JP7371385B2 - 保護膜付きサーミスタおよびその製造方法 - Google Patents
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Description
また、密着性に優れた保護膜を有する保護膜付きサーミスタを製造することが可能な保護膜付きサーミスタの製造方法を提供することを目的とする。
図1は、本発明の一実施形態の保護膜付きサーミスタの層構造を示す断面図である。また、図2は、保護膜付きサーミスタのサーミスタ素体と保護膜との界面とその周辺を示す要部拡大断面図である。
なお、保護膜20のアルカリ金属の存在比の平均値は、上記のTEM-EDSの線分析によって得られたSiO2保護膜部分全域におけるアルカリ金属の検出量(原子%)を全金属の検出量(原子%)で除算したアルカリ金属の存在比である。
参考文献1:D.Nagao, T.Satoh, and M.Konno. Journal of Colloid and Interface Science 232, 102-110 (2000)
なお、界面Gにアルカリ金属が偏在せず、保護膜20内全体にアルカリ金属が多く存在している場合、シリコン酸化物保護膜の融点が下がることで、電極の焼き付け時等の熱処理によって保護膜が溶融し、膜厚に偏りが生じサーミスタ素体が露出してしまう虞がある。
図3は、本発明の保護膜付きサーミスタの製造方法を段階的に示したフローチャートである。
まず、角柱状をなすサーミスタ素体11を製造する。本実施形態においては、サーミスタ材料からなる板材を短冊状に切断することにより、上述のサーミスタ素体11を製造している。
次に、上述のサーミスタ素体11を、シリコンアルコキシドとアルカリ金属と水と有機溶媒とアルカリを含む反応液に浸漬し、シリコンアルコキシドの加水分解及び重縮合反応により、サーミスタ素体11の表面にシリコン酸化物(SiO2)を析出させて保護膜20を成膜する。
シリコンアルコキシドは、アルコキシ基を2つ以上持つモノマーまたはこれらが重合したオリゴマー体であるが、反応性の観点からアルコキシ基を4つ持つモノマー、またはこれらが重合したオリゴマー体であることが好ましく、これらを混合することも可能である。なお、シリコンアルコキシドに含まれるアルキル基は、一部またはすべてが同じでもよい。
触媒としてアルカリを用いた場合、負に帯電した水酸化物イオンが正に分極したシリコンにアタックし、水を介する形でアルコキシ基の一つがシラノール基に変わり、アルコールが抜ける。立体障害が大きいアルコキシ基の一つが、立体障害が小さいシラノール基に変わることで水酸化物イオンがアタックしやすくなり、加水分解反応の速度が一気に進行した結果、アルコキシ基すべてが加水分解したシラノールが生成し、これが3次元的に脱水縮合することで、シリコン酸化物粒子やシリコン酸化物膜ができる。
こうした条件を満たすように界面Gにアルカリ金属を偏在させることにより、界面Gでの粒子の成長を効率的に促進させて、サーミスタ素体11と隙間なく密着した、剥離が生じにくい保護膜20を形成することができる。
次に、サーミスタ素体11の両端部に電極部13を形成する。なお、サーミスタ素体11の両端面には保護膜20を形成せず、サーミスタ素体11に直接接触するように、電極部13を形成することになる。
また、サーミスタ素体が角柱状をなすものとして説明したが、これに限定されることはなく、円柱状や平板状を成していてもよい。
さらに、電極部の構造は、本実施形態に記載したものに限定されることはなく、その他の構造であってもよい。
保護膜を成膜する基体として、0.18mm×0.18mm×38mmの角柱状をなすサーミスタ素体を準備した。そして、ラボランスクリュー管瓶No.5(容積20mL)に、イオン交換水3.0g、99%メタノール変性アルコール(エタノール 89.84%、メタノール 10.16%、ビトレックス 10ppm:今津薬品工業株式会社製)7.0g、シリコンアルコキシドとしてテトラエトキシシラン(多摩化学株式会社製)0.25g、触媒であるアルカリおよびアルカリ金属源として0.2モル/リットルNaOH0.2gを入れて反応液とした。
触媒としてのアルカリおよびアルカリ金属源として、KOHを用いた以外は、本発明例1と同様の条件である。その結果、本発明例1と同様に、サーミスタ素体とSiO2保護膜との界面に、触媒として用いたアルカリ金属のKが偏在しており、保護膜の剥離やクラックは見られず、めっきによるサーミスタ素体の浸食なくチップサーミスタを製造することができた。
サーミスタ基体として、0.18mm×0.18mm×38mmの角柱状をなすサーミスタ素体を準備した。そして、ラボランスクリュー管瓶No.5(容積20mL)に、2-プロパノール(東京化成工業株式会社製)5.6g、シリコンアルコキシド(シリケート40:多摩化学株式会社製)0.30g、触媒となるアルカリとして濃度25wt%アンモニア水3.2gにアルカリ金属源としてKCl2.5mgを溶解させたものを入れて、反応液とした。
保護膜を成膜する基体として、0.18mm×0.18mm×38mmの角柱状をなすサーミスタ素体を準備した。そして、ラボランスクリュー管瓶No.5(容積20mL)に、イオン交換水2.9g、99%メタノール変性アルコール(エタノール 89.84%、メタノール 10.16%、ビトレックス 10ppm:今津薬品工業株式会社製)5.6gにアルカリ金属源としてNaCl2.5mgを溶解させ、更にシリコンアルコキシドとしてテトラエトキシシラン(多摩化学株式会社製)0.30g、触媒であるアルカリとして無水エチレンジアミン0.3gを入れて反応液とした。
サーミスタ素体に形成するSiO2保護膜の膜厚を50nmとした以外、本発明例1と同様の条件で実施した。その結果、本発明例1と同様、サーミスタ素体とSiO2保護膜の界面にアルカリ金属のNaが偏在していることが確認できた。この本発明例5であっても、保護膜の剥離やクラックは見られず、めっきによるサーミスタ素体の浸食なくチップサーミスタを製造することができた。
サーミスタ素体に形成するSiO2保護膜の膜厚を580nmとした以外、本発明例1と同様の条件で実施した。その結果、本発明例1と同様、サーミスタ素体とSiO2保護膜の界面にアルカリ金属のNaが偏在していることが確認できた。この本発明例6であっても、保護膜の剥離やクラックは見られず、めっきによるサーミスタ素体の浸食なくチップサーミスタを製造することができた。
サーミスタ素体に形成するSiO2保護膜の膜厚を960nmとした以外、本発明例1と同様の条件で実施した。その結果、本発明例1と同様、サーミスタ素体とSiO2保護膜の界面にアルカリ金属のNaが偏在していることが確認できた。この本発明例7であっても、保護膜の剥離やクラックは見られず、めっきによるサーミスタ素体の浸食なくチップサーミスタを製造することができた。
保護膜を成膜する基体として、0.18mm×0.18mm×38mmの角柱状をなすサーミスタ素体を準備した。そして、ラボランスクリュー管瓶No.5(容積20mL)に、99%メタノール変性アルコール(エタノール 89.84%、メタノール 10.16%、ビトレックス 10ppm:今津薬品工業株式会社製)5.6g、シリコンアルコキシドとしてテトラエトキシシラン(多摩化学株式会社製)0.30g、触媒として濃度25wt%アンモニア水3.2gを入れて反応液とした。
保護膜を成膜する基体として、0.18mm×0.18mm×38mmの角柱状をなすサーミスタ素体を準備した。そして、ラボランスクリュー管瓶No.5(容積20mL)に、イオン交換水2.4g、99%メタノール変性アルコール(エタノール 89.84%、メタノール 10.16%、ビトレックス 10ppm:今津薬品工業株式会社製)5.6g、シリコンアルコキシドとしてテトラエトキシシラン(多摩化学株式会社製)0.30g、触媒としてエチレンジアミンを0.3gを入れて反応液とした。
保護膜の膜厚を30nmとした以外、本発明例1と同様の条件とした。その結果、本発明例1と同様にサーミスタ素体とSiO2保護膜との界面に触媒として用いたアルカリ金属のNaが偏在しており、保護膜の剥離やクラックは見られなかったが、保護膜の膜厚が30nmと薄いために、保護膜にピンホールが散見され、めっきによってサーミスタ素体が浸食され、チップサーミスタを製造することができなかった。
保護膜の膜厚を1150nmとした以外、本発明例1と同様の条件とした。その結果、本発明例1と同様にサーミスタ素体とSiO2保護膜との界面に触媒として用いたアルカリ金属のNaが偏在していたが、保護膜の膜厚が1150nmと厚いことによって、サーミスタ素体と保護膜との熱膨張係数差が大きくなり、こうした熱膨張係数差に起因するクラックが生じており、めっきによってサーミスタ素体が浸食され、チップサーミスタを製造することができなかった。
11…サーミスタ素体
13…電極部
20…保護膜
Claims (4)
- サーミスタ素体と、膜厚が50nm以上1000nm以下の範囲のSiO2膜からなり前記サーミスタ素体に接して形成される保護膜と、電極部と、を有し、
前記サーミスタ素体と前記保護膜との界面を含む領域には、アルカリ金属が偏在していることを特徴とする保護膜付きサーミスタ。 - エネルギー分散型X線分光分析装置を用いて、前記界面に垂直な方向の線分析によって得られた、前記界面を含む領域における前記アルカリ金属の検出量(原子%)を全金属の検出量(原子%)で除算したアルカリ金属の存在比の最大値が0.03以上であり、かつ、前記最大値を前記保護膜のアルカリ金属の存在比の平均値で除算した値が1.5以上であることを特徴とする請求項1に記載の保護膜付きサーミスタ。
- 請求項1または2に記載された保護膜付きサーミスタの製造方法であって、
シリコンアルコキシドとアルカリ金属と水と有機溶媒とアルカリとを含む反応液に、前記サーミスタ素体を浸漬し、前記アルカリを触媒として前記シリコンアルコキシドの加水分解反応によってシラノールを生成させて、該シラノールを前記サーミスタ素体の表面の終端酸素、または水酸基を起点に連続的に反応する重縮合反応によって前記サーミスタ素体の表面にSiO2を析出させることにより、前記保護膜を成膜する保護膜形成工程を備えていることを特徴とする保護膜付きサーミスタの製造方法。 - 前記保護膜形成工程の後工程であって、前記サーミスタ素体の両端面に金属ペーストを塗布して焼成することにより、前記電極部を形成する電極部形成工程を備えていることを特徴とする請求項3に記載の保護膜付きサーミスタの製造方法。
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