JPS63196713A - 高強度高弾性率ポリエステル繊維の製法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は従来に見ない高強度を何し、且つ高弾性率特性
を有するエチレンテレフタレート系ポリエステル繊維の
製法に関し、更に詳しくは、Ｉｖが１．２未清のポリエ
チレンテレフタレート系ポリエステルを用い、箸融紡糸
法による繊維化と膨潤処理並びに多段延伸法に基いて、
高強度高弾性率ポリエステルの繊維を、より実用的価格
で提供出来るエチレンテレフタレート系ポリエステル繊
維の製法に関するものである。

（従来の技術） エチレンテレフタレート系ポリエステル繊維は通常、工
業的にはＩＶが１．２未清のポリエチレンテレフタレー
トを融点以上の温度で溶融紡糸し、熱延伸、熱処理を行
うことにより得られる。

このような従来法で得られるエチレンテレフタレート系
ポリエステル繊維の物性値は、高強力繊維の場合でも初
期引張弾性率１６０　ｇ／ｄ１強度９強度９程／ｄ程る
。（繊維総覧；日本繊維機械学会編、１９７０年） （発明が、解決しようとする問題点） タイヤコードやロープ等の産業用資材に使用されるエチ
レンテレフタレート系ポリエステル繊維には、高弾性率
、高強力、高耐疲労性、高耐摩耗性等の高性能化が要望
されている。

高性能化エチレンテレフタレート系ポリエステル繊維の
研究の一つとして、溶融紡糸法で、巻取速度６　＋ＯＯ
Ｏ〜７　＋ＯＯＯ鵬／ｍ１ｎの高速紡糸をおこなう事に
より繊維の融点が、２６８．４℃という従来のものに比
べて、高融点の繊維が得られることは清水等、（繊維学
会誌Ｖｏ１．３３　、、Ｎ１１５、Ｔ−２０８（１９７
７）　、Ｖｏｌ、３４．、Ｎａ２、Ｐ−４３（１９７Ｂ
）　）の研究で、公知であるが、引張弾性率は８０　ｇ
／ｄと低い。

そこで、高性能化への一つの重要な手法として、高分子
量エチレンテレフタレート系ポリエステルを用いて、高
度に延伸する製造技術の開発が期待されている。今まで
のポリエチレンテレフタレートの重合法は、縮重合であ
るため、その高分子量化には、困難をきわめ、最大でも
極限粘度ＩＶ＝１．８位であったが、最近重合化技術の
進歩によりＩＶ＝３．０を越える超高分子量ポリエチレ
ンテレフタレートが、得られるようになり、ポリエチレ
ンテレフタレート繊維の高性能化への可能性が、高くな
ってきた。

しかしながら、超高分子量ポリエチレンテレフタレート
を溶融紡糸法により、高性能化をはかろうとすると、超
高分子量体のため、溶融粘度が、著しく高くなり、又、
溶融液の流動性もきわめて低くなるため、従来の溶融紡
糸法での紡糸は困難をきわめている。そのために、特公
昭４８−１９８８７号公報、特公昭４７−３３７２７号
公報及びＵＳＰ３８４８３７７に見られるように高圧に
耐える紡糸ＨＷ１を新たに設計して、高圧、高剪断下で
の紡糸研究もなされているが、高性能エチレンテレフタ
レート系ポリエステル繊維を得るまでに至っていない。

他方、通常のポリエチレンテレフタレート（ＩＶは１．
２未満）から得られる延伸繊維を固相重合して、高分子
量化し、性能向上の可能性を追求した清造等（繊維学会
誌Ｖｏ１．３５　、Ｎｌ１８　、Ｔ　−３２８（１９７
９））の報告もある。

その結果は、固相重合した延伸繊維の融点は、２７６℃
と高融点ポリエチレンテレフタレート繊維が得られてい
るが、その繊維の初期引張弾性率は、５０　ｇ／ｄから
２０　ｇ／ｄへと著しく低下している。従ってこの方法
では繊維の高融点化ははかれるものの、高弾性率化を同
時に槓足するものは得られない。

一般に、産業資材用繊維、たとえばゴムを補強するタイ
ヤコード用繊維に要求される性能は、高強力で高弾性率
であることが望ましい。しかし、現行のタイヤコード用
ポリエチレンテレフタレート繊維の引張強度及び引張弾
性率は、それぞれ９ｇ／ｄ及び１３０〜１５０　ｇ／ｄ
であり、１３０ｇ／ｄ未填の引張弾性率のポリエチレン
テレフタレート繊維は、ゴムの補強効果が、小さいため
に、一般には使用されない。

タイヤコード用ポリエチレンテレフタレート繊維の引張
強度は、タイヤコード用ナイロン６あるいはナイロン６
６繊維に比べ、約１　ｇ／ｄ低いため、従来から高強度
化が望まれていた。

かかる現状において、本発明者らはエチレンテレフタレ
ート系ポリエステル繊維の高性能化に関し鋭意研究をお
こない、前記従来の技術では達成することができなかっ
たエチレンテレフタレート系ポリエステル繊維の高強度
化と高弾性率化を同時に達成し、従来のエチレンテレフ
タレート系ポリエステル繊維とは、明らかに区別される
新規な繊維構造に起因して発現する高強力、高弾性率エ
チレンテレフタレート系ポリエステル繊維の製法を提供
せんとするものである。

（問題点を解決するための手段） 前記の目的を達成することのできた本発明は、極限粘度
ＩＶが０．５以上１．２未満のエチレンテレフタレート
系ポリエステルを真空乾燥処理した後、溶融紡糸し、冷
却固化せしめて、引き取り、紡糸に連続して、又は一旦
巻取った後、ポリエステルを膨潤させる溶剤で５０℃以
下の温度で膨潤処理し、次いで８０℃以下の温度で延伸
した後、１５０〜２５０℃の温度範囲で延伸応力５　ｇ
／ｄ以上の条件で延伸することを特徴とする高強度高弾
性率ポリエステルの製法である。

本発明では、Ｉｖが０．５〜１．２未満の高分子量エチ
レンテレフタレート系ポリエステルのポリマーを、紡糸
し、本発明の繊維を構成する高分子鎖が、できる限り高
度にその繊維軸方向に延伸されること、すなわち、繊維
の全延伸倍率を可能な限りにおいて大きくすることによ
り達成される。

更に具体的に本発明に関しての製法について詳述する。

本発明に使用される高分子量エチレンテレフタレート系
ポリエステルとは、テレフタル酸を主体とする二塩基酸
とエチレングリコールとからなるポリエステル、とくに
ポリエチレンテレフタレートであり、その他にもポリエ
チレンテレフタレートに公知の第３成分を１０モル％以
下、好ましくは５モル％以下、共重合したものなども使
用可能である。

ここで、主要な第３成分としては、イソフタル酸、スル
ホイソフタル酸、アジピン酸、ネオペンチルグリコール
、ペンタエリスリトール、グリセリン、ポリエチレング
リコール、ポリエチレングリコールのアルキルエーテル
などがあるが、その他公知のものが任意に使用できる。

更に本発明に使用される上記高分子量エチレンテレフタ
レート系ポリエステルは、極限粘度ＩＶが、０．５以上
〜１．２未満のものである。なぜならば、ｌｖが１．２
以上のポリマーは通常の溶融重合法あるいは固相重合法
で製造することが困難である上、溶融紡糸法により繊維
化するためには、溶融粘度が著しく高いため特殊な製造
条件および高耐圧紡糸機が必要となり、実用性という面
で１．２未満のポリマーに対して著しく劣っているから
である。

一方、Ｉｖが０．５未填となると本発明の目的である高
強度ポリエステル繊維の製造が困難となる。

本発明製法の最も特徴とするところは、■極限粘度ＩＶ
が０．５〜１．２未横のポリエステルを出発原料として
溶融紡糸巻取りの段階で、特定範囲の複屈折率を未延伸
物を得ること、■引き続く延伸の前に未延伸物に膨潤処
理を加えること、■次いで多段で高倍率延伸を行うこと
、の組み合せにより、分子間の工ンタングルメントを小
さくして高倍率延伸が可能となり、極限的な配向延伸を
可能としたところである。

以下、本発明の新規なエチレンテレフタレート系ポリエ
ステル繊維の製法について更に詳しく述べる。

真空乾燥処理した前記のＩ　Ｖが０．５〜１．２未？ｇ
　（７）原料ポリエステルをポリマーの融点以上好まし
くは、ポリマーの融点よりも少くとも２０℃以上高い温
度で溶融押出しする。

ここで原料ポリエステル真空乾燥処理をしない場合にあ
っては、加水分解を起こして、極限粘度ＩＶが著しく低
下するので、目的とする高強力、高弾性率ポリエステル
繊維が得られなくなるので好ましくない。

溶融押出し方法としては特に限定するものではないが、
エクストルーダー型押出機、ピストン型押出機、２軸混
練型押出機等が用いられる。

このようにして押出されたポリエステル糸条を冷却固化
させ、適量の油剤を付与した後、糸条の複屈折率Δｎが
０．００２〜ｏ　、ｏ　ｅ　ｏとなるように引取る。Δ
ｎがｏ　、ｏ　ｅ　ｏ以上となると引き続き行われる膨
潤処理による延伸性の向上効果が小さくなり、結果的に
高物性化を達成できない。一方、Δｎが０．００２未滴
となると、紡糸伏態が非常に不安定となり、糸の長手方
向の斑を抑制することが困難になる。

引取られた糸条は一旦巻取った後、又は紡糸に連続して
該ポリエステルを膨潤する溶液に浸漬処理する。膨潤溶
液としては繊維自体を溶解することなく、繊維を膨潤さ
せることにより、高倍率延伸を可能にするものであれば
いかなるものでもよいが、特にアセトン／水系（水含を
率Ｏ〜５０ｖｏ１％）が最も好ましい。

処理温度は５０℃以下、好ましくは３０℃以下の一定温
度で、糸条の外観が白く変化し、結晶化が進行しないよ
うに処理時間を設定する。

ここで処理温度の下限値は特に限定するものではないが
、膨潤液の流動温度を保つことが必要であるので、０℃
以上であることが望ましい。

処理速度の制御方法は、処理温度と膨潤溶液中の膨潤剤
濃度の変更により可能である。

膨潤処理後、結晶化の進行を停止させるためベンゼン溶
液等でアセトンを置換することが好ましい。Ｉｔ換処理
により、膨潤処理系の経時的な延伸性の変化を抑制でき
る。

かかる膨潤処理により、該未延伸ポリエステル糸条の延
伸性は飛躍的に増加する。

例えば複屈折率０．００４のポリエチレンテレフタレー
ト繊維の場合、９５％アセトン水溶液で１分処理（３０
℃）後、ベンゼンで１分処理（３０℃）することにより
、安定的に室温で延伸できる倍率が、３．２倍から７．
５倍へと２倍以上の延伸性の向上効果を発揮する。

このようにして膨潤処理されたポリエステル繊維を９０
℃以下の温度で可能な限り高い延伸倍率で延伸する。高
強度を発現させるには、９０℃以下の温度における延伸
倍率として少（とも７倍が可能となるようにポリエステ
ル引取りのΔｎレベル及び膨潤条件の設定を行うことが
好ましい。′特にポリエステル引取り糸のΔｎは０．０
０２〜０．０１５が最も好ましい。延伸温度が９０℃を
越えると延伸前に結晶化が進行し延伸性を阻害するので
好ましくない。

低温延伸に引き続き、１５０〜２５０℃の温度範囲で最
大延伸応力が５　ｇ／ｄ以上として延伸する。

５　ｇ／ｄ以上の延伸応力をかけることにより折りたた
み分子鎖が減少し、結晶と結晶をつなぐタイ分子が著し
く増大させる効果があると本発明者等は推測している。

ここで延伸応力の上限値については、特に限定するもの
ではないが、本発明方法で得られる繊維の切断強度の限
界値と推測される３　０　ｇ／ｄの切断強度を存するポ
リエステル繊維を達成するには少なくとも１５ｇ／ｄの
延伸応力が必要であ、ると判断される。

高温延伸には多段延伸が好ましく、まず１５０〜２００
℃の温度範囲で延伸応力３　ｔ／ｄ以下の第１段延伸と
延伸応力５　ｇ／ｄ以上の第２段延伸の２段延伸を行う
ことが好ましい。

ここで３　ｇ／ｄ以下の延伸応力の下限は特に限定する
ものではないが、０．０５　ｇ／ｄ以下になると実質的
な自然延伸が出来なくなるので好ましくない。

更に２００〜２５０”Ｃの温度範囲で延伸応力５ｇ／ｄ
の延伸を行うことが好ましい。このようにして、可能な
限り引き伸ばされた分子鎖を２００”Ｃ以下の温度で１
０％以内の緩和処理を施すことにより、更に分子鎖の起
倒が繊維軸方向に整然とならべられ特に高弾性率化には
有用である。

緩和処理をしないと、延伸後、フリー収縮がおこり、物
性値が幾分低下する。

ここで、緩和処理温度の下限は、特に限定するものでは
ないが、８０℃以下になると応力緩和の制御が困難とな
るので好ましくない。

（作　用） 清水等の研究による高速紡糸で得られた繊維の融点は、
２８８．４℃と高いが、繊維の初期引張弾性率が、８０
ｇ／ｄと著しく低い。その理由として、高度に配向した
結晶層が、極めてよく発達しているにもかかわらず、非
結晶層の分子配列が大きく乱れているためと考えられて
いる。

一方、清造等の研究によって得られた繊維の融点は、２
７６℃と清水等の繊維の融点よりもさらに高いが、その
繊維の初期引張弾性率は、２０ｇ／ｄと非常に低い。

その理由として、分子の折りたたみ鎖の増加にともない
結晶層が増加し、タイ分子が減少したためと考えられて
いる。

本発明の方法による繊維が、高強力、高引張弾性率とい
う優れた特性を有することは、延伸倍率の増大にともな
い折りたたみ分子鎖が減少し、結晶と結晶をつなぐタイ
分子が、著しく増大するためと推察される。

このことは、本発明繊維の小角Ｘ線散乱強度が、市販の
ポリエステルタイヤコード繊維のそれより弱いことから
も示唆される。

本発明の方法により、高度に引き伸ばされた分子鎖配列
が実現できるもうとも大きなポイントは、従来産業資材
用途に用いられたものと同レベルの高分子量のポリエス
テルを繊維化し、膨潤処理により分子鎖間の工ンタング
ルメントを小さくして、容易に高倍率延伸を可能とした
点にあると推察される。

（実施例） 以下に実施例を示すが本発明はこれらの実施例に限定さ
れるものではない。

尚本発明の評価に用いた物性値の測定法は以下のとおり
である。

く極限粘度ＩＶの測定法〉 本発明において、エチレンテレフタレート系ポリエステ
ルの極限粘度ＩＶは、Ｐ−クロルフェノール／テトラク
ロルエタン＝３／ｌ混合溶媒を用い、３０℃で測定した
極限粘度［η］を次式によリフエノール／テトラクロル
エタン＝８０／４０の極限粘度ＩＶに換算したものであ
る。

ＩＶ＝０．８３２５Ｘ　［７７コ＋０．００５く繊維の
繊度の測定法〉 標準状態（温度２０±２℃、相対湿度６５±２％の状態
）の試験室で、サーチＧｉ製のオートバイブロ式繊度測
定器ＤＥＮＩＥＲＣＯＭＰＵＴＥＲＤＣ−１１Ｂ型を使
用して、単繊維の繊度（デニール、ｄ）を測定した。

但し、繊維の測定試料長は、５０ｍ■とじた。

く繊維の強度の測定法〉 繊維の引張強さく強度）は、ＪＩＳ−Ｌ−１０１３（１
９８１）の７．５．１に準じ、標準状態の試験室で、東
洋ボールドウィンａ２１製の定速伸長形万能引張試験機
ＴＥＮＳＩＬＯＮ　　ＵＴＭ−Ｉｌｌを使用して単繊維
の引張強さを測定した。

但し、測定条件は、５ｋｇｆ引張型ロードセルを用い、
つかみ間隔１０ｃ■引張速度１０ｃｓ１分（１分間当た
りつかみ間隔の１００％の伸長速度）、記録紙の送り速
度１００ｃｍ／分で試料を引張り、試料が切断した時の
荷重（ｇｆ）を測定し次の式により引張強さくｇｆ／ｄ
）を算出し強度（ｇ／ｄ）とした。

く繊維の初期引張弾性率の測定法〉 繊維の初期引張抵抗度（初期引張弾性率）は、Ｊ　ｌ５
−Ｌ−１０１３（１９８１）の７．５．１に準じた上記
の繊維の強度の測定法と同じ方法で試験をおこない記録
紙上に荷重−伸長曲線を描きこの図より、Ｊ　ｌ５−Ｌ
−１０１３（１９８１）の７．１０に記載の初期引張抵
抗度算出式により、初期引張抵抗度（ｇｆ／ｄ）を算出
し、初期引張弾性率（ｇ／ｄ）とした。

く融点の測定法〉 理学電機０勾製高性能示差走査熱量計ＤＳＣ−１０Ａを
用いた。試料を粉末伏に細かく切り、５■を精秤してア
ルミニウム製サンプルパンにつめサンプルクリンパで試
料をパックし、測定に供する。

測定は、アルゴンガス気流中でおこない測定温度範囲：
室温〜３００℃、昇温速度：２０℃／１ｎ、測定レンジ
：５腸ｃａｌ／５ｅｃ１　チャートスピード：２０箇１
７１ｎで測定し、チャート上の融解ピーク温度を読みと
り、試料の融点とした。

く複屈折率（Δｎ）の測定法〉 ニコン偏光顕微鏡ＰＯＨ型ライッ社ペレックコンペンセ
ーターを用い、光源としてはスペクトル光源用起動装置
？（東芝５ＬＳ−８−Ｂ型）を用いた（Ｎａ光１ｌＧｌ
）。５〜６■■長の繊維軸に対し４５′″の角度に切断
した試料を、切断面を上にして、スライドグラス上に載
せる。試料スライドグラスを回転載物台にのせ、試料が
偏光子に対して４５゜になる様、回転載物台を回転させ
て調節し、アナライザーを挿入し暗視界とした後、フン
ペンセーターを３０にして縞数を数える（ｎ個）。コン
ペンセーターを右ネジ方向にまわして試料が最初に暗く
する点のコンペンセーターの目盛ａ１コンペンセーター
を左ネジ方向にまわして試料が最初に一番暗くなる点の
コンペンセーターの目盛すを測定した後（いずれも１／
ｌＯ目盛まで読む）、コンペンセーターを３０にもどし
てアナライザーをはずし、試料の直径ｄを測定し、下記
の式にもとづき複屈折率（Δｎ）を算出する（測定数２
０個の平均値）。

Δｎ＝ｒ／ｄ　（ｒ　ニレターデージ、　７　、＝ｎλ
６＋ε）λ。　＝５８９．８鵬μ ８８９４７社のコンペンセーターの説明書のＣ／１００
００とｉより求める １＝（ａ−ｂ）（：フンペンセーターの読みの差）実施
例　１ 極限粘度ＩＶ＝１．００のタイヤフード用ポリエチレン
テレフタレート原料ポリマーをエクストルーダー型小型
紡糸機を用いて２９５℃で、常孔吐出量０．７５　ｇ／
ｍ１ｎの条件で孔径ｏ、３１■φのノズルから押出し、
２０℃、０．３　ｍ／ｓｅａのクエンチエヤーで冷却固
化させた後、約１％の油剤を付与し紡速２５０　ｍ／ｍ
ｌｎで巻取った。得られた未延伸糸のΔｎは０．００４
であった。

該未延伸糸を３０℃のアセトン溶液（水１０ｖｏ１％含
を）中で１０分含浸させ膨潤処理した後、引き続き３０
℃のベンゼン液中に１０分含浸処理した。

更に該処理系を室温で８．１倍の延伸を行った（延伸速
度５０■ｓ　／５ｉｎ）後、１８５℃で延伸応力１　ｇ
／ｄ及び５　ｇ／ｄで２段延伸（合計３段延伸）した後
、１３０℃で７％の緩和処理を行った。

得られた延伸糸の繊維物性値は２．９デニール、引張り
強度１３．４　ｇ／ｄ、引張り弾性率１９７　ｇ／ｄ（
２４，０ＧＰａ）　、融点２５７℃、繊維のＩＶは、０
．８７であった。

実施例　２ 実施例１と同一紡糸、巻取り条件で得られた未延伸糸を
、実施例１と同一条件で含浸させ膨潤処理し、次いで室
温で８．１倍の延伸を行った後、１８５℃で延伸応力１
　ｇ／ｄ及び５　ｇ／ｄで２段延伸した後、更に２１０
℃で延伸応力５　ｇ／ｄで延伸した。

得られた延伸糸の繊維物性値は３．０デニール、引張り
強度１３．１　ｇ／ｄ１引張り弾性率２００　ｇ／ｄ（
２９，５ＧＰａ）融点２５７．５℃、繊維のＩＶは、１
．１１であった。

実施例　３ 実施例１と同一紡糸、巻取り条件で得られた未延伸糸を
、実施例１と同一条件で含浸させ膨潤処理し、次いで室
温で８．１倍の延伸を行った後、１８５℃で延伸応力１
　ｇ／ｄ及び５　ｇ／ｄで２段延伸した後、１８５℃で
１　ｇ／ｄの緩和処理を行った。

得られた延伸糸の繊維物性は、３．１デニール、引張り
強度１２−９　ｇ／ｄ１引張り弾性率１８３　ｇ／ｄ（
２２，２ＧＰａ）、融点２５６℃、繊維のＩＶは、０．
８６であった。

比較例　１ 膨潤処理しないこと以外は全〈実施例１と同じ条件で延
伸糸を作成した。（但し、第１段の室温での延伸倍率は
３．３倍である） 得られた延伸糸の繊維物性値３．３デニール、引張り強
度１１．８　ｇ／ｄ、引張り弾性率１４７　ｇ／ｄ（１
７，９ＧＰａ）　、繊維のＩＶは０．８８であった。

比較例　２ 実施例１と同一紡糸、巻取り条件で得られた未延伸糸を
、次の第１表で示す条件で延伸した。

得られた延伸糸の繊維物性値は３．６デニール、引張り
強度１２．５　ｇ／ｄ、引張り弾性率１４５　ｇ／ｄ（
１７、９ＧＰａ）　、繊維のＩＶは０．８７であった。

以　　下　　余　　白 第　　１　　表 （発明の効果） 本発明によれば、従来の技術では達成することができな
かったエチレンテレフタレート系ポリエステル繊維の高
強度化と高弾性率化を、殊に溶融紡糸法による繊維化と
膨潤処理並びに多段延伸法に基いて達成することが可能
となり、且つ、従来のエチレンテレフタレート系ポリエ
ステル繊維とは、明らかに区別される新規な繊維構造に
起因して発現する高強度高弾性率ポリエステル繊維が提
供できる。

本発明によれば、得られる繊維は、従来の高強力ポリエ
ステル繊維の引張強度が高々９ｇ／ｄ％引張り弾性率が
１３０〜１５０ｇ／ｄ（１６〜１９０Ｐａ）であるに対
して、引張強度及び引張り弾性率共に著しく向上したも
のであり、特にタイヤコード等のゴム補強用途に用いる
場合、単なる補強効果向上だけでな（、レスプライ・レ
スエンド等のタイヤコード構成を画期的に合理化できる
。

Claims (8)

【特許請求の範囲】
1. （１）極限粘度ＩＶが０．５以上１．２未満のエチレン
   テレフタレート系ポリエステルを真空乾燥処理した後、
   溶融紡糸し、冷却固化せしめて、引き取り糸条の複屈折
   率が０．００２〜０．０６となるように引き取り、紡糸
   に連続して、又は一旦巻き取った後、ポリエステルを膨
   潤処理し、次いで９０℃以下の温度で延伸した後、１５
   ０〜２５０℃の温度範囲で延伸応力５ｇ／ｄ以上の条件
   で延伸することを特徴とする高強度高弾性率ポリエステ
   ル繊維の製法。
2. （２）極限粘度ＩＶが０．７以上１．２未満である特許
   請求の範囲第１項記載の高強度高弾性率ポリエステル繊
   維の製法。
3. （３）膨潤処理後の９０℃以下での延伸倍率が少なくと
   も７倍である特許請求の範囲第２項又は第３項記載の高
   強度高弾性率ポリエステルの製法。
4. （４）最終延伸後２００℃以下の温度で１０％以内の緩
   和処理をする請求の範囲第１項乃至第３項のいずれかに
   記載の高強度高弾性率ポリエステルの製法。
5. （５）膨潤処理後の延伸の方法が９０℃以下の温度で少
   なくとも７倍以上で延伸し、次いで１５０〜２００℃の
   温度範囲で延伸応力３ｇ／ｄ以下で延伸し、更に２００
   〜２５０℃の温度範囲で延伸応力５ｇ／ｄ以上で引き続
   き延伸する方法である特許請求の範囲第１項記載の高強
   度高弾性率ポリエステルの製法。
6. （６）膨潤処理の延伸の方法が、９０℃以下の温度で少
   なくとも７倍以上で延伸し、次いで１５０〜２００℃の
   温度範囲で延伸応力５ｇ／ｄ以上で延伸し、更に２００
   〜２５０℃の温度範囲で延伸応力５ｇ／ｄ以上で引き続
   き延伸する方法である特許請求の範囲第１項記載の高強
   度高弾性率ポリエステルの製法。
7. （７）ポリエステルを膨潤させる溶剤がアセトンを主成
   分としたもので水を含まないか、あるいは多くとも５０
   容量％含むものである特許請求の範囲第１項乃至第６項
   のいずれかに記載の高強度高弾性率ポリエステルの製法
   。
8. （８）膨潤処理に引き続き溶剤置換処理を行なう特許請
   求の範囲第１項乃至第７項のいずれかに記載の高強度高
   弾性率ポリエステルの製法。