JP7359894B2 - 溶接性及び加工部耐食性に優れた亜鉛合金めっき鋼材及びその製造方法 - Google Patents
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- C23C28/023—Coating for obtaining at least two superposed coatings either by methods not provided for in a single one of groups C23C2/00 - C23C26/00 or by combinations of methods provided for in subclasses C23C and C25C or C25D only coatings only including layers of metallic material only coatings of metal elements only
- C23C28/025—Coating for obtaining at least two superposed coatings either by methods not provided for in a single one of groups C23C2/00 - C23C26/00 or by combinations of methods provided for in subclasses C23C and C25C or C25D only coatings only including layers of metallic material only coatings of metal elements only with at least one zinc-based layer
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
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- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
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Description
する。
め、高耐食特性を有する鋼材を製造するのに広く使用されている。特に、溶融された亜鉛
に鋼材を浸漬してめっき層を形成する溶融亜鉛めっき鋼材は、電気亜鉛めっき鋼材に比べ
て製造工程が単純であり、製品の価格が安価であるため、自動車、家電製品、及び建材な
どの産業全般にわたってその需要が増加している。
元電位が低い亜鉛が先に腐食して、鋼材の腐食が抑制される犠牲防食の特性を有する。さ
らに、めっき層の亜鉛が酸化して鋼材表面に緻密な腐食生成物を形成させ、酸化雰囲気か
ら鋼材を遮断することで、鋼材の耐腐食性を向上させる。
ネルギーの節約に対する厳格な規制により、従来の亜鉛めっき鋼材に比べてさらに優れた
耐食性を有する鋼材開発に対する必要性が高まっている。
の元素を添加して鋼材の耐食性を向上させる亜鉛合金系めっき鋼材の製造技術に対する研
究が多様に行われている。代表的な亜鉛合金系めっき材としては、Zn-Alめっき材に
Mgをさらに添加したZn-Al-Mg系亜鉛合金めっき鋼材の製造技術に関する研究が
盛んに行われている。
る。
)割れが発生しやすく、その結果、溶接性が弱いという短所がある。すなわち、かかる亜
鉛合金めっき鋼材で溶接する場合、融点の低いZn-Al-Mg系金属間化合物が溶解し
て素地鉄の結晶粒界などに沿って浸透して、液体金属脆化をもたらすようになる。
がある。すなわち、上記亜鉛合金めっき鋼材は、めっき層内のZn、Al、及びMgの熱
力学的相互反応によって形成されたZn-Al-Mg系金属間化合物を多量含んでいるが
、かかる金属間化合物は硬度が高いため曲げ加工時にめっき層内にクラックをもたらし、
その結果、加工部耐食性が低下する。
材及びその製造方法を提供することである。
上記亜鉛合金めっき層は、重量%で、Al:0.1~5.0%、Mg:0.1~5.0%
、残部Zn及び不可避不純物を含み、上記素地鉄と上記亜鉛合金めっき層の間には、上記
素地鉄上に形成され、緻密な構造を有する下部界面層と、上記下部界面層上に形成され、
ネットワーク型またはアイランド型構造を有する上部界面層と、を含む亜鉛合金めっき鋼
材を提供する。
上記表面活性化した素地鉄を、重量%で、Al:0.1~5.0%、Mg:0.1~5.
0%、残部Zn及び不可避不純物を含む亜鉛合金めっき浴に浸漬し、めっきを行って亜鉛
合金めっき鋼材を得る段階と、上記亜鉛合金めっき鋼材をガスワイピングしてから冷却す
る段階と、を含む亜鉛合金めっき鋼材の製造方法を提供する。
性に非常に優れるという長所がある。
いて詳細に説明する。
発明では、上記素地鉄の種類については特に限定されず、例えば、鋼板または鋼線材であ
ってもよい。一方、亜鉛合金めっき層は、素地鉄の一面または両面に形成されることがで
きる。
、Mn、及びNiからなる群より選択された1種または2種以上の表面濃化元素を合計0
.1重量%以上含む場合、上記素地鉄内の表面濃化元素のうち一部が素地鉄とめっき層の
間に形成される上部界面層及び下部界面層に固溶(合計0.001重量%以上)するため
、本発明の効果をより高めることができる。
残部Zn及び不可避不純物を含むことが好ましい。
る。Mgの含有量が低すぎる場合、耐食性の向上効果がわずかであるという問題がある。
したがって、亜鉛合金めっき層内のMgの含有量の下限は、0.1重量%であることが好
ましく、0.5重量%であることがより好ましく、0.8重量%であることがさらに好ま
しい。但し、Mgの含有量が高すぎる場合は、めっき浴内にMg酸化によるドロスが発生
するという問題がある。したがって、亜鉛合金めっき層内のMgの含有量の上限は、5.
0重量%であることが好ましく、3.0重量%であることがより好ましく、2.0重量%
であることがさらに好ましい。
る。Alの含有量が低すぎる場合、めっき浴内のMg酸化を防止する効果がわずかである
。したがって、亜鉛合金めっき層内のAlの含有量の下限は、0.1重量%であることが
好ましく、0.5重量%であることがより好ましく、0.8重量%であることがさらに好
ましい。但し、Alの含有量が高すぎる場合、めっき浴の温度を高めなければならないと
いう問題がある。しかし、めっき浴の温度が高いと、めっき設備に浸食などをもたらすよ
うになる。したがって、亜鉛合金めっき層内のAlの含有量の上限は、5.0重量%であ
ることが好ましく、3.0重量%であることがより好ましく、2.0重量%であることが
さらに好ましい。
部界面層と、上記下部界面層上に形成され、ネットワーク型またはアイランド型構造を有
する上部界面層と、を含むことが好ましい。
時に主に問題となるLME(液体金属脆化)割れの発生を効果的に抑制することができ、
曲げ加工により亜鉛合金めっき層の表面にクラックが発生しても、素地鉄自体が外部に露
出することを効果的に防止することにより、曲げ加工性を向上させることができる。
でき、好ましくは20~80%であることができ、より好ましくは40~70%であるこ
とができ、最も好ましくは、45~65%であることができる。ここで、面積率とは、鋼
材を厚さ方向に上部から投影して見たとき、3次元的な屈曲などを考慮することなく平面
を想定する場合における下部界面層の面積に対する上部界面層の面積の比のことである。
上部界面層の面積率が10%未満の場合は、上部界面層の面積が小さすぎるため、亜鉛合
金めっき鋼材の溶接性及び加工部耐食性が劣化するおそれがある。一方、90%を超える
と、加工時の脆性が原因でクラックが発生するおそれがある。
により確認することができる。すなわち、上記二重構造の界面層は、上述のとおり、素地
鉄と亜鉛合金めっき層の界面に存在するため、亜鉛合金めっき層を除去しなければ、その
構造などを確認することが難しくなる。したがって、上記二重構造の界面層を損傷させる
ことなく、その上部の亜鉛合金めっき層だけを化学的に溶解させることができるクロム酸
溶液に亜鉛合金めっき鋼材を30秒間浸漬して亜鉛合金めっき層のすべてを溶解させた後
、このように残った界面層に対して走査型電子顕微鏡(SEM)で写真撮影し、写真を分
析して二重構造の界面層が形成されているかどうかを確認し、各界面層の厚さを測定する
ことができる。この際、上記クロム酸溶液を製造するための一例として、蒸留水1リット
ルにCrO3 200g、ZnSO4 80g、及びHNO3 50gを混合して製造す
ることができる。一方、後述の各界面層の組成は、EDS(エネルギー分散分光法)を用
いて分析することができ、上部界面層の面積率は、画像解析器を用いて測定することがで
きる。
合金は、Fe2Al5、FeAl3、及びFeAlからなる群より選択された1種または
2種以上であってもよい。ここで、上部界面層及び下部界面層がFe-Al系合金を含む
とは、主成分(約80重量%以上)としてFe-Al系合金を含むことを意味し、その他
の有効な成分及び不可避不純物を含有することを排除するものではない。
及びZn:10%以下(0%を含む)を含むことができ、より好ましくはAl:15~6
0%、Fe:40~80%、及びZn:10%以下(0%を含む)を含むことができ、さ
らに好ましくはAl:20~40%、Fe:60~80%、及びZn:10%以下(0%
を含む)を含むことができる。
重量%前後の値を示すが、本発明による亜鉛合金めっき鋼材は、上部界面層内に含まれる
Alの含有量がやや高いことを特徴とする。上記上部界面層内のAlの含有量が15%未
満の場合は、LME割れを低減させる効果が不十分となるおそれがある。これに対し、8
0%を超えると、脆性が原因で加工時にクラックが発生するおそれがある。
しくは70~800nmであることができ、より好ましくは75~450nmであること
ができ、さらに好ましくは90~420nmであることができる。上部界面層の厚さが5
0nm未満の場合は、溶接時にLME割れを低減させる効果が不十分となるおそれがある
。これに対し、1000nmを超えると、加工時に逆にクラックの面積が広くなるおそれ
がある。
ができ、より好ましくは300nm以下(0nmは除く)であることができ、さらに好ま
しくは100nm以下(0nmは除く)であることができる。上記下部界面層は、上記上
部界面層とは異なり、素地鉄の前面の表面を均一に覆う必要があるが、下部界面層の厚さ
が500nmを超えると、下部界面層が素地鉄の表面を均一に覆わない可能性が大きくな
る。一方、下部界面層が素地鉄の表面を均一に覆っていることを前提とすると、その厚さ
が薄いほど一般的に均一性は増加するため、その下限については特に限定しない。
き、その製造方法は特に制限されない。但し、その一具現例として、次のような方法によ
り製造することができる。
の製造方法について詳細に説明する。
素地鉄を設けた後、上記素地鉄の表面活性化を行う。本段階は、素地鉄と亜鉛合金めっ
き層の間に二重構造のFe-Al系合金層をより容易に形成するために行う段階である。
mであることができ、より好ましくは0.9~1.15μmであることができ、さらに好
ましくは1.0~1.1μmであることができる。ここで、中心線平均粗さ(arith
metical average roughness、Ra)は、中心線(cente
rline、arithmetical meanline of profile)か
ら断面曲線までの平均高さを意味する。
5.5μmであることができる。ここで、10点平均粗さ(tenpoint medi
an height、Rz)は、基準長さだけを切り取った(cut-off)部分の粗
さ曲線(roughness profile)において、最も高いところから3番目の
峰と最も低いところから3番目の谷をそれぞれ通過し、中心線に平行する平行線の間の距
離のことである。
.5μmであることができる。ここで、最大高さ粗さ(maximum height
roughness、Rmax)は、基準長さだけを切り取った(cut-off)部分
の粗さ曲線(roughness profile)において、中心線(centerl
ine、arithmetical mean line of profile)に平
行し、かかる曲線の最高点と最低点を通過する二つの平行線の間の上下距離のことである
。
地鉄とめっき液の間の反応がより活発に起こるため、二重構造の界面層をより容易に形成
させることができる。
プラズマ処理またはエキシマレーザー処理を用いることができる。プラズマ処理またはエ
キシマレーザー処理時の具体的な工程条件については特に限定せず、素地鉄の表面を上記
のような範囲で活性化させることができる程度であれば、いかなる装置及び/または条件
も適用することができる。
いることができる。
ことができる。RF電源を上記のような範囲に制御する場合、下部界面層に対する上部界
面層の面積率を最適化することができ、これにより、非常に優れた溶接性及び加工部耐食
性を確保することができる。
、不活性ガス雰囲気は、窒素ガス雰囲気またはアルゴンガス雰囲気のいずれか一方である
ことができる。このように不活性ガス雰囲気下において表面活性化を行う場合、素地鉄の
表面に存在する酸化膜が除去されて、めっき液と素地鉄の反応性がより向上し、素地鉄と
亜鉛合金めっき層の間に二重構造のFe-Al系合金層をより容易に形成することができ
る。
素地鉄を熱処理してその表面に表面酸化物層を形成する。但し、本段階は、素地鉄が、
重量%で、Si、Mn、及びNiからなる群より選択された1種または2種以上を合計0
.1%以上含む場合、上記Si、Mn、及びNiの表面濃化を誘導して、後工程により形
成される界面層内に上記Si、Mn、及びNiが十分に固溶されるようにするためのもの
である。但し、本段階は必須ではない。
制限されない。例えば、素地鉄を表面活性化した後、表面活性化した素地鉄に表面酸化物
層を形成してもよく、表面酸化物層を形成した後、表面酸化物層が形成された素地鉄を表
面活性化してもよい。
り好ましくは750~850℃であることができる。熱処理温度が700℃未満の場合は
、その効果が十分でなくなるおそれがある。これに対し、900℃を超えると、工程の効
率が低下するおそれがある。
表面活性化した素地鉄、または表面が活性化し、表面酸化物層が形成された素地鉄を、
重量%で、Al:0.1~5.0%、Mg:0.1~5.0%、残部Zn及び不可避不純
物を含む亜鉛合金めっき浴に浸漬し、めっきを行って亜鉛合金めっき鋼材を得る。
めっき浴内の成分のうちAlの含有量が高くなると、融点が高くなるため、めっき浴の内
部設備が浸食して装備の寿命短縮を招くだけでなく、めっき浴内のFe合金ドロースが増
加してめっき材の表面を不良とする可能性がある。ところで、本発明では、Alの含有量
を0.5~3.0重量%と比較的低く制御するため、めっき浴の温度を高く設定する必要
がなく、通常のめっき浴の温度を適用することが好ましい。例えば、430~480℃で
あることができる。
スワイピング処理は、めっき付着量を調節するためのものであり、その方法については特
に限定されるものではない。この際、用いられるガスとしては、空気または窒素を用いる
ことができ、このうち窒素を用いることがより好ましい。これは、空気を用いると、めっ
き層の表面にMgが優先的に酸化して、めっき層の表面欠陥をもたらす原因となりかねな
いためである。
記冷却時の冷却速度及び冷却終了温度は特に限定せず、通常の冷却条件を用いることがで
きる。一方、上記冷却時に、冷却方法についても特に限定せず、例えば、エアジェットク
ーラーを用いるか、またはN2ワイピングまたは水霧などを噴霧することにより冷却を行
うことができる。
例示して具体化するためのものであるだけであり、本発明の範囲を制限するためのもので
はない点に留意する必要がある。本発明の範囲は、特許請求の範囲に記載された事項とそ
こから合理的に類推される事項によって決定されるためである。
めっき用試験片として厚さ0.8mm、幅100mm、及び長さ200mmの低炭素冷
延鋼板を設けた後、その表面をプラズマ処理して表面活性化した。ここで、表面活性化し
た素地鉄のRa、Rz、及びRmaxは下記表1に示した。その後、上記表面活性化した
素地鉄を下記表1の組成を有する亜鉛合金めっき浴に浸漬して亜鉛合金めっき鋼材を製造
した。続いて、上記亜鉛合金めっき鋼材をガスワイピングしてめっき付着量を片面当たり
70g/m2に調節し、10℃/secの平均冷却速度で常温(約25℃)まで冷却した
。
どを測定し、その結果を下記表1にすべて示した。その測定方法は、上述のとおりである
。
、その結果を下記表2に示した。
先端径6mmであるCu-Cr電極を用いて溶接電流7kAを流し、加圧力2.1kN
で11 Cycles(ここで、1 Cycleとは1/60秒を意味する、下同)の通
電時間及び11 Cyclesの保持時間の条件で溶接を行った。それぞれの実施例にお
いて、合計5つの試験片を製作し、5つの試験片で発生したすべてのLME割れの長さを
測定し、平均LME割れの長さ及び最高LME割れの長さを導出した。その結果、平均L
ME割れの長さが20μm以下の場合を「合格」、20μmを超えた場合を「不合格」と
評価した。また、最高LME割れの長さが100μm以下の場合を「合格」、100μm
を超えた場合を「不合格」と評価した。
それぞれのめっき鋼材を180℃曲げ加工(0T曲げ)した後、曲げ加した個々のめっ
き鋼板を塩水噴霧試験機に装入し、国際規格(ASTM B117-11)により赤青の
発生時間を測定した。この際、塩水5%(温度35℃、pH 6.8)を用いており、1
時間当たり2ml/80cm2の塩水を噴霧した。赤青の発生時間が500時間以上の場
合を「合格」、500時間未満の場合を「不合格」と評価した。
E割れの長さが20μm以下であり、最高のLME割れの長さが100μm以下であるこ
とから、溶接性に優れるだけでなく、赤青の発生時間が500時間以上であることから、
加工部耐食性に非常に優れることが確認できる。これに対し、比較例1及び2は、二重構
造の界面層が形成されないため、溶接性及び加工部耐食性が弱いことが確認できる。
M画像であり、図2は、実施例1の比較例1による亜鉛合金めっき鋼板の界面層を観察し
たSEM画像である。
プラズマ処理条件による上部界面層の面積率などの変化、及びそれに伴う亜鉛合金めっ
き鋼材の溶接性及び加工部耐食性を評価するために、他の条件は実施例1と同一にし、め
っき浴の組成(Al:1.4重量%、Mg:1.4重量%、及び残部Zn)及びプラズマ
処理条件だけを異ならせて亜鉛合金めっき鋼材を製造した。それぞれの例におけるプラズ
マ処理条件は表3に示した。
どを測定し、その結果を下記表3にすべて示した。その測定方法は、上述のとおりである
。
、その結果を下記表4に示した。その評価方法は、上述のとおりである。
び4の場合は、他の試験片と比較すると、溶接性及び加工部耐食性が格段に優れることが
確認できる。
SEM画像であり、図4は、実施例2の試験片番号2による亜鉛合金めっき鋼板の界面層
を観察したSEM画像であり、図5は、実施例2の試験片番号3による亜鉛合金めっき鋼
板の界面層を観察したSEM画像であり、図6は、実施例2の試験片番号4による亜鉛合
金めっき鋼板の界面層を観察したSEM画像である。
Claims (11)
- 素地鉄及び亜鉛合金めっき層を含む亜鉛合金めっき鋼材であって、
前記亜鉛合金めっき層は、重量%で、Al:0.1~5.0%、Mg:0.1~5.0%、残部Zn及び不可避不純物を含み、
前記素地鉄と前記亜鉛合金めっき層の間には、前記素地鉄上に形成され、緻密な構造を有する下部界面層と、前記下部界面層上に形成され、ネットワーク型またはアイランド型構造を有し、厚さが70~1000nmである上部界面層と、を含み、
前記下部界面層に対する前記上部界面層の面積率は10~90%であり、
前記上部界面層及び前記下部界面層は、Fe-Al系合金を含み、前記Fe-Al系合金は、Fe2Al5、FeAl3、及びFeAlからなる群より選択された1種または2種以上である、亜鉛合金めっき鋼材。 - 前記下部界面層に対する前記上部界面層の面積率は40~70%である、請求項1に記載の亜鉛合金めっき鋼材。
- 前記上部界面層は、重量%で、Al:15~80%、Fe:20~85%、及びZn:10%以下(0%を含む)を含む、請求項1又は2に記載の亜鉛合金めっき鋼材。
- 前記上部界面層の厚さは70~800nmである、請求項1から3のいずれか1項に記載の亜鉛合金めっき鋼材。
- 前記下部界面層の厚さは500nm以下(0nmを除く)である、請求項1から4のいずれか1項に記載の亜鉛合金めっき鋼材。
- 前記素地鉄は、重量%で、Si、Mn、及びNiからなる群より選択された1種または2種以上を合計0.1%以上含み、
前記上部界面層及び下部界面層は、重量%で、Si、Mn、及びNiからなる群より選択された1種または2種以上を0.001%以上さらに含む、請求項1から5のいずれか1項に記載の亜鉛合金めっき鋼材。 - 素地鉄を設ける段階と、
前記素地鉄の中心線平均粗さ(Ra)が0.9~1.15μmであり、10点平均粗さ(Rz)が7.5~15.5μmであり、最大高さ粗さ(Rmax)が8~16.5μmとなるように、前記素地鉄の表面を不活性ガス雰囲気でRF電源150~200Wの条件下においてプラズマ処理を用いて表面活性化する段階と、
前記表面活性化した素地鉄を、重量%で、Al:0.1~5.0%、Mg:0.1~5.0%、残部Zn及び不可避不純物を含む亜鉛合金めっき浴に浸漬し、めっきを行って亜鉛合金めっき鋼材を得る段階と、
前記亜鉛合金めっき鋼材をガスワイピングしてから冷却する段階と、を含み、
前記冷却する段階後の前記亜鉛合金めっき鋼材は、前記素地鉄と前記亜鉛合金めっき層の間には、前記素地鉄上に形成され、緻密な構造を有する下部界面層と、前記下部界面層上に形成され、ネットワーク型またはアイランド型構造を有する上部界面層とを含み、前記下部界面層に対する前記上部界面層の面積率は10~90%である、亜鉛合金めっき鋼材の製造方法。 - 前記不活性ガス雰囲気は、窒素ガス雰囲気、アルゴンガス雰囲気、及び窒素とアルゴンの混合ガス雰囲気のいずれかである、請求項7に記載の亜鉛合金めっき鋼材の製造方法。
- 前記素地鉄は、重量%で、Si、Mn、及びNiからなる群より選択された1種または2種以上を合計0.1%以上含む、請求項7又は8に記載の亜鉛合金めっき鋼材の製造方法。
- 前記素地鉄を表面活性化する前に、前記素地鉄を熱処理して、表面酸化物層を形成する段階をさらに含む、請求項9に記載の亜鉛合金めっき鋼材の製造方法。
- 前記熱処理時の熱処理温度は700~900℃である、請求項10に記載の亜鉛合金めっき鋼材の製造方法。
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