JP2020503439A - クラック抵抗性に優れた合金めっき鋼材及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
本発明は、自動車、家電などに用いられることができるＺｎ−Ａｌ−Ｍｇ系合金めっき鋼材に関し、より詳細には、加工の際に発生するめっき層のクラック発生を抑制することができるＺｎ−Ａｌ−Ｍｇ系合金めっき鋼材に関する。
Description
本発明は、自動車、家電などに用いられることができるＺｎ−Ａｌ−Ｍｇ系合金めっき鋼材に関し、より詳細には、加工の際に発生するめっき層のクラック発生を抑制することができるＺｎ−Ａｌ−Ｍｇ系合金めっき鋼材に関する。
陰極防食により鉄の腐食を抑制する亜鉛めっき法は、防食性能及び経済性に優れているため、高耐食特性を有する鋼材を製造するのに広く用いられている。特に、溶融された亜鉛に鋼材を浸漬してめっき層を形成する溶融亜鉛めっき鋼材は、電気亜鉛めっき鋼材に比べて製造工程が単純であり、製品価格が安価であるため、自動車、家電製品や建材などの産業全般にわたってその需要が増加しつつある。
亜鉛がめっきされた溶融亜鉛めっき鋼材は、腐食環境に露出するとき、鉄よりも酸化還元電位が低い亜鉛が先に腐食して鋼材の腐食が抑制される犠牲防食（Ｓａｃｒｉｆｉｃｉａｌ Ｃｏｒｒｏｓｉｏｎ Ｐｒｏｔｅｃｔｉｏｎ）の特性を有する。これに加えて、めっき層の亜鉛が酸化しながら鋼材表面に緻密な腐食生成物を形成させることにより、酸化雰囲気から鋼材を遮断することで鋼材の耐腐食性を向上させる。
ところが、産業高度化に伴う大気汚染及び腐食環境の悪化が増加しており、資源及びエネルギー節約に対する規制が厳格に行われている。そこで、従来の亜鉛めっき鋼材よりもさらに優れた耐食性を有する鋼材開発に対する必要性が高まっている。
その一環として、亜鉛めっき浴にアルミニウム（Ａｌ）及びマグネシウム（Ｍｇ）などの元素を添加して鋼材の耐腐食性を向上させる亜鉛合金系めっき鋼材の製造技術に対する研究が多様に行われてきた。一例として、特許文献１では、Ｚｎ−Ａｌめっき組成系にＭｇを追加で添加したＺｎ−Ａｌ−Ｍｇ系合金めっき鋼材の製造技術を提案している。
一般に、亜鉛めっきは、Ｚｎの単一相に凝固するのに対し、ＡｌとＭｇを含む亜鉛合金系めっき鋼材の場合には、Ｚｎ相、Ｍｇ−Ｚｎ合金相、Ａｌ相などが共存するようになる。これらの相（ｐｈａｓｅ）は、相互間の硬度差が大きく、腐食環境におけるイオン化傾向も異なっているため、これらの相間の割合及び配合が、めっき層の機械的、化学的特性に大きく影響を与えている。
Ｚｎ相の場合、微小硬度がＨｖ８０〜１３０であるのに対し、Ｍｇ−Ｚｎ合金相であるＭｇＺｎ２やＭｇ２Ｚｎ１１などは硬度がＨｖ２５０〜３００に達する。その結果、めっき層に応力が発生する場合には、Ｚｎ相及びＭｇ−Ｚｎ合金相の相境界で破壊が起こりやすい。特に、Ｚｎ相及びＭｇ−Ｚｎ合金相が粗大であるほど、かかる破壊が簡単に発生し、破壊されたクラック（ｃｒａｃｋ）も粗大となる。
本発明のいくつかの課題の一つは、加工の際のめっき層のクラック発生を低減させるとともに、表面特性に優れたＺｎ−Ａｌ−Ｍｇ系合金めっき鋼材及びその製造方法を提供することである。
本発明が解決しようとする課題は上述の内容に制限されず、記載されていない他の課題は、当業者であれば以下の記載から明確に理解することができる。
本発明の一態様は、素地鉄、及び上記素地鉄の少なくとも一面に形成された合金めっき層を含む合金めっき鋼材であって、上記合金めっき層は、重量％で、Ｍｇ：０．５〜２．５％、Ａｌ：０．５〜３．０％、残部Ｚｎ及び不可避不純物を含み、上記合金めっき層は、Ｚｎ単相及びＺｎとＭｇの混合相を含み、上記ＺｎとＭｇの混合相は、Ｚｎ相とＭｇ−Ｚｎ合金相がラメラ構造を有し、上記ラメラ構造の平均幅は１．５μｍ以下である、クラック抵抗性に優れた合金めっき鋼材を提供する。
本発明の他の一態様は、重量％で、Ｍｇ：０．５〜２．５％、Ａｌ：０．５〜３．０％、残部Ｚｎ及び不可避不純物を含む亜鉛合金めっき浴を設ける段階と、上記亜鉛合金めっき浴に素地鉄を浸漬してめっきを行う段階と、上記亜鉛合金めっき浴から抽出した後、鋼材の中央部の温度を４３５℃以下まで冷却する段階と、を含み、上記冷却後の鋼材の中央部とエッジ部の温度差が２５℃以下である、加工クラック抵抗性に優れた合金めっき鋼材の製造方法を提供する。
本発明によると、めっき層の加工クラック抵抗性に優れた高耐食亜鉛系合金めっき鋼材を提供することができるようになる。
以下、本発明について詳細に説明する。
本発明の合金めっき鋼材は、素地鉄、及び上記素地鉄の表面に形成されたＺｎ−Ａｌ−Ｍｇ系合金めっき層を含む合金めっき鋼材に関する。本発明の発明者らは、Ｚｎ−Ａｌ−Ｍｇ系亜鉛合金めっき層における相（ｐｈａｓｅ）の形成及び粗大化には、溶融めっき後のめっき層の冷却工程と深い関わりがあることを認識し、めっき層の組織を制御して微細化することにより、加工のような応力が発生した場合、めっき層のクラック発生を低減させることができる点を認知するようになった。
特に、上記相（ｐｈａｓｅ）の形成には、めっき後の冷却と密接な関わりがあり、鋼板の幅に沿って冷却速度が不均一になる場合には、部位別に組織の不均一をもたらし、耐食性を損なう可能性があることを認知して本発明に至った。
本発明において、上記素地鉄は鋼板または鋼線材であってもよい。上記鋼板は、熱延鋼板や冷延鋼板など、本発明が属する技術分野で用いることができるものであれば特に制限されない。
上記亜鉛合金めっき層は、素地鉄の表面に形成され、腐食環境下で素地鉄の腐食を防止する役割を果たし、その組成は、重量％で、マグネシウム（Ｍｇ）：０．５〜２．５％、アルミニウム（Ａｌ）：０．５〜３．０％、残部亜鉛（Ｚｎ）及び不可避不純物を含むことが好ましい。
上記Ｍｇは、亜鉛系合金めっき鋼材の耐腐食性を向上させるための非常に重要な役割を果たし、腐食環境下でめっき層の表面に緻密な亜鉛水酸化物系腐食生成物を形成することにより、合金めっき鋼材の腐食を効果的に防止する。本発明では、十分な耐腐食性効果を確保するために、０．５重量％以上含み、０．８重量％以上含むことがより好ましい。但し、その含有量が多すぎる場合には、めっき浴の表面にＭｇ酸化ドロスが急増して微量元素添加による酸化防止効果が相殺される。これを防止するための観点で、２．５重量％以下含み、２．０重量％以下とすることがより好ましい。
上記Ａｌは、めっき浴内のＭｇ酸化物ドロスの形成を抑制し、めっき浴内のＺｎ及びＭｇと反応してＺｎ−Ａｌ−Ｍｇ系金属間化合物を形成することで、めっき鋼材の耐腐食性を向上させる。このために、上記Ａｌは、０．５重量％以上含み、０．８重量％以上含むことがより好ましい。但し、上記Ａｌは、その含有量が多すぎる場合には、めっき鋼材の溶接性及びリン酸塩処理性が劣化することがある。これを防止するために、３．０重量％以下含み、２．５重量％以下含むことがより好ましい。
上記亜鉛合金めっき層は、Ｚｎ単相、ＭｇとＺｎの混合相などを含むことができる。図２は下記実施例のうち本発明による亜鉛合金めっき層の一例を示す図である。図２に示すように、素地鉄上に形成された亜鉛合金めっき層は、Ｚｎ単相（図２のａ）及びＭｇとＺｎの混合相（図２のｂ）を含む。上記ＭｇとＺｎの混合相ｂは、Ｚｎ単相、Ｍｇ−Ｚｎ合金相、ここに一部のＡｌ相などが混合した相であって、長さ方向にラメラ構造を形成する。一方、一部が線相ではなく、混在した点相などが観察されることがあるが、Ｚｎ単相、合金相、Ａｌ相が同時に観察される。上記Ｍｇ−Ｚｎ合金相は、代表的にＭｇＺｎ２を含むことができる。
すなわち、上記亜鉛合金めっき層において、上記ＭｇとＺｎの混合相は、Ｚｎ相とＭｇ−Ｚｎ合金相が混在したラメラ構造（ｌａｍｅｌｌａｒ ｓｔｒｕｃｔｕｒｅ）を含む。上記ラメラ構造内のＺｎ相の平均幅は１．５μｍ以下であることが好ましい。
上記Ｚｎ相の硬度はＨｖ８０〜１３０程度であるが、Ｍｇ−Ｚｎ合金相（例えば、ＭｇＺｎ２相）の場合には、Ｈｖ２５０〜３００程度の高い硬度を有する。めっき層に応力が発生した場合、応力集中現象により、硬度が高いＭｇＺｎ２相またはＺｎ相とＭｇＺｎ２相の境界に沿ってクラックや破断が発生しやすい。特に、ラメラが粗大に形成された場合には、かかるめっき層の破断に対してさらに弱くなる。
また、図２に示すように、上記ラメラ構造の長さ方向が、めっき層と素地鉄界面に垂直な方向を基準に、４５°以上の角度で形成されることが好ましい。上記ラメラ構造の長さ方向が４５°未満に形成される場合には、クラック発生及び伝播伝達が簡単になるため、クラック発生及び伝播を防止するために、４５°以上であることが好ましい。好ましくは、面積分率で、ラメラ組織の３０〜１００％が素地鉄界面に垂直な方向を基準に４５°以上である場合、クラック伝播を抑制することができる。
本発明は、上記ラメラ内のＺｎ相の平均幅を１．５μｍ以下にすることにより、めっき層のクラックを低減させるとともに、クラックが発生した場合でも、その発生幅を最小限に抑えることで、加工の際のめっき層の破損を最小限に抑えることができる。
以下、本発明の亜鉛合金めっき鋼材を製造する方法について詳細に説明する。本発明では、亜鉛合金めっき浴を設け、素地鉄を浸漬してめっきした後、冷却する過程を含む。
まず、重量％で、Ｍｇ：０．５〜２．５％、Ａｌ：０．５〜３．０％、残部Ｚｎ及び不可避不純物を含む亜鉛合金めっき浴を設ける。上記亜鉛合金めっき浴の組成は、上述した亜鉛合金めっき層の組成理由と差異がない。
上記設けられた亜鉛合金めっき浴に素地鉄を浸漬して、亜鉛合金めっき層が付着した鋼材を得る。
上記亜鉛合金めっき浴の温度は４４０〜４７０℃であることが好ましい。上記亜鉛合金めっき浴の温度が４４０℃未満の場合には、めっき浴の流動性が低下し、均一なめっき付着量の妨げとなる可能性がある。これに対し、４７０℃を超えると、めっき浴内のＭｇ酸化によるめっき浴表面の酸化物の増加、及びめっき浴内の耐火物のＡｌ及びＭｇによる浸食のおそれがあるため、４７０℃以下にし、４６５℃以下にすることがより好ましい。
また、めっき浴に浸漬される素地鉄の表面温度は、上記亜鉛合金めっき浴の温度よりも５〜３０℃高いことが好ましい。表面酸化物の分解及びＡｌ濃化の観点で素地鉄の温度が高いことが有利である。特に、本発明の効果をより最大限にするために、めっき浴に引込まれる素地鉄の表面温度を、めっき浴の温度に対して５℃以上高くすることが好ましく、１０℃以上高くすることがより好ましい。但し、めっき浴に引込まれる素地鉄の表面温度が過度に高い場合には、めっきポットの温度管理が難しくなる可能性があり、素地鉄の成分がめっき浴に大量に溶出されるおそれがあるため、素地鉄の温度はめっき浴の温度に対して３０℃を超えないことが好ましく、２０℃を超えないことがより好ましい。
一方、上記めっき浴には、均一な液相に加えて、固体相が混ざっているドロス（ｄｒｏｓｓ）欠陥が存在することがある。特に、めっき浴の表面には、Ａｌ及びＭｇの酸化物と冷却効果により、ＭｇＺｎ２成分を主成分とするドロスがめっき浴の表面に浮かぶ浮遊ドロスの形で存在し、かかるドロスがめっき鋼材の表面に混入される場合には、めっき層の欠陥だけでなく、めっき層と素地鉄の界面に形成されるＡｌ濃化層の形成にも支障をきたすことがある。したがって、めっき浴の表面に生成される酸化物及び浮遊ドロスを低減させるためには、めっき浴の表面上の雰囲気を１０体積％以下（０％を含む）の酸素及び残部不活性ガス雰囲気に管理することが好ましい。
また、外部の冷たい大気がめっき浴の表面に直接接触すると、ＭｇＺｎ２のような金属間化合物の分解が円滑に行われない可能性があるため、めっき浴の表面が外部の冷たい大気に直接接触しないようにする必要がある。
上記のように、めっき浴表面の雰囲気を制御し、冷たい大気との接触を遮断するための一つの実施例として、めっき浴に引込まれた素地鉄がめっき浴の外部に引出される位置に、大気安定化のためのカバーボックス（ｃｏｖｅｒ ｂｏｘ）を設置する方法が挙げられる。上記カバーボックスは、素地鉄がめっき浴の外部に引出される位置のめっき浴の表面上に形成されることができ、カバーボックスの一側には、不活性ガスを供給するための供給管が連結されることができる。このとき、素地鉄とカバーボックスの間の離隔距離（ｄ）は５〜２００ｃｍであることが好ましい。これは、離隔距離が５ｃｍ未満の場合には、素地鉄の振動と狭い空間での素地鉄の動きがもたらす大気不安定によってめっき液が跳ね返って、逆にめっき欠陥の原因となる可能性があり、２００ｃｍを超えると、カバーボックス内の酸素濃度の管理が難しくなるおそれがあるためである。
上記めっき浴に浸漬してめっきを行った後、めっき付着量を調節してから冷却を行う。本発明の亜鉛合金めっき層の適切な構造を確保するためには、冷却工程が重要である。図１は、本発明の亜鉛合金めっき鋼材を製造する方法の一例を示す図である。図１を参照して、本発明の製造方法について詳細に説明する。めっき浴２に浸漬された素地鉄１を取り出し、めっき付着量制御機３を用いてめっき付着量を調節する。一例として、上記めっき付着量は、高圧のガスが表面にぶつかるようにして付着量を調節することができる。このとき、高圧のガスは空気であってもよいが、表面欠陥を最小限に抑えるために、窒素（Ｎ２）を９０体積％以上含むガスを用いることが好ましい。
上記めっき付着量を調節した後、１つ以上の冷却手段４を用いて冷却を行う。冷却手段によって１つ以上の冷却区間が構成されるが、このうち最初の冷却が亜鉛合金めっき層の表面特性に重要な影響を与える。これは、表面からＺｎ相の生成シード（ｓｅｅｄ）の形成と関連すると判断される。研究結果では、最初の冷却手段４による最初の冷却区間を通過した後の鋼材の中央部の表面温度が４３５℃以下であることが好ましい。最初の冷却区間を通過した後の表面温度が４３５℃以下の場合、所定のＺｎ相がめっき表面に形成され、耐腐食性の向上に寄与するようになる。
このとき、上記冷却の際の冷却速度は、２〜５℃／ｓであることが好ましい。上記冷却速度が速すぎる場合には、本発明で要求されるめっき層を確保することが難しくなり、冷却速度が遅すぎる場合には、通板速度が低くなり、生産性が低下する可能性があるため、上記冷却速度は２〜５℃／ｓであることが好ましい。
上述のように、亜鉛合金めっき層のラメラ構造の成長は、めっき層の凝固温度及び均質性に大きく依存する。また、めっき鋼材の中央部とエッジ（ｅｄｇｅ）部の温度差は２５℃以下であることが好ましい。上記温度差が大きくなると、同一の鋼材内にめっき層の組織の違いが発生する。上記中央部とエッジ部の冷却を制御するためには、上述した冷却過程で冷却ガスの噴射ノズル流量を調節するか、またはノズルの角度を調節することで行うことができる。
一方、めっき鋼材の温度測定は、湯面から１０〜１５ｍの区間で非接触式パイロメーター（ｐｙｒｏｍｅｔｅｒ）を用いることができる。このとき、幅方向の温度を測定するために、非接触式パイロメーターは、幅方向に沿って動きながら連続的に幅方向の温度を測定することができるものである必要がある。幅方向を測定するパイロメーターは、操業の際に常に設置される必要はなく、冷却の際の冷却調整を完了した後には撤去してもよい。
以下、本発明の実施例について詳細に説明する。下記実施例は、本発明の理解のためのものであり、本発明を限定するものではない。
（実施例）
下記表１に示すように、０．７ｍｍの厚さを有する冷延素地鉄の試験片に対して、Ｍｇ：０．８〜２．２％、Ａｌ：０．８〜２．７％を含有したＺｎ合金めっき浴に浸漬してめっきを行い、片面めっき量４０ｇ／ｍ２でめっき付着量を調節した。上記めっき付着量は、ガスノズルを用いてガスを噴射し、表面に圧力を加えることで調節した。
下記表１に示すように、０．７ｍｍの厚さを有する冷延素地鉄の試験片に対して、Ｍｇ：０．８〜２．２％、Ａｌ：０．８〜２．７％を含有したＺｎ合金めっき浴に浸漬してめっきを行い、片面めっき量４０ｇ／ｍ２でめっき付着量を調節した。上記めっき付着量は、ガスノズルを用いてガスを噴射し、表面に圧力を加えることで調節した。
次に、冷却を行っており、最初の冷却区間の長さは５ｍであった、図１のように、最初の冷却区間を通過した直後に非接触式パイロメーター５を用いて、めっき鋼材の中心部とエッジ部の温度を測定し、その結果を表１に示した。上記パイロメーターが設置された位置は湯面から１４ｍの地点であった。
めっき層の凝固後に製作された亜鉛合金めっき鋼材の試験片に対して、その断面を観察してめっき層のラメラ構造のＺｎ相の幅を測定し、耐食性を評価して、その結果を表１に示した。上記試験片は、鋼材のエッジから５ｃｍの地点と中央部を幅方向に切断して製作した。
上記断面の観察は、ｘ２，０００〜ｘ５，０００の倍率で走査電子顕微鏡（ＳＥＭ）を用いて測定し、試験片内の任意の１００μｍの区間に対する組織を検査し、Ｚｎ相とＭｇＺｎ２相を含む合金相のラメラ（ｌａｍｅｌｌａｒ）構造に対して、成長方向がめっき層／素地鉄の界面の垂直線を基準に左右４５°以内に成長した部位に対するＺｎ相の幅を測定した。平均値は、隣接する３つ以上を測定して得た。
一方、下記表１で作製した試験片に対して、試験片の厚さの３倍に該当する鋼材を中間に挟み、試験片を１８０°曲げて、３Ｔ曲げテスト（ｂｅｎｄｉｎｇ ｔｅｓｔ）を行った。このとき、曲げられた端部のめっき表面に最大の変形を受けるようになり、ここにめっき層のクラックが多数発生した。クラックが発生しためっき層は腐食に弱いため、各試験片の３Ｔ曲げ試験片に対して、５％のＮａＣｌ水溶液を連続して噴霧する環境で腐食実験を行い、曲げられた部分で赤青（ｒｅｄ ｒｕｓｔ）の発生が初めて観察された腐食時間を観察した。赤青の発生有無はｌ日１回実施した。
本発明の条件を満たす発明例１〜６の場合には、ラメラ構造のＺｎ相の幅が平均１．５μｍ以内であり、３Ｔ曲げテスト後の赤青発生時間が３００時間以上と優れた耐食性を確保することができた。
図２は上記発明例４のめっき層を観察した図であり、Ｚｎ単相とＺｎ−Ｍｇ合金相が形成されたラメラ構造（図２のｂ）におけるＺｎ相の幅が１．５μｍ以下と微細であることが確認できた。これに対し、比較例２を示した図３は、上記ラメラ構造（図３のｂ）のＺｎ相の幅が１．５μｍを超えたことが確認できる。
比較例１〜３は、本発明の条件を外したことから、内部組織が粗大化して、クラックが簡単に発生し、耐食性が３００時間以内と劣っていることが確認できた。
１ 素地鉄
２ めっき浴
３ めっき付着量制御機
４ 冷却手段
５ 温度測定器
２ めっき浴
３ めっき付着量制御機
４ 冷却手段
５ 温度測定器
Claims (8)
- 素地鉄、及び前記素地鉄の少なくとも一面に形成された亜鉛合金めっき層を含む合金めっき鋼材であって、
前記亜鉛合金めっき層は、重量％で、Ｍｇ：０．５〜２．５％、Ａｌ：０．５〜３．０％、残部Ｚｎ及び不可避不純物を含み、
前記亜鉛合金めっき層は、Ｚｎ単相及びＺｎとＭｇの混合相を含み、前記ＺｎとＭｇの混合相は、Ｚｎ相とＭｇ−Ｚｎ合金相がラメラ構造を有し、前記ラメラ構造の平均幅は１．５μｍ以下である、クラック抵抗性に優れた合金めっき鋼材。 - 前記ラメラ構造の長さ方向は、素地鉄と亜鉛合金めっき層の垂直方向と４５°以上で形成される、請求項１に記載のクラック抵抗性に優れた合金めっき鋼材。
- 前記ラメラ構造の長さ方向が、素地鉄と亜鉛合金めっき層の垂直方向と４５°以上で形成されたラメラ構造は、全体ラメラ構造の３０〜１００％である、請求項２に記載のクラック抵抗性に優れた合金めっき鋼材。
- 前記亜鉛合金めっき層のうちＺｎ相の硬度はＨｖ８０〜１３０であり、Ｍｇ−Ｚｎ合金相の硬度はＨｖ２５０〜３００である、請求項１に記載のクラック抵抗性に優れた合金めっき鋼材。
- 重量％で、Ｍｇ：０．５〜２．５％、Ａｌ：０．５〜３．０％、残部Ｚｎ及び不可避不純物を含む亜鉛合金めっき浴を設ける段階と、
前記亜鉛合金めっき浴に素地鉄を浸漬してめっきを行う段階と、
前記亜鉛合金めっき浴から抽出した後、鋼材の中央部の温度を４３５℃以下まで冷却する段階と、を含み、
前記冷却後の鋼材の中央部とエッジ部の温度差は２５℃以下である、加工クラック抵抗性に優れた合金めっき鋼材の製造方法。 - 前記冷却の際の冷却速度は２〜５℃／ｓである、請求項５に記載の加工クラック抵抗性に優れた合金めっき鋼材の製造方法。
- 前記亜鉛合金めっき浴の温度は４４０〜４７０℃であり、引き込まれる素地鉄は前記亜鉛合金めっき浴の温度よりも５〜３０℃高い、請求項５に記載の加工クラック抵抗性に優れた合金めっき鋼材の製造方法。
- 前記亜鉛合金めっき浴の表面上の雰囲気は、１０体積％以下の酸素と残りは不活性ガスを含む、請求項５に記載の加工クラック抵抗性に優れた合金めっき鋼材の製造方法。
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