JPH06263612A - 銀系無機抗菌剤微粒子の水系懸濁液、及びその製造方法 - Google Patents
銀系無機抗菌剤微粒子の水系懸濁液、及びその製造方法Info
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- JPH06263612A JPH06263612A JP5079121A JP7912193A JPH06263612A JP H06263612 A JPH06263612 A JP H06263612A JP 5079121 A JP5079121 A JP 5079121A JP 7912193 A JP7912193 A JP 7912193A JP H06263612 A JPH06263612 A JP H06263612A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 従来の銀系無機抗菌剤が持つ欠点を解決し、
長期間に亘って沈降しない分散性に優れた銀系無機抗菌
剤微粒子の水系懸濁液を提供することを目的とするもの
である。 【構成】 平均粒子径が３μm以下の銀系無機抗菌剤微
粒子、分散剤、及び水よりなり分散性に優れた銀系無機
抗菌剤微粒子の水系懸濁液、及びその製造方法
長期間に亘って沈降しない分散性に優れた銀系無機抗菌
剤微粒子の水系懸濁液を提供することを目的とするもの
である。 【構成】 平均粒子径が３μm以下の銀系無機抗菌剤微
粒子、分散剤、及び水よりなり分散性に優れた銀系無機
抗菌剤微粒子の水系懸濁液、及びその製造方法
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、銀系無機抗菌剤微粒子
の水系懸濁液、及びその製造方法に関するもので、安全
性が高く、微粒子で分散性に優れ、又、有機溶媒を含ま
ないので環境に悪影響を及ぼさないことから、そのまま
塗布、又はスプレ−することにより、風呂、台所、トイ
レ回りなどの家庭における抗菌・防カビ剤として利用で
き、布に加工することにより抗菌防臭機能を付加するこ
とができ、水性塗料に混合することにより塗膜の透明性
に優れた抗菌・防カビ塗料として利用できるものであ
る。
の水系懸濁液、及びその製造方法に関するもので、安全
性が高く、微粒子で分散性に優れ、又、有機溶媒を含ま
ないので環境に悪影響を及ぼさないことから、そのまま
塗布、又はスプレ−することにより、風呂、台所、トイ
レ回りなどの家庭における抗菌・防カビ剤として利用で
き、布に加工することにより抗菌防臭機能を付加するこ
とができ、水性塗料に混合することにより塗膜の透明性
に優れた抗菌・防カビ塗料として利用できるものであ
る。
【０００２】
【従来技術と問題点】従来、銀イオンが抗菌・防カビ性
を有していることは知られており、銀イオンを各種の無
機物質に担持した銀系無機抗菌剤について種々の発明が
なされている。例えば、特公昭６３−５４０１３号公報
には、比表面積の大きいゼオライトにイオン交換により
銀イオンを担持させた殺菌性ゼオライト組成物が、特開
昭６２−２１００９８号公報には、酸化銀を添加溶融し
た抗菌性ガラスが、特開平１−２２１３０４号公報に
は、モンモリロナイト等の無機層状化合物の層間にアン
ミン銀を担持させた抗菌剤が、特開平２−９６５０８号
公報には、難溶性リン酸塩や縮合リンリン酸塩に銀イオ
ンを担持させた抗菌剤が、特開平３−８３９０６号公報
には、リン酸ジルコニウムにイオン交換により銀イオン
を担持させた抗菌剤が、特開平３−２１８７６５号公報
には、ハイドロキシアパタイトに銀イオンを吸着保持さ
せた抗菌剤が、更に、特開平３−２７５６２７号公報に
は、マグネシウムアルミノケイ酸塩に銀イオンを担持さ
せた抗菌剤が開示されている。
を有していることは知られており、銀イオンを各種の無
機物質に担持した銀系無機抗菌剤について種々の発明が
なされている。例えば、特公昭６３−５４０１３号公報
には、比表面積の大きいゼオライトにイオン交換により
銀イオンを担持させた殺菌性ゼオライト組成物が、特開
昭６２−２１００９８号公報には、酸化銀を添加溶融し
た抗菌性ガラスが、特開平１−２２１３０４号公報に
は、モンモリロナイト等の無機層状化合物の層間にアン
ミン銀を担持させた抗菌剤が、特開平２−９６５０８号
公報には、難溶性リン酸塩や縮合リンリン酸塩に銀イオ
ンを担持させた抗菌剤が、特開平３−８３９０６号公報
には、リン酸ジルコニウムにイオン交換により銀イオン
を担持させた抗菌剤が、特開平３−２１８７６５号公報
には、ハイドロキシアパタイトに銀イオンを吸着保持さ
せた抗菌剤が、更に、特開平３−２７５６２７号公報に
は、マグネシウムアルミノケイ酸塩に銀イオンを担持さ
せた抗菌剤が開示されている。
【０００３】一方、前述の特公昭６３−５４０１３号公
報には、ＳｉＯ2／Ａｌ2Ｏ3モル比が１４以下のゼオラ
イトにイオン交換により銀イオンを担持させた殺菌性ゼ
オライト組成物を、ナイロン、ポリエステルなどのポリ
マ−に添加して紡糸し抗菌性繊維を製造する方法が開示
されており、特開平３−２０５４３６号公報には、Ｓｉ
Ｏ2／Ａｌ2Ｏ3モル比が１４を越えかつ２５未満のゼオ
ライトにイオン交換により銀イオンを担持させた抗菌性
ゼオライトをポリアミト類、ポリエステル類、ポリオレ
フィン類などのポリマ−に添加した抗菌性繊維が開示さ
れている。また、特公平３−４８２３０号公報には、銀
イオンをイオン交換により担持させたゼオライトを塗料
に混合した防腐防カビ性の塗料組成物の製法が、特開昭
６３−２５０３２５号公報には、銀イオンをイオン交換
で担持させた抗菌性ゼオライト、アルコ−ル、及び、噴
射剤を含む抗菌性スプレ−が開示されている。更に、特
公平２−１４３０４号公報には、銀イオンをイオン交換
で担持させた抗菌性ゼオライトを添加したタイル目地材
が開示されている。
報には、ＳｉＯ2／Ａｌ2Ｏ3モル比が１４以下のゼオラ
イトにイオン交換により銀イオンを担持させた殺菌性ゼ
オライト組成物を、ナイロン、ポリエステルなどのポリ
マ−に添加して紡糸し抗菌性繊維を製造する方法が開示
されており、特開平３−２０５４３６号公報には、Ｓｉ
Ｏ2／Ａｌ2Ｏ3モル比が１４を越えかつ２５未満のゼオ
ライトにイオン交換により銀イオンを担持させた抗菌性
ゼオライトをポリアミト類、ポリエステル類、ポリオレ
フィン類などのポリマ−に添加した抗菌性繊維が開示さ
れている。また、特公平３−４８２３０号公報には、銀
イオンをイオン交換により担持させたゼオライトを塗料
に混合した防腐防カビ性の塗料組成物の製法が、特開昭
６３−２５０３２５号公報には、銀イオンをイオン交換
で担持させた抗菌性ゼオライト、アルコ−ル、及び、噴
射剤を含む抗菌性スプレ−が開示されている。更に、特
公平２−１４３０４号公報には、銀イオンをイオン交換
で担持させた抗菌性ゼオライトを添加したタイル目地材
が開示されている。
【０００４】上述の銀系無機抗菌剤は、一般的に平均粒
子径が１μm以上と大きく、スプレ−缶に水と共に充填
するとすぐに沈降するためノズルが詰まりやすく、布に
加工しても手触りが悪くて取れやすく、又、塗料に添加
すると、やはり沈降して分離するばかりでなく透明性を
損なうなどの問題点があった。又、微粒子を得る方法と
しては、公知の乾式粉砕機及び乾式分級機を用いる方法
があるが、一般的に平均粒子径を１μm以下にすること
すらほとんど不可能であり、利用できなかった。 本発
明は、上記の説明に鑑みて成されたもので、従来の銀系
無機抗菌剤が持つ欠点を解決し、長期間に亘って沈降し
ない分散性に優れた銀系無機抗菌剤微粒子の水系懸濁液
を提供することを目的とするものである。
子径が１μm以上と大きく、スプレ−缶に水と共に充填
するとすぐに沈降するためノズルが詰まりやすく、布に
加工しても手触りが悪くて取れやすく、又、塗料に添加
すると、やはり沈降して分離するばかりでなく透明性を
損なうなどの問題点があった。又、微粒子を得る方法と
しては、公知の乾式粉砕機及び乾式分級機を用いる方法
があるが、一般的に平均粒子径を１μm以下にすること
すらほとんど不可能であり、利用できなかった。 本発
明は、上記の説明に鑑みて成されたもので、従来の銀系
無機抗菌剤が持つ欠点を解決し、長期間に亘って沈降し
ない分散性に優れた銀系無機抗菌剤微粒子の水系懸濁液
を提供することを目的とするものである。
【０００５】
【課題を解決するための手段】上記の問題を達成するた
めに、本発明における銀系無機抗菌剤の微粒子懸濁液
は、平均粒子径が０．３μm以下の銀系無機抗菌剤微粒
子、分散剤、及び水よりなり、分散性に優れたことを特
徴とし、その製造方法は銀系無機抗菌剤、分散剤、及び
水を直径０．１〜５mmの範囲にある粉砕媒体を用いて湿
式粉砕することを特徴とするものである。本発明に用い
る銀系無機抗菌剤の平均粒子径は、長期間に亘って沈降
しない分散性に優れた懸濁液を得るために０．３μm以
下とすることが望ましい。平均粒子径が０．３μmを越
えると短時間に沈降するようになり、安定した懸濁液が
得られないので好ましくない。
めに、本発明における銀系無機抗菌剤の微粒子懸濁液
は、平均粒子径が０．３μm以下の銀系無機抗菌剤微粒
子、分散剤、及び水よりなり、分散性に優れたことを特
徴とし、その製造方法は銀系無機抗菌剤、分散剤、及び
水を直径０．１〜５mmの範囲にある粉砕媒体を用いて湿
式粉砕することを特徴とするものである。本発明に用い
る銀系無機抗菌剤の平均粒子径は、長期間に亘って沈降
しない分散性に優れた懸濁液を得るために０．３μm以
下とすることが望ましい。平均粒子径が０．３μmを越
えると短時間に沈降するようになり、安定した懸濁液が
得られないので好ましくない。
【０００６】本発明に関わる銀系無機抗菌剤は、銀イオ
ンを各種の無機物質に担持した銀系無機抗菌剤、例え
ば、抗菌・防カビ性リン酸塩、前述の殺菌性ゼオライト
組成物、抗菌性ガラス、モンモリロナイト等の無機層状
化合物の層間にアンミン銀を担持させた抗菌剤、難溶性
リン酸塩や縮合リン酸塩に銀イオンを担持させた抗菌
剤、リン酸ジルコニウムにイオン交換により銀イオンを
担持させた抗菌剤、ハイドロキシアパタイトに銀イオン
を吸着保持させた後焼成して得た抗菌剤、及びアルミニ
ウムアルミノケイ酸塩に銀イオンを担持させた抗菌剤な
どを制限無く利用できる。
ンを各種の無機物質に担持した銀系無機抗菌剤、例え
ば、抗菌・防カビ性リン酸塩、前述の殺菌性ゼオライト
組成物、抗菌性ガラス、モンモリロナイト等の無機層状
化合物の層間にアンミン銀を担持させた抗菌剤、難溶性
リン酸塩や縮合リン酸塩に銀イオンを担持させた抗菌
剤、リン酸ジルコニウムにイオン交換により銀イオンを
担持させた抗菌剤、ハイドロキシアパタイトに銀イオン
を吸着保持させた後焼成して得た抗菌剤、及びアルミニ
ウムアルミノケイ酸塩に銀イオンを担持させた抗菌剤な
どを制限無く利用できる。
【０００７】本発明に用いる分散剤は、水中で分散効果
があり、粉砕を促進させるために用いるもので、ナフタ
レンスルホン酸ホルマリン縮合物系、ポリカルボン酸共
重合体系、リグニンスルホン酸系、アルキルアミン塩
系、ポリオキシエチレンアルキルアネミン系、フッ素系
の界面活性剤、ピロリン酸塩、トリポリリン酸塩、トリ
エタノ−ネアミンなどのポリアミンなどの少なくとも１
種類以上用いる。なお、粉砕過程などで水へ移行する銀
イオンの濃度が高くなると光の作用により銀イオンが銀
コロイトに変化して、水系懸濁液が着色することがあ
る。これを防止するのに粉砕過程又は粉砕後などに、銀
イオンを錯体化して安定するエチレンジアミン四酢酸な
どのアミノポリカルボン酸類、酒石酸及びクエン酸など
の有機酸などを添加したり、銀イオンを吸着除去するた
めにゼオライト、リン酸ジルコニウム、粒状活性炭及び
イオン交換樹脂などを添加したり、又は、抗菌・防カビ
性リン酸塩など、ｐＨがアルカリ側で銀イオンの溶出量
が減少する抗菌剤については、懸濁液をアルカリ側に調
製しても良い。
があり、粉砕を促進させるために用いるもので、ナフタ
レンスルホン酸ホルマリン縮合物系、ポリカルボン酸共
重合体系、リグニンスルホン酸系、アルキルアミン塩
系、ポリオキシエチレンアルキルアネミン系、フッ素系
の界面活性剤、ピロリン酸塩、トリポリリン酸塩、トリ
エタノ−ネアミンなどのポリアミンなどの少なくとも１
種類以上用いる。なお、粉砕過程などで水へ移行する銀
イオンの濃度が高くなると光の作用により銀イオンが銀
コロイトに変化して、水系懸濁液が着色することがあ
る。これを防止するのに粉砕過程又は粉砕後などに、銀
イオンを錯体化して安定するエチレンジアミン四酢酸な
どのアミノポリカルボン酸類、酒石酸及びクエン酸など
の有機酸などを添加したり、銀イオンを吸着除去するた
めにゼオライト、リン酸ジルコニウム、粒状活性炭及び
イオン交換樹脂などを添加したり、又は、抗菌・防カビ
性リン酸塩など、ｐＨがアルカリ側で銀イオンの溶出量
が減少する抗菌剤については、懸濁液をアルカリ側に調
製しても良い。
【０００８】本発明に係わる水は、水道水、河川水、雨
水など水ならば何でも用いることができるが、不純物が
少ないことが望ましく、イオン交換水又は蒸留水はより
好ましい。本発明に係わる湿式粉砕は、粉砕媒体を用い
て湿式で粉砕できる公知の媒体ミル、遊星ミル、振動ボ
−ルミル、ボ−ルミル、などの湿式粉砕機を利用して行
うことができる。用いる粉砕媒体の直径は０．１〜５mm
の範囲にあるものが望ましい。用いる粉砕媒体の材質に
ていては、ガラス、アルミナ、ジルコニアなどがある
が、湿式粉砕する銀系無機抗菌剤より硬い材質の粉砕媒
体を用いるのが一般的である。本発明に係わる銀系無機
抗菌剤微粒子の水系懸濁液は、銀系無機抗菌剤、分散
剤、及び水を湿式粉砕機にかけることにより得られる。
水など水ならば何でも用いることができるが、不純物が
少ないことが望ましく、イオン交換水又は蒸留水はより
好ましい。本発明に係わる湿式粉砕は、粉砕媒体を用い
て湿式で粉砕できる公知の媒体ミル、遊星ミル、振動ボ
−ルミル、ボ−ルミル、などの湿式粉砕機を利用して行
うことができる。用いる粉砕媒体の直径は０．１〜５mm
の範囲にあるものが望ましい。用いる粉砕媒体の材質に
ていては、ガラス、アルミナ、ジルコニアなどがある
が、湿式粉砕する銀系無機抗菌剤より硬い材質の粉砕媒
体を用いるのが一般的である。本発明に係わる銀系無機
抗菌剤微粒子の水系懸濁液は、銀系無機抗菌剤、分散
剤、及び水を湿式粉砕機にかけることにより得られる。
【０００９】
【作用】 本発明は上記のような構成を採用することに
より、安全性が高く、微粒子で分散性に優れ、優れた抗
菌効果を示し、又、有機溶媒を含まないので環境に悪影
響を及ぼさないことから、安全性が高く、スプレ−を詰
まらせることもなく、布に付着しやすく、塗膜の透明性
に優れた抗菌・防カビ塗料などとして利用できるもので
ある。
より、安全性が高く、微粒子で分散性に優れ、優れた抗
菌効果を示し、又、有機溶媒を含まないので環境に悪影
響を及ぼさないことから、安全性が高く、スプレ−を詰
まらせることもなく、布に付着しやすく、塗膜の透明性
に優れた抗菌・防カビ塗料などとして利用できるもので
ある。
【００１０】
１．抗菌剤の調製 ［参考実施例１］抗菌・防カビ性リン酸塩の調製 ２５％リン酸水溶液７５０mlを５０℃に加熱し、撹拌し
ながら酸化亜鉛（ＺｎＯ）１９４．７gを加えて反応さ
せ、更に水酸化カルシウム（Ｃａ（ＯＨ）2）３５．４g
を加えて反応させる。反応スラリ−を温室に冷却した
後、２lボ−ルミルに移し、６時間練和してから硝酸銀
（ＡｇＮＯ3）２５．２ｇを添加し、更に４時間練和を
続けた。得られた反応スラリ−は水洗し、濾過した後、
２５０℃で乾燥し、粉砕して粉末（以下「粉末１」とい
う）とした。粉末１に担持された銀イオンの含有量は、
３．０重量％、平均粒子径は２．７μmであった。
ながら酸化亜鉛（ＺｎＯ）１９４．７gを加えて反応さ
せ、更に水酸化カルシウム（Ｃａ（ＯＨ）2）３５．４g
を加えて反応させる。反応スラリ−を温室に冷却した
後、２lボ−ルミルに移し、６時間練和してから硝酸銀
（ＡｇＮＯ3）２５．２ｇを添加し、更に４時間練和を
続けた。得られた反応スラリ−は水洗し、濾過した後、
２５０℃で乾燥し、粉砕して粉末（以下「粉末１」とい
う）とした。粉末１に担持された銀イオンの含有量は、
３．０重量％、平均粒子径は２．７μmであった。
【００１１】［参考実施例２］ゼオライトを担持体とし
た抗菌剤の調製 １／２０Ｍ硝酸銀水溶液１５００mlにナトリウムタイプ
のＡ型ゼオライト（東ソ−トヨビルダ−）の乾燥物２５
０gを加え、室温にて３時間撹拌してから濾過し、水洗
して過剰の銀イオンを除去した。これを１１０℃で乾燥
し、粉砕して粉末（以下「粉末２」という）とした。粉
末２に担持された銀イオンの含有量は３．１重量％、平
均粒径は３．１μmであった。
た抗菌剤の調製 １／２０Ｍ硝酸銀水溶液１５００mlにナトリウムタイプ
のＡ型ゼオライト（東ソ−トヨビルダ−）の乾燥物２５
０gを加え、室温にて３時間撹拌してから濾過し、水洗
して過剰の銀イオンを除去した。これを１１０℃で乾燥
し、粉砕して粉末（以下「粉末２」という）とした。粉
末２に担持された銀イオンの含有量は３．１重量％、平
均粒径は３．１μmであった。
【００１２】［参考実施例３］リン酸ジルコニウムを担
持体とした抗菌剤の調製 １／２０Ｍ硝酸銀水溶液１５００mlにリン酸ジルコニウ
ム（ＩＸＥ−１００；東亜合成化学製）の乾燥物２５０
gを加え、温室にて３時間撹拌してから濾過し、水洗し
て過剰の銀イオンを除去した。これを１１０℃で乾燥
し、粉砕して粉末（以下「粉末３」という）とした。粉
末３に担持された銀イオンの含有量は３．０重量％、平
均粒径は０．７２μmであった。
持体とした抗菌剤の調製 １／２０Ｍ硝酸銀水溶液１５００mlにリン酸ジルコニウ
ム（ＩＸＥ−１００；東亜合成化学製）の乾燥物２５０
gを加え、温室にて３時間撹拌してから濾過し、水洗し
て過剰の銀イオンを除去した。これを１１０℃で乾燥
し、粉砕して粉末（以下「粉末３」という）とした。粉
末３に担持された銀イオンの含有量は３．０重量％、平
均粒径は０．７２μmであった。
【００１３】２．水系懸濁液の調製 ［実施例１］イオン交換水２kgにポリカルボン酸共重合
体系界面活性剤（セルナＤ−３０５、不揮発分４０％、
中京油脂製）を不揮発分として６０gと参考実施例１で
得た「粉末１」５００gを加え、ホモジナイザ−で１０
分間分散混合してから、媒体ミル（１lパ−ルミルＰＭ
ＩＲＬ−Ｖ型、アシザワ製）を用いて湿式粉砕した。２
mm¢のアルミナ製の粉砕ビ−ズ（Ｖセラックス；新東工
業製）１１５０gを用い、１パス５００ml/minの処理ス
ピ−ドで５０パス行って水系懸濁液（以下「水系懸濁液
１」という）を得た。水系懸濁液１の平均粒子径は０．
１８μmであった。又、得られた水系懸濁液１を容器に
入れ、１週間放置したが、凝集沈降は全く見られなかっ
た。
体系界面活性剤（セルナＤ−３０５、不揮発分４０％、
中京油脂製）を不揮発分として６０gと参考実施例１で
得た「粉末１」５００gを加え、ホモジナイザ−で１０
分間分散混合してから、媒体ミル（１lパ−ルミルＰＭ
ＩＲＬ−Ｖ型、アシザワ製）を用いて湿式粉砕した。２
mm¢のアルミナ製の粉砕ビ−ズ（Ｖセラックス；新東工
業製）１１５０gを用い、１パス５００ml/minの処理ス
ピ−ドで５０パス行って水系懸濁液（以下「水系懸濁液
１」という）を得た。水系懸濁液１の平均粒子径は０．
１８μmであった。又、得られた水系懸濁液１を容器に
入れ、１週間放置したが、凝集沈降は全く見られなかっ
た。
【００１４】［実施例２］イオン交換水２kgにポリカル
ボン酸共重合体系界面活性剤（セルナＤ−３０５、不揮
発分４０％、中京油脂製）を不揮発分として６０gと参
考実施例２で得た「粉末２」５００gを加え、ホモジナ
イザ−で１０分間分散混合してから、媒体ミル（１lパ
−ルミルＰＭＩＲＬ−Ｖ型、アシザワ製）を用いて湿式
粉砕した。１mm¢のアルミナ製の粉砕ビ−ズ（Ｖセラッ
クス；新東工業製）１１５０gを用い、１パス５００ml
の処理スピ−ドで８０パス行って水系懸濁液（以下「水
系懸濁液２」という）を得た。水系懸濁液１の平均粒子
径は０．２８μmであった。又、得られた水系懸濁液２
を容器に入れ、１週間放置したが、凝集沈降は全く見ら
れなかった。
ボン酸共重合体系界面活性剤（セルナＤ−３０５、不揮
発分４０％、中京油脂製）を不揮発分として６０gと参
考実施例２で得た「粉末２」５００gを加え、ホモジナ
イザ−で１０分間分散混合してから、媒体ミル（１lパ
−ルミルＰＭＩＲＬ−Ｖ型、アシザワ製）を用いて湿式
粉砕した。１mm¢のアルミナ製の粉砕ビ−ズ（Ｖセラッ
クス；新東工業製）１１５０gを用い、１パス５００ml
の処理スピ−ドで８０パス行って水系懸濁液（以下「水
系懸濁液２」という）を得た。水系懸濁液１の平均粒子
径は０．２８μmであった。又、得られた水系懸濁液２
を容器に入れ、１週間放置したが、凝集沈降は全く見ら
れなかった。
【００１５】［実施例３］イオン交換水２kgにポリカル
ボン酸共重合体系界面活性剤（セルナＤ−３０５、不揮
発分４０％、中京油脂製）を不揮発分として６０gと参
考実施例３で得た「粉末３」５００gを加え、ホモジナ
イザ−で１０分間分散混合してから、媒体ミル（１lパ
−ルミルＰＭＩＲＬ−Ｖ型、アシザワ製）を用いて湿式
粉砕した。２mm¢のアルミナ製の粉砕ビ−ズ（Ｖセラッ
クス；新東工業製）１１５０gを用い、１パス５００ml/
minの処理スピ−ドで６０パス行って水系懸濁液（以下
「微粒子懸濁液３」という）を得た。水系懸濁液３の平
均粒子径は０．２１μmであった。又、得られた水系懸
濁液３を容器に入れ、１週間放置したが、凝集沈降は全
く見られなかった。
ボン酸共重合体系界面活性剤（セルナＤ−３０５、不揮
発分４０％、中京油脂製）を不揮発分として６０gと参
考実施例３で得た「粉末３」５００gを加え、ホモジナ
イザ−で１０分間分散混合してから、媒体ミル（１lパ
−ルミルＰＭＩＲＬ−Ｖ型、アシザワ製）を用いて湿式
粉砕した。２mm¢のアルミナ製の粉砕ビ−ズ（Ｖセラッ
クス；新東工業製）１１５０gを用い、１パス５００ml/
minの処理スピ−ドで６０パス行って水系懸濁液（以下
「微粒子懸濁液３」という）を得た。水系懸濁液３の平
均粒子径は０．２１μmであった。又、得られた水系懸
濁液３を容器に入れ、１週間放置したが、凝集沈降は全
く見られなかった。
【００１６】［比較実施例１］イオン交換水２kgにポリ
カルボン酸共重合体系界面活性剤（セルナＤ−３０５、
不揮発分４０％、中京油脂製）を不揮発分として６０g
と参考実施例１，２及び３で得た「粉末１，２及び３」
をそれぞれ５００gを加え、ホモジナイザ−で１０分間
分散混合して水系懸濁液（以下「微粒子懸濁液４，５及
び６」という）を得た。水系懸濁液を容器に入れ、１日
放置した所、すべて凝集沈降した。
カルボン酸共重合体系界面活性剤（セルナＤ−３０５、
不揮発分４０％、中京油脂製）を不揮発分として６０g
と参考実施例１，２及び３で得た「粉末１，２及び３」
をそれぞれ５００gを加え、ホモジナイザ−で１０分間
分散混合して水系懸濁液（以下「微粒子懸濁液４，５及
び６」という）を得た。水系懸濁液を容器に入れ、１日
放置した所、すべて凝集沈降した。
【００１７】３．抗菌性試験 ［実施例４］実施例１，２，３及び比較実施例１で得た
水系懸濁液１，２，３，４，５及び６について抗菌性試
験を行った。水系懸濁液１，２，３，４，５及び６をそ
れぞれリン酸緩衝液を用いて抗菌剤濃度が２００ppm，
１００ppm，５０ppm，２５ppm，１２．５ppm及び６．２
５ppmとなるように希釈系列（各５ml）を調製した。そ
れらに、大腸菌（ＩＦＯ ３３０１）及びブドウ球菌
（ＩＦＯ １２７３２）をそれぞれ肉エキスブイヨン培
地にて２４時間培養した後、リン酸緩衝液で１０００倍
に希釈した菌液０．１mlを添加し、十分に撹拌した後、
３５℃で２４時間培養した。その培養した菌液を１ml取
りだしＳＣＤＬＰ寒天培地を用い混釈平板培養法により
生残菌が認められない最小限の抗菌剤濃度（最小殺菌濃
度）を求めた。その結果（表１）から、本発明による銀
系無機抗菌剤微粒子の水系懸濁液１，２及び３はより顕
著な抗菌性が認められた。
水系懸濁液１，２，３，４，５及び６について抗菌性試
験を行った。水系懸濁液１，２，３，４，５及び６をそ
れぞれリン酸緩衝液を用いて抗菌剤濃度が２００ppm，
１００ppm，５０ppm，２５ppm，１２．５ppm及び６．２
５ppmとなるように希釈系列（各５ml）を調製した。そ
れらに、大腸菌（ＩＦＯ ３３０１）及びブドウ球菌
（ＩＦＯ １２７３２）をそれぞれ肉エキスブイヨン培
地にて２４時間培養した後、リン酸緩衝液で１０００倍
に希釈した菌液０．１mlを添加し、十分に撹拌した後、
３５℃で２４時間培養した。その培養した菌液を１ml取
りだしＳＣＤＬＰ寒天培地を用い混釈平板培養法により
生残菌が認められない最小限の抗菌剤濃度（最小殺菌濃
度）を求めた。その結果（表１）から、本発明による銀
系無機抗菌剤微粒子の水系懸濁液１，２及び３はより顕
著な抗菌性が認められた。
【００１８】
【表１】
【００１９】
【発明の効果】本発明による銀系無機抗菌剤の微粒子懸
濁液は、安全性が高く微粒子で分散性に優れ、顕著な抗
菌性を示すことから、そのまま塗布、又はスプレ−する
ことにより、安全性が要求される風呂、台所、トイレ回
りなどの抗菌・防カビ剤として利用でき、塗料に混合す
ることにより塗膜の透明性に優れた抗菌・防カビ塗料と
して利用できるものである。
濁液は、安全性が高く微粒子で分散性に優れ、顕著な抗
菌性を示すことから、そのまま塗布、又はスプレ−する
ことにより、安全性が要求される風呂、台所、トイレ回
りなどの抗菌・防カビ剤として利用でき、塗料に混合す
ることにより塗膜の透明性に優れた抗菌・防カビ塗料と
して利用できるものである。
Claims (2)
- 【請求項１】 平均粒子径が０．３μm以下の銀系無機
抗菌剤微粒子、分散剤、及び水よりなり、分散性に優れ
たことを特徴とする銀系無機抗菌剤微粒子の水系懸濁液 - 【請求項２】 銀系無機抗菌剤、分散剤、及び水を直径
０．１〜５mmの範囲にある粉砕媒体を用いて湿式粉砕す
ることを特徴とする銀系無機抗菌剤微粒子の製造方法
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5079121A JP3063019B2 (ja) | 1993-03-12 | 1993-03-12 | 銀系無機抗菌剤微粒子の水系懸濁液、及びその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5079121A JP3063019B2 (ja) | 1993-03-12 | 1993-03-12 | 銀系無機抗菌剤微粒子の水系懸濁液、及びその製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06263612A true JPH06263612A (ja) | 1994-09-20 |
| JP3063019B2 JP3063019B2 (ja) | 2000-07-12 |
Family
ID=13681104
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP5079121A Expired - Lifetime JP3063019B2 (ja) | 1993-03-12 | 1993-03-12 | 銀系無機抗菌剤微粒子の水系懸濁液、及びその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3063019B2 (ja) |
Cited By (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0738468A3 (en) * | 1995-04-20 | 1997-04-09 | Suntory Ltd | Preservation compositions for cut flowers |
| WO2005041670A1 (fr) * | 2003-11-04 | 2005-05-12 | Jian Zhao | Agents antibacteriens inorganiques contenant de l'argent a valence elevee et leur procede de preparation |
| JP2005343811A (ja) * | 2004-06-01 | 2005-12-15 | Ishihara Chem Co Ltd | 水性抗菌消臭剤 |
| JP2008094738A (ja) * | 2006-10-10 | 2008-04-24 | Catalysts & Chem Ind Co Ltd | 抗菌剤 |
| JP2009023959A (ja) * | 2007-07-20 | 2009-02-05 | Shinto V-Cerax Ltd | 銀担持難溶性オルトリン酸複塩微粒子の水系懸濁液、及び、その製造方法、並びに、抗菌性水性塗料組成物、及び、抗菌性機能を有する塗装品 |
| JP2010202561A (ja) * | 2009-03-03 | 2010-09-16 | Antimicrobial Technology Co Ltd | 抗菌剤 |
| CN106539159A (zh) * | 2016-10-14 | 2017-03-29 | 常州大学 | 一种超长纳米银线/木质素协同抗菌抗静电手套及其制备方法 |
| CN107312315A (zh) * | 2017-05-11 | 2017-11-03 | 华南理工大学 | 一种木质素/银复合抗菌剂及其制备方法和应用 |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH02292201A (ja) * | 1989-05-02 | 1990-12-03 | Yoshio Ichikawa | 抗菌性シリカゲルおよび抗菌性樹脂 |
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-
1993
- 1993-03-12 JP JP5079121A patent/JP3063019B2/ja not_active Expired - Lifetime
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| CN106539159A (zh) * | 2016-10-14 | 2017-03-29 | 常州大学 | 一种超长纳米银线/木质素协同抗菌抗静电手套及其制备方法 |
| CN107312315A (zh) * | 2017-05-11 | 2017-11-03 | 华南理工大学 | 一种木质素/银复合抗菌剂及其制备方法和应用 |
| CN107312315B (zh) * | 2017-05-11 | 2019-10-18 | 华南理工大学 | 一种木质素/银复合抗菌剂及其制备方法和应用 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP3063019B2 (ja) | 2000-07-12 |
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