JP6400797B2 - 紙填料組成物 - Google Patents
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Description
(ii)工程(i)のパルプ、本発明の第2又は第3の態様による水性懸濁液及びその他の任意の添加剤から製紙用組成物を調製し、
(iii)その製紙用組成物から紙製品を形成することを含む。
(i)紙製品の形成に適したパルプの形態で、セルロースを含む繊維状基材を得て又は調製し、
(ii)本発明の第1の態様の方法に従ってそのセルロースを含む繊維状基材の一部をミクロフィブリル化することによって、ミクロフィブリル化セルロース及び無機粒子材料を含む水性懸濁液を調製し、
(iii)工程(i)のパルプ、工程(ii)で調製された水性懸濁液及びその他の任意の添加剤から製紙用組成物を調製し、
(iv)その製紙用組成物から紙製品を形成することを含む。
セルロースを含む繊維状基材
セルロースを含む繊維状基材は、木材、草類(例えば、サトウキビ、タケ)又は布くず(例えば、織物くず、綿、ヘンプ、亜麻)等のいずれの適切な原料由来のものでもよい。セルロースを含むこの繊維状基材はパルプの形態(すなわち、セルロース繊維の水中懸濁物)であってもよく、パルプは、いずれの適切な化学的処理、機械的処理又はこれらの組み合わせによって調製され得る。例えば、パルプは化学パルプ、ケミサーモメカニカルパルプ、機械パルプ、再生パルプ、製紙ブローク、製紙廃棄物流(papermill waste stream)、製紙工場由来廃棄物(waste from a papermill)又はこれらの組み合わせになり得る。セルロースパルプは、当該分野においてカナダ標準ろ水度(Canadian standard freeness:CSF)としてcm3で報告される既定のろ水度にまで(例えば、バレービーター(Valley beater)内にて)叩解され得る及び/又は別の形でリファイニングされ得る(例えば、コニカル又はプレートリファイナーにおける加工)。CSFは、パルプ懸濁液がはける速度によって評価されるパルプのろ水度又は排水速度の値を意味する。例えば、セルロースパルプは、ミクロフィブリル化前に約10cm3以上のカナダ標準ろ水度を有し得る。セルロースパルプは、約700cm3以下、例えば約650cm3以下、約600cm3以下、約550cm3以下、約500cm3以下、約450cm3以下、約400cm3以下、約350cm3以下、約300cm3以下、約250cm3以下、約200cm3以下、約150cm3以下、約100cm3以下又は約50cm3以下のCSFを有し得る。次に、セルロースパルプを当該分野で周知の方法によって脱水し得る。例えば、パルプをスクリーンで濾過することによって、少なくとも約10%の固形分、例えば少なくとも約15%の固形分、少なくとも約20%の固形分、少なくとも約30%の固形分又は少なくとも約40%の固形分を含むウェットシートが得られる。パルプを、リファイニングしていない状態で、すなわち叩解又は脱水又は別の形でのリファイニングをすることなく利用してもよい。
無機粒子材料は、例えばアルカリ土類金属炭酸塩若しくは硫酸塩(例えば炭酸カルシウム、炭酸マグネシウム、ドロマイト、石膏)、含水カンダイト(kandite)クレイ(例えばカオリン、ハロイサイト又はボールクレイ)、無水(焼成)カンダイトクレイ(例えばメタカオリン又は完全焼成カオリン)、タルク、マイカ、パーライト又は珪藻土、又は水酸化マグネシウム、又は三水和アルミニウム、又はこれらの組み合わせであってもよい。
本発明の第1の態様において、紙用填料又は塗工層として使用するための組成物を調製する方法が提供され、この方法は、セルロースを含む繊維状基材を無機粒子材料の存在下でミクロフィブリル化する工程を含む。本方法の特定の実施形態において、ミクロフィブリル化工程は、ミクロフィブリル化剤として機能する無機粒子材料の存在下で行われる。
粉砕は、適切には慣用のやり方で行われる。粉砕は、粒子状粉砕媒体の存在下での磨砕プロセスであっても、或いは自生粉砕プロセス(すなわち、粉砕媒体の不在下でのプロセス)であってもよい。粉砕媒体とは、セルロースを含む繊維状基材と共粉砕される無機粒子材料以外の媒体のことである。
勾配=100×(d30/d70)
によって求められる。
セルロースを含む繊維状基材のミクロフィブリル化は、湿潤条件下で無機粒子材料の存在下、セルロースパルプと無機粒子材料との混合物に加圧し(例えば、圧力約500バールまで)、次により低い圧力のゾーンに送る方法によって行われ得る。混合物を低圧ゾーンに送る速度は十分に速く、また低圧ゾーンの圧力は、セルロース繊維のミクロフィブリル化を引き起こすに十分な低さである。例えば、狭い入口オリフィスとそれよりずっと広い出口オリフィスとを有する環状開口部に混合物を押し込むことによって圧力を低下させ得る。混合物が加速して広い容積内(すなわち、低圧ゾーン)に進入する際の急激な圧力低下によってキャビテーションが誘発され、これがミクロフィブリル化を引き起こす。ある実施形態において、セルロースを含む繊維状基材のミクロフィブリル化は、ホモジナイザーにおいて湿潤条件下、無機粒子材料の存在下で行われ得る。ホモジナイザーにおいて、セルロースパルプ/無機粒子材料混合物は加圧され(例えば、圧力約500バールまで)、狭いノズル又はオリフィスに押し込まれる。この混合物は、約100〜約1000バールの圧力、例えば300バール以上、約500バール以上、約200バール以上、約700バール以上の圧力に加圧され得る。均質化によって繊維は高せん断力にさらされることから、加圧されたセルロースパルプがノズル又はオリフィスから出る際に、キャビテーションがパルプ中のセルロース繊維のミクロフィブリル化を引き起こす。更に水を加えることによって、ホモジナイザー全体にわたって懸濁液の流動性が改善され得る。ミクロフィブリル化セルロース及び無機粒子材料を含む得られた水性懸濁液をホモジナイザーの注入口に戻すことによって、ホモジナイザーを複数回通過させてもよい。好ましい実施形態において、無機粒子材料は天然で板状の鉱物(カオリン等)である。このため、均質化によってセルロースパルプのミクロフィブリル化が促進されるだけではなく、この板状粒子材料の剥離が促進される。
上記の方法に従って調製された本発明の水性懸濁液は、製紙又は紙塗工の方法における使用に適している。
ミクロフィブリル化セルロース及び無機粒子材料を含む水性懸濁液を製紙用組成物に取り込むことが可能であり、取り込んだものを今度は紙製品の調製に使用可能である。本発明との関連で使用される用語「紙製品」とは、全ての形態の紙を意味すると理解されるべきであり、厚紙、例えば白板紙、ライナ、段ボール、板紙、コートボール紙等が含まれる。本発明に従って形成され得る様々なタイプの塗工紙又は非塗工紙があり、本、雑誌、新聞等、また事務用紙に適した紙が含まれる。紙は必要に応じてカレンダリング又はスーパーカレンダリングされる。例えば、スーパーカレンダリングされたグラビア印刷及びオフセット印刷用の雑誌用紙が、本発明の方法に従って形成され得る。軽量塗工(light weight coating:LWC)、中量塗工(medium weight coating:MWC)又は機械仕上げ顔料塗工(machine finished pigmentisation:MFP)に適した紙もまた、本発明の方法に従って形成され得る。食品包装等に適したバリア特性を有する塗工紙及び厚紙もまた、本発明の方法に従って形成され得る。
本発明の水性懸濁液は、更に添加剤を添加することなく塗工用組成物として使用可能である。しかしながら、任意で、少量の増粘剤(カルボキシメチルセルロース、アルカリ膨潤性アクリル性増粘剤、会合性増粘剤等)を添加し得る。
別の態様において、本発明は、ミクロフィブリル化セルロースを含む水性懸濁液を調製する方法を対象とし、この方法は、粉砕完了後に除去される粉砕媒体の存在下での粉砕によって、セルロースを含む繊維状基材を水性環境中でミクロフィブリル化する工程を含み、この粉砕は、タワーミル又はスクリーン粉砕機で行われ、粉砕は、粉砕可能な無機粒子材料の不在下で行われる。
勾配=100×(d30/d70)
によって求められる。
3gの乾燥材料を得るのに十分な共粉砕スラリーのサンプルをビーカーに計量し、脱イオン水で60gにまで希釈し、有効成分が1.5w/v%のポリアクリル酸ナトリウムの溶液5cm3と混合する。更に、最終スラリー質量が80gになるまで脱イオン水を撹拌しながら添加する。
5gの乾燥材料を得るのに十分な共粉砕スラリーのサンプルをビーカーに計量し、脱イオン水で60gにまで希釈し、1.0質量%の炭酸ナトリウム及び0.5質量%のヘキサメタリン酸ナトリウムの溶液5cm3と混合する。更に、最終スラリー質量が80gになるまで脱イオン水を撹拌しながら添加する。
400cm3の水及び750gの大理石粉末(Sedigraphで10質量%<2μm粒径)を粉砕槽に導入し、1.5kgのセラミック粉砕媒体(Carbolite(登録商標)16/20、CARBO Ceramics Inc.から入手可能)を添加した。この混合物を950rpmで60分間にわたって撹拌した。媒体をスラリーから分離し、少量のサンプルを取り出して粒径を確認したところ(MicromeriticsのSedigraph(登録商標)を使用)、57質量%<2μmであった。
400cm3の水及び750gの大理石粉末(Sedigraphで11〜15質量%<2μm粒径)を粉砕槽に導入し、1.5kgのセラミック粉砕媒体(Carbolite(登録商標)16/20、CARBO Ceramics Inc.から入手可能)を添加した。この混合物を950rpmで30分間にわたって撹拌した。少量のサンプルを取り出して生成物の粒径を測定したところ(MicromeriticsのSedigraph(登録商標)を使用)、57質量%<2μmであった。バレービーターにおいてカナダ標準ろ水度(CSF)520cm3にまで叩解された漂白針葉樹パルプのアリコートをスクリーンで濾過することによって、37.5乾燥gの繊維を含有する20質量%固形分のウェットシートを得た。このシートを粉砕機に加え、ミル粉砕を950rpmで更に30分間にわたって継続した。200cm3の水を粉砕中に添加した。媒体をスラリーから分離し、38μmより大きい繊維を、メッシュ数400を有するBSS篩を使用して除去した。填料組成物の粒径を測定したところ(MicromeriticsのSedigraph(登録商標)を使用)、48質量%<2μmであった。
実施例2に記載の手順を繰り返した。今回は、第2ミル粉砕段階を60分間にわたって継続した。200cm3の水を粉砕中に添加した。生成物の粒径分布を測定したところ、42質量%<2μmの値が得られた。
実施例2に記載の手順を繰り返した。今回は、第2ミル粉砕段階を120分間にわたって継続した。650cm3の水を粉砕中に添加した。生成物の粒径分布を測定したところ、40質量%<2μmの値が得られた。
実施例2に記載の手順を繰り返した。今回は、第2ミル粉砕段階を260分間にわたって継続した。1270cm3の水を粉砕中に添加した。生成物の粒径分布を測定したところ、40質量%<2μmの値が得られた。
実施例2に記載の手順を繰り返した。今回は、第2ミル粉砕段階を380分間にわたって継続した。1380cm3の水を粉砕中に添加した。生成物の粒径分布を測定したところ、57質量%<2μmの値が得られた。
上記の実施例で調製された生成物の幾つかを、紙ハンドシート用填料として試験した。バレービーターでCSF520cm3にまで叩解された漂白化学針葉樹パルプのバッチを使用した。解繊及び濃度2%の紙料にまで希釈した後、シート形成のために繊維を0.3質量%の稠度に希釈した。填料スラリーを歩留向上剤(Ciba Percol 292、完成紙料に対して0.02質量%)と共に添加した。ハンドシートを、標準的な方法(例えば、TAPPI T205、SCAN C26:76(M5:76))で英国製ハンドシート型枠を使用して坪量80gm-2に形成した。
・破裂強度:Messemer Buchnelの破裂試験機。SCAN P24に準拠。
・引張強度:Testometricsの引張試験機。SCAN P16に準拠。
・ベントセン空隙率:SCAN P21、SCAN P60、BS4420及びTappi UM535に準拠してベントセンモデル5空隙率試験機を使用して測定した。
・バルク:SCAN P7に準拠して測定した見掛け密度の逆数である。
・ISO白色度:ハンドシートのISO白色度は、ISO 2470:1999Eに準拠して、No.8フィルタ(波長457nm)を取り付けたElrepho Datacolour 3300白色度測定機で測定された。
・不透明度:紙のサンプルの不透明度を、不透明度の測定に適した波長を使用してElrepho Datacolor 3300分光光度計で測定する。標準試験法はISO 2471である。まず、反射した入射光の割合の測定を、黒色の空洞上の少なくとも10枚のシートの束で行う(R無限大)。次に、このシート束を1枚のシートに置き換え、黒色のカバー上での1枚のシートのパーセント反射率の第2測定を行う(R)。次に、パーセント不透明度を式:パーセント不透明度=100xR/R無限大から計算する。
表2.
4乾燥kgのカオリン填料(Intramax(登録商標)57)を6000cm3の水中に高エネルギー混合装置を使用して分散させた。pHは4.8であった。これを更なる実験のための紙料懸濁液として使用した。粒径分布を測定したところ(MicromeriticsのSedigraph(登録商標)を使用)、57質量%<2μm及び38質量%<1μmの値が得られた。
2kgの上記のカオリン紙料懸濁液をManton Gaulin(APV)ホモジナイザーに圧力500バールで5回通して加工した。得られた生成物を、更なる製紙試験における対照として使用した。粒径分布を測定したところ(MicromeriticsのSedigraph(登録商標)を使用)、62質量%<2μm及び43質量%<1μmの値が得られた。
別の2kgの紙料カオリン懸濁液を高エネルギー混合装置に装入した。漂白針葉樹パルプの懸濁液をバレービーターでCSF520cm3まで叩解し、これを標準稠度試験機上で濾過して15%乾燥固形分のウェットシートを得た。133.5gのこのウェットパルプをカオリン懸濁液に添加し、繊維がカオリンと十分に混合されるまで撹拌することによって、乾燥カオリンに対して2.5質量%乾燥パルプのレベルを得た。また、440cm3の水を添加することによって流動性を改善した。次に、33質量%固形分のこの懸濁液を実施例9と同じ条件下でGaulinホモジナイザーに通した。生成物の粒径分布を測定したところ(MicromeriticsのSedigraph(登録商標)を使用)、62質量%<2μm及び45質量%<1μmの値が得られた。
実施例10に記載の手順を繰り返した。今回は、267gのウェットパルプを2kgの紙料カオリン懸濁液に添加することによって乾燥カオリンに対して5質量%乾燥パルプのレベルを得た。また、懸濁液を440cm3の水で約30質量%固形分に希釈し、懸濁液を、実施例9、10と同じ条件でホモジナイザーに通して加工した。粒径分布を測定したところ(MicromeriticsのSedigraph(登録商標)を使用)、58.5質量%<2μm及び42質量%<1μmの値が得られた。
上記の実施例で調製された生成物を、紙ハンドシート用填料として試験した。バレービーターでCSF520cm3にまで叩解された漂白化学針葉樹パルプのバッチを使用した。解繊及び濃度2%の紙料に希釈した後、シート形成のために繊維を更に0.3質量%の稠度に希釈した。填料スラリーを歩留向上剤(Ciba Percol 292、完成紙料に対して0.02質量%)と共に添加した。ハンドシートを、英国製ハンドシート型枠を使用して坪量80gm-2に形成した。
400gのリファイニングしていない漂白針葉樹クラフトパルプ(Botnia Pine RM90)を20リットルの水に6時間にわたって浸漬し、次に機械的混合装置でスラッシュ化した。次に、このようにして得られた紙料を実験室用バレービーター中に注ぎ、負荷下で28分間にわたってリファイニングすることによって、カナダ標準ろ水度(CSF)525cm3にまで叩解されたリファイニング済みパルプのサンプルが得られた。第2サンプルはスラッシュ化はするが全くリファイニングすることなく調製された。ろ水度の結果及びリファイニング時間は以下の表6に示される。
表6.リファイニング条件
表7.フィルターペーパー破裂上昇試験
この試験は、上記の実施例13に従って調製されたMFCを含有する共粉砕スラリーの繊維強化能力を予測するために開発された。
フィルターペーパーの破裂圧力上昇(FPBI)=(a−b)/b×100
表8.ハンドシートに関する結果
400gのリファイニングしていない漂白針葉樹クラフトパルプ(Botnia Pine RM90)を20リットルの水に6時間にわたって浸漬し、次に機械的混合装置でスラッシュ化した。次に、このようにして得られた紙料を実験室用バレービーター中に注ぎ、負荷下で28分間にわたってリファイニングすることによって、カナダ標準ろ水度(CSF)525cm3にまで叩解されたリファイニング済みパルプのサンプルが得られた。次に、パルプを稠度試験機(Testing Machines Inc.)を使用して脱水することによって、19.1質量%固形分のウェットパルプのパッドを得た。次に、以下で詳細に説明するように、これを共粉砕実験で使用した。
352gのCarbital 60HS(登録商標)(固形分77.9質量%)のスラリーを粉砕ポットに計量した。次に、71.8gのウェットパルプを添加し、カーボネートと混合した。次に、1485gのCarbolite 16/20粉砕媒体、続いて296gの水を添加することによって、媒体体積濃度50%を得た。この混合物を、10000kWh/t(繊維で表される)の投入エネルギー量が費やされるまで1000rpmで共に粉砕した。生成物を、600μmBSSスクリーンを使用して媒体から分離した。得られたスラリーの固形分含有量は41.9質量%であり、ブルックフィールド100rpm粘度は5000mPa.sであった。生成物の繊維含有量を450℃での灰化によって分析し、鉱物及びパルプ分のサイズをMalvern Mastersizerを使用して測定した。
287gのCarbital 60HS(登録商標)(固形分77.9質量%)のスラリーを粉砕ポットに計量した。次に、87.9gのウェットパルプを添加し、カーボネートと混合した。次に、1485gのCarbolite 16/20粉砕媒体、続いて311gの水を添加することによって、媒体体積濃度50%を得た。この混合物を、10000kWh/t(繊維で表される)の投入エネルギー量が費やされるまで1000rpmで共に粉砕した。生成物を、600μmBSSスクリーンを使用して媒体から分離した。得られたスラリーの固形分含有量は36.0質量%であり、ブルックフィールド100rpm粘度は7000mPa.sであった。生成物の繊維含有量を450℃での灰化によって分析し、鉱物及びパルプ分のサイズをMalvern Mastersizerを使用して測定した。
表9.顔料の物理的性質
129gのCarbital 60HS(=100g乾燥)をビーカーに計量し、実験室用撹拌装置を使用して混合し、14gの50%スチレン/ブタジエン/アクリロニトリルラテックス懸濁液(DL920、Dow Chemical)を添加することによって、炭酸カルシウム100部あたり7部(pph)のラテックスのバインダー量とした。次に、0.3乾燥gのカルボキシメチルセルロース(Finnfix 10、CP Kelco)を12%溶液として添加し、続いて0.5gの蛍光増白剤(Blankophor P、Kemira)の溶液を添加した。NaOHを使用して、pHを8.7に調節した。第2カラーを、ラテックスを9pphに増量して調製した。
129.7gのCarbital 90HS(=100g乾燥)をビーカーに計量し、実験室用撹拌装置を使用して混合し、16gの50%スチレン/ブタジエン/アクリロニトリルラテックス懸濁液(DL920、Dow Chemical)を添加することによって、炭酸カルシウム100部あたり8部(pph)のラテックスのバインダー量とした。次に、0.3乾燥gのカルボキシメチルセルロース(Finnfix 10、CP Kelco)を12%溶液として添加し、続いて0.5gの蛍光増白剤(Blankophor P、Kemira)の溶液を添加した。NaOHを使用して、pHを8.9に調節した。第2カラーを、ラテックスを10pphに増量して調製した。
139gのCarbopaque 90(=100g乾燥)をビーカーに計量し、実験室用撹拌装置を使用して混合し、16gの50%スチレン/ブタジエン/アクリロニトリルラテックス懸濁液(DL920、Dow Chemical)を添加することによって、炭酸カルシウム100部あたり8部(pph)のラテックスのバインダー量とした。次に、0.3乾燥gのカルボキシメチルセルロース(Finnfix 10、CP Kelco)を12%溶液として添加し、続いて0.5gの蛍光増白剤(Blankophor P、Kemira)の溶液を添加した。NaOHを使用して、pHを8.6に調節した。第2カラーを、ラテックスを10pphに増量して調製した。
129.7gのCarbital 90HS(=100g乾燥)をビーカーに計量し、紙塗工用の2.5gの平均粒径1000nm(製造者公表値)の市販の粉末セルロース(Arbocel MF40、J.Rettenmaier&Sohne、Holzmuhle、ドイツ)を、実験室用撹拌装置を使用して混合しながら添加した。粉末が完全に分散したら、15gの50%スチレン/ブタジエン/アクリロニトリルラテックス懸濁液(DL920、Dow Chemical)を添加することによって、炭酸カルシウム100部あたり7.5部(pph)のラテックスのバインダー量とした。次に、0.3乾燥gのカルボキシメチルセルロース(Finnfix 10、CP Kelco)を12%溶液として添加し、続いて0.5gの蛍光増白剤(Blankophor P、Kemira)の溶液を添加した。NaOHを使用して、pHを8.6に調節した。
実施例4に従って調製された173.4gの生成物(=103g乾燥)をビーカーに計量し、実験室用撹拌装置を使用して混合し、14gの50%スチレン/ブタジエン/アクリロニトリルラテックス懸濁液(DL920、Dow Chemical)を添加することによって、乾燥炭酸カルシウム100部あたり7部(pph)のラテックスのバインダー量とした。次に、0.3乾燥gのカルボキシメチルセルロース(Finnfix 10、CP Kelco)を10%溶液として添加し、続いて0.5gの蛍光増白剤(Blankophor P、Kemira)の溶液を添加した。NaOHを使用して、pHを8.8に調節した。第2カラーを、ラテックスを9pphに増量して調製した。
実施例15に従って調製された250.6gの生成物(=105g乾燥)をビーカーに計量し、実験室用撹拌装置を使用して混合し、14gの50%スチレン/ブタジエン/アクリロニトリルラテックス懸濁液(DL920、Dow Chemical)を添加することによって、乾燥炭酸カルシウム100部あたり7部(pph)のラテックスのバインダー量とした。次に、0.3乾燥gのカルボキシメチルセルロース(Finnfix 10、CP Kelco)を10%溶液として添加し、続いて0.375gの蛍光増白剤(Blankophor P、Kemira)の溶液を添加した。NaOHを使用して、pHを8.6に調節した。第2カラーを、ラテックスを9pphに増量して調製した。
表10.塗工カラーの性質
e.s.dで60%<2μmの粒径(Sedigraphで測定)を有する630gの粉砕大理石のスラリーを、粉砕槽に計量した。乾燥質量は233gであった。CSF525cm3にまで叩解されたユーカリのウェットパルプ54gを添加し(表12を参照のこと)、これは11.6g乾燥質量と同等であった。このパルプを鉱物スラリーとしっかりと混合し、次に1485gのCarbolite 16/20媒体及び16cm3の水を添加した。これは媒体体積濃度(MVC)50%及びスラリー固形分含有量35質量%に等しい。サンプルを、サンプルに2500〜5000kWh/t(乾燥繊維で表される)の投入エネルギー量が付与されるまで1000RPMで粉砕した。温度は55℃に達した。次に、槽を粉砕機から取り外し、媒体を、600μmの開口サイズを有するスクリーンを使用して分離した。
実施例23に記載の手順を繰り返した。今回は、CSF520cm3にまで叩解された漂白クラフト針葉樹パルプ(Botnia Pine RM90)を使用した。
実施例23に記載の手順を繰り返した。今回は、CSF700cm3を有する解繊サーモメカニカルパルプのサンプルを使用した。
実施例23に記載の手順を繰り返した。今回は、CSF520cm3にまで叩解されたアカシアパルプのサンプルを使用した。
実施例23に記載の手順を繰り返した。今回は、CSF520cm3にまで叩解された広葉樹(バーチ)パルプのサンプルを使用した。
400gのリファイニングしていない漂白針葉樹クラフトパルプ(Botnia Pine RM90)を20リットルの水に6時間にわたって浸漬し、次に機械的混合装置でスラッシュ化した。次に、このようにして得られた紙料を実験室用バレービーター中に注ぎ、負荷下で28分間にわたってリファイニングすることによって、カナダ標準ろ水度(CSF)525cm3にまで叩解されたリファイニング済みパルプのサンプルが得られた。
e.s.dで60%<2μmの粒径(Sedigraphで測定)を有する584gの粉砕大理石のスラリーを、粉砕槽に計量した。乾燥質量は231gであった。上記の脱水段階で得られたウェットパルプ(実施例28)を添加することによって、11.6g(乾燥質量)のパルプを得た。このパルプを鉱物スラリーとしっかりと混合し、次に1485gのCarbolite 16/20媒体及び必要量の水を添加することによって、媒体体積濃度(MVC)50%及びスラリー固形分含有量35質量%を得た。サンプルを、サンプルに2500〜5000kWh/t(乾燥繊維で表される)の投入エネルギー量が付与されるまで1000RPMで粉砕した。次に、槽を粉砕機から取り外し、媒体を、600μmの開口サイズを有するスクリーンを使用して分離した。生成物の繊維含有量を、450℃での灰化によって分析し、鉱物及びパルプ分のサイズをMalvern Mastersizerを使用して測定した(表13を参照のこと)。
e.s.dで60%<2μmの粒径(Sedigraphで測定)を有する176gの粉砕大理石のスラリーを、粉砕槽に計量した。乾燥質量は65gであった。上記の脱水段階で得られたウェットパルプを添加することによって、8.5g(乾燥質量)のパルプを得た。このパルプを鉱物スラリーとしっかりと混合し、次に1485gのCarbolite 16/20媒体及び必要量の水を添加することによって、媒体体積濃度(MVC)50%及びスラリー固形分含有量12.5質量%を得た。サンプルを、サンプルに3750〜5000kWh/t(乾燥繊維で表される)の投入エネルギー量が付与されるまで1000RPMで粉砕した。次に、槽を粉砕機から取り外し、媒体を、600μmの開口サイズを有するスクリーンを使用して分離した。生成物の繊維含有量を、450℃での灰化によって分析し、鉱物及びパルプ分のサイズをMalvern Mastersizerを使用して測定した(表13を参照のこと)。
表13.
ハンドシートの評価
実施例29及び30で調製したサンプルをハンドシート研究で比較した。対照填料は、粉砕実験で使用されたものと同じ60%<2μm粉砕大理石であった。これらの填料のためのホストパルプを、CSF520cm3にまで叩解された同じBotnia RM90バッチから調製した。歩留向上剤は、総完成紙料固形分に対して0.06質量%で添加されたPercol 292(Ciba)であった。ハンドシートは80gm-2で調製され、破裂強度、引張強度、バルク、ベントセン空隙率、457nmでの反射率(ISO白色度)及び不透明度について試験した。3種類の配合を得て、結果(表14)を30質量%の配合レベルに補間した。
表14.ハンドシートに関する結果
321gの填料カオリン(WP、Imerys)の72質量%スラリーを粉砕ポットに計量した。次に、105.9gの無漂白北米産ウェットクラフトパインパルプ(固形分10.9質量%)を、追加の266cm3の水と共に混合した。1485gのCarbolite 16/20媒体を添加し、混合物を、乾燥鉱物+パルプで表される投入作業エネルギー量(work input)250kWh/tを使用して1000rpmで粉砕した。700μmスクリーンでの分離後の乾燥生成物の繊維含有量は、950℃での強熱によって測定したところ鉱物に対して3.9質量%であった。繊維の平均粒径(d50)は、Malvern Mastersizerを使用して83μmと推定された。
206gの填料カオリン(WP、Imerys)の72質量%スラリーを粉砕ポットに計量した。次に、108.7gの無漂白北米産ウェットクラフトパインパルプ(固形分10.9質量%)を、追加の326cm3の水と共に混合した。1485gのCarbolite 16/20媒体を添加し、混合物を、鉱物+パルプで表される投入作業エネルギー量400kWh/tを使用して1000rpmで粉砕した。700μmスクリーンでの分離後の乾燥生成物の繊維含有量は、6.2質量%であった。繊維の平均粒径(d50)は、Malvern Mastersizerを使用して95μmと推定された。
400gのリファイニングしていない漂白針葉樹クラフトパルプを20リットルの水に6時間にわたって浸漬し、次に機械的混合装置でスラッシュ化した。次に、このようにして得られた紙料を実験室用バレービーター中に注ぎ、負荷下で28分間にわたってリファイニングすることによって、カナダ標準ろ水度(CSF)525cm3にまで叩解されたリファイニング済みパルプのサンプルが得られた。
750gの乾燥英国カオリン(Intramax 60)を、540cm3の水及び1.9gのポリアクリレート分散剤の40%溶液(Accumer 9300、Rohm&Haas)と混合することによってスラリーにした。NaOHを使用してpHを7に調節し、最終固形分は57.2質量%であった。次に、スラリーを粉砕ポットに移し、上(実施例34)で調製した37.5乾燥gのウェットパルプと混合した。NaOHでpHを9に調節し、1500gのCarbolite 16/20粉砕媒体を添加した。混合物を、流動性を維持するために必要に応じて水を添加しながら60分間にわたって粉砕した。60分後、温度は55℃に達した。次に、粉砕された生成物を、開口部700μmのスクリーンを使用して媒体から分離した。投入エネルギー量は147kWh/tと測定され、最終固形分は45.8質量%、pHは9.2であった。また、乾燥生成物は、全生成物に対して4.95質量%の繊維含有量を有していた。繊維成分のモード粒径は、Malvern Mastersizerを使用して44μm(e.s.d)と測定された。
750乾燥gのIntramax 60を、上(実施例34)で調製したような57質量%のスラリーとして粉砕ポットに計量した。37.5乾燥gのウェットパルプを添加し、次にpHを、10%のオルトリン酸を使用して4.0に調節した。次に、1500gのCarbolite 16/20媒体を添加し、混合物を60分間にわたって粉砕し、その後、温度は54℃に達した。投入作業エネルギー量は140kWh/tであった。スラリーは前回と同様に分離され、最終固形分は42質量%であった。pHは5.3であった。生成物の繊維含有量は4.0質量%と測定された。驚くべきことに、繊維成分のモード粒径は、Malvern Mastersizerを使用して0.50μm(esd)と測定され、pH9の場合よりほぼ1桁細かい。この予期せぬ観察結果は、酸性条件下での粉砕が、アルカリ性条件下での粉砕よりはるかに効果的であることを示唆する。
750gの乾燥大理石粉末を400cm3の水と共に粉砕ポットに入れ、57分間にわたって投入作業エネルギー量120kWh/tで粉砕した。生成物は、58質量%のe.s.dで<2μm(Sedigraphで測定)の粒子を有すると判明した。次に、37.5乾燥gのウェットパルプ(実施例34と同様に調製)を混合し、粉砕を、更に800cm3の水を添加しながら、更に313kWh/tのエネルギーを費やして更に2時間にわたって継続した。最終温度は74℃、固形分は37.4質量%であり、700μmスクリーンでの分離後の乾燥生成物の繊維含有量は4.4質量%であった。繊維のモード粒径は、Malvern Mastersizerを使用して50μmであると推定された。
34%固形分のスラリーとしての750乾燥gのOptical HB(偏三角面体PCC)を37g(乾燥質量)のウェットパルプ(実施例34と同様に調製)及び200cm3の水と混合し、1500gのCarbolite 16/20媒体を添加した。混合物を1時間にわたって154kWh/tのエネルギーを使用して粉砕した。最終温度は53℃であり、媒体の分離後、スラリーは固形分含有量41質量%を有し、乾燥生成物は繊維含有量5.3質量%を有した。繊維成分のモード粒径は、Malvern Mastersizerによって100〜200μmであった。
新聞用紙での研究
これらの填料を、ハンドシート研究において更に比較した。これらの填料のためのホストパルプは、北欧産サーモメカニカルパルプサンプルをスラッシュ化することによって調製された。そのままのパルプがCSF50cm3を有していたことから、更なるリファイニングは行われなかった。歩留向上剤は、総完成紙料固形分に対して0.02質量%で添加されたPercol 292(Ciba)であった。ハンドシートは50gm-2で調製され、破裂強度、引張強度、バルク、ベントセン空隙率、457nmでの反射率(ISO白色度)及び不透明度について試験した。3種類の配合を得て、結果(表16を参照のこと)を10質量%の配合レベルに補間する。
表16.ハンドシートに関する結果:新聞用紙、10質量%填料配合
スーパーカレンダリングされた雑誌用紙の研究
ハンドシート研究を、新聞用紙研究の場合と同じパルプを使用して行った。タイムシートを55gm-2で作製し、填料配合量は30〜40質量%であった。配合量がより多いことから、歩留向上剤を0.07質量%(Percol 292)に増量した。ハンドシートを、破裂強度、引張強度、バルク、ベントセン空隙率、457nmでの反射率(ISO白色度)及び不透明度について試験した。3種類の配合を得て、結果(表17を参照のこと)を32質量%の配合レベルに補間する。
表17.ハンドシートに関する結果:SC雑誌用紙、32質量%填料配合
ハンドシートの研究
この研究のためのホストパルプは、2%稠度にまでスラッシュ化され且つバレービーターによってCSF520cm3にまで叩解された漂白化学クラフト針葉樹パルプのバッチであった。歩留向上剤は、総完成紙料固形分に対して0.02質量%で添加されたPercol 292(Ciba)であった。
表18.PCC注ぎ足し結果
サンプルを、内径14.5cmの円筒形のバッフル無搭載粉砕槽を備えた実験室用縦型撹拌媒体ミルを使用して調製した。このミルは、直径1.8cmの円形断面軸を有する垂直インペラを備えていた。この軸は、軸の底部にX状に配置された4つのインペラアームを備えていた。インペラアームは円形断面及び直径1.8cmを有し、軸中心線からインペラ先端まで長さ6.5cmであった。
表19.
・最高粉砕固形分で調製されたサンプルが最高粘度、最高パルプ含有量、最微細MFCサイズ及び最高(最良)フィルターペーパー破裂上昇試験結果を有する。
・より少ない粉砕固形分で調製されたサンプルは、より低い粘度、より低いパルプ含有量、より粗いMFCサイズ及びより低いフィルターペーパー破裂上昇試験結果を有する。
・全てのサンプルが、B100粘度<200mPasが典型的である典型的なGCC生成物より高い粘度を有する。
標準250μmスクリーンを備えた全規模SMD(www.metso.com)において共粉砕生成物を調製する試みがなされた。粉砕媒体、GCC及びパルプは実施例41と同じだが、パルプはリファイニングされなかった。粉砕媒体装入量は5トンであった。作業条件も実施例41で採用したものと同様であり、50%MVC、パルプレベルは総固形分の5質量%、投入エネルギー量は2500kWh/t(パルプ)であった。インペラのrpmは、実験室用ミルの先端速度と同様にするため様々であった。粉砕は、連続開回路モードで行われた。
表
・実験室規模及び全規模で調製されたMFCの両方が、対照より高い填料配合量を可能にした。
・しかしながら、実験室バッチ粉砕において35%固形分で調製されたMFCはより微細な繊維ピーク最大値を有し、またミル内で流れを得るために固形分を低下させなくてはならなかったSMDで調製されたサンプルより高い填料配合を可能にした。
・注:高固形分条件下ではSMDを動作させることが不可能であった。
サンプルを、内径87cmの円筒形の粉砕槽を備えたパイロット規模縦型撹拌媒体ミルを使用して調製した。このミルは、円形断面軸を有する垂直インペラを備えていた。この軸は、軸の底部にX状に配置された4つのインペラアームを備えていた。インペラアームは円形断面を有し、軸中心線からインペラ先端まで長さ30cmであった。
表
これらの試験は、実施例43と同じパイロット粉砕機で行われた。GCC及びパルプは、実施例41、42と同じであった。
試験を、パイロット規模タワーミル(Hosokawa Alpine model ANR 250)で行った。これは、円筒形のバッフル無搭載粉砕チャンバ、及びその長さ全体にわたって一連のインペラローターディスクを備えた垂直インペラシャフトを備えた縦型撹拌媒体ミルである。このミルの約2/3に粉砕媒体が充填される。運転中、供給原料は底部からミルに進入し、粉砕ゾーンを通過して静止ゾーンへと上昇し、ここで粉砕媒体は生成物から離れて沈降し始める。次に、生成物は、分級機ホイールを経由してミルの外に出る。分級機ホイールは、粉砕媒体をミル内に保持する役割を果たす。
サンプルを、内径14.5cmの円筒形のバッフル無搭載粉砕槽を備えた実験室用縦型撹拌媒体ミルを使用して調製する。このミルは、直径1.8cmの円形断面軸を有する垂直インペラを備える。この軸は、軸の底部にX状に配置された4つのインペラアームを備える。インペラアームは円形断面及び直径1.8cmを有し、軸中心線からインペラ先端まで長さ6.5cmである。
サンプルを、内径87cmの円筒形の粉砕槽を備えたパイロット規模縦型撹拌媒体ミルを使用して調製する。このミルは、円形断面軸を有する垂直インペラを備える。この軸は、軸の底部にX状に配置された4つのインペラアームを備える。インペラアームは円形断面を有し、軸中心線からインペラ先端まで長さ30cmである。
試験は、実施例42で使用のものと同じパイロット粉砕機で行われる。パルプは、実施例45のものと同じである。粉砕媒体は3mmである。
試験を、パイロット規模タワーミル(Hosokawa Alpine model ANR 250)で行う。これは、円筒形のバッフル無搭載粉砕チャンバ、及びその長さ全体にわたって一連のインペラローターディスクを備えた垂直インペラシャフトを備えた縦型撹拌媒体ミルである。このミルの約2/3に粉砕媒体が充填される。運転中、供給原料は底部からミルに進入し、粉砕ゾーンを通過して静止ゾーンへと上昇し、ここで粉砕媒体は生成物から離れて沈降し始める。次に、生成物は、分級機ホイールを経由してミルの外に出る。分級機ホイールは、粉砕媒体をミル内に保持する役割を果たす。
1.ミクロフィブリル化セルロース及び無機粒子材料を含む水性懸濁液を調製するための方法であって、
セルロースを含む繊維状基材を、無機粒子材料の存在下、水性環境においてミクロフィブリル化する工程を含むことを特徴とする方法。
2.前記ミクロフィブリル化工程が、前記セルロースを含む繊維状基材を、前記無機粒子材料の存在下で粉砕することを含む、上記1に記載の方法。
3.前記無機粒子材料を、セルロースを含む繊維状基材の不在下で粉砕し、望ましい粒径を有する無機粒子材料を得る最初の工程を更に含む、上記2に記載の方法。
4.前記ミクロフィブリル化工程が、ホモジナイザー又はリファイナーにおいて行われる、上記1に記載の方法。
5.(i)前記無機粒子材料を、セルロースを含む繊維状基材の不在下、前記ホモジナイザーにおいて加工する最初の工程、又は
(ii)前記無機粒子材料を、セルロースを含む繊維状基材の不在下で粉砕し、望ましい粒径分布を有する無機粒子材料を得る最初の工程、
をさらに含む、上記4に記載の方法。
6.前記セルロースを含む繊維状基材が、パルプ、例えば、化学パルプ、ケミサーモメカニカルパルプ、機械パルプ、再生パルプ、ブロークパルプ、製紙廃棄物流、製紙工場由来廃棄物又はこれらの組み合わせの形態である、上記1〜5のいずれか1項に記載の方法。
7.前記無機粒子材料が、アルカリ土類金属炭酸塩若しくは硫酸塩、例えば、炭酸カルシウム、炭酸マグネシウム、ドロマイト若しくは石膏、含水カンダイトクレイ、例えば、カオリン、ハロイサイト若しくはボールクレイ、無水(焼成)カンダイトクレイ、例えば、メタカオリン若しくは完全焼成カオリン、タルク、マイカ、パーライト、又は珪藻土、又はこれらの組み合わせである、上記1〜6のいずれか1項に記載の方法。
8.前記無機粒子材料が、アルカリ土類金属炭酸塩、例えば、炭酸カルシウムである、上記1〜7のいずれか1項に上記に記載の方法。
9.前記無機粒子材料がカオリンである、上記1〜7のいずれか1項に記載の方法。
10.前記粉砕が、1つ以上の粉砕槽において行われる、上記2〜3及び6〜9のいずれか1項に記載の方法。
11.前記粉砕槽がタワーミルである、上記10に記載の方法。
12.前記タワーミルが、1つ以上の粉砕ゾーン上に静止ゾーンを備える、上記11に記載の方法。
13.前記タワーミルが、1つ以上の粉砕ゾーン上に分級機を備え、任意に、該分級機が液体サイクロンである、上記11又は12に記載の方法。
14.前記タワーミルが、1つ以上の粉砕ゾーン上にスクリーンを備える、上記11〜13のいずれか1項に記載の方法。
15.前記粉砕が、プラグ流れ条件下で行われる、上記11〜14のいずれか1項に記載の方法。
16.前記ミルの最上部において、前記静止ゾーンに近接して水を添加し、ミクロフィブリル化セルロース及び無機粒子材料を含む前記水性懸濁液の粘度を低下させる、上記10〜15のいずれか1項に記載の方法。
17.水を、1つ以上の粉砕ゾーンに、前記タワーミルの長さに沿って位置決めされる1つ以上の注水点を経由して添加する、上記11〜16のいずれか1項に記載の方法。
18.前記タワーミルが、一連のインペラローターディスクを長さ全体にわたって備えた垂直インペラシャフトを備える、上記11〜17のいずれか1項に記載の方法。
19.前記インペラローターディスクが、粉砕中の装入物の通過を可能にする寸法の1つ以上の開口部を有する、上記18に記載の方法。
20.前記粉砕が、スクリーン粉砕機において行われる、上記10に記載の方法。
21.前記スクリーン粉砕機が、撹拌媒体デトライターである、上記20に記載の方法。
22.前記スクリーン粉砕機が、少なくとも約250μmの公称開口サイズを有する1つ以上のスクリーンを備える、上記20又は21に記載の方法。
23.前記スクリーン粉砕機が、少なくとも約500μmの公称開口サイズを有する1つ以上のスクリーンを備える、上記22に記載の方法。
24.スクリーン粉砕機が、少なくとも約1000μmの公称開口サイズを有する1つ以上のスクリーンを備える、上記23に記載の方法。
25.前記粉砕が、粉砕媒体の存在下で行われる、上記1〜24のいずれか1項に記載の方法。
26.粉砕媒体が、約0.5mm〜約6mmの範囲の平均直径を有する粒子を含む、上記20に記載の方法。
27.粒子が、少なくとも約3mmの平均直径を有する、上記21に記載の方法。
28.前記粉砕媒体が、少なくとも約2.5の比重を有する、上記25〜27のいずれか1項に記載の方法。
29.粒子が、少なくとも約3、少なくとも約4、少なくとも約5又は少なくとも約6の比重を有する、上記28に記載の方法。
30.粉砕媒体が、装入物の最高約70体積%の量で存在する、上記25〜29のいずれか1項に記載の方法。
31.粉砕媒体が、装入物の約50体積%の量で存在する、上記30に記載の方法。
32.前記セルロースを含む繊維状基材及び無機粒子材料が、水性環境において、少なくとも約4質量%の初期固形分含有量で存在し、このうちの少なくとも約2質量%がセルロースを含む繊維状基材である、上記1〜31のいずれか1項に記載の方法。
33.前記初期固形分含有量が、少なくとも約10質量%又は少なくとも約20質量%である、上記32に記載の方法。
34.前記初期固形分含有量が、少なくとも約30質量%である、上記33に記載の方法。
35.前記初期固形分含有量が、少なくとも40質量%である、上記34〜44に記載の方法。
36.前記初期固形分含有量の少なくとも約5質量%が、セルロースを含む繊維状基材である、上記32〜35のいずれか1項に記載の方法。
37.前記初期固形分含有量の少なくとも約10質量%が、セルロースを含む繊維状基材である、上記36に記載の方法。
38.前記初期固形分含有量の少なくとも約15質量%が、セルロースを含む繊維状基材である、上記37に記載の方法。
39.前記初期固形分含有量の少なくとも約20質量%が、セルロースを含む繊維状基材である、上記38に記載の方法。
40.前記粉砕が、2つ以上の粉砕槽のカスケードにおいて行われる、上記10〜39のいずれか1項に記載の方法。
41.前記粉砕が閉回路で行われる、上記10〜40のいずれか1項に記載の方法。
42.該方法が開回路で行われる、上記10〜40のいずれか1項に記載の方法。
43.使用されるエネルギーの総量が、前記セルロースを含む繊維状基材中の乾燥繊維1トンあたり約10000kWh未満であり、例えば、前記セルロースを含む繊維状基材中の乾燥繊維1トンあたり約5000kWh未満である、上記1〜42のいずれか1項に記載の方法。
44.前記セルロースを含む繊維状基材が、約10〜約700cm3のカナダ標準ろ水度を有する、上記1〜43のいずれか1項に記載の方法。
45.前記セルロースを含む繊維状基材が、約300〜約700cm3のカナダ標準ろ水度を有する、上記44に記載の方法。
46.前記セルロースを含む繊維状基材がリファイニングされない、上記1〜44のいずれか1項に記載の方法。
47.前記無機粒子材料の平均粒径(d50)が大幅に低下しない、上記1〜46のいずれか1項に記載の方法。
48.前記水性懸濁液を処理して少なくとも水の一部を除去し、部分的に乾燥させた生成物を生成するか、又は前記水性懸濁液を処理して約100体積%の水を除去し、本質的に完全に乾燥させた生成物を生成する、上記1〜47のいずれか1項に記載の方法。
49.前記ミクロフィブリル化工程中の前記水性環境のpHが酸性である、上記1〜48のいずれか1項に記載の方法。
50.前記ミクロフィブリル化工程中の前記水性環境のpHがアルカリ性である、上記1〜49のいずれか1項に記載の方法。
51.製紙又は紙塗工の方法における使用に適した、上記1〜51のいずれか1項に記載の方法によって得られる水性懸濁液。
52.ミクロフィブリル化セルロース、無機粒子材料及び他の任意の添加剤から成る又は本質的に成る、製紙又は紙塗工の方法における使用に適した水性懸濁液。
53.前記無機粒子材料が、該無機粒子材料の乾燥質量に基づいて、粒子の少なくとも約10質量%が2μm未満のe.s.dを有するような粒径分布を有する、上記52又は53に記載の水性懸濁液。
54.前記無機粒子材料が、Malvern Mastersizer Sマシンで測定した場合に、該無機粒子材料の乾燥質量に基づいて、粒子の少なくとも約10体積%が2μm未満のe.s.dを有するような粒径分布を有する、上記52又は53に記載の水性懸濁液。
55.前記水性懸濁液が、無機粒子材料の総乾燥質量及びセルロースを含む繊維状基材の乾燥繊維含有量に基づいて、最高約50質量%のミクロフィブリル化セルロースを含む、上記52〜55のいずれか1項に記載の水性懸濁液。
56.前記無機粒子材料が、炭酸カルシウム、カオリン又はこれらの混合物である、上記52〜56のいずれか1項に記載の水性懸濁液。
57.前記炭酸カルシウムがGCC又はPCCである、上記56に記載の水性懸濁液。
58.前記ミクロフィブリル化セルロースが、約5μm〜約500μmのd50を有する、上記52〜58のいずれか1項に記載の水性懸濁液。
59.上記52〜59のいずれか1項に記載の水性懸濁液を含む製紙用組成物。
60.前記ミクロフィブリル化セルロースが、約20〜約50の繊維勾配を有する、上記60に記載の製紙用組成物。
61.上記60又は61に記載の製紙用組成物から調製される紙製品。
62.上記52〜59のいずれか1項に記載の水性懸濁液及び他の任意の添加剤を含む紙塗工用組成物。
63.上記63に記載の紙塗工用組成物で塗工される紙製品、例えば、板紙。
64.紙製品を製造するプロセスであって、
(i)紙製品の形成に適したパルプの形態で、セルロースを含む繊維状基材を得る又は調製する工程、
(ii)工程(i)のパルプ、上記52〜59のいずれか1項に記載の水性懸濁液及び他の任意の添加剤から製紙用組成物を調製する工程、
(iii)前記製紙用組成物から紙製品を形成する工程
を含むことを特徴とするプロセス。
65.紙製品を製造するための総合プロセスであって、
(i)紙製品の形成に適したパルプの形態で、セルロースを含む繊維状基材を得る又は調製する工程、
(ii)上記1〜51のいずれか1項に記載の方法に従って、前記セルロースを含む繊維状基材の一部をミクロフィブリル化し、ミクロフィブリル化セルロース及び無機粒子材料を含む水性懸濁液を調製する工程、
(iii)工程(i)のパルプ、工程(ii)で調製された水性懸濁液及び他の任意の添加剤から製紙用組成物を調製する工程、
(iv)前記製紙用組成物から紙製品を形成する工程
を含むことを特徴とする総合プロセス。
67.紙製品を、上記30に記載の塗工用組成物であり得る紙塗工用組成物で塗工することを更に含む、上記65に記載のプロセス又は上記66に記載の統合プロセス。
68.上記49に記載の方法によって得られる、ミクロフィブリル化セルロース及び無機粒子材料を含む部分的に乾燥させた又は本質的に完全に乾燥させた生成物。
69.上記52〜59のいずれか1項に記載の水性懸濁液の、製紙用組成物における填料としての使用。
70.上記52〜59のいずれか1項に記載の水性懸濁液の、紙塗工用組成物における使用。
71.(i)ISO国際規格11475に準拠して測定した場合に、上記1〜51のいずれか1項に従って調製されたミクロフィブリル化セルロースを含まない塗工紙製品と比較して、少なくとも2単位高い白色度、又は
(ii)ISO国際規格8971−4(1992)に準拠して測定された、上記1〜51のいずれか1項に従って調製されたミクロフィブリル化セルロースを含まない塗工紙製品と比較して、少なくとも0.5μm滑らかなパーカープリントサーフ平滑度、又は(i)と(ii)の組み合わせを有する、上記64に記載の塗工紙製品。
72.ミクロフィブリル化セルロースを含む水性懸濁液を調製するための方法であって、
粉砕完了後に除去される粉砕媒体の存在下での粉砕によって、セルロースを含む繊維状基材を水性環境中でミクロフィブリル化する工程を含み、前記粉砕を、タワーミル又はスクリーン粉砕機で行い、かつ、前記粉砕を、粉砕可能な無機粒子材料の不在下で行うことを特徴とする方法。
73.前記粉砕をタワーミルで行う、上記72に記載の方法。
74.前記タワーミルが、1つ以上の粉砕ゾーン上に静止ゾーンを備える、上記73に記載の方法。
75.前記タワーミルが、1つ以上の粉砕ゾーン上に分級機を備え、任意に分級機が液体サイクロンである、上記73又は74に記載の方法。
76.前記タワーミルが、1つ以上の粉砕ゾーン上にスクリーンを備える、上記73〜75のいずれか1項に記載の方法。
77.前記粉砕が、プラグ流れ条件下で行われる、上記73〜76のいずれか1項に記載の方法。
78.1つ以上の粉砕ゾーンの上の静止ゾーン又は分級機又はスクリーンに近接させて水を添加し、ミクロフィブリル化セルロース及び無機粒子材料を含む前記水性懸濁液の粘度を低下させる、上記72〜77のいずれか1項に記載の方法。
79.水が、1つ以上の粉砕ゾーンに、前記タワーミルの長さに沿って位置決めされている1つ以上の注水点を経由して添加される、上記72〜78のいずれか1項に記載の方法。
80.前記タワーミルが、一連のインペラローターディスクを長さ全体にわたって備えた垂直インペラシャフトを備える、上記72〜79のいずれか1項に記載の方法。
81.インペラローターディスクが、粉砕中の装入物の通過を可能にする寸法の1つ以上の開口部を有する、上記80に記載の方法。
82.前記粉砕が、スクリーン粉砕機において行われる、上記72に記載の方法。
83.前記スクリーン粉砕機が、撹拌媒体デトライターである、上記82に記載の方法。
84.前記スクリーン粉砕機が、少なくとも約250μmの公称開口サイズを有する1つ以上のスクリーンを備える、上記82又は83に記載の方法。
85.前記スクリーン粉砕機が、少なくとも約500μmの公称開口サイズを有する1つ以上のスクリーンを備える、上記84に記載の方法。
86.前記スクリーン粉砕機が、少なくとも約1000μmの公称開口サイズを有する1つ以上のスクリーンを備える、上記85に記載の方法。
87.前記粉砕媒体が、約0.5mm〜約6mmの範囲の平均直径を有する粒子を含む、上記72〜86のいずれか1項に記載の方法。
88.粒子が、少なくとも約3mmの平均直径を有する、上記87に記載の方法。
89.前記粉砕媒体が、少なくとも約2.5の比重を有する粒子を含む、上記72〜88のいずれか1項に記載の方法。
90.粒子が、少なくとも約3、少なくとも約4、少なくとも約5又は少なくとも約6の比重を有する、上記89に記載の方法。
91.前記粉砕媒体が、装入物の最高約70体積%の量で存在する、上記72〜90のいずれかに記載の方法。
92.前記粉砕媒体が、装入物の約50体積%の量で存在する、上記91に記載の方法。
93.前記セルロースを含む繊維状基材が、水性環境において、少なくとも約5質量%の初期固形分含有量で存在する、上記72〜92のいずれか1項に記載の方法。
94.前記初期固形分含有量が、少なくとも約0.5質量%である、上記93に記載の方法。
95.前記初期固形分含有量が、少なくとも約1質量%である、上記33に記載の方法。
96.前記初期固形分含有量が、少なくとも約2質量%である、上記34〜44に記載の方法。
97.前記粉砕が、2つ以上の粉砕槽のカスケードにおいて行われる、上記72〜96のいずれか1項に記載の方法。
98.前記粉砕が閉回路で行われる、上記72〜97のいずれか1項に記載の方法。
99.該方法が開回路で行われる、上記72〜97のいずれか1項に記載の方法。
〔1〕ミクロフィブリル化セルロースを含む水性懸濁液を調製するための方法であって、
粉砕完了後に除去される粉砕媒体の存在下での粉砕によって、セルロースを含む繊維状基材を水性環境中でミクロフィブリル化する工程を含み、前記粉砕を、粉砕可能な無機粒子材料の不在下で行い、かつ
(i)前記ミクロフィブリル化セルロースが、約20〜約50の繊維勾配を有するか、
(ii)前記粉砕を、タワーミル又はスクリーン粉砕機で行うか、又は
(iii)前記ミクロフィブリル化セルロースが、約20〜約50の繊維勾配を有し、かつ前記粉砕を、タワーミル又はスクリーン粉砕機で行う、
ことを特徴とする方法。
〔2〕前記タワーミルが、1つ以上の粉砕ゾーン上に静止ゾーンを備える、前記〔1〕に記載の方法。
〔3〕前記タワーミルが、1つ以上の粉砕ゾーン上に分級機を備える、前記〔1〕又は〔2〕に記載の方法。
〔4〕前記分級機が液体サイクロンである、前記〔3〕に記載の方法。
〔5〕前記粉砕が、プラグ流れ条件下で行われる、前記〔1〕〜〔4〕のいずれか1項に記載の方法。
〔6〕前記タワーミルが、1つ以上の粉砕ゾーン上に静止ゾーン及び/又は分級機を備え、前記静止ゾーン又は前記分級機に近接させて水を添加し、ミクロフィブリル化セルロースを含む前記水性懸濁液の粘度を低下させる、前記〔2〕〜〔5〕のいずれか1項に記載の方法。
〔7〕水が、1つ以上の粉砕ゾーンに、前記タワーミルの長さに沿って位置決めされている1つ以上の注水点を経由して添加される、前記〔1〕〜〔6〕のいずれか1項に記載の方法。
〔8〕前記タワーミルが、一連のインペラローターディスクを長さ全体にわたって備えた垂直インペラシャフトを備える、前記〔1〕〜〔7〕のいずれか1項に記載の方法。
〔9〕前記粉砕が、スクリーン粉砕機において行われる、前記〔1〕に記載の方法。
〔10〕前記スクリーン粉砕機が、撹拌媒体デトライターである、前記〔9〕に記載の方法。
〔11〕前記スクリーン粉砕機が、少なくとも約250μmの公称開口サイズを有する1つ以上のスクリーンを備える、前記〔9〕又は〔10〕に記載の方法。
〔12〕前記粉砕媒体が、装入物の最高約70体積%の量で存在する、前記〔1〕〜〔11〕のいずれかに記載の方法。
〔13〕前記粉砕媒体が、約0.5mm〜約6mmの範囲の平均直径を有する粒子を含む、前記〔1〕〜〔12〕のいずれか1項に記載の方法。
〔14〕前記粉砕媒体が、少なくとも約2.5の比重を有する粒子を含む、前記〔1〕〜〔13〕のいずれか1項に記載の方法。
〔15〕前記セルロースを含む繊維状基材が、水性環境において、少なくとも約5質量%の初期固形分含有量で存在する、前記〔1〕〜〔14〕のいずれか1項に記載の方法。
〔16〕前記セルロースを含む繊維状基材が、水性環境において、少なくとも約0.5質量%の初期固形分含有量で存在する、前記〔1〕〜〔14〕のいずれか1項に記載の方法。
〔17〕前記粉砕が、2つ以上の粉砕槽のカスケードにおいて行われ、前記粉砕槽の少なくとも1つがホモジナイザーである、前記〔1〕〜〔16〕のいずれか1項に記載の方法。
Claims (21)
- ミクロフィブリル化セルロースを含む水性懸濁液を調製するための方法であって、
粉砕完了後に除去される粉砕媒体の存在下での粉砕によって、セルロースを含む繊維状基材を水性環境中でミクロフィブリル化する工程を含み、前記粉砕を、粉砕可能な無機粒子材料の不在下で行い、前記ミクロフィブリル化セルロースが、約20〜約50の繊維勾配を有し、かつ前記粉砕を、タワーミル又はスクリーン粉砕機で行い、
前記粉砕媒体が、前記水性環境の少なくとも約10体積%の量で存在し、かつ前記粉砕媒体が、少なくとも約2.5の比重を有する粒子を含む
ことを特徴とする方法。 - 前記粉砕が、スクリーン粉砕機において行われる、請求項1に記載の方法。
- 前記スクリーン粉砕機が、撹拌媒体デトライターである、請求項2に記載の方法。
- 前記スクリーン粉砕機が、少なくとも約250μmの公称開口サイズを有する1つ以上のスクリーンを備える、請求項2又は3に記載の方法。
- 前記粉砕媒体が、装入物の最大約70体積%の量で存在する、請求項1〜4のいずれかに記載の方法。
- 前記粉砕媒体が、約0.5mm〜約6mmの範囲の平均直径を有する粒子を含む、請求項1〜5のいずれか1項に記載の方法。
- 前記粉砕媒体が、少なくとも約3の比重を有する粒子を含む、請求項1〜6のいずれか1項に記載の方法。
- 前記粉砕媒体が、少なくとも約4の比重を有する粒子を含む、請求項1〜7のいずれか1項に記載の方法。
- 前記粉砕媒体が、少なくとも約5の比重を有する粒子を含む、請求項1〜8のいずれか1項に記載の方法。
- 前記粉砕媒体が、少なくとも約6の比重を有する粒子を含む、請求項1〜9のいずれか1項に記載の方法。
- 前記セルロースを含む繊維状基材が、水性環境において、少なくとも約0.5質量%の初期固形分含有量で存在する、請求項1〜10のいずれか1項に記載の方法。
- 前記粉砕が、2つ以上の粉砕槽のカスケードにおいて行われ、前記粉砕槽の少なくとも1つがホモジナイザーである、請求項1〜11のいずれか1項に記載の方法。
- 前記ミクロフィブリル化セルロースが、約5μm〜約500μmのd 50 を有する、請求項1〜12のいずれか1項に記載の方法。
- 前記粉砕媒体が、硬質鉱物、セラミック若しくは金属材料の、ボール、ビーズ又はペレットからなる群から選択される、請求項1〜13のいずれか1項に記載の方法。
- 前記粉砕媒体が、アルミナ、ジルコニア、ケイ酸ジルコニウム、ケイ酸アルミニウム、又はカオリン質粘土を約1300℃〜約1800℃の範囲の温度で焼成することによって生成されるムライト高含有材料からなる群から選択される、請求項14に記載の方法。
- 前記粉砕媒体が、適切な粒径の天然の砂の粒子を含む、請求項14に記載の方法。
- 前記タワーミル又はスクリーン粉砕機が、少なくとも約250μmの公称開口サイズを有する1つ以上のスクリーンを備える、請求項1〜16のいずれか1項に記載の方法。
- 適切な分散剤が粉砕前に前記懸濁液に添加される、請求項1〜17のいずれか1項に記載の方法。
- 前記分散剤が、水溶性縮合リン酸塩、ポリケイ酸若しくはその塩、又は高分子電解質からなる群から選択される、請求項18に記載の方法。
- 前記分散剤が、80000以下の数平均分子量を有する、ポリ(アクリル酸)又はポリ(メタクリル酸)の水溶性塩からなる群から選択される、請求項18に記載の方法。
- 前記懸濁液が、カルボキシメチルセルロース、両性カルボキシメチルセルロース、酸化剤、2,2,6,6−テトラメチルピペリジン−1−オキシル(TEMPO)、TEMPO誘導体及び木材分解酵素からなる群から選択される1つ以上の添加剤を含む、請求項1〜20のいずれか1項に記載の方法。
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