CN103249788A - 制备抗微生物涂料的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及制备具有消毒空气、自洁和耐热性能的抗微生物涂料的方法，该方法包括如下步骤：使用润湿剂、表面活性剂和多元醇将基于硅烷的抗微生物剂稳定于水中以形成溶胶-凝胶溶液，向溶胶-凝胶溶液中加入粒径小于20nm的光催化剂，然后向溶胶-凝胶溶液中加入至少一种金属氧化物添加剂。所述抗微生物涂料可应用于空调管道系统(HVAC)或汽车内部或者木料和织物表面上。

Description

制备抗微生物涂料的方法
技术领域
本发明的技术方案涉及制备日夜均可使用的表面抗微生物涂料的方法，所述涂料能够在有光条件下对空气进行消毒和自洁，并且还具有耐热性能。
背景技术
在20世纪70年代，Dow Corning公司发明了DC5700和DC5772(即现在的AEM5700、AEM5772)作为抗微生物剂。这些抗微生物剂能通过物理破碎或电击致死方式来杀灭细菌或微生物(即单细胞微生物)。当微生物(例如细菌、霉菌(mold)、霉(mildew)、藻类等)与该抗微生物剂接触时，它们会被复杂的物理现象和电现象所控制。特别地，带负电荷的细胞膜被吸引至经处理的表面，继而被抗微生物剂中的长分子链所穿刺。由于正电吸引的作用，细胞膜被吸引得更为靠近，因而所述长分子链进一步穿透进入细胞膜内，细胞被类似于“剑”的作用所破碎，继而被带正电的氮分子电击致死，从而遭到破坏。由于抗微生物剂与细菌或微生物的接触必须发生在所有反应之前，因此这种抗微生物剂的使用受到限制。
除了杀灭微生物以外，还期望获得可提供额外益处的改进型抗微生物涂料。
发明内容
本发明的一些实施方案涉及制备具有消毒空气、自洁和耐热性能的抗微生物涂料的方法，该方法包括如下步骤：使用润湿剂、表面活性剂和多元醇将基于硅烷的抗微生物剂稳定于水中以形成溶胶-凝胶溶液(sol-gelsolution)，向该溶胶-凝胶溶液中加入粒径小于20nm的光催化剂。更大的粒径不利于对除紫外光以外的可见光产生响应。之后，向该溶胶-凝胶溶液中加入至少一种金属氧化物添加剂。
在另一实施方案中，提供了包含基于硅烷的抗微生物剂、粒径小于20nm的光催化剂和至少一种金属氧化物添加剂的抗微生物涂料，其中所述抗微生物涂料具有消毒空气、自洁和耐热性能。
本发明的一些实施方案为产业提供了将抗微生物涂料应用于几乎任何种类之表面的可靠、环境无害以及有效的解决方案。除了除菌能力外，在抗微生物涂料中提供光催化剂使其在暴露于可见光或紫外线时还能够消毒空气。金属氧化物添加剂还提供了耐热或耐香烟烧灼的性能。
附图说明
图1显示利用蓝染瓷砖进行的30分钟光辐射测试的结果。
图2显示利用蓝染织物进行的30分钟光辐射测试的结果。
图3显示30分钟光辐射测试对具有不同大小之二氧化钛光催化剂的蓝染瓷砖的效果。
图4显示使用具有大小降至4～5nm之二氧化钛的溶胶-凝胶抗微生物制品针对木片(wood tile)进行的30分钟光辐射测试的结果。
图5显示一系列木片烧灼测试：其中(a)为烧灼测试之前的木片，(b)为进入烧灼测试5分钟，(c)为进入烧灼测试10分钟，(d)为进入烧灼测试接近20分钟，(e)为烧灼测试结束时，(f)显示涂有含纳米氧化铝和纳米氧化锌添加剂(SMP(C))之抗微生物剂的木料无烧灼痕迹。
图6显示一系列木片燃烧测试，其中还向含氧化物添加剂(SMP(C))的抗微生物剂中添加0.2％、0.35％和0.7％的氢氧化镁，其中：(a)为烧灼测试前的木片，(b)为进入烧灼测试5分钟，(c)为进入烧灼测试15分钟，(d)显示烧灼测试结束时。
发明详述
根据本发明的一个实施方案，提供了制备具有消毒空气、自洁和耐热性能的抗微生物涂料的方法。
通过用润剂湿、表面活性剂和多元醇将基于硅烷的抗微生物剂(例如但不限于AEM5700或AEM5772)稳定于水中使其转变为溶胶-凝胶溶液。
可用于此方法中的基于硅烷之抗微生物剂的一个实例是3-(三甲氧基硅烷基)丙基二甲基十八烷基氯化铵(如AEGIS Microbeshield)，其可表示为下式：
实验式：C26H58ClNO3Si
AEM5700在甲醇中的活性成分占42％，AEM5772在甲醇中的活性成分占72％。
一般地，这可表示为下式：
其中，R1为甲基、乙基、丙基或羟基基团；
R2为C1～C10烷基；
R3为烷基或烷氧基；
R4为烷基或烷氧基；
R5为C1～C18烷基。
将AEM5700或AEM5772转变成溶胶-凝胶溶液后，向溶胶-凝胶溶液中加入粒径小于20nm的光催化剂。可使用的合适光催化剂有二氧化钛。由于存在光催化剂颗粒，所得的溶胶-凝胶抗微生物涂料呈乳白色或半透明状。
所得的溶胶-凝胶抗微生物涂料在无光或黑暗条件下表现出抗微生物特性，而在暴露于可见光或紫外光条件下表现出消毒空气的特性。在黑暗中，所述抗微生物特性会持续杀灭微生物；而当有光时，光催化剂会产生消毒空气和杀灭微生物的氧阴离子和氢氧根离子，从而提高溶胶-凝胶抗微生物涂料的总体性能。
如图1所示，在30分钟光辐射测试中，当涂有溶胶-凝胶抗微生物涂料的蓝染瓷砖之一半暴露于光时，其在光下褪色。对照瓷砖未涂覆溶胶-凝胶抗微生物涂料，因此当瓷砖暴露于同样光测试时未发生褪色。
同样地，涂有溶胶-凝胶抗微生物涂料的蓝染织物显示出相同的结果。如图2所示，SMP和WOW20是指涂有溶胶-凝胶抗微生物涂料的蓝色染料染色之织物。对照织物未涂覆溶胶-凝胶抗微生物涂料，因而当其暴露于同样光强度时未发生褪色。
表1显示使用AEGIS Microbe Shield和掺有不同量之光催化剂的溶胶-凝胶抗微生物涂料(即AEGIS+光催化剂(WOW))在ASTM E-2149-01测试中的杀灭微生物之持久性。
分析和抗微生物测试结果
Figure GDA00002123240400041
表1
如表1所示，在清洗前和清洗后，AEGIS和溶胶-凝胶抗微生物涂料均得到良好的抗微生物性能。
并且，当分别应用所述溶胶-凝胶抗微生物涂料中的单独技术时，它们均保持原有的抗微生物性能。它们可以如性能相组合之涂料一样起作用，即，在黑暗条件下如AEGIS一样起抗微生物作用，而在可见光或紫外光条件下，随光催化剂的氧化还原过程还具有消毒空气(褪色)的作用。
此外，取决于溶胶-凝胶抗微生物涂料中AEGIS和光催化剂的比率，涂料还可为疏水的至亲水的。当AEGIS比例高而光催化剂比例低时，溶胶-凝胶抗微生物涂料是疏水的。当AEGIS比例低而光催化剂比例高时，溶胶-凝胶抗微生物涂料是亲水的。当AEGIS与光催化剂比例相同时，溶胶-凝胶抗微生物涂料同时表现出疏水和亲水性。
通过改变溶胶-凝胶抗微生物涂料中光催化剂的粒径(例如尺寸从10～15nm至4～5nm)，可见溶胶-凝胶抗微生物涂料的改进。
如图3所示，三块蓝染瓷砖均涂有溶胶-凝胶抗微生物涂料，即SMP(A)、SMP(B)和SMP(C)，并且将每块瓷砖的一半暴露在光下进行30分钟光辐射测试。
SMP(A)和SMP(B)均涂有含两个批次、粒径为10～15nm之二氧化钛(6％活性成分)的溶胶-凝胶抗微生物涂料，这些制剂产生了类似的光催化剂褪色作用。
涂有含粒径为4～5纳米之二氧化钛(5％活性成分)的溶胶-凝胶抗微生物涂料的SMP(C)产生了更强的光催化剂褪色作用，其表现为甲基蓝染料(methyl blue dye)的褪色更为明显。这是由于较细的纳米粉末对瓷砖或非渗透性表面具有更好地散布或覆盖所致。
图4显示SMP(C)随后涂覆于木片上的情形。部分SMP(C)渗进木料表面以下，木片表面上其余的SMP(C)(少于5％)显示出光催化剂作用。可以看到，光催化剂对于木片的作用不如对陶瓷的作用强。为了克服这一问题，可以对光催化剂水平进行调整以加强光催化剂的作用，以补偿由于木料对纳米光催化剂之吸收而导致的需要暴露于光下发挥效用之光催化剂的减少。
为了使溶胶-凝胶抗微生物涂料具有阻燃性，向溶胶-凝胶抗微生物涂料中加入至少一种金属氧化物添加剂(例如但不限于，纳米氧化铝(Al2O3)、氧化锌(ZnO)、氧化镁(MgO)或氢氧化镁(Mg(OH)2)等)。优选使用纳米氧化铝。最终的涂料是耐香烟烧灼的非粘性、非粉状的表面，如图5所示。
向SMP(C)中加入Al2O3(2％活性成分)和ZnO(1％活性成分)使涂料具有耐热或耐香烟烧灼性能；相比之下，未经修饰之SMP(C)涂料在上述香烟烧灼测试中如经处理或未经处理之木片一样被烧灼。二氧化钛和金属氧化物的比例约为66％比34％(2/3比1/3)。
所述涂料使得香烟在进入烧灼测试约3分钟时自行熄灭。因此，含有两种氧化物的经修饰SMP(C)自5分钟时至结束无烧灼发生。
Al2O3的纳米粒径约为20～30nm，ZnO的纳米粒径为30～100nm。还可加入另一些协同性金属氧化物，例如但不限于氧化镁或氢氧化镁。耐香烟点燃特性所使用的纳米颗粒可以为20～150nm。纳米颗粒越细，覆盖性能越好。这些是惰性金属氧化物，均是对环境无害的，不会像溴化或氟化的化学物质一样在燃烧后释放有毒物质。
在本发明的另一实施方案中，可以向纳米Al2O3和纳米ZnO中加入解酸药中常见的纳米氢氧化镁(Mg(OH)2)，以中和酸性燃烧的副产物。图6显示烧灼测试，其中，在三个额外的测试中向含Al2O3(2％)和ZnO(1％)的经修饰SMP(C)中分别加入0.2％、0.35％和0.7％的额外纳米Mg(OH)2。同样，在涂有这些经修饰之SMP(C)的木片上均无烧灼痕迹。
尽管上面主要讨论的是陶瓷和木料表面，但应理解，所述新型抗微生物涂料对于诸如棉纺织品或合成材料的纤维类表面也能产生类似的效果。
所述抗微生物涂料可用于空调管道系统(HVAC)或汽车内部或者木料表面等。
在空调管道系统(HVAC)中，可在管道内侧表面涂覆本发明的经改进抗微生物涂料。该表面具有自我消毒功能。当在有光的情况下空气通过管道时，抗微生物涂料中光催化剂所产生的氧阴离子和氢氧根离子对空气起到净化作用，从而改善空气质量。在黑暗中，抗微生物涂料杀灭与其物理接触的微生物，因而，与不具有任何涂料或仅具有普通的基础防锈蚀涂料的空调管道系统相比，使卫生水平能更长久地保持在高的水平。
在另一实施方案中，所述新型抗微生物涂料可以喷涂或应用于汽车内部，以保护表面以及使汽车内部消毒。
在又一实施方案中，所述新型抗微生物涂料可应用于木料表面，以使其在白天具有疏水、抗真菌、抗细菌、耐烧灼、消毒空气和自洁的性能，并在夜间维持抗微生物的性能。
尽管上述方法可以是独立的方法，但是本领域技术人员应当理解，获得抗微生物涂料的上述方法可与另一些方法相组合。
虑及本发明的说明书和实践，另一些实施方案对于本领域技术人员来说是明显的。此外，某些术语的使用是为了清楚描述的目的，而非限制本发明所公开的实施方案。上述实施方案和特征应认为是示例性的，本发明则由所附权利要求来限定。
权利要求书(按照条约第19条的修改)
1.制备具有消毒空气、自洁和耐热性能之抗微生物涂料的方法，其包括如下步骤：
(a)使用润湿剂、表面活性剂和多元醇将基于硅烷的抗微生物剂稳定于水中以形成溶胶-凝胶溶液；
(b)向步骤(a)得到的溶胶-凝胶溶液中加入粒径小于20nm的光催化剂；以及
(c)向步骤(b)得到的溶胶-凝胶溶液中加入至少一种金属氧化物添加剂。
2.根据权利要求1的方法，其中所述基于硅烷的抗微生物剂是3-(三甲氧基硅烷基)丙基二甲基十八烷基氯化铵。
3.根据权利要求1的方法，其中所述光催化剂的粒径为10～15nm。
4.根据权利要求1的方法，其中所述光催化剂的粒径为4～5nm。
5.根据权利要求1的方法，其中所述光催化剂为二氧化钛。
6.根据权利要求1的方法，其中所述金属氧化物添加剂的粒径为20～150nm。
7.根据权利要求1的方法，其中所述至少一种金属氧化物添加剂选自纳米氧化铝、纳米氧化锌、纳米氧化镁和纳米氢氧化镁中的一种。
8.根据权利要求7的方法，其中所述至少一种金属氧化物为纳米氧化铝。
9.根据权利要求1制备的抗微生物涂料，其中所述抗微生物涂料可为疏水的至亲水的。
10.包含如下组分的抗微生物涂料：
基于硅烷的抗微生物剂；
粒径小于20nm的光催化剂；和
至少一种金属氧化物添加剂，
其中所述抗微生物涂料具有消毒空气、自洁和耐热的性能。
11.根据权利要求10的抗微生物涂料，其中所述基于硅烷的抗微生物剂为3-(三甲氧基硅烷基)丙基二甲基十八烷基氯化铵。
12.根据权利要求10的抗微生物涂料，其中所述光催化剂的粒径为10～15nm。
13.根据权利要求10的抗微生物涂料，其中所述光催化剂为二氧化钛。
14.根据权利要求10的抗微生物涂料，其中所述金属氧化物添加剂的粒径为20～150nm。
15.根据权利要求10的抗微生物涂料，其中所述至少一种金属氧化物添加剂选自纳米氧化铝、纳米氧化锌、纳米氧化镁和纳米氢氧化镁中的一种。
16.根据权利要求15的抗微生物涂料，其中所述至少一种金属氧化物为纳米氧化铝。

Claims (16)

1.制备具有消毒空气、自洁和耐热性能之抗微生物涂料的方法，其包括如下步骤：
(a)使用润湿剂、表面活性剂和多元醇将基于硅烷的抗微生物剂稳定于水中以形成溶胶-凝胶溶液；
(b)向步骤(a)得到的溶胶-凝胶溶液中加入粒径小于20nm的光催化剂；以及
(c)向步骤(b)得到的溶胶-凝胶溶液中加入至少一种金属氧化物添加剂。
2.根据权利要求1的方法，其中所述基于硅烷的抗微生物剂是3-(三甲氧基硅烷基)丙基二甲氧基十八烷基氯化铵。
3.根据权利要求1的方法，其中所述光催化剂的粒径为10～15nm。
4.根据权利要求1的方法，其中所述光催化剂的粒径为4～5nm。
5.根据权利要求1的方法，其中所述光催化剂为二氧化钛。
6.根据权利要求1的方法，其中所述金属氧化物添加剂的粒径为20～150nm。
7.根据权利要求1的方法，其中所述至少一种金属氧化物添加剂选自纳米氧化铝、纳米氧化锌、纳米氧化镁和纳米氢氧化镁中的一种。
8.根据权利要求7的方法，其中所述至少一种金属氧化物为纳米氧化铝。
9.根据权利要求1制备的抗微生物涂料，其中所述抗微生物涂料可为疏水的至亲水的。
10.包含如下组分的抗微生物涂料：
基于硅烷的抗微生物剂；
粒径小于20nm的光催化剂；和
至少一种金属氧化物添加剂，
其中所述抗微生物涂料具有消毒空气、自洁和耐热的性能。
11.根据权利要求10的抗微生物涂料，其中所述基于硅烷的抗微生物剂为3-(三甲氧基硅烷基)丙基二甲氧基十八烷基氯化铵。
12.根据权利要求10的抗微生物涂料，其中所述光催化剂的粒径为10～15nm。
13.根据权利要求10的抗微生物涂料，其中所述光催化剂为二氧化钛。
14.根据权利要求10的抗微生物涂料，其中所述金属氧化物添加剂的粒径为20～150nm。
15.根据权利要求10的抗微生物涂料，其中所述至少一种金属氧化物添加剂选自纳米氧化铝、纳米氧化锌、纳米氧化镁和纳米氢氧化镁中的一种。
16.根据权利要求15的抗微生物涂料，其中所述至少一种金属氧化物为纳米氧化铝。
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