JP2001040287A - 抗菌性塗膜および塗膜付基材 - Google Patents
抗菌性塗膜および塗膜付基材Info
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Abstract
期間高い抗菌性能を維持することができる。 【解決手段】 抗菌性無機酸化物微粒子の濃度は、塗膜
の膜厚の1/2、好ましくは、膜厚の1/4より外表面
側で最高値をとり、この最高値は平均無機酸化物微粒子
濃度の1. 2倍以上とする。この結果、抗菌性無機酸化
物微粒子の全てが塗膜中に埋没することなく、寧ろ、塗
膜の外表面部位に偏在するので、高い抗菌性能を長期間
発現することができる。
Description
含有する無機酸化物微粒子が分散してなる抗菌性塗料組
成物を各種基材上に塗布、乾燥して得られる抗菌性塗膜
および同塗膜付基材に関する。
調機に使用される熱交換用アルミフィンには、抗菌性金
属成分を含有する無機酸化物微粒子が分散してなる抗菌
性塗料組成物を塗布、乾燥することにより、抗菌性塗膜
を形成することが行われている。当該塗料組成物は樹脂
組成物を成型する場合と比べて粘度が低いので、混練等
のように機械的なエネルギーを加えにくく、無機酸化物
微粒子の分散が不充分となるため、当該微粒子自体に高
い分散性が求められている。本発明者らは先に特開平7
−150075号公報において、抗菌性金属成分と該抗
菌性金属成分以外の無機酸化物とから構成される平均粒
子径が500nm以下の微粒子を含有する抗菌性塗料組
成物を提案した。当該抗菌性塗料組成物は塗膜形成剤の
種類によっては微粒子が均一に分散するものの、平均粒
子径が小さ過ぎて塗膜中に埋没し、抗菌性能を充分発現
しない場合があった。逆に、500nmを越えて大きな
平均粒子径を有する微粒子を用いた場合には、沈降等に
より塗膜の下部に微粒子が集まり、やはり抗菌性能が不
十分となり易い。
成する場合は、熱交換効率を低下させないために塗膜を
薄膜化することが必要である。また、塗膜表面に付着し
て生成する水滴が容易に流下して除去されるためには、
塗膜表面が親水性(水塗れ性が良好)であるか疎水性で
あるかに拘わらず、塗膜表面が平坦であることが望まれ
る。特開昭55−164264号公報には、水塗れ性を
よくするために、アルミコイル表面に界面活性剤やシリ
カ粒子を含有する水性塗料を塗布した後、アルミフィン
の形状に加工することが提案されている。しかしなが
ら、この方法はシリカ粒子の存在により、加工する際の
金型の耐久性が低下するという問題がある。特開平4−
335992号公報には、シリカ粒子を混合した親水性
樹脂塗料に銅粉などの無機系抗菌剤を用いることが開示
されている。特開平9−3397号公報には、上記シリ
カに代えて平均粒子径が0. 5〜20μmの範囲にある
アルミナ粒子を用いることによって金型・加工工具の寿
命を長くできることが開示されている。
と基材との密着性に優れた塗膜であって、長期間高い抗
菌性能を維持することができる抗菌性塗膜を提供するこ
とを、発明の解決課題とするものである。
分を含有し平均粒子径が3nm〜200nmの無機酸化
物微粒子が分散してなる抗菌性塗料組成物を基材上に塗
布、乾燥して得られる抗菌性塗膜において、該無機酸化
物微粒子の濃度が塗膜の膜厚の1/2より外表面側で最
高値をとることを特徴とするものである。前記無機酸化
物微粒子の濃度は、塗膜の膜厚の1/4より外表面側で
最高値をとることが好ましい。前記最高値は、前記塗膜
の平均無機酸化物微粒子濃度の1. 2倍以上であること
が好ましい。本発明に係る抗菌性塗膜付基材は、前記抗
菌性塗膜が表面に形成された基材である。
は、塗膜中に均一に分散していても、塗膜中に埋没して
いては抗菌性能を充分発揮することはできない。本発明
に係る抗菌性塗膜では、抗菌性金属成分を含有する無機
酸化物微粒子の全てが塗膜中に埋没することなく、寧
ろ、塗膜の外表面部位に偏在するので、高い抗菌性能を
長期間発現することができる。
詳述する。 (1)抗菌性金属成分を含有する無機酸化物微粒子 本発明において抗菌性金属成分を含有する無機酸化物微
粒子は、抗菌性金属成分が無機酸化物と混合物または化
合物の形で微粒子を形成していても良いし、あるいは、
抗菌性金属成分が無機酸化物微粒子の表面に結合または
付着していても良い。該無機酸化物微粒子には、単一の
無機酸化物からなる微粒子の他、 複合酸化物や水酸化
物、あるいはこれらの混合物からなるものも含むものと
する。単一酸化物微粒子としては、Al2 O3 、SiO
2 、TiO2 、ZrO2 等が例示される。複合酸化物微
粒子としては、SiO2 ・Al2 O3 、TiO2 ・Al
2 O3 、TiO2 ・SiO2 、TiO2 ・ZrO2 ・S
iO2 、SiO2 ・Al2 O3 ・TiO2 、SiO2 ・
Al2 O3 ・MgO、などを含むものが例示され、特
に、SiO2 、Al2 O3 、TiO2 、ZrO2 を含む
無機酸化物微粒子が好適である。
錫、鉛、等が例示される。特に銀、銅、 亜鉛から選択
される一種以上の抗菌性金属成分は、抗菌作用、変色な
どの観点から好ましい。該微粒子中の抗菌性金属成分の
含有量は、酸化物として0.01〜50重量%の範囲に
あることが望ましい。前記無機酸化物微粒子の平均粒子
径は3nm〜200nmであることが必要である。3n
m未満では微粒子を塗膜の外表面部位に偏在させること
が難しくなる。他方、200nmより大きい場合には、
抗菌性能を発現させるために多量の微粒子を添加する必
要があるとともに、塗料組成物の透明性や色彩に悪影響
を及ぼす虞がある。無機酸化物微粒子の好ましい平均粒
子径は、4nm〜100nmの範囲である。
イド溶液として得られ、例えば、特開平6−80527
号公報あるいは特開平7−33616号公報に記載のコ
ロイド溶液を用いることができる。具体的には、前記し
た単一酸化物微粒子(コロイド粒子)および/または複
合酸化物粒子(コロイド粒子)の分散液に、前記した抗
菌性金属成分の金属化合物の水溶液を添加し、コロイド
粒子表面上に抗菌性金属成分を担持し、必要に応じて熟
成する方法である。このとき用いるコロイド溶液の濃度
は、無機酸化物としての濃度が0. 1〜30重量%、特
に、0. 5〜5重量%の範囲にあることが好ましい。
0. 1重量%未満では、抗菌性金属成分の担持割合が低
下することがあり、また生産効率が低い。他方、30重
量%を越えると抗菌性金属成分の担持状態が不均一にな
り抗菌性能が低下する虞がある。抗菌性金属成分の添加
量は、前記コロイド粒子の酸化物としての重量に対し
て、酸化物として0.01〜50重量%の範囲となるよ
うに添加することが好ましい。
する際の温度は、抗菌性金属成分を担持できれるもので
あれば特に制限はないが、30〜300℃の範囲にある
ことが好ましい。この範囲にあれば抗菌性金属成分が均
一に担持され、単分散した抗菌性無機酸化物コロイド溶
液が得られる。30℃未満では、抗菌性金属成分の析出
が遅く、担持割合が低いことがあり、300℃を越えて
も前記効果が更に増すこともなく、却って生産性が低下
し易い。上記コロイド溶液は洗浄して抗菌性金属成分の
金属化合物に由来する陰イオン等を除去するが、このと
きの洗浄方法に特に制限はなく、限外濾過法、イオン交
換樹脂法などが好ましい。洗浄後のコロイド溶液の濃度
は必要に応じて限外濾過法、蒸発濃縮等により調節する
ことができ、用いる増粘剤の種類によっても異なるが、
2〜50重量%の範囲とすることが好ましい。さらに好
ましい範囲は10〜50重量%の範囲である。2重量%
未満では、抗菌性塗料組成物の濃度が低くなり、所望膜
厚の塗膜を得るには重ね塗りを必要としたり、微粒子を
塗膜の外表面部位に偏在させることが難しくなる。他
方、50重量%を越えると、コロイド溶液の安定性が低
下し易い。
た抗菌性金属成分を含有する無機酸化物微粒子と、塗膜
形成剤と、必要に応じて用いられる溶剤とからなり、当
該抗菌性塗料組成物は、前記コロイド溶液(抗菌性無機
酸化物微粒子分散液)をこれらの塗膜形成剤や溶剤中に
添加したり、その他塗料組成物の製造工程、あるいは塗
膜を形成する任意の工程で添加混合して調製される。本
発明において抗菌性コロイド溶液はゲル化剤でゲル化さ
せて用いても良い。ゲル化剤としては、酸またはアルカ
リなどの電解物質あるいは一般に市販されている増粘剤
などが挙げられる。増粘剤としては、ケイ酸塩、モンモ
リロナイト、コロイド状アルミナなどの無機系増粘剤や
カルボキシメチルセルロース、メチルセルロース、ヒド
ロキシエチルセルロースなどのセルロース誘導体、カゼ
イン、カゼイン酸ナトリウム、カゼイン酸アンモニウム
などのタンパク質、アルギン酸ナトリウム、ポリビニル
アルコール、ポリビニルピロリドン、ポリアクリル酸ナ
トリウム、ポリエーテル、無水マレイン酸共重合体など
の有機系増粘剤が例示される。なお、ゲル化剤(増粘
剤)のコロイド溶液に対するゲル化効果は、コロイド溶
液の固形分濃度が高いほど大きいので、予め抗菌性金属
成分を含有する無機酸化物微粒子が分散したコロイド溶
液の固形分濃度を5重量%以上、好ましくは10〜50
重量%の範囲に調製しておくことが望ましい。また、ゲ
ル化剤の添加量は、0.1〜20重量%、好ましくは
0.5〜5重量%の範囲が望ましい。
合成樹脂などが使用され、溶剤としては、通常、水、植
物油、アルコール類、石油類、エステル類、ケトン類な
どが使用され、これらを使用することにより油性塗料、
酒精塗料、セルロース塗料、合成樹脂塗料、水性塗料、
ゴム系塗料などとすることができる。塗膜形成剤として
親水性樹脂を用い、溶剤として水を用いた親水性塗料と
すれば、これを空調機用熱交換アルミフィンの表面に塗
布、乾燥した抗菌性塗膜は水塗れ性がよく、塗膜表面に
付着生成する水滴が容易に流下除去され、高い熱交換率
を維持することができる。当該親水性樹脂としては、ポ
リアクリル酸樹脂、ポリマレイン酸樹脂、ポリアクリル
酸−ポリビニルアルコール共重合体などのアクリル系樹
脂、ポリビニルアルコール、変性ポリビニルアルコール
などのビニル系樹脂、ポリエチレングリコール、ポリエ
チレンオキシドなどのポリエーテル系樹脂などを挙げる
ことができる。これら樹脂は単独で用いても良いし、複
数を混合して用いても良い。さらに必要に応じてこれら
を従来公知の方法により変性して用いることもできる。
抗菌性無機酸化物微粒子の配合量は、0. 1〜10重量
%、特に0. 2〜5重量%とすることが好ましい。0.
1重量未満では抗菌性能が充分発揮されず、他方、10
重量%を越えても抗菌性能の向上が小さく、また塗膜強
度が低下し易くなるからである。抗菌性塗料組成物中に
は、必要により、界面活性剤、滑剤、着色剤等、公知の
添加剤を配合してもよい。
ス基材、金属基材、樹脂基材、セラミックス基材、木製
基材などが挙げられる。特に、平坦性、密着性、高熱交
換効率、透明性、薄膜性などが要求される基材に対して
好適である。
物粒子の分布 本発明の抗菌性塗膜は前記(2)で述べた抗菌性塗料組
成物を基材上に塗布、乾燥し、所望により加熱処理して
得られる。抗菌性塗膜中の無機酸化物微粒子はその濃度
の最高値が、塗膜の膜厚方向において膜厚の1/2、好
ましくは1/4より外表面側にある。従って、無機酸化
物微粒子は塗膜の外表面側に偏在し、微粒子の表面の一
部が塗膜の表面から露出した微粒子の割合が増加し、こ
の結果、粒径の大きな抗菌性粒子が塗膜の基材寄り(下
部)に沈降して存在する場合や、抗菌性微細粒子が膜厚
方向に均一に分布する場合と比較して、抗菌性能が長期
に亘って効率的に発現するものと考えられる。前記最高
値は、塗膜の平均無機酸化物微粒子濃度の1. 2倍以上
であることが好ましい。1. 2倍未満では、膜厚方向に
均一に分布する場合と大差がない。なお、本発明の抗菌
性塗膜の膜厚は、抗菌性、その他親水性等の特性を発現
できれば薄膜であることが好ましいが、概ね0. 05〜
5μmの範囲である。
しては特に制限はなく、従来公知の塗布方法を採用する
ことができ、スプレー法、バーコート法、ロールコータ
ー法、ディッピング法、フレキソ印刷法等が挙げられ
る。なお、塗布前に塗料組成物をホモジナイザー、コロ
イドミルなどでメカニカル分散処理し、均一化して用い
ることもできる。また、必要に応じて基材を加熱しなが
ら塗布することもできる。この場合、抗菌性塗料組成物
の組成等によっても異なるが、塗布された抗菌性塗料組
成物の粘度が低下したり、乾燥速度を変えることができ
るので塗膜形成性が向上し、得られる塗膜の強度や平坦
性、密着性、透明性が向上したり、抗菌性無機酸化物微
粒子がより塗膜表面に分布することがある。
〜150℃で乾燥する。95℃未満では乾燥速度が遅い
ために、無機酸化物微粒子が塗膜中で均一に分布し易く
なる。他方、180℃を越えると無機酸化物微粒子は一
層塗膜の外表面に分布するものの、乾燥速度が速すぎて
塗膜にクラックが発生したり、塗膜の強度や平坦性、密
着性、透明性などが低下する虞がある。乾燥後は、必要
に応じて加熱処理することが好ましい。加熱処理温度
は、用いる基材によっても異なるが、上記乾燥温度より
高く、基材の軟化点以下であって、概ね100〜400
℃の範囲が好ましい。このような温度範囲で加熱処理す
ることによって、樹脂の硬化反応、架橋反応が促進さ
れ、充分な強度、密着性を有する塗膜が得られる。ま
た、乾燥の前後あるいは加熱処理の前後で、必要に応じ
て紫外線照射を行うこともできる。
シリカ・アルミナコロイド溶液(触媒化成工業(株)
製:カタロイドーUSBB―120)を水で希釈してシ
リカ・アルミナ濃度1.0重量%のコロイド溶液(ゾ
ル)2000gとした。一方、試薬の硝酸銀を17.3
g採取し、これに水623.7gを加えて希釈し、銀酸
化物としての濃度が1.0重量%の硝酸銀水溶液を調製
した。前記コロイド溶液を60℃に加温し、攪拌しなが
ら、これに前述の硝酸銀水溶液を20cc/分の速度で
添加した。次いで該コロイド溶液を90℃で3時間加熱
熟成した。このコロイド溶液を限外濾過装置を用いて3
リットルの純水で洗浄し、その後、濃度10重量%にな
るまで濃縮して、酸化銀として10重量%の抗菌性銀成
分を含有するシリカ・アルミナコロイド粒子が分散した
抗菌性無機酸化物水性コロイド溶液(C1)を得た。コ
ロイド溶液(C1)の分散質である微粒子の平均粒子径
は15nmであった。
ル系樹脂としてアルマテックスE(三井東圧化学(株)
製、Z112、不揮発分45%)、コロイド溶液(C
1)、界面活性剤(北興化学(株)製、ホクスターH
P)と水を、表1に示す割合となるように配合して抗菌
性塗料組成物(P1)を調製した。 (塗膜の形成)厚さ0. 105mmの工業用純アルミニ
ウム板を脱脂、苛性処理し、充分水で洗浄して乾燥した
アルミニウム基材表面に、抗菌性塗料組成物(P1)を
バーコーター法により塗布し、120℃で2分間乾燥し
た。次いで200℃で20秒間加熱処理して抗菌性塗膜
(F1)を形成した。
について以下の評価を行い、評価結果を表2に示した。 密着性 JIS K 5400に基づく碁盤目試験にて評価した。密着性
は、10×10の升目100個中の剥離しなかった升目
の数で表した。 平坦性 触針式表面荒さ計(東京精密(株)製:サーフコム)で
表面の平均荒さを評価した。 抗菌性微粒子の垂直分布 ESCA(VGシステムズ(株)製:ESCALAB
2201xL)により塗膜の表層部から10nm毎にエ
ッチングし、このときの抗菌性無機酸化物水性コロイド
粒子に由来する元素の割合を、使用量から求められる平
均含有量に対して求めた。 親水性 接触角計(協和界面化学(株)製:CA−A型)を用
い、液滴法により測定した。具体的には、接触角計の架
台に抗菌性塗膜付基材を水平にセットし、純水をマイク
ロシリンジで滴下後30秒〜1分の間に接触角を測定し
た。
ス10mg/Lとペプトン20mg/Lと塩化ナトリウ
ム10mg/Lからなる)に懸濁させ、その0. 5mL
を大きさ5cm×5cmの抗菌性塗膜(F1)上に滴下
し、フィルムで被覆した後、35℃で24時間放置後、
生菌数(A)を測定した。 b.未加工品の24時間後における生菌数(B)の測定 抗菌性無機酸化物水性コロイド溶液(C1)を配合しな
かった以外は同様にして調製した塗料組成物(P0)を
用い、上記操作と同様にしてアルミニウム基材表面に塗
膜(F0)を形成した。この塗膜(F0)に対して、上
記加工品と同様にして24時間後における生菌数(B)
を測定した。上記a、bの測定結果を基に、次式により
死滅率を求めた。 死滅率(%)=100×A/B 長期抗菌性能 加速試験として、容器中に50℃に保った純水を入れ、
その中に5cm四方にカットした抗菌性塗膜(F1)、
塗膜(F0)が形成された基材の夫々を浸漬し、16時
間放置した。次いでこれらを取り出して乾燥し、抗菌性
能(1)と同様にして死滅率を測定した。
剤(サンノプコ(株)製、SNシックナーA−818)
を2重量%添加して攪拌混合し、ゲル化した。このゲル
化したコロイド溶液(G2)を用いた以外は実施例1と
同様にして表1に示す配合比の抗菌性塗料組成物(P
2)を調製した。抗菌性塗料組成物(P2)を用いた以
外は実施例1と同様にして抗菌性塗膜(F2)を形成
し、これを実施例1と同様に評価した。
(株)製、アトミーボールL、平均粒子径10nm、固
形分濃度1. 5重量%、固形分の組成3. 0重量%Ag
O・97重量%TiO2 )中に、市販の増粘剤(サンノ
プコ(株)製、SNシックナーA−818)を2重量%
となるように添加して攪拌混合し、ゲル化した。このゲ
ル化したコロイド溶液(G3)を用いた以外は実施例1
と同様にして表1に示す配合比の抗菌性塗料組成物(P
3)を調製した。抗菌性塗料組成物(P3)を用いた以
外は実施例1と同様にして抗菌性塗膜(F3)を形成
し、これを実施例1と同様に評価した。
(株)製、アトミーボールS、平均粒子径5nm、固形
分濃度1. 5重量%、固形分の組成3. 0重量%AgO
・97重量%TiO2 )に市販の増粘剤(サンノプコ
(株)製、SNシックナーA−818)を2重量%とな
るように添加して攪拌混合し、ゲル化した。このゲル化
したコロイド溶液(G4)を用いた以外は実施例1と同
様にして表1に示す配合比の抗菌性塗料組成物(P4)
を調製した。抗菌性塗料組成物(P4)を用いた以外は
実施例1と同様にして抗菌性塗膜(F4)を形成し、こ
れを実施例1と同様に評価した。
ステル樹脂を用いた以外は実施例3と同様にして、表1
に示す配合比の抗菌性塗料組成物(P5)を調製し、抗
菌性塗膜(F5)を形成した。これを実施例1と同様に
評価した。
ニルアルコール樹脂を用いた以外は実施例3と同様にし
て、表1に示す配合比の抗菌性塗料組成物(P6)を調
製し、抗菌性塗膜(F6)を形成した。これを実施例1
と同様に評価した。
NAZ320、平均粒子径2μm)を用いた以外は実施
例1と同様にして、表1に示す配合比の抗菌性塗料組成
物を調製し、実施例1と同様にして抗菌性塗膜を形成し
た。これを実施例1と同様に評価した。
業(株)製、T−90、平均粒子径1μm)を水に分散
してシリカ・アルミナとしての濃度が1.0重量%のゼ
オライト分散液2000gを調製した。一方、試薬硝酸
銀17.3gを採取し、これに水623.7gを加えて
希釈し、銀酸化物としての濃度が1.0重量%の硝酸銀
水溶液を調製した。前記ゼオライト分散液を60℃に加
温し、攪拌しながら、これに前述の硝酸銀水溶液を20
cc/分の速度で添加した。次いで該ゼオライト分散液
を90℃で3時間加熱熟成を行った。このゼオライト分
散液を限外濾過装置を用いて3リットルの純水で洗浄
し、乾燥後、抗菌性銀成分を酸化物として10重量%含
有する抗菌性ゼオライト粒子粉末を調製した。この抗菌
性ゼオライト粒子粉末を用いた以外は実施例1と同様に
して、表1に示す配合比の抗菌性塗料組成物を調製し、
実施例1と同様にして抗菌性塗膜を形成した。これを実
施例1と同様に評価した。
℃とした以外は実施例1と同様にして抗菌性塗膜を形成
し、これを実施例1と同様に評価した。
℃で2分間行い、その後の加熱処理を行わなかった以外
は実施例1と同様にして抗菌性塗膜を形成し、これを実
施例1と同様に評価した。
抗菌性能を維持することができる。また、表面平坦性と
基材との密着性に優れているので、熱交換アルミフィン
用の抗菌性塗膜として好適である。
Claims (4)
- 【請求項1】 抗菌性金属成分を含有し平均粒子径が3
nm〜200nmの無機酸化物微粒子が分散してなる抗
菌性塗料組成物を基材上に塗布、乾燥して得られる抗菌
性塗膜において、該無機酸化物微粒子の濃度が塗膜の膜
厚の1/2より外表面側で最高値をとることを特徴とす
る抗菌性塗膜。 - 【請求項2】 前記無機酸化物微粒子の濃度が塗膜の膜
厚の1/4より外表面側で最高値をとる請求項1記載の
抗菌性塗膜。 - 【請求項3】 前記最高値が、前記塗膜の平均無機酸化
物微粒子濃度の1.2倍以上である請求項1または請求
項2記載の抗菌性塗膜。 - 【請求項4】 請求項1〜請求項3記載の抗菌性塗膜が
表面に形成されてなる基材。
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