JP3019941B2 - 銀系無機抗菌剤微粒子の製造方法 - Google Patents
銀系無機抗菌剤微粒子の製造方法Info
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、強度の低下などの悪影
響なく繊維に練り込むことができ、塗料などの樹脂コ−
ティング材に添加することにより塗膜の透明性に優れた
抗菌性コ−ティング材などとして利用できる銀系無機抗
菌材微粒子の製造方法に関するものである。
響なく繊維に練り込むことができ、塗料などの樹脂コ−
ティング材に添加することにより塗膜の透明性に優れた
抗菌性コ−ティング材などとして利用できる銀系無機抗
菌材微粒子の製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術と問題点】従来、銀イオンが抗菌・防カビ
性を有していることは知られており、銀イオンを各種の
無機物質に担持した銀系無機抗菌剤について種々の発明
がなされている。例えば、特公昭６３−５４０１３号公
報には、比表面積の大きいゼオライトにイオン交換によ
り銀イオンを担持させた殺菌性ゼオライト組成物が、特
開昭６２−２１００９８号公報には、酸化銀を添加溶融
した抗菌性ガラスが、特開平１−２２１３０４号公報に
は、モンモリロナイト等の無機層状化合物の層間にアン
ミン銀を担持させた抗菌剤が、特開平２−９６５０８号
公報には、難溶性リン酸塩や縮合リン酸塩に銀イオンを
担持させた抗菌剤が、特開平３−８３９０６号公報に
は、リン酸ジルコニウムにイオン交換により銀イオンを
担持させた抗菌剤が、特開平３−２１８７６５号公報に
は、ハイドロキシアパタイトに銀イオンを吸着保持させ
た後焼成して得た抗菌剤が、更に、特開平３−２７５６
２７号公報には、マグメシウムアルミノケイ酸塩に銀イ
オンを担持させた抗菌剤が開示されている。
性を有していることは知られており、銀イオンを各種の
無機物質に担持した銀系無機抗菌剤について種々の発明
がなされている。例えば、特公昭６３−５４０１３号公
報には、比表面積の大きいゼオライトにイオン交換によ
り銀イオンを担持させた殺菌性ゼオライト組成物が、特
開昭６２−２１００９８号公報には、酸化銀を添加溶融
した抗菌性ガラスが、特開平１−２２１３０４号公報に
は、モンモリロナイト等の無機層状化合物の層間にアン
ミン銀を担持させた抗菌剤が、特開平２−９６５０８号
公報には、難溶性リン酸塩や縮合リン酸塩に銀イオンを
担持させた抗菌剤が、特開平３−８３９０６号公報に
は、リン酸ジルコニウムにイオン交換により銀イオンを
担持させた抗菌剤が、特開平３−２１８７６５号公報に
は、ハイドロキシアパタイトに銀イオンを吸着保持させ
た後焼成して得た抗菌剤が、更に、特開平３−２７５６
２７号公報には、マグメシウムアルミノケイ酸塩に銀イ
オンを担持させた抗菌剤が開示されている。
【０００３】一方、前述の特公昭６３−５４０１３号公
報には、ＳｉＯ2／Ａｌ2Ｏ3モル比が１４以下のゼオラ
イトにイオン交換により銀イオンを担持させた殺菌性ゼ
オライト組成物を、ナイロン、ポリエステルなどのポリ
マ−に添加して紡糸し抗菌性繊維を製造する方法が開示
されており、特開平３−２０５４３６号公報には、Ｓｉ
Ｏ2／Ａｌ2Ｏ3モル比が１４を越えかつ２５未満のゼオ
ライトにイオン交換により銀イオンを担持させた抗菌性
ゼオライトをポリアミド類、ポリエステル類、ポリオレ
フィン類などのポリマ−に添加した抗菌性繊維が開示さ
れている。また、特公平３−４８２３０号公報には、銀
イオンをイオン交換により担持させたゼオライトを塗料
に混合した防腐防カビ性の塗料組成物の製法が開示され
ている。
報には、ＳｉＯ2／Ａｌ2Ｏ3モル比が１４以下のゼオラ
イトにイオン交換により銀イオンを担持させた殺菌性ゼ
オライト組成物を、ナイロン、ポリエステルなどのポリ
マ−に添加して紡糸し抗菌性繊維を製造する方法が開示
されており、特開平３−２０５４３６号公報には、Ｓｉ
Ｏ2／Ａｌ2Ｏ3モル比が１４を越えかつ２５未満のゼオ
ライトにイオン交換により銀イオンを担持させた抗菌性
ゼオライトをポリアミド類、ポリエステル類、ポリオレ
フィン類などのポリマ−に添加した抗菌性繊維が開示さ
れている。また、特公平３−４８２３０号公報には、銀
イオンをイオン交換により担持させたゼオライトを塗料
に混合した防腐防カビ性の塗料組成物の製法が開示され
ている。
【０００４】前述の抗菌無機抗菌剤は、一般的に平均粒
子径が１μm以上大きく、繊維に練り込むと強度の低下
などの悪影響があり、塗料などに添加すると、沈降して
分離するばかりでなく透明性を損なうなどの問題点があ
った。又、乾粉状態の微粒子を得る方法としては、公知
の乾式粉砕機及び乾式分級機を用いる方法があるが、一
般的に平均粒子径を１μm以下にすることはほとんど不
可能であり、利用できなかった。本発明は、上記の問題
に鑑みて成されたもので、強度の低下などの悪影響はな
く繊維に練り込むことができ、塗膜の透明性に優れた塗
料などの抗菌性樹脂コ−テティング材を可能にする平均
粒子径が０．３μm以下の乾燥状態の銀系無機抗菌剤微
粒子の製造方法を提供することを目的とするものであ
る。
子径が１μm以上大きく、繊維に練り込むと強度の低下
などの悪影響があり、塗料などに添加すると、沈降して
分離するばかりでなく透明性を損なうなどの問題点があ
った。又、乾粉状態の微粒子を得る方法としては、公知
の乾式粉砕機及び乾式分級機を用いる方法があるが、一
般的に平均粒子径を１μm以下にすることはほとんど不
可能であり、利用できなかった。本発明は、上記の問題
に鑑みて成されたもので、強度の低下などの悪影響はな
く繊維に練り込むことができ、塗膜の透明性に優れた塗
料などの抗菌性樹脂コ−テティング材を可能にする平均
粒子径が０．３μm以下の乾燥状態の銀系無機抗菌剤微
粒子の製造方法を提供することを目的とするものであ
る。
【０００５】
【課題を解決するための手段】上記の目的を達成するた
めに、本発明に係わる銀系無機抗菌剤微粒子の製造方法
は、銀系無機抗菌剤、分散剤、及び有機溶媒を直径０．
１〜５mmの範囲にある粉砕媒体を用いた湿式粉砕により
平均粒子径を０．３μm以下とした後、有機溶媒を除去
することを特徴とするものである。
めに、本発明に係わる銀系無機抗菌剤微粒子の製造方法
は、銀系無機抗菌剤、分散剤、及び有機溶媒を直径０．
１〜５mmの範囲にある粉砕媒体を用いた湿式粉砕により
平均粒子径を０．３μm以下とした後、有機溶媒を除去
することを特徴とするものである。
【０００６】本発明に係わる銀系無機抗菌剤は、銀イオ
ンを各種の無機物質に担持した銀系無機抗菌剤、例え
ば、抗菌・防カビ性リン酸塩、前述の殺菌性ゼオライト
組成物、抗菌性ガラス、モンモリロナイト等の無機層状
化合物の層間にアンミン銀を担持させた抗菌剤、難溶性
リン酸塩や縮合リン酸塩に銀イオンを担持させた抗菌
剤、リン酸ジルコニウムにイオン交換により銀イオンを
担持させた抗菌剤、ハイドロキシアパタイトに銀イオン
を吸着保持させた後焼成して得た抗菌剤、及びマグネシ
ウムアルミノケイ酸塩に銀イオンを担持させた抗菌剤な
どを制限なく利用できる。
ンを各種の無機物質に担持した銀系無機抗菌剤、例え
ば、抗菌・防カビ性リン酸塩、前述の殺菌性ゼオライト
組成物、抗菌性ガラス、モンモリロナイト等の無機層状
化合物の層間にアンミン銀を担持させた抗菌剤、難溶性
リン酸塩や縮合リン酸塩に銀イオンを担持させた抗菌
剤、リン酸ジルコニウムにイオン交換により銀イオンを
担持させた抗菌剤、ハイドロキシアパタイトに銀イオン
を吸着保持させた後焼成して得た抗菌剤、及びマグネシ
ウムアルミノケイ酸塩に銀イオンを担持させた抗菌剤な
どを制限なく利用できる。
【０００７】本発明に用いる分散剤は、有機溶媒中で分
散効果があり、粉砕を促進させるために用いるもので、
ナフタレンスルホン酸ホルムアルデヒド系、アルキルア
ミン塩系、ポリカルボン酸系、フッ素系などの界面活性
剤、シラン系、チタネ−ト系、アルミネ−ト系などのカ
ップリング剤、トリエタノ−ルアミンなどのポリアミ
ン、メチルトリメトキシシランなどのシラン、ジメチル
シリコ−ンなどのシリコ−ンオイルなどの少なくとも１
種類以上を用いる。又、カップリング剤、シランなど
は、例え、微粒子が沈降凝集しても再分散を容易にする
効果があるのでより好ましい。
散効果があり、粉砕を促進させるために用いるもので、
ナフタレンスルホン酸ホルムアルデヒド系、アルキルア
ミン塩系、ポリカルボン酸系、フッ素系などの界面活性
剤、シラン系、チタネ−ト系、アルミネ−ト系などのカ
ップリング剤、トリエタノ−ルアミンなどのポリアミ
ン、メチルトリメトキシシランなどのシラン、ジメチル
シリコ−ンなどのシリコ−ンオイルなどの少なくとも１
種類以上を用いる。又、カップリング剤、シランなど
は、例え、微粒子が沈降凝集しても再分散を容易にする
効果があるのでより好ましい。
【０００８】本発明に係わる有機溶媒は、ｎ−ヘキサ
ン、ベンゼン、トルエンなどの炭化水素類、塩化メチレ
ン、四塩化炭素、１，１，１−トリクロルエタン、フロ
ン１４１ｂ、フルオロベンゼンなどのハロゲン化炭化水
素類、エタノ−ル、メタノ−ル、ｎ−プロパノ−ル、ｎ
−プロパノ−ル、イソプロパノ−ル、第２ブタノ−ルな
どのアルコ−ル類、エチレングリコ−ルなどの多価アル
コ−ル類、アセトン、メチルエチルケトンなどのケトン
類、酢酸エチルなどのエステル類、ジメチルシリコ−ン
オイルなどのシリコン油類など用途に応じて単独で、ま
たは２種以上を混合して使用できる。これら有機溶媒
は、水と違って、銀系無機抗菌剤の表面エネルギ−を下
げることから、凝集力が小さくなって粉砕を可能とし、
銀系無機抗菌剤を溶解することがなく、銀イオンもほと
んど有機溶媒に移行することがないので、懸濁液が光で
変色するなどの変質がないので好都合である。又、水は
表面張力が大きく、乾燥の際に抗菌剤が硬く凝固し、再
度粉砕をしなくてはならないというようにイタチゴッコ
になるが、有機溶媒は表面張力が小さいので、溶媒を除
去しても微粒子の状態を保ちやすい。
ン、ベンゼン、トルエンなどの炭化水素類、塩化メチレ
ン、四塩化炭素、１，１，１−トリクロルエタン、フロ
ン１４１ｂ、フルオロベンゼンなどのハロゲン化炭化水
素類、エタノ−ル、メタノ−ル、ｎ−プロパノ−ル、ｎ
−プロパノ−ル、イソプロパノ−ル、第２ブタノ−ルな
どのアルコ−ル類、エチレングリコ−ルなどの多価アル
コ−ル類、アセトン、メチルエチルケトンなどのケトン
類、酢酸エチルなどのエステル類、ジメチルシリコ−ン
オイルなどのシリコン油類など用途に応じて単独で、ま
たは２種以上を混合して使用できる。これら有機溶媒
は、水と違って、銀系無機抗菌剤の表面エネルギ−を下
げることから、凝集力が小さくなって粉砕を可能とし、
銀系無機抗菌剤を溶解することがなく、銀イオンもほと
んど有機溶媒に移行することがないので、懸濁液が光で
変色するなどの変質がないので好都合である。又、水は
表面張力が大きく、乾燥の際に抗菌剤が硬く凝固し、再
度粉砕をしなくてはならないというようにイタチゴッコ
になるが、有機溶媒は表面張力が小さいので、溶媒を除
去しても微粒子の状態を保ちやすい。
【０００９】本発明に係わる湿式粉砕は、粉砕媒体を用
いて湿式で粉砕できる公知の媒体ミル、遊星ミル、振動
ボ−ルミル、ボ−ルミル、などの湿式粉砕機を利用して
行うことができる。用いる粉砕媒体の直径は０．１〜５
mmの範囲にあるものが望ましい。用いる粉砕媒体の材質
については、ガラス、アルミナ、ジルコニアなどがある
が、湿式粉砕する銀系無機抗菌剤より硬い材質の粉砕媒
体を用いるのが良い。本発明に係わる銀系無機抗菌剤微
粒子は、銀系無機抗菌剤、分散剤、及び有機溶媒を湿式
粉砕機にかけ、平均粒子径を０．３μm以下とした後、
有機溶媒を除去することにより得られる。有機溶媒の除
去は、天日乾燥、真空乾燥、凍結乾燥など公知の溶媒除
去方法を制限なく利用できる。
いて湿式で粉砕できる公知の媒体ミル、遊星ミル、振動
ボ−ルミル、ボ−ルミル、などの湿式粉砕機を利用して
行うことができる。用いる粉砕媒体の直径は０．１〜５
mmの範囲にあるものが望ましい。用いる粉砕媒体の材質
については、ガラス、アルミナ、ジルコニアなどがある
が、湿式粉砕する銀系無機抗菌剤より硬い材質の粉砕媒
体を用いるのが良い。本発明に係わる銀系無機抗菌剤微
粒子は、銀系無機抗菌剤、分散剤、及び有機溶媒を湿式
粉砕機にかけ、平均粒子径を０．３μm以下とした後、
有機溶媒を除去することにより得られる。有機溶媒の除
去は、天日乾燥、真空乾燥、凍結乾燥など公知の溶媒除
去方法を制限なく利用できる。
【００１０】
【作用】 本発明は上記のような構成を採用することに
より、平均粒子径０．３μm以下の乾粉状態の銀系無機
抗菌剤微粒子を得ることができ、抗菌性繊維に練り込む
ことができ、塗膜の透明性に優れた抗菌性樹脂コ−ティ
ング材を可能にする。
より、平均粒子径０．３μm以下の乾粉状態の銀系無機
抗菌剤微粒子を得ることができ、抗菌性繊維に練り込む
ことができ、塗膜の透明性に優れた抗菌性樹脂コ−ティ
ング材を可能にする。
【００１１】
【実施例】 １．抗菌剤の調製 ［参考実施例１］抗菌・防カビ性リン酸塩の調製 ２５％リン酸水溶液７５０mlを５０℃に加熱し、撹拌し
ながら酸化亜鉛（ＺｎＯ）１９４．７gを加えて反応さ
せ、更に水酸化カルシウム（Ｃａ（ＯＨ）2３５．４g）
を加えて反応させる。反応スラリ−を室温に冷却した
後、２lボ−ルミルに移し、６時間練和してから硝酸銀
（ＡｇＮＯ3）２５．２gを添加し、更に４時間練和を続
けた。得られた反応スラリ−を水洗し、濾過した後、２
５０℃で乾燥し、粉砕して粉末（以下「粉末１」とい
う）とした。粉末１に担持された銀イオンの含有量は、
３．０重量％、平均粒径は２．７μmであった。
ながら酸化亜鉛（ＺｎＯ）１９４．７gを加えて反応さ
せ、更に水酸化カルシウム（Ｃａ（ＯＨ）2３５．４g）
を加えて反応させる。反応スラリ−を室温に冷却した
後、２lボ−ルミルに移し、６時間練和してから硝酸銀
（ＡｇＮＯ3）２５．２gを添加し、更に４時間練和を続
けた。得られた反応スラリ−を水洗し、濾過した後、２
５０℃で乾燥し、粉砕して粉末（以下「粉末１」とい
う）とした。粉末１に担持された銀イオンの含有量は、
３．０重量％、平均粒径は２．７μmであった。
【００１２】［参考実施例２］ゼオライトを担持体とし
た抗菌剤の調整 １／２０Ｍ硝酸銀水溶液１５００mlにナトリウムタイプ
のＡ型ゼオライト（東ソ−製トヨビルダ−）の乾燥物２
５０gを加え、室温にて３時間撹拌してから濾過し、水
洗して過剰の銀イオンを除去した。これを１１０℃で乾
燥し、粉砕して、粉末（以下「粉末２」という）とし
た。粉末２に担持された銀イオンの含有量は３．１重量
％、平均粒径は３．１μmであった。
た抗菌剤の調整 １／２０Ｍ硝酸銀水溶液１５００mlにナトリウムタイプ
のＡ型ゼオライト（東ソ−製トヨビルダ−）の乾燥物２
５０gを加え、室温にて３時間撹拌してから濾過し、水
洗して過剰の銀イオンを除去した。これを１１０℃で乾
燥し、粉砕して、粉末（以下「粉末２」という）とし
た。粉末２に担持された銀イオンの含有量は３．１重量
％、平均粒径は３．１μmであった。
【００１３】［参考実施例３］リン酸ジルコニウムを担
持体とした抗菌剤の調整 １／２０Ｍ硝酸銀水溶液１５００mlにリン酸ジルコニウ
ム（ＩＸＥ−１００；東亜合成化学製）の乾燥物２５０
gを加え、室温にて３時間撹拌してから濾過し、水洗し
て過剰の銀イオンを除去した。これを１１０℃で乾燥
し、粉砕して粉末（以下「粉末３」という）とした。粉
末３に担持された銀イオンの含有量は３．０重量％、平
均粒径は０．７２μmであった。
持体とした抗菌剤の調整 １／２０Ｍ硝酸銀水溶液１５００mlにリン酸ジルコニウ
ム（ＩＸＥ−１００；東亜合成化学製）の乾燥物２５０
gを加え、室温にて３時間撹拌してから濾過し、水洗し
て過剰の銀イオンを除去した。これを１１０℃で乾燥
し、粉砕して粉末（以下「粉末３」という）とした。粉
末３に担持された銀イオンの含有量は３．０重量％、平
均粒径は０．７２μmであった。
【００１４】２．抗菌剤微粒子の調製 ［実施例１］エタノ−ル３kgにチタネ−ト系カップリン
グ剤（味の素（株）製、品番ＫＲＴＴＳ）９０gと参考
実施例１で得た「粉末１」１kgを加え、ホモジナイザ−
で１０分間分散混合してから、媒体ミル（１ｌパ−ルミ
ルＰＭＩＲＬ−Ｖ型、アシザワ製）を用いて湿式粉砕し
た。２mm¢のアルミナ製の粉砕ビ−ズ（Ｖセラックス；
新東工業製）１１５０gを用い、１パス５００ml／minの
処理スピ−ドで５０パス行って微粒子懸濁液を得た。次
に、微粒子懸濁液を真空乾燥器（アドバンテック製、Ｖ
Ｏ−４２Ｄ型）に入れ、６０℃で６時間乾燥し、溶媒を
除去して抗菌剤微粒子（以下「抗菌剤微粒子１」とい
う）を得た。抗菌剤微粒子１の平均粒子径は０．１８μ
mであった。
グ剤（味の素（株）製、品番ＫＲＴＴＳ）９０gと参考
実施例１で得た「粉末１」１kgを加え、ホモジナイザ−
で１０分間分散混合してから、媒体ミル（１ｌパ−ルミ
ルＰＭＩＲＬ−Ｖ型、アシザワ製）を用いて湿式粉砕し
た。２mm¢のアルミナ製の粉砕ビ−ズ（Ｖセラックス；
新東工業製）１１５０gを用い、１パス５００ml／minの
処理スピ−ドで５０パス行って微粒子懸濁液を得た。次
に、微粒子懸濁液を真空乾燥器（アドバンテック製、Ｖ
Ｏ−４２Ｄ型）に入れ、６０℃で６時間乾燥し、溶媒を
除去して抗菌剤微粒子（以下「抗菌剤微粒子１」とい
う）を得た。抗菌剤微粒子１の平均粒子径は０．１８μ
mであった。
【００１５】［実施例２］エタノ−ル３kgにチタネ−ト
系カップリング剤（味の素（株）製、品番ＫＲＴＴＳ）
９０gと参考実施例２で得た「粉末２」１kgを加え、ホ
モジナイザ−で１０分間分散混合してから、媒体ミル
（１lパ−ルミルＰＭＩＲＬ−Ｖ型、アシザワ製）を用
いて湿式粉砕した。１mm¢のアルミナ製の粉砕ビ−ズ
（Ｖセラックス；新東工業製）１１５０gを用い、１パ
ス５００ml／minの処理スピ−ドで１００パス行って微
粒子懸濁液を得た。次に、微粒子懸濁液を真空乾燥器
（アドバンテック製、ＶＯ−４２Ｄ型）に入れ、６０℃
で６時間乾燥し、溶媒を除去して抗菌剤微粒子（以下
「抗菌剤微粒子２」という）を得た。抗菌剤微粒子２の
平均粒子径は０．２６μmであった。
系カップリング剤（味の素（株）製、品番ＫＲＴＴＳ）
９０gと参考実施例２で得た「粉末２」１kgを加え、ホ
モジナイザ−で１０分間分散混合してから、媒体ミル
（１lパ−ルミルＰＭＩＲＬ−Ｖ型、アシザワ製）を用
いて湿式粉砕した。１mm¢のアルミナ製の粉砕ビ−ズ
（Ｖセラックス；新東工業製）１１５０gを用い、１パ
ス５００ml／minの処理スピ−ドで１００パス行って微
粒子懸濁液を得た。次に、微粒子懸濁液を真空乾燥器
（アドバンテック製、ＶＯ−４２Ｄ型）に入れ、６０℃
で６時間乾燥し、溶媒を除去して抗菌剤微粒子（以下
「抗菌剤微粒子２」という）を得た。抗菌剤微粒子２の
平均粒子径は０．２６μmであった。
【００１６】［実施例３］エタノ−ル３kgにチタネ−ト
系カップリング剤（味の素（株）製、品番ＫＲＴＴＳ）
９０gと参考実施例３で得た「粉末３」１kgを加え、ホ
モジナイザ−で１０分間分散混合してから、媒体ミル
（１lパ−ルミルＰＭＩＲＬ−Ｖ型、アシザワ製）を用
いて湿式粉砕した。２mm¢のアルミナ製の粉砕ビ−ズ
（Ｖセラックス；新東工業製）１１５０gを用い、１パ
ス５００ml／minの処理スピ−ドで６０パス行って微粒
子懸濁液を得た。次に微粒子懸濁液を真空乾燥器（アド
バンテック製、ＶＯ−４２Ｄ型）に入れ、６０℃で６時
間乾燥し、溶媒を除去して抗菌剤微粒子（以下「抗菌剤
微粒子３」という）を得た。抗菌剤微粒子３の平均粒子
径は０．２５μmであった。
系カップリング剤（味の素（株）製、品番ＫＲＴＴＳ）
９０gと参考実施例３で得た「粉末３」１kgを加え、ホ
モジナイザ−で１０分間分散混合してから、媒体ミル
（１lパ−ルミルＰＭＩＲＬ−Ｖ型、アシザワ製）を用
いて湿式粉砕した。２mm¢のアルミナ製の粉砕ビ−ズ
（Ｖセラックス；新東工業製）１１５０gを用い、１パ
ス５００ml／minの処理スピ−ドで６０パス行って微粒
子懸濁液を得た。次に微粒子懸濁液を真空乾燥器（アド
バンテック製、ＶＯ−４２Ｄ型）に入れ、６０℃で６時
間乾燥し、溶媒を除去して抗菌剤微粒子（以下「抗菌剤
微粒子３」という）を得た。抗菌剤微粒子３の平均粒子
径は０．２５μmであった。
【００１７】４．抗菌性試験 ［実施例４］ポリメチルメタアクリル酸樹脂２０gとト
ルエン８０gを混合した樹脂コ−ティング材に実施例
１，２及び３で得た抗菌剤微粒子１，２及び３をそれぞ
れ１g添加混合した組成物をアクリル樹脂板（２５×５
０×２mm）に塗布した試験片（以下それぞれ「試験片
１，２及び３」という）について抗菌性試験を行った。
肉エキスブイヨン培地で大腸菌（ＩＦＯ ３３０１）を
２４時間培養し、リン酸緩衝液にて１０００倍に希釈し
て菌数調製を行った菌液０．２mlを試験片の塗布面に４
か所滴下した後、塗布面に菌液が均等に行き渡るよう
に、試験片と同じ寸法に切ったメンブランフィルタ（ポ
ア径０．２μm）を乗せて、３７℃で２４時間培養した
後、１００mlのリン酸緩衝液で洗いだし、その１mlにつ
いてＳＣＤＬＰ寒天培地を用い混釈平板培養法により生
残菌数を測定し、試験片１枚当りの生残菌数に換算し直
した結果を表１に示す。本発明による銀系無機抗菌剤微
粒子を添加した樹脂コ−ティング材は、顕著な抗菌性が
認められた。
ルエン８０gを混合した樹脂コ−ティング材に実施例
１，２及び３で得た抗菌剤微粒子１，２及び３をそれぞ
れ１g添加混合した組成物をアクリル樹脂板（２５×５
０×２mm）に塗布した試験片（以下それぞれ「試験片
１，２及び３」という）について抗菌性試験を行った。
肉エキスブイヨン培地で大腸菌（ＩＦＯ ３３０１）を
２４時間培養し、リン酸緩衝液にて１０００倍に希釈し
て菌数調製を行った菌液０．２mlを試験片の塗布面に４
か所滴下した後、塗布面に菌液が均等に行き渡るよう
に、試験片と同じ寸法に切ったメンブランフィルタ（ポ
ア径０．２μm）を乗せて、３７℃で２４時間培養した
後、１００mlのリン酸緩衝液で洗いだし、その１mlにつ
いてＳＣＤＬＰ寒天培地を用い混釈平板培養法により生
残菌数を測定し、試験片１枚当りの生残菌数に換算し直
した結果を表１に示す。本発明による銀系無機抗菌剤微
粒子を添加した樹脂コ−ティング材は、顕著な抗菌性が
認められた。
【００１８】
【表１】
【００１９】
【発明の効果】本発明による銀系無機抗菌剤微粒子は、
安全性が高く、平均粒子径が０．３μm以下の乾粉状態
の微粒子であることから、強度の低下などの悪影響がな
く繊維に練り込むことができ、塗膜の透明性に優れた抗
菌性樹脂コ−ティング材を可能にするので、身の回りの
安全性が要求される下着、靴下、白衣、テ−ブル、台所
・トイレ用品などに抗菌防カビ機能を付与することがで
きるものである。
安全性が高く、平均粒子径が０．３μm以下の乾粉状態
の微粒子であることから、強度の低下などの悪影響がな
く繊維に練り込むことができ、塗膜の透明性に優れた抗
菌性樹脂コ−ティング材を可能にするので、身の回りの
安全性が要求される下着、靴下、白衣、テ−ブル、台所
・トイレ用品などに抗菌防カビ機能を付与することがで
きるものである。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 昭63−260810（ＪＰ，Ａ) 特開 平１−164721（ＪＰ，Ａ) 特開 平２−292201（ＪＰ，Ａ) 特開 平６−247817（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) A01N 59/16 A01N 25/12 101 A01N 25/04 102
Claims (1)
- 【請求項１】 銀系無機抗菌剤、分散剤、及び有機溶媒
を直径０．１〜５mmの範囲にある粉砕媒体を用いた湿式
粉砕により平均粒子径を０．３μm以下とした後、有機
溶媒を除去することを特徴とする銀系無機抗菌剤微粒子
の製造方法
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5079122A JP3019941B2 (ja) | 1993-03-12 | 1993-03-12 | 銀系無機抗菌剤微粒子の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5079122A JP3019941B2 (ja) | 1993-03-12 | 1993-03-12 | 銀系無機抗菌剤微粒子の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06263613A JPH06263613A (ja) | 1994-09-20 |
| JP3019941B2 true JP3019941B2 (ja) | 2000-03-15 |
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ID=13681133
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP5079122A Expired - Fee Related JP3019941B2 (ja) | 1993-03-12 | 1993-03-12 | 銀系無機抗菌剤微粒子の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3019941B2 (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH08325435A (ja) * | 1995-05-31 | 1996-12-10 | Noritake Co Ltd | 抗菌性メラミン樹脂成形粉並びにその成形品 |
-
1993
- 1993-03-12 JP JP5079122A patent/JP3019941B2/ja not_active Expired - Fee Related
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| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH06263613A (ja) | 1994-09-20 |
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