JP6879487B2 - 耐候性を求められる塗装用ケイ素酸化物被覆酸化物組成物及び塗装用組成物の製造方法 - Google Patents
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Description
また、本発明は、耐候性を求められる塗装体を構成する塗料に配合して用いられる塗装用組成物において、種々の色彩の塗装体に対して効果的に用いることができる塗装用ケイ素酸化物被覆酸化物組成物を提供することを課題とする。
また、耐候性を求められる塗装体を構成する塗料に配合して用いられる酸化物粒子を含む塗装用組成物を製造する方法において、上記酸化物粒子の色特性を効率よく制御することができる塗装用組成物の製造方法を提供することを課題とする。
ここで、上記ケイ素酸化物は、上記塗装用ケイ素酸化物被覆酸化物組成物の色特性の制御ができればよいことから、全てが非晶質である必要はなく、非晶質を含むものであればよい。本発明における「ケイ素酸化物が非晶質である」とは、特に限定しない限り、ケイ素酸化物が非晶質を含むものをいう。
また本発明は、上記ケイ素酸化物被覆酸化物粒子の粒子径が1〜50nmであることが好ましい。
また、本発明は、耐候性を求められる塗装体を構成する塗料に配合して用いられる塗装用組成物において、酸化物粒子と、上記酸化物粒子の表面の少なくとも一部を被覆するケイ素酸化物とを備えたケイ素酸化物被覆酸化物粒子を含み、上記ケイ素酸化物被覆酸化物粒子に官能基としてアセチル基を含み、上記ケイ素酸化物被覆酸化物粒子は、ケイ素酸化物で表面を被覆されていない酸化物粒子に比して550〜800nmの光線に対する反射率が低くなるよう構成されたものとして実施することができる。
また本発明は、上記ケイ素酸化物被覆酸化物粒子が、ケイ素酸化物被覆酸化鉄粒子またはケイ素酸化物被覆酸化亜鉛粒子であることが好ましい。
また、本発明は、耐候性を求められる塗装体を構成する塗料に配合して用いられる塗装用組成物において、酸化物粒子と、上記酸化物粒子の表面の少なくとも一部を被覆するケイ素酸化物とを備えたケイ素酸化物被覆酸化物粒子を含み、上記酸化物粒子が酸化亜鉛粒子であり、上記ケイ素酸化物被覆酸化物粒子は複数個の酸化物粒子が凝集した凝集体の表面の少なくとも一部をケイ素酸化物で被覆したものであって、上記凝集体の大きさが100nm以下であり、且つ、上記ケイ素酸化物被覆酸化物粒子は、その粒子径が、上記凝集体の径の100.5%以上、190%以下であり、上記ケイ素酸化物被覆酸化物粒子は、ケイ素酸化物で表面を被覆されていない酸化物粒子に比して380〜780nmの光線に対する反射率が高くなるよう構成されたことを特徴とする塗装用ケイ素酸化物被覆酸化物組成物として実施することができる。
また、本発明は、耐候性を求められる塗装体を構成する塗料に配合して用いられる塗装用組成物において、酸化物粒子と、上記酸化物粒子の表面の少なくとも一部を被覆するケイ素酸化物とを備えたケイ素酸化物被覆酸化物粒子を含み、上記酸化物粒子が酸化鉄粒子であり、上記ケイ素酸化物被覆酸化物粒子は1個の酸化物粒子の表面の少なくとも一部をケイ素酸化物で被覆したものであって、上記酸化物粒子の大きさが50nm以下であり、且つ、上記ケイ素酸化物被覆酸化物粒子の一次粒子径が、上記酸化物粒子の一次粒子径の100.5%以上、190%以下であり、上記ケイ素酸化物被覆酸化物粒子は、ケイ素酸化物で表面を被覆されていない酸化物粒子に比して550〜800nmの光線に対する反射率が低くなるよう構成されたことを特徴とする塗装用ケイ素酸化物被覆酸化物組成物として実施することができる。
また、本発明は、耐候性を求められる塗装体を構成する塗料に配合して用いられる塗装用組成物において、酸化物粒子と、上記酸化物粒子の表面の少なくとも一部を被覆するケイ素酸化物とを備えたケイ素酸化物被覆酸化物粒子を含み、上記酸化物粒子が酸化鉄粒子であり、上記ケイ素酸化物被覆酸化物粒子は複数個の酸化物粒子が凝集した凝集体の表面の少なくとも一部をケイ素酸化物で被覆したものであって、上記凝集体の大きさが50nm以下であり、且つ、上記ケイ素酸化物被覆酸化物粒子は、その粒子径が、上記凝集体の径の100.5%以上、190%以下であり、上記ケイ素酸化物被覆酸化物粒子は、ケイ素酸化物で表面を被覆されていない酸化物粒子に比して550〜800nmの光線に対する反射率が低くなるよう構成されたことを特徴とする塗装用ケイ素酸化物被覆酸化物組成物として実施することができる。
また、本発明は、上記ケイ素酸化物被覆酸化物粒子に官能基としてアセチル基を含むものとして実施することができる。
また、本発明は、上記ケイ素酸化物が非晶質を含むものとして実施することができる。
また、上記酸化物粒子が酸化亜鉛又は酸化鉄の粒子であることが塗装用組成物として使用する際に多様な使用が出来るため好ましい。酸化物粒子が酸化亜鉛の粒子の場合にあっては特にクリアー塗膜用途目的の塗装用組成物や白色顔料としての使用、並びに他の顔料等と混ぜることで塗装用組成物として好適に用いることが可能であり、酸化物粒子が酸化鉄の粒子の場合にあっては、特に赤色系の塗装に対するクリアー塗膜用途目的の塗装用組成物や赤色顔料としての使用、並びに他の顔料等と混ぜることで塗装用組成物として好適に用いることが可能であることから、酸化物粒子の表面の少なくとも一部を被覆するケイ素酸化物は非晶質であることが好ましい。
なお、酸化物粒子とは、酸化物を主成分とする粒子の意味に解釈すべきであり、意図せずに混入する不純物やもしくは意図的に配合された他の成分を含むものであっても、酸化物が他の成分よりも重量部とモル比との少なくとも何れか一方において多く配合されている粒子にあっても、本発明における酸化物粒子に含まれる。
本発明に係るケイ素酸化物被覆酸化物粒子における酸化物粒子が酸化鉄粒子である場合、本発明に係る塗装用ケイ素酸化物被覆酸化物組成物は、ケイ素酸化物被覆酸化物粒子を含み、ケイ素酸化物被覆酸化物粒子は、ケイ素酸化物で表面を被覆されていない酸化物粒子に比して550〜800nmの光線に対する反射率が低くなるよう構成されたものであり、上記のように構成された効果としては、上述のほか次の点が挙げられる。本発明に係る塗装用ケイ素酸化物被覆酸化物組成物をクリアー塗膜用塗料や着色塗膜用塗料に配合して塗膜を形成した場合、具体的には、クリアー塗膜並びに着色塗膜を透過させて下地のメタリック塗膜で反射させた光を再び着色塗膜並びにクリアー塗膜を透過させることで塗装体の色相を認識する場合には、クリアー塗膜や着色塗膜に含まれる、本発明に係るケイ素酸化物被覆酸化物粒子の550〜800nmの光線に対する透過率は高い方が良いが、反射率は低い方が良い。なぜなら、当該反射率が高いと、例えば、塗膜や塗装体においては影となって見えるはずの部位についても発色を示してしまうために、塗膜や塗装体に色の深みや陰影を与える効果が低くなることから、塗装体に光が当たった際のハイライト(明、鮮やかさ)とシェード(暗)との差が得られ難くなり、塗膜や塗装体がぼやけて見えるなどの問題が生じ、製品の意匠性を損なう恐れがある。
本発明における表面の少なくとも一部をケイ素酸化物で被覆したケイ素酸化物被覆酸化物粒子の製造方法は、例えば、第1のマイクロリアクターを用いて酸化物粒子を作製し、これに続く第2のマイクロリアクターによって酸化物粒子の表面の少なくとも一部をケイ素酸化物で被覆する方法や、希薄系での反応をバッチ容器内で行うなどの方法で酸化物粒子を作製し、引き続き希薄系での反応によって先述した酸化物粒子の表面の少なくとも一部にケイ素酸化物の被覆を行うなどの方法、またビーズミルなどの粉砕法で酸化物粒子を作製し、その後に反応容器内で酸化物粒子の表面の少なくとも一部にケイ素酸化物の被覆を行う方法などが挙げられる。また本願出願人よって提案された特開2009−112892号公報にて記載されたような装置並びに方法を用いても良い。特開2009−112892号公報に記載の装置は、断面形状が円形である内周面を有する攪拌槽と、該攪拌槽の内周面と僅かな間隙を在して付設される攪拌具とを有し、撹拌槽には、少なくとも二箇所の流体入口と、少なくとも一箇所の流体出口とを備え、流体入口のうち一箇所からは、被処理流体のうち、反応物の一つを含む第一の被処理流体を攪拌槽内に導入し、流体入口のうちで上記以外の一箇所からは、前記反応物とは異なる反応物の一つを含む第二の被処理流体を、上記第一の被処理流体とは異なる流路より攪拌槽内に導入するものであり、攪拌槽と攪拌具の少なくとも一方が他方に対し高速回転することにより被処理流体を薄膜状態とし、この薄膜中で少なくとも上記第一の被処理流体と第二の被処理流体とに含まれる反応物同士を反応させるものであり、三つ以上の被処理流体を攪拌槽に導入するために、図4及び5に示すように導入管を三つ以上設けても良いことが記載されている。
さらに、本発明においては、少なくとも酸化物粒子の作製を、マイクロリアクターを用いて行うことが好ましく、その中でも、特許文献5に記載の流体処理装置と同様の原理の装置を用いてケイ素酸化物被覆酸化物粒子を作製することが好ましい。
本発明においては、ケイ素酸化物被覆酸化物粒子の作製に悪影響を及ぼさない範囲において、目的や必要に応じて各種の分散剤や界面活性剤を用いてもよい。特に限定されないが、分散剤や界面活性剤としては一般的に用いられる様々な市販品や、製品または新規に合成したものなどを使用できる。一例として、陰イオン性界面活性剤、陽イオン性界面活性剤、非イオン性界面活性剤や、各種ポリマーなどの分散剤などを挙げることができる。これらは単独で使用してもよく、2種以上を併用してもよい。上記の界面活性剤及び分散剤は、酸化物原料液、酸化物析出溶媒、ケイ素酸化物原料液の少なくともいずれか1つの流体に含まれていてもよい。また、上記の界面活性剤及び分散剤は、酸化物原料液、酸化物析出溶媒、ケイ素酸化物原料液とも異なる、別の流体に含まれていてもよい。
なお、本願の請求項1〜2、4、7に係る発明にあっては、比較例2、4、6は実施例に相当する。
高速回転式分散乳化装置であるクレアミックス(製品名:CLM−2.2S、エム・テクニック製)を用いて、コア用酸化物原料液、酸化物析出溶媒、並びにシェル用酸化物原料液を調製した。具体的には、表1の実施例1に示すコア用酸化物原料液の処方に基づいて、コア用酸化物原料液の各成分を、クレアミックスを用いて、調製温度40℃、ローター回転数を20000rpmにて30分間撹拌することにより均質に混合し、コア用酸化物原料液を調製した。また、表1の実施例1に示す酸化物析出溶媒の処方に基づいて、酸化物析出溶媒の各成分を、クレアミックスを用いて、調製温度45℃、ローターの回転数15000rpmにて30分間撹拌することにより均質に混合し、酸化物析出溶媒を調製した。さらに、表1の実施例1に示すシェル用酸化物原料液の処方に基づいて、シェル用酸化物原料液の各成分を、クレアミックスを用いて、調製温度20℃、ローターの回転数6000rpmにて10分間撹拌することにより均質に混合し、シェル用酸化物原料液を調製した。
なお、表1に記載の化学式や略記号で示された物質については、MeOHはメタノール(ゴードー製)、97wt%H2SO4は濃硫酸(キシダ化学製)、KOHは水酸化カリウム(日本曹達製)、35wt%HClは塩酸(関東化学製)、TEOSはテトラエチルオルトシリケート(和光純薬製)、ZnOは酸化亜鉛(関東化学製)を使用した。
実施例で得られた洗浄処理後のケイ素酸化物被覆酸化物粒子のウェットケーキサンプルの一部をプロピレングリコールに分散させ、さらにイソプロピルアルコール(IPA)で100倍に希釈した。得られた希釈液をコロジオン膜またはマイクログリッドに滴下して乾燥させて、TEM観察用試料またはSTEM観察用試料とした。
TEM−EDS分析によるケイ素酸化物被覆酸化物粒子の観察及び定量分析には、エネルギー分散型X線分析装置、JED−2300(JEOL製)を備えた、透過型電子顕微鏡、JEM−2100(JEOL製)を用いた。観察条件としては、加速電圧を80kV、観察倍率を1万倍以上とした。表2、4、8、10を始め以下に記載した粒子径(D)は、ケイ素酸化物被覆酸化物粒子の最大外周間の距離より算出し、100個の粒子について粒子径を測定した結果の平均値を示した。同じく表2、8を始め以下に記載したコア粒子径(Dc)はコアとなる酸化物粒子の一次粒子の粒子径であり、ケイ素酸化物被覆酸化物粒子のコアとなる酸化物粒子の最大外周間の距離より算出し、100個の粒子についてコア粒子径を測定した結果の平均値を示した。また、粒子一個についてEDS分析を行い、コアとなる酸化物粒子に含まれる元素と、シェルとなるケイ素酸化物に含まれる元素とのモル比を当該元素の酸化物に換算し、10個の粒子について平均値を算出した。また、シェルとなるケイ素酸化物の厚み(以下、シェル層の厚みともいう)を計測した。粒子1個について4箇所測定し、粒子10個の平均値を表2又は表8の「被覆厚み」の項目を始め以下に記載した。以下、コアとなる酸化物粒子をコアともいい、シェルとなるケイ素酸化物をシェルもしくはシェル層ともいう。
STEM−EDS分析による、ケイ素酸化物被覆酸化物粒子中に含まれる元素のマッピング及び定量には、エネルギー分散型X線分析装置、Centurio(JEOL製)を備えた、原子分解能分析電子顕微鏡、JEM−ARM200F(JEOL製)を用いた。観察条件としては、加速電圧を80kV、観察倍率を5万倍以上とし、直径0.2nmのビーム径を用いて分析した。
X線回折(XRD)測定には、粉末X線回折測定装置 EMPYREAN(スペクトリス株式会社PANalytical事業部製)を使用した。測定条件は、測定範囲:10〜100[°2Theta] Cu対陰極、管電圧45kV、管電流40mA、走査速度0.3°/minとした。各実施例で得られたケイ素酸化物被覆酸化物粒子の乾燥粉体を用いてXRD測定を行った。
FT−IR測定には、フーリエ変換赤外分光光度計、FT/IR−4100(日本分光製)を用いた。測定条件は、ATR法を用い、分解能4.0cm−1、積算回数1024回である。
反射スペクトルは、紫外可視近赤外分光光度計(製品名:SolidSpec−3700、島津製作所製)を使用した。測定範囲は250〜800nmとし、サンプリングレートを2.0nm、測定速度を中速、測定方式はダブルビーム測光方式として測定し、鏡面反射を含んだ拡散反射を測定する全反射測定を行った。また粉末を測定する際のバックグラウンド測定(ベースライン設定)には、標準白板(製品名:Spectralon(商標)、Labsphere製)を使用した。各実施例で得られケイ素酸化物被覆酸化物粒子の乾燥粉体を用いて反射スペクトルを測定した。
比較例1として、C液としてシェル用酸化物原料液を用いていないこと以外は、実施例1と同じ条件(C液の条件を除く)とすることで、表面をケイ素酸化物で被覆されていない酸化亜鉛粒子を作製した。実施例1と同様の方法でTEM観察、反射スペクトル、XRDを測定した。実施例1のコア粒子径と同様の方法で測定した粒子径は19.8nmであり、XRD測定結果より、酸化亜鉛のピークのみが検出された。吐出液のpHは13.36(測定温度28.2℃)であった。得られた酸化亜鉛粒子分散液中の酸化亜鉛粒子は既に凝集していた。
実施例2として、特開2009−112892号公報に記載の装置並びにA液(酸化物析出溶媒)、B液(コア用酸化物原料液)、C液(シェル用酸化物原料液)の混合・反応方法を用いた以外は、実施例1と同じ条件とすることでケイ素酸化物被覆酸化亜鉛粒子を作製した。ここで、特開2009−112892号公報の装置とは、同公報の図4に記載の装置であって、攪拌槽の内径が均一であるものを用い、撹拌槽の内径が420mm、攪拌具の外端と攪拌槽の内周面と間隙が1mm、攪拌羽根の回転数は実施例1で用いた流体処理装置の処理用部10の回転数と同じ(1130rpm)とした。また、撹拌槽にA液を導入し、攪拌槽の内周面に圧着されたA液からなる薄膜中にB液を加えて混合し反応させ、攪拌槽の内周面に圧着されたA液とB液の混合液からなる薄膜中にC液を加えて混合し反応させた。TEM観察の結果、コアが1個の酸化亜鉛粒子であり、コアの表面の一部をケイ素酸化物で被覆した、ケイ素酸化物被覆酸化亜鉛粒子が観察され、コアとなる酸化亜鉛粒子の表面に厚み2.0〜3.0nm程度のケイ素酸化物の被覆層(シェル)が観察された。同じく実施例2で得られたケイ素酸化物被覆酸化亜鉛粒子について、実施例1と同様にSTEMを用いたマッピングを行った結果、HADDF像にて観察された粒子に対して、酸素(O)については粒子の全体にそれぞれの元素が分布している様子が観察され、亜鉛(Zn)についてはHADDF像で観察された粒子よりも半径で約2.0〜3.0nm程度小さく観察され、ケイ素(Si)については主として被覆層に分布している様子が観察された。粒子径(D)が33.6nm、シェルとなるケイ素酸化物の厚み(被覆厚み)が2.0〜3.0nmで、ケイ素酸化物被覆酸化亜鉛粒子のD/Dcは111.9〜117.9%であった。実施例2で得られたケイ素酸化物被覆酸化亜鉛粒子のXRD測定結果より、酸化亜鉛(ZnO)に由来するピークが観察され、その他にピークは観察されなかった。
高速回転式分散乳化装置であるクレアミックス(製品名:CLM−2.2S、エム・テクニック製)を用いて、コア用酸化物原料液、酸化物析出溶媒、並びにシェル用酸化物原料液を調製した。具体的には、表3の実施例3に示すコア用酸化物原料液の処方に基づいて、コア用酸化物原料液の各成分を、クレアミックスを用いて、調製温度40℃、ローター回転数を20000rpmにて30分間撹拌することにより均質に混合し、コア用酸化物原料液を調製した。また、表3の実施例3に示す酸化物析出溶媒の処方に基づいて、酸化物析出溶媒の各成分を、クレアミックスを用いて、調製温度45℃、ローターの回転数15000rpmにて30分間撹拌することにより均質に混合し、酸化物析出溶媒を調製した。さらに、表3の実施例3に示すシェル用酸化物原料液の処方に基づいて、シェル用酸化物原料液の各成分を、クレアミックスを用いて、調製温度20℃、ローターの回転数6000rpmにて10分間撹拌することにより均質に混合し、シェル用酸化物原料液を調製した。
なお、表3に記載の化学式や略記号で示された物質については、MeOHはメタノール(ゴードー製)、97wt%H2SO4は濃硫酸(キシダ化学製)、KOHは水酸化カリウム(日本曹達製)、35wt%HClは塩酸(関東化学製)、TEOSはテトラエチルオルトシリケート(和光純薬製)、ZnOは酸化亜鉛(関東化学製)を使用した。
高速回転式分散乳化装置であるクレアミックス(製品名:CLM−2.2S、エム・テクニック製)を用いて、コア用酸化物原料液、酸化物析出溶媒、並びにシェル用酸化物原料液を調製した。具体的には、表5の比較例2に示すコア用酸化物原料液の処方に基づいて、コア用酸化物原料液の各成分を、クレアミックスを用いて、調製温度40℃、ローター回転数を20000rpmにて30分間撹拌することにより均質に混合し、コア用酸化物原料液を調製した。また、表5の比較例2に示す酸化物析出溶媒の処方に基づいて、酸化物析出溶媒の各成分を、クレアミックスを用いて、調製温度45℃、ローターの回転数15000rpmにて30分間撹拌することにより均質に混合し、酸化物析出溶媒を調製した。さらに、表5の比較例2に示すシェル用酸化物原料液の処方に基づいて、シェル用酸化物原料液の各成分を、クレアミックスを用いて、調製温度20℃、ローターの回転数6000rpmにて10分間撹拌することにより均質に混合し、シェル用酸化物原料液を調製した。
なお、表5に記載の化学式や略記号で示された物質については、MeOHはメタノール(ゴードー製)、60wt%HNO3は濃硝酸(キシダ化学製)、KOHは水酸化カリウム(日本曹達製)、35wt%HClは塩酸(関東化学製)、TEOSはテトラエチルオルトシリケート(和光純薬製)、ZnOは酸化亜鉛(関東化学製)を使用した。
高速回転式分散乳化装置であるクレアミックス(製品名:CLM−2.2S、エム・テクニック製)を用いて、コア用酸化物原料液、酸化物析出溶媒、並びにシェル用酸化物原料液を調製した。具体的には表7の実施例4に示すコア用酸化物原料液の処方に基づいて、コア用酸化物原料液の各成分を、クレアミックスを用いて、調製温度40℃、ローター回転数を20000rpmにて30分間撹拌することにより均質に混合し、コア用酸化物原料液を調製した。また、表7の実施例4に示す酸化物析出溶媒の処方に基づいて、酸化物析出溶媒の各成分を、クレアミックスを用いて、調製温度45℃、ローターの回転数15000rpmにて30分間撹拌することにより均質に混合し、酸化物析出溶媒を調製した。さらに、表7の実施例4に示すシェル用酸化物原料液の処方に基づいて、シェル用酸化物原料液の各成分を、クレアミックスを用いて、調製温度20℃、ローターの回転数6000rpmにて10分間撹拌することにより均質に混合し、シェル用酸化物原料液を調製した。
なお、表7に記載の化学式や略記号で示された物質については、97wt%H2SO4は濃硫酸(キシダ化学製)、NaOHは水酸化ナトリウム(関東化学製)、TEOSはテトラエチルオルトシリケート(和光純薬製)、Fe(NO3)3・9H2Oは硝酸鉄九水和物(関東化学製)を使用した。
実施例4で得られたケイ素酸化物被覆酸化鉄粒子に、アセチル基を付与するために、以下の操作を行った。まず、実施例4で得られた1重量部のケイ素酸化物被覆酸化鉄粒子を99重量部のプロピレングリコールに投入し、高速回転式分散乳化装置であるクレアミックス(製品名:CLM−2.2S、エム・テクニック製)を用いて、65℃、ローター回転数20000rpmにて1時間分散処理し、分散液を調製した。上記ケイ素酸化物被覆酸化鉄粒子のプロピレングリコール分散液に1重量部のケイ素酸化物被覆酸化鉄粒子に対して2重量部のピリジンと1重量部の無水酢酸を投入し、上記高速回転式分散乳化装置を用いて、65℃、ローター回転数20000rpmにて1時間分散処理した。得られた処理液を26,000G、15分の条件で遠心分離し、上澄みを分離して沈降物を得た。その沈降物の一部を−0.10MPaG、25℃にて20時間乾燥させて乾燥粉体を得た。TEM観察の結果、実施例5で得られたケイ素酸化物被覆酸化鉄粒子はコア粒子径(Dc)が5.47nm、粒子径(D)が8.19nmであり、実施例4と略同様の粒子径であることを確認した。D/Dcは149.7%であった。
比較例5として、C液としてシェル用酸化物原料液を用いないこと以外は、実施例4と同じ条件(C液の条件を除く)とすることで、表面をケイ素酸化物で被覆されていない酸化鉄粒子を作製した。実施例4と同様の方法でTEM観察、反射スペクトル、XRDを測定した。実施例4のコア粒子径と同様の方法で測定した粒子径は6.40nmであり、XRD測定結果より、酸化鉄のピークのみが検出された。吐出液のpHは13.89(測定温度29.6℃)であった。得られた酸化鉄粒子分散液中の酸化鉄粒子は既に凝集していた。
実施例6として、特開2009−112892号公報に記載の装置並びにA液(コア用酸化物原料液)、B液(酸化物析出溶媒)、C液(シェル用酸化物原料液)の混合・反応方法を用いた以外は、実施例4と同じ条件とすることでケイ素酸化物被覆酸化鉄粒子を作製した。ここで、特開2009−112892号公報の装置とは、同公報の図4に記載の装置であって、攪拌槽の内径が均一であるものを用い、撹拌槽の内径が420mm、攪拌具の外端と攪拌槽の内周面と間隙が1mm、攪拌羽根の回転数は実施例4で用いた流体処理装置の処理用部10の回転数と同じ(1130rpm)とした。また、撹拌槽にA液を導入し、攪拌槽の内周面に圧着されたA液からなる薄膜中にB液を加えて混合し反応させ、攪拌槽の内周面に圧着されたA液とB液の混合液からなる薄膜中にC液を加えて混合し反応させた。TEM観察の結果、コアが1個の酸化鉄粒子であり、コアの表面の一部をケイ素酸化物で被覆した、ケイ素酸化物被覆酸化鉄粒子が観察され、コアとなる酸化鉄粒子の表面に厚み1.0〜2.0nm程度のケイ素酸化物の被覆層(シェル)が観察された。同じく実施例6で得られたケイ素酸化物被覆酸化鉄粒子について、実施例4と同様にSTEMを用いたマッピングを行った結果、HADDF像にて観察された粒子に対して、酸素(O)については粒子の全体にそれぞれの元素が分布している様子が観察され、鉄(Fe)についてはHADDF像で観察された粒子よりも半径で約1.0〜2.0nm程度小さく観察され、ケイ素(Si)については主として被覆層に分布している様子が観察された。粒子径(D)が16.9nm、シェルとなるケイ素酸化物の厚み(被覆厚み)が1.0〜2.0nmで、ケイ素酸化物被覆酸化鉄粒子のD/Dcは113.4〜131.0%であった。実施例6で得られたケイ素酸化物被覆酸化鉄粒子のXRD測定結果より、酸化鉄(Fe2O3)に由来するピークが観察され、その他にピークは観察されなかった。
高速回転式分散乳化装置であるクレアミックス(製品名:CLM−2.2S、エム・テクニック製)を用いて、コア用酸化物原料液、酸化物析出溶媒、並びにシェル用酸化物原料液を調製した。具体的には表9の実施例7に示すコア用酸化物原料液の処方に基づいて、コア用酸化物原料液の各成分を、クレアミックスを用いて、調製温度40℃、ローター回転数を20000rpmにて30分間撹拌することにより均質に混合し、コア用酸化物原料液を調製した。また、表9の実施例7に示す酸化物析出溶媒の処方に基づいて、酸化物析出溶媒の各成分を、クレアミックスを用いて、調製温度45℃、ローターの回転数15000rpmにて30分間撹拌することにより均質に混合し、酸化物析出溶媒を調製した。さらに、表9の実施例7に示すシェル用酸化物原料液の処方に基づいて、シェル用酸化物原料液の各成分を、クレアミックスを用いて、調製温度20℃、ローターの回転数6000rpmにて10分間撹拌することにより均質に混合し、シェル用酸化物原料液を調製した。
なお、表9に記載の化学式や略記号で示された物質については、97wt%H2SO4は濃硝酸(キシダ化学製)、NaOHは水酸化ナトリウム(関東化学製)、TEOSはテトラエチルオルトシリケート(和光純薬製)、Fe(NO3)3・9H2Oは硝酸鉄九水和物(関東化学製)を使用した。
高速回転式分散乳化装置であるクレアミックス(製品名:CLM−2.2S、エム・テクニック製)を用いて、コア用酸化物原料液、酸化物析出溶媒、並びにシェル用酸化物原料液を調製した。具体的には表11の比較例6に示すコア用酸化物原料液の処方に基づいて、コア用酸化物原料液の各成分を、クレアミックスを用いて、調製温度40℃、ローター回転数を20000rpmにて30分間撹拌することにより均質に混合し、コア用酸化物原料液を調製した。また、表11の比較例6に示す酸化物析出溶媒の処方に基づいて、酸化物析出溶媒の各成分を、クレアミックスを用いて、調製温度45℃、ローターの回転数15000rpmにて30分間撹拌することにより均質に混合し、酸化物析出溶媒を調製した。さらに、表11の比較例6に示すシェル用酸化物原料液の処方に基づいて、シェル用酸化物原料液の各成分を、クレアミックスを用いて、調製温度20℃、ローターの回転数6000rpmにて10分間撹拌することにより均質に混合し、シェル用酸化物原料液を調製した。
なお、表11に記載の化学式や略記号で示された物質については、60wt%HNO3は濃硝酸(キシダ化学製)、NaOHは水酸化ナトリウム(関東化学製)、TEOSはテトラエチルオルトシリケート(和光純薬製)、Fe(NO3)3・9H2Oは硝酸鉄九水和物(関東化学製)を使用した。粒子の洗浄方法及び分析・評価方法については、実施例1と同じである。
Claims (9)
- 耐候性を求められる塗装体を構成する塗料に配合して用いられる塗装用組成物において、
酸化物粒子の表面の少なくとも一部を被覆するケイ素酸化物を備えたケイ素酸化物被覆酸化物粒子を含み、
上記ケイ素酸化物は非晶質であり、
上記ケイ素酸化物被覆酸化物粒子は、ケイ素酸化物で表面を被覆されていない酸化物粒子に比して380〜780nmの光線に対する反射率が高くなるよう構成されたことを特徴とする塗装用ケイ素酸化物被覆酸化物組成物。 - 耐候性を求められる塗装体を構成する塗料に配合して用いられる塗装用組成物において、
酸化物粒子の表面の少なくとも一部を被覆するケイ素酸化物を備えたケイ素酸化物被覆酸化物粒子を含み、
上記ケイ素酸化物被覆酸化物粒子に官能基としてアセチル基を含み、
上記ケイ素酸化物被覆酸化物粒子は、ケイ素酸化物で表面を被覆されていない酸化物粒子に比して550〜800nmの光線に対する反射率が低くなるよう構成されたことを特徴とする塗装用ケイ素酸化物被覆酸化物組成物。 - 上記ケイ素酸化物被覆酸化物粒子が、ケイ素酸化物被覆酸化鉄粒子またはケイ素酸化物被覆酸化亜鉛粒子であることを特徴とする請求項1又は2に記載の塗装用ケイ素酸化物被覆酸化物組成物。
- 耐候性を求められる塗装体を構成する塗料に配合して用いられる塗装用組成物において、
酸化物粒子の表面の少なくとも一部を被覆するケイ素酸化物を備えたケイ素酸化物被覆酸化物粒子を含み、
上記酸化物粒子が酸化亜鉛粒子であり、
上記ケイ素酸化物被覆酸化物粒子は1個の酸化物粒子の表面の少なくとも一部をケイ素酸化物で被覆したものであって、上記酸化物粒子の大きさが100nm以下であり、且つ、上記ケイ素酸化物被覆酸化物粒子の一次粒子径が、上記酸化物粒子の一次粒子径の100.5%以上、190%以下であり、
上記ケイ素酸化物被覆酸化物粒子は、ケイ素酸化物で表面を被覆されていない酸化物粒子に比して380〜780nmの光線に対する反射率が高くなるよう構成されたことを特徴とする塗装用ケイ素酸化物被覆酸化物組成物。 - 耐候性を求められる塗装体を構成する塗料に配合して用いられる塗装用組成物において、
酸化物粒子の表面の少なくとも一部を被覆するケイ素酸化物を備えたケイ素酸化物被覆酸化物粒子を含み、
上記酸化物粒子が酸化亜鉛粒子であり、
上記ケイ素酸化物被覆酸化物粒子は複数個の酸化物粒子が凝集した凝集体の表面の少なくとも一部をケイ素酸化物で被覆したものであって、上記凝集体の大きさが100nm以下であり、且つ、上記ケイ素酸化物被覆酸化物粒子は、その粒子径が、上記凝集体の径の100.5%以上、190%以下であり、
上記ケイ素酸化物被覆酸化物粒子は、ケイ素酸化物で表面を被覆されていない酸化物粒子に比して380〜780nmの光線に対する反射率が高くなるよう構成されたことを特徴とする塗装用ケイ素酸化物被覆酸化物組成物。 - 耐候性を求められる塗装体を構成する塗料に配合して用いられる塗装用組成物において、
酸化物粒子の表面の少なくとも一部を被覆するケイ素酸化物を備えたケイ素酸化物被覆酸化物粒子を含み、
上記酸化物粒子が酸化鉄粒子であり、
上記ケイ素酸化物被覆酸化物粒子は1個の酸化物粒子の表面の少なくとも一部をケイ素酸化物で被覆したものであって、上記酸化物粒子の大きさが50nm以下であり、且つ、上記ケイ素酸化物被覆酸化物粒子の一次粒子径が、上記酸化物粒子の一次粒子径の100.5%以上、190%以下であり、
上記ケイ素酸化物被覆酸化物粒子は、ケイ素酸化物で表面を被覆されていない酸化物粒子に比して550〜800nmの光線に対する反射率が低くなるよう構成されたことを特徴とする塗装用ケイ素酸化物被覆酸化物組成物。 - 耐候性を求められる塗装体を構成する塗料に配合して用いられる塗装用組成物において、
酸化物粒子の表面の少なくとも一部を被覆するケイ素酸化物を備えたケイ素酸化物被覆酸化物粒子を含み、
上記酸化物粒子が酸化鉄粒子であり、
上記ケイ素酸化物被覆酸化物粒子は複数個の酸化物粒子が凝集した凝集体の表面の少なくとも一部をケイ素酸化物で被覆したものであって、上記凝集体の大きさが50nm以下であり、且つ、上記ケイ素酸化物被覆酸化物粒子は、その粒子径が、上記凝集体の径の100.5%以上、190%以下であり、
上記ケイ素酸化物被覆酸化物粒子は、ケイ素酸化物で表面を被覆されていない酸化物粒子に比して550〜800nmの光線に対する反射率が低くなるよう構成されたことを特徴とする塗装用ケイ素酸化物被覆酸化物組成物。 - 上記ケイ素酸化物被覆酸化物粒子に官能基としてアセチル基を含むことを特徴とする、請求項6又は7に記載の塗装用ケイ素酸化物被覆酸化物組成物。
- 上記ケイ素酸化物が非晶質を含むことを特徴とする請求項4〜8の何れかに記載の塗装用ケイ素酸化物被覆酸化物組成物。
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