JP6789688B2 - 置換されたリン酸金属リチウムマンガン - Google Patents
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Description
a.出発化合物Li、出発化合物Mn、出発化合物Fe、出発化合物M2+及び出発化合物PO4 3−を含有する混合物を作製する工程と、
b.450〜850℃の温度で該混合物を加熱する工程と、
c.LiFexMn1−x−yMyPO4を分離する工程とを備え、
x及びyは上述した意味を有する。
1.粒子径分布の測定
混合物またはけん濁液、及び製造された材料の粒子径の分布は、商業上慣習の装置を使用した光散乱法を用いて測定される。この方法は、それ自体、当業者に知られており、より特定的にはJP2002−151082及びWO02/083555に言及されている。この場合には、粒子径の分布は、レーザー回折法装置(Malvern Instruments社(ドイツ、ヘレンベルグ)製のMastersizer S)及びその製造者のソフトウエア(バージョン2.19)を使用し、測定装置としてMalvern Small Volume Sample Dispersion Unit(DIF 2002)を用いて測定された。測定条件は、圧縮範囲(compressed range)、有効ビーム長2.4mm、測定範囲:300RF、0.05〜900μm、を選択した。試料の作製及び測定は、このメーカーのマニュアルにしたがって行った。
92.9gのLi2CO3は、47.02gのFePO4、H2O、47.02gのMnCO3及び4.92gのMg(OH)2及び5wt%の酢酸セルロース(他の試薬の全体的な質量に対して)とともに、イソプロパノール(Retsch PM400,500mLのビーカー、100*10mmのボール、380rpm)中で湿式粉砕された。溶剤は蒸発され、その後、乾燥した混合物は750℃11時間で保護ガス炉(Linn KS 80−S)中で焼結された。このように得られた製品は、その後、高速のローター・ミル(Pulverisette 14, Fritsche, 80 mm screen)で粉砕された。
Mg(OH)2の代わりに、8.38gのZn(OH)2が分子量に応じて出発材料として使用された点以外は実施例1と同様に合成が実施された。
77.17gのMnCO3、14.25gのFePO4、H2O、4.92gのMg(OH)2が分子量に応じて出発材料として使用された点以外は、実施例1と同様に合成が実施された。
(熱炭素の変形)
FePO4・7H2Oの代わりに、対応する分子量のFe2O3及びグラファイトが使用された点以外は、実施例1と同様に合成が実施された。
対応する分子量のFe2O3及び2倍の化学量論の量のグラファイトがFePO4・H2Oの代わりに使用された点を除き、実施例1及び5において同様に合成が実施された。得られたカーボンを含有するLiMn0.80Fe0.10Mg0.10PO4複合材料は、材料中に均一に分散されたカーボンを含有していた。
実施例1〜3において得られた材料は、水中で24gのラクトーゼの溶液に含浸され、その後、窒素の下で、750℃で3時間、か焼された。
本発明にしたがった材料の合成は、20gのラクトースが出発材料の混合物に添加された点以外は、実施例1〜4と同様に実施された。最終製品は、約2.3wt%のカーボンを含有していた。
例えばAndersonなどのElectrochem. and Solid State Letters 3 (2) 2000、66〜68ページに開示されているような薄膜電極が製造された。電極の組成物は、通常、90重量部の活性材料と、5重量部のSuper P carbonと、バーンダーとしての5%のポリフッ化ビニリデンとからなり、または、80重量部の活性材料と、15wt%のSuper P carbonと、5重量部のポリフッ化ビニリデンとからなり、または、95重量部の活性材料と、5重量部のポリフッ化ビニリデンとからなる。
Claims (22)
- 式LiFexMn1−x−yMyPO4のリン酸金属リチウムマンガンであって、Mは、Caであり、かつ0<x<1、0<y<0.3及びx+y<1であることを特徴とする、リン酸金属リチウムマンガン。
- 0.07<y≦0.20である、請求項1に記載のリン酸金属リチウムマンガン。
- y=0.10である、請求項2に記載のリン酸金属リチウムマンガン。
- 0.01≦x≦0.4である、請求項1〜3のいずれか一項に記載のリン酸金属リチウムマンガン。
- x=0.1、0.1≦y≦0.15である、請求項1〜4のいずれか一項に記載のリン酸金属リチウムマンガン。
- 式LiMn0.80Fe0.10Ca0.10PO4からなる、請求項5に記載のリン酸金属リチウムマンガン。
- x=0.33及びy=0.10である、請求項1〜4のいずれか一項に記載のリン酸金属リチウムマンガン。
- カーボンをさらに含む、請求項1〜7のいずれか一項に記載のリン酸金属リチウムマンガン。
- カーボンは、置換されたリン酸金属リチウムマンガン中に均一に分布されている請求項8に記載のリン酸金属リチウムマンガン。
- カーボンは、混合されたリン酸金属リチウムマンガンの個々の粒子を覆う、請求項8または9に記載のリン酸金属リチウムマンガン。
- 置換されたリン酸金属リチウムマンガンに対するカーボンの割合が4wt%以下である、請求項8〜10のいずれか一項に記載のリン酸金属リチウムマンガン。
- 請求項1〜11のいずれか一項に記載のリン酸金属リチウムマンガンを含有する、リチウムイオン二次電池の陽極。
- リチウム金属酸素化合物をさらに含有する、請求項12に記載の陽極。
- さらに含有される前記リチウム金属酸素化合物は、LiCoO2及びLiNiO2、LiFePO4、LiMnPO4及びLiMnFePO4、及びこれらの混合物から選択される、請求項13に記載の陽極。
- 導電剤が添加されていない、請求項12〜14のいずれか一項に記載の陽極。
- 請求項1〜11のいずれか一項に記載のリン酸金属リチウムマンガンを製造するための方法であって、
a.出発化合物としてのLi、出発化合物としてのMn、出発化合物としてのFe、出発化合物としてのM2+及び出発化合物としてのPO4 3−を少なくとも含有する混合物を生成する工程と、
b.450〜850℃の温度で該混合物を加熱する工程と、
c.リン酸金属リチウムマンガンLiFexMn1−x−yMyPO4を分離する工程
とを備える、方法。 - 工程a)において、さらに、カーボンを含有する成分が添加される、請求項16に記載の方法。
- 工程c)において得られるLiFexMn1−x−yMyPO4が、カーボンを含有する成分と混合される、請求項16に記載の方法。
- LiOH、Li2O、シュウ酸リチウム、酢酸リチウムまたはLi2CO3が、リチウム源として用いられる、請求項16〜18のいずれか一項に記載の方法。
- Fe源として、FeSO4、FeCl2、Fe3(PO4)2、FeO、FeHPO4または鉄−オルガニル塩から選択されるFe2+塩、または、FePO4、Fe2O3、FeCl3またはFe3O4のような混合Fe塩から選択されるFe3+塩が用いられる、請求項16〜19のいずれか一項に記載の方法。
- Mn源として、MnSO4、MnCl2、MnO、MnHPO4、シュウ酸マンガン、酢酸マンガンから選択されるMn2+塩、または、MnPO4、Mn2O3、MnCl3、またはMn3O4のような混合マンガン塩から選択されるMn3+塩が用いられる、請求項16〜20のいずれか一項に記載の方法。
- PO4 3−源として、リン酸、リン酸塩、リン酸水素塩、リン酸二水素塩、またはP2O5が用いられる、請求項16〜21のいずれか一項に記載の方法。
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