JPS5898419A - 熱寸法安定性および化学安定性にすぐれると同時に高強度を有するポリエステル繊維 - Google Patents
熱寸法安定性および化学安定性にすぐれると同時に高強度を有するポリエステル繊維Info
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- JPS5898419A JPS5898419A JP56194129A JP19412981A JPS5898419A JP S5898419 A JPS5898419 A JP S5898419A JP 56194129 A JP56194129 A JP 56194129A JP 19412981 A JP19412981 A JP 19412981A JP S5898419 A JPS5898419 A JP S5898419A
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- D—TEXTILES; PAPER
- D01—NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
- D01F—CHEMICAL FEATURES IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED FOR THE MANUFACTURE OF CARBON FILAMENTS
- D01F6/00—Monocomponent artificial filaments or the like of synthetic polymers; Manufacture thereof
- D01F6/58—Monocomponent artificial filaments or the like of synthetic polymers; Manufacture thereof from homopolycondensation products
- D01F6/62—Monocomponent artificial filaments or the like of synthetic polymers; Manufacture thereof from homopolycondensation products from polyesters
-
- D—TEXTILES; PAPER
- D01—NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
- D01D—MECHANICAL METHODS OR APPARATUS IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS
- D01D5/00—Formation of filaments, threads, or the like
- D01D5/08—Melt spinning methods
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は熱寸法安定性および化学安定性にすぐれ、かつ
強力もすぐれ九ポリエステル産業用繊細に関する奄ので
ある。
強力もすぐれ九ポリエステル産業用繊細に関する奄ので
ある。
ポリエステルタイヤコードに代表されるポリエステル高
強力糸は物性面でのバランスにすぐれ九有機繊維であに
、近年産業用線維として広くかつ大量Ｋｌｌ！用される
に至り九。
強力糸は物性面でのバランスにすぐれ九有機繊維であに
、近年産業用線維として広くかつ大量Ｋｌｌ！用される
に至り九。
さらに近年特に有機繊維の原料価格の上昇が着しい中に
あって、ポリエステル特にポリエチレンテレフタレート
の原料コストは他の有機繊維例えばナイロン６等に比べ
上昇率が低く、将来にわたり価格面でも有位性を保ち得
ると予測され、仁のことがポリエステル高強力糸の需要
をさらに拡大すると考えられる。
あって、ポリエステル特にポリエチレンテレフタレート
の原料コストは他の有機繊維例えばナイロン６等に比べ
上昇率が低く、将来にわたり価格面でも有位性を保ち得
ると予測され、仁のことがポリエステル高強力糸の需要
をさらに拡大すると考えられる。
しかしながら、その用途によっては熱寸法安定性や化学
安定性さらに拡ゴム等の被補強材との接着性の向上が要
望されているのも、また事実である。
安定性さらに拡ゴム等の被補強材との接着性の向上が要
望されているのも、また事実である。
当然かかる要望に対し、種々の改良が提案されてお沙、
熱寸法安定性の改良に関しては比較的低い極限粘度を有
するポリエステル繊維（例えば特開昭５３−３１８５２
号公報）や高配向未延伸糸（所鼎ｐｏｙ＞を延伸する方
法によるポリエステル繊維〈例えばＵＳＰ、４，１９５
．０５２）あるいは、電子線照射を施したポリエステル
繊維（％開開５５−５７０７０号公報）が提案されてい
る。
熱寸法安定性の改良に関しては比較的低い極限粘度を有
するポリエステル繊維（例えば特開昭５３−３１８５２
号公報）や高配向未延伸糸（所鼎ｐｏｙ＞を延伸する方
法によるポリエステル繊維〈例えばＵＳＰ、４，１９５
．０５２）あるいは、電子線照射を施したポリエステル
繊維（％開開５５−５７０７０号公報）が提案されてい
る。
また化学安定性の改良に関しては、ポリエステル中のカ
ルボキシル基量を低下させる方法（例えば特開昭５５−
１１６８１６号公報）蝉の提案がなされている。
ルボキシル基量を低下させる方法（例えば特開昭５５−
１１６８１６号公報）蝉の提案がなされている。
さらにゴムとの接着性の改良に関してはエポキシ系やイ
ソシアネート系の化学的にアクティブな処理剤で紡糸延
伸工程中に処理する方法（例えば特公昭４７−４９７６
８号公報）やディップ処理中に上記処理剤を使用する方
法（例えば特開昭５５−１１６８１６号公報）が提案さ
れている。
ソシアネート系の化学的にアクティブな処理剤で紡糸延
伸工程中に処理する方法（例えば特公昭４７−４９７６
８号公報）やディップ処理中に上記処理剤を使用する方
法（例えば特開昭５５−１１６８１６号公報）が提案さ
れている。
各々の提案は個々の改良の要望に関しては一応成果を上
けていると考えられるが、近年の技ＩＩ革新の時代ＫＴ
ｏってＬｌいわゆるプロパティ−〇トレード・オフとい
った形での品質改良では、充分な満足を需賛家に与え得
なくなっている。
けていると考えられるが、近年の技ＩＩ革新の時代ＫＴ
ｏってＬｌいわゆるプロパティ−〇トレード・オフとい
った形での品質改良では、充分な満足を需賛家に与え得
なくなっている。
かかる背景の下で上記先行技術について検討を加えると
、まず極限粘度を低下させ寸法安定性を向上させる方法
では、該繊維が例えばタイヤ補強材として使用される状
態で寸法安定性向上のためにコード強力と耐疲労性を犠
牲にしている。ｔたＰＯＹを延伸するＵ８Ｐ４１９５０
３２の方法で得られ九繊維は同じく例えばタイヤ補強材
として使用される状態では寸法安定性向上のためにコー
ドのり７ネスを犠牲としている。
、まず極限粘度を低下させ寸法安定性を向上させる方法
では、該繊維が例えばタイヤ補強材として使用される状
態で寸法安定性向上のためにコード強力と耐疲労性を犠
牲にしている。ｔたＰＯＹを延伸するＵ８Ｐ４１９５０
３２の方法で得られ九繊維は同じく例えばタイヤ補強材
として使用される状態では寸法安定性向上のためにコー
ドのり７ネスを犠牲としている。
さらに本発明者らがすでに特願１１８５６−１１９６１
４号において明らかにした如く、鉄繊維は化学安定性が
従来品に比し劣るという欠陥が存在する。これは線維強
力に寄与度の高いタイ分子鎖が表面近傍に多く存在する
という理由によって、ゴム中でのアンンあるいは水によ
る劣化において特に着しい傾向を示す。
４号において明らかにした如く、鉄繊維は化学安定性が
従来品に比し劣るという欠陥が存在する。これは線維強
力に寄与度の高いタイ分子鎖が表面近傍に多く存在する
という理由によって、ゴム中でのアンンあるいは水によ
る劣化において特に着しい傾向を示す。
電子線照射あるいは架橋剤を用いる事により三次元架橋
を施し寸法安定性を向上させる方法によれば、同じく寸
法安定性向上のために糸のタフネスおよび耐疲労性を犠
牲としており、いずれも他の特性の犠牲のもとに１つの
特性が改良されるという、いわゆるプロパティ−のトレ
ード・オフによる改良にすぎない。
を施し寸法安定性を向上させる方法によれば、同じく寸
法安定性向上のために糸のタフネスおよび耐疲労性を犠
牲としており、いずれも他の特性の犠牲のもとに１つの
特性が改良されるという、いわゆるプロパティ−のトレ
ード・オフによる改良にすぎない。
さらに化学安定性を改良するためポリエステル中のカル
ボキシル基量を低下さぜる方法や、ポリエステル繊維の
接着力を向上せしめる方法は、それらの特性が必要とさ
れる重量車輛用の補強材としては寸法安定性が不充分で
あや、その特性を斃揮できる素材として完成されていな
い。
ボキシル基量を低下さぜる方法や、ポリエステル繊維の
接着力を向上せしめる方法は、それらの特性が必要とさ
れる重量車輛用の補強材としては寸法安定性が不充分で
あや、その特性を斃揮できる素材として完成されていな
い。
本発明者らはかかる点に鑑み、鋭意研究を行なった結果
、以下に記述する熱寸法安定性および化学安定性にすぐ
れると同時に、糸強度もすぐれ九ポリエステル繊維が上
記の問題点をことごとく克服することを発見した。すな
わち本発明のポリエステル繊維は、ポリエチレンテレフ
タレートを主成分とするポリエステルを溶融紡出し、次
いで冷却固化し、さらに延伸することによって得られた
延伸糸であって、次の特性を有し、 （１） 極限粘度０．８以上 （−） テレフタル酸残基に対するジエチレングリコ
ール含量２．５モル−以下 （−） カルボキシル基含量３０幽量／１０＠ｆ以下
（！Ｖ） 平均豪屈折 ０．１９０以上（ｖ） ヤ
ーン強度 ８．５ｆ／ｄ以上（ロ） 単糸の表面と中心
との複屈折差を平均複屈折値で除した値が０．０５５以
下 さらに諌延伸糸に２４０℃で１分間定長で熱処理を施し
たとき、次の特性を示す４至ることを特徴とする。熱寸
法安定性および化学安定性にすぐれると同時に高強度を
有するポリエステル繊維である。
、以下に記述する熱寸法安定性および化学安定性にすぐ
れると同時に、糸強度もすぐれ九ポリエステル繊維が上
記の問題点をことごとく克服することを発見した。すな
わち本発明のポリエステル繊維は、ポリエチレンテレフ
タレートを主成分とするポリエステルを溶融紡出し、次
いで冷却固化し、さらに延伸することによって得られた
延伸糸であって、次の特性を有し、 （１） 極限粘度０．８以上 （−） テレフタル酸残基に対するジエチレングリコ
ール含量２．５モル−以下 （−） カルボキシル基含量３０幽量／１０＠ｆ以下
（！Ｖ） 平均豪屈折 ０．１９０以上（ｖ） ヤ
ーン強度 ８．５ｆ／ｄ以上（ロ） 単糸の表面と中心
との複屈折差を平均複屈折値で除した値が０．０５５以
下 さらに諌延伸糸に２４０℃で１分間定長で熱処理を施し
たとき、次の特性を示す４至ることを特徴とする。熱寸
法安定性および化学安定性にすぐれると同時に高強度を
有するポリエステル繊維である。
（ａ） １７５℃で３０分間フリー熱処理したときの
乾熱収縮率３．Ｏｓ以下 （ｂ） 区長１０インチ、歪速度０．５インチ／分、
温度１５０℃の条件下に０．６ ｆ／ｄと０．０５ Ｆ
／ｄの間の応力でヒステリシスループを測定し得られた
仕事損失が２．０Ｘ１０″インチ・ボンド／デニール以
下 また該繊維のカルボキシル基含量が２０当量／１０・ｆ
以下であることや、骸繊維が紡糸延伸工程中でエポキシ
化合物やインシアネート化合物といった化学的にアクテ
ィブな処理剤によね表面処理を施されていることは、誼
繊維をゴム補強材とし次に、かかる繊維の製造方法およ
びその理論的背景を説明する。
乾熱収縮率３．Ｏｓ以下 （ｂ） 区長１０インチ、歪速度０．５インチ／分、
温度１５０℃の条件下に０．６ ｆ／ｄと０．０５ Ｆ
／ｄの間の応力でヒステリシスループを測定し得られた
仕事損失が２．０Ｘ１０″インチ・ボンド／デニール以
下 また該繊維のカルボキシル基含量が２０当量／１０・ｆ
以下であることや、骸繊維が紡糸延伸工程中でエポキシ
化合物やインシアネート化合物といった化学的にアクテ
ィブな処理剤によね表面処理を施されていることは、誼
繊維をゴム補強材とし次に、かかる繊維の製造方法およ
びその理論的背景を説明する。
程度の秩序状態をアモルファス（無定形）と定義するな
らば、アモルファスでありながら分子鎖Ｏ配向がある程
度進んだ状Ｉｔ（例えば複屈折値で定量的に表現するな
らばポリエチレンテレフタレートの場合１０ＸＩＯ’以
上）の未延伸糸を延伸して得られた繊維は、無配向アモ
ルファス未延伸糸（ｍ配向を複屈折で定量的に表現する
ならば５ Ｘ １０”以下）を延伸して得られたＩＩＩ
維に較べ（両者が同一複屈折値を示すよう延伸され、か
つ両者Ｏ延伸時の熱履歴の差を消すため融点近傍の温度
で分オーダーの時間熱処理を施し九場合）熱収縮率が小
さくなる。すなわちあるｌｉ＆（配向結晶化を惹起ｔ、
ナイｓｓｉ ＞分子配向を迩め九アモルファス未観伸糸
を延伸した場合は、無配向アモルファス未延伸糸を嬌伸
しえ場合に較べ延伸糸の本賓的な凰伸歪が小さいと推測
される。一方溶融紡糸における紡出糸の分子配向は同化
点での糸条にかかる張力によって決定されることが安田
らＫよりて（例えば、安田ほか、繊維学金誌＝ Ｌ４．
Ｐ−２０（１９７８））示されている０本発明者らは、
かかる理論的背景に基づき紡糸延伸条件において鋭意検
討を行なり九結果、 （４）高い張力下で糸条を固化せしめる溶融紡糸条件下
で＃′ｉ１本のフィラメントの内外層の温度差が大きい
丸め伸長粘度差が大きくなり、その結果同化点でのフィ
ラメントの内外層の張力差が発生し、フィラメントの内
外層の複屈折差（分子鎖Ｏ配向度差）が大きくなる。こ
のため延伸時に配向の進んでいる表面層が最大延伸倍率
を決定する所となす、内層の配向の進んでいない部分は
必然的に高い強度になり得す、糸として高い強度が期待
し難いこと。
らば、アモルファスでありながら分子鎖Ｏ配向がある程
度進んだ状Ｉｔ（例えば複屈折値で定量的に表現するな
らばポリエチレンテレフタレートの場合１０ＸＩＯ’以
上）の未延伸糸を延伸して得られた繊維は、無配向アモ
ルファス未延伸糸（ｍ配向を複屈折で定量的に表現する
ならば５ Ｘ １０”以下）を延伸して得られたＩＩＩ
維に較べ（両者が同一複屈折値を示すよう延伸され、か
つ両者Ｏ延伸時の熱履歴の差を消すため融点近傍の温度
で分オーダーの時間熱処理を施し九場合）熱収縮率が小
さくなる。すなわちあるｌｉ＆（配向結晶化を惹起ｔ、
ナイｓｓｉ ＞分子配向を迩め九アモルファス未観伸糸
を延伸した場合は、無配向アモルファス未延伸糸を嬌伸
しえ場合に較べ延伸糸の本賓的な凰伸歪が小さいと推測
される。一方溶融紡糸における紡出糸の分子配向は同化
点での糸条にかかる張力によって決定されることが安田
らＫよりて（例えば、安田ほか、繊維学金誌＝ Ｌ４．
Ｐ−２０（１９７８））示されている０本発明者らは、
かかる理論的背景に基づき紡糸延伸条件において鋭意検
討を行なり九結果、 （４）高い張力下で糸条を固化せしめる溶融紡糸条件下
で＃′ｉ１本のフィラメントの内外層の温度差が大きい
丸め伸長粘度差が大きくなり、その結果同化点でのフィ
ラメントの内外層の張力差が発生し、フィラメントの内
外層の複屈折差（分子鎖Ｏ配向度差）が大きくなる。こ
のため延伸時に配向の進んでいる表面層が最大延伸倍率
を決定する所となす、内層の配向の進んでいない部分は
必然的に高い強度になり得す、糸として高い強度が期待
し難いこと。
遠ざけることにより、同化点でのフィラメント内外の温
度差を減少させれば紡出糸のフィラメント内の分子鎖配
向度の分布が減少し、結果として、ＰＯＹを経由し九に
もかかわらず高い強度を有する延伸糸が得られること等
を発見した。
度差を減少させれば紡出糸のフィラメント内の分子鎖配
向度の分布が減少し、結果として、ＰＯＹを経由し九に
もかかわらず高い強度を有する延伸糸が得られること等
を発見した。
次に本発明における紡糸延伸条件について具体的に説明
する１本発明におけるポリエステルは主として産業用の
高強力繊維として供給することを目的とするため、少な
くとも構成単位の９５篭ル一以上がポリエチレンテレフ
タレート単位からなり、骸ポリエステル繊維の極限粘度
（フェノール／ナト２り四ルエタン６／４の溶媒中、３
０℃で一定、以下同じ）１ｉｏ、ｓｏ以上であることが
必畳である。
する１本発明におけるポリエステルは主として産業用の
高強力繊維として供給することを目的とするため、少な
くとも構成単位の９５篭ル一以上がポリエチレンテレフ
タレート単位からなり、骸ポリエステル繊維の極限粘度
（フェノール／ナト２り四ルエタン６／４の溶媒中、３
０℃で一定、以下同じ）１ｉｏ、ｓｏ以上であることが
必畳である。
本発明の繊維はその使用目的から、融点に近い温度で熱
処理を施される場合があるが、ポリエステルの融点祉ジ
エチレングリコール含量の増加と共に低下するので、誼
繊維Ｏジエチレング隼コール含量は重畳である０本発明
の繊維のジエチレングリコール含量はテレフタル酸残基
に対して２．６毫ル嘔以下であることが必要である。
処理を施される場合があるが、ポリエステルの融点祉ジ
エチレングリコール含量の増加と共に低下するので、誼
繊維Ｏジエチレング隼コール含量は重畳である０本発明
の繊維のジエチレングリコール含量はテレフタル酸残基
に対して２．６毫ル嘔以下であることが必要である。
本発１ｊｉＫよる繊維はゴム補強材として使用される場
合があり、ゴム中におけるアイ７や水の作用による劣化
を防止する九め、カルメキシル基量は３０轟量／１０＠
ｆ以下特に１２尚量／１０＠ｆ以下であることが望まし
い。
合があり、ゴム中におけるアイ７や水の作用による劣化
を防止する九め、カルメキシル基量は３０轟量／１０＠
ｆ以下特に１２尚量／１０＠ｆ以下であることが望まし
い。
本発明の繊維は、溶融状態の該ポリエステルを紡糸口金
より押し出し、いわゆる加熱筒を用いることなく、直ち
にもしくは保温筒中を糸条が通過し死後、２０−１００
５＋／ｓｅｅの風速と４０〜７０℃、特に５０〜６５℃
の温度を有する比較的高温の冷却風により糸条固化点ま
でを冷却する。かくすることにより、固化点は紡糸口金
より遠ざかるが固化点におけるフィラメント内外層の温
度差が著しく減少ししかして、紡出糸の分子鎖の配向度
のフィラメント内外層差が着しく減少する０例えば冷却
風温度を２０℃から５０℃へ変更することにより紡出糸
の単糸の中心と表面との複屈折差が１５−であったもの
が、５嘩へと著しく減少する。
より押し出し、いわゆる加熱筒を用いることなく、直ち
にもしくは保温筒中を糸条が通過し死後、２０−１００
５＋／ｓｅｅの風速と４０〜７０℃、特に５０〜６５℃
の温度を有する比較的高温の冷却風により糸条固化点ま
でを冷却する。かくすることにより、固化点は紡糸口金
より遠ざかるが固化点におけるフィラメント内外層の温
度差が著しく減少ししかして、紡出糸の分子鎖の配向度
のフィラメント内外層差が着しく減少する０例えば冷却
風温度を２０℃から５０℃へ変更することにより紡出糸
の単糸の中心と表面との複屈折差が１５−であったもの
が、５嘩へと著しく減少する。
また固化点での糸条張力が紡出糸の複屈折の値を与える
ので、同化点での糸条張力杜重要′″Ｔ！ある。
ので、同化点での糸条張力杜重要′″Ｔ！ある。
糸条固化後の糸条張力は主として空気摩擦による張力に
より単調に増加するが、糸条の分子鎖の配向には無関係
であるので、本発明の如く、紡出糸条の複屈折が重要と
なる場合には固化点の張力をコントロールすることが技
術的なポイントとなる。
より単調に増加するが、糸条の分子鎖の配向には無関係
であるので、本発明の如く、紡出糸条の複屈折が重要と
なる場合には固化点の張力をコントロールすることが技
術的なポイントとなる。
固化点張力を決定する主な因子としては、単孔吐出量、
ノズルから冷却風が糸条に当るまでの距離および紡速で
あるので、必要な固化点張力を与えるには種々の紡糸条
件が考えられる０本発明では１．５Ｘ１０マｄｙｎｅ／
−から７．５Ｘ１０’ｄｙｎ＊／−０間に有るようにす
ることが望ましく、さらに好ましくは、２．０Ｘ１０’
ｄ７ｎｅ／−から６．５Ｘ１０マｄｙｎｅ／ａｉ ０間
にあるようにすることが望ましい。
ノズルから冷却風が糸条に当るまでの距離および紡速で
あるので、必要な固化点張力を与えるには種々の紡糸条
件が考えられる０本発明では１．５Ｘ１０マｄｙｎｅ／
−から７．５Ｘ１０’ｄｙｎ＊／−０間に有るようにす
ることが望ましく、さらに好ましくは、２．０Ｘ１０’
ｄ７ｎｅ／−から６．５Ｘ１０マｄｙｎｅ／ａｉ ０間
にあるようにすることが望ましい。
かかる条件下で紡糸され九ＰＯＹのΔｎと固化点張力の
関係を第１図に示す。
関係を第１図に示す。
かくして得られた紡出糸を直ちＫあるいは一度捲き取っ
た後延伸する。延伸は加熱ロール等を用いていわ邊るネ
ック延伸を施す場合は、紡出糸がすでに分子鎖配向の進
んだ状態にあるので、従来技術で与えられる温度で糸条
を加熱すると結晶化を惹起しその彼の延伸において充分
なる延伸倍率ｂ シ九場合、ｏ −ラーＩＥｍ温１１ハ
（９０＋（ＩＶ−ｏ、６）×４，５−ム、。ｙ Ｘ ２
８０ ’３ ℃以下とすることが重要である。かかるロ
ーラー等による接触延伸を一段目で行う場合は高強糸を
得るにはさらに多段に延伸する必要がある。二段目以降
の延伸については従来技術と実質的な差はない。
た後延伸する。延伸は加熱ロール等を用いていわ邊るネ
ック延伸を施す場合は、紡出糸がすでに分子鎖配向の進
んだ状態にあるので、従来技術で与えられる温度で糸条
を加熱すると結晶化を惹起しその彼の延伸において充分
なる延伸倍率ｂ シ九場合、ｏ −ラーＩＥｍ温１１ハ
（９０＋（ＩＶ−ｏ、６）×４，５−ム、。ｙ Ｘ ２
８０ ’３ ℃以下とすることが重要である。かかるロ
ーラー等による接触延伸を一段目で行う場合は高強糸を
得るにはさらに多段に延伸する必要がある。二段目以降
の延伸については従来技術と実質的な差はない。
また、延伸は加熱水蒸気を用いて一段延伸により高強力
糸を得る方法（ＵＳＰ ３．２１６，１８７）によって
も行うことができるが、この場合加熱水蒸気の温度は３
５０℃以上６５０℃以下であることが望ましい、かくし
て得られる本発明のポリエステル繊維は先に述べえよう
に先行技術で得られるＰＯＹに比し、フィラメント内外
の分子鎖の配向度差が少なく、延伸性も良好であり従来
技術に比べ高い強度の低収縮ポリエステル糸が得られる
。
糸を得る方法（ＵＳＰ ３．２１６，１８７）によって
も行うことができるが、この場合加熱水蒸気の温度は３
５０℃以上６５０℃以下であることが望ましい、かくし
て得られる本発明のポリエステル繊維は先に述べえよう
に先行技術で得られるＰＯＹに比し、フィラメント内外
の分子鎖の配向度差が少なく、延伸性も良好であり従来
技術に比べ高い強度の低収縮ポリエステル糸が得られる
。
又ヤーン強度８．５ ｔ／ａ以上とするためには平均複
屈折値は０．１９０以上が必要である。轟然のことであ
るが、この平均複屈折値はヤーン強度８．５ｔ／ａ以上
とする丸めの必要条件ではあっても十分条件ではない。
屈折値は０．１９０以上が必要である。轟然のことであ
るが、この平均複屈折値はヤーン強度８．５ｔ／ａ以上
とする丸めの必要条件ではあっても十分条件ではない。
また本発明の如く、固化点張力が１．５Ｘ１０マ〜７．
５×１０マｄｙｎｅ／−と比較的高い張力下に紡糸され
丸糸を延伸して得られるヤーンのフィラメント平均複折
値を０．１９０以上にするためには、紡出糸のフィラメ
ントの表面と中心の複屈折差が１０９１以下でなければ
工業的意味での延伸は着しく困難である。
５×１０マｄｙｎｅ／−と比較的高い張力下に紡糸され
丸糸を延伸して得られるヤーンのフィラメント平均複折
値を０．１９０以上にするためには、紡出糸のフィラメ
ントの表面と中心の複屈折差が１０９１以下でなければ
工業的意味での延伸は着しく困難である。
紡出糸のフィラメント表面と中心の複屈折差が１０−以
下である該糸条を延伸して、８．５Ｆ／ｄ以上の高強力
糸とじ九場合、延伸糸のフィラメント表面とｉ心の複屈
折差は実験によれば５．５−以下となっ九、さらＫかく
することにより繊維の強力への寄与度の高いタイ分子鎖
を表面に偏在させることなく均一な構造を発現せしめる
ので、繊維表面から劣化が生ずるような系においても、
従来技術によるＰＯＹを経由し九ポリエステルタイヤコ
ードに比し、強度保持率が着しく高いことが認められた
。従って本発明における延伸糸のフィラメントの表面と
中心との複屈折差は発明の重要な構成賛素である。
下である該糸条を延伸して、８．５Ｆ／ｄ以上の高強力
糸とじ九場合、延伸糸のフィラメント表面とｉ心の複屈
折差は実験によれば５．５−以下となっ九、さらＫかく
することにより繊維の強力への寄与度の高いタイ分子鎖
を表面に偏在させることなく均一な構造を発現せしめる
ので、繊維表面から劣化が生ずるような系においても、
従来技術によるＰＯＹを経由し九ポリエステルタイヤコ
ードに比し、強度保持率が着しく高いことが認められた
。従って本発明における延伸糸のフィラメントの表面と
中心との複屈折差は発明の重要な構成賛素である。
本発明者がすでに英国特許１５８５９９４号に開示した
如く、ゴム補強繊維として使用される高強力糸０Ｍ４Ｉ
性なかんずく力学的性質はディップ後の熱処理を施され
た状態での値が重要である。ディップ前の値は製造工程
の差により比較的大きな差が発現している場合でも、デ
ィップ後の値はその差が僅少となるからである。本発明
の場合も同様であり、低収縮、低仕事損失と云った特性
は繊維が使用される状態で必要となるのであって、ディ
ップ前には低収縮、低仕事損失である必要は無い。
如く、ゴム補強繊維として使用される高強力糸０Ｍ４Ｉ
性なかんずく力学的性質はディップ後の熱処理を施され
た状態での値が重要である。ディップ前の値は製造工程
の差により比較的大きな差が発現している場合でも、デ
ィップ後の値はその差が僅少となるからである。本発明
の場合も同様であり、低収縮、低仕事損失と云った特性
は繊維が使用される状態で必要となるのであって、ディ
ップ前には低収縮、低仕事損失である必要は無い。
しかして本発明による該延伸糸は２４０℃で１分間定長
で乾熱処理した場合（ディップ処理工程を想定）、１７
５℃で３０分間フリー熱処理した時の乾熱収縮率が３．
０−以下であり、区長１０インチ、歪速度０．５インチ
／分、温９１５０℃の条件下に０．６ｆ／ｄとｏ、ｏｓ
ｒ、’ａの間の応力でヒステリシスループを測定し、得
られ九仕事損失が１０００デニール幽ｆｉ０．０２００
インチ・ポンド以下であれば、低収縮、低仕事損失の繊
維でありながら高強度を有するポリエステル繊維となる
０本発明の高強力糸はタイヤ、■ベルト、コンベアベル
ト郷のゴム補強材として特に有用である。
で乾熱処理した場合（ディップ処理工程を想定）、１７
５℃で３０分間フリー熱処理した時の乾熱収縮率が３．
０−以下であり、区長１０インチ、歪速度０．５インチ
／分、温９１５０℃の条件下に０．６ｆ／ｄとｏ、ｏｓ
ｒ、’ａの間の応力でヒステリシスループを測定し、得
られ九仕事損失が１０００デニール幽ｆｉ０．０２００
インチ・ポンド以下であれば、低収縮、低仕事損失の繊
維でありながら高強度を有するポリエステル繊維となる
０本発明の高強力糸はタイヤ、■ベルト、コンベアベル
ト郷のゴム補強材として特に有用である。
次いで実施例に基づき本発明について説明する。
実施例１
極限粘度１．０、ジエチレングリコール含量１．０モル
チ、カルボキシル基含量１０当量／１０°ｔのポリエチ
レンテレフタレートを、表１に示す条件で溶融紡糸延伸
して得られ九延伸糸Ａ−Ｄは、表１に示す如く、従来技
術による比較例１に比し、着しく熱安定性が勝れており
、かつ比較例２の従来技術（特願昭５６−１１９６１４
）Ｋよる低収縮糸に比し、着しく強度および化学安定
性が勝れていることが認められる。
チ、カルボキシル基含量１０当量／１０°ｔのポリエチ
レンテレフタレートを、表１に示す条件で溶融紡糸延伸
して得られ九延伸糸Ａ−Ｄは、表１に示す如く、従来技
術による比較例１に比し、着しく熱安定性が勝れており
、かつ比較例２の従来技術（特願昭５６−１１９６１４
）Ｋよる低収縮糸に比し、着しく強度および化学安定
性が勝れていることが認められる。
なお表１中耐加水分解性の指数として用いた一Ｂｒｏｋ
ｅｎ Ｂｏｎｄｓは加水分解によるエステル結合の解離
率を全エステル結合に対する割合として次式を用いて求
めたものである。
ｅｎ Ｂｏｎｄｓは加水分解によるエステル結合の解離
率を全エステル結合に対する割合として次式を用いて求
めたものである。
上記中〔η）ｆｉｎａｌは劣化後の繊維の極限粘度、（
ＩＦ） １ｎｉｔｉａｌは劣化前の繊維の極限粘度であ
る。
ＩＦ） １ｎｉｔｉａｌは劣化前の繊維の極限粘度であ
る。
なお本式算出は、フェノール／テトラクールエタン＝６
／４の溶媒中２５℃で測定した極限粘度↓（Ｌ、Ｄ、
Ｍｏｏｒｓ Ｊｒ、、 Ｃ１ｅｖｅｌａｎｄ Ａ、 Ｃ
，Ｓ、Ｍｅｅｔｉｎｇ ４／１９６０Ｖｏ１．１．ｐａ
ｇｅ ２３４ ）によった。
／４の溶媒中２５℃で測定した極限粘度↓（Ｌ、Ｄ、
Ｍｏｏｒｓ Ｊｒ、、 Ｃ１ｅｖｅｌａｎｄ Ａ、 Ｃ
，Ｓ、Ｍｅｅｔｉｎｇ ４／１９６０Ｖｏ１．１．ｐａ
ｇｅ ２３４ ）によった。
表−１
実施例２
極限粘度１．０、ジエチレングリコール含量０．９モル
チ、カルボキシル基含量１２当量／１０＠ｆのポリエチ
レンテレフタレートを溶融紡糸するに際しエクストルー
ダー溶融部にトリブチルホスフィン１−０．０３重量％
、オルンフェニルフェノールグリシジルエーテルを０゜
５重量−圧送添加し、ポリマ一温度３１５℃、単孔吐出
量２．１７Ｆ／分、ノズルホール数３８０で溶融体をノ
ズル口金より押し出し、ノズルクエンチ距離２８５Ｉで
風速０．５賜／ｓ ＠ｅ ｓ温度６０℃の冷却風により
糸条を冷却細化せしめ先後糸条にエポキシ化グリセリン
を２０ｗｔ−含有する紡糸油剤を付着せしめ、次いで１
７２０■／分の速度で第１ゴデツトロールに糸条を供給
した。この時の紡出糸の複屈折の平均値はα０２３であ
り、フィラメント表面の複屈折はα０２４、フィラメン
ト中心の複屈折は０．０２３、すなわち表面と中心の複
屈折差はわずか０．００１であった。咳紡出糸を直ちに
４４５℃の加熱水蒸気を用いて２．８６倍に嬌伸し、４
９２０ ＠／分の速度で捲き堆った。
チ、カルボキシル基含量１２当量／１０＠ｆのポリエチ
レンテレフタレートを溶融紡糸するに際しエクストルー
ダー溶融部にトリブチルホスフィン１−０．０３重量％
、オルンフェニルフェノールグリシジルエーテルを０゜
５重量−圧送添加し、ポリマ一温度３１５℃、単孔吐出
量２．１７Ｆ／分、ノズルホール数３８０で溶融体をノ
ズル口金より押し出し、ノズルクエンチ距離２８５Ｉで
風速０．５賜／ｓ ＠ｅ ｓ温度６０℃の冷却風により
糸条を冷却細化せしめ先後糸条にエポキシ化グリセリン
を２０ｗｔ−含有する紡糸油剤を付着せしめ、次いで１
７２０■／分の速度で第１ゴデツトロールに糸条を供給
した。この時の紡出糸の複屈折の平均値はα０２３であ
り、フィラメント表面の複屈折はα０２４、フィラメン
ト中心の複屈折は０．０２３、すなわち表面と中心の複
屈折差はわずか０．００１であった。咳紡出糸を直ちに
４４５℃の加熱水蒸気を用いて２．８６倍に嬌伸し、４
９２０ ＠／分の速度で捲き堆った。
比較例３として、極限粘度１．０、ジエチレングリコー
ル含量０．９モル−、カルボキシル基を量１２尚量／１
０’ ｔのポリエチレンテレフタレートを、ポリマ一温
度３１５℃、単孔吐出量３．０７ ｆ／分、ノズルホー
ル数１９０で溶融体をノズル口金より押し出し、加熱筒
を用いて３５０℃のふん囲気中を３０５１１通過せしめ
た後風速０．５ｍ、’＋ｅｅ、温度２０℃の冷却風によ
り糸条を冷却細化せしめ、６１４ｓ／分の速度で第１ゴ
デツトロールに糸条を供給した。この時の紡出糸の複屈
折の平均値はα０２４でありフィラメント内の複屈折値
は均一であった。該紡出糸を直ちに４４５℃の加熱水蒸
気を用いて５．７倍に延伸し、３５００ ｍ７分の速度
で捲き取り、本発明による繊維との比較に用いた。表２
に繊維特性の比較を示す。
ル含量０．９モル−、カルボキシル基を量１２尚量／１
０’ ｔのポリエチレンテレフタレートを、ポリマ一温
度３１５℃、単孔吐出量３．０７ ｆ／分、ノズルホー
ル数１９０で溶融体をノズル口金より押し出し、加熱筒
を用いて３５０℃のふん囲気中を３０５１１通過せしめ
た後風速０．５ｍ、’＋ｅｅ、温度２０℃の冷却風によ
り糸条を冷却細化せしめ、６１４ｓ／分の速度で第１ゴ
デツトロールに糸条を供給した。この時の紡出糸の複屈
折の平均値はα０２４でありフィラメント内の複屈折値
は均一であった。該紡出糸を直ちに４４５℃の加熱水蒸
気を用いて５．７倍に延伸し、３５００ ｍ７分の速度
で捲き取り、本発明による繊維との比較に用いた。表２
に繊維特性の比較を示す。
表−２
次に１かくして得られた両繊維を撚り数４０Ｘ４０（Ｔ
／１０ａｗ）の双糸コードとなし、両コードにレゾルシ
ン−ホルマリン−ラテックスから成るいわゆる一浴ディ
フプ処理（処理温度２４０℃）を施した。
／１０ａｗ）の双糸コードとなし、両コードにレゾルシ
ン−ホルマリン−ラテックスから成るいわゆる一浴ディ
フプ処理（処理温度２４０℃）を施した。
ま九比較例３のコードは別途パルカボンドＥ（旧名ペク
セルＩＣＩ社製品）を含むいわゆる２浴デイツプ処理（
処理温度２４０℃）を施した。
セルＩＣＩ社製品）を含むいわゆる２浴デイツプ処理（
処理温度２４０℃）を施した。
かくして三種のコードのディップコード特性の比較を実
施した。結果を表−３に示Ｔ。
施した。結果を表−３に示Ｔ。
表−３からも明らかな如く、本発明による繊維は従来技
術によるポリエステル高強力糸と同等の強力を有しなが
ら、化学安定性および熱寸法安定性を大巾に改善してい
ることが認められ、さらにエポキシ樹脂等による表面処
理を施された場合にはタイヤコードとしてさらに有用と
なることが認められた。
術によるポリエステル高強力糸と同等の強力を有しなが
ら、化学安定性および熱寸法安定性を大巾に改善してい
ることが認められ、さらにエポキシ樹脂等による表面処
理を施された場合にはタイヤコードとしてさらに有用と
なることが認められた。
第１鴫は固化点張力と未砥伸糸複屈折Δｎとの関係を示
すグラフである。 羊刊霊薊ぜ啜扛毛 手続補正書（自発） １ 事件の表示 昭和ａａ＄特許願第１９４１１１９号 龜 発明の４称 熱寸法安定性および化学安定性にすぐれると同時Ｋｌｉ
強度を有するポリエステル繊維龜 補正をすゐ者 事件との間係 特許出願人 大阪市北区堂島浜二丁目ｔｅａ号 表 補正（Ｕｔ象 （１）明細書の特許請求の範囲の欄 （ｚ）明細書の発明の詳細な説明の欄 別紙のとおりに訂正します。 （１） 明細書第５貞第８行目Ｏｒ有位性」を「優位
性」ｋ訂正する。 （８＞ ＃ｉ細書第７頁第１６〜ｌ？行目の１２０当
量／ １０’ ｌ以下であることや１」を［ｌ ｏ肖量
／１０’ｐ以下好ましく＃′ｉ１ｇ当量７１０優を以下
であることや、」に訂正する。 （４）明細書第１３頁第６行目の「高強糸」を１強力糸
」に訂正する。 （ＦＤ）明細書１１１ｇ頁第９行目の「溶融紡糸延伸し
て得られた延伸糸ム〜Ｄ＃ｉ、」を「溶融紡糸延伸した
。かくして得られた延伸糸ム〜ｐは、」に訂正する。 （６）明細書第１８頁の表１０左−〇「クエンチ風速（
−／ｌ＠０ ） Ｊを「クエンチ風速（−／Ｉ＠（＋
） Ｊに訂正する。 別紙 特許請求の範囲 １ ポリエチレンテレ７タレーシを主成分とするポリエ
ステルを溶融紡出し、次いで冷却固化し１さらに延伸す
ることによって得られた延伸糸であって、下記（１）〜
（Ｖ−の特性を有し、さらに該延伸糸に１４０℃で１分
間定長で乾熱処理を織したと１！１下記（ａ）〜伽）の
特性を示すに至ることを特徴とする熱寸法安定性および
化学安定性にすぐれると同時に高強度を有するポリエス
テル繊維。 （１） 極限粘度ｏ、ａ以上 （ＩＩＩ） テレフタル醗残基に対するジエチレング
リコール含量２．５モル％以下 （１ｇｌ カルボキシル基含量３０当量／１０・Ｉ以
下翰 平＊＊屈折 ０．１９０以上 （Ｖ） ヤーン強度 ａ、１５ ｆ１６以上（ＶＤ
単糸の表面と中心との複屈折差を平均複屈折値で除
し友値がｏ、ａｓｓ以下 （ａ）ｘ７ｓ℃で３０分間７り一熱処理したと自の乾熱
収縮率３．０囁以下 伽）区長ｌＯインチ、歪速度Ｏ，Ｓインチ／分、温度１
ａｏ℃の条件下ｆ／ｌ：０．６ｆｌ＆と０．０ａｔ／１
０Ｍ０応力でヒステリシスループを測定シ得られた仕事
損失が１．ＯＸ １０”” インチ・ｌンド／デニー
ル以下。 亀 カルボキシル基含量が１８当量／１０＠ｌ以下であ
る特許請求の範囲第１項記載０ ＆ ＩＪエステル纏繕
。 亀 紡糸延伸工程中で工ｌキシ化合物および７重たはイ
ソシアネート化合物による表面処理を總された、ゴム補
強用に適した特許請求の範囲第１項または第８項記範の
ぎりエステル繊維。 熱寸法安定性および化学安造性にすぐれると同時に高強
度を有するぼりエステル繊維を用いて補強亀 補強材で
あるぎりエステル繊維が、紡糸延伸錆求の範囲第４項ま
たは第６項記載のゴム製品・ｉ ゴムー品がタイヤであ
る時許鑵求Ｏ範囲第４項乃至６項のいずれかに記載のゴ
ムー品。
すグラフである。 羊刊霊薊ぜ啜扛毛 手続補正書（自発） １ 事件の表示 昭和ａａ＄特許願第１９４１１１９号 龜 発明の４称 熱寸法安定性および化学安定性にすぐれると同時Ｋｌｉ
強度を有するポリエステル繊維龜 補正をすゐ者 事件との間係 特許出願人 大阪市北区堂島浜二丁目ｔｅａ号 表 補正（Ｕｔ象 （１）明細書の特許請求の範囲の欄 （ｚ）明細書の発明の詳細な説明の欄 別紙のとおりに訂正します。 （１） 明細書第５貞第８行目Ｏｒ有位性」を「優位
性」ｋ訂正する。 （８＞ ＃ｉ細書第７頁第１６〜ｌ？行目の１２０当
量／ １０’ ｌ以下であることや１」を［ｌ ｏ肖量
／１０’ｐ以下好ましく＃′ｉ１ｇ当量７１０優を以下
であることや、」に訂正する。 （４）明細書第１３頁第６行目の「高強糸」を１強力糸
」に訂正する。 （ＦＤ）明細書１１１ｇ頁第９行目の「溶融紡糸延伸し
て得られた延伸糸ム〜Ｄ＃ｉ、」を「溶融紡糸延伸した
。かくして得られた延伸糸ム〜ｐは、」に訂正する。 （６）明細書第１８頁の表１０左−〇「クエンチ風速（
−／ｌ＠０ ） Ｊを「クエンチ風速（−／Ｉ＠（＋
） Ｊに訂正する。 別紙 特許請求の範囲 １ ポリエチレンテレ７タレーシを主成分とするポリエ
ステルを溶融紡出し、次いで冷却固化し１さらに延伸す
ることによって得られた延伸糸であって、下記（１）〜
（Ｖ−の特性を有し、さらに該延伸糸に１４０℃で１分
間定長で乾熱処理を織したと１！１下記（ａ）〜伽）の
特性を示すに至ることを特徴とする熱寸法安定性および
化学安定性にすぐれると同時に高強度を有するポリエス
テル繊維。 （１） 極限粘度ｏ、ａ以上 （ＩＩＩ） テレフタル醗残基に対するジエチレング
リコール含量２．５モル％以下 （１ｇｌ カルボキシル基含量３０当量／１０・Ｉ以
下翰 平＊＊屈折 ０．１９０以上 （Ｖ） ヤーン強度 ａ、１５ ｆ１６以上（ＶＤ
単糸の表面と中心との複屈折差を平均複屈折値で除
し友値がｏ、ａｓｓ以下 （ａ）ｘ７ｓ℃で３０分間７り一熱処理したと自の乾熱
収縮率３．０囁以下 伽）区長ｌＯインチ、歪速度Ｏ，Ｓインチ／分、温度１
ａｏ℃の条件下ｆ／ｌ：０．６ｆｌ＆と０．０ａｔ／１
０Ｍ０応力でヒステリシスループを測定シ得られた仕事
損失が１．ＯＸ １０”” インチ・ｌンド／デニー
ル以下。 亀 カルボキシル基含量が１８当量／１０＠ｌ以下であ
る特許請求の範囲第１項記載０ ＆ ＩＪエステル纏繕
。 亀 紡糸延伸工程中で工ｌキシ化合物および７重たはイ
ソシアネート化合物による表面処理を總された、ゴム補
強用に適した特許請求の範囲第１項または第８項記範の
ぎりエステル繊維。 熱寸法安定性および化学安造性にすぐれると同時に高強
度を有するぼりエステル繊維を用いて補強亀 補強材で
あるぎりエステル繊維が、紡糸延伸錆求の範囲第４項ま
たは第６項記載のゴム製品・ｉ ゴムー品がタイヤであ
る時許鑵求Ｏ範囲第４項乃至６項のいずれかに記載のゴ
ムー品。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、 ポリエチレンテレフタレートを主成分とするポリ
エステルを溶融紡出し、次いで冷却固化し、さらに延伸
することによって得ら°れた延伸糸でおって、下記（１
）〜（ｖｌｌの特性を有し、さらに該延伸糸に２４０℃
で１分間定長で乾熱処理を施したとき、下記（ａ）〜（
ｂ）の特性を示すに至ることを＊１とする熱寸法安定性
および化学安定性にすぐれると同時に高強度を有するポ
リエステル繊維。 （：） 極限粘度０．８以上 （１） テレフタル酸残基に対するジエチレングリコ
ール含量２．５モル嘩以下 （ｌｉｔ） カルボキシル基含量３０当量／１０・ｆ
以下ＧＶ） 平均複屈折 ０．１９０以上（ｖ）
ヤーン強度 ８．５ｆ／ｄ以上（ｖｌ） 単糸の
表面と中心との複屈折差を平均複屈折値で除した値が０
．０５５以下 （ａ） １７５℃で３０分間フリー熱処理したとキの
乾熱収縮率３．０嗟以下 （ｂ）区長１０インチ、歪速度０．５インチ／分、温度
１５０℃の条件下に０．６ｆ／ｄと０．０５ ｆ／ｄの
間の応力でヒステリシスルーズを測定し得られた仕事損
失が２．０Ｘ１Ｇ−・インチ・ボンド／デニール以下。 ２ カルボキシル基含量が１２蟲量／１０＠ｆ以下であ
る特許請求の範囲第１項記載のポリエステル繊維。 ＆ 紡糸延伸工程中でエポキシ化合物および／またはイ
ンシアネート化合物による弐面処理を施された、ゴム補
強用に適した特許請求の範囲ＪＩＩ１項または第２項記
載のポリエステル繊維。
Priority Applications (6)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP56194129A JPS5898419A (ja) | 1981-12-02 | 1981-12-02 | 熱寸法安定性および化学安定性にすぐれると同時に高強度を有するポリエステル繊維 |
| CA000416656A CA1191009A (en) | 1981-12-02 | 1982-11-30 | Polyester fiber having excellent thermal dimensional stability, chemical stability and high tenacity and process for the production thereof |
| KR8205404A KR870001130B1 (ko) | 1981-12-02 | 1982-12-02 | 열치수안정성 및 화학안정성이 뛰어남과 동시에 고강도를 가지는 폴리에스테르섬유 및 그 제조방법 |
| DE8282306413T DE3279476D1 (en) | 1981-12-02 | 1982-12-02 | Polyester fibres and their production |
| EP82306413A EP0080906B1 (en) | 1981-12-02 | 1982-12-02 | Polyester fibres and their production |
| US06/725,516 US4827999A (en) | 1981-12-02 | 1985-04-22 | Polyester fiber having excellent thermal dimensional _ stability, chemical stability and high _ tenacity and process for the production thereof |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP56194129A JPS5898419A (ja) | 1981-12-02 | 1981-12-02 | 熱寸法安定性および化学安定性にすぐれると同時に高強度を有するポリエステル繊維 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5898419A true JPS5898419A (ja) | 1983-06-11 |
| JPH0128127B2 JPH0128127B2 (ja) | 1989-06-01 |
Family
ID=16319384
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP56194129A Granted JPS5898419A (ja) | 1981-12-02 | 1981-12-02 | 熱寸法安定性および化学安定性にすぐれると同時に高強度を有するポリエステル繊維 |
Country Status (6)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4827999A (ja) |
| EP (1) | EP0080906B1 (ja) |
| JP (1) | JPS5898419A (ja) |
| KR (1) | KR870001130B1 (ja) |
| CA (1) | CA1191009A (ja) |
| DE (1) | DE3279476D1 (ja) |
Cited By (11)
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