JP6976012B2 - n−型Mg−Sb基室温熱電材料及びその製造方法 - Google Patents
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Description
以下の工程で製造した。
S1において、シート状Mg(純度99.8%)、粒状Sb(純度99.999%)、Bi(純度99.999%)、Te(純度99.999%)、粉状Mn(純度99.95%)を選んで原料とし、一般式がMg3+δMnxSb2−y−zBiyTezである化学量論比(ここでδ=-0.1、x=0.1、y=0.5、z=0.01、すなわち化学一般式はMg2.9Mn0.1Sb1.49Bi0.5Te0.01である)に従い、酸素含有量は1ppm未満のアルゴン雰囲気の真空干燥箱の中で計量し、且つ直径6mmと20mmのステンレス製の小球を10:1の量の割合で遊星ボールミルに入れ、アルゴンガスを注入して保護し、粉体酸化を防止し、ボールミルと原料との重量比は20:1であった。遊星ボールミルの運転速度は500r/min、ボール磨き時間は7.5時間であった。
以下の工程で製造した。
S1において、シート状Mg(純度99.8%)、粒状Sb(純度99.999%)、Bi(純度99.999%)、Te(純度99.999%)、粉状Mn(純度99.95%)を原料とし、Mg3+δMnxSb2−y−zBiyTezである化学量論比(δ=0.1、x=0.2、y=0.3、z=0.05、すなわち化学一般式Mg3.1Mn0.2Sb1.65Bi0.3Te0.05)に従い、酸素含有量は1ppm未満のアルゴン雰囲気の真空干燥箱の中で計量し、且つ直径6mmと20mmのステンレス製の小球を10:2の量の割合で一緒に遊星ボールミルに入れ、アルゴンガスを注入して、粉体酸化を防止し、ボールミルと原料との重量比は15:1であった。遊星ボールミルの運転速度は400r/min、ボール磨き時間は10時間であった。
以下の工程で製造した。
S1において、シート状Mg(純度99.8%)、粒状Sb(純度99.999%)、Bi(純度99.999%)、Se(純度99.999%)、粉状Mn(純度99.95%)を原料とし、Mg3+δMnxSb2−y−zBiySezである化学量論比(δ=0、x=0.3、y=0.1、z=0.1、すなわち化学一般式Mg3Mn0.3Sb1.8Bi0.1Se0.1)に従い、酸素含有量は1ppm未満のアルゴン雰囲気の真空干燥箱の中で計量し、且つ直径6mmと20mmのステンレス製の小球を5:3の量の割合で一緒に遊星ボールミルに入れ、アルゴンガスを注入して、粉体酸化を防止し、ボールミルと原料との重量比は10:1であった。遊星ボールミルの運転速度は500r/min、ボール磨き時間は7.5時間であった。
S1において、シート状Mg(純度99.8%)、粒状Sb(純度99.999%)、Bi(純度99.999%)、粉状Mn(純度99.95%)、S(純度99.999%)を原料とし、Mg3+δMnxSb2−y−zBiySzである化学量論比(δ=−0.2、x=0.4、y=0.8、z=0.2、すなわち化学一般式Mg2.8Mn0.4Sb1Bi0.8S0.2)に従い、酸素含有量は1ppm未満のアルゴン雰囲気の真空干燥箱の中で計量し、且つ直径6mmと20mmのステンレス製の小球を10:2の量の割合で一緒に遊星ボールミルに入れ、アルゴンガスを注入して、粉体酸化を防止し、ボールミルと原料との重量比は20:1であった。遊星ボールミルの運転速度は500r/min、ボール磨き時間は12時間であった。
S1において、シート状Mg(純度99.8%)、粒状Sb(純度99.999%)、粉状Mn(純度99.95%)、S(純度99.999%)を原料とし、Mg3+δMnxSb2−y−zBiySzである化学量論比(δ=0.2、x=0.1、y=0、z=0、すなわち化学一般式Mg3.2Mn0.1Sb2)に従い、酸素含有量は1ppm未満のアルゴン雰囲気の真空干燥箱の中で計量し、且つ直径6mmと20mmのステンレス製の小球を10:1の量の割合で一緒に遊星ボールミルに入れ、アルゴンガスを注入して、粉体酸化を防止し、ボールミルと原料との重量比は15:1であった。遊星ボールミルの運転速度は500r/min、ボール磨き時間は12時間であった。
S1において、糸状Mg(純度99.8%)、粒状Sb(純度99.999%)、Bi(純度99.999%)、Te(純度99.999%)、粉状Mn(純度99.95%)を原料とし、Mg3+δMnxSb2−y−zBiyTezである化学量論比(δ=0.2、x=0.01、y=1.8、z=0.01、すなわち化学一般式Mg3.2Mn0.01Sb0.19Bi1.8Te0.01)に従い、酸素含有量は1ppm未満のアルゴン雰囲気の真空干燥箱の中で計量し、且つ直径6mmと20mmのステンレス製の小球を10:1の量の割合でボールミルに入れ、アルゴンガスを注入して、粉体酸化を防止し、ボールミルと原料との重量比は15:1であった。遊星ボールミルの運転速度は500r/min、ボール磨き時間は10時間であった。
S1において、糸状Mg(純度99.8%)、粒状Sb(純度99.999%)、Bi(純度99.999%)、Te(純度99.999%)、粉状Mn(純度99.95%)を原料とし、Mg3+δMnxSb2−y−zBiyTezである化学量論比(δ=0.2、x=0.01、y=1.2、z=0.05、すなわち化学一般式Mg3.2Mn0.01Sb0.75Bi1.2Te0.05)に従い、酸素含有量は1ppm未満のアルゴン雰囲気の真空干燥箱の中で計量し、且つ直径6mmと20mmのステンレス製の小球を10:1の量の割合でボールミルに入れ、アルゴンガスを注入して、粉体酸化を防止し、ボールミルと原料との重量比は15:1であった。遊星ボールミルの運転速度は500r/min、ボール磨き時間は10時間であった。
S1において、糸状Mg(純度99.8%)、粒状Sb(純度99.999%)、Bi(純度99.999%)、Te(純度99.999%)、粉状Mn(純度99.95%)を原料とし、Mg3+δMnxSb2−y−zBiyTezである化学量論比(δ=−0.2、x=0.001、y=1.9、z=0、すなわち化学一般式Mg2.8Mn0.001Sb0.1Bi1.9)に従い、酸素含有量は1ppm未満のアルゴン雰囲気の真空干燥箱の中で計量し、且つ直径6mmと20mmのステンレス製の小球を10:1の量の割合でボールミルに入れ、アルゴンガスを注入して、粉体酸化を防止し、ボールミルと原料との重量比は15:1であった。遊星ボールミルの運転速度は500r/min、ボール磨き時間は10時間であった。
以下の工程で製造した。
S1において、シート状Mg(純度99.8%)、粒状Sb(純度99.999%)、Bi(純度99.999%)、Te(純度99.999%)、粉状Ti(純度99.99%)を原料とし、Mg3+δTixSb2−y−zBiyTezである化学量論比(δ=−0.2〜0.3、x=0〜0.4、y=0〜0.8、z=0〜0.2)に従い、酸素含有量は1ppm未満のアルゴン雰囲気の真空干燥箱の中で計量し、且つ直径6mmと20mmのステンレス製の小球を10:1の量の割合でボールミルに入れ、アルゴンガスを注入して、粉体酸化を防止し、ボールミルと原料との重量比は20:1であった。遊星ボールミルの運転速度は500r/min、ボール磨き時間は7.5時間であった。
S1において、シート状Mg(純度99.8%)、粒状Sb(純度99.999%)、Bi(純度99.999%)、Te(純度99.999%)、粉状Fe(純度99.99%)を原料とし、Mg3+δFexSb2−y−zBiyTezである化学量論比(δ=−0.2〜0.3、x=0〜0.4、y=0〜0.8、z=0〜0.2)に従い、酸素含有量は1ppm未満のアルゴン雰囲気の真空干燥箱の中で計量し、且つ直径6mmと20mmのステンレス製の小球を10:1の量の割合でボールミルに入れ、アルゴンガスを注入して、粉体酸化を防止し、ボールミルと原料との重量比は20:1であった。遊星ボールミルの運転速度は500r/min、ボール磨き時間は7.5時間であった。
Claims (8)
- 熱電材料の化学一般式がMg3+δMnxSb2−y−zBiyAzであり、Aは酸素族元素S、Se又はTe、−0.2≦δ≦0.3であり、x、y、zは原子比率で、x=0.001〜0.4、y=0〜1、z=0〜0.2であるn-型Mg-Sb基室温熱電材料の製造方法であって、
一般式Mg3+δMnxSb2−y−zBiyAzに従う純度≧99%の単体材料を原料とし、酸素含有量が1ppm未満のアルゴン雰囲気で計量し、そしてボールミルにセットし、ボールミルにステンレス製の小球を一定量加え、ボールミルを高速回転させて粉体を得る工程と、
上記の工程で得られた粉体をそれぞれ秤量して黒鉛金型に詰め、金型を高温炉に入れて真空にして、総気圧4Pa未満で焼結し、焼結温度は600℃〜900℃、焼結時間は5min〜40minであり、焼結終了後室温まで冷却することによって密度3.6〜5.8g/cm3の塊体熱電材料を得る工程とを含むn-型Mg-Sb基室温熱電材料の製造方法。 - 前記ステンレス製の小球と原料とがボールミル内で回転する際に、アルゴンガスを注入して保護することを特徴とする請求項1に記載のn-型Mg-Sb基室温熱電材料の製造方法。
- ボールミルに入っているステンレス製の小球として、少なくとも2種類の異なる直径のステンレス製の小球を使用することを特徴とする請求項2に記載のn-型Mg-Sb基室温熱電材料の製造方法。
- 2種類のステンレス製の小球を用いた場合、直径はそれぞれ6mmと20mmであり、数量比率は10:1〜5:3であることを特徴とする請求項3に記載のn-型Mg-Sb基室温熱電材料の製造方法。
- 前記ボールミルにセットしたステンレス製の小球と原料との重量比は10:1〜20:1であることを特徴とする請求項1−4のいずれか1項に記載のn-型Mg-Sb基室温熱電材料の製造方法。
- 前記ステンレス製の小球と原料とのボールミル内のボール磨き時間は7〜12時間であることを特徴とする請求項1−4のいずれか1項に記載のn-型Mg-Sb基室温熱電材料の製造方法。
- 前記ボールミルの運転速度は300〜500r/minであることを特徴とする請求項1−4のいずれか1項に記載のn-型Mg-Sb基室温熱電材料の製造方法。
- 前記金型を高温炉に入れて焼結する場合、焼結軸方向圧力は40〜120MPaであることを特徴とする請求項1−4のいずれか1項に記載のn-型Mg-Sb基室温熱電材料の製造方法。
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