JP7378210B2 - セラミック部材の製造方法 - Google Patents
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Description
本発明は、セラミック部材の製造方法に関する。
静電チャック、配線基板及び圧電アクチュエータ等に、セラミックと導電材料との複合材料を用いることが提案されている。セラミックと導電材料との複合材料は、次のようにして製造される。先ず、セラミックを焼成する温度より高い融点を有する金属の粉末をペースト化して、セラミックのグリーンシートの表面に塗布する。このようなグリーンシートを複数準備し、これらを互いに積層し、還元雰囲気中で焼成する。このようにして、複合材料を製造することができる。金属としては、主としてタングステン又はモリブデンが用いられる。また、特許文献１には、低抵抗化を目的として、金属として銅を用いるための方法が提案されている。
しかしながら、銅の融点はグリーンシートの脱脂及び焼成に好適な温度よりも著しく低いため、銅を用いる場合には、脱脂及び焼成の長時間化等のコストの増加を招く処理が行われる。
本発明は、コストの増加を避けながら導電材料の電気抵抗を低減することができるセラミック部材の製造方法を提供することを目的とする。
本開示の一形態によれば、アルミニウム又はアルミニウム合金の金属膜を第１のグリーンシートと第２のグリーンシートとで挟み込む工程と、前記金属膜の融点以上の温度で前記第１のグリーンシート及び前記第２のグリーンシートの焼成を行ってセラミックの焼結体を得る工程と、を有し、前記第１のグリーンシートを構成するセラミックのうち９６質量％以上が酸化アルミニウムであり、前記第２のグリーンシートを構成するセラミックのうち９６質量％以上が酸化アルミニウムであり、前記焼結体を構成するセラミックのうち９６質量％以上が酸化アルミニウムであり、前記焼結体の相対密度が９０％以上であり、前記第１のグリーンシート若しくは前記第２のグリーンシート又はこれらの両方の前記金属膜と接する面の一部に空隙が設けられており、前記焼結体を得る工程において、溶融した前記金属膜の一部が前記空隙に入り込んで凝固するセラミック部材の製造方法が提供される。
開示の技術によれば、コストの増加を避けながら導電材料の電気抵抗を低減することができる。
本発明者らは、電気抵抗が低い導電材料としてアルミニウムに着目した。但し、アルミニウムの融点は約６６０℃と低いため、タングステン又はモリブデンの粉末のペーストを用いる従来の方法において、タングステン又はモリブデンに代えてアルミニウムを用いることはできない。そこで、本発明者らは、バルク状のアルミニウムを用いる方法について鋭意検討を行った。この結果、所定のセラミックのグリーンシートを用いることで、バルク状のアルミニウム又はアルミニウム合金を用いてセラミック部材を適切に製造できることを見出した。
以下、実施形態について添付の図面を参照しながら具体的に説明する。なお、本明細書及び図面において、実質的に同一の機能構成を有する構成要素については、同一の符号を付することにより重複した説明を省くことがある。
（第１の実施形態）
先ず、第１の実施形態について説明する。第１の実施形態はセラミック部材に関する。図１は、第１の実施形態に係るセラミック部材を示す図である。図１（ａ）は平面図であり、図１（ｂ）は図１（ａ）中のＩ－Ｉ線に沿った断面図であり、図１（ｃ）は図１（ａ）中のＩＩ－ＩＩ線に沿った断面図である。
先ず、第１の実施形態について説明する。第１の実施形態はセラミック部材に関する。図１は、第１の実施形態に係るセラミック部材を示す図である。図１（ａ）は平面図であり、図１（ｂ）は図１（ａ）中のＩ－Ｉ線に沿った断面図であり、図１（ｃ）は図１（ａ）中のＩＩ－ＩＩ線に沿った断面図である。
図１（ａ）～図１（ｃ）に示すように、第１の実施形態に係るセラミック部材１００は、セラミックの焼結体１１０と、焼結体１１０内に設けられたアルミニウム又はアルミニウム合金の導電部材１１１と、を有する。焼結体１１０に、導電部材１１１に到達する孔１０２Ａが形成されていてもよい。
このように構成されたセラミック部材１００では、導電部材１１１の電気抵抗率を、タングステン又はモリブデンの粉末のペーストを用いて形成された導電部材の電気抵抗率よりも低くすることができる。また、導電部材１１１の熱伝導率を、タングステン又はモリブデンの粉末のペーストを用いて形成された導電部材の熱伝導率よりも高くすることができる。例えば、タングステンの電気抵抗率は５２．８ｎΩｍであり、熱伝導率は１７３Ｗ／（ｍＫ）であるのに対し、アルミニウムの電気抵抗率は２８．２ｎΩｍであり、熱伝導率は２３７Ｗ／（ｍＫ）である。
更に、後述の方法によれば、セラミック部材１００は長時間の脱脂及び焼成を行わずに製造することができ、コストの増加を抑制することができる。
焼結体１１０の相対密度は、好ましくは９０％以上、より好ましくは９５％以上である。焼結体１１０の相対密度が９０％未満では、連続気孔が形成される確率が高くなり、導電部材１１１の材料であるアルミニウム又はアルミニウム合金のペネトレーションや気化損失が生じやすくなる。
焼結体１１０はアルミニウム又はアルミニウム合金との化学的反応が進みにくい材料から構成されていることが好ましい。例えば、焼結体１１０は、９６質量％以上の酸化アルミニウム（Ａｌ２Ｏ３）を含んでいることが好ましく、９９質量％以上の酸化アルミニウムを含んでいることがより好ましい。酸化シリコン（ＳｉＯ２）、酸化マグネシウム（ＭｇＯ）及び酸化カルシウム（ＣａＯ）は、酸化アルミニウムよりも、アルミニウム又はアルミニウム合金と化学的反応が生じやすい。従って、酸化シリコン、酸化マグネシウム及び酸化カルシウムの総量は焼結体１１０の４質量％以下であることが好ましく、１質量％以下であることがより好ましい。
次に、第１の実施形態に係るセラミック部材１００の製造方法について説明する。図２～図４は、第１の実施形態に係るセラミック部材の製造方法を示す平面図であり、図５～図６は、第１の実施形態に係るセラミック部材の製造方法を示す断面図である。図５～図６は、図２～図４中のＩ－Ｉ線に沿った断面図に相当する。
先ず、図２（ａ）及び図５（ａ）に示すように、第１のグリーンシート１０１を準備する。第１のグリーンシート１０１としては、例えば、４枚のセラミック部材１００が取れる大判のグリーンシートが使用される。つまり、第１のグリーンシート１０１は、セラミック部材１００に対応する構造体が形成される４つの領域を有している。これらの領域は、後に切断線１５１に沿った切断により分割される。後述の第２のグリーンシート１０２及び第３のグリーンシート１０３についても同様である。次いで、第１のグリーンシート１０１上にアルミニウム又はアルミニウム合金のバルク状の金属膜１１１Ａを設ける。金属膜１１１Ａとして金属箔を用いることができる。
その後、図２（ｂ）及び図５（ｂ）に示すように、金属膜１１１Ａに到達する孔１０２Ａが形成された第２のグリーンシート１０２を第１のグリーンシート１０１上に設ける。
続いて、図３（ａ）及び図５（ｃ）に示すように、第３のグリーンシート１０３を第２のグリーンシート１０２上に設ける。第３のグリーンシート１０３により孔１０２Ａが塞がれる。本実施形態では、第２のグリーンシート１０２と第３のグリーンシート１０３との積層体が、請求項における第２のグリーンシートの一例であり、孔１０２Ａが空隙の一例である。空隙は、第１のグリーンシート、第２のグリーンシートのどちらに形成されていてもよく、両方に形成されていてもよい。いずれの場合も、この空隙が閉塞されるように第１のグリーンシート及び第２のグリーンシートが互いに積層される。
次いで、図３（ｂ）及び図６（ａ）に示すように、加熱及び加圧により第１のグリーンシート１０１、第２のグリーンシート１０２及び第３のグリーンシート１０３を一体化する。その後、焼成を行うことにより、焼結体１１０を得る。この焼成の際に、金属膜１１１Ａが溶融、凝固して導電部材１１１が得られる。
焼成によって第１のグリーンシート１０１、第２のグリーンシート１０２及び第３のグリーンシート１０３が略等方的に緻密化するため、焼結体１１０の体積は第１のグリーンシート１０１、第２のグリーンシート１０２及び第３のグリーンシート１０３の総体積よりも小さくなる。その一方で、導電部材１１１の体積はバルク状の金属膜１１１Ａの体積と同等である。本実施形態では、第２のグリーンシート１０２に孔１０２Ａが形成されており、金属膜１１１Ａが溶融している間に、焼結体１１０の収縮が完了する。従って、溶融金属の一部が孔１０２Ａに入り込んで凝固する。この結果、焼結体１１０の収縮に伴う内部応力の発生を避けることができる。
焼成の後、図４（ａ）及び図６（ｂ）に示すように、焼結体１１０の研削及び研磨を行うことで、孔１０２Ａを露出させる。
次いで、図４（ｂ）及び図６（ｃ）に示すように、切断線１５１に沿って焼結体１１０を切断し、個片化する。
このようにして、第１の実施形態に係るセラミック部材１００を製造することができる。
この製造方法によれば、一体化した第１のグリーンシート１０１、第２のグリーンシート１０２及び第３のグリーンシート１０３の焼成の際に、金属膜１１１Ａから導電部材１１１を得ることができる。つまり、長時間の脱脂及び焼成等の、導電部材１１１を得るための特別な処理は必要とされない。このため、製造コストの増加を抑制することができる。また、第２のグリーンシート１０２に孔１０２Ａが形成されているため、焼成に伴うセラミックの体積収縮が生じても内部応力の発生を避けることができる。
更に、従来の金属粉末のペーストを用いる方法では、導電部材に介在物が混入するが、この製造方法では、バルク状の金属膜１１１Ａを用いることができるため、介在物の混入に伴う電気抵抗率の上昇及び熱伝導率の低減を避けることができる。
第１のグリーンシート１０１、第２のグリーンシート１０２及び第３のグリーンシート１０３のそれぞれについて、グリーンシートを構成するセラミックのうち酸化アルミニウムの割合は、好ましくは９６質量％以上であり、より好ましくは９９質量％以上である。セラミックとアルミニウム又はアルミニウム合金との化学的反応を抑制するためである。
焼結体１１０を得る焼成の温度は金属膜１１１Ａの融点以上であればよく、例えば７００℃以上であることが好ましい。第１のグリーンシート１０１、第２のグリーンシート１０２及び第３のグリーンシート１０３の材料にもよるが、焼成温度は１３００℃以上であることが好ましい。また、焼成温度が１６００℃超では、溶融金属とセラミックとの間で化学的反応が生じやすくなる。このため、焼成温度は１６００℃以下であることが好ましい。
焼結体１１０を得る焼成の雰囲気は大気雰囲気等の酸化性雰囲気であることが好ましい。固体のアルミニウム又はアルミニウム合金の表面には不動態膜ともよばれる緻密な酸化膜が形成されている。ところが、アルミニウム又はアルミニウム合金が融点以上に加熱されると、アルミニウム又はアルミニウム合金の溶融に伴って酸化膜が破れ、真空雰囲気中又は還元性雰囲気中では、温度の上昇に伴って溶融金属の蒸発が進む。特に、１２００℃以上では蒸気圧上昇が大きく、蒸発損失が大きい。これに対し、大気雰囲気等の酸化性雰囲気中では、酸化膜が破れても、速やかに新たな酸化膜が形成される。このため、アルミニウム又はアルミニウム合金の蒸発損失を抑制することができる。
本実施形態では、このような酸化膜の破壊及び再形成は、主として金属膜１１１Ａの孔１０２Ａに露出する部分で生じ得る。酸化膜の破壊及び再形成が生じる範囲が広いほど金属の酸化損失が増加するが、本実施形態では、酸化膜の破壊及び再形成が生じる範囲が限定的であるため、アルミニウム又はアルミニウム合金の酸化損失を抑制することもできる。
焼成を大気雰囲気で行うことで、第１のグリーンシート１０１、第２のグリーンシート１０２及び第３のグリーンシート１０３に含まれる有機成分を速やかに除去することができる。有機成分の除去により、残留カーボンのセラミック特性への影響を抑制することができる。また、大気雰囲気での焼成には、水素、窒素、アンモニア分解ガス等の雰囲気制御ガスが不要である。更に、大気雰囲気には、真空雰囲気及び還元性雰囲気よりも管理が容易であり、設備コストが低いという利点もある。
第１のグリーンシート１０１、第２のグリーンシート１０２及び第３のグリーンシート１０３の積層体から得られるセラミック部材１００の数は４に限定されない。例えば、第１のグリーンシート１０１、第２のグリーンシート１０２及び第３のグリーンシート１０３の積層体を切断せずに、１つのセラミック部材１００を製造してもよい。
最終製品のセラミック部材１００において孔１０２Ａが露出している必要はなく、セラミック部材１００のユーザにて導電部材１１１との導通経路を形成するようにしてもよい。導電部材１１１との間の静電容量を用いた通信を行ってもよい。また、孔１０２Ａが導電材料又はセラミック材料等により埋められていてもよい。
ここで、本発明者らが行った第１の実施形態に関する実験について説明する。図７～図８は、第１の実施形態に関する実験でのセラミック部材の製造方法を示す平面図である。図９～図１０は、第１の実施形態に関する実験でのセラミック部材の製造方法を示す断面図である。図９～図１０は、図７～図８中のＩ－Ｉ線に沿った断面図に相当する。
この実験では、先ず、図７（ａ）及び図９（ａ）に示すように、ドクターブレード法により第１のグリーンシート１を形成した。第１のグリーンシート１の形成では、平均粒径が１μｍ以下のアルミナ粉末と、ポリビニルブチラールと、フタル酸ジブチルと、２－プロパノールと、酢酸エチルとをボールミルにて混合したスラリーを用いた。第１のグリーンシート１の厚さは約０．５ｍｍである。後述の第２のグリーンシート２及び第３のグリーンシート３も同様にして作製し、これらの厚さも約０．５ｍｍである。次いで、第１のグリーンシート１上に、厚さが約０．０３ｍｍのアルミニウム箔１１Ａを設けた。アルミニウム箔１１Ａの平面形状は、３０ｍｍ×１０ｍｍの矩形である。
その後、図７（ｂ）及び図９（ｂ）に示すように、アルミニウム箔１１Ａに到達する孔２Ａが２箇所に形成された第２のグリーンシート２を第１のグリーンシート１上に設けた。孔の直径は３ｍｍである。
続いて、図８（ａ）及び図９（ｃ）に示すように、第３のグリーンシート３を第２のグリーンシート２上に設け、第３のグリーンシート３により孔２Ａを塞いだ。
次いで、図１０（ａ）に示すように、加熱及び加圧により第１のグリーンシート１、第２のグリーンシート２及び第３のグリーンシート３を一体化し、その後、大気雰囲気中で、約１５００℃にて焼成を行うことにより、焼結体１０を得た。この焼成の際に、アルミニウム箔１１Ａが溶融、凝固して導電部材１１が得られた。
続いて、図８（ｂ）及び図１０（ｂ）に示すように、焼結体１０の研削及び研磨を行うことで、孔２Ａを露出させた。
そして、接触抵抗を含む二端子式の簡易抵抗テスタを用いて、導電部材１１の電気抵抗を測定した。導電部材１１の電気抵抗は０．３ｍΩと十分に低かった。
（第２の実施形態）
次に、第２の実施形態について説明する。第２の実施形態はセラミック部材を含む静電チャックに関する。図１１は、第２の実施形態に係る静電チャックを示す断面図である。
次に、第２の実施形態について説明する。第２の実施形態はセラミック部材を含む静電チャックに関する。図１１は、第２の実施形態に係る静電チャックを示す断面図である。
図１１に示すように、第２の実施形態に係る静電チャック２００は、セラミックの焼結体２１０と、焼結体２１０内に設けられたアルミニウム又はアルミニウム合金の静電電極２２０と、焼結体２１０内に設けられたアルミニウム又はアルミニウム合金の静電電極２３０と、を有する。焼結体２１０の一方の面２１０Ａに、静電電極２２０に到達する孔２０２Ａと、静電電極２３０に到達する孔２０３Ａと、が形成されている。孔２０２Ａ内に静電電極２２０に接続されたビア導体２２１が設けられ、孔２０３Ａ内に静電電極２３０に接続されたビア導体２３１が設けられている。
このように構成された静電チャック２００では、ビア導体２２１及び２３１を通じて、静電電極２２０又は２３０の一方に正の電圧が印加され、他方に負の電圧が印加される。この結果、孔２０２Ａ及び２０３Ａが形成された面２１０Ａとは反対側の面２１０Ｂが帯電し、この面２１０Ｂ上に半導体ウェハ等の対象物が吸着される。
静電チャック２００では、静電電極２２０及び２３０の電気抵抗率を、タングステン又はモリブデンの粉末のペーストを用いて形成された静電電極の電気抵抗率よりも低くすることができる。また、静電電極２２０及び２３０の熱伝導率を、タングステン又はモリブデンの粉末のペーストを用いて形成された導電部材の熱伝導率よりも高くすることができる。
更に、セラミック部材１００と同様に、静電チャック２００は長時間の脱脂及び焼成を行わずに製造することができ、コストの増加を抑制することができる。
焼結体２１０の相対密度は、好ましくは９０％以上、より好ましくは９５％以上である。焼結体２１０の相対密度が９０％未満では、連続気孔が形成される確率が高くなり、静電電極２２０及び２３０の材料であるアルミニウム又はアルミニウム合金のペネトレーションや気化損失が生じやすくなる。
焼結体２１０はアルミニウム又はアルミニウム合金との化学的反応が進みにくい材料から構成されていることが好ましい。例えば、焼結体２１０は、９６質量％以上の酸化アルミニウムを含んでいることが好ましく、９９質量％以上の酸化アルミニウムを含んでいることがより好ましい。
静電チャック２００の製造に当たっては、例えば、セラミック部材１００の製造方法に倣う方法により、孔２０２Ａ及び２０３Ａを露出させる焼結体２１０の研削及び研磨までの処理を行い、その後に、孔２０２Ａ内にビア導体２２１を形成し、孔２０３Ａ内にビア導体２３１を形成することができる。
孔２０２Ａ及び２０３Ａのサイズによっては、セラミックの体積収縮で孔２０２Ａ及び２０３Ａに入り込んで凝固したアルミニウム又はアルミニウム合金をビア導体２２１及び２３１として用いることもできる。
（第３の実施形態）
次に、第３の実施形態について説明する。第３の実施形態はセラミック部材を含むインダクタに関する。図１２は、第３の実施形態に係るインダクタを示す平面図である。
次に、第３の実施形態について説明する。第３の実施形態はセラミック部材を含むインダクタに関する。図１２は、第３の実施形態に係るインダクタを示す平面図である。
図１２に示すように、第３の実施形態に係るインダクタ３００は、セラミックの焼結体３１０と、焼結体３１０内に設けられたアルミニウム又はアルミニウム合金の導電部材３１１と、を有する。導電部材３１１の平面形状は螺旋状となっている。焼結体３１０の一方の面に、導電部材３１１の一端に到達する孔３０２Ａと、導電部材３１１の他端に到達する孔３０２Ｂと、が形成されている。
このように構成されたインダクタ３００は、孔３０２Ａ及び３０２Ｂを通じて外部の回路に電気的に接続することができる。
インダクタ３００では、導電部材３１１の電気抵抗率を、タングステン又はモリブデンの粉末のペーストを用いて形成された静電電極の電気抵抗率よりも低くすることができる。また、導電部材３１１の熱伝導率を、タングステン又はモリブデンの粉末のペーストを用いて形成された導電部材の熱伝導率よりも高くすることができる。
更に、セラミック部材１００と同様に、インダクタ３００は長時間の脱脂及び焼成を行わずに製造することができ、コストの増加を抑制することができる。
焼結体３１０の相対密度は、好ましくは９０％以上、より好ましくは９５％以上である。焼結体３１０の相対密度が９０％未満では、連続気孔が形成される確率が高くなり、導電部材３１１の材料であるアルミニウム又はアルミニウム合金のペネトレーションや気化損失が生じやすくなる。
焼結体３１０はアルミニウム又はアルミニウム合金との化学的反応が進みにくい材料から構成されていることが好ましい。例えば、焼結体２１０は、９６質量％以上の酸化アルミニウムを含んでいることが好ましく、９９質量％以上の酸化アルミニウムを含んでいることがより好ましい。
インダクタ３００の製造に当たっては、例えば、セラミック部材１００の製造方法に倣う方法により、孔３０２Ａ及び３０２Ｂを露出させる焼結体３１０の研削及び研磨までの処理を行うことができる。
以上、好ましい実施の形態等について詳説したが、上述した実施の形態等に制限されることはなく、特許請求の範囲に記載された範囲を逸脱することなく、上述した実施の形態等に種々の変形及び置換を加えることができる。
例えば、第２の実施形態では、セラミック部材を静電チャックに応用し、第三の実施形態では、セラミック部材をインダクタに応用しているが、セラミック部材の用途は限定されない。例えば、セラミック部材をパワー半導体装置等の実装基板に用いてもよい。
１、１０１ 第１のグリーンシート
２、１０２ 第２のグリーンシート
２Ａ、１０２Ａ 孔
３、１０３ 第３のグリーンシート
１０、１１０ 焼結体
１１、１１１ 導電部材
１１Ａ アルミニウム箔
１１１Ａ 金属膜
２００ 静電チャック
３００ インダクタ
２、１０２ 第２のグリーンシート
２Ａ、１０２Ａ 孔
３、１０３ 第３のグリーンシート
１０、１１０ 焼結体
１１、１１１ 導電部材
１１Ａ アルミニウム箔
１１１Ａ 金属膜
２００ 静電チャック
３００ インダクタ
Claims (6)
- アルミニウム又はアルミニウム合金の金属膜を第１のグリーンシートと第２のグリーンシートとで挟み込む工程と、
前記金属膜の融点以上の温度で前記第１のグリーンシート及び前記第２のグリーンシートの焼成を行ってセラミックの焼結体を得る工程と、
を有し、
前記第１のグリーンシートを構成するセラミックのうち９６質量％以上が酸化アルミニウムであり、
前記第２のグリーンシートを構成するセラミックのうち９６質量％以上が酸化アルミニウムであり、
前記焼結体を構成するセラミックのうち９６質量％以上が酸化アルミニウムであり、
前記焼結体の相対密度が９０％以上であり、
前記第１のグリーンシート若しくは前記第２のグリーンシート又はこれらの両方の前記金属膜と接する面の一部に空隙が設けられており、
前記焼結体を得る工程において、溶融した前記金属膜の一部が前記空隙に入り込んで凝固することを特徴とするセラミック部材の製造方法。 - 前記焼成を酸化性雰囲気中で行うことを特徴とする請求項１に記載のセラミック部材の製造方法。
- 前記焼成を大気雰囲気中で行うことを特徴とする請求項２に記載のセラミック部材の製造方法。
- 前記焼成を７００℃以上１６００℃以下の温度で行うことを特徴とする請求項１乃至３のいずれか１項に記載のセラミック部材の製造方法。
- 前記焼成を１３００℃以上１６００℃以下の温度で行うことを特徴とする請求項４に記載のセラミック部材の製造方法。
- 前記空隙の直径は３ｍｍであることを特徴とする請求項１乃至５のいずれか１項に記載のセラミック部材の製造方法。
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