TWI574917B - 使用混合器或擠壓器製備沉澱矽石的方法 - Google Patents

使用混合器或擠壓器製備沉澱矽石的方法 Download PDF

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Description

使用混合器或擠壓器製備沉澱矽石的方法
本發明係關於一種用於製備沉澱矽石之改良方法。
已知使用沉澱矽石作為催化劑載體；作為活性材料之吸附劑(詳言之液體載體，例如食品中所用之彼等液體載體，諸如維生素(詳言之維生素E)及氯化膽鹼，作為增稠劑；紋理化劑或抗結塊劑；作為電池隔板元件；作為牙膏、紙張之添加劑。
亦可使用沉澱矽石作為聚矽氧基質(例如用於塗佈電纜)中或含有天然或合成聚合物(詳言之彈性體，尤其二烯彈性體)之組合物中之補強填料，例如用於鞋底、地板、氣體障壁、阻燃材料以及技術部件，諸如纜道之輥、家用電器之密封件、液體或氣體管之密封件、制動系統之密封件、包層、纜線及傳動帶。
沉澱矽石已長期用作彈性體且詳言之輪胎中之補強白色填料。
沉澱矽石一般如下來製備：藉由矽酸鹽(詳言之鹼金屬矽酸鹽)與酸化劑之間的沉澱反應，接著為藉由過濾獲得濾餅之分離步驟及一般該濾餅之洗滌步驟，及視情況選用之該濾餅之崩解步驟及例如藉由噴霧乾燥進行之該濾餅之乾燥步驟。
在先前技術方法中，能量消耗較高。乾燥為能量消耗之主要來源且因此表示相當高的成本。
因此，需要降低之能量消耗及例如在乾燥操作期間。
因此，本發明之一個目標為提供一種製備沉澱矽石之方法，使 用該方法可尤其在乾燥方面限制能量成本。
本發明之一個目標為提供一種在允許限制乾燥時間的情況下製備沉澱矽石之方法。
詳言之，本發明之一個目標為提供用於製備沉澱矽石之已知方法的一種替代方案，該替代方案經濟且簡單易行。
因此，本發明之一個目標為提供一種方法，該方法允許降低用於乾燥之能量消耗，尤其與先前技術方法相比，且在本發明之最佳變化形式中，一般降低至少約15%、尤其至少約20%、例如至少約25%。
本發明之一個目標較佳需要提供一種方法，該方法允許製備沉澱矽石之方法、尤其在崩解步驟及/或乾燥步驟時之生產率增加，尤其與先前技術方法相比，且一般在本發明之最佳變化形式中，增加至少20%、尤其至少25%、例如至少30%。
因此，本發明係關於一種製備沉澱矽石之方法，包含矽酸鹽與酸化劑反應獲得沉澱矽石之懸浮液(S1)，接著為分離步驟以獲得濾餅，該濾餅之崩解步驟以獲得沉澱矽石之懸浮液(S2)及此懸浮液之乾燥步驟，且其中該崩解步驟係藉由使用雙螺桿混合器混合或藉由擠壓執行。
詳言之，本發明之方法因此包含以下步驟：-使至少一種矽酸鹽與至少一種酸化劑反應(沉澱反應)以獲得沉澱矽石之懸浮液(S1)；-執行固液分離步驟，更特定言之過濾步驟，以獲得亦稱為《濾餅》之固體產物；-藉由使用雙螺桿混合器混合或藉由擠壓對該濾餅進行崩解操作，以獲得沉澱矽石之懸浮液(S2)；及-乾燥由此獲得之產物，較佳藉由噴霧乾燥。
本發明之方法的特定步驟與該方法之其他步驟組合使用，由藉由在雙螺桿混合器中混合或藉由擠壓之崩解步驟組成。此步驟需要使用活塞方法。使用雙螺桿混合器或擠壓技術進行崩解步驟更特定言之允許藉由崩解來處理具有極高含量乾物質之濾餅。熟習此項技術者已知，習知崩解技術(藉由在連續攪動下於貯槽中之化學處理)不能在無降低最終產物之性質(例如分散性)的危險的情況下應用於該濾餅。此處回想起崩解操作習知為來源於過濾之濾餅的流體化或液化操作，藉以使濾餅變成使沉澱矽石懸浮之液體。一般，此操作允許降低欲隨後乾燥的懸浮液的黏度。此操作因此可習知藉由使濾餅經受化學作用，例如藉由添加鋁化合物(諸如鋁酸鈉)及/或酸化合物，較佳與機械作用(例如在攪拌下連續通過貯槽)聯合來執行。
本發明方法之崩解步驟因此由特定機械作用(亦即活塞式機械作用)組成，較佳與化學處理聯合，諸如在製備沉澱矽石之方法中習知用於矽石濾餅崩解步驟之化學處理之一。
本發明之崩解步驟的特定機械作用為藉助於雙螺桿混合器混合或擠壓。
與先前技術方法相比，實施本發明方法使得能量消耗減少及生產率增加，尤其在乾燥步驟及/或崩解步驟，有利的是，同時不降低所獲得沉澱矽石之性質，詳言之其分散性，且詳言之在彈性體中。
當藉由擠壓執行崩解步驟時，特別使用單螺桿擠壓器或較佳雙螺桿擠壓器。
使用雙螺桿混合器或擠壓器(詳言之雙螺桿擠壓器)允許提供良好能量分佈。所獲得之崩解比習知崩解更均勻。進入混合器或擠壓器之各部分濾餅接受實質上相同的能量。
在本發明之方法中，在線添加用於化學處理之化學試劑，其一般與崩解步驟之特定機械作用聯合，詳言之為鋁化合物(諸如鋁酸鈉) 及/或酸。
有利的是，與習知崩解技術相反，使用雙螺桿混合器或擠壓器(詳言之雙螺桿擠壓器)容許確保所有經受崩解步驟之濾餅均有相同的停留時間。
與濾餅在習知用於崩解之裝置中之停留時間(例如對於在連續攪動下在貯槽中之崩解步驟，一般為至少約20分鐘)相比，使用雙螺桿混合器或擠壓器(尤其係雙螺桿擠壓器)較佳亦可允許減少濾餅在用於崩解之裝置(此處為該混合器或該擠壓器)中之停留時間。
在本發明之方法中，濾餅在雙螺桿混合器或擠壓器中之停留時間一般小於10分鐘，有利地在20秒與5分鐘之間。
此停留時間可為1分鐘。其可甚至不超過1分鐘，詳言之在20秒與60秒之間，例如在20秒與45秒之間。
當使用雙螺桿混合器或雙螺桿擠壓器執行本發明方法之崩解步驟時，對應雙螺桿混合器或雙螺桿擠壓器可包含不同進料區及若干剪切區。舉例而言，所用對應雙螺桿混合器或雙螺桿擠壓器可包含對應於濾餅進料區之第一區、對應於一或多種化學崩解劑(詳言之鋁酸鹽)之入口區的第二區、視情況選用之對應於化學崩解劑之入口區的第三區。此雙螺桿混合器或雙螺桿擠壓器亦可包含在上述進料區及入口區下游之兩個獨立剪切區。
根據本發明方法之一個實施例，崩解步驟係在15℃至120℃之溫度下進行。其可在15℃至80℃、較佳40℃至70℃之溫度下進行。其亦可在50℃至120℃、詳言之60℃至100℃之溫度下，詳言之藉由添加蒸汽來實施。
一般而言，在本發明之方法中，藉由在雙螺桿混合器中混合或藉由擠壓(詳言之藉由雙螺桿擠壓)經受崩解步驟之產物(濾餅)可具有至少15重量%、詳言之至少18重量%、更特定言之18重量%至40重量 %且例如20重量%至35重量%之乾物質百分比(或乾燥或乾提取物含量)。
本發明方法之一個優勢在於允許藉由崩解處理具有極高乾物質含量，詳言之至少25重量%、更特定言之25重量%至40重量%、例如25重量%至35重量%之乾物質含量的產物(濾餅)，值得注意的是最終沉澱矽石之性質(例如在彈性體中之分散性)未降低。
因此，在本發明方法之一個最佳變化形式中，在諸如以上闡述的分離步驟與崩解步驟之間包含在相當高的壓力下的壓縮步驟，一般允許獲得諸如以上所指出之具有極高乾物質含量的產物(濾餅)。
此壓縮步驟允許自在沉澱及分離步驟後獲得的濾餅中移出大量水。
在該操作下，因此可能在崩解及乾燥步驟之前，增加產物之乾物質含量。隨後經受乾燥之產物含有較少水，因此節約用於後續乾燥步驟之能量。
濾餅壓縮愈多，水移除愈多，且由此濾餅乾物質含量增加愈大。
因此，其可使用熟習此項技術者已知的技術來進行。其在配備有壓縮構件之過濾器上有利地執行，壓縮壓力相對較高。可在過濾完成時、在視情況選用之洗滌步驟之後或接近結束時，例如在壓濾器上藉由隔膜濾板之隔膜膨脹來執行。
在本發明方法之此最佳變化形式中，壓縮步驟在大於10巴之壓力下、較佳在至少20巴之壓力下執行。
根據此變化形式之一個實施例，壓縮步驟在大於10巴且小於60巴、較佳在15巴至45巴、詳言之20巴至45巴、更佳20巴至35巴之壓力下執行。此步驟可在20巴至30巴之壓縮壓力下進行。舉例而言，該壓力可為約25巴。
一般較佳在不超過45巴、詳言之不超過35巴之壓力下進行此壓縮步驟。若壓力太高，濾餅可能降解且因此將不產生具有滿意品質的沉澱矽石粒子。
壓縮步驟可視情況在與用於過濾步驟之過濾器相同的過濾器上執行。過濾步驟、視情況選用之洗滌步驟及壓縮步驟可在一些情況下由在配備有壓縮構件之過濾器(諸如壓濾器)上包含過濾、視情況選用之洗滌(例如使用水)及最終強力壓縮之單個分離步驟組成。
在本發明方法之此最佳變化形式中，在指示壓力下壓縮步驟之持續時間一般為至少200秒、較佳300秒至600秒。
有利的是，在壓縮步驟後所獲得的產物具有至少28重量%、詳言之28重量%至35重量%、例如28重量%至32重量%之乾物質含量。此乾物質含量可為至少29重量%、詳言之至少30重量%及詳言之29重量%至35重量%、例如29重量%至32重量%。
本發明之方法係關於一種合成沉澱矽石之方法，亦即首先進行沉澱步驟，其中使至少一種酸化劑與至少一種矽酸鹽反應，對任何特定類型之沉澱矽石均無任何限制。
詳言之，可實施本發明之方法來製備沉澱矽石，諸如遵循例如EP 0 520 862、EP 0 670 813、EP 0 670 814、EP 0 917 519、WO 95/09127、WO 95/09128、WO 98/54090、WO 03/016215、WO 2009/112458或WO 2012/010712中所述之方法所獲得之沉澱矽石。
藉由矽酸鹽與酸化劑反應之沉澱反應可在本發明之方法中使用任何製備模式來進行，詳言之藉由將酸化劑添加至矽酸鹽原料中，或藉由將酸化劑與矽酸鹽或矽酸鹽與酸化劑全部或部分地同時添加至水原料中。
以本身已知的方式進行酸化劑及矽酸鹽之選擇。作為酸化劑，一般使用強無機酸，諸如硫酸、硝酸或鹽酸，或有機酸，諸如乙酸、 甲酸、碳酸。
在沉澱步驟之後，獲得沉澱矽石之懸浮液(漿液)S1，可視情況向其中添加各種添加劑，接著分離。
根據本發明之一個特定實施例，上述分離步驟由固液分離步驟組成。其較佳由過濾步驟(過濾步驟後獲得濾餅)，視情況接著為該濾餅之洗滌步驟組成。
可使用任何合適方法執行過濾，例如使用壓濾器或帶式過濾器或真空旋轉過濾器。
接著使所獲得之產物(濾餅)經受諸如上述之崩解步驟。
在本發明方法之最佳變化形式中，諸如以上所闡述，在分離步驟與此崩解步驟之間包含在相當高壓力下的壓縮步驟。
根據一個實施例，本發明之方法可在分離步驟與崩解步驟之間包含解聚結步驟；在本發明方法之較佳變化形式中，此視情況選用之解聚結步驟係在壓縮步驟與崩解步驟之間執行。
此視情況選用之步驟係由粉碎來源於分離步驟之濾餅、或在本發明方法之最佳變化形式中來源於壓縮步驟之產物(濾餅)組成，且使該濾餅之粒度減小。舉例而言，此步驟可使用Gericke Nibbler進行，其中迫使濾餅穿過直徑小於20mm、較佳尺寸在2mm與14mm之間的篩網。此解聚結步驟亦可使用諸如「Rotocage Lumpbreaker」、「Double Rotocage Lumpbreaker」或「Triskelion Lumpbreaker」之de Wyssmont工具來進行。
接著乾燥在崩解步驟後獲得之沉澱矽石懸浮液S2。
此乾燥可使用本身已知的任何方法來進行。
根據本發明方法之一個較佳實施例，藉由噴霧乾燥執行乾燥。
為此，可使用任何類型之合適噴霧乾燥器，詳言之渦輪噴霧乾燥器，較佳噴嘴噴霧乾燥器(單流體或雙流體)。
當使用噴嘴噴霧乾燥器進行乾燥時，能夠使用本發明方法獲得之沉澱矽石則有利地呈較佳具有至少80μm之平均尺寸的實質上球狀珠粒(微珠)形式。
在此乾燥後，可視情況研磨所收集之產物；所獲得之沉澱矽石則一般呈平均尺寸較佳在5μm與70μm之間的粉末形式。
若使用渦輪噴霧乾燥器執行乾燥，則能夠獲得之沉澱矽石則可呈例如平均尺寸在5μm與70μm之間的粉末形式。
乾燥產物(詳言之在呈粉末形式時或經研磨)亦可視情況經受由例如直接壓縮、濕式造粒(亦即使用諸如水、矽石懸浮液等之黏合劑)、擠壓或較佳乾燥壓縮組成之聚結步驟。若使用此後一技術，則在開始壓縮之前，可適宜使粉末產物脫氣(亦稱為預緻密或脫氣操作)以移除其中包括的空氣且確保較規則的壓縮。
在此聚結步驟後能夠獲得之沉澱矽石一般呈顆粒形式，詳言之尤其沿著其最大尺寸之軸大小至少為1mm，詳言之在1mm至10mm。
以下實例說明本發明，然而不限制本發明之範疇。
實例 實例1(根據本發明)
所用沉澱矽石之懸浮液(S1)為來源於沉澱反應之Z1165MP矽石之漿液，具有以下特性：
溫度：60℃
pH：4.4-5.2
濕度：90%
過濾一部分矽石之懸浮液S1，且在壓濾器上洗滌並隨後在8巴之壓力下壓縮。所得矽石濾餅G1具有23.5%之乾燥提取率。
過濾另一部分矽石懸浮液S1，且在壓濾器上洗滌並在25巴之壓 力下經受壓縮。所得矽石濾餅G2具有29%之乾燥提取率。
濾餅G1藉由通過配備有8mm篩網之Nibbler(Gericke)而解聚結。
破碎的矽石濾餅接著經由計量螺桿進料器以5kg/h添加至在250rpm下旋轉的Clextral BC21雙螺桿擠壓器。鋁酸鈉在進料區後(距離入口10cm)經由分支線添加至擠壓器中，使得鋁酸鈉之流動速率為0.33ml/min。
將離開擠壓器之產物收集於貯槽中，其中經由添加硫酸調整pH值至6。
接著噴霧乾燥所獲得之漿液，得到粉末形式P1之沉澱矽石。
濾餅G2藉由通過配備有8mm篩網之Nibbler(Gericke)而解聚結。
破碎的矽石濾餅接著經由計量螺桿進料器以5kg/h添加至在250rpm下旋轉的Clextral BC21雙螺桿擠壓器。鋁酸鈉在進料區後(距離入口10cm)經由分支線添加至擠壓器中，使得鋁酸鈉之流動速率為0.4ml/min。
將離開擠壓器之產物收集於貯槽中，其中經由添加硫酸調整pH值至6。
接著噴霧乾燥所獲得之漿液，得到粉末形式P2之沉澱矽石。
已發現，對於自濾餅G2獲得之漿液而言，與乾燥來源於濾餅G1之漿液相比，能量節約為25%且相關生產率增益為33%。
對於具有高乾燥提取率之濾餅而言，使用本發明之方法因此亦可能獲得非常令人滿意的結果。
實例2(根據本發明)
所用沉澱矽石之懸浮液(S1)為來源於沉澱反應之Z1165MP矽石之漿液，具有以下特性：
溫度：60℃
pH：4.4-5.2
濕度：90%
過濾一部分矽石懸浮液S1，且在壓濾器上洗滌並隨後在8巴之壓力下壓縮。所得矽石濾餅G1具有23.5%之乾燥提取率。
過濾另一部分矽石懸浮液S1，且在壓濾器上洗滌並隨後在25巴之壓力下壓縮。所得矽石濾餅G2具有29%之乾燥提取率。
一部分矽石濾餅G1藉由通過配備有8mm篩網之Nibbler(Gericke)而破碎。
破碎的矽石濾餅經由計量螺桿進料器以76kg/h(對應於濾餅之比流動速率，亦即根據混合器之有效體積所計算之速率，為97.4kg/h/L)添加至在105pm下旋轉的雙螺桿UCP 2"＊17"混合器(RPA法)。在進料區後經由混合器之分支線添加鋁酸鈉，使得鋁酸鈉之流動速率為4.65ml/min。
將混合產物收集於貯槽中，其中經由添加硫酸調整pH值至6.2。
噴霧乾燥所獲得之漿液，獲得呈微珠MP1形式之沉澱矽石。
矽石濾餅G2藉由通過配備有8mm篩網之Nibbler(Gericke)而解聚結。
破碎的矽石濾餅接著經由計量螺桿進料器以127kg/h添加至在155rpm下旋轉的雙螺桿UCP 2"＊17"混合器(RPA法)。在進料區後經由混合器之分支線添加鋁酸鈉，使得鋁酸鈉之流動速率為9.80ml/min。
將混合產物收集於貯槽中，其中經由添加硫酸調整pH值至6.2。
藉由噴霧乾燥來乾燥所獲得之漿液，獲得呈微珠MP2形式之沉澱矽石。
已發現，對於自濾餅G2獲得之漿液而言，與乾燥來源於濾餅G1之漿液相比，能量節約為25%且相關生產率增益為33%。
對於具有高乾燥提取率之濾餅而言，使用本發明之方法因此亦可能獲得非常令人滿意的結果。
實例3
將實例2中所獲得的一部分矽石濾餅G1在連續攪拌下以特定濾餅進料速率置於容器中一小時，亦即根據該容器之有效體積所計算之1.78kg/h/L的速率，亦即比實例2中濾餅G1低得多的速率，鋁酸鈉亦在攪拌下以14.75g/min之速率添加至該容器中。
將所獲得之產物收集於貯槽中，其中經由添加硫酸調整pH值至6.7。
噴霧乾燥所獲得之漿液，獲得呈微珠MP3形式之沉澱矽石。
已發現，實例2中所獲得之矽石MP1顯示接近於矽石MP3特性之特性，詳言之相似分散性。

Claims (16)

  1. 一種製備沉澱矽石之方法，其包含使矽酸鹽與酸化劑反應以獲得沉澱矽石之懸浮液(S1)，接著為分離步驟以獲得濾餅，該濾餅之崩解步驟以獲得沉澱矽石之懸浮液(S2)及此懸浮液之乾燥步驟，其中該崩解步驟係藉由於雙螺桿混合器中混合或藉由擠壓來進行，其中經受該崩解步驟之產物具有至少25重量%之乾物質含量。
  2. 如請求項1之方法，其中該崩解步驟係在雙螺桿混合器中執行。
  3. 如請求項1之方法，其中該崩解步驟係在擠壓器中執行。
  4. 如請求項3之方法，其中該崩解步驟係在雙螺桿擠壓器中執行。
  5. 如請求項2至4中任一項之方法，其中該濾餅在該混合器或擠壓器中之停留時間小於10分鐘。
  6. 如請求項1至4中任一項之方法，其中該崩解步驟係在諸如鋁酸鈉之鋁化合物及/或酸之存在下進行。
  7. 如請求項1至4中任一項之方法，其中經受該崩解步驟之該產物具有25重量%至40重量%之乾物質含量。
  8. 如請求項1至4中任一項之方法，其中在高於10巴之壓力下的壓縮步驟係在該分離步驟與該崩解步驟之間執行。
  9. 如請求項8之方法，其中該壓縮步驟係在高於10巴且低於60巴的壓力下進行。
  10. 如請求項8之方法，其中該壓縮步驟係在至少20巴之壓力下執行。
  11. 如請求項1至4中任一項之方法，其中在該分離步驟及視情況選用之壓縮步驟與該崩解步驟之間執行解聚結步驟。
  12. 如請求項1至4中任一項之方法，其中該分離步驟係由過濾步驟，視情況接著為洗滌步驟組成。
  13. 如請求項9之方法，其中該過濾步驟係使用真空過濾器或壓濾器來執行。
  14. 如請求項1至4中任一項之方法，其中該乾燥步驟係藉由噴霧乾燥來執行。
  15. 如請求項1至4中任一項之方法，其中使來源於該乾燥步驟之產物經受研磨步驟。
  16. 如請求項15之方法，其中使來源於該乾燥步驟或來源於該視情況選用之研磨步驟之產物經受聚結步驟。
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