JP7252941B2 - 炭化ケイ素焼結体用分散体、これを用いた炭化ケイ素焼結体用グリーンシートおよび炭化ケイ素焼結体用プリプレグ材、ならびにその製造方法 - Google Patents
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Description
炭化ケイ素粒子と、
窒化ホウ素粒子と、
水酸基を有する樹脂と、
水と、
を含み、
25℃でのpHが7.0以下であり、前記炭化ケイ素粒子と前記窒化ホウ素粒子とが同符号の電荷を有する、炭化ケイ素焼結体用分散体。
炭化ケイ素粒子を含む水分散体と、
窒化ホウ素粒子を含む水分散体と、
水酸基を有する樹脂を含む水溶液と、
を混合する混合工程を有する、炭化ケイ素焼結体用分散体の製造方法であって、
前記炭化ケイ素粒子と前記窒化ホウ素粒子とが同符号の電荷を有し、かつ前記炭化ケイ素焼結体用分散体の25℃でのpHが7.0以下である、製造方法。
本発明の一形態は、炭化ケイ素粒子と、窒化ホウ素粒子と、水酸基を有する樹脂と、水と、を含み、25℃でのpHが7.0以下であり、前記炭化ケイ素粒子と前記窒化ホウ素粒子とが同符号の電荷を有する、炭化ケイ素焼結体用分散体である。
炭化ケイ素(SiC)粒子は、高硬度であり、高温耐熱性、機械的強度、耐衝撃性、耐摩耗性、耐酸化性および耐食性に優れ、熱膨張係数が小さいことから、研磨用組成物や、高温構造部材をはじめとして、種々の用途に用いることができる。
炭化ケイ素粒子を含む水分散体の製造方法、すなわち炭化ケイ素粒子を水を含む分散媒に分散させる手順および方法は、特に制限されず、従来公知の手順および方法を用いることができる。
本発明の分散体においては、炭化ケイ素粒子は電荷制御されているものを用いることができる。炭化ケイ素粒子の電荷制御としては、特に制限されないが、炭化ケイ素粒子の表面に他成分(電荷制御成分)の層を形成して被覆炭化ケイ素粒子とすることで、表面電荷を調整する方法が挙げられる。電荷制御成分としては、例えば、二酸化ケイ素、酸化アルミニウム、酸化チタン、酸化ジルコニウム、などの酸化物、または、水酸化アルミニウム、水酸化マグネシウム、水酸化イットリウム、水酸化チタンなどの水酸化物が挙げられる。本発明の分散体においては、特に酸性下での炭化ケイ素粒子の分散性が向上し、酸性領域において安定性が向上することから、水酸化アルミニウムを含む層で被覆した炭化ケイ素粒子(水酸化アルミニウム被覆炭化ケイ素粒子)を用いることが好ましい。すなわち、本発明の分散体においては、炭化ケイ素粒子が水酸化アルミニウム被覆により電荷制御されてなることが好ましい。
本明細書において、水酸化アルミニウム被覆炭化ケイ素粒子とは、炭化ケイ素粒子と、炭化ケイ素粒子を被覆する水酸化アルミニウムを含む被覆層と、を有する被覆粒子である。ここで、水酸化アルミニウム被覆炭化ケイ素粒子は、炭化ケイ素粒子の少なくとも一部が水酸化アルミニウムを含む被覆層によって被覆されている粒子であればよい。
水酸化アルミニウム被覆炭化ケイ素粒子の平均二次粒子径は、2μm以下であることが好ましい。この範囲であると、水酸化アルミニウム被覆炭化ケイ素粒子を分散媒である水に分散させた際に、分散性をより向上させることができる。平均二次粒子径が小さい粒子は、そもそも凝集の度合いが小さく、粒子径のバラツキも小さい。また、粒径が小さい粒子ほど凝集性が低くなる。したがって、平均二次粒子径が2μm以下である水酸化アルミニウム被覆炭化ケイ素粒子を水に分散させれば、より高い分散性を有する分散体を得ることができる。特に後述する方法で被覆層を形成した場合、水酸化アルミニウム被覆炭化ケイ素粒子は、被覆層の形成段階での凝集の低減効果と、粒子としての凝集の低減効果の両方を組み合わせることで、水に分散させた際により高い分散性を実現することができる。同様の観点から、水酸化アルミニウム被覆炭化ケイ素粒子の平均二次粒子径は、1.5μm以下であることが好ましく、1.0μm以下であることがより好ましく、0.5μm以下であることがさらに好ましい。また、水酸化アルミニウム被覆炭化ケイ素粒子の平均二次粒子径は、特に制限されないが、0.03μm以上であることが好ましい。被覆層の平均膜厚は直接測定することは困難であるが非常に薄いと考えられることから、炭化ケイ素粒子の好ましい平均二次粒子径に対応したものである。同様の観点から、水酸化アルミニウム被覆炭化ケイ素粒子の平均二次粒子径は、0.03μm超であることがより好ましく、0.05μm以上であることがさらに好ましく、0.05μm超であることがよりさらに好ましく、0.1μm以上であることが特に好ましく、0.1μm超であることが最も好ましい。ここで、水酸化アルミニウム被覆炭化ケイ素粒子の平均二次粒子径の値は、測定の適正濃度となるよう水酸化アルミニウム被覆炭化ケイ素粒子を分散媒に分散させた分散体において、株式会社堀場製作所製の散乱式粒子径分布測定装置LA-950により測定することができる。なお、測定方法の詳細は実施例に記載する。
炭化ケイ素粒子(被覆前粒子)の平均二次粒子径に対する、水酸化アルミニウム被覆炭化ケイ素粒子(被覆後粒子)の平均二次粒子径の比率(以下、炭化ケイ素粒子に対する平均二次粒子径の比率とも称する)は、特に制限されないが、10以下であることが好ましい。この範囲であると、水酸化アルミニウム被覆炭化ケイ素粒子は、炭化ケイ素粒子の高い分散性を高度に維持したまま生成される。これより、水酸化アルミニウム被覆炭化ケイ素粒子を水に分散させた際に、より高い分散性を有する分散体が得られる。同様の観点から、炭化ケイ素粒子に対する平均二次粒子径の比率は、5以下であることがより好ましく、3以下であることがさらに好ましく、2以下であることがよりさらにより好ましく、1.6以下であることがよりさらに好ましく、1.2以下であることが特に好ましい。また、炭化ケイ素粒子に対する平均二次粒子径の比率は、特に制限されないが、1超であることが好ましい。水酸化アルミニウム被覆炭化ケイ素粒子は、炭化ケイ素粒子の表面が水酸化アルミニウムを含む被覆層によって被覆されることで形成される。これより、水酸化アルミニウム被覆炭化ケイ素粒子の製造において、炭化ケイ素粒子の二次粒子を解砕するためのさらなる操作を行わない場合にはこの範囲となる。ただし、炭化ケイ素粒子の二次粒子を解砕するための操作をしてもよく、また当該操作を有するか否かに関わらず、炭化ケイ素粒子に対する平均二次粒子径の比率は1以下であってもよい(下限0超)。ここで、水酸化アルミニウム被覆炭化ケイ素粒子および炭化ケイ素粒子の平均二次粒子径は上述した方法で求めることができる。
炭化ケイ素粒子(被覆前粒子)の平均一次粒子径に対する、水酸化アルミニウム被覆炭化ケイ素粒子(被覆後粒子)の平均二次粒子径の比率(炭化ケイ素粒子の平均一次粒子径に対する平均二次粒子径の比率とも称する)は、特に制限されないが、50以下であることが好ましい。この範囲であると、水酸化アルミニウム被覆炭化ケイ素粒子は、水に分散させた際に、高い分散性を有する分散体を得ることができる。同様の観点から、炭化ケイ素粒子の平均一次粒子径に対する平均二次粒子径の比率は、20以下であることがより好ましく、10以下であることがさらに好ましく、9以下であることがよりさらに好ましく、7以下であることが特に好ましい。また、炭化ケイ素粒子に対する平均二次粒子径の比率は、通常1超となる。水酸化アルミニウム被覆炭化ケイ素粒子は、炭化ケイ素粒子の表面が水酸化アルミニウムを含む被覆層によって被覆されることで形成されるからである。また、炭化ケイ素粒子の凝集性を考慮した生産効率の観点から、3以上であることが好ましく、5以上であることがより好ましい。
一実施形態において、電荷制御成分を含む被覆層を有する被覆炭化ケイ素粒子の製造方法は、炭化ケイ素粒子を含む原料分散体に電荷制御剤および酸を添加して、pHを9.0以上12.0以下の範囲とすることにより、前記炭化ケイ素粒子の表面に電荷制御成分を含む被覆層を有する被覆炭化ケイ素粒子を形成して、炭化ケイ素粒子を含む水分散体を調製する、炭化ケイ素粒子を含む水分散体の調製工程を有する。
工程(A)は、炭化ケイ素粒子、アルカリおよび水を含み、pHが9.0以上12.0以下である原料分散体(1)と、アルミン酸ナトリウムおよび水を含む原料溶液(2)と、をそれぞれ準備する工程である。
工程(B)は、工程(A)で準備された原料分散体(1)に、前記原料溶液(2)と酸とを添加して、pHを9.0以上12.0以下の範囲に維持し、前記炭化ケイ素粒子の表面に水酸化アルミニウムを含む被覆層を有する被覆粒子を形成する工程である。工程(B)では、水酸化アルミニウム被覆炭化ケイ素粒子が製造される。
水酸化アルミニウム被覆炭化ケイ素粒子の製造方法では、工程(A)および工程(B)以外の他の工程をさらに有していてもよく、工程(A)および工程(B)において、他の操作に係る段階をさらに有していてもよい。
炭化ケイ素粒子(電荷制御した場合は、電荷制御した炭化ケイ素粒子)の等電点のpHは、特に制限されないが、4.5以上であることが好ましい。等電点のpHがこの範囲であると、分散媒を含む分散体において、炭化ケイ素粒子と窒化ホウ素粒子とを併用する場合であっても、分散媒中における凝集が生じ難く、良好な分散性が維持される。これより、炭化ケイ素粒子および他の粒子を媒体に分散させた際に、より高い分散性を有する分散体が得られる。同様の観点から、炭化ケイ素粒子の等電点のpHは、5以上であることがより好ましく、5.5以上であることがさらに好ましく、6以上であることが特に好ましい。また、炭化ケイ素粒子の等電点のpHは、特に制限されないが、同様の観点から、9以下であることが好ましい。これより、本発明の好ましい一形態に係る炭化ケイ素粒子の等電点のpHは、例えば、4.5以上9以下である。
炭化ケイ素焼結体用分散体中の炭化ケイ素粒子(電荷制御した場合は、電荷制御した炭化ケイ素粒子)のゼータ電位は、窒化ホウ素粒子と同符号であれば特に制限されないが、分散性を向上させる観点から、絶対値が10mV以上であることが好ましく、+10mV以上であることがより好ましい。炭化ケイ素焼結体用分散体中の炭化ケイ素粒子のゼータ電位の上限値は特に制限されないが、実質的に、絶対値が50mV以下、例えば、+50mV以下である。
本発明に係る炭化ケイ素焼結体用分散体中の炭化ケイ素粒子(電荷制御した場合は、電荷制御した炭化ケイ素粒子)の含有量の下限は、0.1質量%以上であることが好ましく、0.5質量%以上であることがより好ましく、1質量%以上であることがさらに好ましく、5質量%以上であることが最も好ましい。また、炭化ケイ素焼結体用分散体中の炭化ケイ素粒子の含有量の上限は、55質量%以下であることが好ましく、45質量%以下であることがより好ましく、35質量%以下であることがさらに好ましく、25質量%以下であることが最も好ましい。このような範囲であれば、分散体の安定性、取り扱い性が良好になる。また、高品質の炭化ケイ素焼結体が得られうる。
窒化ホウ素(BN)は硬質材料であることから、窒化ホウ素(BN)粒子を炭化ケイ素粒子と組み合わせることで、炭化ケイ素を含む焼結体の耐熱衝撃性、機械加工性の向上が期待される。
窒化ホウ素粒子を含む水分散体の製造方法、すなわち窒化ホウ素粒子を水を含む分散媒に分散させる手順および方法は、特に制限されず、従来公知の手順および方法を用いることができる。
窒化ホウ素粒子は、炭化ケイ素粒子と同符号の電荷(ゼータ電位)を有するものであれば、電荷制御されたものであっても、電荷制御されていないものであっても制限なく用いることができる。本発明の分散体においては、炭化ケイ素粒子と同符号の表面電荷とするために、または、炭化ケイ素粒子と同符号であっても炭化ケイ素粒子との反発をより大きくするために、窒化ホウ素粒子は電荷制御されているものを用いることが好ましい。窒化ホウ素粒子の電荷制御としては、特に制限されないが、窒化ホウ素粒子の表面に他成分の層を形成することで、表面電荷を調整する方法が挙げられる。
本明細書において、カチオン性高分子被覆窒化ホウ素粒子とは、窒化ホウ素粒子と、窒化ホウ素粒子を被覆するカチオン性高分子を含む被覆層と、を有する被覆粒子である。ここで、カチオン性高分子被覆窒化ホウ素粒子とは、窒化ホウ素粒子の少なくとも一部がカチオン性高分子を含む被覆層によって被覆されている粒子であればよい。
カチオン性高分子被覆窒化ホウ素粒子の平均二次粒子径は、20μm以下であることが好ましい。この範囲であると、カチオン性高分子被覆窒化ホウ素粒子を分散媒である水に分散させた際に、分散性をより向上させることができる。平均二次粒子径が小さい粒子は、そもそも凝集の度合いが小さく、粒子径のバラツキも小さい。また、粒径が小さい粒子ほど凝集性が低くなる。したがって、平均二次粒子径が20μm以下であるカチオン性高分子被覆窒化ホウ素粒子を水に分散させれば、より高い分散性を有する分散体を得ることができる。同様の観点から、カチオン性高分子被覆窒化ホウ素粒子の平均二次粒子径は、15μm以下であることがより好ましく、10μm以下であることがさらに好ましく、5μm以下であることが特に好ましい。また、カチオン性高分子被覆窒化ホウ素粒子の平均二次粒子径は、特に制限されないが、0.3μm以上であることが好ましい。被覆層の平均膜厚は直接測定することは困難であるが非常に薄いと考えられることから、窒化ホウ素粒子の好ましい平均二次粒子径に対応したものである。同様の観点から、カチオン性高分子被覆窒化ホウ素粒子の平均二次粒子径は、0.3μm超であることがより好ましく、0.5μm以上であることがさらに好ましく、0.5μm超であることがよりさらに好ましく、1μm以上であることが特に好ましく、1μm超であることが最も好ましい。ここで、カチオン性高分子被覆窒化ホウ素粒子の平均二次粒子径の値は、測定の適正濃度となるようカチオン性高分子被覆窒化ホウ素粒子を分散媒に分散させた分散体において、株式会社堀場製作所製の散乱式粒子径分布測定装置LA-950により測定することができる。なお、測定方法の詳細は実施例に記載する。
窒化ホウ素粒子(被覆前粒子)の平均二次粒子径に対する、カチオン性高分子被覆窒化ホウ素粒子(被覆後粒子)の平均二次粒子径の比率(以下、窒化ホウ素粒子に対する平均二次粒子径の比率とも称する)は、特に制限されないが、10以下であることが好ましい。この範囲であると、カチオン性高分子被覆窒化ホウ素粒子は、窒化ホウ素粒子の高い分散性を高度に維持したまま生成される。これより、カチオン性高分子被覆窒化ホウ素粒子を水に分散させた際に、より高い分散性を有する分散体が得られる。同様の観点から、窒化ホウ素粒子に対する平均二次粒子径の比率は、5以下であることがより好ましく、3以下であることがさらに好ましく、2以下であることがよりさらに好ましく、1.6以下であることがよりさらに好ましく、1.2以下であることが特に好ましい。また、窒化ホウ素粒子に対する平均二次粒子径の比率は、特に制限されないが、0.9以上であることが好ましい。
一実施形態において、機能性高分子を吸着させた窒化ホウ素粒子の製造方法は、窒化ホウ素粒子を含む原料分散体に機能性高分子を含む溶液を添加して、前記窒化ホウ素粒子の表面に前記機能性高分子を含む被覆層を有する被覆窒化ホウ素粒子を形成して、窒化ホウ素粒子を含む水分散体を調製する、窒化ホウ素粒子を含む水分散体の調製工程を有する。
工程(A)は、窒化ホウ素粒子および水を含む原料分散体(1)と、カチオン性高分子および水を含む原料溶液(2)と、をそれぞれ準備する工程である。
工程(B)は、工程(A)で準備された原料分散体(1)に、前記原料溶液(2)と酸とを添加して、前記窒化ホウ素粒子の表面にカチオン性高分子を含む被覆層を有する被覆粒子を形成する工程である。工程(B)では、カチオン性高分子が窒化ホウ素粒子の表面に吸着した、カチオン性高分子被覆窒化ホウ素粒子が製造される。
カチオン性高分子被覆窒化ホウ素粒子の製造方法では、工程(A)および工程(B)以外の他の工程をさらに有していてもよく、工程(A)および工程(B)において、他の操作に係る段階をさらに有していてもよい。
窒化ホウ素粒子(電荷制御した場合は、電荷制御した窒化ホウ素粒子)は、炭化ケイ素粒子と同符号の電荷を有するものであれば特に制限されないが、等電点のpHが5以上であることが好ましい。このようにすることで、炭化ケイ素粒子および窒化ホウ素粒子を含む炭化ケイ素焼結体用分散体において、凝集が生じ難く、良好な分散性が維持される。これより、高い分散性を有する分散体とすることができる。同様の観点から、窒化ホウ素粒子は、等電点のpHが5以上11以下であることがより好ましい。
炭化ケイ素焼結体用分散体中の窒化ホウ素粒子(電荷制御した場合は、電荷制御した窒化ホウ素粒子)のゼータ電位は、炭化ケイ素粒子と同符号であれば特に制限されないが、分散性を向上させる観点から、絶対値が10mV以上であることが好ましく、+10mV以上であることがより好ましい。炭化ケイ素焼結体用分散体中の窒化ホウ素粒子のゼータ電位の上限値は特に制限されないが、実質的に、絶対値が50mV以下、例えば、+50mV以下である。
本発明に係る炭化ケイ素焼結体用分散体中の窒化ホウ素粒子(電荷制御した場合は、電荷制御した窒化ホウ素粒子)の含有量の下限は、0.1質量%以上であることが好ましく、0.3質量%以上であることがより好ましく、0.5質量%以上であることがさらに好ましく、1質量%以上であることが最も好ましい。また、炭化ケイ素焼結体用分散体中の窒化ホウ素粒子の含有量の上限は、50質量%以下であることが好ましく、40質量%以下であることがより好ましく、30質量%以下であることがさらに好ましく、20質量%以下であることが最も好ましい。このような範囲であれば、分散体の安定性、取り扱い性が良好になる。また、高品質の炭化ケイ素焼結体が得られうる。
水酸基を有する樹脂としては、ポリビニルアルコール(PVA)、ポリビニルブチラール(PVB)、グリオキザール樹脂、アクリル樹脂、フェノール樹脂、水酸基含有ポリビニルピロリドン(PVP)、水酸基含有ポリエステル、水酸基含有シリコーン、または水酸基含有ポリカルボン酸が好ましく用いられるが、これらに制限されない。特には、取り扱い易さと粘度調整の容易さの観点から、ポリビニルアルコール(PVA)、ポリビニルブチラール(PVB)が好ましい。本発明に係る分散体は、水酸基を有する樹脂を用いることで、pH7.0以下の条件下で、優れた分散性、高い経時安定性を得ることができる。
水酸基を有する樹脂を含む水溶液の製造方法は、すなわち水酸基を有する樹脂を水を含む溶媒に溶解させる手順および方法は、特に制限されず、従来公知の手順および方法を用いることができる。
上述の炭化ケイ素粒子を含む水分散体、窒化ホウ素粒子を含む水分散体、および水酸基を有する樹脂を含む水溶液は、分散媒または溶媒として水を含む。分散媒または溶媒は、各成分を分散または溶解させる機能を有する。分散媒または溶媒は、水のみであることが好ましい。また、分散媒または溶媒は、各成分の分散または溶解のために、有機溶媒をさらに含んでもよい。この場合、用いられる有機溶媒としては、水と混和する有機溶媒であるアセトン、アセトニトリル、エタノール、メタノール、イソプロパノール、グリセリン、エチレングリコール、プロピレングリコール等が好ましい例として挙げられる。分散媒または溶媒は、水と有機溶媒との混合物であってもよい。また、有機溶媒を水と混合せずに用いて、各成分を分散または溶解した後に、水と混合してもよい。これら有機溶媒は、単独でもまたは2種以上組み合わせても用いることができる。
本発明の一形態に係る分散体、および本発明の製造方法によって製造される分散体は、本発明の効果を損なわない限り、他の成分を含んでいてもよい。他の成分としては、特に制限されないが、消泡剤、可塑剤などを用いることができる。
可塑剤としては、特に制限されないが、ポリエチレングリコール、グリセリン等の水溶性可塑剤、あるいは、水に不溶でエマルジョンに移行するタイプの可塑剤として、フタル酸ジブチルのようなフタル酸エステル系可塑剤等が用いられうる。
消泡剤としては、特に制限されないが、シリコーン系消泡剤、脂肪酸、高級アルコール、ポリアルキレン誘導体、ポリエーテル誘導体などが用いられうる。
本発明の一形態に係る分散体のpHは、25℃でのpHが7.0以下であれば特に制限されないが、高い分散性を有するとの観点から、2.0~7.0の範囲であることが好ましい。
本発明の一形態に係る分散体の粘度は、特に制限されないが、分散性および安定性を高める観点から、分散体の作製直後の25℃での粘度が、0.5~100Pa・sであることが好ましく、1~50Pa・sであることがより好ましい。また、分散体の粘度は、時間の経過とともに変動しないことが好ましい。具体的には、25℃で7日間で保存後の粘度は、分散体の作製直後の粘度に対し±20%以内に収まっていることが好ましく、±10%以内であることがより好ましい。なお、分散体の粘度は、後述の実施例に記載の方法で測定することができる。
<混合工程>
本発明の製造方法は、炭化ケイ素粒子を含む水分散体と、窒化ホウ素粒子を含む水分散体と、水酸基を有する樹脂を含む水溶液と、を混合する混合工程を有する。
(工程(1))では、炭化ケイ素粒子を含む水分散体(1液)、炭化ケイ素粒子と同符号の電荷を有する窒化ホウ素粒子を含む水分散体(2液)、および水酸基を有する樹脂の水溶液(3液)をそれぞれ準備する。
工程(2)では、上記で準備した1液と2液とを混練する。1液と2液とを混練する方法は特に制限されない。このとき、必要に応じて、可塑剤、消泡剤などの他の成分をさらに添加して混合してもよい。
工程(3)では、工程(2)で得られた混合液に上記で準備した3液を加えてさらに混練する。
本発明の一実施形態は、上記の炭化ケイ素焼結体用分散体を用いて形成される、炭化ケイ素焼結体用グリーンシートに関する。また、本発明の他の一実施形態は、上記炭化ケイ素焼結体用分散体の製造方法により炭化ケイ素焼結体用分散体を得、当該炭化ケイ素焼結体用分散体を基材に塗布する工程を有する、炭化ケイ素焼結体用グリーンシートの製造方法に関する。本発明に係る炭化ケイ素焼結体用分散体、および本発明の製造方法により得られた炭化ケイ素焼結体用分散体は炭化ケイ素粒子および窒化ホウ素粒子の分散性に優れ、安定性が高い。そのため、これを用いたグリーンシートは、炭化ケイ素粒子および窒化ホウ素粒子が高密度で均一に存在し、樹脂の分離が生じにくく、空隙が少ない。そのため、高強度の炭化ケイ素焼結体を製造することができる。
本発明の一実施形態は、上記の炭化ケイ素焼結体用グリーンシートから形成される、炭化ケイ素焼結体用プリプレグ材である。本発明の他の一実施形態は、上記炭化ケイ素焼結体用グリーンシートの製造方法により炭化ケイ素焼結体用グリーンシートを得、当該炭化ケイ素焼結体用グリーンシートを繊維基材に積層する工程を有する、炭化ケイ素焼結体用プリプレグ材の製造方法に関する。
[炭化ケイ素(SiC)粒子の水分散体(1液)の調製]
炭化ケイ素粒子(GC#40000、平均二次粒子径0.36μm、株式会社フジミインコーポレーテッド製、粉体)の20質量%水分散液を準備し、1M NaOH水溶液をpH10.0となるように添加した。次いでアルミン酸ナトリウムの30質量%水分散液を準備し、炭化ケイ素粒子100質量部に対してアルミン酸ナトリウムが50質量部となる量の前記アルミン酸ナトリウム水分散液と、9.9質量%硝酸とをpHが9.0~11.0を保持するように撹拌しながら45分間かけて添加した。その後さらに45分撹拌した後にpH10.5となるよう9.9質量%硝酸を添加し、水酸化アルミニウムで被覆した炭化ケイ素粒子を含む水分散液を調製した。その後、pH3.0となるように9.9質量%硝酸を添加し、吸引ろ過で濃縮することで、水酸化アルミニウム被覆炭化ケイ素粒子の濃度が50質量%の水分散体(1液)を得た。
平均二次粒子径3.07μmの窒化ホウ素粒子の20質量%の水分散液に35質量%のポリ(ジアリルジメチルアンモニウムクロライド)(PDDA、シグマアルドリッチジャパン合同会社製)水溶液を窒化ホウ素粒子100質量部に対しPDDAが2.0質量部となるように添加し、PDDAで被覆した窒化ホウ素粒子を含む分散液を調製した。その後pH3.0になるよう9.9質量%硝酸を添加した。このようにして2液を得た。
20質量%PVB(ポリビニルブチラール、製品名KW-1、積水マテリアルソリューションズ株式会社製)水溶液に対して、pH3.0になるよう9.9質量%硝酸を添加した。このようにして3液を得た。
上記で得た1液に2液と可塑剤であるグリセリン(和光純薬工業株式会社製)とを添加し、真空下で15分混練した(ハイビスミックス2P-03型、プライミクス株式会社製使用)。その後、3液を投入し真空下で30分混練して、実施例1の分散体を得た。最終的に得られた分散体の混合質量比は炭化ケイ素粒子:窒化ホウ素粒子:樹脂:可塑剤:水が3:2:3:1:25である。得られた分散体のpHを、株式会社堀場製作所製のpHメーター(型番:F-71)にて測定した。
実施例1において、1液、2液、および3液がそれぞれpH5.0となるように調整した以外は同様にして実施例2の分散体を調製した。
実施例1において、1液、2液、および3液がそれぞれpH7.0となるように調整した以外は同様にして実施例3の分散体を調製した。
実施例1において、1液、2液、および3液の調製における9.9質量%硝酸をそれぞれ9.9質量%塩酸に変更した以外は同様にして実施例4の分散体を調製した。
実施例2において、3液における20質量%PVB水溶液をPVA(ポリビニルアルコール、製品名:PVA-124、株式会社クラレ製)が16質量%となるように希釈した水溶液に変更した以外は同様にして実施例5の分散体を調製した。
実施例2において、炭化ケイ素粒子(GC#40000、平均二次粒子径0.36μm、株式会社フジミインコーポレーテッド製、粉体)の20質量%水分散液を吸引ろ過で濃縮して得た50質量%の水分散体を1液としたこと、20質量%の窒化ホウ素粒子の水分散液を2液としたこと以外は、実施例2と同様にして比較例1の分散体を調製した。
比較例1において、1液、2液、および3液をそれぞれpH9.0となるように調整したこと以外は同様にして比較例2の分散体を調製した。
実施例3において、20質量%の窒化ホウ素粒子の水分散液を2液としたこと以外は同様にして比較例3の分散体を調製した。
実施例3において、炭化ケイ素粒子(GC#40000、平均二次粒子径0.36μm、株式会社フジミインコーポレーテッド製、粉体)の20質量%水分散液を吸引ろ過で濃縮して得た50質量%の水分散体を1液としたこと以外は同様にして比較例4の分散体を調製した。
実施例1において、1液、2液、および3液をそれぞれpH10.0となるように調整したこと以外は同様にして比較例5の分散体を調製した。
各実施例、比較例で用いた炭化ケイ素粒子の水分散体(1液)を約2mL採取し、フィルタ(ニュークリポア 5μm)(WHATMAN社製)上に滴下した。続いて、吸引濾過を行い、その後、純水10mLを用いてフィルタ上で粉体を洗浄し、炭化ケイ素粒子を乾燥させた。そして、乾燥後の炭化ケイ素粒子をSiウエーハ上に採取して、株式会社日立ハイテクノロジーズ製走査型電子顕微鏡SU-8000を用いて、SEM(Scanning Electron Microscope)-EDX(Energy Dispersive X-ray Spectroscopy)観察を行った。
各実施例、比較例で用いた炭化ケイ素粒子の水分散体(1液)、および窒化ホウ素粒子の水分散体(2液)をそれぞれ、純水で希釈し、pH調整剤として0.01~0.1MのNaOHおよびHClを用いて、任意のpHのゼータ電位測定液を調製した。すなわち、各実施例、比較例において、1液、2液、および3液を混合して最終的に得られる分散体のpHとなるようにゼータ電位測定液のpHを調整した。ここで、pHは、株式会社堀場製作所製のpHメーター(型番:F-71)を用いて、25℃で測定した。
×:炭化ケイ素粒子と窒化ホウ素粒子のゼータ電位が異符号である。
炭化ケイ素粒子の平均二次粒子径は、株式会社堀場製作所製の散乱式粒子径分布測定装置LA-950により測定した。炭化ケイ素粒子については、各実施例、比較例で用いた炭化ケイ素粒子の水分散体(1液)を希釈して得られた炭化ケイ素粒子10質量%水分散体を用いて測定を行った。水酸化アルミニウムで被覆した炭化ケイ素粒子の平均二次粒子径は、0.42μmであった。
各実施例、比較例で得られた分散体の粘度は、分散体を軽く手攪拌した後、東機産業株式会社製のTVB10H型粘度計にて1.0rpm条件下で測定した。また測定時の環境温度は25℃とした。分散体の作製直後および25℃で7日間で保存後の粘度を測定した。経時安定性の基準として、7日後の粘度が分散体調製直後の粘度に対し±20%以内に収まっていれば実用可能とする。
×:7日後の粘度が分散体調製直後の粘度に対し±20%を超える。
[実施例6]
実施例2の分散体を用い、1000μmギャップのアプリケーターを用いて、PETフィルム(厚さ:100μm)上にシート成形を行いグリーンシートを得た。
上記の実施例6において、実施例2の分散体を比較例5の分散体に変更したことを除いては、同様の手順で、グリーンシートを作製した。
炭化ケイ素繊維織布に実施例6で作製したグリーンシートを積層することでプリプレグ材を得た。
Claims (9)
- 炭化ケイ素粒子と、
窒化ホウ素粒子と、
水酸基を有する樹脂と、
水と、
を含み、
25℃でのpHが7.0以下であり、25℃での分散体のpHにおいて前記炭化ケイ素粒子と前記窒化ホウ素粒子とが同符号のゼータ電位を有し、
前記炭化ケイ素粒子が水酸化アルミニウムにより被覆されてなり、被覆された前記炭化ケイ素粒子の平均二次粒子径が2μm以下であり、
前記窒化ホウ素粒子が、ポリ(ジアリルジメチルアンモニウムクロライド)、ポリ(メタクリロイルオキシエチルトリメチルアンモニウムクロライド)、ポリ(アクリルアミド-コ-ジアリルジメチルアンモニウムクロライド)、ポリ(ジメチルアミン-コ-エピクロロヒドリン-コ-エチレンジアミン)、エトキシル化ポリエチレンイミン、ポリ(アミドアミン)、ポリ(メタクリロイルオキシエチルジメチルアンモニウムクロライド)、ポリ(ビニルピロリドン)、ポリ(ビニルイミダゾール)、およびポリ(ビニルピリジン)からなる群から選択される1以上のカチオン性高分子により被覆されてなり、被覆された前記窒化ホウ素粒子の平均二次粒子径が20μm以下である、炭化ケイ素焼結体用分散体。 - 前記水酸基を有する樹脂は、ポリビニルアルコール(PVA)、ポリビニルブチラール(PVB)、グリオキザール樹脂、アクリル樹脂、フェノール樹脂、水酸基含有ポリビニルピロリドン(PVP)、水酸基含有ポリエステル、水酸基含有シリコーン、および水酸基含有ポリカルボン酸からなる群から選択される、請求項1に記載の分散体。
- 請求項1または2に記載の分散体から形成される、炭化ケイ素焼結体用グリーンシート。
- 請求項3に記載の炭化ケイ素焼結体用グリーンシートから形成される、炭化ケイ素焼結体用プリプレグ材。
- 炭化ケイ素粒子を含む水分散体と、
窒化ホウ素粒子を含む水分散体と、
水酸基を有する樹脂を含む水溶液と、
を混合する混合工程を有する、炭化ケイ素焼結体用分散体の製造方法であって、
25℃での前記炭化ケイ素焼結体用分散体のpHにおいて前記炭化ケイ素粒子と前記窒化ホウ素粒子とが同符号のゼータ電位を有し、かつ前記炭化ケイ素焼結体用分散体の25℃でのpHが7.0以下であり、
前記炭化ケイ素粒子が水酸化アルミニウムにより被覆されてなり、被覆された前記炭化ケイ素粒子の平均二次粒子径が2μm以下であり、
前記窒化ホウ素粒子が、ポリ(ジアリルジメチルアンモニウムクロライド)、ポリ(メタクリロイルオキシエチルトリメチルアンモニウムクロライド)、ポリ(アクリルアミド-コ-ジアリルジメチルアンモニウムクロライド)、ポリ(ジメチルアミン-コ-エピクロロヒドリン-コ-エチレンジアミン)、エトキシル化ポリエチレンイミン、ポリ(アミドアミン)、ポリ(メタクリロイルオキシエチルジメチルアンモニウムクロライド)、ポリ(ビニルピロリドン)、ポリ(ビニルイミダゾール)、およびポリ(ビニルピリジン)からなる群から選択される1以上のカチオン性高分子により被覆されてなり、被覆された前記窒化ホウ素粒子の平均二次粒子径が20μm以下である、製造方法。 - 前記混合工程の前に、
炭化ケイ素粒子を含む原料分散体にアルミン酸ナトリウムを含む電荷制御剤および酸を添加して、pHを9.0以上12.0以下の範囲とすることにより、前記炭化ケイ素粒子の表面に水酸化アルミニウムを含む被覆層を有する被覆炭化ケイ素粒子を形成して、炭化ケイ素粒子を含む水分散体を調製する、炭化ケイ素粒子を含む水分散体の調製工程;および
窒化ホウ素粒子を含む原料分散体に前記カチオン性高分子を含む溶液を添加して、前記窒化ホウ素粒子の表面に前記カチオン性高分子を含む被覆層を有する被覆窒化ホウ素粒子を形成して、窒化ホウ素粒子を含む水分散体を調製する、窒化ホウ素粒子を含む水分散体の調製工程
の少なくとも一方をさらに有する、請求項5に記載の製造方法。 - 前記水酸基を有する樹脂がポリビニルアルコール(PVA)、ポリビニルブチラール(PVB)、グリオキザール樹脂、アクリル樹脂、フェノール樹脂、水酸基含有ポリビニルピロリドン(PVP)、水酸基含有ポリエステル、水酸基含有シリコーン、および水酸基含有ポリカルボン酸からなる群から選択される、請求項5または6に記載の製造方法。
- 請求項5~7のいずれか1項に記載の製造方法により炭化ケイ素焼結体用分散体を得、当該炭化ケイ素焼結体用分散体を基材に塗布する工程を有する、炭化ケイ素焼結体用グリーンシートの製造方法。
- 請求項8に記載の製造方法により炭化ケイ素焼結体用グリーンシートを得、当該炭化ケイ素焼結体用グリーンシートを繊維基材に積層する工程を有する、炭化ケイ素焼結体用プリプレグ材の製造方法。
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