JPH0238537B2 - - Google Patents
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- JPH0238537B2 JPH0238537B2 JP60097191A JP9719185A JPH0238537B2 JP H0238537 B2 JPH0238537 B2 JP H0238537B2 JP 60097191 A JP60097191 A JP 60097191A JP 9719185 A JP9719185 A JP 9719185A JP H0238537 B2 JPH0238537 B2 JP H0238537B2
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Description
利用産業分野
この発明は、Mn−Zn系フエライトの製造方法
に係り、高い焼結温度でも粗大結晶組織を生成す
ることなく、すぐれた磁気特性、特に低磁気損失
特性を有するMn−Zn系フエライトの製造方法に
関する。 背景技術 Mn−Zn系フエライトは、通信機器、電子計算
機、VTR、磁気ヘツド等、各種民生用機器に多
用され、それぞれの用途に応じた改良が施されて
いる。今日の機器の小型化並びに高性能化のた
め、ますます、磁気損失の少ない磁性材料が求め
られている。 かかるMn−Zn系フエライトにおいて、残留
損、ヒステリシス損、渦電流損の少ない材料を得
る方法として、従来、アルカリ金属、アルカリ土
類金属の酸化物あるいはAl2O3、ZrO2及びCaOを
含有するMn−Zn系フエライトが提案され、さら
には、CaOとSiO2の複合添加により、電気抵抗
を大きくし、磁気特性を向上させる手段がよく知
られていた。しかし、材料の密度を向上させるた
めに、焼結温度を高くすると、異常な焼結反応が
起り、焼結組織が大きな結晶と小さな結晶との混
在状態を呈し、磁気特性の劣化を招来しやすい問
題があつた。 一般に、Mn−Zn系フエライトの製造におい
て、基本組成の原料に対して、添加物を仮焼前の
混合時に、あるいは基本組成の仮焼原料の粉砕時
に、単独酸化物の形にて単体あるいは複合添加
し、その後に成型、焼成あるいはさらに、熱間静
水圧プレス処理されていた。しかし、従来製造方
法においては、上記組成のフエライトの高密度化
を計り、磁気特性を向上させるには限度があり、
今日切望されている高密度でかつ磁気特性のすぐ
れた低磁気損失特性を有するMn−Zn系フエライ
トが得られなかつた。 発明の目的 この発明は、上述のMn−Zn系フエライトの現
状に鑑み、高い焼結温度でも粗大結晶組織を生成
することなく、高密度でかつ、すぐれた磁気特性
が得られ、特に低磁気損失特性を有するMn−Zn
系フエライトを目的として、Mn−Zn系フエライ
トの磁気特性を向上させることができる製造方法
を目的としている。 発明の構成と効果 この発明は、一般に実施されているMn−Zn系
フエライトの製造工程、すなわち、基本組成の原
料に対して、添加物を仮焼前の混合時に添加する
か、あるいは基本組成原料粉砕時に添加し、つい
で成型、焼結あるいは、さらに熱間静水圧プレス
処理する工程において、特に、添加物原料の配合
処理について種々検討した結果、CaOと、アルカ
リ金属、アルカリ土類金属あるいはZr、Alの珪
酸塩の1種とV2O5、CoO、CuO、Nb2O5、ZrO2
のうち少なくとも1種とからなる添加物原料を、
基本組成の仮焼原料の粉砕時に配合添加し、これ
を微粉砕したのち、成型、焼結あるいは、さら
に、熱間静水圧プレス処理することにより、従来
の製造方法に比べて一段と磁気特性が向上した
Mn−Zn系フエライトが得られることを知見した
ものである。 すなわち、この発明は、 Fe2O3 50〜70モル%、 MnO 10〜40モル%、 ZnO 5〜30モル%、 からなる基本組成に対し、 CaO 0.01wt%〜0.2wt%と、 アルカリ金属、アルカリ土類金属あるいはZr、
Alの珪酸塩の1種0.005wt%〜0.2wt%と、 V2O5 0.01wt%〜2wt%、 Al2O3 0.01wt%〜2wt%、 CoO 0.01wt%〜2wt%、 CuO 0.01wt%〜0.2wt%、 Nb2O5 0.01wt%〜0.2wt%、 ZrO2 0.01wt%〜0.2wt%のうち少なくとも1
種を、 上記基本組成の仮焼原料に配合添加し、微粉砕
したのち成型、焼結することを特徴とするMn−
Znフエライトの製造方法である。 この発明において、すぐれた磁気特性のMn−
Zn系フエライトが得られる理由は、以下のとお
りである。 本系フエライトの透磁率を大きくし、保磁力を
小さくし、かつ磁気損失を小さくするため、添加
物として、CaO、SiO2とアルカリ金属あるいは
アルカリ土類金属の酸化物、またはAl2O3、ZrO2
などを複合添加し、焼結密度を上げるため、高温
度で焼結するが、前記添加物は、結晶粒界に遍在
して、高い電気抵抗を有する層が形成される。し
かしながら、SiO2は一般に粗大結晶組織を誘起
し易く、高い電気抵抗層を消滅するため、磁気損
失を劣化させていたのである。そこで、この
SiO2を、添加物のアルカリ金属、アルカリ土類
金属あるいはZr、Alの珪酸塩の形にて添加する
と、高温度の焼結においても、粗大結晶組織が生
成され難くなり、均一な結晶組織が得られ、すぐ
れた磁気特性が得られるのである。 この発明においてアルカリ金属の珪酸塩は、
Na2SiO3、K2SiO3が好ましく、また、アルカリ
土類金属の珪酸塩としては、CaSiO3、MgSiO3、
BaSiO3、SrSiO3が好ましい。 組成の限定理由 この発明による酸化物磁性材料において、基本
組成並びに添加物の組成を限定した理由を以下に
説明する。 Mn−Zn系フエライトの基本組成を、Fe2O350
〜70モル%、MnO10〜40モル%、ZnO5〜30モル
%とした理由は、これ以外の組成では、透磁率が
極めて小さくなり、また、保磁力も大きくなりす
ぎて軟質磁性材料として実用的でないためであ
る。 CaOは、低磁気損失を得るために添加するが、
0.01wt%未満では電気抵抗が小さくなり、所要の
磁気特性が得られず、また、0.2wt%を越える添
加では、焼結密度が低下し、高密度化のため焼結
温度を高くすると、異常組織が発生しやすくなる
ため、0.01wt%から0.2wt%wt%とする。 アルカリ金属、アルカリ土類金属またはAl、
Zrの珪酸塩の1種を添加することは、この発明
の特徴であり、SiO2の形で添加するために生成
する粗大結晶組織が防止され、すぐれた磁気特性
が得られるため添加するが、0.005wt%未満では
上記効果が少なく、また、0.2wt%を越えると、
高密度化のために焼成温度を高くした際に逆に粗
大結晶組織を生成してしまうため、0.005wt%〜
0.2wt%の添加とする。 また、V2O50.01wt%未満、Al2O30.01wt%未
満、CoO0.01wt%未満、CuO0.01wt%未満、
Nb2O50.01wt%未満、ZrO20.01wt%未満では、
添加効果がほとんどなく、所要の磁気特性が得ら
れず、V2O5が2wt%を越え、Al2O3が2wt%を越
え、CoOが2wt%を越え、CuOが0.2wt%を越え、
Nb2O5が0.2wt%を越え、ZrO2が0.2wt%を越え
る場合は、焼結時に粗大結晶が発生し、磁気損失
が多くなるため好ましくない。よつて、
V2O50.01wt%〜2wt%、Al2O30.01wt%〜2wt%、
CoO0.01wt%〜2wt%、CuO0.01wt%〜0.2wt%、
Nb2O50.01wt%〜0.2wt%、ZrO20.01wt%〜0.2wt
%に限定する。 また、この発明における主原料、添加物には、
焼成により酸化物となる化合物を使用することが
できる。 実施例 Fe2O353モル%、MnO31モル%、ZnO16モル
%、からなる基本組成の原料を配合、混合したの
ち、850℃で仮焼成した。 上記の基本組成仮焼原料を、ボールミルで粉砕
する際に、基本組成に対して、第1表に示す如
く、CaOに、ZrSiO4、Al2・3SiO3、Na2SiO3、
K2SiO3、CaSiO3、MgSiO3、BaSiO3、SrSiO3の
1種と、V2O5、Al2O3、CoO、CuO、Nb2O5、
ZrO2のうち少なくとも1種との複合添加の形で、
添加物原料を配合、混合粉砕した。 その後、外径36mm×内径24mm×高さ6mm寸法の
リング状に成型し、さらに、酸素濃度を制御した
窒素ガス雰囲気で、1250℃、3時間の条件で焼成
した。得られた焼成品の磁気特性を測定し、その
結果を第1表に示す。 また、比較のため、第1表に示す如く、添加物
原料を単独酸化物あるいは単独のアルカリ土類金
属の珪酸塩の形にて、基本組成の仮焼原料の粉砕
時に、添加粉砕する以外は、基本組成、及び成
型、焼成条件を本発明例(No.1〜29)と同一条件
として、焼成した比較焼成品(No.30〜60)の磁気
特性を測定し、測定結果を第1表に示す。 なお、第1表におけるコア損失は、上記リング
状焼成品を巻線し、100kHzの交流電流を流し、
2000Gのときのコア損失を測定した。 第1表より明らかな如く、この発明の特徴であ
る添加物原料、CaOとアルカリ金属、アルカリ土
類金属、Zr、Alとの珪酸塩の1種とV2O5、
Al2O3、CoO、CuO、Nb2O5、ZrO2の少なくとも
1種の複合添加の形にて、基本組成粉砕時に添加
配合することにより、Mn−Zn系フエライトは、
高密度化と共にコア損失の低減、磁気特性の改善
に著しい効果があることが分る。
に係り、高い焼結温度でも粗大結晶組織を生成す
ることなく、すぐれた磁気特性、特に低磁気損失
特性を有するMn−Zn系フエライトの製造方法に
関する。 背景技術 Mn−Zn系フエライトは、通信機器、電子計算
機、VTR、磁気ヘツド等、各種民生用機器に多
用され、それぞれの用途に応じた改良が施されて
いる。今日の機器の小型化並びに高性能化のた
め、ますます、磁気損失の少ない磁性材料が求め
られている。 かかるMn−Zn系フエライトにおいて、残留
損、ヒステリシス損、渦電流損の少ない材料を得
る方法として、従来、アルカリ金属、アルカリ土
類金属の酸化物あるいはAl2O3、ZrO2及びCaOを
含有するMn−Zn系フエライトが提案され、さら
には、CaOとSiO2の複合添加により、電気抵抗
を大きくし、磁気特性を向上させる手段がよく知
られていた。しかし、材料の密度を向上させるた
めに、焼結温度を高くすると、異常な焼結反応が
起り、焼結組織が大きな結晶と小さな結晶との混
在状態を呈し、磁気特性の劣化を招来しやすい問
題があつた。 一般に、Mn−Zn系フエライトの製造におい
て、基本組成の原料に対して、添加物を仮焼前の
混合時に、あるいは基本組成の仮焼原料の粉砕時
に、単独酸化物の形にて単体あるいは複合添加
し、その後に成型、焼成あるいはさらに、熱間静
水圧プレス処理されていた。しかし、従来製造方
法においては、上記組成のフエライトの高密度化
を計り、磁気特性を向上させるには限度があり、
今日切望されている高密度でかつ磁気特性のすぐ
れた低磁気損失特性を有するMn−Zn系フエライ
トが得られなかつた。 発明の目的 この発明は、上述のMn−Zn系フエライトの現
状に鑑み、高い焼結温度でも粗大結晶組織を生成
することなく、高密度でかつ、すぐれた磁気特性
が得られ、特に低磁気損失特性を有するMn−Zn
系フエライトを目的として、Mn−Zn系フエライ
トの磁気特性を向上させることができる製造方法
を目的としている。 発明の構成と効果 この発明は、一般に実施されているMn−Zn系
フエライトの製造工程、すなわち、基本組成の原
料に対して、添加物を仮焼前の混合時に添加する
か、あるいは基本組成原料粉砕時に添加し、つい
で成型、焼結あるいは、さらに熱間静水圧プレス
処理する工程において、特に、添加物原料の配合
処理について種々検討した結果、CaOと、アルカ
リ金属、アルカリ土類金属あるいはZr、Alの珪
酸塩の1種とV2O5、CoO、CuO、Nb2O5、ZrO2
のうち少なくとも1種とからなる添加物原料を、
基本組成の仮焼原料の粉砕時に配合添加し、これ
を微粉砕したのち、成型、焼結あるいは、さら
に、熱間静水圧プレス処理することにより、従来
の製造方法に比べて一段と磁気特性が向上した
Mn−Zn系フエライトが得られることを知見した
ものである。 すなわち、この発明は、 Fe2O3 50〜70モル%、 MnO 10〜40モル%、 ZnO 5〜30モル%、 からなる基本組成に対し、 CaO 0.01wt%〜0.2wt%と、 アルカリ金属、アルカリ土類金属あるいはZr、
Alの珪酸塩の1種0.005wt%〜0.2wt%と、 V2O5 0.01wt%〜2wt%、 Al2O3 0.01wt%〜2wt%、 CoO 0.01wt%〜2wt%、 CuO 0.01wt%〜0.2wt%、 Nb2O5 0.01wt%〜0.2wt%、 ZrO2 0.01wt%〜0.2wt%のうち少なくとも1
種を、 上記基本組成の仮焼原料に配合添加し、微粉砕
したのち成型、焼結することを特徴とするMn−
Znフエライトの製造方法である。 この発明において、すぐれた磁気特性のMn−
Zn系フエライトが得られる理由は、以下のとお
りである。 本系フエライトの透磁率を大きくし、保磁力を
小さくし、かつ磁気損失を小さくするため、添加
物として、CaO、SiO2とアルカリ金属あるいは
アルカリ土類金属の酸化物、またはAl2O3、ZrO2
などを複合添加し、焼結密度を上げるため、高温
度で焼結するが、前記添加物は、結晶粒界に遍在
して、高い電気抵抗を有する層が形成される。し
かしながら、SiO2は一般に粗大結晶組織を誘起
し易く、高い電気抵抗層を消滅するため、磁気損
失を劣化させていたのである。そこで、この
SiO2を、添加物のアルカリ金属、アルカリ土類
金属あるいはZr、Alの珪酸塩の形にて添加する
と、高温度の焼結においても、粗大結晶組織が生
成され難くなり、均一な結晶組織が得られ、すぐ
れた磁気特性が得られるのである。 この発明においてアルカリ金属の珪酸塩は、
Na2SiO3、K2SiO3が好ましく、また、アルカリ
土類金属の珪酸塩としては、CaSiO3、MgSiO3、
BaSiO3、SrSiO3が好ましい。 組成の限定理由 この発明による酸化物磁性材料において、基本
組成並びに添加物の組成を限定した理由を以下に
説明する。 Mn−Zn系フエライトの基本組成を、Fe2O350
〜70モル%、MnO10〜40モル%、ZnO5〜30モル
%とした理由は、これ以外の組成では、透磁率が
極めて小さくなり、また、保磁力も大きくなりす
ぎて軟質磁性材料として実用的でないためであ
る。 CaOは、低磁気損失を得るために添加するが、
0.01wt%未満では電気抵抗が小さくなり、所要の
磁気特性が得られず、また、0.2wt%を越える添
加では、焼結密度が低下し、高密度化のため焼結
温度を高くすると、異常組織が発生しやすくなる
ため、0.01wt%から0.2wt%wt%とする。 アルカリ金属、アルカリ土類金属またはAl、
Zrの珪酸塩の1種を添加することは、この発明
の特徴であり、SiO2の形で添加するために生成
する粗大結晶組織が防止され、すぐれた磁気特性
が得られるため添加するが、0.005wt%未満では
上記効果が少なく、また、0.2wt%を越えると、
高密度化のために焼成温度を高くした際に逆に粗
大結晶組織を生成してしまうため、0.005wt%〜
0.2wt%の添加とする。 また、V2O50.01wt%未満、Al2O30.01wt%未
満、CoO0.01wt%未満、CuO0.01wt%未満、
Nb2O50.01wt%未満、ZrO20.01wt%未満では、
添加効果がほとんどなく、所要の磁気特性が得ら
れず、V2O5が2wt%を越え、Al2O3が2wt%を越
え、CoOが2wt%を越え、CuOが0.2wt%を越え、
Nb2O5が0.2wt%を越え、ZrO2が0.2wt%を越え
る場合は、焼結時に粗大結晶が発生し、磁気損失
が多くなるため好ましくない。よつて、
V2O50.01wt%〜2wt%、Al2O30.01wt%〜2wt%、
CoO0.01wt%〜2wt%、CuO0.01wt%〜0.2wt%、
Nb2O50.01wt%〜0.2wt%、ZrO20.01wt%〜0.2wt
%に限定する。 また、この発明における主原料、添加物には、
焼成により酸化物となる化合物を使用することが
できる。 実施例 Fe2O353モル%、MnO31モル%、ZnO16モル
%、からなる基本組成の原料を配合、混合したの
ち、850℃で仮焼成した。 上記の基本組成仮焼原料を、ボールミルで粉砕
する際に、基本組成に対して、第1表に示す如
く、CaOに、ZrSiO4、Al2・3SiO3、Na2SiO3、
K2SiO3、CaSiO3、MgSiO3、BaSiO3、SrSiO3の
1種と、V2O5、Al2O3、CoO、CuO、Nb2O5、
ZrO2のうち少なくとも1種との複合添加の形で、
添加物原料を配合、混合粉砕した。 その後、外径36mm×内径24mm×高さ6mm寸法の
リング状に成型し、さらに、酸素濃度を制御した
窒素ガス雰囲気で、1250℃、3時間の条件で焼成
した。得られた焼成品の磁気特性を測定し、その
結果を第1表に示す。 また、比較のため、第1表に示す如く、添加物
原料を単独酸化物あるいは単独のアルカリ土類金
属の珪酸塩の形にて、基本組成の仮焼原料の粉砕
時に、添加粉砕する以外は、基本組成、及び成
型、焼成条件を本発明例(No.1〜29)と同一条件
として、焼成した比較焼成品(No.30〜60)の磁気
特性を測定し、測定結果を第1表に示す。 なお、第1表におけるコア損失は、上記リング
状焼成品を巻線し、100kHzの交流電流を流し、
2000Gのときのコア損失を測定した。 第1表より明らかな如く、この発明の特徴であ
る添加物原料、CaOとアルカリ金属、アルカリ土
類金属、Zr、Alとの珪酸塩の1種とV2O5、
Al2O3、CoO、CuO、Nb2O5、ZrO2の少なくとも
1種の複合添加の形にて、基本組成粉砕時に添加
配合することにより、Mn−Zn系フエライトは、
高密度化と共にコア損失の低減、磁気特性の改善
に著しい効果があることが分る。
【表】
【表】
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 1 Fe2O3 50モル%〜70モル%、 MnO 10モル%〜40モル%、 ZnO 5モル%〜30モル%、 からなる基本組成に対し、 CaO 0.01wt%〜0.2wt%と、 アルカリ金属、アルカリ土類金属あるいはZr、
Alの珪酸塩の1種0.005wt%〜0.2wt%と、 V2O5 0.01wt%〜2wt%、 Al2O3 0.01wt%〜2wt%、 CoO 0.01wt%〜2wt%、 CuO 0.01wt%〜0.2wt%、 Nb2O5 0.01wt%〜0.2wt%、 ZrO2 0.01wt%〜0.2wt%のうち少なくとも1
種を、 上記基本組成の仮焼原料に配合添加し、微粉砕
したのち成型、焼結することを特徴とするMn−
Zn系フエライトの製造方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP60097191A JPS61256967A (ja) | 1985-05-08 | 1985-05-08 | Mn−Zn系フエライトの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP60097191A JPS61256967A (ja) | 1985-05-08 | 1985-05-08 | Mn−Zn系フエライトの製造方法 |
Publications (2)
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JPS61256967A JPS61256967A (ja) | 1986-11-14 |
JPH0238537B2 true JPH0238537B2 (ja) | 1990-08-30 |
Family
ID=14185687
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JP60097191A Granted JPS61256967A (ja) | 1985-05-08 | 1985-05-08 | Mn−Zn系フエライトの製造方法 |
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JP (1) | JPS61256967A (ja) |
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Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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Citations (1)
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-
1985
- 1985-05-08 JP JP60097191A patent/JPS61256967A/ja active Granted
Patent Citations (1)
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JPS5950072A (ja) * | 1982-09-11 | 1984-03-22 | 住友特殊金属株式会社 | 酸化物磁性材料及びその製造方法 |
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Publication number | Publication date |
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JPS61256967A (ja) | 1986-11-14 |
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