JP7371386B2 - サーミスタ、及び、サーミスタの製造方法 - Google Patents
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Description
上述のサーミスタは、サーミスタ素体と、このサーミスタ素体の両端に一対の電極部を形成した構造としている。
なお、保護膜には、その後の工程や使用時におけるサーミスタ素体の劣化を抑制するために、めっき液への耐性、耐環境性、絶縁性、等が要求される。
また、スパッタ法により、サーミスタ素体の表面にSiO2からなる保護膜を成膜する方法も提案されている。
なお、サーミスタ素体の表面に保護膜を成膜した場合には、保護膜が成膜されたサーミスタ素体の両端に電極部を形成することになる。ここで、電極部は、サーミスタ素体の両端に例えば金属ペーストを塗布して焼成することによって形成される。このため、保護膜が成膜されたサーミスタ素体が、例えば700℃以上に加熱されることになる。
サーミスタ素体と保護膜とが部分的に剥離した場合には、保護膜の密着性が低下し、その後のめっき工程等において保護膜が剥離し、めっき液がサーミスタ素体を浸食し、特性が変化してしまうおそれがあった。また、還元や組成ムラが生じた場合には、保護膜の耐性が不十分となり、サーミスタ素体の特性が変化してしまうおそれがあった。
また、保護膜が、シリコン酸化物で構成されているので、めっき液への耐性、耐環境性、絶縁性に優れており、サーミスタ素体の劣化を抑制することができる。
この場合、前記保護膜の膜厚が50nm以上とされているので、サーミスタ素体の劣化を確実に抑制することができる。一方、前記保護膜の膜厚が1000nm以下とされているので、保護膜に亀裂等が生じることを抑制でき、サーミスタ素体を十分に保護することができる。
この場合、電極部形成工程において、金属ペーストを焼成するために加熱した場合であっても、サーミスタ素体と保護膜とが部分的に剥離することをさらに抑制できる。
反応液にアルカリ金属化合物を含むことによって、得られたサーミスタのサーミスタ素体と保護膜との界面にアルカリ金属が偏在するようになり、サーミスタ素体と保護膜との密着性をより一層高めることができる。
ここで、図1に示すように、保護膜20は、サーミスタ素体11の両端面には形成されておらず、電極部13は、サーミスタ素体11に直接接触するように構成されている。
なお、電極部13は、例えばAg等の導電性に優れた金属の焼成体で構成されている。
また、電極部13においては、上述の焼成体の上に、Ni及び/又はSn等のめっき膜を成膜してもよい。
そして、本実施形態においては、図2に示すように、サーミスタ素体11と保護膜20との接合界面を観察した結果、観察される剥離部21の長さLと観察視野における接合界面の長さL0との比L/L0が0.16以下に規制されている。なお、図2に示すように、剥離部21の長さLは、観察された剥離部21の長さL1、L2の合計長さとなる。
また、観察される剥離部21の長さLと観察視野における接合界面の長さL0との比L/L0は、0.16以下であることが好ましく、0.04以下であることがさらに好ましい。
なお、保護膜20の厚さの下限は、50nm以上であることが好ましく、100nm以上であることがさらに好ましい。一方、保護膜20の厚さの上限は、1000nm以下であることが好ましく、800nm以下であることがさらに好ましい。
まず、角柱状をなすサーミスタ素体11を製造する。本実施形態においては、サーミスタ材料からなる板材を短冊状に切断することにより、上述のサーミスタ素体11を製造している。
次に、上述のサーミスタ素体11を、シリコンアルコキシドと水と有機溶媒とアルカリを含む反応液に浸漬し、シリコンアルコキシドの加水分解及び重縮合反応により、サーミスタ素体11の表面にシリコン酸化物(SiO2)を析出させて保護膜20を成膜する。
具体的には、水と有機溶媒との混合液を攪拌し、これにシリコンアルコキシドとともにサーミスタ素体11を投入してさらに攪拌し、さらに触媒としてアルカリを添加してさらに攪拌する。その後、水槽に浸漬して洗浄して取り出す。この作業を繰り返し実施し、所定の膜厚の保護膜20を成膜する。なお、反応速度向上のため、反応液を溶媒の沸点以下で加熱してもよい。
シリコンアルコキシドは、アルコキシ基を2つ以上持つモノマーまたはこれらが重合したオリゴマー体であるが、反応性の観点からアルコキシ基を4つ持つモノマー、またはこれらが重合したオリゴマー体であることが好ましく、これらを混合することも可能である。なお、シリコンアルコキシドに含まれるアルキル基は、一部またはすべてが同じでもよい。シリコンアルコキシドとしては、正珪酸メチル(TMOS)、正珪酸エチル(TEOS)、多摩化学工業株式会社製メチルシリケート51などのTMOSのオリゴマー体、多摩化学工業株式会社製シリケート40などのTEOSのオリゴマー体、メチルトリメトキシシランなどを用いることができる。
触媒としてアルカリを用いた場合、負に帯電した水酸化物イオンが正に分極したシリコンにアタックし、水を介する形でアルコキシ基の一つがシラノール基に変わり、アルコールが抜ける。立体障害が大きいアルコキシ基の一つが、立体障害が小さいシラノール基に変わることで水酸化物イオンがアタックしやすくなり、加水分解反応の速度が一気に進行した結果、アルコキシ基すべてが加水分解したシラノールが生成し、これが3次元的に脱水縮合することで、シリコン酸化物粒子やシリコン酸化物膜ができる。
次に、サーミスタ素体11の両端部に電極部13を形成する。なお、サーミスタ素体11の両端面には保護膜20を形成せず、サーミスタ素体11に直接接触するように、電極部13を形成することになる。
本実施形態では、Ag粒子を含むAgペーストをサーミスタ素体11の両端部に塗布して焼成することにより、Agの焼成体からなる電極部13を形成している。また、Agペーストの焼成体の上に、さらに、Snめっき膜及び/又はNiめっき膜を成膜してもよい。
また、保護膜20が、シリコン酸化物(SiO2膜)で構成されているので、めっき液への耐性、耐環境性、絶縁性に優れており、サーミスタ素体11の劣化を抑制することができる。
一方、保護膜20の膜厚が1000nm以下とされている場合には、保護膜20に亀裂等が生じることを抑制でき、サーミスタ素体11を十分に保護することができる。
また、サーミスタ素体が角柱状をなすものとして説明したが、これに限定されることはなく、円柱状をなしていてもよい。
さらに、電極部の構造は、本実施形態に記載したものに限定されることはなく、その他の構造であってもよい。
保護膜を成膜する基体として、0.18mm×0.18mm×38mmの角柱状をなすサーミスタ素体を準備した。
そして、ラボランスクリュー管瓶No.5(容積20mL)に、水2.0gと、表1に示す有機溶媒8g、シリコンアルコキシド0.25g、触媒となるアルカリ0.2gと、上述のサーミスタ素体とを加えて攪拌、混合した。その後、40℃のウォーターバス中で30分間加温、反応させた。反応終了後、サーミスタ素体を取り出し、イオン交換水で洗浄、乾燥させた。膜厚が500nmになるまでこの操作を繰り返した。なお、表1においては、この成膜法を「液相法」と表記した。
次に、本発明例1と2については、成膜後のサーミスタ素体をダイシングシートに貼り付け、0.365mmに切断し、切断した両端面にAgペースト(ナミックス社製ハイメックDP4000系)を塗布、750℃で焼き付けることで下地電極を形成した。本発明例3と4については、成膜後のサーミスタをダイシングシートに貼り付け、0.365mmに切断し、切断した両端面にAgペースト(ANP-1:日本スペリア株式会社製)を塗布し、乾燥後に大気中で300℃で60分焼き付けることで下地電極を形成した。その後、スルファミン酸系の酸性のめっき液を用いたバレルめっきによりNiめっき膜を形成した上に、さらにSnめっき膜を形成し、サーミスタを製造した。
保護膜を成膜する基体として、0.18mm×0.18mm×38mmの角柱状をなすサーミスタ素体を準備した。
YOUTEC社製多角バレルスパッタ装置により、Siターゲットを用いて、ArガスとO2ガスを導入し、反応性スパッタリングを行った。圧力を1Pa、放電電力を100W1、Ar流量を20sccm、O2流量を比較例1は4sccm及び比較例2は3sccmとし、成膜時間を90分とした。
成膜後のサーミスタ素体をダイシングシートに貼り付け、0.365mmに切断し、切断した両端面にAgペーストを塗布し、750℃で焼き付けることで下地電極を形成した。その後、スルファミン酸系の酸性のめっき液を用いたバレルめっきによりNiめっき膜を形成した上に、さらにSnめっき膜を形成し、サーミスタを製造した。
サーミスタの表面から集束イオンビーム加工観察装置によって厚さ80~100nmに薄片化したTEM観察用サンプルを作製し、透過型電子顕微鏡によって観察を行った。なお、本発明例1、比較例2の観察結果を図4に示す。
加速電圧200kV、プローブ径0.1nmとし、16万倍で観察したHAADF像から、1視野あたり500nm以上の範囲において、図4(b)に示した矢印の範囲のように、黒く見えるサーミスタ素体と保護膜が密着していない剥離部の長さを合計し、測定範囲全体の長さで除した割合を算出した。観察される剥離部の長さLと観察視野における接合界面の長さL0との比L/L0は、サーミスタ側面を長辺方向に5等分した各領域の中心の計5視野の平均とした。
エリオニクス社製超微小押込み硬さ試験機ENT-1100aによる押込試験を用い、負荷-除荷試験モードの直線負荷プロセスによって、最大荷重を1000mgfとして、成膜方法の違いによる保護膜の密着強度の違いを測定した。圧子は、稜間角約115°のバーコビッチ型のダイヤモンド圧子を用い、圧子の先端補正は田中方式を採用した。この補正法は、圧子先端の切断長さ(摩耗している長さ)と表面検出時における予備荷重による押し込み深さの和(補正長さ)を予め求めておく補正法である。
密着性は、上記の条件でサーミスタの保護膜への押し込み試験を3か所に行い、超微小押込み硬さ試験機付属の光学顕微鏡を用いた観察において、押し込み試験において保護膜の剥離が見られず、かつ前述した比L/L0が0.05以下であったものを「良」、押し込み試験において保護膜の剥離が見られず、かつ前述した比L/L0が0.16以下であったものを「可」、押し込み試験において剥離が1か所以上見られたものを「不可」と判定した。なお、本発明例1、比較例2の押し込み試験結果を図5に示す。
11 サーミスタ素体
13 電極部
20 保護膜
Claims (5)
- サーミスタ素体と、前記サーミスタ素体の表面に形成された保護膜と、前記サーミスタ素体の両端部にそれぞれ形成された電極部と、を備えたサーミスタであって、
前記保護膜はシリコン酸化物で構成されており、
前記サーミスタ素体と前記保護膜との接合界面を観察した結果、観察される剥離部の長さLと観察視野における接合界面の長さL0との比L/L0が0.16以下であることを特徴とするサーミスタ。 - 前記保護膜の膜厚が50nm以上1000nm以下の範囲内とされていることを特徴とする請求項1に記載のサーミスタ。
- サーミスタ素体と、前記サーミスタ素体の表面に形成された保護膜と、前記サーミスタ素体の両端部にそれぞれ形成された電極部と、を備えたサーミスタを製造するサーミスタの製造方法であって、
シリコンアルコキシドと水と有機溶媒とアルカリを含む反応液に、前記サーミスタ素体を浸漬し、前記アルカリを触媒として前記シリコンアルコキシドの加水分解反応によってシラノールを生成させて、該シラノールを前記サーミスタ素体の表面の終端酸素、または水酸基を起点に連続的に反応する重縮合反応によって前記サーミスタ素体の表面にシリコン酸化物を析出させることにより、前記保護膜を成膜する保護膜形成工程を、備えていることを特徴とするサーミスタの製造方法。 - 前記保護膜形成工程の後に、前記サーミスタ素体の両端面に金属ペーストを塗布して焼成することにより、前記電極部を形成する電極部形成工程を備えていることを特徴とする請求項3に記載のサーミスタの製造方法。
- 前記アルカリはアルカリ金属化合物を含むことを特徴とする請求項3または4に記載のサーミスタの製造方法。
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