JP6586696B2 - 擬似固体電解質およびそれを用いた全固体リチウム二次電池 - Google Patents
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Description
(i)前記グライム類がテトラグライムである。
(ii)前記金属酸化物粒子がシリカ(SiO2)粒子である。
(iii)前記金属酸化物粒子がγ-アルミナ(Al2O3)粒子である。
(iv)前記金属酸化物粒子がセリア(CeO2)粒子またはジルコニア(ZrO2)粒子である。
(v)前記擬似固体電解質は、結着材を更に含み、前記結着材がポリテトラフルオロエチレン(PTFE)である。
上述したように、電解質層20は本発明の擬似固体電解質からなり、該擬似固体電解質は金属酸化物粒子とイオン伝導材とを含み、該イオン伝導材が金属酸化物粒子に担持されているものである。また、該イオン伝導材は、イオン液体またはイオン液体に類似の性質を示すグライム類と、リチウム塩との混合物であり、結着材を更に含有することがより好ましい。
正極集電体11は、二次電池製造プロセス中の加熱や二次電池の運転温度に耐えられる耐熱性を有する低抵抗導電体であれば特段の限定はなく、従前のリチウム二次電池における正極集電体と同様のものを用いることができる。例えば、金属箔(厚さ10μm以上100μm以下)、穿孔金属箔(厚さ10μm以上100μm以下、孔径0.1 mm以上10 mm以下)、エキスパンドメタル、発泡金属板、ガラス状炭素板などが挙げられる。また、金属種としては、アルミニウム、ステンレス鋼、チタン、貴金属(例えば、金、銀、白金)などを用いることができる。
負極集電体31も、正極集電体11と同様に、二次電池製造プロセス中の加熱や二次電池の運転温度に耐えられる耐熱性を有する低抵抗導電体であれば特段の限定はなく、従前のリチウム二次電池における負極集電体と同様のものを用いることができる。例えば、金属箔(厚さ10μm以上100μm以下)、穿孔金属箔(厚さ10μm以上100μm以下、孔径0.1 mm以上10 mm以下)、エキスパンドメタル、発泡金属板、ガラス状炭素板などが挙げられる。また、金属種としては、銅、ステンレス鋼、チタン、ニッケル、貴金属(例えば、金、銀、白金)などを用いることができる。
電池ケース40は、少なくとも内面が電気絶縁されており、収容した電極群が電池ケース40と電気的に接触しないようになっている。電池ケース40の形状は、通常、電極群の形状に合わせた形状(例えば、角筒状、円筒状、扁平長円筒状)が選択される。電池ケース40の材料は、機械的強度・耐食性のある材料(例えば、アルミニウム、ステンレス鋼、ニッケルメッキ鋼、アルミラミネートフィルム、エンジニアリングプラスチック)から選択される。
図2は、本発明の一実施形態に係る全固体リチウム二次電池の正極合材層の拡大断面模式図である。図2に示したように、正極合材層12は、正極活物質粒子13と、正極合剤層12の導電性向上を意図した導電材14と、それらを結着するための結着材(バインダ)15とを有している。さらに、正極合材層12は、内部の間隙を充満するように擬似固体電解質21が含浸していることが好ましい。
図3は、本発明の一実施形態に係る全固体リチウム二次電池の負極合材層の拡大断面模式図である。図3に示したように、負極合材層32は、負極活物質粒子33と、負極合剤層32の導電性向上を意図した導電材34と、それらを結着するための結着材(バインダ)35とを有している。さらに、負極合材層32は、内部の間隙を充満するように擬似固体電解質21が含浸していることが好ましい。
単セル・電極群の製造方法に特段の限定はなく、全固体リチウム二次電池における従前の方法を適宜利用することができる。例えば、それぞれ用意した正極層10と電解質層20と負極層30とを積層し、全体を真空脱気・加熱・圧着することにより単セル・電極群を製造することができる。本発明の全固体リチウム二次電池は、電極層と電解質層とに同じ擬似固体電解質を含むことから、加熱・圧着することでそれらの接合性を向上させることができる。
図1に示したような二次電池の基本構造に加えて、電極層と電解質層との剥離を抑制するための加圧機構を電極群の外側に設けてもよい。加圧機構に特段の限定はなく公知の技術(例えば、電極群の積層方向外側に固定板を配設し、該固定板をボルト等で固定したりばね等で加圧したりする方法)を適宜利用することができる。
(擬似固体電解質の作製)
まず、テトラグライム(G4)とリチウムビス(フルオロスルホニル)イミド(LiFSI)とを「G4:LiFSI=1:1」のモル比率で混合してイオン伝導材を用意した。次に、該イオン伝導材(G4-LiFSI)とシリカナノ粒子(SiO2)とを「G4-LiFSI:SiO2=80:20」の体積比率で混合し、メタノールを添加し30分間よく混合して擬似固体電解質スラリーを調合した。その後、該スラリーをシャーレに広げ、メタノールを留去して擬似固体電解質(QSE)粉末を得た。
上記のQSE粉末にポリテトラフルオロエチレン(PTFE)粉末5質量%を添加し、よく混合しながら伸ばしてQSEシートを作製した。次に、該QSEシートを直径12 mmのサイズで打ち抜いて実施例1の電解質層を得た。
正極活物質のLiFePO4(LFP)と導電材のアセチレンブラック(AB)とを「LFP:AB=78:22」の質量比で混合した。次に、LFPとABの混合物(LFP-AB)と先のQSE粉末とを「LFP-AB:QSE=50:50」の質量比で混合した。次に、該「LFP-AB+QSE」混合物にPTFE粉末10質量%を添加し、よく混合しながら伸ばして正極合剤シートを作製した。次に、該正極合剤シートを直径7 mmのサイズで打ち抜いて実施例1の正極合剤層を得た。なお、正極合剤層内でのLFP量が1.5 mgとなるように正極合剤シートの厚さを調整した。
負極合剤層と負極集電体とを兼ねるかたちで金属リチウム箔を用い、直径10 mmのサイズで打ち抜いて実施例1の負極層を得た。
上記で用意した正極層、電解質層および負極層を積層し、圧着して実施例1の電極群を作製した。
上記で用意した電極群を2032型コインセル(宝泉株式会社製)の中に封止して、実施例1の評価用二次電池を作製した。
(1)初期容量
上記で用意した評価用二次電池を恒温槽(35℃)内に設置し、1時間以上放置して温度を安定させた。次に、開回路の状態から電池電圧が4.0 Vになるまで、5時間率(0.2Cレート)相当の定電流にて充電した。その後、充電を停止した。次いで、5時間率(0.2Cレート)相当の定電流の放電を開始し、電池電圧が2.0 Vに達するまで放電させた。以上からなる充放電サイクルを5回繰り返し、5サイクル目の放電容量を当該二次電池の0.2Cレート初期容量とした。QSEの構成と測定結果とを後述する表1に示す。
上記で用意したQSEシートに対し、一方の表面にリチウム箔電極、他方の表面に金箔電極を配設した。それぞれの電極を参照極、作用極とした構成で酸化側および還元側にリニアスイープボルタモグラム測定をし、QSEシートの電気化学安定性を別途評価した。具体的には、ポテンショスタットを使用して、QSEシートの電位窓を測定した。結果を表1に併記する。
初期容量測定時の充放電のCレートを0.5Cに変更した以外は、実施例1と同様に実験を行った。結果を表1に併記する。
初期容量測定時の充放電のCレートを1Cに変更した以外は、実施例1と同様に実験を行った。結果を表1に併記する。
初期容量測定時の充放電のCレートを2Cに変更した以外は、実施例1と同様に実験を行った。結果を表1に併記する。
初期容量測定時の充放電のCレートを5Cに変更した以外は、実施例1と同様に実験を行った。結果を表1に併記する。
初期容量測定時の充放電のCレートを10Cに変更した以外は、実施例1と同様に実験を行った。結果を表1に併記する。
QSE粉末中の金属酸化物粒子をSiO2からγ-アルミナナノ粒子(γ-Al2O3)に変更した以外は、実施例1〜6と同様にして実施例7〜12の実験を行った。結果を表1に併記する。
QSE粉末中の金属酸化物粒子をSiO2からセリアナノ粒子(CeO2)に変更した以外は、実施例1〜6と同様にして実施例13〜18の実験を行った。結果を表1に併記する。
QSE粉末中の有機溶媒をグライム類のG4からイオン液体のN,N-ジエチル-N-メチル-N-(2-メトキシエチル)アンモニウムビス(トリフルオロメタンスルホニル)イミド(DEME-TFSI)に変更した以外は、実施例1〜3と同様にして実施19〜21の実験を行った。結果を表1に併記する。
正極層中の正極活物質(LFP)の混合比率を35質量%から20質量%へ、ABの量を10質量%から25質量%へと変更した以外は、実施例1〜6と同様にして実施例22〜27の実験を行った。結果を表1に併記する。
QSE粉末中のリチウム塩をLiFSIからリチウムビス(トリフルオロメタンスルホニル)イミド(LiTFSI)に変更した以外は、実施例1〜6と同様に実験を行った。QSEの構成と測定結果とを後述する表2に示す。
QSE粉末中の有機溶媒をグライム類のG4からイオン液体のNメチル-N-プロピルピペリジニウム-ビス(テトラフルオロメタンスルホニル)イミド(PP13-TFSI)に変更した以外は、実施例1〜3と同様に実験を行った。結果を表2に併記する。
QSE粉末中のリチウム塩をLiFSIからLiTFSIに変更し、有機溶媒をG4からPP13-TFSIに変更した以外は、実施例1と同様に実験を行った。結果を表2に併記する。
10…正極層、11…正極集電体、12…正極合剤層、13…正極活物質粒子、14…導電材、
15…結着材、
20…電解質層、21…擬似固体電解質、
30…負極層、31…負極集電体、32…負極合剤層、33…負極活物質粒子、34…導電材、
35…結着材、
40…電池ケース、50…正極、60…負極。
Claims (10)
- 金属酸化物粒子とイオン伝導材とを含む擬似固体電解質であって、
前記イオン伝導材は、グライム類またはN,N-ジエチル-N-メチル-N-(2-メトキシエチル)アンモニウムビス(トリフルオロメタンスルホニル)イミドのいずれか一方と、リチウムビス(フルオロスルホニル)イミドからなるリチウム塩との混合物であり、
前記グライム類は、テトラグライム、ペンタグライムおよびヘキサグライムのいずれかであり、
前記グライム類および前記N,N-ジエチル-N-メチル-N-(2-メトキシエチル)アンモニウムビス(トリフルオロメタンスルホニル)イミドを有機溶媒と総称した場合に、前記有機溶媒に対する前記リチウム塩の混合モル比率(有機溶媒(mol)/リチウム塩(mol))が1以上10以下であり、
前記イオン伝導材は、前記金属酸化物粒子に担持されていることを特徴とする擬似固体電解質。 - 請求項1に記載の擬似固体電解質において、
前記金属酸化物粒子がシリカ粒子であることを特徴とする擬似固体電解質。 - 請求項1に記載の擬似固体電解質において、
前記金属酸化物粒子がγ-アルミナ粒子であることを特徴とする擬似固体電解質。 - 請求項1に記載の擬似固体電解質において、
前記金属酸化物粒子がセリア粒子またはジルコニア粒子であることを特徴とする擬似固体電解質。 - 請求項1乃至請求項4のいずれか一項に記載の擬似固体電解質において、
前記擬似固体電解質は、結着材を更に含み、
前記結着材がポリテトラフルオロエチレンであることを特徴とする擬似固体電解質。 - 正極層と電解質層と負極層とが積層された全固体リチウム二次電池であって、
前記電解質層が請求項1に記載の擬似固体電解質からなり、
前記正極層および前記負極層の少なくとも一方の内部の間隙を充満するように、前記擬似固体電解質が充填されていることを特徴とする全固体リチウム二次電池。 - 正極層と電解質層と負極層とが積層された全固体リチウム二次電池であって、
前記電解質層が請求項2に記載の擬似固体電解質からなり、
前記正極層および前記負極層の少なくとも一方の内部の間隙を充満するように、前記擬似固体電解質が充填されていることを特徴とする全固体リチウム二次電池。 - 正極層と電解質層と負極層とが積層された全固体リチウム二次電池であって、
前記電解質層が請求項3に記載の擬似固体電解質からなり、
前記正極層および前記負極層の少なくとも一方の内部の間隙を充満するように、前記擬似固体電解質が充填されていることを特徴とする全固体リチウム二次電池。 - 正極層と電解質層と負極層とが積層された全固体リチウム二次電池であって、
前記電解質層が請求項4に記載の擬似固体電解質からなり、
前記正極層および前記負極層の少なくとも一方の内部の間隙を充満するように、前記擬似固体電解質が充填されていることを特徴とする全固体リチウム二次電池。 - 正極層と電解質層と負極層とが積層された全固体リチウム二次電池であって、
前記電解質層が請求項5に記載の擬似固体電解質からなり、
前記正極層および前記負極層の少なくとも一方の内部の間隙を充満するように、前記擬似固体電解質が充填されていることを特徴とする全固体リチウム二次電池。
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