JPS58186607A - 高強力ポリエステルフイラメントの製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は４　１Ｊ工ステル高強力糸の製造方法に関する
。更に詳しくは、例えばプム補強用としてタイヤコード
，ベルト等に用いられる、高度に改良された耐疲労性と
寸法安定性、その上高い強力と全兼備した二！リエステ
ルマルチフィラメントの製造方法に関する。

ポリエステル鐵ｍＦｉポリアミド繊維κぐらべて、初期
モノ−ラスが高く寸法安定性が良好で乗用車のラジアル
タイヤのカーカス材としての要求性能を満すことから、
近年その使用量が増加している。

しかしながら、４リエステル繊維はポリアミド繊維にく
らべて、タイヤコードとして使用した場合タイヤ内での
耐疲労性が劣り、乗用車以外の例えば軽トラ，り或いは
トラック，パス用のタイヤコ−ドとしては用いられてい
ないのが実情である。

、７１Ｊアミド隷維に近い耐疲労性を付与することが出
来れば、タイヤコードとしての使用量が飛晦的に増加す
ることが予想される。

本発明者らは、ポリエステル繊維の性能、％に強度を更
に高めつつ、同時に耐疲労性を著しく向上すべく鋭意研
究を重ねた結果、紡糸速度２，０００ｍ／分以上の高速
紡糸によシ製造した＆　ＩＪエステルフィラメントを延
伸速度１００　ｍ７分以下で延伸することＫよシ、従来
の高強力ポリエステルフィラメントに比較して、強力、
初期モジ−ラス、寸法安定性が著しく向上するのみなら
ず、耐疲労性が顕著に改良されるという全く予想し得な
かった効果が得られることを見い出し、本発明に到達し
た。

即ち、本発明に係る高強力ポリニーステルフィラメント
の製造方法は、固有粘度が０．６５〜１１０であって、
主としてポリエチレンテレフタレートからなるポリエス
テルを溶融して紡糸口金より吐出し、２．０００〜４．
０００〜傍の速度で一旦巻取っ死後）１００　ｍ／ｆｊ
以下の速度で延伸することを特徴本発明で用いるポリエ
ステルは、その反復単位０８５（モル）％以上カ、エチ
レンテレフタレートよシなるものであって、特にテレフ
タル１ｌｌｔたはその機能的誘導体とエチレングリコー
ルとから製造されるポリエチレンテレフタレートを主た
る対象とする。しかしながら、Ｉリエチレンテレフタｖ
−）ｋ構成する酸成分であるテレフタル酸またはその機
能的誘導体の一部を１５（モル）Ｓ未満、好１しくけ１
０（モル）Ｌｓ未満の例えばイソフタル酸、アノビン酸
、セパシン酸、アゼライン酸、ナフタール酸、ｐ−オキ
シ安息香酸、２．５−ツメチルテレフタル酸のような２
官能性酸、またはそれ等の機能的誘導体のうち少なくと
も一種で置き換えるか、もしくは、グリフール成分であ
るエチレングリコールの一部を１５（モル）＊未ｆｉの
例えばジエチレングリコール、１．４−ブタンノオール
等の２価アルコールのうち少なくとも一種で［ｔｋ換え
た共重合体であってもよい、！た、これ等のポリエステ
ルに＃化防止剤、Ｊ１！燃剤、接着性向上剤・、艶消剤
１着色剤等を含有させてもさしつかえない。

本発明方法においてＩリエステルフィラメント？−造に
用いるポリエステルの固有粘度は０．６５ないし１３０
でおることが必要である。固有粘度が０．６５未満では
得られるｄｌ　ＩＪエステル糸の強度が低く本発明の目
的が達成されない、逆に、１３０を超える固有粘度を有
するポリエステルを本発明方法における様な高速で紡糸
すると、紡口直下での糸切れが頻発し、安定した紡糸が
困難であるのみならず、強度も期待どおりには高くなら
ず寸法安定性も悪くなる。強度と寸法安定性、耐疲労性
のバランスからポリエステルフィラメントヤーンの固有
粘度Ｆｉ０．６５ないし１．１０とすべきである。

ここで言うポリエステルの固有粘度は、同温度（３５℃
）で測定した使用溶媒（オルｌクロロフェノール）粘度
で除し死相対粘度を表わし、Ｃは溶液１００ｔ／中のダ
ラムで表わした／　リマー濃度である。〕で計算する。

本発明のポリエステル溶Ｍｉｉ１ｍ糸においては紡糸速
度が２．０００淋／分ないし４，０００　ｔｎ／９ｊ−
であることが必要であり、本発明の構成中で重要な要件
の一つである。紡糸速度が２，０００　ｍ／分未満では
、高強度のプリエステル糸が得られるものの、ｒ（ラグ
コードにした際の寸法安定性、耐疲労性の改善が不充分
である。まえ、４，０００ｍ／分を超えると寸法安定性
、耐疲労性は向上するが、強度が低く本発明の目的が達
成されないｄかりでなく、紡糸中に訪日下での糸切れが
多発し、安定した製造が困難となる。好ましい紡糸速度
は２．　ＯＯ，Ｏｍ／９ｐないし３，５００　ｒａ１分
である。

ここで言う耐疲労性の測定方法は、１，０００デニール
のポリエステルマルチフィラメントヤーンをリング撚糸
機を用いて、５００回にのＳ撚りをかけて下撚りコード
を作シ、この下撚りコード２本に５００回への２撚シを
かけて、約２，２００デニールの上撚シコードを作る。

更に上撚りコードをリツラー・コンピユートリーター（
ＬＩｔｚｌ＊ｒＣｏｍｐｕｔｒｅａｔｅｒ）を用いて常
法によりディッ！処理を行ないｙ（，７１＋コードを作
る。このディップコードを、ＪＩＳＬ−１０１７１・３
・２・ＩＡ法に準じチーーグ疲労試験を行なう。試験機
はグツドイヤー（Ｇｏｏｄ　ｙｅａｒ　）式でディ、！
コードを同心円状に埋設したゴムチー−ｔを曲げ角度９
５°で３．５１に９／／３２Ｇの内圧をかけ、チーープ
の回転数８５ＯＲＰＭで回転させディ、！コードの疲労
によりテエープが破裂するまでの時間を測定する。

本発明方法における延伸前の高配向ｙｊＰ　’Ｊエステ
ルマルチフィラメントの複屈折率は２０Ｘ１０”ないし
７０Ｘ１０−’であることが好ましい＠２０Ｘ１０−’
未満では、／　ＩＪエステルの重合度管大きく或いは小
さくしてみても、耐疲労性の改善が充分とは言えない、
一方、７０Ｘ１０−３を超えると延伸方法を工夫してみ
ても強度の発現が不充分である。すなわち、強度も高く
寸法安定性、耐疲労性、初期モジ−ラス値いずれも優れ
た延伸糸を得るための、高配向ポリエステルマルチフィ
ラメントの複屈折率の好ましい範囲は２０　Ｘ　１０−
’ないし５０Ｘ１０−’である。

複屈折率は偏光光学顕微鏡にとりつけられたレベックの
コンベンセータを用いて測定することができ、本発明で
はオリンパスＰＯＭ型を用い・オリーブ油を浸漬液とし
、２５℃で測定した値である。

本発明方法においては、巻取工程と延伸工程とは分離さ
れることが前提となっている。延伸速度の延伸糸物性に
及ばず影響は極めて大きく、本発明の構成の重要な要素
である。延伸速度は１００Ｗ分以下であることが必須で
あシ、これを超えると延伸糸の強度の発現が不充分とな
るばかりでなく、寸法安定性も悪くなる。

本発明における延伸は１段で行なうことが望ましく、従
来高強力糸の製造では必須と考えられていた多段延伸を
行なう必要が全くない。また、延伸ロールの温度は、高
強力糸を製造する場合、室温よシ高い温度に保つことが
通常行なわれるが、本発明の高速紡糸と低速風伸との巧
みな組み合せにおいては、第１．第２両延伸ロールとも
に室温に保持して延伸が伺ら支障なく行なえる。この現
象は１段延伸と相まって従来の常識を大きく超えるもの
であり、本発明の工業的価値が著しく高いことｉ意味す
る。

延伸糸の寸法安定性を高めるためＫは、第１延伸ｃ＋−
ルと１２延伸ロールとの間には、加熱体を設は糸条と接
触させることが望ましい、所定の寸法安定性を得るため
には、加熱体の温度奢２００ないし２４５℃、接触時間
は２秒ないし０．２秒とする。２００℃未満では２秒以
上でも寸法安定性が不充分であり、逆に、２４５℃を超
えると糸切れし死際に糸が！ＩＩＩしたシ、糸に付与し
九仕上剤の熱劣化がひどく、これによる毛羽発生等の障
害が発生する。

本発明の方法の実施に好適な装置の例を第１図に紡糸工
程、第２図に延伸工程として示すが、本発明はこの例に
限定されない。

第１図において溶融ポリエステルは多数の細孔を持つ紡
口１よシ吐出され、紡口直下に設けた加熱筒２によシ糸
条近傍の温度を調整された雰囲気を通り、次いで冷風チ
ャンバー３より定速で吹き出す冷風により冷却固化され
、オイリングロール４で仕上剤を付与せしめた後、室温
の引き取シロール５で引き取υながらワインダ−６にて
未延伸糸パッケージ７としてｉｎ取られる。この様にし
て巻取られ九未燵伸糸・母ッケージ７は第２図の延伸工
程の原糸として延伸熱処理装置に供給され、それツレ七
ノ々レーターロールヲ持つ九ゴデ、トロール８と１０と
の間で延伸される。ゴデツトロール８と１０との間には
糸条加熱体９が設置され、熱処理が行なわれる。かくし
て延伸熱処理された糸は延伸糸１１として巻取られる。

以上に詳述した如く、構成要件奢巧みに組合わせた本願
発明の製造方法によって、高強度でかつ寸法安定性、耐
疲労性を兼備した乗用車ラジアルタイヤのカーカス材や
ベルト用ゴム補強材などに好適なポリエステルマルチフ
ィラメントヤーンを安定的に得ることが出来、工業的価
値は極めて犬である。

以下、実施例をもって本発明を具体的に説明する。実施
例において、各測定値は以下の方法で測定した。

（１）切断強度、切断伸度 引張り試験機を用い、糸長２５　ｃＩｌｌ、引張り速度
３０−７分の条件で、気温２５℃および湿度６〇−の雰
囲気で測定する。

（２）乾熱収縮率 糸を無荷重で１６０℃の空気浴中に３０分間熱処塩する
。熱処理前後の糸長をそれぞれＬｌ　　＃Ｌｌとして測
定し、次式によって乾熱収縮率を算出する。

（３）耐疲労性 ＪＩＳ　Ｌ−１０１７，１・３・２・１Ａ法に準じ、グ
。

ドイヤ゛−法のチューブ疲労試験を行なった。

チュー！形状゛　内径　１２，７箇 外径　２６．Ｏ饋 長、さ　　２３０協 曲げ角度　　　　９５゜ 内　　　圧　　　　　　３．５　ｋｇ／ｅＨｒ２Ｇ回転
数　　　８５　ＯＲＰＭ 上記条件下に疲労試験を竹ない、ディ、プコードの疲労
によりチューブが破裂するまでの時間を測定した。

実施例１ 固有粘度０．９５［３５℃のオルトクロロフェノールで
測定〕のポリエチレンテレフタレートを、第１図に示す
装置で溶融紡糸し一度未嬌糸として巻き取り、次に、第
２図の装置にて廻伸し、１，０００デニール、３８４フ
イラメントのマルチフィラメントヤーンを得た。すなわ
ち、第１図において、３８４個の０．３０　ｍの直径を
有する紡口１を使用し、紡糸温度３１０℃にて紡出し、
長さ５０ｃｍの加熱ｔＩＩＪ２の内側の表面温度を３５
０℃に保持して糸条を加熱し、冷却チャンバー３によ）
２０℃の冷風にて冷却、固化せしめ、オイリングロール
４で紡糸仕上剤を付与した後、室温で回転する引き取り
ロール５とワインダ−６を実質的に等速となる様に、第
１表に示す速度に設定し、一度巻き取った。次いで、第
２図′に示す延伸装置で未延伸糸７を７リーロールを伴
なっ九ゴデツトロール８と１０との間で第２表に示す延
伸倍率にて延伸した。

その際ゴデツトロール８を１００℃にゴデツトロール８
と１０との間に設置した加熱体９を２３０℃となした。

ゴデツトロール１０は１６０℃とし、延伸での巻取速度
は１８％／分になる様に設定した。

巻取テ／シ冒ｙは２ｏｏｙで一定とした。ここで得られ
九延伸糸の物性を第１表に示す。

更に、延伸糸をリング撚糸機を用いて５００回／惰のＳ
撚りをかけて下撚りコードをつくり、この下撚りコード
２本に５００　＠／ｍの２撚りｔかけて約２２５０デニ
ールの生コードを得た。この生コードをリツラー・コン
ピユートリーターを用いてディップコードを作った。こ
のディ、！コードの物性を第１表に示す。

第１表から廚らかな様に、紡糸速度が２，０００ｒｌＬ
Ｚ分以上の範囲において、強度、耐疲労性寸法安定性、
全てが優れたディ、プコードとなシ得る延伸糸が得られ
た。

以下余臼 実施例２ 実施例１において紡糸速度を、３，０００惧／分となし
、他は同じ条件で製造した未延伸糸を、同じく実施例１
の延伸方法にて、延伸速度のみ、第２表に示す条件に設
定し、延伸糸を得た。

これ等の延伸糸を実施例１と同じ方法でディラグコード
な得た。延伸糸とディ、デコードの物性を第２表に示す
。

第　　　２　　　表 （比）：比較例 第２表から明らかな如く、・延伸速度が１００ｍ／分以
下においてのみ、ディップコードの強度が６、０９／ｄ
を超える様なタイヤコードに好適な物性を持つ延伸糸が
得られた。

実施例３ 実施例１と同様に箪１図、第２図の装置を用い、ポリエ
チレンテレフタレートの重合度を変えて、紡糸速度３，
０ＯＯｔｘ／分一定で紡糸を行ない、延伸速度１８惧／
分で延伸して、第３表に示す固有粘度の延伸糸を得た。

なお、未延伸糸の伸度がほぼ一定になる様に、紡口直下
の加熱箇の表面温度を第３表の様に設定した。これ等の
延伸糸の物性およびコードの物性を第３表に示す。

第３表で明らかな様に、ポリエステルフィラメントの固
有粘度が０６５から１．１０の範囲を有する場合に、耐
疲労性１寸法安定性に加えて、高い強度のディップツー
ｒとなる延伸糸が得られた。

以下余白 二 実施例４ 実施例１において紡糸速度を３４ｏ０ｍ／分とし圧板外
は同じ条件で、２，１８０デニール／３８４フイラメン
トの未延伸糸を得た。これ等の未延伸糸を第２図の装置
にて延伸速度１８　ｍ／ｆ＋にて延伸した。

延伸の際、ロールや加熱体の温度条件、延伸比は第３表
の様に設定した。比較のために、２段延伸も行なった。

すなわち、第２図の装置の第１０−ルの前に別の予熱ロ
ールを設置し、予熱ロールと第１０−ルとの間で第１段
延伸、第１０−ルと第２０−ルとの間で第２段延伸を行
なった。延伸条件と得られた延伸糸の物性を第４表に示
す。

υ１．下余白 第４表から明らかな様に゛、１段延伸と２段延伸との差
は実質的に認められないこと及び第１０−ル、第２０−
ルを室温となしても、ロールを加熱した場合と本質的に
同等の物性を持つ延伸糸が得られた。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明の？リエステル未延伸糸を製造するため
の代表的な溶融紡糸の装置配置図であり、第２図は延伸
熱処理装置の配置図の例である。 １・・・紡口、２・・・加熱筒、３・・・冷風チャンバ
ー、４・・・オイリングロール、５・・・引き取シロー
ル、６・・・ワイングー、７・・・未延伸糸ノ９ッヶー
ノ、８・・・第１延伸ロール、９・・・糸条加熱体、１
０・・・第２延伸０−Ａ／、１１・・・延伸糸ノ４ッケ
ージ。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １　固有粘度が０．６５〜１１０であって、主・とじて
   ポリエチレンテレフタレートからなるＩリエステルを溶
   融して紡糸口金より吐出し、２．０００〜４．０００　
   ｗ’分の速度で一旦巻取った後、１００ｒｒＬ／分以下
   の速度で延伸することを特徴とする高強力ポリエステル
   フィラメントの製造方法。 ２　延伸を１段で行なう特許請求の範囲第１項記載の方
   法。 ３　それぞれ室温に保持された第１延伸ロール及び第２
   延伸ロールを用いて延伸を行なう特許請求の範囲第１項
   記載の方法。 ４　延伸を第１延伸ロールと第２延伸ロールとの間に糸
   条加熱体を設置した延伸装置を用いて、ポリエステルフ
   ィラメントを接触加熱せしめつつ延伸する特許請求の範
   囲第１２Ｊ記載の方法。 ５　糸条加熱体の温度を２００ないし２４５℃とするこ
   とを特徴とする請求 載の方法。 ６　糸条加熱体とポリエステルフィラメントとの接触時
   間を０．２ないし２秒とする特許請求の範囲第４項記載
   の方法。