CA2867579C - Procede de preparation de silice precipitee mettant en oeuvre un malaxeur ou une extrudeuse - Google Patents
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Abstract
La présente invention concerne plus particulièrement un procédé de préparation de silice précipitée comprenant la réaction d'un silicate avec un agent acidifiant pour obtenir une suspension de silice précipitée (S1), suivie d'une étape de séparation pour obtenir un gâteau, d'une étape de délitage dudit gâteau pour obtenir une suspension de silice précipitée (S2) et d'une étape de séchage de cette suspension. Afin de réduire la consommation énergétique mécanique lors du procédé, l'étape de délitage est effectuée par malaxage au moyen d'un malaxeur double-vis ou par extrusion.
Description
PROCÉDÉ DE PRÉPARATION DE SILICE PRÉCIPITÉE
METTANT EN UVRE UN MALAXEUR OU UNE EXTRUDEUSE
La présente invention concerne un procédé amélioré de préparation de silice précipitée.
Il est connu d'employer des silices précipitées comme support de catalyseur, comme absorbant de matières actives (en particulier supports de liquides, par exemple utilisés dans l'alimentation, tels que les vitamines (vitamine E
notamment), le chlorure de choline), comme agent viscosant, texturant ou anti-mottant, comme élément pour séparateurs de batteries, comme additif pour dentifrice, pour papier.
On peut également employer des silices précipitées comme charge renforçante dans des matrices silicones (par exemple pour l'enrobage des câbles électriques) ou dans des compositions à base de polymère(s), naturel(s) ou synthétique(s), en particulier d'élastomère(s), notamment diéniques, par exemple pour les semelles de chaussures, les revêtements de sols, les barrières aux gaz, les matériaux ignifugeants et également les pièces techniques telles que les galets de téléphériques, les joints d'appareils électroménagers, les joints de conduite de liquides ou de gaz, les joints de système de freinage, les gaines, les câbles et les courroies de transmissions.
La silice précipitée est notamment utilisée depuis longtemps comme charge blanche renforçante dans les élastomères, et en particulier dans les pneumatiques.
La préparation de silice précipitée s'effectue généralement par réaction de précipitation entre un silicate, en particulier un silicate de métal alcalin, et un agent acidifiant, suivie d'une étape de séparation par filtration pour obtenir un gâteau de filtration et habituellement d'une étape de lavage dudit gâteau, puis d'une éventuelle étape de délitage du gâteau de filtration et d'une étape de séchage, par exemple par atomisation, dudit gâteau.
Dans le cadre des procédés de l'état de la technique, la consommation d'énergie est élevée. Le séchage est la source principale de consommation d'énergie et représente ainsi un coût assez élevé.
Il existe donc un besoin en termes de réduction de consommation énergétique, et donc par exemple dans le cadre de l'opération de séchage.
I I
METTANT EN UVRE UN MALAXEUR OU UNE EXTRUDEUSE
La présente invention concerne un procédé amélioré de préparation de silice précipitée.
Il est connu d'employer des silices précipitées comme support de catalyseur, comme absorbant de matières actives (en particulier supports de liquides, par exemple utilisés dans l'alimentation, tels que les vitamines (vitamine E
notamment), le chlorure de choline), comme agent viscosant, texturant ou anti-mottant, comme élément pour séparateurs de batteries, comme additif pour dentifrice, pour papier.
On peut également employer des silices précipitées comme charge renforçante dans des matrices silicones (par exemple pour l'enrobage des câbles électriques) ou dans des compositions à base de polymère(s), naturel(s) ou synthétique(s), en particulier d'élastomère(s), notamment diéniques, par exemple pour les semelles de chaussures, les revêtements de sols, les barrières aux gaz, les matériaux ignifugeants et également les pièces techniques telles que les galets de téléphériques, les joints d'appareils électroménagers, les joints de conduite de liquides ou de gaz, les joints de système de freinage, les gaines, les câbles et les courroies de transmissions.
La silice précipitée est notamment utilisée depuis longtemps comme charge blanche renforçante dans les élastomères, et en particulier dans les pneumatiques.
La préparation de silice précipitée s'effectue généralement par réaction de précipitation entre un silicate, en particulier un silicate de métal alcalin, et un agent acidifiant, suivie d'une étape de séparation par filtration pour obtenir un gâteau de filtration et habituellement d'une étape de lavage dudit gâteau, puis d'une éventuelle étape de délitage du gâteau de filtration et d'une étape de séchage, par exemple par atomisation, dudit gâteau.
Dans le cadre des procédés de l'état de la technique, la consommation d'énergie est élevée. Le séchage est la source principale de consommation d'énergie et représente ainsi un coût assez élevé.
Il existe donc un besoin en termes de réduction de consommation énergétique, et donc par exemple dans le cadre de l'opération de séchage.
I I
2 Ainsi, un des buts de la présente invention consiste à fournir un procédé de préparation de silice précipitée permettant de limiter les dépenses énergétiques notamment en termes de séchage.
Un des buts de la présente invention consiste à fournir un procédé de préparation de silice précipitée pouvant permettre de limiter les durées de séchage.
L'un des buts de l'invention est notamment de fournir une alternative aux procédés de préparation connus de silice précipitée, qui soit économique et simple de mise en oeuvre.
Un des buts de la présente invention consiste donc à fournir un procédé
permettant de diminuer la consommation énergétique au séchage, notamment par rapport aux procédés de l'état de la technique et ce, en général, d'au moins environ `)/0, en particulier d'au moins environ 20 %, par exemple d'au moins environ 25 %, notamment dans le cadre de la variante très préférée de l'invention.
Un des buts de la présente invention consiste de préférence à fournir un procédé
15 permettant d'augmenter la productivité du procédé de préparation de silice précipitée, en particulier au niveau de l'étape de délitage et/ou de l'étape de séchage, notamment par rapport aux procédés de l'état de la technique, et ce, en général, d'au moins environ %, en particulier d'au moins environ 25 %, par exemple d'au moins environ 30 %, notamment dans le cadre de la variante très préférée de l'invention.
20 La présente invention concerne donc un procédé de préparation de silice précipitée comprenant la réaction d'un silicate avec un agent acidifiant pour obtenir une suspension de silice précipitée (Si), suivie d'une étape de séparation pour obtenir un gâteau, d'une étape de délitage dudit gâteau pour obtenir une suspension de silice précipitée (S2) et d'une étape de séchage de cette suspension, et dans lequel l'étape de délitage est effectuée par malaxage au moyen d'un malaxeur double-vis ou par extrusion.
La présente invention concerne plus particulièrement un procédé de préparation de silice précipitée comprenant la réaction d'un silicate avec un agent acidifiant pour obtenir une suspension de silice précipitée (Si), suivie d'une étape de séparation pour obtenir un gâteau, d'une étape de délitage dudit gâteau pour obtenir une suspension de silice précipitée (S2) et d'une étape de séchage de cette suspension, procédé
dans lequel une étape de compactage à une pression supérieure à 10 bars et inférieure à
60 bars est effectuée entre l'étape de séparation et l'étape de délitage et dans lequel l'étape de délitage est effectuée en présence d'un composé de l'aluminium par 2a malaxage au moyen d'un malaxeur double-vis ou par extrusion, le gâteau étant soumis à l'étape de délitage présentant un taux de matières sèches d'au moins 28% en poids.
En particulier, le procédé selon la présente invention comprend donc les étapes suivantes :
- on fait réagir (réaction de précipitation) au moins un silicate avec au moins un agent acidifiant, de manière à obtenir une suspension de silice précipitée (Si), - on effectue une étape de séparation solide-liquide, plus particulièrement de filtration, pour obtenir un produit solide, désigné également "gâteau de filtration", - on soumet ledit gâteau de filtration à une opération de délitage par malaxage au moyen d'un malaxeur double-vis (ou bi-vis) ou par extrusion, pour obtenir une suspension de silice précipitée (S2), et
Un des buts de la présente invention consiste à fournir un procédé de préparation de silice précipitée pouvant permettre de limiter les durées de séchage.
L'un des buts de l'invention est notamment de fournir une alternative aux procédés de préparation connus de silice précipitée, qui soit économique et simple de mise en oeuvre.
Un des buts de la présente invention consiste donc à fournir un procédé
permettant de diminuer la consommation énergétique au séchage, notamment par rapport aux procédés de l'état de la technique et ce, en général, d'au moins environ `)/0, en particulier d'au moins environ 20 %, par exemple d'au moins environ 25 %, notamment dans le cadre de la variante très préférée de l'invention.
Un des buts de la présente invention consiste de préférence à fournir un procédé
15 permettant d'augmenter la productivité du procédé de préparation de silice précipitée, en particulier au niveau de l'étape de délitage et/ou de l'étape de séchage, notamment par rapport aux procédés de l'état de la technique, et ce, en général, d'au moins environ %, en particulier d'au moins environ 25 %, par exemple d'au moins environ 30 %, notamment dans le cadre de la variante très préférée de l'invention.
20 La présente invention concerne donc un procédé de préparation de silice précipitée comprenant la réaction d'un silicate avec un agent acidifiant pour obtenir une suspension de silice précipitée (Si), suivie d'une étape de séparation pour obtenir un gâteau, d'une étape de délitage dudit gâteau pour obtenir une suspension de silice précipitée (S2) et d'une étape de séchage de cette suspension, et dans lequel l'étape de délitage est effectuée par malaxage au moyen d'un malaxeur double-vis ou par extrusion.
La présente invention concerne plus particulièrement un procédé de préparation de silice précipitée comprenant la réaction d'un silicate avec un agent acidifiant pour obtenir une suspension de silice précipitée (Si), suivie d'une étape de séparation pour obtenir un gâteau, d'une étape de délitage dudit gâteau pour obtenir une suspension de silice précipitée (S2) et d'une étape de séchage de cette suspension, procédé
dans lequel une étape de compactage à une pression supérieure à 10 bars et inférieure à
60 bars est effectuée entre l'étape de séparation et l'étape de délitage et dans lequel l'étape de délitage est effectuée en présence d'un composé de l'aluminium par 2a malaxage au moyen d'un malaxeur double-vis ou par extrusion, le gâteau étant soumis à l'étape de délitage présentant un taux de matières sèches d'au moins 28% en poids.
En particulier, le procédé selon la présente invention comprend donc les étapes suivantes :
- on fait réagir (réaction de précipitation) au moins un silicate avec au moins un agent acidifiant, de manière à obtenir une suspension de silice précipitée (Si), - on effectue une étape de séparation solide-liquide, plus particulièrement de filtration, pour obtenir un produit solide, désigné également "gâteau de filtration", - on soumet ledit gâteau de filtration à une opération de délitage par malaxage au moyen d'un malaxeur double-vis (ou bi-vis) ou par extrusion, pour obtenir une suspension de silice précipitée (S2), et
3 PCT/EP2013/055974 - on sèche, de préférence par atomisation, le produit ainsi obtenu.
L'étape spécifique du procédé de l'invention, prise en combinaison avec les autres étapes dudit procédé, consiste en une étape de délitage par malaxage dans un malaxeur double-vis ou par extrusion. Cette étape consiste à mettre en uvre un procédé piston. L'utilisation d'un malaxeur double-vis ou des techniques d'extrusion pour l'étape de délitage permet plus particulièrement de traiter par délitage des gâteaux de filtration présentant une teneur très élevée en matières sèches.
Or, il est connu de l'homme du métier que les techniques classiques de délitage (par traitement chimique dans un bac agité continu) ne peuvent pas être appliquées à de Io tels gâteaux sans risque de dégradation des propriétés du produit final, comme la dispersibilité par exemple. On rappelle ici que classiquement l'opération de délitage est une opération de fluidification ou liquéfaction du gâteau issu de la filtration, dans laquelle le gâteau est rendu liquide, la silice précipitée se retrouvant en suspension.
En général, cette opération permet notamment d'abaisser la viscosité de la suspension à sécher ultérieurement. Cette opération peut classiquement être ainsi réalisée en soumettant le gâteau à une action chimique, par exemple par addition d'un composé de l'aluminium tel que de l'aluminate de sodium, et/ou d'acide, de préférence couplée à une action mécanique (comme par passage dans un bac agité
en continu).
L'étape de délitage du procédé selon l'invention consiste donc dans une action mécanique particulière, à savoir une action mécanique de type piston, de préférence couplée avec un traitement chimique, tel que par exemple un des traitements chimiques employés classiquement lors de l'étape de délitage du gâteau de filtration de silice dans les procédés de préparation de silices précipitées.
L'action mécanique particulière de l'étape de délitage du procédé selon l'invention est un malaxage au moyen d'un malaxeur double-vis ou une extrusion.
La mise en oeuvre du procédé selon l'invention permet de réduire la consommation énergétique et d'augmenter la productivité, en particulier au niveau de l'étape de séchage et/ou de l'étape de délitage, par rapport aux procédés de l'état de la technique, de manière avantageuse tout en ne dégradant pas les propriétés de la silice précipitée obtenue, notamment sa dispersibilité, en particulier dans les élastomères.
Lorsque l'étape de délitage est effectuée par extrusion, on emploie notamment une extrudeuse mono-vis ou, de préférence, une extrudeuse double-vis (ou bi-vis).
L'étape spécifique du procédé de l'invention, prise en combinaison avec les autres étapes dudit procédé, consiste en une étape de délitage par malaxage dans un malaxeur double-vis ou par extrusion. Cette étape consiste à mettre en uvre un procédé piston. L'utilisation d'un malaxeur double-vis ou des techniques d'extrusion pour l'étape de délitage permet plus particulièrement de traiter par délitage des gâteaux de filtration présentant une teneur très élevée en matières sèches.
Or, il est connu de l'homme du métier que les techniques classiques de délitage (par traitement chimique dans un bac agité continu) ne peuvent pas être appliquées à de Io tels gâteaux sans risque de dégradation des propriétés du produit final, comme la dispersibilité par exemple. On rappelle ici que classiquement l'opération de délitage est une opération de fluidification ou liquéfaction du gâteau issu de la filtration, dans laquelle le gâteau est rendu liquide, la silice précipitée se retrouvant en suspension.
En général, cette opération permet notamment d'abaisser la viscosité de la suspension à sécher ultérieurement. Cette opération peut classiquement être ainsi réalisée en soumettant le gâteau à une action chimique, par exemple par addition d'un composé de l'aluminium tel que de l'aluminate de sodium, et/ou d'acide, de préférence couplée à une action mécanique (comme par passage dans un bac agité
en continu).
L'étape de délitage du procédé selon l'invention consiste donc dans une action mécanique particulière, à savoir une action mécanique de type piston, de préférence couplée avec un traitement chimique, tel que par exemple un des traitements chimiques employés classiquement lors de l'étape de délitage du gâteau de filtration de silice dans les procédés de préparation de silices précipitées.
L'action mécanique particulière de l'étape de délitage du procédé selon l'invention est un malaxage au moyen d'un malaxeur double-vis ou une extrusion.
La mise en oeuvre du procédé selon l'invention permet de réduire la consommation énergétique et d'augmenter la productivité, en particulier au niveau de l'étape de séchage et/ou de l'étape de délitage, par rapport aux procédés de l'état de la technique, de manière avantageuse tout en ne dégradant pas les propriétés de la silice précipitée obtenue, notamment sa dispersibilité, en particulier dans les élastomères.
Lorsque l'étape de délitage est effectuée par extrusion, on emploie notamment une extrudeuse mono-vis ou, de préférence, une extrudeuse double-vis (ou bi-vis).
4 L'utilisation d'un malaxeur double-vis ou d'une extrudeuse, en particulier d'une extrudeuse double-vis, permet de bien répartir l'énergie à fournir. Le délitage mis en uvre est plus homogène qu'un délitage traditionnel. Chaque portion de gâteau entrant dans le malaxeur ou l'extrudeuse reçoit sensiblement la même énergie.
Dans le cadre du procédé de l'invention, le(s) réactif(s) chimique(s) utilisé(s) dans le traitement chimique généralement couplé à l'action mécanique particulière de l'étape de délitage, notamment un composé de l'aluminium tel que l'aluminate de sodium et/ou un acide, est (sont) introduit(s) en ligne.
De manière avantageuse, l'utilisation d'un malaxeur double-vis ou d'une extrudeuse, notamment une extrudeuse double-vis, permet de garantir un temps de séjour identique pour tous les gâteaux soumis à l'étape de délitage, contrairement aux techniques traditionnelles de délitage.
De manière préférée, l'utilisation d'un malaxeur double-vis ou d'une extrudeuse, notamment d'une extrudeuse double-vis, peut permettre également de diminuer le temps de séjour du gâteau dans le dispositif employé pour le délitage (en l'occurrence ledit malaxeur ou ladite extrudeuse), par rapport aux temps de séjour du gâteau dans les dispositifs utilisés classiquement lors du délitage (qui sont généralement d'au moins environ 20 minutes dans une étape de délitage en bac agité en continu par exemple).
En général, dans le cadre du procédé selon la présente invention, le temps de séjour du gâteau dans le malaxeur double-vis ou dans l'extrudeuse est inférieur à
10 minutes, de manière avantageuse compris entre 20 secondes et 5 minutes.
Ce temps de séjour peut être de 1 minute. Il peut être même d'au plus 1 minute, notamment compris entre 20 et 60 secondes, par exemple compris entre 20 et 45 secondes.
Lorsque l'étape de délitage du procédé selon l'invention est effectuée par malaxage double-vis ou par extrusion double-vis, le malaxeur double-vis ou l'extrudeuse double-vis correspondants peuvent comprendre différentes zones d'alimentation et plusieurs zones de cisaillement. Par exemple, le malaxeur double-vis ou l'extrudeuse double-vis correspondants utilisés peuvent comprendre une première zone correspondant à la zone d'alimentation du gâteau, une deuxième zone correspondant à la zone d'introduction d'un ou des agents chimiques de délitage (notamment aluminate), éventuellement une troisième zone correspondant à la zone d'introduction d'un agent chimique de délitage. Ce malaxeur bi-vis ou cette extrudeuse bi-vis peuvent également comprendre deux zones de cisaillement distinctes en aval des zones d'alimentation et d'introduction mentionnées ci-dessus.
Selon un mode de réalisation du procédé de l'invention, l'étape de délitage est réalisée à une température comprise entre 15 et 120 C. Elle peut être effectuée à
une température comprise entre 15 et 80 C, de préférence comprise entre 40 et 70 C. Elle peut être également mise en oeuvre à une température comprise entre
Dans le cadre du procédé de l'invention, le(s) réactif(s) chimique(s) utilisé(s) dans le traitement chimique généralement couplé à l'action mécanique particulière de l'étape de délitage, notamment un composé de l'aluminium tel que l'aluminate de sodium et/ou un acide, est (sont) introduit(s) en ligne.
De manière avantageuse, l'utilisation d'un malaxeur double-vis ou d'une extrudeuse, notamment une extrudeuse double-vis, permet de garantir un temps de séjour identique pour tous les gâteaux soumis à l'étape de délitage, contrairement aux techniques traditionnelles de délitage.
De manière préférée, l'utilisation d'un malaxeur double-vis ou d'une extrudeuse, notamment d'une extrudeuse double-vis, peut permettre également de diminuer le temps de séjour du gâteau dans le dispositif employé pour le délitage (en l'occurrence ledit malaxeur ou ladite extrudeuse), par rapport aux temps de séjour du gâteau dans les dispositifs utilisés classiquement lors du délitage (qui sont généralement d'au moins environ 20 minutes dans une étape de délitage en bac agité en continu par exemple).
En général, dans le cadre du procédé selon la présente invention, le temps de séjour du gâteau dans le malaxeur double-vis ou dans l'extrudeuse est inférieur à
10 minutes, de manière avantageuse compris entre 20 secondes et 5 minutes.
Ce temps de séjour peut être de 1 minute. Il peut être même d'au plus 1 minute, notamment compris entre 20 et 60 secondes, par exemple compris entre 20 et 45 secondes.
Lorsque l'étape de délitage du procédé selon l'invention est effectuée par malaxage double-vis ou par extrusion double-vis, le malaxeur double-vis ou l'extrudeuse double-vis correspondants peuvent comprendre différentes zones d'alimentation et plusieurs zones de cisaillement. Par exemple, le malaxeur double-vis ou l'extrudeuse double-vis correspondants utilisés peuvent comprendre une première zone correspondant à la zone d'alimentation du gâteau, une deuxième zone correspondant à la zone d'introduction d'un ou des agents chimiques de délitage (notamment aluminate), éventuellement une troisième zone correspondant à la zone d'introduction d'un agent chimique de délitage. Ce malaxeur bi-vis ou cette extrudeuse bi-vis peuvent également comprendre deux zones de cisaillement distinctes en aval des zones d'alimentation et d'introduction mentionnées ci-dessus.
Selon un mode de réalisation du procédé de l'invention, l'étape de délitage est réalisée à une température comprise entre 15 et 120 C. Elle peut être effectuée à
une température comprise entre 15 et 80 C, de préférence comprise entre 40 et 70 C. Elle peut être également mise en oeuvre à une température comprise entre
5 50 et 120 C, en particulier entre 60 et 100 C, notamment par ajout de vapeur d'eau.
En général, dans le cadre du procédé de l'invention, le produit (gâteau) soumis à l'étape de délitage par malaxage au moyen d'un malaxeur double-vis ou par extrusion, notamment par extrusion double-vis, peut présenter un taux de io matières sèches (ou siccité ou teneur en extrait sec) d'au moins 15% en poids notamment d'au moins 18 % en poids, en particulier compris entre 18 et 40 %, par exemple compris entre 20 et 35 % en poids.
Un des avantages du procédé selon l'invention est qu'il permet de traiter par délitage des produits (gâteaux) présentant un taux très élevé de matières sèches, en particulier d'au moins 25 % en poids, en particulier compris entre 25 et 40 %, par exemple compris entre 25 et 35 % en poids, notamment sans dégradation des propriétés de la silice précipitée finale, telles que la dispersibilité dans les élastomères.
Ainsi, dans une variante très préférée du procédé selon l'invention, celui-ci comprend une étape de compactage à pression plutôt élevée entre l'étape de séparation et l'étape de délitage telle que décrite dans l'exposé ci-dessus, permettant, en général, l'obtention d'un produit (gâteau) présentant un taux très élevé de matières sèches tel que ceux indiqués ci-dessus.
Cette étape de compactage permet d'enlever une importante quantité d'eau du gâteau obtenu à l'issue des étapes de précipitation et de séparation.
Une telle opération permet alors d'augmenter la teneur en matières sèches du produit avant les étapes de délitage et de séchage. Le produit qui est ensuite soumis au séchage contient moins d'eau, ce qui entraîne donc un gain d'énergie pour l'étape subséquente de séchage.
Plus on compacte le gâteau de filtration, plus on enlève de l'eau et donc on augmente la teneur en matières sèches dudit gâteau.
Elle peut ainsi être mise en oeuvre par des techniques connues de l'homme du métier. Elle est avantageusement effectuée sur un filtre équipé d'un moyen de compactage, la pression de compactage étant relativement élevée. Elle peut être réalisée en fin de filtration, après ou vers la fin d'une éventuelle étape de lavage, par
En général, dans le cadre du procédé de l'invention, le produit (gâteau) soumis à l'étape de délitage par malaxage au moyen d'un malaxeur double-vis ou par extrusion, notamment par extrusion double-vis, peut présenter un taux de io matières sèches (ou siccité ou teneur en extrait sec) d'au moins 15% en poids notamment d'au moins 18 % en poids, en particulier compris entre 18 et 40 %, par exemple compris entre 20 et 35 % en poids.
Un des avantages du procédé selon l'invention est qu'il permet de traiter par délitage des produits (gâteaux) présentant un taux très élevé de matières sèches, en particulier d'au moins 25 % en poids, en particulier compris entre 25 et 40 %, par exemple compris entre 25 et 35 % en poids, notamment sans dégradation des propriétés de la silice précipitée finale, telles que la dispersibilité dans les élastomères.
Ainsi, dans une variante très préférée du procédé selon l'invention, celui-ci comprend une étape de compactage à pression plutôt élevée entre l'étape de séparation et l'étape de délitage telle que décrite dans l'exposé ci-dessus, permettant, en général, l'obtention d'un produit (gâteau) présentant un taux très élevé de matières sèches tel que ceux indiqués ci-dessus.
Cette étape de compactage permet d'enlever une importante quantité d'eau du gâteau obtenu à l'issue des étapes de précipitation et de séparation.
Une telle opération permet alors d'augmenter la teneur en matières sèches du produit avant les étapes de délitage et de séchage. Le produit qui est ensuite soumis au séchage contient moins d'eau, ce qui entraîne donc un gain d'énergie pour l'étape subséquente de séchage.
Plus on compacte le gâteau de filtration, plus on enlève de l'eau et donc on augmente la teneur en matières sèches dudit gâteau.
Elle peut ainsi être mise en oeuvre par des techniques connues de l'homme du métier. Elle est avantageusement effectuée sur un filtre équipé d'un moyen de compactage, la pression de compactage étant relativement élevée. Elle peut être réalisée en fin de filtration, après ou vers la fin d'une éventuelle étape de lavage, par
6 exemple sur un filtre-presse par gonflement des membranes des plateaux membranés.
Dans cette variante très préférée du procédé selon l'invention, l'étape de compactage est mise en oeuvre à une pression supérieure à 10 bars, de préférence à une pression d'au moins 20 bars.
Selon un mode de réalisation de cette variante, l'étape de compactage est effectuée à une pression supérieure à 10 bars et inférieure à 60 bars, de préférence comprise entre 15 et 45 bars, en particulier entre 20 et 45 bars, notamment entre 20 et 35 bars. Cette étape peut être effectuée à une pression de compactage comprise Io entre 20 et 30 bars. Par exemple, la pression peut être d'environ 25 bars.
Il est généralement préférable d'effectuer cette étape de compactage à une pression d'au plus 45 bars, en particulier d'au plus 35 bars. En effet, à des pressions trop élevées, le gâteau de filtration peut être dégradé et donc ne pas conduire à des particules de silice précipitée de qualité satisfaisante.
L'étape de compactage peut éventuellement être effectuée sur le même filtre que celui employé lors de l'étape de filtration. L'étape de filtration, l'éventuelle étape de lavage et l'étape de compactage peuvent dans certains cas consister en une seule étape de séparation comprenant une filtration, un éventuel lavage (à
l'eau par exemple) et un fort compactage final sur un filtre équipé d'un moyen de compactage, comme un filtre-presse.
En général, la durée de l'étape de compactage, à la pression indiquée, dans cette variante très préférée du procédé de l'invention est d'au moins 200 secondes, de préférence comprise entre 300 et 600 secondes.
De manière avantageuse, le produit obtenu à l'issue de l'étape de compactage présente un taux de matières sèches d'au moins 28 % en poids, en particulier compris entre 28 et 35 % en poids, par exemple entre 28 et 32 % en poids. Ce taux de matières sèches peut être d'au moins 29 %, notamment d'au moins 30 %, en poids, et en particulier compris entre 29 et 35 % en poids, par exemple entre 29 et 32 c)/0 en poids.
Le procédé selon l'invention concerne un procédé de synthèse de silice de précipitation, c'est-à-dire que l'on met d'abord en oeuvre une étape de précipitation dans laquelle on fait réagir au moins un agent acidifiant avec au moins un silicate, sans limitation à un type particulier de silice de précipitation.
Le procédé selon l'invention peut être mis en oeuvre notamment pour la préparation de silices précipitées telles qu'obtenues selon les procédés décrits par exemple dans les demandes EP 0 520 862, EP 0 670 813, EP 0 670 814,
Dans cette variante très préférée du procédé selon l'invention, l'étape de compactage est mise en oeuvre à une pression supérieure à 10 bars, de préférence à une pression d'au moins 20 bars.
Selon un mode de réalisation de cette variante, l'étape de compactage est effectuée à une pression supérieure à 10 bars et inférieure à 60 bars, de préférence comprise entre 15 et 45 bars, en particulier entre 20 et 45 bars, notamment entre 20 et 35 bars. Cette étape peut être effectuée à une pression de compactage comprise Io entre 20 et 30 bars. Par exemple, la pression peut être d'environ 25 bars.
Il est généralement préférable d'effectuer cette étape de compactage à une pression d'au plus 45 bars, en particulier d'au plus 35 bars. En effet, à des pressions trop élevées, le gâteau de filtration peut être dégradé et donc ne pas conduire à des particules de silice précipitée de qualité satisfaisante.
L'étape de compactage peut éventuellement être effectuée sur le même filtre que celui employé lors de l'étape de filtration. L'étape de filtration, l'éventuelle étape de lavage et l'étape de compactage peuvent dans certains cas consister en une seule étape de séparation comprenant une filtration, un éventuel lavage (à
l'eau par exemple) et un fort compactage final sur un filtre équipé d'un moyen de compactage, comme un filtre-presse.
En général, la durée de l'étape de compactage, à la pression indiquée, dans cette variante très préférée du procédé de l'invention est d'au moins 200 secondes, de préférence comprise entre 300 et 600 secondes.
De manière avantageuse, le produit obtenu à l'issue de l'étape de compactage présente un taux de matières sèches d'au moins 28 % en poids, en particulier compris entre 28 et 35 % en poids, par exemple entre 28 et 32 % en poids. Ce taux de matières sèches peut être d'au moins 29 %, notamment d'au moins 30 %, en poids, et en particulier compris entre 29 et 35 % en poids, par exemple entre 29 et 32 c)/0 en poids.
Le procédé selon l'invention concerne un procédé de synthèse de silice de précipitation, c'est-à-dire que l'on met d'abord en oeuvre une étape de précipitation dans laquelle on fait réagir au moins un agent acidifiant avec au moins un silicate, sans limitation à un type particulier de silice de précipitation.
Le procédé selon l'invention peut être mis en oeuvre notamment pour la préparation de silices précipitées telles qu'obtenues selon les procédés décrits par exemple dans les demandes EP 0 520 862, EP 0 670 813, EP 0 670 814,
7 EP 0 917 519, WO 95/09127, WO 95/09128, WO 98/54090, WO 03/016215,
8 ou WO 2012/010712.
La réaction de précipitation par réaction d'un silicate avec un agent acidifiant peut s'effectuer dans le procédé selon la présente invention selon tout mode de préparation, notamment par addition d'un agent acidifiant sur un pied de cuve de silicate, ou bien par addition simultanée, totale ou partielle, d'agent acidifiant et de silicate sur un pied de cuve d'eau, ou de silicate ou d'agent acidifiant.
Le choix de l'agent acidifiant et du silicate se fait d'une manière bien connue en soi. On utilise généralement comme agent acidifiant un acide minéral fort tel que Io l'acide sulfurique, l'acide nitrique ou l'acide chlorhydrique ou encore un acide organique tel que l'acide acétique, l'acide formique, l'acide carbonique.
On obtient, à l'issue de l'étape de précipitation une suspension (ou bouillie) Si de silice précipitée, à laquelle on peut éventuellement ajouter différents additifs, qui est ensuite séparée.
Selon un mode de réalisation particulier de l'invention, l'étape de séparation mentionnée ci-dessus consiste en une étape de séparation solide-liquide. De préférence, elle consiste en une étape de filtration à l'issue de laquelle on obtient un gâteau de filtration, le cas échéant suivie d'une étape de lavage dudit gâteau.
La filtration peut se faire selon toute méthode convenable, par exemple à
l'aide d'un filtre-presse ou un filtre à bande ou un filtre rotatif sous vide.
Le produit (gâteau) obtenu est ensuite soumis à l'étape de délitage telle que décrite ci-dessus.
Dans la variante très préférée du procédé selon l'invention, celui-ci comprend une étape de compactage à pression plutôt élevée, telle qu'exposée ci-dessus, entre l'étape de séparation et cette étape de délitage.
Selon un mode de mise en oeuvre, le procédé de l'invention peut comprendre une étape d'émottage entre l'étape de séparation et l'étape de délitage ; dans le cadre de la variante très préférée du procédé selon l'invention, cette éventuelle étape d'émottage est effectuée entre l'étape de compactage et l'étape de délitage.
Cette étape facultative consiste à émietter le gâteau issu de l'étape de séparation, ou, dans le cadre de la variante très préférée du procédé selon l'invention, le produit (gâteau) issu de l'étape de compactage, et permet de diminuer la granulométrie dudit gâteau. Par exemple, cette étape peut être mise en oeuvre avec un Nibleur de Gericke, dans lequel le gâteau est forcé au travers d'une grille de diamètre inférieur à 20 mm, de préférence de taille comprise entre 2 et 14 mm.
Cette étape d'émottage peut aussi être effectuée par des outils de Wyssmont tels que le "Rotocage Lumpbreaker", le "double Rotocage Lumpbreaker" ou le "Triskelion Lumpbreake.
La suspension de silice précipitée S2 obtenue à l'issue de l'étape de délitage est ensuite séchée.
Ce séchage peut se faire selon tout moyen connu en soi.
Selon un mode de réalisation préféré du procédé de l'invention, le séchage est effectué par atomisation.
A cet effet, on peut utiliser tout type d'atomiseur convenable, notamment un atomiseur à turbines, de préférence un atomiseur à buses, à pression liquide ou à
Io deux fluides.
Lorsque le séchage est effectué au moyen d'un atomiseur à buses, la silice précipitée susceptible d'être alors obtenue par le procédé selon l'invention se présente avantageusement sous forme de billes sensiblement sphériques (microperles), de préférence d'une taille moyenne d'au moins 80 m.
A l'issue de ce séchage, on peut éventuellement procéder à une étape de broyage sur le produit récupéré ; la silice précipitée alors obtenue se présente généralement sous forme d'une poudre, de préférence de taille moyenne comprise entre 5 et 70 m.
Lorsque le séchage est effectué au moyen d'un atomiseur à turbines, la silice précipitée susceptible d'être alors obtenue peut se présenter sous la forme d'une poudre, par exemple de taille moyenne comprise entre 5 et 70 m.
De même, le produit séché, notamment lorsqu'il se présente sous forme de poudre, ou broyé peut éventuellement être soumis à une étape d'agglomération, qui consiste par exemple en une compression directe, une granulation voie humide (c'est-à-dire avec utilisation d'un liant tel que eau, suspension de silice...), une extrusion ou, de préférence, un compactage à sec. Lorsque l'on met en oeuvre cette dernière technique, il peut s'avérer opportun, avant de procéder au compactage, de désaérer (opération appelée également pré-densification ou dégazage) les produits pulvérulents de manière à éliminer l'air inclus dans ceux-ci et assurer un compactage plus régulier.
La silice précipitée susceptible d'être obtenue à l'issue de cette étape d'agglomération se présente généralement sous forme de granulés, en particulier de taille d'au moins 1 mm, en particulier comprise entre 1 et 10 mm, notamment selon l'axe de leur plus grande dimension.
Les exemples suivants illustrent l'invention sans toutefois en limiter la portée.
La réaction de précipitation par réaction d'un silicate avec un agent acidifiant peut s'effectuer dans le procédé selon la présente invention selon tout mode de préparation, notamment par addition d'un agent acidifiant sur un pied de cuve de silicate, ou bien par addition simultanée, totale ou partielle, d'agent acidifiant et de silicate sur un pied de cuve d'eau, ou de silicate ou d'agent acidifiant.
Le choix de l'agent acidifiant et du silicate se fait d'une manière bien connue en soi. On utilise généralement comme agent acidifiant un acide minéral fort tel que Io l'acide sulfurique, l'acide nitrique ou l'acide chlorhydrique ou encore un acide organique tel que l'acide acétique, l'acide formique, l'acide carbonique.
On obtient, à l'issue de l'étape de précipitation une suspension (ou bouillie) Si de silice précipitée, à laquelle on peut éventuellement ajouter différents additifs, qui est ensuite séparée.
Selon un mode de réalisation particulier de l'invention, l'étape de séparation mentionnée ci-dessus consiste en une étape de séparation solide-liquide. De préférence, elle consiste en une étape de filtration à l'issue de laquelle on obtient un gâteau de filtration, le cas échéant suivie d'une étape de lavage dudit gâteau.
La filtration peut se faire selon toute méthode convenable, par exemple à
l'aide d'un filtre-presse ou un filtre à bande ou un filtre rotatif sous vide.
Le produit (gâteau) obtenu est ensuite soumis à l'étape de délitage telle que décrite ci-dessus.
Dans la variante très préférée du procédé selon l'invention, celui-ci comprend une étape de compactage à pression plutôt élevée, telle qu'exposée ci-dessus, entre l'étape de séparation et cette étape de délitage.
Selon un mode de mise en oeuvre, le procédé de l'invention peut comprendre une étape d'émottage entre l'étape de séparation et l'étape de délitage ; dans le cadre de la variante très préférée du procédé selon l'invention, cette éventuelle étape d'émottage est effectuée entre l'étape de compactage et l'étape de délitage.
Cette étape facultative consiste à émietter le gâteau issu de l'étape de séparation, ou, dans le cadre de la variante très préférée du procédé selon l'invention, le produit (gâteau) issu de l'étape de compactage, et permet de diminuer la granulométrie dudit gâteau. Par exemple, cette étape peut être mise en oeuvre avec un Nibleur de Gericke, dans lequel le gâteau est forcé au travers d'une grille de diamètre inférieur à 20 mm, de préférence de taille comprise entre 2 et 14 mm.
Cette étape d'émottage peut aussi être effectuée par des outils de Wyssmont tels que le "Rotocage Lumpbreaker", le "double Rotocage Lumpbreaker" ou le "Triskelion Lumpbreake.
La suspension de silice précipitée S2 obtenue à l'issue de l'étape de délitage est ensuite séchée.
Ce séchage peut se faire selon tout moyen connu en soi.
Selon un mode de réalisation préféré du procédé de l'invention, le séchage est effectué par atomisation.
A cet effet, on peut utiliser tout type d'atomiseur convenable, notamment un atomiseur à turbines, de préférence un atomiseur à buses, à pression liquide ou à
Io deux fluides.
Lorsque le séchage est effectué au moyen d'un atomiseur à buses, la silice précipitée susceptible d'être alors obtenue par le procédé selon l'invention se présente avantageusement sous forme de billes sensiblement sphériques (microperles), de préférence d'une taille moyenne d'au moins 80 m.
A l'issue de ce séchage, on peut éventuellement procéder à une étape de broyage sur le produit récupéré ; la silice précipitée alors obtenue se présente généralement sous forme d'une poudre, de préférence de taille moyenne comprise entre 5 et 70 m.
Lorsque le séchage est effectué au moyen d'un atomiseur à turbines, la silice précipitée susceptible d'être alors obtenue peut se présenter sous la forme d'une poudre, par exemple de taille moyenne comprise entre 5 et 70 m.
De même, le produit séché, notamment lorsqu'il se présente sous forme de poudre, ou broyé peut éventuellement être soumis à une étape d'agglomération, qui consiste par exemple en une compression directe, une granulation voie humide (c'est-à-dire avec utilisation d'un liant tel que eau, suspension de silice...), une extrusion ou, de préférence, un compactage à sec. Lorsque l'on met en oeuvre cette dernière technique, il peut s'avérer opportun, avant de procéder au compactage, de désaérer (opération appelée également pré-densification ou dégazage) les produits pulvérulents de manière à éliminer l'air inclus dans ceux-ci et assurer un compactage plus régulier.
La silice précipitée susceptible d'être obtenue à l'issue de cette étape d'agglomération se présente généralement sous forme de granulés, en particulier de taille d'au moins 1 mm, en particulier comprise entre 1 et 10 mm, notamment selon l'axe de leur plus grande dimension.
Les exemples suivants illustrent l'invention sans toutefois en limiter la portée.
9 EXEMPLES
Exemple 1 (selon l'invention) La suspension de silice précipitée utilisée (Si) est un slurry (bouillie) de silice Z1165MP issu d'une réaction de précipitation, présentant les caractéristiques suivantes :
Température : 60 C
pH : 4,4 - 5,2 Io Humidité : 90 %
Une partie de la suspension de silice Si est filtrée et lavée sur un filtre-presse, puis est soumise à un compactage à une pression de 8 bars. Le gâteau de silice G1 qui en résulte présente un extrait sec de 23,5 %
L'autre partie de la suspension de silice Si est filtrée et lavée sur un filtre-presse, puis est soumise à un compactage à une pression de 25 bars. Le gâteau de silice G2 qui en résulte présente un extrait sec de 29 %
Le gâteau G1 est émotté par un passage dans un Nibleur (Gericke) équipé
d'une grille de 8 mm.
Le gâteau de silice émotté est ensuite introduit par une vis doseuse à 5 kg/h dans une extrudeuse bi-vis Clextral BC21 en rotation à 250 tours/min. De l'aluminate de sodium est introduit par un piquage au niveau de l'extrudeuse après la zone d'alimentation (à 10 cm de l'entrée) de telle sorte que le débit d'aluminate de sodium soit de 0,33 ml/min.
Le produit sortant de l'extrudeuse est récupéré dans un bac dans lequel le pH
est régulé à 6 par ajout d'acide sulfurique.
Le slurry obtenu est ensuite séché par atomisation pour donner une silice précipitée sous forme de poudre P1.
Le gâteau G2 est émotté par un passage dans un Nibleur (Gericke) équipé
d'une grille de 8 mm.
Le gâteau de silice émotté est ensuite introduit par une vis doseuse à 5 kg/h dans une extrudeuse bi-vis Clextral BC21 en rotation à 250 tours/min. De l'aluminate de sodium est introduit par un piquage au niveau de l'extrudeuse après la zone d'alimentation (à 10 cm de l'entrée) de telle sorte que le débit d'aluminate de sodium soit de 0,4 ml/min.
Le produit sortant de l'extrudeuse est récupéré dans un bac dans lequel le pH
est régulé à 6 par ajout d'acide sulfurique.
5 Le slurry obtenu est ensuite séché par atomisation pour donner une silice précipitée sous forme de poudre P2.
On constate, dans le cas du slurry obtenu à partir du gâteau G2, un gain en consommation énergétique de 25 % et un gain de productivité associé de 33 %
par rapport au séchage du slurry issu du gâteau Gl.
Le procédé de l'invention permet donc d'obtenir des résultats très satisfaisants également pour des gâteaux à extrait sec élevé.
Exemple 2 (selon l'invention) La suspension de silice précipitée utilisée (Si) est un slurry (bouillie) de silice Z1165MP issu d'une réaction de précipitation, qui présentant les caractéristiques suivantes :
Température : 60 C
pH : 4,4 - 5,2 Humidité : 90 (Vo Une partie de la suspension de silice Si est filtrée et lavée sur un filtre-presse, puis est soumise à un compactage à une pression de 8 bars. Le gâteau de silice qui en résulte présente un extrait sec de 23,5 %.
L'autre partie de la suspension de silice Si est filtrée et lavée sur un filtre-presse, puis est soumise à un compactage à une pression de 25 bars. Le gâteau de silice G2 qui en résulte présente un extrait sec de 29 %
Une partie du gâteau de silice G1 est émottée par un passage dans un Nibleur (Gericke) équipé d'une grille de 8 mm.
Le gâteau de silice émotté est ensuite introduit par une vis doseuse à 76 kg/h (correspondant à un débit spécifique de gâteau, c'est-à-dire à un débit ramené
au volume utile du malaxeur de 97,4 kg/h/L) dans un malaxeur double-vis UCP
2"*17"
(RPA process) en rotation à 105 tours/min. De l'aluminate de sodium est introduit par un piquage au niveau du malaxeur après la zone d'alimentation de telle sorte que le débit d'aluminate de sodium soit de 4,65 ml/min.
Le produit malaxé est récupéré dans un bac dans lequel le pH est régulé à 6,2 par ajout d'acide sulfurique.
Le slurry obtenu est ensuite séché par atomisation afin d'obtenir une silice précipitée sous forme de microperles MP1.
Le gâteau de silice G2 est émotté par un passage dans un Nibleur (Gericke) équipé d'une grille de 8 mm.
io Le gâteau de silice émotté est ensuite introduit par une vis doseuse à
127 kg/h dans un malaxeur double-vis UCP 2"*17" (RPA process) en rotation à
155 tours/min. De l'aluminate de sodium est introduit par un piquage au niveau du malaxeur après la zone d'alimentation de telle sorte que le débit d'aluminate de sodium soit de 9,80 ml/min.
Le produit malaxé est récupéré dans un bac dans lequel le pH est régulé à 6,2 par ajout d'acide sulfurique.
Le slurry obtenu est ensuite séché par atomisation afin d'obtenir une silice précipitée sous forme de microperles MP2.
On constate, dans le cas du slurry obtenu à partir du gâteau G2, un gain en consommation énergétique de 25 % et un gain de productivité associé de 33 %
par rapport au séchage du slurry issu du gâteau Gl.
Le procédé de l'invention permet donc d'obtenir des résultats très satisfaisants également pour des gâteaux à extrait sec élevé.
Exemple 3 Une partie du gâteau de silice G1 obtenu dans l'exemple 2 est introduite dans un bac agité continu en une heure à un débit spécifique de gâteau, c'est-à-dire à un débit ramené au volume utile dudit bac de 1,78 kg/h/L, soit un débit nettement inférieur à celui de l'exemple 2 pour le gâteau G1, de l'aluminate de sodium étant également introduit à un débit de 14,75 g/min dans ledit bac agité.
Le produit obtenu est récupéré dans un bac dans lequel le pH est régulé à 6,7 par ajout d'acide sulfurique.
Le slurry obtenu est ensuite séché par atomisation afin d'obtenir une silice précipitée sous forme de microperles MP3.
On constate que la silice MP1 obtenue dans l'exemple 2 présente des caractéristiques proches de celles de la silice MP3, en particulier une dispersibilité
similaire.
Exemple 1 (selon l'invention) La suspension de silice précipitée utilisée (Si) est un slurry (bouillie) de silice Z1165MP issu d'une réaction de précipitation, présentant les caractéristiques suivantes :
Température : 60 C
pH : 4,4 - 5,2 Io Humidité : 90 %
Une partie de la suspension de silice Si est filtrée et lavée sur un filtre-presse, puis est soumise à un compactage à une pression de 8 bars. Le gâteau de silice G1 qui en résulte présente un extrait sec de 23,5 %
L'autre partie de la suspension de silice Si est filtrée et lavée sur un filtre-presse, puis est soumise à un compactage à une pression de 25 bars. Le gâteau de silice G2 qui en résulte présente un extrait sec de 29 %
Le gâteau G1 est émotté par un passage dans un Nibleur (Gericke) équipé
d'une grille de 8 mm.
Le gâteau de silice émotté est ensuite introduit par une vis doseuse à 5 kg/h dans une extrudeuse bi-vis Clextral BC21 en rotation à 250 tours/min. De l'aluminate de sodium est introduit par un piquage au niveau de l'extrudeuse après la zone d'alimentation (à 10 cm de l'entrée) de telle sorte que le débit d'aluminate de sodium soit de 0,33 ml/min.
Le produit sortant de l'extrudeuse est récupéré dans un bac dans lequel le pH
est régulé à 6 par ajout d'acide sulfurique.
Le slurry obtenu est ensuite séché par atomisation pour donner une silice précipitée sous forme de poudre P1.
Le gâteau G2 est émotté par un passage dans un Nibleur (Gericke) équipé
d'une grille de 8 mm.
Le gâteau de silice émotté est ensuite introduit par une vis doseuse à 5 kg/h dans une extrudeuse bi-vis Clextral BC21 en rotation à 250 tours/min. De l'aluminate de sodium est introduit par un piquage au niveau de l'extrudeuse après la zone d'alimentation (à 10 cm de l'entrée) de telle sorte que le débit d'aluminate de sodium soit de 0,4 ml/min.
Le produit sortant de l'extrudeuse est récupéré dans un bac dans lequel le pH
est régulé à 6 par ajout d'acide sulfurique.
5 Le slurry obtenu est ensuite séché par atomisation pour donner une silice précipitée sous forme de poudre P2.
On constate, dans le cas du slurry obtenu à partir du gâteau G2, un gain en consommation énergétique de 25 % et un gain de productivité associé de 33 %
par rapport au séchage du slurry issu du gâteau Gl.
Le procédé de l'invention permet donc d'obtenir des résultats très satisfaisants également pour des gâteaux à extrait sec élevé.
Exemple 2 (selon l'invention) La suspension de silice précipitée utilisée (Si) est un slurry (bouillie) de silice Z1165MP issu d'une réaction de précipitation, qui présentant les caractéristiques suivantes :
Température : 60 C
pH : 4,4 - 5,2 Humidité : 90 (Vo Une partie de la suspension de silice Si est filtrée et lavée sur un filtre-presse, puis est soumise à un compactage à une pression de 8 bars. Le gâteau de silice qui en résulte présente un extrait sec de 23,5 %.
L'autre partie de la suspension de silice Si est filtrée et lavée sur un filtre-presse, puis est soumise à un compactage à une pression de 25 bars. Le gâteau de silice G2 qui en résulte présente un extrait sec de 29 %
Une partie du gâteau de silice G1 est émottée par un passage dans un Nibleur (Gericke) équipé d'une grille de 8 mm.
Le gâteau de silice émotté est ensuite introduit par une vis doseuse à 76 kg/h (correspondant à un débit spécifique de gâteau, c'est-à-dire à un débit ramené
au volume utile du malaxeur de 97,4 kg/h/L) dans un malaxeur double-vis UCP
2"*17"
(RPA process) en rotation à 105 tours/min. De l'aluminate de sodium est introduit par un piquage au niveau du malaxeur après la zone d'alimentation de telle sorte que le débit d'aluminate de sodium soit de 4,65 ml/min.
Le produit malaxé est récupéré dans un bac dans lequel le pH est régulé à 6,2 par ajout d'acide sulfurique.
Le slurry obtenu est ensuite séché par atomisation afin d'obtenir une silice précipitée sous forme de microperles MP1.
Le gâteau de silice G2 est émotté par un passage dans un Nibleur (Gericke) équipé d'une grille de 8 mm.
io Le gâteau de silice émotté est ensuite introduit par une vis doseuse à
127 kg/h dans un malaxeur double-vis UCP 2"*17" (RPA process) en rotation à
155 tours/min. De l'aluminate de sodium est introduit par un piquage au niveau du malaxeur après la zone d'alimentation de telle sorte que le débit d'aluminate de sodium soit de 9,80 ml/min.
Le produit malaxé est récupéré dans un bac dans lequel le pH est régulé à 6,2 par ajout d'acide sulfurique.
Le slurry obtenu est ensuite séché par atomisation afin d'obtenir une silice précipitée sous forme de microperles MP2.
On constate, dans le cas du slurry obtenu à partir du gâteau G2, un gain en consommation énergétique de 25 % et un gain de productivité associé de 33 %
par rapport au séchage du slurry issu du gâteau Gl.
Le procédé de l'invention permet donc d'obtenir des résultats très satisfaisants également pour des gâteaux à extrait sec élevé.
Exemple 3 Une partie du gâteau de silice G1 obtenu dans l'exemple 2 est introduite dans un bac agité continu en une heure à un débit spécifique de gâteau, c'est-à-dire à un débit ramené au volume utile dudit bac de 1,78 kg/h/L, soit un débit nettement inférieur à celui de l'exemple 2 pour le gâteau G1, de l'aluminate de sodium étant également introduit à un débit de 14,75 g/min dans ledit bac agité.
Le produit obtenu est récupéré dans un bac dans lequel le pH est régulé à 6,7 par ajout d'acide sulfurique.
Le slurry obtenu est ensuite séché par atomisation afin d'obtenir une silice précipitée sous forme de microperles MP3.
On constate que la silice MP1 obtenue dans l'exemple 2 présente des caractéristiques proches de celles de la silice MP3, en particulier une dispersibilité
similaire.
Claims (13)
1. Procédé de préparation de silice précipitée comprenant la réaction d'un silicate avec un agent acidifiant pour obtenir une suspension de silice précipitée (S1), suivie d'une étape de séparation pour obtenir un gâteau, d'une étape de délitage dudit gâteau pour obtenir une suspension de silice précipitée (S2) et d'une étape de séchage de cette suspension, procédé dans lequel une étape de compactage à une pression supérieure à
bars et inférieure à 60 bars est effectuée entre l'étape de séparation et l'étape de délitage et dans lequel l'étape de délitage est effectuée en présence d'un composé de l'aluminium par malaxage au moyen d'un malaxeur double-vis ou par extrusion, le gâteau étant soumis à l'étape de délitage présentant un taux de matières sèches d'au moins 28%
en poids.
bars et inférieure à 60 bars est effectuée entre l'étape de séparation et l'étape de délitage et dans lequel l'étape de délitage est effectuée en présence d'un composé de l'aluminium par malaxage au moyen d'un malaxeur double-vis ou par extrusion, le gâteau étant soumis à l'étape de délitage présentant un taux de matières sèches d'au moins 28%
en poids.
2. Procédé selon la revendication 1, dans lequel l'étape de délitage est effectuée dans un malaxeur double-vis.
3. Procédé selon la revendication 1, dans lequel l'étape de délitage est effectuée dans une extrudeuse.
4. Procédé selon la revendication 3, dans lequel l'étape de délitage est effectuée dans une extrudeuse double-vis.
5. Procédé selon l'une quelconque des revendications 2 à 4, dans lequel le temps de séjour du gâteau dans le malaxeur ou dans l'extrudeuse est inférieur à 10 minutes.
6. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 5, dans lequel le produit soumis à l'étape de délitage présente un taux de matières sèches compris entre 28 % et 40 % en poids.
7. Procédé selon l'une quelconque des revendication 1 à 6, dans lequel l'étape de compactage est effectuée à une pression d'au moins 20 bars.
8. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 7, dans lequel une étape d'émottage est effectuée entre l'étape de séparation et l'étape de délitage.
9. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 8, dans lequel l'étape de séparation consiste en une étape de filtration.
10. Procédé selon la revendication 9, dans lequel l'étape de filtration est réalisée au moyen d'un filtre sous vide ou d'un filtre-presse.
11. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 10, dans lequel l'étape de séchage est effectuée par atomisation.
12. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 11, dans lequel le produit issu de l'étape de séchage est soumis à une étape de broyage.
13. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 12, dans lequel le produit issu de l'étape de séchage est soumis à une étape d'agglomération.
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