JPH0680527A - 抗菌剤 - Google Patents
抗菌剤Info
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- JPH0680527A JPH0680527A JP25736492A JP25736492A JPH0680527A JP H0680527 A JPH0680527 A JP H0680527A JP 25736492 A JP25736492 A JP 25736492A JP 25736492 A JP25736492 A JP 25736492A JP H0680527 A JPH0680527 A JP H0680527A
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Abstract
抗菌性金属成分を付着せしめた抗菌性無機酸化物コロイ
ド溶液からなる抗菌剤。 【効果】 分散性がよく、しかも、少量の使用量で効果
的に抗菌性が発現する。従って、塗料組成物中に混合
し、樹脂、ガラス、繊維などの表面に抗菌性塗料として
塗布するのに好適である。
Description
脂、塗料、繊維または化粧品などに添加または塗布して
抗菌性、防黴性、消臭効果を発揮する抗菌剤に関するも
のである。
−225402号公報等には、ゼオライトやシリカゲ
ル、酸化チタンなどの粉末に抗菌性を有する金属成分を
担持した抗菌性組成物が知られている。しかし、従来の
粉末状の抗菌性組成物は、 樹脂、塗料、繊維、化粧品などに添加したときの分
散性が悪い。 抗菌性が効果的に発現しにくく、所望の抗菌活性を
得るためには、多量の抗菌性組成物を添加する必要があ
る。
易く、また、金属成分の含有量も多くなるので、銀など
の抗菌性金属成分を用いた組成物では変色が起こる。 繊維の原料樹脂に抗菌性組成物を混合して紡糸する
場合には、粒子径の大きい粉末状の組成物では糸切れを
引き起こす原因となる。 樹脂などの材料の表面に粉末状の抗菌性組成物を含
有する塗料を塗布して塗膜を形成し、抗菌性を付与する
場合には、塗膜が厚くなり膜強度の低下を生じ、また、
剥離が起きやすい。さらに透明性が要求される場合には
適用できない。 といった問題点があった。
17号(特開平3−275402号)により、無機のオ
キソ酸の塩の金属イオンを、抗菌性を有する金属イオン
でイオン交換してなる新規な抗菌性組成物を提案した
が、前述の問題点を解決する上で必ずしも満足のいくも
のではなかった。
は、アルミナゾル中の酸化アルミニウムの表面に、抗菌
作用を有する金属又はその化合物が付着した抗菌性を有
するアルミナゾルを含有する抗菌剤が提案されている。
当該発明はアルミナゾルの有する塗膜形成機能を利用し
て、上記問題点を解消したもののようであるが、〜
に掲げた問題点は依然として残されていた。
成物に特有な問題点を解決した新規な抗菌性無機酸化物
コロイド溶液からなる抗菌剤を提供することを目的とす
るものである。
機酸化物コロイド粒子に抗菌性金属成分を付着せしめた
抗菌性無機酸化物コロイド溶液からなることを特徴とす
る。
イド粒子としては、通常知られているコロイド溶液で負
の電荷を有する無機酸化物コロイド粒子を用いることが
でき、単一または複合酸化物コロイド粒子、あるいはこ
れらの混合物を用いることが可能である。単一の酸化物
コロイド粒子としては、SiO2 、TiO2 、Zr
O2 、Fe2O3 、Sb2 O5 、WO3 、などが例示さ
れ、複合酸化物コロイド粒子としては、前記各酸化物と
他の無機酸化物の複合酸化物コロイド粒子、例えば、S
iO2・Al2 O3 、SiO2 ・B2 O3 、SiO2 ・
P2 O5 、TiO2 ・CeO2、SnO2 ・Sb
2 O5 、SiO2 ・Al2 O3 ・TiO2 、SiO2 ・
TiO 2 ・CeO2 、SiO2 ・Al2 O3 ・MgO、
SiO2 ・Al2 O3 ・CaO、SiO2 ・TiO2 ・
Fe2 O3 などを挙げることができる。通常、これらの
コロイド粒子は水分散媒中で負の電荷を有している。
含むコロイド溶液として、本願の出願人が先に出願した
特願平4−91650号に記載した複合酸化物コロイド
溶液を用いることが望ましい。即ち、この複合酸化物コ
ロイド溶液中のコロイド粒子は、多孔質で比表面積が大
きく、コロイド粒子自体の負の電荷が高いので、当該コ
ロイド粒子表面に後述する正電荷を有する抗菌性金属成
分を導入するのが容易であり、また、コロイド粒子表面
と抗菌性金属成分との静電的相互作用による付着力が強
くなるからである。
えば、アルカリ金属、アンモニウムまたは有機塩基の珪
酸塩と、アルカリ可溶の無機化合物とを、pH10以上
のアルカリ水溶液中に同時に添加し、この反応液のpH
を制御せずにコロイド粒子を生成させることにより製造
される。このような方法で製造されたコロイド粒子は、
特にpHの変化に対するコロイド粒子の表面電荷の変化
が小さいので、抗菌性金属成分を付着させても安定なコ
ロイド溶液が得られるので望ましい。
子の単位表面積当たりの電荷量は、−1.0μクーロン
/m2 以下、好ましくは−2.0〜−25μクーロン/
m2の範囲にある。この値が−1.0μクーロン/m2
より大きい場合は、抗菌性金属成分を混合して付着せし
める際に電荷が中和されて凝集しやすく、コロイド溶液
として不安定となるので好ましくない。而して、本発明
の抗菌剤では、正の電荷を有する抗菌性金属成分が負の
電荷を有するコロイド粒子の表面に静電気的相互作用に
より付着している。
径は、500nm以下であることが望ましい。無機酸化
物コロイド粒子の平均粒子径が大きくなるにつれて、抗
菌性無機酸化物コロイド溶液の透明性は悪くなる傾向に
あり、従って、コロイド粒子の平均粒子径が500nm
より大きい抗菌性無機酸化物コロイド溶液から調製した
塗料を、樹脂などの材料の表面に塗布して塗膜を形成す
る際、塗膜の透明性が要求される用途には適当でない。
透明性が要求される用途には無機酸化物コロイド粒子の
平均粒子径は、好ましくは300nm以下、更に好まし
くは3〜250nmの範囲であることが望ましい。
られている抗菌性金属成分を用いることができ、例え
ば、銀、銅、亜鉛、錫、鉛、ビスマス、カドミウム、ク
ロム、水銀などが例示される。特に、銀、銅、亜鉛から
選択される1種以上の抗菌性金属成分は、抗菌作用、変
色及び人体に対する安全性などの観点から好ましい。抗
菌性成分としての銅イオンは青色を呈するが、銀イオン
はそもそも無色である。しかし、銀イオンは光化学反応
や酸化作用により金属銀の凝集体あるいは酸化物とな
り、褐色または黒色に変色する。特に紫外線の光化学反
応による銀成分の変色を防止するためには、チタン、ジ
ルコニウム、亜鉛などを銀成分と組合わせて使用するこ
とが望ましい。これは、チタン、ジルコニウムおよび亜
鉛成分が紫外線吸収剤として作用して、銀成分の変色を
防止する効果を有しているからである。
の付着抗菌性金属成分の量は、酸化物換算で0.1〜2
5重量%の範囲内であることが望ましい。抗菌性金属成
分が0.1重量%よりも少ない場合は、抗菌作用が十分
に発現しない。また、抗菌性金属成分を25重量%より
も多くしても、25重量%の場合と比較して抗菌性作用
に大差がなく、また、銀成分などでは、付着量が多くな
ると変色しやすい。好ましい付着抗菌性金属成分の量
は、酸化物換算で0.1〜15重量%の範囲である。
溶液の濃度は、通常のコロイド溶液の濃度に調節可能で
あるが、コロイド溶液の安定性から言えば、酸化物とし
て1〜10重量%の範囲とすることが好ましい。
方法を説明する。本発明の抗菌性無機酸化物コロイド溶
液からなる抗菌剤は、例えば、負の電荷を有する無機酸
化物コロイド粒子が分散したコロイド溶液に、抗菌性金
属成分のアンミン錯塩の水溶液を添加することにより製
造されるが、必ずしも、この方法に限定されるものでは
ない。
ド溶液に抗菌性金属の塩の水溶液、例えば、硝酸塩水溶
液を添加すると、ゲル化が生じてコロイド溶液は得られ
ない。本発明者らは、安定な水を分散媒とする抗菌性無
機酸化物コロイド溶液を得るために鋭意研究を行った結
果、抗菌性金属成分のアンミン錯塩の水溶液を、負の電
荷を有する無機酸化物コロイド粒子が分散したコロイド
溶液に添加した場合には、当該溶液がゲル化することな
く、安定な抗菌性無機酸化物コロイド溶液が得られるこ
とを見出した。
ば、酸化亜鉛、酸化銀あるいは酸化銅などをアンモニア
水に溶解して亜鉛、銀あるいは銅などのアンミン錯塩水
溶液を調製し、該アンミン錯塩水溶液を負の電荷を有す
る無機酸化物コロイド粒子の水を分散媒とするコロイド
溶液に撹拌しながら徐々に添加して、無機酸化物コロイ
ド粒子の表面に抗菌性金属成分を付着させて抗菌性無機
酸化物コロイド溶液からなる抗菌剤を調製する。該抗菌
剤の調製に際し、水を分散媒とするコロイド溶液の酸化
物濃度は5重量%以下、好ましくは、0.5重量%〜3
重量%の範囲に調製し、抗菌性金属成分のアンミン錯塩
水溶液の濃度は酸化物として0.1〜1重量%の範囲に
調製して使用することが、安定な抗菌性無機酸化物コロ
イド溶液を得る上で望ましい。
菌性無機酸化物コロイド溶液は、公知の方法、例えば限
外濾過膜を用いて、所望の濃度に調整される。また、上
記抗菌性無機酸化物コロイド溶液の分散媒である水は公
知の方法により有機溶媒と置換して、有機溶媒を分散媒
とする抗菌性無機酸化物コロイド溶液からなる抗菌剤と
することも可能である。
説明するが、実施例中の各々の特性値は次の方法によっ
て求めた。 (1)コロイド粒子の表面電荷量 粒子表面電荷検出器(ミューテック社製、PCD)を使
用してコロイド粒子の電荷量を測定し、一方、コロイド
粒子の表面積をタイトレーション法(Analytical Chemi
stry Vol.28 ,No.12 (1956))に基づいて測定した。電
荷量(μクーロン/g)を表面積(m2 /g)で除して
表面電荷量(μクーロン/m2 )を求めた。 (2)付着抗菌性金属成分の量 プラズマ発光分光分析装置(セイコー社製)により、金
属原子を定量して求めた。
して測定した。 (4)抗菌性の評価 緑膿菌および大腸菌を生理食塩水中に懸濁させ、その3
0μlを試料のガラス面に滴下し、28℃で24時間放
置後、生菌数を測定して式1により死滅率を求めた。
間後の生菌数)/初期生菌数
により粒子の分散性を観察した。 ○ 分散性が良好なもの × 分散性が不良なもの (6)耐候性 ウエザーメーター(ガス試験機器(株)製)を用いて1
00時間の耐候試験を行い、変色度合いを観察した。 ○ 変色が見られないもの × 変色が見られるもの
80gの混合物を80℃に加温した。この反応母液のp
Hは10.7であり、同母液にSiO2 として1.5重
量%の珪酸ソーダ水溶液1500gとAl2 O3 として
0.5重量%のアルミン酸ソーダ水溶液1500gとを
同時に添加して、pH12.3のシリカ・アルミナ複合
酸化物コロイド溶液とした後、限外濾過膜で濃縮して固
形分濃度22.2重量%のコロイド溶液を調製した。
酸化物コロイド粒子(比表面積1060m2 /g、平均
粒子径30nm)は、負の表面電荷量が2.29μクー
ロン/m2 であった。このコロイド溶液22gを水で希
釈して濃度1.0重量%のコロイド溶液とした。一方、
酸化銀(試薬特級)0.08gを約20gの水に懸濁
し、次いで15重量%のアンモニア水を酸化銀が溶解す
るまで加えて、銀アンミン錯塩水溶液を調製した。同様
の方法で酸化亜鉛(試薬特級)0.30gを溶解して、
亜鉛アンミン錯塩水溶液を調製した。
水溶液とを混合し、更に、銀および亜鉛の酸化物として
の合計濃度が0.5重量%となる様に水を加えて調製し
た。この銀及び亜鉛のアンミン錯塩水溶液を前記コロイ
ド溶液に添加して十分に撹拌し、銀及び亜鉛の抗菌性金
属成分が付着したシリカ・アルミナ複合酸化物コロイド
溶液を調製した。次いで、このコロイド溶液を限外濾過
膜で濃縮して、3重量%の抗菌性シリカ・アルミナ複合
酸化物コロイド溶液からなる抗菌剤を得た。得られた抗
菌剤は3ヶ月以上たってもコロイド溶液として安定であ
った。
系アクリル系樹脂(日本純薬製;ジュリマーFC65、
濃度40重量%)20gとを混合して、抗菌性コート剤
を調製した。このコート剤1.0gを10cm×10c
mのガラス板に厚さ10μmのバーコートを用いて塗布
し、100℃で乾燥して塗膜を形成した。このガラス板
表面の塗膜を抗菌性活性測定の試料として抗菌性を評価
した。評価結果を抗菌性金属成分の量と共に表1に示
す。
算して98gの四塩化チタンとを純水に溶解し、10k
gの混合水溶液を調製した。この混合水溶液に15%ア
ンモニア水をpHが9.0になるまで徐々に添加し、水
和酸化鉄と水和酸化チタンとの共沈ゲルを得た。この共
沈ゲルを脱水し洗浄した後、該共沈ゲル1100gに3
5%過酸化水素1150gと純水250gとを加え、次
いで80℃に加熱したところ、赤褐色の溶液2500g
が得られた。この溶液のpHは7.8であった。この溶
液中に含まれる鉄およびチタンの酸化物の濃度が(Ti
O2 +Fe2 O3 )換算で1.0重量%になるように純
水で希釈した。
換樹脂で脱アルカリして調製したケイ酸液(SiO2 換
算濃度:5重量%)を、SiO2 /(TiO2 +Fe2
O3)重量比で15/100となるような量で混合した
後、170℃で10時間加熱し、更に、濃度調製して複
合酸化物コロイド溶液を調製した。このコロイド溶液の
シリカ・チタニア・酸化鉄からなる複合酸化物コロイド
粒子は、比表面積258m2 /g、負の表面電荷量1
1.6μクーロン/m2 、平均粒子径15nmであり、
コロイド溶液の固形分濃度は11.3重量%であった。
このコロイド溶液50.5gをとり、水で希釈して0.
5重量%のコロイド溶液を調製した。
鉛のアンミン錯塩水溶液を上記コロイド溶液と混合し、
濃度調製して3重量%の抗菌性シリカ・チタニア・酸化
鉄複合酸化物コロイド溶液からなる抗菌剤を得た。この
抗菌剤は3ヶ月以上たってもコロイド溶液として安定で
あった。また、このコロイド溶液からなる抗菌剤を用い
て実施例1と同様の方法で抗菌性活性測定の試料を調製
し、評価した。評価結果を表1に示す。
ドSI−350、比表面積335m2 /g、負の表面電
荷量7・2μクーロン/m2 、平均粒子径7nm)を含
有するコロイド溶液(固形分濃度20重量%)を水で希
釈して1重量%のコロイド溶液を調製した。SiO2 に
対してAgが1.5重量%、Znが5.0重量%となる
様に、0.07gのAg2 Oと0.27gのZnOを実
施例1と同様にして、銀及び亜鉛のアンミン錯塩水溶液
を調製し、上記コロイド溶液に添加して抗菌性シリカコ
ロイド溶液からなる抗菌剤を得た。この抗菌剤は3ヶ月
以上たってもコロイド溶液として安定であった。また、
このコロイド溶液からなる抗菌剤を用いて実施例1と同
様の方法で抗菌性活性測定の試料を調製し、評価した。
評価結果を表1に示す。
使用して、抗菌性金属成分の量を変えた以外は、実施例
1と同様にしてコロイド溶液からなる抗菌剤を調製し
た。このコロイド溶液は3ヶ月以上たっても安定であっ
た。このコロイド溶液を用いて、実施例1と同様の方法
で評価した。評価結果を表1に示す。
た他は実施例1と同様にして、コロイド溶液からなる抗
菌剤を調製した。この抗菌剤は、3ヶ月以上たってもコ
ロイド溶液として安定であった。このコロイド溶液を用
いて、実施例1と同様の方法で評価した。評価結果を表
1に示す。
いた他は実施例1と同様にして、コロイド溶液からなる
抗菌剤を調製した。この抗菌剤は、3ヶ月以上たっても
コロイド溶液として安定であった。このコロイド溶液を
用いて、実施例1と同様の方法で評価した。評価結果を
表1に示す。
−1)を水に懸濁して、濃度1重量%のコロイド溶液
(比表面積230m2 /g、正の表面電荷量15.6μ
クーロン/m2 、平均粒子径43nm)を調製した。こ
のコロイド溶液に、実施例1で調製した銀及び亜鉛のア
ンミン錯塩水溶液を混合したところ、直ちに凝集を起こ
し、コロイド溶液は得られなかった。この凝集した混合
液を加熱濃縮して、濃度が3重量%となる様に調製し、
実施例1と同様の方法で水系アクリル系樹脂と混合して
抗菌性コート剤を調製し、実施例1と同様にして評価し
た。評価結果を表1に示す。
懸濁スラリー400gを調製した。ついで、この懸濁ス
ラリーを70℃に加温し、濃度5重量%のZn(NO3)
2水溶液110.2gを添加し、70℃で30分間保持
した後、さらに、濃度5重量%のAgNO3 水溶液9.
2gを添加し、90℃に加温して1時間放置することに
より亜鉛及び銀でイオン交換を行った。このスラリーを
濾過し、60℃の温水で十分に洗浄後、120℃で乾燥
し、さらに550℃で1時間焼成して粉末状の抗菌剤を
調製した。この抗菌剤0.18gを実施例1で用いた水
系アクリル系樹脂20gに分散させて抗菌性コート剤を
調製し、実施例1と同様にして評価した。評価結果を表
1に示す。
抗菌性金属成分が付着しているため、分散性がよく、し
かも、少量の使用量で効果的に抗菌性が発現する。従っ
て、塗料組成物中に混合し、樹脂、ガラス、繊維などの
表面に抗菌性塗料として塗布するのに好適である。ま
た、本発明の抗菌剤は消毒液としても代用可能な上、粉
末状の抗菌性組成物が使用される他の用途にも勿論使用
可能である。
Claims (1)
- 【請求項1】 負の電荷を有する無機酸化物コロイド粒
子に抗菌性金属成分を付着せしめた抗菌性無機酸化物コ
ロイド溶液からなる抗菌剤。
Priority Applications (1)
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---|---|---|---|
JP4257364A JP2988790B2 (ja) | 1992-08-31 | 1992-08-31 | 抗菌剤 |
Applications Claiming Priority (1)
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---|---|---|---|
JP4257364A JP2988790B2 (ja) | 1992-08-31 | 1992-08-31 | 抗菌剤 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH0680527A true JPH0680527A (ja) | 1994-03-22 |
JP2988790B2 JP2988790B2 (ja) | 1999-12-13 |
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ID=17305360
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
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