向を示す内部形態を有している。例え
ば、市販のポリエチレンテレフタレートタイヤコ
ード糸のフイラメントは175℃で空気中で試験し
て普通約12〜15％縮む。これらの縮み値は零負荷
重下かつ0.5インチに一定に保持されたゲージ長
さで10℃／分の加熱速度で操作されるデユポン・
サーモメカニカル・アナライザー（Dupont
Thermomechanical Analyzer）（モデル941）を
用いて測定することができる。このような改善さ
れた寸法安定性は製品がラジアルタイヤの繊維状
補強材として働く場合特に重要である。 本発明の糸の格別に安定な内部構造は、高強度
繊維状材料のための比較的低い縮み傾向に加え
て、更にその低仕事損失もしくは低ヒステリシス
に顕著にみられる。本発明の糸は150℃で0.6ｇ／
デニールと0.05ｇ／デニールの応力で循環させた
場合以下に記載の如く1000総デニールのマルチ糸
に標準化された10インチ長の糸について0.5イン
チ／分のひずみ定率で測定して0.004〜0.02イン
チ−ポンドの仕事損失（work loss）を示す。し
かるに、市販のポリエチレンテレフタレートタイ
ヤコード糸の該仕事損失特性（この糸は当初約
0.002ｇ／デニールの比較的低い応力条件下で紡
糸して＋１乃至＋２×10-3の複屈折を有する紡糸
したままの糸とし、次に延伸して所望の引張特性
を発現された）は同一条件下で約0.045〜0.1イン
チ−ポンドである。以下に記載の仕事損失特性
は、ラバー・ケム・アンド・テクノル（Rubber
Chem.and Technol.）、第47巻、第５号、1974年
12月、第1053〜1065頁にエドワード・Ｊ・パワー
ズ（Edward J.Powers）が報告している「ア・
テクニツク・フオア・エバルエイテイング・ザ・
ヒステリシス・プロパーテイーズ・オブ・タイヤ
コード」（Ａ Technique for Evaluating the
Hystersis Properties of Tire Cords）に記載の
低速試験法に従つて測定することができ、更に以
下に詳記する。 バイアスプライタイヤが回転するにつれて、繊
維状補強材として働くコードは輸転した荷重をう
ける〔R.G.パターソン（R.G.Patterson）、ラバ
ー・ケム・テクノル（Rubber Chem.Technol.）
第42巻、1969年、第812頁を参照されたい。〕。典
型的には、材料に荷重がかかつている場合（緊
張）には荷重がかかつていない場合（弛緩）に回
復されるよりも多くの仕事がなされている。それ
で、仕事損失すなわちヒステリシスは輪転して変
形される材料の温度を上昇せしめる熱として放散
される。〔T.アルフレイ（T.Alfrey）「メカニカ
ル・ビヘイビア・オブ・ハイ・ポリマーズ」
（Mechanical Behavior of High Polymers）、
インターサイエンス・パブリシヤズ・インコーポ
レーテツド（Interscience Publishers Inc.）ニ
ユーヨーク、1948年、第200頁；J.D.フエリ（J.
D.Ferry）「ヴイスコエラステイツク・プロパテ
イズ・オブ・ポリマーズ」（Viscoelastic
Properties of Polymers）、ジヨン・ウイレイ・
アンド・サンズ・インコーポレーテツド（John
Wiley and Sons，Inc.）ニユーヨーク、1970、
第607頁；E.H.アンドリユース（E.H.Andreus）
「テステイング・オブ・ポリマーズ」（Testing
of Polymers）、第４巻、W.E.ブラウン．リミテ
ツド（W.E.Brown）、インターサイエンス．パブ
リシヤズ・インコーポレーテツド，ニユーヨー
ク、1969、第248〜252頁〕。 エドワード・Ｊ・パワーズの上記論文に記載の
如く、同定された仕事損失値を与える仕事損失試
験は動的に実施され、ポリエステル繊維が繊維状
補強材として働いている用途の過程でゴム車タイ
ヤが遭遇する応力サイクルに擬せられている。サ
イクルの方法はパターソン（Patterson）が報告
している結果を基にして選択され（ラバー・ケ
ム・テクノル、第42巻、1969年、第812頁）、そこ
では最高荷重がタイヤ空気圧によりコードにかか
る旨報告され、また無荷重はタイヤ跡に沿つて進
むコードに生じる旨報告されていた。糸の低速試
験比較のために、0.6ｇ／デニールの最高応力お
よび0.05ｇ／デニールの最小応力がタイヤの遭遇
する数値の域内にあるものとして選択された。
150℃の試験温度が選択された。これは厳しいタ
イヤ操作温度であるが、タイヤコードの高温加工
損失挙動の代表例である。同一の長さの糸（10イ
ンチ）を一貫して試験し、そして仕事損失データ
を1000総デニール糸のそれに標準化させた。デニ
ールは単位長さ当りの塊の寸法であるので、長さ
とデニールの積は、データを比較するための適当
な標準化因子である材料の特定の大きさに帰する
ものである。 一般的に言うと、使用する低速試験操作では最
大および最小荷重の調節および仕事の測定が可能
である。チヤートレコード荷重（すなわち、糸に
対する力もしくは応力）対時間は試験を行うのに
使用される引張試験機のクロスヘツド速度と同調
されているチヤートスピードに一致する。それ
故、時間は試験をしている糸の置換えに変換し得
る。引張試験機チヤートの力変位曲線下の面積を
測定することにより、糸に対してなされた加工
（変形を生じる）が結果として得られる。仕事損
失を求めるためには、無荷重（弛緩）曲線下の面
積を荷重（緊張）曲線下の面積から差引く。無荷
重曲線が荷重および無荷重曲線の切片から垂直に
引いた線の周りで180゜回転しているときは、典型
的なヒステリシスループが結果として生じる。仕
事損失はヒステリシスループ内部の力変位積分で
ある。これらのループは、もしも引張試験機チヤ
ート方向が引張試験機クロスヘツドの荷重および
無荷重方向と同期して逆転しているときに、直接
生じてくる。しかし、これは実際上好ましくはな
くて、ヒステリシスループ内部の面積は計算で求
めることができる。 前文で指示した通り、低速仕事損失操作の結果
の比較によつて、異つた加工処理型式で形成され
る化学的には同一のポリエチレンテレフタレート
糸は仕事損失挙動が著しく異つていることがわか
る。このような異なる試験結果はそれらの内部形
態における著しい変化に帰せられる。加工損失は
熱に変換されるので、試験により、荷重のかかつ
た回転しているタイヤが遭遇する変形と類似の変
形の過程で匹敵する糸もしくはコードが有する熱
生成特性の尺度が提供される。所望のコード
（cord）もしくは糸の形態がサイクル当り一層少
い熱を生成する（すなわちタイヤ１回転で）もの
であるときは、その熱発生率は高ひん度の変形す
なわち一層高速のタイヤ速度ではより低くなり、
そしてその結果の温度はサイクル当りより熱を生
じる糸またはコードの温度よりも低くなる。 第２図および第３図において、異つた内部構造
を有する製品を生じるような加工処理技術を別異
にすることによつて形成された高強度の1000デニ
ールポリエチレンテレフタレートタイヤコード糸
の10インチ長についての代表的なヒステリシス
（すなわち仕事損失）ループを示す。第２図は通
常のポリエチレンテレフタレートタイヤコード糸
についてのヒステリシス曲線の代表例であり、こ
の糸においてフイラメント様材料は当初約0.002
ｇ／デニールの比較的低い応力条件下で紡糸して
＋１〜＋２×10-3の複屈折を有する紡糸したまま
の糸とし、そして次に延伸して所望の引張特性を
発現させている。第３図は本発明の方法に従つて
形成された繊維からなるポリエチレンテレフタレ
ートタイヤコード糸についての代表的なヒステリ
シスループである。 次に、炉、荷重セルおよびチヤートを伴うイン
ストロンモデルTTD引張試験機を用いて所定の
マルチ糸について仕事損失値を測定するための低
速試験操作を詳述する。 Ａ 炉を150℃に加熱する。 Ｂ 供試糸のデニールを測定する。 Ｃ 装置の目盛を調べる。 糸にフルスケールで１ｇ／デニールの応力がか
かるようにフルスケール荷重（FSL）を定める。
クロスヘツド速度を0.5インチ／分に対して定め
る。 Ｄ 試料配置 試験温度の装置で糸を上部ジヨーで締め、そし
て下部ジヨーをしめるにつれて0.01ｇ／デニール
応力（ｇ／ｄ）に保持する。糸を迅速に入れて試
料の過度の収縮を避けるべく留意のこと。供試糸
のゲージ長さは10インチでなければならない。 Ｅ 試験実施 １ チヤートをスタートさせる。 ２ クロスヘツド−ダウンをスタートさせる。 ３ 0.6ｇ／ｄ応力を生じる荷重でクロスヘツド
を逆転させる。 ４ 0.5ｇ／ｄ応力を生じる荷重でクロスヘツド
を逆転させる。 ５ 0.6〜0.5ｇ／デニールで４回循環させる。 ６ 次のクロスヘツド−アツプで0.4ｇ／ｄでク
ロスヘツド運動を逆転させる。 ７ 0.6ｇ／ｄと0.4ｇ／ｄとの間４サイクルの間
循環させる。 ８ 次のクロスヘツド−アツプで0.3ｇ／ｄでク
ロスヘツド運動を逆転させる。 ９ この様式で、0.6ｇ／ｄと0.3ｇ／ｄとの間で
４サイクル、次に0.6ｇ／ｄと0.2ｇ／ｄとの間
で４サイクル、次に0.6ｇ／ｄと0.1ｇ／ｄとの
間で４サイクル、最後に0.6ｇ／ｄと0.05ｇ／
ｄとの間で４サイクルの循環を続けて行う。 Ｆ データ採集 1000総デニールの糸に標準化された糸の10イン
チ長さ当りサイクル当りの仕事損失を求めるの
に、次の式を使用し得る。本文に記載の仕事損失
を測定する場合0.6ｇ／ｄ乃至0.05ｇ／ｄ荷重サ
イクルの第４番目のサイクルからのデータのみを
使用する。 Ｗ＝Ac×FSL×CHS／At×1000／糸デニール Ｗ＝加工（インチ−ポンド／サイクル／1000デニ
ール−10インチ） Ac＝曲線下の面積（荷重もしくは無荷重） FSL＝フルスケール荷重（ポンド） CHS＝クロスヘツド速度（インチ／分） At＝１分間フルスケール荷重でペンで生じる面
積 仕事損失＝WI−WO WI＝荷重試料に対してなされた仕事 WO＝弛緩中に回収される仕事 面積AcおよびAtは任意の方法によつて小正方
形を計算してあるいは極線面積計を用いて求める
ことができる。 また、曲線のコピーをつくり、曲線を切り取
り、紙を秤量することも可能である。しかしなが
ら、紙を再成可能な平衡水分含量に到達せしめる
ように留意しなければならない。この方法による
と、先の仕事を求める式は次のようになる。 Ｗ＝Wtc×FSL×CHS／WtT×1000／糸デニール Ｗ＝加工（インチ−ポンド／サイクル／1000デニ
ール−10インチ） Wtc＝切り取つた曲線の重量（例えば、ｇ） FSL＝上記の通り CHS＝上記の通り WtT＝フルスケール荷重により１分間で生じる紙
の面積の重量（例えば、ｇ） 上記の仕事損失に対する式は同一である。試験
は自動化することができ、データ採集が先にあげ
たエドワード・Ｊ・パワーズの論文に記載されて
いる通りデジタル積算計をインストロン引張試験
機と接面させることによつて容易になし得ること
は言うまでもない。 コード、ゴム、道路摩擦等々により生成するタ
イヤにおいて総熱量の相対％に関して文献と一致
しないところがある。F.S.コナント（F.S.
Conant）「ラバー・ケム・テクノル」、第44巻、
1971年、第297頁；P.カインラドル（P.
Kainradl）およびG.カウフマン（G.Kaufmann）
「ラバー・ケム・テクノル」、第45巻、1972年、第
１頁；N.M.トリヴゾ（N.M.Trivisonno）「サー
マル・アナリシス・オブ・ア・ローリング・タイ
ヤ（Thermal Analysis of ａ Rolling Tire）」
SAEペーパー70044，1970年；P.R.ウイレツト）
P.R.Willett）「ラバー・ケム・テクノル」、第46
巻、1973年、第425頁；J.M.コリンズ（J.M.
Collins）W.L.ジヤクソン（W.L.Jackson）およ
びP.S.オウブリツジ（P.S.Oubridge）「ラバー・
ケム・テクノル」、第38巻、1965年、第400頁を参
照されたい。しかしながら、コードがタイヤ中の
荷重負担要素であり、そしてそれらの温度が上昇
するにつれていくつかの望ましくない結果が伴
う。温度が上昇するにつれて、コードによりサイ
クル当り発生する熱も一般に増大する。化学的分
解の速度は温度上昇に伴つて増大することは周知
である。それで、コード温度が上昇するにつれて
繊維モジユラスが減少し、これがタイヤ中のひず
みが一層大きくなるとゴム中に発生する熱を増大
させ得ることが周知である。これらの因子はすべ
てコードの温度を更にそれ以上増大させる傾向が
あり、そして増大が十分に大きいときはタイヤ破
損が結果として起り得る。特に限界的な適用例で
は最適のコード性能が最小熱発生特性（仕事損
失／サイクル／コードの単位量）を有するコード
から得られることが明白である。 更に、本発明の方法の糸は、タイヤコードを形
成するのに通常使用される高強度ポリエチレンテ
レフタレート繊維と比較した場合、大巾に改善さ
れた疲労抵抗性を有することが見い出された。こ
のような疲労抵抗性により、ゴム中に埋入した際
繊維状補強材は曲げ、より、せん断および圧縮に
対して一層良好な抵抗性を可能とする。本発明の
製品のすぐれた疲労抵抗性は(1)グツドイヤー・マ
ロリイ・フアテイグ・テスト（Goodyear
Mallory Fatigue Test）（ASTM−Ｄ−885−
59T）または(2)フアイアストーン−シヤー−コン
プレツシヨン−エクステンシヨン・フアテイグ・
テスト（Firestone−Shear−Compression−
Extension Fatigue Test）（SCEF）の使用によ
つて実証することができる。例えば、圧縮と内部
温度発生とを組合せたグツトイヤー・マロリイ・
フアテイグ試験を使用した場合、本発明の製品は
通常のポリエステルタイヤコード比較対照よりも
約５〜10倍の長さで作動し、そして供試チユーブ
は比較対照よりも約50〓より低く作動することが
見い出された。側壁屈曲に擬したフアイアストー
ン−シヤー−コンプレツシヨン−エクステンシヨ
ン−フアテイグ・テストでは、本発明の製品は通
常のポリエステルタイヤコード比較対照よりも同
等なよりで約400％性能がすぐれていた。 以下に前文中に記載した本発明の改善されたポ
リエステル糸を形成し得ることが本発明者等によ
つて見い出された方法を説明する。しかしなが
ら、以下に記載の糸製品は次の記載のパラメータ
ーによつて限定されるものでないことは言うまで
もない。 記載の糸製造方法で出発材料として働くポリエ
ステル（前文に定めた通り）は約0.5〜2.0dl／ｇ
の固有粘度（I.V.）好ましくは0.8〜2.0dl／ｇ
（例えば0.8〜１dl／ｇ）の比較的高い固有粘度、
最も好ましくは0.85〜１dl／ｇ（例えば、0.9〜
0.95dl／ｇ）の固有粘度を有していてよい。溶融
紡糸可能なポリエステルのI.V.は方程式lim／ｃ→ｏ lnηr／ｃで都合よく求めることができる。式中、ηr は重合体の希溶液の粘度を使用溶媒（例えばオル
トクロロフエノール）の粘度（同一温度で測定）
で除すことによつて得られる「相対粘度」であ
り、ｃはｇ／100mlで表わした溶液の重合体濃度
である。出発重合体は更に普通約140〜420、好ま
しくは約140〜180の重合度（D.P.）を有してい
る。ポリエチレンテレフタレート出発材料は普通
約75〜80℃のガラス転移温度および約250〜265℃
例えば約260℃の融点を有している。 成形押出オリフイス（すなわち、紡糸口金）は
多数の開口部を有し、そしてフイラメント様材料
の溶融押出過程で普通に使用されるものから選択
することができる。紡糸口金の開口部の数は大巾
に変えることができる。６〜600孔（例えば、20
〜400孔）を含有する標準円すい紡糸口金例えば
約５〜50ミル（例えば、10〜30ミル）の直径を有
するポリエチレンテレフタレートの溶融紡糸に普
通に使用されている紡糸口金を本発明の方法に使
用し得る。約20〜400連続フイラメントの糸が普
通形成される。溶融紡糸可能なポリエステルはそ
の融点以上の温度でかつ重合体が実質的に分解す
る温度以下で押出オリフイスに供給される。 ポリエチレンテレフタレートから主としてなる
溶融ポリエステルは紡糸口金を経て押出される際
好ましくは約270〜325℃の温度、最も好ましくは
約280〜320℃の温度である。 成形オリフイスを経た押出し後、得られた溶融
ポリエステルフイラメント様材料を出口端および
入口端を有する凝固帯域を経てその長さの方向に
通し、この帯域で溶融フイラメント様材料を均一
に急冷し、そして固体のフイラメント様材料に変
形させる。使用する急冷は示差もしくは不均斉な
冷却が企図されていない意味で均一である。凝固
帯域の正確な性状は、実質的に均一な急冷が達成
される限り、方法の操作にとつて限定的なもので
はない。方法の好ましい態様では、凝固帯域は必
須の温度で提供されるガス様雰囲気である。この
ような凝固帯域のガス様雰囲気は約80℃以下の温
度で提供することができる。凝固帯域内部では、
溶融された材料は溶融から半固体コンシステンシ
ー、そして半固体コンシステンシーから固体コン
システンシーになる。凝固帯域に存在する間に材
料は実質的な配向を受けて以下に詳述する如く半
固体として存在している。凝固帯域内に存在する
ガス様雰囲気は好ましくは循環して一層有効な伝
熱を生じさせる。本発明の方法の好ましい態様で
は、凝固帯域のガス様雰囲気は約10〜60℃（例え
ば10〜50℃）、最も好ましくは約10〜40℃（例え
ば室温あるいは約25℃）で供給される。ガス様雰
囲気の化学的組成は、該雰囲気が重合体性フイラ
メント様材料と不当に反応性でない限り、方法の
操作にとつて限定的なものではない。方法の特に
好ましい態様では凝固帯域のガス様雰囲気は空気
である。凝固帯域で使用するのに選択し得るその
他の代表的なガス様雰囲気には不活性ガス例えば
ヘリウム、アルゴン、窒素等が包含される。 前文に示した如く、凝固帯域のガス様雰囲気は
押出されたポリエステル材料に当つて均一な急冷
を生じ、そこでは実質的なラジアル、不均一質ま
たは不釣合な配合が製品には存在していない。急
冷の均一さは、熱を適用すると自己けん縮を受け
る傾向を実質的に有していない能力により得られ
たフイラメント様材料の検査によつて実証するこ
とができる。例えば、本願で使用されている用語
の意味での不均一な急冷を受けた糸は自己けん縮
性であり、収縮自由な条件下でガラス転移温度以
上に加熱すると自発的なけん縮を受ける。 凝固帯域は好ましくは成形押出オリフイスの直
下に配置され、押出しされた重合体性材料は約
0.0015〜0.75秒の滞留時間、最も好ましくは約
0.065〜0.25秒の滞留時間の間軸方向に懸濁され
て存在している。普通凝固帯域は約0.25〜20フイ
ート、好ましくは１〜７フイートの長さを有して
いる。ガス様雰囲気はまた好ましくは凝固帯域の
低温で導入し、下方に通過している移動連続長さ
の重合体性材料と共に帯域の側壁に沿つて紡糸口
金からとり出される。あるいはまた、中心流急冷
あるいは任意のその他の所望の急冷を生じ得る技
術を使用してもよい。 固体のフイラメント様材料は次に、0.015〜
0.150ｇ／デニール、好ましくは0.015〜0.1ｇ／デ
ニール（例えば、0.015〜0.06ｇ／デニール）の
実質的な応力下で、凝固帯域から取り出される。
応力は凝固帯域の出口端の直下のポイントで測定
する。例えば、応力は凝固帯域からのフイラメン
ト様材料そのままに表面張力計を置くことによつ
て測定することができる。当業者にとつて明らか
な如く、フイラメント様材料にかかる正確な応力
はポリエステルの分子量、押出時の溶融ポリエス
テルの温度、紡糸口金の開口部のサイズ、ポリマ
ー量率（溶融押出過程）、急冷温度ならびに紡糸
したままのフイラメント様材料を凝固帯域から取
り出す速度によつて影響を受ける。通常、紡糸し
たままのフイラメント様材料は約500〜3000ｍ／
分の速度（例えば1000〜2000ｍ／分の速度）で示
される実質的応力下で凝固帯域から取り出され
る。 本発明の比較的高い応力の溶融紡糸法におい
て、最大ダイス膨潤領域のポイントと凝固帯域か
らの取当ポイントとの中間の押出しされたフイラ
メント様材料は普通実質的にドローダウン
（drawdown）を示す。例えば、紡糸したままの
フイラメント様材料は約100：１乃至3000：１の
ドローダウン比、最も普通には約500：１乃至
2000：１のドローダウン比を示す。前文で使用さ
れる「ドローダウン比」とは、最大ダイス膨潤横
断面積対凝固帯域を出るときのフイラメント様材
料の横断面積の比と定義される。このような横断
面積の実質的な変化は完全な急冷の前に凝固帯域
中でほぼ独占的に生じる。 凝固帯域を出るにつれての紡糸したままのフイ
ラメント様材料は普通約４〜80デニール／フイラ
メントを示す。 紡糸したままのフイラメント様材料は凝固帯域
の出口端からその長さの方向で第１応力単離装置
に送られる。成形押出オリフイス（すなわち、紡
糸口金）と第１応力単離装置との中間でフイラメ
ント様材料の長さに沿つての応力の単離はない。
第１応力単離装置は当業者間で明らかな如く種々
の形態をとり得る。例えば、第１応力分離装置は
通例は一対の食違いロールの形態をとり得る。紡
糸したままのフイラメント様材料は食違いロール
のまわりに多くの回転で巻きつけることができ、
これらのロールはフイラメント様材料がロールに
接近するにつれてそれらにかかる応力を該材料が
ロールを離れるにつれてそれらにかかる応力を該
材料がロールを離れるにつれてそれらにかかる応
力から分離するのに働く。同じ機能を果し得るそ
の他の代表的な装置には空気ジエツト、止めピ
ン、セラミツク棒等々が包含される。 フイラメント様材料に対する比較的高いスピン
−ライン応力により比較的高い複屈折のフイラメ
ント様材料が得られる。例えば、第１応力単離装
置に入るフイラメント様材料は＋９×10-3乃至＋
70×10-3（例えば、＋９×10-3乃至＋40×10-3）、
好ましくは＋９×10-3乃至＋30×10-3（例えば、＋
９×10-3乃至＋25×10-3）の複屈折を示す。方法
のこのポイントでのフイラメント様材料の複屈折
を測定するためには、代表的な試料を第１応力単
離装置で単に採集し、オフ−ライン位置で常法で
分折することができる。例えば、フイラメントの
複屈折は分極偏光顕微鏡にとりつけたベレク
（Berek）補償器を用いて測定することができ、
繊維軸に平行ならびに垂直の屈折率の差を表わす
ものである。得られる複屈折度は前文で詳述した
通りフイラメント様材料に及ぼされる応力に直接
比例している。織物もしくは工業的適用例を最終
的に意図している紡糸したままのポリエステルフ
イラメント様材料を製造するための先行技術によ
る方法は普通には比較的低い応力条件下で行われ
ており、相当に低い目の複屈折（例えば、約＋１
×10-3乃至＋２×10-3の複屈折）をもつ紡糸した
まま（as−spun）フイラメント様材料を形成し
ていた。 紡糸したままのフイラメント様材料は第１応力
単離装置から第１延伸帯域へその長さの方向で連
続して送られ、該延伸帯域で縦の引張下に第１延
伸帯域を通過しながら連続基準で延伸される。第
１延伸帯域に存在している間に紡糸したままのフ
イラメント様材料は好ましくはその最大延伸率の
少くとも50％（例えば、最大延伸率の約50〜80
％）で延伸される。紡糸したままのフイラメント
様材料の「最大延伸率」とは紡糸したままのフイ
ラメント様材料をその破損を伴うことなく実用上
および再現可能な基準で延伸し得る最大延伸率と
定義することができる。例えば、紡糸したままの
フイラメント様材料の最大延伸率は該材料を連続
して上昇する温度で多数の段階で延伸し、そして
全段階についての全延伸率に対する実際上の上部
限界を実測することによつて求められ、第１延伸
段階は紡糸後直ちにイン−ライン方式で行われ
る。 第１延伸帯域で使用される延伸比は1.01：１乃
至3.0：１の範囲にあり、好ましくは1.4：１乃至
3.0：１（例えば、約1.7：１乃至3.0：１）の範囲
にある。このような延伸比は延伸帯域直前、直後
のロール表面速度を基準としている。この範囲内
の低い方の延伸比は特定された高い方の複屈折度
の紡糸したままのフイラメントと共に普通（必須
ではないが）使用され、また高い方の延伸比は特
定された低い方の複屈折度で使用される。第１延
伸帯域で必要な延伸度を行うのに使用される装置
は大巾に変更することができる。例えば、第１延
伸工程はフイラメント様材料をその長さの方向に
縦の引張下でスチーム・ジエツト中を通過させる
ことによつて好都合に実施することができる。先
行技術でポリエステルと共に使用されるその他の
延伸装置をも同じく使用し得る。本発明の方法の
第１延伸工程の完了時ではフイラメント様材料は
普通には25℃で測定して約３〜５ｇ／デニールの
粘り強さ（tenacity）を示す。 第１延伸工程後フイラメント様材料を第１延伸
帯域の温度以上の温度で縦の引張下で熱処理す
る。熱処理は第１延伸帯域からの通過直後にイン
−ライン連続方式で実施することもできるし、あ
るいはフイラメント様材料を第１延伸帯域通過後
採集し、そして最後に後の時点で熱処理にかけて
もよい。熱処理は好ましくは連続して上昇する温
度で多数の工程で実施することができる。例え
ば、熱処理は２、３、４またはそれ以上の段階で
好都合に実施し得る。熱処理で使用される伝熱媒
質の性状は大巾に変化されることができる。例え
ば、伝熱媒質は加熱ガス、または加熱接触表面例
えば１またはそれ以上の熱すべり板または熱ロー
ラであつてよい。用いられる縦の引張は問題の熱
処理の各段階中での収縮を防止するのに十分であ
るのが好ましい。しかし、必ずしも各工程が延伸
工程である必要がなく、工程の１またはそれ以上
は実質的に一定の長さで実施される。熱処理中に
フイラメント様材料が延伸されて最大延伸率（前
文で詳述）の少くとも85％、好ましくは最大延伸
率の少くとも90％を達成する。 熱処理により25℃で測定して少くとも7.5ｇ／
デニールの粘り強さがフイラメント様材料に付与
される。好ましくは、少くとも８ｇ／デニールの
粘り強さが付与される。 熱処理の最終部分は、示差走査カロリメーター
ピーク溶融温度（フイラメント様材料）以下約90
℃から隣接するフイラメントの合一が起る温度以
下までの範囲内の温度で実施される。方法の好ま
しい態様では、熱処理の最終部分は示査走査カロ
リメーターピーク溶融温度以下60℃から隣接する
フイラメントの合一が起る温度以下までの範囲内
の温度で実施される。実質的にすべてがポリエチ
レンテレフタレートであるポリエステルフイラメ
ント様材料については、フイラメント様材料の示
差走査カロリメーターピーク溶融温度は普通約
260℃であることが観察されている。熱処理の最
終部分は普通フイラメント合一の不存在下約220
〜250℃の温度で実施される。 所望により、任意の収縮工程を実施することも
できる。この工程で、前文に記載の熱処理から得
られるフイラメント様材料を僅かに収縮せしめ、
このようにしてその特性を僅かに改変させる。例
えば、得られるフイラメント様材料を、所望の収
縮を可能にするように表面速度比を有する移動ロ
ール間に位置させて熱処理の最終部分の温度以上
の温度で加熱することにより、約１〜10％（好ま
しくは２〜６％）まで収縮させることができる。
この任意の収縮工程は更に残留収縮特性を減退せ
しめかつ最終製品の伸びを増大せしめる傾向を有
する。 以下の実施例は添付図面の第４図および第５図
を引照して本発明の特別の例示として掲げるもの
である。しかしながら、本発明は実施例に記載さ
れた特別な細部に限定されるものではないことが
明らかである。 固有粘度（I.V.）0.9dl／ｇを有するポリエチレ
ンテレフタレートを出発材料として選んだ。固有
粘度はオルトクロロフエノール100ml中重合体0.1
ｇの溶液から25℃で測定した。 第４図に示したように、ポリエチレンテレフタ
レート重合体を特別な形態でホツパ１に入れれ、
スクリユーコンベヤ４の助けにより紡糸口金２の
方へ進めた。加熱器６でポリエチレンテレフタレ
ート粒を溶融せしめて均一相となし、更にこれを
ポンプ８の助けにより紡糸口金２の方へ進めた。
紡糸口金２は標準円すい入口および押出し孔の輪
（各孔は直径10ミルである）を有していた。 得られた押出しポリエチレンテレフタレート１
０は紡糸口金２を経て凝固帯域１２に直接送られ
た。凝固帯域１２は長さ６フイートで、垂直に配
置されていた。10℃の空気を凝固帯域１２に１４
で連続して導入し、この空気は導管１６およびフ
アン１８を経て供給された。空気は、凝固帯域１
２の壁と組合さつて垂直に配置されている延伸導
管２０を通つて凝固帯域１２から連続的に取り出
され、それから導管２２を経て連続的に取り出さ
れた。凝固帯域を通過中に押出しされたポリエチ
レンテレフタレートは均一に急冷され、紡糸した
ままのポリエチレンテレフタレート糸の連続長さ
に変換された。重合体性物質はまず溶融物から半
固体コンシステンシーに変換され次に半固体コン
システンシーから凝固帯域１２を通過中に固体コ
ンシステンシーに変換された。 凝固帯域１２の出口端を出た後、フイラメント
様材料は滑剤アプリケーター２４と軽く接触し、
そして食違いロール２６および２８の対からなる
第１応力単離装置に連続送入され、それからこれ
らのロールのまわりに４回転で巻きつけた。フイ
ラメント様材料は食違いロール２６および２８か
らスチームジエツト３２からなる第１延伸帯域に
通り、このジエツトにより水蒸気が単一オリフイ
スから移動しているフイラメント様材料に噴霧さ
れた。当初25psigの高圧水蒸気を過熱器３４に供
給し、ここで250℃に加熱された。次に材料がス
チームジエツト３２に送られた。フイラメント様
材料は水蒸気と接触すると約85℃の温度に上昇さ
れ、それから第１延伸帯域で延伸された。第１延
伸帯域での延伸を達成するのに十分な縦の引張
は、フイラメント様材料が４回転で巻きつけられ
ている第２の対の食違いロール３６および３８の
速度を調整することにより作り出された。フイラ
メント様材料は次に４０で包装された。 第５図は、その次の熱処理を実施する装置の配
置を例示するものである。得られた包装４０を次
にほどき、次いで４回転で応力単離装置として働
く食違いロール８２および８４のまわりに通し
た。食違いロール８２および８４から、フイラメ
ント様材料は24インチの長さを有する熱すべり板
８６と滑り接触して通過し、この板の第２延伸帯
域として働き、そしてフイラメント様材料が４回
転で巻きつけられている食違いロール８８および
９０によつて及ぼされる縦の引張下に維持されて
いた。熱すべり板８６は第１延伸帯域でフイラメ
ント様材料が受ける温度以上の温度に維持されて
いた。食違いロール８８および９０から選ばれた
後のフイラメント様材料は、熱処理の最終部分を
実施する帯域として働く長さ24インチの熱すべり
板９２と滑り接触して通過させた。食違いロール
９４および９６はフイラメント様材料が熱すべり
板９２上を通過するにつれて該材料の縦の引張を
維持していた。フイラメント様材料は熱すべり板
８６および９２と滑り接触している間該板と実質
的に同一の温度を帯びていた。フイラメント様材
料の示差走査カロリメーターのピーク温度は各実
施例で260℃であり、そして第５図での熱処理中
にフイラメントの合一は生じなかつた。 実施例に関するそれ以上の細部は次の通りであ
る。 実施例 紡糸口金２は20孔からなり、そしてポリエチレ
ンテレフタレートは押出時約316℃の温度であつ
た。紡糸口金２を通るポリエステル量は12ｇ／分
であり、そして紡糸パツク圧力は1550psigであつ
た。 ポイント３０で測定すると凝固帯域１２の出口
端でのフイラメント様材料にかかる比較的高い応
力は0.019ｇ／デニールであつた。紡糸したまま
のフイラメント様材料を500ｍ／分の割合で食違
いロール２６および２８のまわりに巻きつけた。
工程の該ポイントで材料は＋9.32×10-3の比較的
高い複屈折および216の総デニールを示した。第
１延伸帯域に入る前の紡糸したままのフイラメン
ト様材料についての最大延伸比は約4.2：１であ
つた。 次の第表に多数の操業での追加のパラメータ
および得られた結果を要約する。この場合、１第
１延伸、２第２延伸および３熱処理の最終部分の
条件は食違いロール３６および３８，８２および
８４，８８および９０、ならびに９４および９６
の相対速度および熱すべり板（hot shoes）８６
および９２の温度の調節によつて変更された。 第表ならびに以下のその他の表において、次
の通りの略語および用語を使用する。 DR＝ロール表面速度の比を基として：１で表
わす延伸比 TEN＝25℃で測定した糸粘り強さ、ｇ／デニー
ル Ｅ＝25℃で測定した糸延伸、％ IN＝25℃で測定した糸当初モジユラス、ｇ／
デニール MaxDR＝紡糸したままの糸が分断することなく
実用上かつ再現可能な基準で延伸され得る：
１で表わす最大延伸比 DPF＝デニール／フイラメント 縮み＝空気中175℃で測定した縦縮み、％ 仕事損失（Work Loss）＝0.6ｇ／デニールと0.05
ｇ／デニールとの間の応力でサイクルさせた
場合、本文に記載の如く1000総デニールのマ
ルチ糸に標準化された糸10インチ長さで測定
したひずみ定率0.5インチ／分で測定した150
℃での仕事損失、インチ−ポンド 安定度係数＝縮みもしくは収縮×仕事損失の掛け
算から得られる積の逆数 引張係数＝粘り強さ×当初モジユラスの掛け算に
よつて得られる積 結晶度＝％結晶度 fa＝無定形配位函数 fc＝結晶配位函数
【表】
【表】 実施例 紡糸口金２は20孔からなり、ポリエチレンテレ
フタレートは押出時約312℃の温度であつた。紡
糸口金２を通るポリエステル量は12ｇ／分であ
り、そして紡糸パツク圧力は1900psigであつた。 ポイント３０で測定すると凝固帯域１２の出口
端でのフイラメント様材料にかかる比較的高い応
力は0.041ｇ／デニールであつた。紡糸したまま
のフイラメント様材料を1000ｍ／分の割合で食違
いロール２６および２８のまわりに巻きつけた。
該ポイントで材料は＋20×10-3の比較的高い複屈
折および108の総デニールを示した。第１延伸帯
域に入る前の紡糸したままのフイラメント様材料
についての最大延伸比は約3.2：１であつた。 次の第表に多数の操業での追加のパラメータ
および得られた結果を要約する。この場合、１第
１延伸、２第２延伸および３熱処理の最終部分の
条件は食違いロール３６および３８，８２および
８４，８８および９０、ならびに９４および９６
の相対速度および熱すべり板（hot shoes）８６
および９２の温度の調節によつて変更された。
【表】
【表】 実施例 紡糸口金２は20孔からなり、そしてポリエチレ
ンテレフタレートは押出時約316℃の温度であつ
た。紡糸口金２を通るポリエステル量は12ｇ／分
であり、そして紡糸パツク圧力は1500psigであつ
た。 ポイント３０で測定すると凝固帯域１２の出口
端でのフイラメント様材料にかかる比較的高い応
力は、0.058ｇ／デニールであつた。紡糸したま
まのフイラメント様材料を1150ｍ／分の割合で食
違いロール２６および２８のまわりに巻きつけ
た。該ポイントで材料は＋30×10-3の比較的高い
複屈折および94の総デニールを示した。第１延伸
帯域に入る前の紡糸したままのフイラメント様材
料についての最大延伸比は約2.6：１であつた。 次の第表に多数の操業での追加のパラメータ
および得られた結果を要約する。この場合、１第
１延伸、２第２延伸および３熱処理の最終部分の
条件は、食違いロール３６および３８，８２およ
び８４，８８および９０、ならびに９４および９
６の相対速度および熱すべり板（hot shoes）８
６および９２の温度の調節によつて変更された。
【表】
【表】 実施例 紡糸口金２は34孔からなり、そしてポリエチレ
ンテレフタレートは押出時約325℃の温度であつ
た。紡糸口金２を通るポリエステル量は13ｇ／分
であり、そして紡糸パツク圧力は750psigであつ
た。 ポイント３０で測定すると凝固帯域１２の出口
端でのフイラメント様材料にかかる比較的高い応
力は0.076ｇ／デニールであつた。紡糸したまま
のフイラメント様材料を1300ｍ／分の割合で食違
いロール２６および２８のまわりに巻きつけた。
該ポイントで材料は＋38×10-3の比較的高い複屈
折および90の総デニールを示した。第１延伸帯域
に入る前の紡糸したままのフイラメント様材料に
ついての最大延伸比は約2.52：１であつた。 次の第表に追加のパラメータおよび得られた
結果を要約する。
【表】
【表】 比較実施例 本発明の改善されたポリエステル糸は、市販の
高強度ポリエチレンテレフタレートタイヤコード
糸のセグメントが加工処理操作後熱をうけると
（以下に定める通り）、生じないことが明らかとな
つた。試験のための出発材料を通常の低応力条件
下で溶融紡糸して約＋１×10-3の複屈折を有する
紡糸したままのフイラメント様材料を形成させ、
溶融紡糸に続くイン−ライン方式で実施される多
数の工程でその最大延伸率の約85％に熱延伸し、
そして約６％弛緩した。市販の高強度タイヤコー
ド糸に施す加工処理後の熱は糸を熱すべり板
（種々の温度で提供される）上を縦の引張下に
（指示された延伸率を生じるように種々の程度で
提供される）通過せしめることによつて行なわれ
た。以下の第表に出発材料の特性、加工処理後
の熱処理で使用される熱すべり板の温度、加工処
理後の熱処理で用いる延伸率ならびに加工処理後
の熱処理後のフイラメント様材料の特性を定め
る。使用する略語および用語は先の定義の通りで
ある。
【表】 本発明の改善されたポリエステル糸は、高強度
タイヤコード糸の形成の常法を第１延伸工程後で
停止させ、次に得られたフイラメント様材料のセ
グメントを種々の熱延伸操作にかけると、生じな
いことが更に明らかとなつた。試験のための出発
材料を通常の低応力条件下で溶融紡糸して約＋１
×10-3の複屈折を有する紡糸したままのフイラメ
ント様材料を形成させ、溶融紡糸後イン−ライン
方式で実施される単一工程で3.65：１の延伸率で
熱延伸し、それから採集した。その次の熱延伸操
作は糸出発原料を熱すべり板（種々の温度で提供
される）上を縦の引張下に（指示された延伸率を
生じるよう種々の程度で提供される）通過せしめ
ることによつて行つた。以下の第表に出発原料
の特性、その次の熱延伸操作で使用する熱すべり
板の温度、その次の熱延伸で使用する延伸率およ
びその次の熱延伸後のフイラメント様材料の特性
を定める。用語および略語は先に定義した通りで
ある。
【表】 更に比較実施例として、1973年９月26日付出願
の本出願人の米国特許願第400864号の実施例１〜
13を参照されたい。これらの実施例を参考として
ここに引照する。これらの実施例は本文に記載し
たもの以外の種々のポリエチレンテレフタレート
繊維形成法を実施する場合（比較的高応力の紡糸
条件を用いるその他の方法を包含する）に普通に
達成される比較的低い粘り強さ、当初モジユラス
および引張係数値に例示している。 実施例で得た繊維からタイヤコードをつくり、
これをたて糸としすだれ織物をつくり、これを常
法に従つて自動車タイヤ製造時の繊維補強材とし
て用いて自動車タイヤを製造した。このタイヤは
明細書に記載したように寸法安定性に優れ、走行
時の熱発生も顕著に少なかつた。 本発明を好ましい態様でもつて記述したが、当
業者に明らかな如く変化および変形をなし得るこ
とは言うまでもなく、かかる変化および変形は特
許請求の範囲内に包含されるものとみなされるべ
きである。
【図面の簡単な説明】
第１図は、新規な特性の組合せで明らかにされ
た通りの顕著に安定な内部構造を有する本発明の
改善されたマルチ糸の複屈折（＋160乃至＋189）、
安定度係数値（６〜45）および引張係数値（830
〜2500）をプロツトした三次元表示図である。こ
の図においてｘ軸は複屈折、ｙ軸は安定度係数値
そしてｚ軸は引張係数値をそれぞれ示す。第２図
は、長さ10インチを有する先行技術による通常の
1000デニールポリエチレンテレフタレートタイヤ
コード糸についての代表的なヒステリシス（すな
ち加工もしくは仕事損失）ループを示す。この図
において縦軸は力（ポンド）そして横軸は変位
（インチ）をそれぞれ示す。第３図は、長さ10イ
ンチを有する本発明の1000デニールポリエチレン
テレフタレートタイヤコード糸についての代表的
なヒステリシス（すなわち、加工もしくは仕事損
失）ループを示す。この図において縦軸は力（ポ
ンド）そして横軸は変位（インチ）をそれぞれ示
す。第４図および第５図は本発明のポリエステル
マルチ糸を製造する方法を実施するための代表的
な装置配置図を示す。第４図および第５図におい
て、それぞれの数字の意義は次の通りである。 １…ホツパ、２…紡糸口金、４…スクリユーコ
ンベヤ、６…加熱器、８…ポンプ、１２…凝固帯
域、１４…導入個所、１６…導管、１８…フア
ン、２０…延長導管、２２…導管、２４…滑剤ア
プリケーター、２６，２８…食違いロール、３２
…スチームジエツト、３４…過熱器、３６，３８
…食違いロール、４０…包装個所、８２，８４…
食違いロール、８６…熱すべり板、８８，９０…
食違いロール、９２…熱すべり板、９４，９６…
食違いロール、９８…包装個所。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １ (a) ポリエチレンテレフタレート85乃至100
    モル％およびポリエチレンテレフタレート以外
    の共重合性エステル単位０乃至15モル％より成
    るグラム当たり0.5乃至2.0デシリツトルの固有
    粘度をもつ溶融紡糸可能な融解ポリエステルを
    多数孔をもつ形成押出しオリフイスをとおして
    押出し融解単繊維物質を生成し、 (b) 得た融解単繊維物質を入口および出口をもつ
    固化域中をその長さ方向にとおしてこの固化域
    中で融解単繊維物質を均一に急冷し、配向し且
    つ固体単繊維物質に変え、 (c) 上記固化域の出口直下で測定してデニール当
    たり0.015乃至0.150ｇの実質的応力のもので上
    記固体単繊維物質を固化域から引出し、 (d) 得た紡糸単繊維物質を固化域の出口から第１
    応力融離装置に上記単繊維物質が上記第１応力
    融離装置に入る際＋９×10-3乃至＋70×10-3の
    比較的高複屈折を示す状態で連続して送り、 (e) 得た上記単繊維物質を第１応力融離装置から
    第１引伸ばし域に連続して送り、 (f) 得た上記単繊維物質を上記第１引伸ばし域中
    で引伸ばし比1.01：１乃至3.0：１において連
    続引伸ばし、 (g) 次いで上記引伸ばした単繊維物質を縦方向の
    張力のもとでまた第１引伸ばし域の温度以上の
    温度において熱処理しかつ上記熱処理の少なく
    とも最終部分を単繊維物質の示差走査熱量計ピ
    ーク溶融温度の下約90℃から単繊維が合体を起
    こす温度の下迄の範囲内の温度で行い上記紡糸
    単繊維物質の最大引伸ばし比の少なくとも85％
    としかつ上記単繊維物質にデニール当たり7.5
    ｇ以上の強度を与え、 (h) 次いで得た糸を処理してコードをつくり、 (i) 次いで得たコード化した糸をゴム中に埋込む
    ことを特徴とする繊維強化ゴムの製造法。
JP61119401A 1976-10-26 1986-05-26 顕著に安定な内部構造を有する高強度のポリエステル糸 Granted JPS626907A (ja)

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