JP6881360B2 - 被覆硫化物固体電解質の製造方法 - Google Patents
被覆硫化物固体電解質の製造方法 Download PDFInfo
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Description
硫化物固体電解質と溶解している前記銀塩とを液相中で接触させることによって、前記硫化物固体電解質の表面を前記銀塩で被覆すること、
を含む、被覆硫化物固体電解質の製造方法。
銀塩をエーテル系の溶媒に溶解させる、溶解工程、及び
硫化物固体電解質と溶解している銀塩とを液相中で接触させることによって、硫化物固体電解質の表面を銀塩で被覆する、被覆工程、
を含む。
本開示の方法における溶解工程では、銀塩を、エーテル系の溶媒に溶解させる。
本開示の方法における被覆工程では、硫化物固体電解質と溶解している銀塩とを液相中で接触させることによって、硫化物固体電解質の表面を、銀塩で被覆する。
本開示の製造方法で使用される硫化物固体電解質及びその製造方法については、下記の記載と併せて特許文献1及び3の記載を参照できる。
(硫化物ガラスの調製)
Li2S(フルウチ化学)0.5503g、P2S5(アルドリッチ)0.8874g、LiI(高純度化学)0.2850g、及びLiBr(高純度化学)0.2773gを、5mm径のジルコニアボールの入ったジルコニアポット(45ml)に投入し、脱水ヘプタン(関東化学工業)4gを添加し、蓋をした。これを遊星型ボールミル装置(Fritch P−7)に取り付け、20時間にわたって、メカニカルミリングを行った。その後ヘプタンを除去し、硫化物ガラスを得た。
次に、この硫化物ガラス2gを、0.3mm径のジルコニアボールの入ったジルコニアポットに再度投入し、ジブチルエーテル(キシダ化学)2g、及びヘプタン6gを加えて、20時間にわたって攪拌して、小粒径の硫化物ガラスを得た。
さらに、得られた小粒径の硫化物ガラスを、不活性雰囲気下で、結晶化温度以上の温度で3時間にわたって加熱することによって焼成した。結果として、結晶化硫化物ガラスとしての硫化物固体電解質を得た。
実施例1では、本開示の方法に従って、硫化物固体電解質の表面に銀塩を被覆させた。
比較例2では、エーテル系の溶媒による銀塩の溶解を行わずに、銀塩と硫化物固体電解質との混合を行った。銀塩として、トリフルオロ酢酸銀を使用した。具体的には、比較例1と同様の方法によって調整された硫化物ガラス2g及びトリフルオロ酢酸銀0.4gを、0.3mm径のジルコニアボール40gの入ったジルコニアポット(45ml)に投入し、ジブチルエーテル2g及びヘプタン6gを加えて、蓋を閉めた。その後、200rpmで20時間にわたってメカニカルミリングを行って、硫化物ガラス表面にトリフルオロ酢酸銀が付着したものを得た。その後、比較例1における結晶化硫化物ガラスの調製工程と同じ条件で加熱処理を行って、結晶化硫化物ガラスとしての硫化物固体電解質を得た。
比較例3では、エーテル系の溶媒による銀塩の溶解を行わずに、銀塩と硫化物固体電解質との混合を行った。銀塩として、硫化銀(Ag2S)を使用した。具体的には、比較例1と同様の方法によって調整された硫化物ガラス2g及び硫化銀(アルドリッチ)0.4gを、0.3mm径のジルコニアボール40gの入ったジルコニアポット(45ml)に投入し、ジブチルエーテル2g及びヘプタン6gを加えて、蓋を閉めた。その後、200rpmで20時間にわたってメカニカルミリングを行って、硫化物ガラス表面に硫化銀が付着したものを得た。その後、比較例1における結晶化硫化物ガラスの調製工程と同じ条件で加熱処理を行って、結晶化硫化物ガラスとしての硫化物固体電解質を得た。
上記のようにして得られた各試料の伝導度を測定した。具体的には、試料100mgに対して、ペレット成型機による6tプレスを行って、伝導度セルを作製した。そして、交流インピーダンス測定によって得られた抵抗とペレットの厚みから、伝導度を算出した。比較例1〜3、及び実施例1に関する測定結果を以下の表1に示す。
上記のようにして得られた各試料に関して、硫化水素の発生試験を行った。具体的には、まず、内部にファンの付いた1.7Lの曝露用デシケータ内に、水が10cc入った20ccるつぼを置き、飽和水蒸気量になるまで放置した。試料100mgを、25ccのガラスシャーレに入れ、ガラスシャーレをパラフィンフィルムで覆った。このガラスシャーレをデシケータ内に配置し、硫化水素センサーを起動させた後に、パラフィンフイルムを取り除いて曝露測定を開始した。曝露時間と硫化水素濃度の関係から傾きを計算し、硫化水素発生速度を算出した。比較例1〜3、及び実施例1に関する試験結果を以下の表1に示す。
比較例1〜3、及び実施例1に関する実験結果を以下の表1に示す。
Claims (1)
- 銀塩をエーテル系の溶媒に溶解させること、及び、
硫化物固体電解質と溶解している前記銀塩とを液相中で接触させることによって、前記硫化物固体電解質の表面を前記銀塩で被覆すること、
を含む、被覆硫化物固体電解質の製造方法。
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