JP6417112B2 - ウェットマスターバッチの製造方法、ウェットマスターバッチ、ゴム組成物、及びウェットマスターバッチ製造用固液分離脱水装置 - Google Patents
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Description
[ゴムラテックス]
本発明において、ゴムラテックスとしては、天然ゴムラテックス、合成ゴムラテックス、それらの混合物のいずれも使用することができる。天然ゴムラテックスとしては、特に限定されず、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、フィールドラテックス、アンモニア処理ラテックス、遠心分離濃縮ラテックス、界面活性剤や酵素で処理した脱タンパク質ラテックス、それらの混合物等が挙げられる。合成ゴムラテックスとしては、特に限定されず、目的に応じて適宜選択することができ、例えば、SBR(スチレンブタジエンゴム)ラテックス、BR(ブタジエンゴム)ラテックス、IR(ポリイソプレン)ラテックス、NBR(ニトリルゴム)ラテックス、CR(クロロプレンゴム)ラテックス、VP (ビニルピリジン)ラテックス、MBR(ブタジエン−メチルメタクリレートゴム)ラテックス、それらの混合物等が挙げられる。高固形分濃度のゴムラテックスを水等の分散媒によって所望の固形分濃度に調整して用いることもできる。
カーボンブラックの種類としては、特に限定されず、ゴム工業において通常使用されているもの、例えば、SAF、ISAF、HAF、FF、FEF、GPF、SRF、それらの混合物等が挙げられる。前記カーボンブラックは、表面にカルボキシル基等の酸性官能基を一定量有するのが好ましい。前記カーボンブラックが表面に酸性官能基を一定量有すると、塩基の存在下で水に分散させた場合に、酸性官能基がイオン化して水和し、カーボンブラックがカーボンブラックスラリー中で安定に微分散できるからである。酸性官能基を一定量有するカーボンブラックとしては、カーボンブラックに酸化処理等を行ってカーボンブラック表面に酸性官能基を導入したものを用いることができる。酸性官能基の導入の手法は、特に限定されず、液相酸化処理や気相酸化処理等が挙げられるが、気相オゾン処理により行ったものであるのが好ましい。気相オゾン処理は、液相酸化処理よりも低コストであり、カルボキシル基を効率的に導入することができるからである。気相オゾン処理とは、乾燥状態のカーボンブラックにオゾンガスを接触させて酸化することを意味する。
本発明で固液分離・脱水工程を行う凝固物スラリーは、ゴムラテックスと、カーボンブラックを水に分散させたカーボンブラックスラリーとを混合し凝固させて得ることができる。前記ゴムラテックスと前記カーボンブラックスラリーとの配合比は、特に限定されず、製造するウェットマスターバッチの用途目的に応じて異なる。
ゴムラテックスと前記カーボンブラックスラリーとを混合し凝固させると、カーボンブラック粒子とラテックス粒子との凝固物を含む凝固液スラリーが得られる。本発明で固液分離・脱水工程を行う凝固物スラリー中の凝固物の粒径は、従来方法で得られるもの(1mmを超える)よりも小さいことが好ましい。この凝固物の90体積%粒径(D90)は、40〜1000μmであることが好ましい。前記90体積%粒径(D90)は、レーザー回折・散乱法で測定した粒度分布測定結果の体積基準の積算粒子量曲線において、その積算量が90%を占めるときの粒径を示すものであり、例えば、マイクロトラック粒度分析計MT3000(日機装株式会社製)等を用いて測定することができる。このようにして得られた凝固物スラリー中の凝固物濃度は、特に限定しないが、5〜20重量%であるのが好ましい。凝固物スラリー中の凝固物の濃度が5〜20重量%であり、且つ凝固物の90体積%粒径(D90)が40〜1000μmであると、固液分離脱水装置におけるハンドリングが一層容易となるからである。凝固物濃度が前記範囲より高い場合は、水を加えて、凝固物濃度を前記範囲に調整してもよい。
本発明における、凝固物スラリーを固液分離・脱水する固液分離・脱水工程は、凝固物スラリーを、濾過フィルター上で、重力濾過及び減圧濾過した後、ドラムの外周面上で加圧手段により押圧することによって加圧脱水を行うものである。このように濾過フィルター上で、重力濾過及び減圧濾過した後に加圧脱水することにより、粒径が小さい凝固物を含む凝固物スラリーを効率的に固液分離及び脱水することができる。
上述のようにして得られた固形物を、通常の乾燥手段、例えば、真空乾燥機、エアドライヤー、ドラムドライヤー、ハンドドライヤー、多軸混練押出機等を用いて乾燥させることによって、ウェットマスターバッチを得ることができる。乾燥工程の前又は後に、必要に応じて、所望の形状へ成形する工程を行ってもよい。また、必要に応じて老化防止剤等の添加剤を加えてもよい。上述のようにして得られた本発明のウェットマスターバッチは、様々なゴム製品を製造するためのゴム組成物の材料として用いることができる。
天然ゴムラテックスと、カーボンブラックスラリー中のカーボンブラックの50体積%粒径(D50)が1μm以下であるカーボンブラックスラリーとを混合し、凝固剤である蟻酸の存在下で凝固させて、凝固物スラリーを得た。カーボンブラックスラリー中のカーボンブラックの50体積%粒径(D50)及び凝固物スラリー中の凝固物の90体積%粒径(D90)は、日機装社製マイクロトラックMT300で測定した。凝固物スラリー中の凝固物濃度は、凝固物スラリーを130℃で蒸発乾固させ、乾燥後質量を測定して凝固物含量とし、乾燥前後の質量差を測定して含水量として、含水量に対する凝固物含量の割合を算出することにより求めた。
加圧手段として加圧ロール及び濾布を具えた図1に示す固液分離脱水装置を用いて、下記表1に示す条件で凝固物スラリーの固液分離・脱水を行った。尚、表1の条件項目に示す「凝固物スラリーの供給幅」とは、濾布上に凝固物を散布した幅を意味する。
凝固物スラリーに上記固液分離・脱水工程を行って得られた固形物、及び固液分離・脱水工程について、下記の評価を行った。
固液分離・脱水工程を行って得られた固形物の水分含量を、(株)エー・アンド・ディ社製の加熱乾燥式水分計MX−50により、測定した。結果を下記表1に示す。
単位投入量の凝固物スラリーを投入して、固液分離・脱水を行い、固形物を得た。凝固物スラリーの単位投入量と、該凝固物スラリー中の凝固物濃度とに基づいて、該単位投入量の凝固物スラリーに含まれている凝固物の総質量を算出した。算出した凝固物の総質量に対して、得られた固形物の質量の割合を計算した。結果を下記表1に示す。
単位投入量の凝固物スラリーの固液分離・脱水を行い、その固液分離・脱水の間に濾布の目を通過して流亡した凝固物スラリーを捕集して質量を測定した。凝固物スラリーの流亡量と、該流亡した凝固物スラリー中の凝固物濃度とに基づいて、該流亡した凝固物スラリーに含まれている凝固物の総質量、すなわち、流亡した凝固物の質量を算出した。単位投入量の凝固物スラリーに含まれている凝固物の総質量を算出した。算出した凝固物の総質量に対して、流亡した凝固物の質量の割合を算出した。結果を下記表1に示す。
上記(3)で捕集した凝固物について、日機装社製マイクロトラックMT300を用いて、濾布の目を通過して流亡した凝固物の90体積%粒径(D90)を測定した。結果を下記表1に示す。
比較例1として、遠心分離機(株式会社タナカ社製MJC−1000)を用いて、上記凝固物スラリーの固液分離・脱水を行った。しかし、スクリーンから凝固物スラリーが流出してしまい、固液分離・脱水できなかった。
比較例2として、加熱式スクリュー軸を具えたスクリュープレス機(株式会社モリヤマ社製2TR75)を用いて、上記凝固物スラリーの固液分離・脱水を行った。この場合も、スクリーンから凝固物スラリーが流出してしまい、固液分離・脱水できなかった。
2 ドライブローラ
3 ガイドローラ
4 チャージシュート
5 バキュームホッパー
6 吸引ブロワーと気液分離機との接続部
7 気液分離器
8 ドラム
9 加圧ロール
9'加圧ベルト
10 洗浄装置
11 水受けホッパー
Claims (11)
- ゴムラテックスと、カーボンブラックを水に分散させたカーボンブラックスラリーとを混合し凝固させて得られた凝固物スラリーを固液分離・脱水する固液分離・脱水工程を有するウェットマスターバッチの製造方法であって、
該固液分離・脱水工程は、該凝固物スラリーを、濾過フィルター上で、重力濾過及び減圧濾過した後、ドラムの外周面上で加圧手段により押圧することによって加圧脱水を行うものであり、
前記濾過フィルターの通気度が10〜200cm 3 /(cm 2 ・sec)であることを特徴とする、ウェットマスターバッチの製造方法。 - 前記固液分離・脱水工程を同一の濾過フィルター上で行い、該濾過フィルターが、ベルト状の濾布であって循環走行することを特徴とする、請求項1に記載のウェットマスターバッチの製造方法。
- 前記固液分離・脱水工程を行って得られた固形物の水分含量が40〜65重量%であることを特徴とする、請求項1又は2に記載のウェットマスターバッチの製造方法。
- 前記固液分離・脱水工程を行って得られた固形物が厚み0.5〜3.0mmのシート状又は短冊状であることを特徴とする、請求項1〜3のいずれか1項に記載のウェットマスターバッチの製造方法。
- 前記濾過フィルターの材質がポリプロピレン又はポリエチレンテレフタレートであることを特徴とする請求項1〜4のいずれか1項に記載のウェットマスターバッチの製造方法。
- 前記濾過フィルターの織り方が綾織又は朱子織であることを特徴とする請求項1〜5のいずれか1項に記載のウェットマスターバッチの製造方法。
- 前記濾過フィルターの糸の形態がモノフィラメント又はマルチフィラメントであることを特徴とする請求項1〜6のいずれか1項に記載のウェットマスターバッチの製造方法。
- 前記濾過フィルターの厚みが0.4〜0.8mmであることを特徴とする請求項1〜7のいずれか1項に記載のウェットマスターバッチの製造方法。
- 前記濾過フィルターの走行速度が0.5〜3.0m/minであることを特徴とする、請求項2〜8のいずれか1項に記載のウェットマスターバッチの製造方法。
- ゴムラテックスとカーボンブラックスラリーとを混合し凝固させて得られた凝固物スラリーを、通気度が10〜200cm 3 /(cm 2 ・sec)の濾過フィルター上で、重力濾過及び減圧濾過した後、ドラムの外周面上で加圧手段により押圧することによって加圧脱水して固液分離・脱水し、且つ、濾過フィルターの洗浄装置を具えることを特徴とする、ウェットマスターバッチ製造用固液分離脱水装置。
- 前記固液分離・脱水を同一の濾過フィルター上で行い、該濾過フィルターが、ベルト状の濾布であって循環走行することを特徴とする、請求項10に記載のウェットマスターバッチ製造用固液分離脱水装置。
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