CN108277686A - 一种预处理碳酸钙及其提高纸张留着率的方法 - Google Patents

一种预处理碳酸钙及其提高纸张留着率的方法 Download PDF

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Abstract

本发明要求保护一种预处理碳酸钙及其提高纸张留着率的方法。预处理碳酸钙的材料选择微米纤维素以及纳米纤维素，碳酸钙选用不同尺寸，不同密度的碳酸钙，用微米或纳米纤维素来处理碳酸钙，将该悬浮液添加于纸张中，在提高纸张的填料留着率，降低生产成本的同时，能保持纸张抗张强度基本不变。稳定的微米或纳米纤维素/碳酸钙悬浮液能有效降低造纸生产成本，避免有害助剂使用，降低造纸产业污染。

Description

一种预处理碳酸钙及其提高纸张留着率的方法
技术领域
本发明涉及一种微米/纳米纤维素预处理碳酸钙及其提高纸张留着率的法。
背景技术
纤维素是自然界中存在的来源最广泛的可再生天然高分子，它由向列有序的结晶区和无序的无定型区组成。纤维素经过酸水解、酶水解、机械处理后，无定型区大量降解，可制得微米尺寸以及纳米的纤维素材料，经过阳离子醚化和TEMPO氧化，可得到阳离子型和阴离子型微米尺寸以及纳米纤维素材料。
纤维素晶体材料，包括微米纤维素晶体和纳米纤维素晶体，其中：
微米纤维素包括微米晶体纤维素(Microcrystalline cellulose，MCC)和微纤化纤维素(Microfibrillated cellulose，MFC)。其中，微米晶体纤维素(MCC)主要由酸水解制得，微纤化纤维素(MFC)主要为机械处理制得，经过阳离子醚化和TEMPO氧化，可得到阳离子型和阴离子型微米纤维素。微米纤维素宽度(直径)为10～50nm，长度为宽度的10～30倍。
纳米纤维素包括纳米晶体纤维素(Nano crystalline Cellulose，NCC)、纤维素纳米纤维(cellulose Nanofibril，CNF)。纳米纤维素晶体长度为几十到几百，宽度为5～20nm。其中，CNF主要由机械处理结合酸水解制得。NCC主要由酶处理、酸水解制得。不同原料制得不同长度和宽度的纳米晶体纤维素。
纤维素晶体具有巨大的比表面积、良好的力学、独特的光学性能，而且具有纤维素的晶型和性质，使其具有广泛的用途，可用于药物载体、纳米增强剂、涂料增稠剂、分散剂、药物赋形剂、膜滤器等，在医学、精细化工、制备新型材料等方面有着广泛的应用。由于纤维素晶体表面羟基丰富，链之间存在大量分子间和分子内氢键，在干燥过程中，纤维素晶体分子间和分子内会脱水形成氢键导致“硬团聚”，即使用超声处理仍不易再分散于水相体系中，这大大限制了纤维素晶体的运输与后续应用。
近年来，国内外纳米纤维素晶体研究者对改善纤维素晶体素的再分散性开展了大量的研究工作，研究成果表明包括纳米纤维素晶体在内的纤维素晶体通过各种不同方法可以得到具有再分散性的纤维素晶体，并在下述文献中予以报道：
1、刘军海发表在“中国造纸”2013年第32卷第6期改性《轻质碳酸钙的性能及其在造纸中的应用》一文中报道：采用自制的树枝状聚合物对轻质碳酸钙(PCC)进行改性，并用改性PCC作为填料对纸张进行加填。结果表明PCC的聚集现象减弱，填料留着率得以提高。文献中的不足之处：文中所述的自制的树枝状聚合物并未表明制备方法，且根据文中所述的树枝状聚合物的结构式，判定该聚合物对环境有一定的污染，不属于环保型助剂。
2.中国发明专利说明书公开号10670281lA，公开日2017年5月24日，《瓜尔胶硼酸表面交联改性沉淀碳酸钙及其制备方法、应用和一种纸张》披露了改性沉淀碳酸钙的表面通过硼酸交联有瓜尔胶，当其应用于纸张中填料时，可明显提高纸张的抗张指数、耐破指数、撕裂指数，以及填料单程留着率的改性沉淀碳酸钙。不足之处：改性工艺复杂，硼酸的使用不利于环保，且不利于对白水循环。
3.中国发明专利说明书公开号101671496A，公开日2010年3月17日《造纸填料碳酸钙的改性方法》。该发明公开了一种造纸填料碳酸钙的改性方法，改性作为造纸填料，其填加量范围为一基于绝干浆，与双元助留剂阳离子聚丙烯酞胺、阳离子淀粉一起复配使用加填到造纸湿部，不仅提高了纸张灰分含量，而且提高了纸张的光学性能和物理性能。不足之处：改性工艺较复杂，用到了阳离子苯乙烯-丙烯酸酯乳液，对环境污染较大。
为解决碳酸钙良好的分散性能，亟待研究开发一种分散性能稳定的碳酸钙悬浮液，将其应用于造纸生产中，提高纸张留着率，降低造纸生产成本，减少环境污染。
发明内容
本发明的目的，旨在提供一种微米/纳米纤维素预处理碳酸钙及其提高纸张留着率的方法，该方法采用搅拌器、高速剪切乳化器、高压均质机处理纤维素和碳酸钙悬浮液，得到一种稳定的悬浮液。其中纤维素材料包括不同原料来源、不同长度及直径、不同电性、不同带电量的微米纤维素或纳米纤维素，碳酸钙的选用包括不同尺寸，不同密度的碳酸钙。处理得到的微米/纳米纤维素预处理碳酸钙悬浮液添加于纸张中，在提高纸张的填料留着率，降低生产成本的同时，能保持纸张抗张强度基本不变。稳定的微米或纳米纤维素/碳酸钙悬浮液能有效降低造纸生产成本，避免有害助剂使用，降低造纸产业污染。
本发明为实现上述目的，采用如下技术方案：
一种微米/纳米纤维素预处理碳酸钙的方法，包括：
一)选用微米/纳米纤维素和碳酸钙
1、选用的微米/纳米纤维素
包括：未改性微纤化纤维素(MFC)、阳离子型微纤化纤维素(MFC)、阴离子型微纤化纤维素(MFC)、未改性纤维素纳米纤丝(CNF)、阳离子型纤维素纳米纤丝(CNF)、阴离子型纤维素纳米纤丝(CNF)、纳米纤维素晶体(NCC)中的一种。
2、选用的碳酸钙
包括：重质碳酸钙、轻质碳酸钙、胶体碳酸钙和晶体碳酸钙中的一种。
二)微米或纳米纤维素/碳酸钙悬浮液的制备
1装置
高压均质机型号：FB-110Q，生产厂家：上海励途机械设备工程有限公司；
2材料
称取一定重量的微米纤维素或纳米纤维素，用去离子水或蒸馏水配制浓度为0.01wt％～10wt％的悬浮液；称取一定重量的碳酸钙，用去离子水或蒸馏水配制成浓度为1wt％～50wt％碳酸钙悬浮液；
3微米或纳米纤维素/碳酸钙悬浮液的制备
制备方法如下：
将用搅拌器搅拌微米/纳米纤维悬浮液，然后将碳酸钙悬浮液加入到微米/纳米纤维悬浮液中，搅拌5～30min，将搅拌完成的混合悬浮液用高速剪切乳化器乳化5～30min，最后用高压均质机在20Mpa～100Mpa条件下将上述混合悬浮液均质5～30min，得到微米/纳米纤维素预处理碳酸钙。
进一步地，用上述得到的碳酸钙来提高纸张留着率的方法：
采用瓦力打浆机分别将针叶木、阔叶木浆、高得率浆打浆至20～40°SR。按照阔叶木浆∶针叶木浆∶高得率浆＝(60～70)∶(20～30)∶(10-20)的比例称取浆料，加入固含量为绝干浆料5％～40％的碳酸钙或微米或纳米纤维素/碳酸钙悬浮液，将标准疏解机调节至5000～30000rpm进行疏解，疏解后将混合浆料配制成0.05％-5％的浓度，用标准纸页成型器抄造纸张。
经干燥处理后，得到制得未加阳离子聚丙烯酰胺等任何助剂的，纸张填料留着率高且抗张强度好的纸张。
所述选用的NCC、CNF，其制备方法为采用机械处理、酸水解、酶处理、阳离子醚化、TEMPO氧化、或几种方式相结合处理而制得的NCC，其长度80～500nm，宽度3～10nm；CNF，其长度600～1000nm，宽度10～20nm；
所述选用的MFC，其制备方法为采用机械处理、酸水解、阳离子醚化、TEMPO氧化或相结合处理而制得的MFC，其长度1000～3000nm，宽度10～30nm。
优点和有益效果
1、制备方法简单易行，制备的悬浮液稳定易分散，有效提高了碳酸钙在纸张中的留着率；制备过程对环境无污染，适合工业化规模生产。
2、微米/纳米纤维素天然、无毒、安全，相比其它助剂，其助留效果显著毒性小、安全；且由于微米/纳米纤维素添加量少，因而相对添加其他助剂而言，成本更低。本发明得到一种微米/纳米纤维素预处理碳酸钙及其提高纸张留着率的方法可有效提高纸张填料留着率，降低造纸成本，具有极大的经济效益，在造纸生产中有着广阔的应用前景。
3、碳酸钙相比高岭土，钛白粉等填料具有白度高、遮盖力强和磨耗低等优点，且碳酸钙价格低廉，因而碳酸钙的选用在保证产品质量的同时有效降低了生产成本。
4、制备工艺简单易操作，制备得到的悬浮液状态稳定，纤维素的包裹作用可有效抑制碳酸钙颗粒团聚，微米/纳米纤维素的添加量极少，相比添加其它类型的助留助剂，成本更加低廉，适合较大规模生产。
5、将制备得到的悬浮液添加到纸张中，由于纤维素的包裹作用能有效提高碳酸钙在纸张中的留着率，尽管较多留着的碳酸钙会阻碍纤维间的结合进而导致强度的降低，但由于微米/纳米纤维素与纤维间的氢键结合加强，使得填料留着率上升后的纸张的抗张强度并未降低。因而该悬浮液的添加在降低生产成本的同时，保证了纸张的质量。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明详细的说明。
实施例1
微纤化纤维素(MFC)主要为机械处理制得，经过阳离子醚化和TEMPO氧化，可得到阳离子型和阴离子型微米纤维素。微米纤维素宽度(直径)为10～50nm，长度为宽度的10～30倍。
选用阳离子醚化得到长度为5～10nm，宽度(直径)为5～10μm的阳离子型CNF，选用轻质碳酸钙；
称取1-5gCNF，本实施例称取2gCNF，用去离子水配成浓度为0.2wt％的CNF悬浮液；
称取1g～500g的轻质碳酸钙(PCC)，本实施例称取100gPCC，用去离子水配成40wt％的PCC悬浮液；
将上述0.2wt％的CNF悬浮液置于搅拌器中搅拌，随后加入配制好的PCC悬浮液，混合搅拌10min～30min。将混合溶液置于高剪切乳化器中剪切乳化5min～15min，然后将混合溶液用高压均质机均质4～6次。得到CNF/PCC悬浮液，待用；
采用瓦力打浆机分别将针叶木、阔叶木浆35°SR，高得率浆打浆至475CSF。按照阔叶木浆∶针叶木浆∶高得率浆＝65∶25∶10的比例称取浆料，加入固含量为绝干浆料15％的CNF/PCC悬浮液。将标准疏解机调节至20000rpm进行疏解，疏解后将混合浆料配制成0.05％的浓度，用标准纸页成型器抄造纸张。
为证实本实施例制得的CNF/PCC悬浮液能稳定存在且能使纸张留着率增加以及提高纸张的抗张指数。采用如下所述有关测定仪对上述悬浮液的粘度以及添加该悬浮液后抄造的纸张的抗张强度、松厚度及其留着率进行测定，并利用扫描电子显微镜对其表观形貌进行观测。
测定仪器如下：
仪器
旋转粘度计 型号：NDJ-8S；生产厂家：上海右一仪器有限公司；
抗张强度仪 型号062969921；生产厂家：Lorentzen&Wettre公司，瑞典
标准厚度仪 型号051 970243 生产厂家：Lorentzen&Wettre公司，瑞典
留着率测定装置 型号：RET20-Lab 生产厂家：德国BTG-Mutek公司
扫面电子显微镜 型号：JSM-IT300LV 生产厂家：日本电子公司
测定方法
按照相关标准进行相关测定，比如抗张强度的检测参照GB/T 12914-2008，厚度的检测参照GB/T 451.3-2002。
对上述指标进行测定。测出CNF/PCC悬浮液的粘度值860～920mPa·s。相比PCC悬浮液的粘度20～50mPa·s，表明CNF/PCC悬浮液形成较为均一的稳定体系，不同于原PCC悬浮液呈现出分层的体系。
测定添加CNF/PCC悬浮液的纸张的抗张指数为58.32(N·m/g)，相比仅添加PCC的纸张的抗张指数40.59(N·m/g)，相比添加相对浆料固含0.06％的阳离子聚丙烯酰胺的纸张的抗张指数41.88(N·m/g)，提升效果显著。
测定仅添加PCC，添加阳离子聚丙烯酰胺，添加CNF/PCC悬浮液的纸张的留着率，结果表明添加CNF/PCC悬浮液的纸张的留着率为51％，添加阳离子聚丙烯酰胺的纸张留着率为39.1％，仅添加PCC的纸张的留着率为21.3％。说明添加CNF/PCC悬浮液的纸张的留着率明显高于其它两组。
通过对仅添加PCC，添加阳离子聚丙烯酰胺，添加CNF/PCC悬浮液的纸张进行扫描电镜观察，结果表明添加CNF/PCC悬浮液的纸张表面附着了较多的纤维素纳米纤丝以及PCC颗粒，且大部分PCC颗粒被CNF包裹缠绕，这使得添加该悬浮液的纸张的留着率上升的同时，由于CNF能加强纤维之间的氢键结合，使得纸张的抗张强度相对仅添加PCC的对照组而言有一定提升。
实施例2
其制备步骤与实施例1相同，不同之处在于：
PCC与CNF的质量比不同，实施例1中PCC∶CNF比例为50∶1，本实施例中PCC∶CNF＝80∶1。
其操作如下：
微纤化纤维素(MFC)主要为机械处理制得，经过阳离子醚化和TEMPO氧化，可得到阳离子型和阴离子型微米纤维素。微米纤维素宽度(直径)为10～50nm，长度为宽度的10～30倍。
选用阳离子醚化得到长度为5～10nm，宽度(直径)为5～10μm的阳离子型CNF，选用轻质碳酸钙；
称取1-5gCNF，本实施例称取2gCNF，用去离子水配成浓度为0.2wt％的CNF悬浮液；
称取1g～500g的轻质碳酸钙(PCC)，本实施例称取160gPCC，用去离子水配成40wt％的PCC悬浮液；
将上述0.2wt％的CNF悬浮液置于搅拌器中搅拌，随后加入配制好的PCC悬浮液，混合搅拌10min～30min。将混合溶液置于高剪切乳化器中剪切乳化5min～15min，然后将混合溶液用高压均质机均质4～6次。得到CNF/PCC悬浮液，待用；
采用瓦力打浆机分别将针叶木、阔叶木浆35°SR，高得率浆打浆至475CSF。按照阔叶木浆∶针叶木浆∶高得率浆＝65∶25∶10的比例称取浆料，加入固含量为绝干浆料15％的CNF/PCC悬浮液。将标准疏解机调节至20000rpm进行疏解，疏解后将混合浆料配制成0.05％的浓度，用标准纸页成型器抄造纸张。
为证实本实施例制得的CNF/PCC悬浮液能稳定存在且能使纸张留着率增加以及提高纸张的抗张指数。采用如下所述有关测定仪对上述悬浮液的粘度以及添加该悬浮液后抄造的纸张的抗张强度、松厚度及其留着率进行测定，并利用扫描电子显微镜对其表观形貌进行观测。
测定仪器如下：
仪器
旋转粘度计 型号：NDJ-8S；生产厂家：上海右一仪器有限公司；
抗张强度仪 型号062969921；生产厂家：Lorentzen&Wettre公司，瑞典
标准厚度仪 型号051 970243 生产厂家：Lorentzen&Wettre公司，瑞典
留着率测定装置 型号：RET20-Lab 生产厂家：德国BTG-Mutek公司
扫面电子显微镜 型号：JSM-IT300LV 生产厂家：日本电子公司
测定方法
按照相关标准进行相关测定，比如抗张强度的检测参照GB/T 12914-2008，厚度的检测参照GB/T 451.3-2002。
对上述指标进行测定。测出CNF/PCC悬浮液的粘度值810～840mPa·s。相比PCC悬浮液的粘度20～50mpa·s，表明CNF/PCC悬浮液形成较为均一的稳定体系，不同于原PCC悬浮液呈现出分层的体系。
测定添加CNF/PCC悬浮液的纸张的抗张指数为59.61(N.m/g)，相比仅添加PCC的纸张的抗张指数40.59(N·m/g)，相比添加相对浆料固含0.06％的阳离子聚丙烯酰胺的纸张的抗张指数41.88(N·m/g)，提升效果显著。
测定仅添加PCC，添加阳离子聚丙烯酰胺，添加CNF/PCC悬浮液的纸张的留着率，结果表明添加CNF/PCC悬浮液的纸张的留着率为49.3％，添加阳离子聚丙烯酰胺的纸张留着率为39.1％，仅添加PCC的纸张的留着率为21.3％。说明添加CNF/PCC悬浮液的纸张的留着率明显高于其它两组。
通过对仅添加PCC，添加阳离子聚丙烯酰胺，添加CNF/PCC悬浮液的纸张进行扫描电镜观察，结果表明添加CNF/PCC悬浮液的纸张表面附着了较多的纤维素纳米纤丝以及PCC颗粒，且大部分PCC颗粒被CNF包裹缠绕，这使得添加该悬浮液的纸张的留着率上升的同时，由于CNF能加强纤维之间的氢键结合，使得纸张的抗张强度相对仅添加PCC的对照组而言有一定提升。
实施例3
一种微米/纳米纤维素预处理碳酸钙及其提高纸张留着率的方法，其制备步骤与实施例1相同，不同之处在于：
选用的纤维素原料为MFC
其操作如下：
微纤化纤维素(MFC)主要为机械处理制得，经过阳离子醚化和TEMPO氧化，可得到阳离子型和阴离子型微米纤维素。微米纤维素宽度(直径)为10～50nm，长度为宽度的10～30倍。
选用微米纤维素宽度(直径)为10～50nm，长度为宽度的10～30倍。
选用轻质碳酸钙；
称取1-5gMFC，本实施例称取2gMFC，用去离子水配成浓度为0.2wt％的MFC悬浮液；
称取1g～500g的轻质碳酸钙(PCC)，本实施例称取100gPCC，用去离子水配成40wt％的PCC悬浮液；
将上述0.2wt％的MFC悬浮液置于搅拌器中搅拌，随后加入配制好的PCC悬浮液，混合搅拌10min～30min。将混合溶液置于高剪切乳化器中剪切乳化5min～15min，然后将混合溶液用高压均质机均质4～6次。得到MFC/PCC悬浮液，待用；
采用瓦力打浆机分别将针叶木、阔叶木浆35°SR，高得率浆打浆至475CSF。按照阔叶木浆∶针叶木浆∶高得率浆＝65∶25∶10的比例称取浆料，加入固含量为绝干浆料15％的MFC/PCC悬浮液。将标准疏解机调节至20000rpm进行疏解，疏解后将混合浆料配制成0.05％的浓度，用标准纸页成型器抄造纸张。
为证实本实施例制得的MFC/PCC悬浮液能稳定存在且能使纸张留着率增加以及提高纸张的抗张指数。采用如下所述有关测定仪对上述悬浮液的粘度以及添加该悬浮液后抄造的纸张的抗张强度、松厚度及其留着率进行测定，并利用扫描电子显微镜对其表观形貌进行观测。
测定仪器如下：
仪器
旋转粘度计 型号：NDJ-8S；生产厂家：上海右一仪器有限公司；
抗张强度仪 型号062969921；生产厂家：Lorentzen&Wettre公司，瑞典
标准厚度仪 型号051 970243 生产厂家：Lorentzen&Wettre公司，瑞典
留着率测定装置 型号：RET20-Lab 生产厂家：德国BTG-Mutek公司
扫面电子显微镜 型号：JSM-IT300LV 生产厂家：日本电子公司
测定方法
按照相关标准进行相关测定，比如抗张强度的检测参照GB/T 12914-2008，厚度的检测参照GB/T 451.3-2002。
对上述指标进行测定。测出MFC/PCC悬浮液的粘度值632～716mPa·s。相比PCC悬浮液的粘度20～50mpa·s，表明MFC/PCC悬浮液形成较为均一的稳定体系，不同于原PCC悬浮液呈现出分层的体系。
测定添加MFC/PCC悬浮液的纸张的抗张指数为53.12(N·m/g)，相比仅添加PCC的纸张的抗张指数40.59(N·m/g)，相比添加相对浆料固含0.06％的阳离子聚丙烯酰胺的纸张的抗张指数41.88(N·m/g)，提升效果显著。
测定仅添加PCC，添加阳离子聚丙烯酰胺，添加MFC/PCC悬浮液的纸张的留着率，结果表明添加MFC/PCC悬浮液的纸张的留着率为46.9％，添加阳离子聚丙烯酰胺的纸张留着率为39.1％，仅添加PCC的纸张的留着率为21.3％。说明添加MFC/PCC悬浮液的纸张的留着率明显高于其它两组。
通过对仅添加PCC，添加阳离子聚丙烯酰胺，添加MFC/PCC悬浮液的纸张进行扫描电镜观察，结果表明添加MFC/PCC悬浮液的纸张表面附着了较多的纤维素纳米纤丝以及PCC颗粒，且一部分PCC颗粒被MFC包裹缠绕，也有一部分直接吸附在MFC表面，这使得添加该悬浮液的纸张的留着率上升的同时，由于MFC能加强纤维之间的氢键结合，使得纸张的抗张强度相对仅添加PCC的对照组而言有一定提升。
根据本发明，用微米/纳米预处理碳酸钙并提高纸张留着率的方法并不限于上述实施方案，而是通过在本发明的技术思想内所应用的各种修改和变化来实现。

Claims (7)

1.一种微米/纳米纤维素预处理碳酸钙的方法，其特征在于：方法包括如下步骤：1)称取一定重量的微米/纳米纤维，用去离子水或蒸馏水分别配制成浓度为0.01wt％～10wt％的微米/纳米纤维悬浮液；2)称取一定重量的碳酸钙，用去离子水或蒸馏水分别配制成浓度为1wt％～50wt％的碳酸钙悬浮液；3)用搅拌器搅拌微米/纳米纤维悬浮液，然后将碳酸钙悬浮液加入到微米/纳米纤维悬浮液中，搅拌5～30min，将搅拌完成的混合悬浮液用高速剪切乳化器乳化5～30min，最后用高压均质机在20Mpa～100Mpa条件下将上述混合悬浮液均质5～30min，得到微米/纳米纤维素预处理碳酸钙。
2.根据权利要求1中所述的方法，其特征在于，所述的微米纤维素选自未改性型微纤化纤维素、阳离子型微纤化纤维素或阴离子型微纤化纤维素。
3.根据权利要求1中所述的方法，其特征在于，所述的纳米纤维素选自未改性型纤维素纳米纤丝、阳离子型纤维素纳米纤丝、阴离子型纤维素纳米纤丝或纳米纤维素晶体。
4.根据权利要求1中所述的方法，其特征在于，所述的碳酸钙选自重质碳酸钙、轻质碳酸钙、胶体碳酸钙或晶体碳酸钙。
5.根据权利要求2中所述的方法，其特征在于，所述的微米纤维素长度为1000～3000nm，宽度为10～30nm。
6.根据权利要求3中所述的方法，其特征在于，所述的纳米纤维素长度为80～1000nm，宽度为3～20nm。
7.一种提高纸张留着率的方法，其特征在于，将权利要求1-6中任一项方法制备得到的微米/纳米纤维素预处理碳酸钙添加到纸浆中进行抄纸。
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