JPH06247817A - 銀系無機抗菌剤の微粒子懸濁液、及びその製造方法。 - Google Patents
銀系無機抗菌剤の微粒子懸濁液、及びその製造方法。Info
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- JPH06247817A JPH06247817A JP5054923A JP5492393A JPH06247817A JP H06247817 A JPH06247817 A JP H06247817A JP 5054923 A JP5054923 A JP 5054923A JP 5492393 A JP5492393 A JP 5492393A JP H06247817 A JPH06247817 A JP H06247817A
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 従来の銀系無機抗菌剤の持つ欠点を解決し、
長期間に亘って沈降しない分散性に優れた銀系無機抗菌
剤の微粒子懸濁液を提供することを目的とする。 【構成】 平均粒子径が０．３μm以下の銀系無機抗菌
剤微粒子、分散性、及び有機溶媒よりなり、分散性に優
れたことを特徴としその製造方法は銀系無機抗菌剤微粒
子、分散性、及び有機溶媒を直径０．１〜５mmの範囲に
ある粉砕媒体を用いて湿式粉砕することを特徴とする銀
系無機抗菌剤の微粒子懸濁液及びその製造方法。
長期間に亘って沈降しない分散性に優れた銀系無機抗菌
剤の微粒子懸濁液を提供することを目的とする。 【構成】 平均粒子径が０．３μm以下の銀系無機抗菌
剤微粒子、分散性、及び有機溶媒よりなり、分散性に優
れたことを特徴としその製造方法は銀系無機抗菌剤微粒
子、分散性、及び有機溶媒を直径０．１〜５mmの範囲に
ある粉砕媒体を用いて湿式粉砕することを特徴とする銀
系無機抗菌剤の微粒子懸濁液及びその製造方法。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、安全性が高く、微粒子
で分散性に優れた銀系無機抗菌剤の微粒子懸濁液、及び
その製造方法に関するものである。
で分散性に優れた銀系無機抗菌剤の微粒子懸濁液、及び
その製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来技術と問題点】従来、銀イオンが抗菌・防カビ性
を有していることは知られており、銀イオンを各種の無
機物質に担持した銀系無機抗菌剤について種々の発明が
なされている。例えば、特公昭６３−５４０１３号公報
には、比表面積の大きいゼオライトにイオン交換により
銀イオンを担持させた殺菌性ゼオライト組成物が、特開
昭６２−２１００９８号公報には、酸化銀を添加溶融し
た抗菌性ガラスが、特開平１−２２１３０４号公報に
は、モンモリロナイト等の無機層状化合物の層間にアン
ミン銀を担持させた抗菌剤が、特開平２−９６５０８号
公報には、難溶性リン酸塩や縮合リン塩酸に銀イオンを
担持させた抗菌剤が、特開平３−８３９０６号公報に
は、リン酸ジルコニウムにイオン交換により銀イオンを
担持させた抗菌剤が、特開平３−２１８７６５号公報に
は、ハイドロキシアパタイトに銀イオンを吸着保持させ
た後焼成して得た抗菌剤が、更に、特開平３−２７５６
２７号公報には、マグネシウムアルミノケイ酸塩に銀イ
オンを担持させた抗菌剤が開示されている。
を有していることは知られており、銀イオンを各種の無
機物質に担持した銀系無機抗菌剤について種々の発明が
なされている。例えば、特公昭６３−５４０１３号公報
には、比表面積の大きいゼオライトにイオン交換により
銀イオンを担持させた殺菌性ゼオライト組成物が、特開
昭６２−２１００９８号公報には、酸化銀を添加溶融し
た抗菌性ガラスが、特開平１−２２１３０４号公報に
は、モンモリロナイト等の無機層状化合物の層間にアン
ミン銀を担持させた抗菌剤が、特開平２−９６５０８号
公報には、難溶性リン酸塩や縮合リン塩酸に銀イオンを
担持させた抗菌剤が、特開平３−８３９０６号公報に
は、リン酸ジルコニウムにイオン交換により銀イオンを
担持させた抗菌剤が、特開平３−２１８７６５号公報に
は、ハイドロキシアパタイトに銀イオンを吸着保持させ
た後焼成して得た抗菌剤が、更に、特開平３−２７５６
２７号公報には、マグネシウムアルミノケイ酸塩に銀イ
オンを担持させた抗菌剤が開示されている。
【０００３】一方、前述の特公昭６３−５４０１３号公
報には、Ｓｉｏ2／Ａｌ2Ｏ3モル比が１４以下のゼオラ
イトにイオン交換により銀イオンを担持させた殺菌性ゼ
オライト組成分を、ナイロン、ポリエステルなどのポリ
マ−に添加して紡糸し抗菌性繊維を製造する方法が開示
されており、特開平３−２０５４３６号公報には、Ｓｉ
ｏ2／Ａｌ2Ｏ3モル比が越えかつ２５未満のゼオライト
にイオン交換により銀イオンを担持させた抗菌性ゼオラ
イトをポリアミド類、ポリエステル類、ポリオレフィン
類などのポリマ−に添加した抗菌性繊維が開示されてい
る。また、特開平３−４８２３０号公報には、銀イオン
をイオン交換により担持させたゼオライトを塗料に混合
した防腐防カビ性の塗料組成物の製法が、特開昭６３−
２５０３２５号公報には、銀イオンをイオン交換で担持
させた抗菌性ゼオライト、アルコ−ル、及び、噴射剤を
含む抗菌性スプレ−が開示されている。更に、特公平２
−１４３０４号公報には、銀イオンをイオン交換で担持
させた抗菌性ゼオライトを添加したタイル目地材が開示
されている。
報には、Ｓｉｏ2／Ａｌ2Ｏ3モル比が１４以下のゼオラ
イトにイオン交換により銀イオンを担持させた殺菌性ゼ
オライト組成分を、ナイロン、ポリエステルなどのポリ
マ−に添加して紡糸し抗菌性繊維を製造する方法が開示
されており、特開平３−２０５４３６号公報には、Ｓｉ
ｏ2／Ａｌ2Ｏ3モル比が越えかつ２５未満のゼオライト
にイオン交換により銀イオンを担持させた抗菌性ゼオラ
イトをポリアミド類、ポリエステル類、ポリオレフィン
類などのポリマ−に添加した抗菌性繊維が開示されてい
る。また、特開平３−４８２３０号公報には、銀イオン
をイオン交換により担持させたゼオライトを塗料に混合
した防腐防カビ性の塗料組成物の製法が、特開昭６３−
２５０３２５号公報には、銀イオンをイオン交換で担持
させた抗菌性ゼオライト、アルコ−ル、及び、噴射剤を
含む抗菌性スプレ−が開示されている。更に、特公平２
−１４３０４号公報には、銀イオンをイオン交換で担持
させた抗菌性ゼオライトを添加したタイル目地材が開示
されている。
【０００４】上述の銀系無機抗菌剤は、一般的に平均粒
子径が１μm以上と大きく、スプレ−缶に液体と共に充
填するとすぐに沈降するためノズルが詰まりやすく、
又、塗料に添加すると、やはり沈降して分離するばかり
でなく透明性を損なうなどの問題点があった。又、微粒
子を得る方法としては、公知の乾式粉砕機及び乾式分級
機を用いる方法があるが、一般的に平均粒子径を１μm
以下にすることすらほとんど不可能であり、利用できな
かった。本発明は、上記の問題に鑑みて成されたもの
で、従来の銀系無機抗菌剤が持つ欠点を解決し、長期間
に亘って沈降しない分散性に優れた銀系無機抗菌剤の微
粒子懸濁液を提供することを目的とするものである。
子径が１μm以上と大きく、スプレ−缶に液体と共に充
填するとすぐに沈降するためノズルが詰まりやすく、
又、塗料に添加すると、やはり沈降して分離するばかり
でなく透明性を損なうなどの問題点があった。又、微粒
子を得る方法としては、公知の乾式粉砕機及び乾式分級
機を用いる方法があるが、一般的に平均粒子径を１μm
以下にすることすらほとんど不可能であり、利用できな
かった。本発明は、上記の問題に鑑みて成されたもの
で、従来の銀系無機抗菌剤が持つ欠点を解決し、長期間
に亘って沈降しない分散性に優れた銀系無機抗菌剤の微
粒子懸濁液を提供することを目的とするものである。
【０００５】
【課題を解決するための手段】上記の目的を達成するた
めに、本発明における銀系無機抗菌剤の微粒子懸濁液
は、平均粒子径が０．３μm以下の銀系無機抗菌剤微粒
子、分散剤、及び有機溶媒よりなり、分散性に優れたこ
とを特徴とし、その製造方法は銀系無機抗菌剤微粒子、
分散剤、及び有機溶媒を直径０．１〜５mmの範囲にある
粉砕媒体を用いて湿式粉砕することを特徴とするもので
ある。本発明に用いる銀系無機抗菌剤の平均粒子径は、
長期間に亘って沈降しない分散性に優れた懸濁液を得る
ために０．３μm以下とすることが望ましい。平均粒子
径が０．３μmを越えると短時間に沈降するようにな
り、安定した懸濁液が得られないので好ましくない。本
発明に用いる銀系無機抗菌剤は、銀イオンを各種の無機
物質に担持した銀系無機抗菌剤、例えば、抗菌・防カビ
性リン酸塩（特願平２−４１８２７７号、特願平３−３
１５６１８号）、前述の殺菌性ゼオライト組成物、抗菌
性ガラス、モンモリロナイト等の無機層状化合物の層間
にアンミン銀を担持させた抗菌剤難溶性リン酸塩や縮合
リン酸塩に銀イオンを担持させた抗菌剤、リン酸ジルコ
ニウムにイオン交換により銀イオンを担持させた抗菌
剤、ハイドロキシアパタイトに銀イオンを吸着保持させ
た後焼成して得た抗菌剤、及びマグネシウムアルミノケ
イ酸塩に銀イオンを担持させた抗菌剤などを制限なく利
用できる。
めに、本発明における銀系無機抗菌剤の微粒子懸濁液
は、平均粒子径が０．３μm以下の銀系無機抗菌剤微粒
子、分散剤、及び有機溶媒よりなり、分散性に優れたこ
とを特徴とし、その製造方法は銀系無機抗菌剤微粒子、
分散剤、及び有機溶媒を直径０．１〜５mmの範囲にある
粉砕媒体を用いて湿式粉砕することを特徴とするもので
ある。本発明に用いる銀系無機抗菌剤の平均粒子径は、
長期間に亘って沈降しない分散性に優れた懸濁液を得る
ために０．３μm以下とすることが望ましい。平均粒子
径が０．３μmを越えると短時間に沈降するようにな
り、安定した懸濁液が得られないので好ましくない。本
発明に用いる銀系無機抗菌剤は、銀イオンを各種の無機
物質に担持した銀系無機抗菌剤、例えば、抗菌・防カビ
性リン酸塩（特願平２−４１８２７７号、特願平３−３
１５６１８号）、前述の殺菌性ゼオライト組成物、抗菌
性ガラス、モンモリロナイト等の無機層状化合物の層間
にアンミン銀を担持させた抗菌剤難溶性リン酸塩や縮合
リン酸塩に銀イオンを担持させた抗菌剤、リン酸ジルコ
ニウムにイオン交換により銀イオンを担持させた抗菌
剤、ハイドロキシアパタイトに銀イオンを吸着保持させ
た後焼成して得た抗菌剤、及びマグネシウムアルミノケ
イ酸塩に銀イオンを担持させた抗菌剤などを制限なく利
用できる。
【０００６】本発明に用いる分散剤は、有機溶媒中で分
散効果があり、粉砕を促進させるために用いるもので、
ナフタレンスルホン酸ホルムアルデヒド系、アルキルア
ミン塩系、ポリカルボン酸系、フッ素系などの界面活性
剤、シラン系、チタネ−ト系、アルミネ−ト系などのカ
ップリング剤、トリエタノ−ルアミンなどのポリアミ
ン、メチルトリメトキシシランなどのシラン、ジメチル
シリコ−ンなどのシリコ−ンオイルなどの少なくとも１
種類以上を用いる。また、カップリング剤、シランなど
は、例え微粒子が沈降凝集しても再分散を容易にする効
果があるのでより好ましい。本発明に用いる有機溶媒
は、ｎ−ヘキサン、ベンゼン、トルエンなどの炭化水素
類、塩化メチレン、四塩化炭素、１，１，１−トリクロ
ルエタン、フロン１４１ｂ、フルオロベンゼンなどのハ
ロゲン化炭化水素類、エタノ−ル、メタノ−ル、ｎ−プ
ロパノ−ル、ｎ−プロパノ−ル、イソプロパノ−ル、第
２ブタノ−ルなどのアルコ−ル類、エチレングリコ−ル
などの多価アルコ−ル類、アセトン、メチルエチルケト
ンなどのケトン類、酢酸エチルなどのエステル類、ジメ
チルシリコ−ンエチルなどのシリコン油類など用途に応
じて単独で、または２種以上を混合して使用できる。こ
れら有機溶媒は、水と違って、銀系無機抗菌剤の表面エ
ネルギ−を下げることから、凝集力が小さくなって粉砕
を可能とし、更に銀系無機抗菌剤を溶解することがな
く、銀イオンもほとんど有機溶媒に移行することがない
ので、懸濁液が光で変色するなどの変質がないので好都
合である。
散効果があり、粉砕を促進させるために用いるもので、
ナフタレンスルホン酸ホルムアルデヒド系、アルキルア
ミン塩系、ポリカルボン酸系、フッ素系などの界面活性
剤、シラン系、チタネ−ト系、アルミネ−ト系などのカ
ップリング剤、トリエタノ−ルアミンなどのポリアミ
ン、メチルトリメトキシシランなどのシラン、ジメチル
シリコ−ンなどのシリコ−ンオイルなどの少なくとも１
種類以上を用いる。また、カップリング剤、シランなど
は、例え微粒子が沈降凝集しても再分散を容易にする効
果があるのでより好ましい。本発明に用いる有機溶媒
は、ｎ−ヘキサン、ベンゼン、トルエンなどの炭化水素
類、塩化メチレン、四塩化炭素、１，１，１−トリクロ
ルエタン、フロン１４１ｂ、フルオロベンゼンなどのハ
ロゲン化炭化水素類、エタノ−ル、メタノ−ル、ｎ−プ
ロパノ−ル、ｎ−プロパノ−ル、イソプロパノ−ル、第
２ブタノ−ルなどのアルコ−ル類、エチレングリコ−ル
などの多価アルコ−ル類、アセトン、メチルエチルケト
ンなどのケトン類、酢酸エチルなどのエステル類、ジメ
チルシリコ−ンエチルなどのシリコン油類など用途に応
じて単独で、または２種以上を混合して使用できる。こ
れら有機溶媒は、水と違って、銀系無機抗菌剤の表面エ
ネルギ−を下げることから、凝集力が小さくなって粉砕
を可能とし、更に銀系無機抗菌剤を溶解することがな
く、銀イオンもほとんど有機溶媒に移行することがない
ので、懸濁液が光で変色するなどの変質がないので好都
合である。
【０００７】本発明に関わる湿式粉砕は、粉砕媒体を用
いて湿式で粉砕できる公知の媒体ミル、遊星ミル、振動
ボ−ルミル、ボ−ルミル、などの湿式粉砕機を利用して
行なうことができる。用いる粉砕媒体の直径は０．１〜
５mmの範囲にあるものが望ましい。用いる粉砕媒体の材
質については、ガラス、アルミナ、ジルコニアなどがあ
るが、湿式粉砕する銀系無機抗菌剤より硬い材質の粉砕
媒体を用いるのが一般的である。本発明に関わる銀系無
機抗菌剤の微粒子懸濁液は、銀系無機抗菌剤、分散剤、
及び有機溶媒を湿式粉砕機にかけることにより得られ
る。カップリング剤などの分散剤は、あらかじめ銀系無
機抗菌剤に公知の方法で表面処理してから、有機溶媒と
共に湿式粉砕機にかけても差し支えない。粉砕の時間
は、湿式粉砕機、銀系無機抗菌剤の種類にもよるが、数
時間でよい場合もあれば、数日かかる場合もある。
いて湿式で粉砕できる公知の媒体ミル、遊星ミル、振動
ボ−ルミル、ボ−ルミル、などの湿式粉砕機を利用して
行なうことができる。用いる粉砕媒体の直径は０．１〜
５mmの範囲にあるものが望ましい。用いる粉砕媒体の材
質については、ガラス、アルミナ、ジルコニアなどがあ
るが、湿式粉砕する銀系無機抗菌剤より硬い材質の粉砕
媒体を用いるのが一般的である。本発明に関わる銀系無
機抗菌剤の微粒子懸濁液は、銀系無機抗菌剤、分散剤、
及び有機溶媒を湿式粉砕機にかけることにより得られ
る。カップリング剤などの分散剤は、あらかじめ銀系無
機抗菌剤に公知の方法で表面処理してから、有機溶媒と
共に湿式粉砕機にかけても差し支えない。粉砕の時間
は、湿式粉砕機、銀系無機抗菌剤の種類にもよるが、数
時間でよい場合もあれば、数日かかる場合もある。
【０００８】
【作用】 本発明は上記のような構成を採用することに
より、安全性が高く微粒子で分散性に優れる銀系無機抗
菌剤の微粒子懸濁液を得ることができ、そのまま塗布、
又はスプレ−することにより、安全性が要求される風
呂、台所，トイレ回りなどの抗菌・防カビ剤として利用
でき、塗料に混合することにより塗膜の透明性に優れた
抗菌・防カビ塗料として利用できるものである。
より、安全性が高く微粒子で分散性に優れる銀系無機抗
菌剤の微粒子懸濁液を得ることができ、そのまま塗布、
又はスプレ−することにより、安全性が要求される風
呂、台所，トイレ回りなどの抗菌・防カビ剤として利用
でき、塗料に混合することにより塗膜の透明性に優れた
抗菌・防カビ塗料として利用できるものである。
【０００９】
１．抗菌剤の調整 ［参考実施例１］抗菌・防カビ性リン酸塩の調整 ２５％リン酸水溶液７５０mlを５０℃に加熱し、撹拌し
ながら酸化亜鉛（Ｚｎｏ）１９４．７gを加えて反応さ
せ、更に水酸化カルシウム（Ｃａ（ＯＨ）2）３５．４g
を加えて反応させる。反応スラリ−を温室に冷却した
後、２lボ−ルミルに移し、６時間連和してから硝酸銀
（ＡｇＮＯ3）２５．２gを添加し、更に４時間連和を続
けた。得られた反応スラリ−を水洗し、濾過した後、２
５０℃で乾燥し、粉砕して粉末（以下「粉末１」とい
う）とした。粉末１に担持された銀イオンの含有量は、
３．０重量％、平均粒径は２．７μmであった。
ながら酸化亜鉛（Ｚｎｏ）１９４．７gを加えて反応さ
せ、更に水酸化カルシウム（Ｃａ（ＯＨ）2）３５．４g
を加えて反応させる。反応スラリ−を温室に冷却した
後、２lボ−ルミルに移し、６時間連和してから硝酸銀
（ＡｇＮＯ3）２５．２gを添加し、更に４時間連和を続
けた。得られた反応スラリ−を水洗し、濾過した後、２
５０℃で乾燥し、粉砕して粉末（以下「粉末１」とい
う）とした。粉末１に担持された銀イオンの含有量は、
３．０重量％、平均粒径は２．７μmであった。
【００１０】［参考実施例２］ゼオライトを担持体とし
た抗菌剤の調整 １／２０Ｍ硝酸銀水溶液１５００mlにナトリウムタイプ
のＡ型ゼオライト（東ソ−製トヨビルダ−）の乾燥物２
５０gを加え、温室にて３時間撹拌してから濾過し、水
洗して過剰の銀イオンを除去した。これを１１０℃で乾
燥し、粉砕して粉末（以下「粉末２」という）とした。
粉末２に担持された銀イオンの含有量は３．１重量％、
平均粒径は３．１μmであった。
た抗菌剤の調整 １／２０Ｍ硝酸銀水溶液１５００mlにナトリウムタイプ
のＡ型ゼオライト（東ソ−製トヨビルダ−）の乾燥物２
５０gを加え、温室にて３時間撹拌してから濾過し、水
洗して過剰の銀イオンを除去した。これを１１０℃で乾
燥し、粉砕して粉末（以下「粉末２」という）とした。
粉末２に担持された銀イオンの含有量は３．１重量％、
平均粒径は３．１μmであった。
【００１１】［参考実施例３］リン酸ジルコニウムを担
持体とした抗菌剤の調整 １／２０Ｍ硝酸銀水溶液１５００mlにリン酸ジルコニウ
ム（ＩＸＥ−１００；東亜合成化学製）の乾燥物２５０
gを加え、温室にて３時間撹拌してから濾過し、水洗し
て過剰な銀イオンを除去した。これを１１０℃で乾燥
し、粉砕して粉末（以下「粉末３」という）とした。粉
末３に担持された銀イオンの含有量は３．０重量％、平
均粒径は０．７２μmであった。
持体とした抗菌剤の調整 １／２０Ｍ硝酸銀水溶液１５００mlにリン酸ジルコニウ
ム（ＩＸＥ−１００；東亜合成化学製）の乾燥物２５０
gを加え、温室にて３時間撹拌してから濾過し、水洗し
て過剰な銀イオンを除去した。これを１１０℃で乾燥
し、粉砕して粉末（以下「粉末３」という）とした。粉
末３に担持された銀イオンの含有量は３．０重量％、平
均粒径は０．７２μmであった。
【００１２】２．微粒子懸濁液の調整 ［実施例１］エタノ−ル３kgにチタネ−ト系カップリン
グ剤（味の素（株）製、品番ＫＲＴＴＳ）９０gと実施
例１で得た「粉末１」１kgを加え、ホモジナイザ−で１
０分間分散混合してから、媒体ミル（１lパ−ルミルＰ
ＭＩＲＬ−Ｖ型、アシザワ製）を用いて湿式粉砕した。
２mm¢のアルミナ製の粉砕ビ−ズ（Ｖセラックス；新東
工業製）１１５０gを用い、１パス５００ml／minの処理
スピ−ドで５０パス行って微粒子懸濁液（以下「微粒子
懸濁液１」という）を得た。微粒子懸濁液１の平均粒子
径は０．１５μmであった。また得られた微粒子懸濁液
１を容器に入れ、１週間放置したが、凝集沈降は全く見
られなかった。
グ剤（味の素（株）製、品番ＫＲＴＴＳ）９０gと実施
例１で得た「粉末１」１kgを加え、ホモジナイザ−で１
０分間分散混合してから、媒体ミル（１lパ−ルミルＰ
ＭＩＲＬ−Ｖ型、アシザワ製）を用いて湿式粉砕した。
２mm¢のアルミナ製の粉砕ビ−ズ（Ｖセラックス；新東
工業製）１１５０gを用い、１パス５００ml／minの処理
スピ−ドで５０パス行って微粒子懸濁液（以下「微粒子
懸濁液１」という）を得た。微粒子懸濁液１の平均粒子
径は０．１５μmであった。また得られた微粒子懸濁液
１を容器に入れ、１週間放置したが、凝集沈降は全く見
られなかった。
【００１３】［実施例２］エタノ−ル３kgにチタネ−ト
系カップリング剤（味の素（株）製、品番ＫＲＴＩＳ）
９０gと実施例２で得た「粉末２」１kgを加え、ホモジ
ナイザ−で１０分間分散混合してから、媒体ミル（１l
パ−ルミルＰＭＩＲＬ−Ｖ型、アシザワ製）を用いて湿
式粉砕した。１mm¢のアルミナ製の粉砕ビ−ズ（Ｖセラ
ックス；新東工業製）１１５０gを用い、１パス５００m
l／minの処理スピ−ドで１００パス行って微粒子懸濁液
（以下「微粒子懸濁液１」という）を得た。微粒子懸濁
液１の平均粒子径は０．２５μmであった。又、得られ
た微粒子懸濁液２を容器に入れ、１週間放置したが、凝
集沈降は全く見られなかった。
系カップリング剤（味の素（株）製、品番ＫＲＴＩＳ）
９０gと実施例２で得た「粉末２」１kgを加え、ホモジ
ナイザ−で１０分間分散混合してから、媒体ミル（１l
パ−ルミルＰＭＩＲＬ−Ｖ型、アシザワ製）を用いて湿
式粉砕した。１mm¢のアルミナ製の粉砕ビ−ズ（Ｖセラ
ックス；新東工業製）１１５０gを用い、１パス５００m
l／minの処理スピ−ドで１００パス行って微粒子懸濁液
（以下「微粒子懸濁液１」という）を得た。微粒子懸濁
液１の平均粒子径は０．２５μmであった。又、得られ
た微粒子懸濁液２を容器に入れ、１週間放置したが、凝
集沈降は全く見られなかった。
【００１４】［実施例３］エタノ−ル３kgにチタネ−ト
系カップリング剤（味の素（株）製品番ＫＲ ＴＴＳ）
９０gと実施例３で得た「粉末３」１kgを加え、ホモジ
ナイザ−で１０分間分散混合してから、媒体ミル（１l
パ−ルミルＰＭＩＲＬ−Ｖ型、アシザワ製）を用いて湿
式粉砕した。2mm¢のアルミナ製の粉砕ビ−ズ（Ｖセラ
ックス；新東工業製）１１５０gを用い、１パス５００m
l／minの処理スピ−ドで６０パス行って微粒子懸濁液
（以下「微粒子懸濁液３」という）を得た。微粒子懸濁
液３の平均粒子径は０．２２μmであった。又、得られ
た微粒子懸濁液３を容器に入れ、１週間放置したが、凝
集沈降は全く見られなかった。
系カップリング剤（味の素（株）製品番ＫＲ ＴＴＳ）
９０gと実施例３で得た「粉末３」１kgを加え、ホモジ
ナイザ−で１０分間分散混合してから、媒体ミル（１l
パ−ルミルＰＭＩＲＬ−Ｖ型、アシザワ製）を用いて湿
式粉砕した。2mm¢のアルミナ製の粉砕ビ−ズ（Ｖセラ
ックス；新東工業製）１１５０gを用い、１パス５００m
l／minの処理スピ−ドで６０パス行って微粒子懸濁液
（以下「微粒子懸濁液３」という）を得た。微粒子懸濁
液３の平均粒子径は０．２２μmであった。又、得られ
た微粒子懸濁液３を容器に入れ、１週間放置したが、凝
集沈降は全く見られなかった。
【００１５】３．カビ抵抗性試験 ［実施例４］抗菌剤濃度が２％となるように微粒子懸濁
１，２，３をそれぞれエタノ−ルで希釈して、その１２
０gをＬＰＧ１５５gと共に充填して容量４２０mlのスプ
レ−缶（以下それぞれ「スプレ−１」、「スプレ−
２」、「スプレ−３」という）を得た。これらスプレ−
の噴射量は、１秒で約０．４g（抗菌剤としては約８m
g）であった。これらスプレ−を用い５０×５０mmに切
ったの濾紙（東洋濾紙製；＃２）に３０cm離れた距離か
ら１秒間噴霧した後、８０℃で３時間乾燥してエタノ−
ルを除去した（以下それぞれ「濾紙１」、「濾紙２」、
「濾紙３」という）。このようにして得られた濾紙は
１，２，３及びブランクの濾紙についてカビ抵抗性試験
を行った。あらかじめ滅菌しておいた寒天をシャ−レに
入れ固化させた。その寒天の上に濾紙を置いた。又、
０．００５％スルホコハク酸ジオクチルナトリウム水溶
液１０mlに別途培養したアスペルギルス・ニガ−（ＩＦ
Ｏ ４４１４）を５白金耳取り、遠心分離により胞子を
分離する。その胞子を整理食塩水１０mlに入れた菌液を
シャ−レの濾紙の上に墳霧し、２５℃、１４日間ふ卵器
で培養した。その結果（表１）から、本発明による銀系
無機抗菌剤の微粒子懸濁液を噴霧した濾紙は、顕著なカ
ビ抵抗性が認められた。
１，２，３をそれぞれエタノ−ルで希釈して、その１２
０gをＬＰＧ１５５gと共に充填して容量４２０mlのスプ
レ−缶（以下それぞれ「スプレ−１」、「スプレ−
２」、「スプレ−３」という）を得た。これらスプレ−
の噴射量は、１秒で約０．４g（抗菌剤としては約８m
g）であった。これらスプレ−を用い５０×５０mmに切
ったの濾紙（東洋濾紙製；＃２）に３０cm離れた距離か
ら１秒間噴霧した後、８０℃で３時間乾燥してエタノ−
ルを除去した（以下それぞれ「濾紙１」、「濾紙２」、
「濾紙３」という）。このようにして得られた濾紙は
１，２，３及びブランクの濾紙についてカビ抵抗性試験
を行った。あらかじめ滅菌しておいた寒天をシャ−レに
入れ固化させた。その寒天の上に濾紙を置いた。又、
０．００５％スルホコハク酸ジオクチルナトリウム水溶
液１０mlに別途培養したアスペルギルス・ニガ−（ＩＦ
Ｏ ４４１４）を５白金耳取り、遠心分離により胞子を
分離する。その胞子を整理食塩水１０mlに入れた菌液を
シャ−レの濾紙の上に墳霧し、２５℃、１４日間ふ卵器
で培養した。その結果（表１）から、本発明による銀系
無機抗菌剤の微粒子懸濁液を噴霧した濾紙は、顕著なカ
ビ抵抗性が認められた。
【００１６】
【表１】
【００１７】４．抗菌性試験 ［実施例５］実施例４で得た濾紙１，２，３およびブラ
ンクの濾紙について抗菌性試験を行った。濾紙（５０×
５０mm）が丁度入るようにポリエチレンフィルムをヒ−
トシ−ルして袋を作った。この袋に濾紙を入れて、大腸
菌（ＩＦＯ ３３０１）およびブドウ球菌（ＩＦＯ ３０
６０）を用い加圧密着法により抗菌性試験を行った。こ
れらの濾紙を入れたポリエチレン袋の中に菌液を０．１
ml滴下した後、テストピ−スの両面に菌液が隈なく行き
渡るようにした後、フィルム内部の空気を排出し密閉し
た。その後、重しで加圧してふ卵器に入れ、２４時間後
にリン酸緩衝液（１０ml）で袋中の生残菌を洗い出し、
この洗い出し液１mlについて、ＳＣＤＬＰ寒天培地を用
い混釈平板培養法により生残菌数を測定した。その結果
（表２）から、本発明による銀系無機抗菌剤の微粒子懸
濁液を噴霧した濾紙は、顕著な抗菌性が認められた。
ンクの濾紙について抗菌性試験を行った。濾紙（５０×
５０mm）が丁度入るようにポリエチレンフィルムをヒ−
トシ−ルして袋を作った。この袋に濾紙を入れて、大腸
菌（ＩＦＯ ３３０１）およびブドウ球菌（ＩＦＯ ３０
６０）を用い加圧密着法により抗菌性試験を行った。こ
れらの濾紙を入れたポリエチレン袋の中に菌液を０．１
ml滴下した後、テストピ−スの両面に菌液が隈なく行き
渡るようにした後、フィルム内部の空気を排出し密閉し
た。その後、重しで加圧してふ卵器に入れ、２４時間後
にリン酸緩衝液（１０ml）で袋中の生残菌を洗い出し、
この洗い出し液１mlについて、ＳＣＤＬＰ寒天培地を用
い混釈平板培養法により生残菌数を測定した。その結果
（表２）から、本発明による銀系無機抗菌剤の微粒子懸
濁液を噴霧した濾紙は、顕著な抗菌性が認められた。
【００１８】
【表２】
【００１９】
【発明の効果】本発明による銀系無機抗菌剤の微粒子懸
濁液は、安全性が高く微粒子で分散性に優れることか
ら、そのまま塗布、又はスプレ−することにより、安全
性が要求される風呂、台所、トイレ回りなどの抗菌・防
カビ剤として利用でき、塗料に混合することにより塗膜
の透明性に優れた抗菌・防カビ塗料として利用できるも
のである。
濁液は、安全性が高く微粒子で分散性に優れることか
ら、そのまま塗布、又はスプレ−することにより、安全
性が要求される風呂、台所、トイレ回りなどの抗菌・防
カビ剤として利用でき、塗料に混合することにより塗膜
の透明性に優れた抗菌・防カビ塗料として利用できるも
のである。
Claims (2)
- 【請求項１】 平均粒子径が０．３μm以下の銀系無機
抗菌剤の微粒子、分散剤、及び有機溶媒よりなり分散性
に優れたことを特徴とする銀系無機抗菌剤の微粒子懸濁
液。 - 【請求項２】 銀系無機抗菌剤、分散剤、及び有機溶媒
を直径０．１〜５mmの範囲にある粉砕媒体を用いて湿式
粉砕することを特徴とする銀系無機抗菌剤の微粒子懸濁
液の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5054923A JPH06247817A (ja) | 1993-02-19 | 1993-02-19 | 銀系無機抗菌剤の微粒子懸濁液、及びその製造方法。 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5054923A JPH06247817A (ja) | 1993-02-19 | 1993-02-19 | 銀系無機抗菌剤の微粒子懸濁液、及びその製造方法。 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06247817A true JPH06247817A (ja) | 1994-09-06 |
Family
ID=12984143
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP5054923A Pending JPH06247817A (ja) | 1993-02-19 | 1993-02-19 | 銀系無機抗菌剤の微粒子懸濁液、及びその製造方法。 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH06247817A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2006068583A (ja) * | 2004-08-31 | 2006-03-16 | Dd Planning Kk | 抗菌・防カビ・消臭剤の噴霧方法及びその噴霧装置 |
| CN102864442A (zh) * | 2011-07-05 | 2013-01-09 | 刘洪均 | 一种基质镀膜方法 |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS62215506A (ja) * | 1986-03-15 | 1987-09-22 | Toyobo Co Ltd | 殺菌性水分散液 |
| JPH01265004A (ja) * | 1988-04-15 | 1989-10-23 | Sumitomo Chem Co Ltd | 農園芸用殺菌組成物およびその使用方法 |
| JPH01268604A (ja) * | 1988-04-18 | 1989-10-26 | Kumiai Chem Ind Co Ltd | 懸濁状農薬組成物 |
-
1993
- 1993-02-19 JP JP5054923A patent/JPH06247817A/ja active Pending
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS62215506A (ja) * | 1986-03-15 | 1987-09-22 | Toyobo Co Ltd | 殺菌性水分散液 |
| JPH01265004A (ja) * | 1988-04-15 | 1989-10-23 | Sumitomo Chem Co Ltd | 農園芸用殺菌組成物およびその使用方法 |
| JPH01268604A (ja) * | 1988-04-18 | 1989-10-26 | Kumiai Chem Ind Co Ltd | 懸濁状農薬組成物 |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2006068583A (ja) * | 2004-08-31 | 2006-03-16 | Dd Planning Kk | 抗菌・防カビ・消臭剤の噴霧方法及びその噴霧装置 |
| CN102864442A (zh) * | 2011-07-05 | 2013-01-09 | 刘洪均 | 一种基质镀膜方法 |
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