JP6480268B2 - ウエットマスターバッチの製造方法 - Google Patents
ウエットマスターバッチの製造方法 Download PDFInfo
- Publication number
- JP6480268B2 JP6480268B2 JP2015108098A JP2015108098A JP6480268B2 JP 6480268 B2 JP6480268 B2 JP 6480268B2 JP 2015108098 A JP2015108098 A JP 2015108098A JP 2015108098 A JP2015108098 A JP 2015108098A JP 6480268 B2 JP6480268 B2 JP 6480268B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- filler
- rubber
- slurry
- wet masterbatch
- carbon black
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
Description
(1)ゴムラテックスと、充填材を水に分散させた充填材スラリーとを混合させる混合工程を有するウエットマスターバッチの製造方法であって、該混合工程は、充填材スラリーを370m/s以上の高速で該ゴムラテックスに衝突させることにより、分散よく均一に混合させ、混合処理チャンバーが、筒状をなして、軸方向の一端面に前記充填材スラリーを供給する供給口が設けられるとともに、前記充填材スラリーに対してチャンバーの途中で90°の衝突角でラテックス流を衝突させて、軸方向の他端部に分散処理された混合液の排出口が設けられたものであることを特徴とする、ウエットマスターバッチの製造方法。
(2)前記充填材スラリーは、充填材を1〜20重量%含有するものである(1)に記載のウエットマスターバッチの製造方法。
(3)前記充填材は、表面平均酸性官能基量(μeq/m2)が0.15以上3.00未満のカーボンブラックであって、前記カーボンブラックを含む充填材を分散させてなる充填材スラリーのpHが6以上であることを特徴とする(1)に記載のウエットマスターバッチの製造方法。
(4)前記混合工程において、ラテックスの流速に対するスラリーの流速の比が600以上の(1)に記載のウエットマスターバッチの製造方法。
(5)前記混合工程において、あらかじめ充填材スラリーに老化防止剤を添加して混合する請求項1記載のウエットマスターバッチの製造方法。
(6)前記混合工程において、あらかじめラテックスに老化防止剤を添加して混合する(1)に記載のウエットマスターバッチの製造方法。
(7)前記混合工程の後に凝固剤を加えてpH7以下にすることで凝固させる(1)に記載のウエットマスターバッチの製造方法。
(2)により、ウエットマスターバッチに適した、充填材であるカーボンブラックの含有量が示される。
(3)により、ウエットマスターバッチに適した、充填材であるカーボンブラックの物性が示される。
(4)により、ウエットマスターバッチを製造するための、高速衝突法を用いる混合装置の構成が示される。
(5)により、ウエットマスターバッチを製造するための、高速衝突法における混合条件が示される。
(6)、(7)により、ウエットマスターバッチを製造する際に、混合工程において、同時に実施できる工程が示される。
(8)により、ゴム成分を凝固して取り出す、ウエットマスターバッチの製造方法が示される。
(9)、(10)により、(1)〜(8)のいずれかによって得られた、ウエットマスターバッチおよびゴム組成物が示される。
カーボンブラック10gと0.01mol/LのC2H5ONa水溶液50gをフラスコ中で2時間攪拌後、22時間室温で静置する。静置後、さらに30分間攪拌してから濾過し、濾液を回収する。回収した濾液25mLを0.01mol/LのHCl水溶液で中和滴定し、pHが4.0に到達するまでに要するHCl水溶液量(mL)を測定する。該HCl水溶液量と下記式(1)から表面平均酸性官能基量を算出する。
酸性官能基量(μeq/g)=(25−HCl水溶液量)×2・・・(1)
作製したマスターバッチに所定の他の成分を加えてゴム組成物を調製し、実施例1〜12、比較例1〜2の各ゴム組成物について分散性の評価を行った。以下にその詳細を記す。
カーボンブラックスラリーは、カーボンブラックとして表面平均酸性官能基量が0.20(μeq/m2)であり、DBP吸油量が123(mL/100g)であり、STSAが125(m2/g)であるものを使用し、これをスラリー中のカーボンブラックの含有率が10重量%になるように計量した所定量の水とスラリー中の水酸化ナトリウムの含有率が0.07重量%になるように計量した所定量の水酸化ナトリウム水溶液に混合し、シルバーソン社製ハイシアーミキサーBX60」によって、分散処理を行うことによりカーボンブラックスラリー中のカーボンブラックの90体積%粒径、D90が7.5μmであるカーボンブラックスラリー調製した。カーボンブラックスラリー中のカーボンブラックの90体積%粒径、D90は、日機装社製マイクロトラックMT3000IIで測定した。
カーボンブラックスラリーは、カーボンブラックとして表面平均酸性官能基量が0.45(μeq/m2)であり、DBP吸油量が112.5(mL/100g)であり、STSAが128.2(m2/g)であるものを使用し、これをスラリー中のカーボンブラックの含有率が10重量%になるように計量した所定量の水とスラリー中の水酸化ナトリウムの含有率が0.07重量%になるように計量した所定量の水酸化ナトリウム水溶液に混合し、シルバーソン社製ハイシアーミキサー「BX60」によって、分散処理を行うことによりカーボンブラックスラリー中のカーボンブラックの90体積%粒径、D90が8.5μmであるカーボンブラックスラリー調製した。カーボンブラックスラリー中のカーボンブラックの90体積%粒径、D90は、日機装社製マイクロトラックMT3000IIで測定した。
ゴム成分量100重量部に対してカーボンブラック量40重量部となるように、濃度を適宜設定し、スラリーをノズル径0.15mmのシングル分離チャンバーを具えた、スギノマシン製スターバーストラボ機に流速374m/sで供給し、そこにラテックスを通常のポンプで様々な角度、流速で混合させた。こうして得たゴム−充填材複合スラリーを撹拌しながら、凝固剤としてギ酸を溶液部のpHが4.5付近になるまで添加してゴム−充填材複合体を凝固させた。
ゴム成分量100重量部に対してカーボンブラック量40重量部となるように、濃度を適宜設定し、ラテックスは通常のポンプにて、ノズル径0.15mmのシングル分離チャンバーを具えたスギノマシン製スターバーストラボ機に流速1.09m/sで供給し、そこにスラリーを流速700m/sで混合させた。こうして得たゴム−充填材複合スラリーを撹拌しながら、凝固剤としてギ酸を溶液部のpHが4.5付近になるまで添加してゴム−充填材複合体を凝固させた。
柳河エンジニアリング製一枚ろ布型脱水装置RF300を用いて、ゴム−充填材複合体の固液分離・脱水を行った。
脱水固形物を真空乾燥機にて真空下で60℃、3時間乾燥させ、含水率を2%以下まで乾燥させた。固形物の水分含量を、(株)エー・アンド・ディ社製の加熱乾燥式水分計MX−50により測定した。
異なる混合処理条件により得られた12種のウエットマスターバッチを用いて、ゴム組成物を調製した。ゴム組成物の配合は、以下に示す通りである。
ウエットマスターバッチ:66.2重量部
亜鉛華(白水化学株式会社製「1号亜鉛華」):5.2重量部、
活性亜鉛華(正同化学工業株式会社製「活性亜鉛華」):1.3重量部、
老化防止剤(N−フェニル−N'−(1,3-ジメチルブチル)−p−フェニレンジアミン、大内新興化学工業株式会社製「ノクラック6C」):0.6重量部、
老化防止剤(精工化学株式会社製):0.3重量部、
コバルト・ホウ素系接着剤(DIC製):0.2重量部、
作業性改良剤(N−シクロヘキシルチオフタルイミド):0.03重量部、
加硫促進剤(N,N−ジシクロヘキシル−2−べンゾチアゾリルスルフェンアミド):0.6重量部、
硫黄:3.8重量部。
ゴム組成物の加硫条件は145℃×90minとした。
アルファテクノロジー株式会社製「αview SR」を使用して、ゴム切断面の凸部分を分散魂と認識し、分散判定及び分散魂粒径分布を求める方法により、サンプル画像とリファレンス写真の比較によりX値を算出し、比較例1の値を100とした指標で表示した。この値が小さいほど分散性が優れていることを示す。分散性評価結果を表1に示す。
レオメトリックス(株)製のARESを用い、周波数10Hz、測定温度100℃、歪20%の値から発熱性を評価し、0.1〜30%のtan δ値の最大値と最小値の差分からΔtan δ(ミクロ分散度)を評価した。いずれも、比較例1の値を100とした指標で表示した。どちらの値も小さいほど性能が優れていることを示す。
比較例1、2は、ラテックスとカーボンスラリーの混合手段として月島機械製ユニバーサルミキサー「EM25B」を用いて、178rpmで5分間撹拌した。それ以外の操作は実施例1と同様の操作を行った。
また、表面酸性度の高いカーボンブラックを用いた、表2の比較例2、実施例7〜12の方が表1の比較例1、実施例1〜6に比べて、本発明の製造方法による向上効果が大きい。さらに衝突角は実施例1と5、および7と12の比較から明らかなように90°が優れている。実施例2と3〜6および7と8〜12の比較から明らかなように流速比を600以上にすることで、分散性を向上させることができる。
Claims (7)
- ゴムラテックスと、充填材を水に分散させた充填材スラリーとを混合させる混合工程を有するウエットマスターバッチの製造方法であって、該混合工程は、充填材スラリーを370m/s以上の高速で該ゴムラテックスに衝突させることにより、分散よく均一に混合させ、混合処理チャンバーが、筒状をなして、軸方向の一端面に前記充填材スラリーを供給する供給口が設けられるとともに、前記充填材スラリーに対してチャンバーの途中で90°の衝突角でラテックス流を衝突させて、軸方向の他端部に分散処理された混合液の排出口が設けられたものであることを特徴とする、ウエットマスターバッチの製造方法。
- 前記充填材スラリーは、充填材を1〜20重量%含有するものである請求項1記載のウエットマスターバッチの製造方法。
- 前記充填材は、表面平均酸性官能基量(μeq/m2)が0.15以上3.00未満のカーボンブラックであって、前記カーボンブラックを含む充填材を分散させてなる充填材スラリーのpHが6以上であることを特徴とする請求項1に記載のウエットマスターバッチの製造方法。
- 前記混合工程において、ラテックスの流速に対するスラリーの流速の比が600以上の請求項1記載のウエットマスターバッチの製造方法。
- 前記混合工程において、あらかじめ充填材スラリーに老化防止剤を添加して混合する請求項1記載のウエットマスターバッチの製造方法。
- 前記混合工程において、あらかじめラテックスに老化防止剤を添加して混合する請求項1記載のウエットマスターバッチの製造方法。
- 前記混合工程の後に凝固剤を加えてpH7以下にすることで凝固させる請求項1記載のウエットマスターバッチの製造方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2015108098A JP6480268B2 (ja) | 2015-05-28 | 2015-05-28 | ウエットマスターバッチの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2015108098A JP6480268B2 (ja) | 2015-05-28 | 2015-05-28 | ウエットマスターバッチの製造方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JP2016222765A JP2016222765A (ja) | 2016-12-28 |
JP6480268B2 true JP6480268B2 (ja) | 2019-03-06 |
Family
ID=57747290
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2015108098A Active JP6480268B2 (ja) | 2015-05-28 | 2015-05-28 | ウエットマスターバッチの製造方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP6480268B2 (ja) |
Families Citing this family (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP7329459B2 (ja) | 2020-01-27 | 2023-08-18 | Toyo Tire株式会社 | ゴムウエットマスターバッチの製造方法、およびゴム組成物の製造方法 |
Family Cites Families (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP2008230074A (ja) * | 2007-03-20 | 2008-10-02 | Toyo Tire & Rubber Co Ltd | ゴム−充填材複合体の製造方法 |
JP5577047B2 (ja) * | 2009-05-20 | 2014-08-20 | 株式会社ブリヂストン | ゴムウェットマスターバッチ、その製造方法、ゴム組成物及びタイヤ |
JP6417112B2 (ja) * | 2013-10-31 | 2018-10-31 | 株式会社ブリヂストン | ウェットマスターバッチの製造方法、ウェットマスターバッチ、ゴム組成物、及びウェットマスターバッチ製造用固液分離脱水装置 |
-
2015
- 2015-05-28 JP JP2015108098A patent/JP6480268B2/ja active Active
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JP2016222765A (ja) | 2016-12-28 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
JP6717927B2 (ja) | シリカで補強されたエラストマー複合材の製造方法およびそれを含む製品 | |
JP4633703B2 (ja) | タンパク分解天然ゴムの製造法 | |
JP6669851B2 (ja) | シリカで補強されたエラストマー複合材の製造方法およびそれを含む製品 | |
JP6675176B2 (ja) | ウェットマスターバッチの製造方法 | |
WO2015018278A1 (zh) | 橡胶母炼胶的连续式制造方法及该方法制备的橡胶母炼胶 | |
EP2183306A1 (en) | An elastomer composite and method for producing it | |
JP6271332B2 (ja) | ウェットマスターバッチの製造方法及びその方法により製造されたウェットマスターバッチ | |
JP2010261002A (ja) | 変性ジエン系ゴムウェットマスターバッチ及びその製造方法、並びにゴム組成物及びタイヤ | |
JP3838842B2 (ja) | 沈殿珪酸含有ゴムの製造方法 | |
JP6673899B2 (ja) | 混合物の製造方法 | |
JP6480268B2 (ja) | ウエットマスターバッチの製造方法 | |
JP6880657B2 (ja) | マスターバッチの製造方法 | |
JP2007291205A (ja) | 天然ゴムウェットマスターバッチ及びそれを用いたゴム組成物 | |
CN108350185B (zh) | 橡胶湿法母炼胶及橡胶组合物的制造方法 | |
JP2007197549A (ja) | カーボンブラック含有ゴムウェットマスターバッチの製造方法、並びにゴム組成物及びタイヤ | |
JP2016160315A (ja) | ウェットマスターバッチの製造方法及びその方法により製造されたウェットマスターバッチ | |
JP2009298848A (ja) | 天然ゴムマスターバッチの製造方法 | |
WO2016002235A1 (ja) | ゴムウエットマスターバッチの製造方法 | |
JP7125883B2 (ja) | ゴムウエットマスターバッチの製造方法 | |
JP6412491B2 (ja) | ウエットマスターバッチの製造方法 | |
JP6675171B2 (ja) | ゴム組成物の製造方法及びその方法を用いるタイヤの製造方法 | |
JP2019112542A (ja) | タイヤ用ゴム組成物の製造方法 | |
WO2017093805A1 (en) | Carbon black latex masterbatch composition | |
JP5921922B2 (ja) | シリカ含有ウェットマスターバッチ及びその製造方法 | |
JP2017160361A (ja) | 天然ゴムラテックスおよび天然ゴムラテックスの保管方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20171221 |
|
A977 | Report on retrieval |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 Effective date: 20180817 |
|
A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20180828 |
|
A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20180911 |
|
A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20181002 |
|
A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20181012 |
|
TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20181211 |
|
A601 | Written request for extension of time |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A601 Effective date: 20190107 |
|
A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20190207 |
|
R150 | Certificate of patent or registration of utility model |
Ref document number: 6480268 Country of ref document: JP Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |