JP5975260B2 - 紙パルプ製造工程残渣を原料とする摩砕材料、摩砕材料の製造方法および摩砕材料成形体 - Google Patents
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近年、製紙スラッジを有効に活用する方法として、製紙スラッジから成形体を形成したり、成形体の原料を製造したりする技術が研究開発されている(例えば、特許文献1、2)。
しかし、特許文献2の技術の湿式サイズ減少サブシステムは、湿ったセルロースと無機物を破砕ミルによって破砕するものであり、「約0.75〜1.00インチ」程度のフレークを形成することはできても、繊維を微細化することは困難である。
また、本発明は上記事情に鑑み、成形性に優れ、かつ、強度が高い摩砕材料成形体を提供することを目的とする。
第1発明の摩砕材料の製造方法は、成形体の製造に使用される摩砕材料の製造方法であって、該摩砕材料を、繊維と無機物質とを含有する紙パルプ製造工程残渣を摩砕して製造する
ことを特徴とする。
第2発明の摩砕材料の製造方法は、第1発明において、前記紙パルプ製造工程残渣に含有される繊維が、平均繊維幅1〜20μm、平均繊維長0.1〜3mmの繊維であり、該繊維を、平均繊維幅10〜100nm、平均繊維長250μm±100μmとなるように摩砕することを特徴とする。
なお、本明細書における平均繊維長とは、「長さ(加重)平均繊維長」のことである。「長さ(加重)平均繊維長」Lは、以下の式1によって求められる平均繊維長である。
(式1)
L=Σn i l i 2 /Σn i l i (l i は各繊維の長さ)
第3発明の摩砕材料の製造方法は、第1または第2発明において、紙パルプ製造工程残渣を挽臼によって摩砕することを特徴とする。
(摩砕材料成形体の製造方法)
第4発明の摩砕材料成形体の製造方法は、第1、第2または第3発明の摩砕材料の製造方法によって製造された摩砕材料を成形し乾燥させたものであることを特徴とする。
第5発明の摩砕材料成形体の製造方法は、第4発明において、最大曲げ応力が45MPa以上であることを特徴とする。
第1発明によれば、繊維と無機物質を含有する紙パルプ製造工程残渣を摩砕することによって紙パルプ製造工程残渣中の繊維を微細化できるので、微細化された繊維と無機物質とが混合した成形体の材料を簡単に製造することができる。また、微細化された繊維と紙パルプ製造工程残渣に含まれている無機物質とが均質に混合され、しかも、両者の凝集状況が良好な状態となった材料となる。そうすると、材料中では両者が良好な状態で凝集しているので、この材料を使用して成形体を成形すれば、強度等において優れた性質を有する成形体を形成することができる。
第2発明によれば、適切な繊維長および繊維幅を有する繊維を適切に微細化できるので、得られた材料を使用すれば、優れた特性を有する成形体を容易に成形することができる。
第3発明によれば、紙パルプ製造工程残渣を挽臼によって摩砕しているので、繊維の微細化を適切に行うことができる。このため、無機物質の微細化や、無機物質と微細化された繊維との凝集状況が良好な状態となった材料を得ることができる。
(摩砕材料成形体の製造方法)
第4発明によれば、微細化された繊維と紙パルプ製造工程残渣に含まれている無機物質とが均質に混合されしかも両者の凝集状況が良好な状態になっている摩砕材料を成形しているので、その強度を高くすることができる。
第5発明によれば、強度が高いので、レンガやブロックなどの代替用材料として使用することができる。しかも、レンガやブロックなどに比べて軽量であるので、取り扱いが容易になる。
なお、紙パルプ製造工程残渣とは、製紙工場の各工程の排水中の固形分(有機物質、無機物質を含む)を排水処理工程で処理したときにできる固形分である製紙スラッジや、排水処理工程より上流である抄紙工程、パルプ工程から発生する固形分などのことである。
かかる紙パルプ製造工程残渣に含まれる繊維の繊維幅や繊維長はとくに限定されないが、例えば、平均繊維幅は1〜40μm程度、平均繊維長は0.1〜5mm程度であるが、本発明の摩砕材料として使用する場合であれば、平均繊維幅は1〜20μm程度、平均繊維長は0.1〜3mm程度がより好ましい。
また、紙パルプ製造工程残渣に含まれる無機物質もとくに限定されないが、例えば、カオリン(はくとう土)、焼成カオリン、炭酸カルシウム、酸化亜鉛、水酸化アルミニウム、硫化亜鉛、二酸化チタン、硫酸カルシウム、亜硫酸カルシウム、硫酸バリウム、タルク、シリカなどであり、その粒径は、レーザー回折法で測定すると0.1〜30μm程度である。
紙パルプ製造工程残渣が供給された摩砕手段を作動させると、紙パルプ製造工程残渣内において、繊維は、摩砕部材(例えば砥石など)と直接接触して砕かれたり紙パルプ製造工程残渣中の無機物質と干渉して砕かれたりする。そうすると、微細化された繊維(例えば、ナノファイバー)が形成され、本発明の摩砕材料が形成される。
また、摩砕手段の摩砕部材によって無機物質も砕かれるので、無機物質も微細化される。
なお、本発明の摩砕材料は、紙パルプ製造工程残渣を摩砕して製造されているが、摩砕材料に含まれる繊維の平均繊維幅や平均繊維長はとくに限定されない。
摩砕することによって、紙パルプ製造工程残渣に含まれていた繊維は摩砕されるが、一部の繊維は摩砕されずにそのままの状態で存在したり、十分に摩砕されない状態で摩砕材料に含まれたりする可能性が高い。例えば、摩砕材料には、その繊維長が数μm〜1、2mmの繊維が混在したり、500μm〜1mmの繊維が混在したりする可能性があり、また、その繊維の幅が10〜500nmの繊維が混在する場合がある。つまり、摩砕材料には、このように非常に幅広い範囲の繊維長および繊維の幅の繊維が含まれていてもよい。
このように、摩砕材料には、非常に幅広い範囲の繊維長および繊維の幅の繊維が含まれていてもよいが、摩砕材料に含まれる繊維の平均繊維幅が10〜100nmかつ平均繊維長が250μm±100μmとなるように摩砕されていることが好ましい。かかる状態に摩砕されている場合には、摩砕後の微細化された繊維同士の凝集状態(つまり凝集物の大きさ等)や、微細化された繊維と無機物質との凝集状態が良好な状態となる。そうすると、かかる摩砕材料を用いて成形体を形成すれば、成形乾燥した際に、微細化された繊維同士および/または凝集体同士の結合を強くすることができるので、強度の高い成形体を形成することができる。
本発明の摩砕材料の原料となる紙パルプ製造工程残渣はとくに限定されない。例えば、一連の製紙ラインにおける異なる工程から得られる紙パルプ製造工程残渣を混合して使用してもよいし、他の製紙ラインや他の工場などから供給される紙パルプ製造工程残渣を混合してもよい。また、一連の製紙ラインにおける各工程から得られる紙パルプ製造工程残渣をそれぞれ単独で使用してもよいし、他の製紙ラインや他の工場における同じ工程から得られる紙パルプ製造工程残渣を混合して使用してもよい。
とくに、一連の製紙ラインにおける特定の工程(塗工紙や上質紙の抄紙工程など)から得られる紙パルプ製造工程残渣を単独で使用することが好ましい。この場合、紙パルプ製造工程残渣に含まれる無機物質等の成分や由来を把握できるので、製造される摩砕材料の性質を安定したものとすることができる。
摩砕時の紙パルプ製造工程残渣の濃度は、0.1〜5%であることが好ましく、0.5〜1%がより好ましい。かかる濃度であれば、紙パルプ製造工程残渣の摩砕が容易になるし、また工程から排出された紙パルプ製造工程残渣をそのまま使用できるので、乾燥などの処理が不要となるので、処理効率を向上できかつ処理コストを抑えることができる。
なお、紙パルプ製造工程残渣は、上記の濃度よりも高い濃度のもの(例えば5〜10%程度)を使用して摩砕してもよい。この場合には、摩砕の際に水を添加すれば、上記濃度の紙パルプ製造工程残渣を摩砕する場合と同等程度の濃度で摩砕することができる。しかも、紙パルプ製造工程残渣を一旦保管してから摩砕する場合であれば、紙パルプ製造工程残渣の体積を小さくできるので、保管が容易になる。
紙パルプ製造工程残渣を摩砕する方法はとくに限定されず、例えば、挽臼やリファイナー、ディスパーザー、グラインダー、混練機、ミル等を使用することができる。とくに、挽臼を使用して摩砕することが好ましい。挽臼を使用すれば、紙パルプ製造工程残渣中の繊維の微細化を適切に行うことができるし、紙パルプ製造工程残渣中に混合していた無機物質の微細化も適切に行うことができる。そして、繊維と無機物質とが混合した状態で摩砕するので、微細化された繊維と無機物質との凝集状況を良好な状態にすることができる。
上述したような本発明の摩砕材料は、微細化された繊維と紙パルプ製造工程残渣に含まれている無機物質とが均質に混合されしかも両者の凝集状況が良好な状態になっているので、成形すれば、その成形体(つまり、本発明の摩砕材料成形体)の強度を高くすることができる。
なお、試料の1〜3は、全て固形分濃度が1%となるように調整している。
なお、洗浄済DIPは、DIP3kg(固形分重量500g)に水道水を加えて、懸濁液3Lとした後、懸濁液200mLを180メッシュの網上にとり、流水で10分間洗浄することによって回収した。この網上に回収された洗浄済DIPの固形物濃度は21.9%、灰分は0.5%であった。
上記試料1、2を摩砕して製造した成形体が実施例1、2であり、試料3を摩砕して製造した成形体が比較例1である。
各試料は、石臼式摩砕機(増幸産業株式会社製、商品名:スーパーマスコロイダー、型番:MKZA10-15J)を使用して摩砕処理した。摩砕は予備摩砕と本摩砕を行った。
まず、目の粗い砥石 (型番:MKE10-46)での予備摩砕を3回実施した。予備摩砕は接触運転で実施し、処理時の電流値は約18 Aであった。予備摩砕の後、目の細かい砥石 (MKGC10-80)での本摩砕を3回実施した。本摩砕は接触運転で実施し、処理時の電流値は約24 Aであった。
摩砕処理後の各試料を以下の方法で処理して、各成形体を得た。
まず、摩砕処理後の各試料を、180メッシュの網を用いて篩分けして固形分を回収し、回収された固形分をろ紙で挟んで脱水した。
ついで、脱水された材料を型枠(木製)に入れ、プレス脱水することで板状(長さ50mm、幅25mm、厚さ12mm)に成型して、脱水成形体を得た。
脱水成形体はアイロン(National製、型番:NI-S11)をのせて乾燥し、乾燥成形体を形成した。なお、乾燥成形体は、その長さが約35mm、幅が約20mm、厚さが約5mmとなるようにした。
乾燥成形体は、三点曲げ試験により、破断時の最大荷重(kgf)を測定し、この最大荷重(kgf)と乾燥成形体の寸法から曲げ応力(MPa)を計算した。なお、三点曲げ試験における支点間距離は30mmである。
脱水成形体を乾燥する際にどのような挙動を示すかを確認した。実験では、脱水成形体を105℃の乾燥器(型番:DX400、ヤマト科学株式会社製)に入れ、含水率および形状の経時変化を確認した。なお、含水率は、脱水成形体の重量の変化から算出した。
乾燥前後の形状を比較すると、図1(A)に示すように、比較例1では、表面の中央部が大きく凹むとともに反りが発生している。一方、実施例1では、乾燥後の成形体は乾燥前と比べて収縮しているもののその形状は乾燥前の形状とほぼ相似形になっていることが確認できる。
また、図1(B)に示すように、実施例1と比較例1とを比較したところ、実施例1に比べて比較例1は脱水が遅く、しかも、実施例1の方が十分に乾燥されていることが確認できる。これは微細化された填料による毛細経路(キャピラリー)があるためと推察される。
以上の結果から、実施例1の方が所望の形状および大きさに成形体を形成しやすく、また、実施例1は十分に乾燥されていることから、将来的な乾燥などによる形状変化も少ないと想像される。
なお、参考のため、試料3を摩砕処理した後、炭酸カルシウムとはくとう土を加えて製造した成形体(比較例2)についても、最大曲げ応力(MPa)を測定した。
比較例2は、以下のようにして調成した試料4を、上記実施例1、2および比較例1と同様の方法で同じ形状に成形した。
試料4は、以下のような方法で調製した。
まず、試料3を1kg(固形分10.0 g含有(うちDIPは約9.95 g、灰分は0.05
g))とり、これに炭酸カルシウムとはくとう土を各4.95gずつ加えてDIPと灰分がともに9.95gになるように調製して、試料4とした。
なお、比較例2の灰分も、「JISP8251:2003 紙、板紙及びパルプ−灰分試験方法−525℃燃焼法」を準用して測定した。
図2(A)に示すように、実施例1と比較例1とを比較すると、実施例1は最大曲げ応力(MPa)が比較例1とほぼ同等であった。つまり、実施例1は、比較例1と比較してセルロース含有量が半分であるにも関わらず、純粋なセルロースナノファイバーに相当する比較例1と近い強度が得られることが確認された。
なお、実施例2(図2(C)参照)を比較例1とを比較すると、実施例2でも比較例1よりも10%程度低くなっているに過ぎなかった。
なお、実施例1と比較例2の性質の差は、実施例1では微細化された填料と繊維が凝集体を形成するのに対し、比較例2では填料が微細化されず繊維の水素結合を阻害しているためと推察される。
Claims (5)
- 成形体の製造に使用される摩砕材料の製造方法であって、
該摩砕材料を、繊維と無機物質とを含有する紙パルプ製造工程残渣を摩砕して製造する
ことを特徴とする摩砕材料の製造方法。 - 前記紙パルプ製造工程残渣に含有される繊維が、平均繊維幅1〜20μm、平均繊維長0.1〜3mmの繊維であり、
該繊維を、平均繊維幅10〜100nm、平均繊維長250μm±100μmとなるように摩砕する
ことを特徴とする請求項1記載の摩砕材料の製造方法。 - 前記紙パルプ製造工程残渣を挽臼によって摩砕する
ことを特徴とする請求項1または2記載の摩砕材料の製造方法。 - 請求項1、2または3記載の摩砕材料の製造方法によって製造された摩砕材料を成形し乾燥させたものである
ことを特徴とする摩砕材料成形体の製造方法。 - 最大曲げ応力が45MPa以上である
ことを特徴とする請求項4記載の摩砕材料成形体の製造方法。
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