JP6317880B2 - カリウム・セシウム・タングステンブロンズ粒子 - Google Patents
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Description
トーチ電力は、約15〜約200kWである。たとえば、トーチ電力は約65kWである。
1. モノオレフィンおよびジオレフィンの重合体、たとえばポリプロピレン、ポリイソブチレン、ポリブテ−1−エン、ポリ−4−メチルペント−1−エン、ポリビニルシクロヘキサン、ポリイソプレンまたはポリブタジエン、シクロアルケン重合体と同様、たとえばシクロペンテンまたはノルボルネンの、ポリエチレン(それは、任意に架橋できる)、たとえば高密度ポリエチレン(HDPE)、高比重および高分子量ポリエチレン(HDPE−HMW)、高密度および超高分子ポリエチレン(HDPE−UHMW)、中密度ポリエチレン(MDPE)、低密度ポリエチレン(LDPE)、線状低密度ポリエチレン(LLDPE)(VLDPE)、そして、(ULDPE)。
a) ラジカル重合(通常高圧の下で、そして、昇温状態で)。
b) 通常周期表のIVb、Vb、VIbまたはVIII族の1つまたは2つ以上の金属を含む触媒を使用する触媒重合。これらの金属は、通常1または2つ以上の配位子、代表的に酸化物、ハライド、アルコラート、エステル、エーテル、アミン、アルキル、アルケニルおよび/またはπ‐あるいはσ‐同等のアリールを有する。これらの金属複合体は、遊離型であるか、または基板上、典型的には活性塩化マグネシウム、塩化チタン(III)、アルミナまたは酸化ケイ素上に固定され得る。これらの触媒は、重合媒体に可溶または不溶であってもよい。前記触媒は、重合のそれ自身によって使われ、または更なる活性剤が使われ、代表的に、金属アルキル、金属水素化物、ハロゲン化アルキル金属、金属アルキル酸化物、または金属アルキルオクサン、前記金属は周期律表のIa、IIaおよび/またはIIIaの元素である。活性剤は、更なるエステル、エーテル、アミンまたはシリルエーテル基によって簡便に修飾され得る。これらの触媒系は、通常、Phillips, Standard Oil Indiana, Ziegler (−Natta), TNZ (DuPont)、メタロセンまたは単一部位触媒(SSC)と称される。
20. ポリケトン
21. ポリスルホン、ポリエーテルスルホンおよびポリエーテル・ケトン。
22. 一方はアルデヒドに由来し、もう一方はフェノール/ホルムアルデヒド樹脂、尿素/ホルムアルデヒド樹脂およびメラミン/ホルムアルデヒド樹脂のようなフェノール、尿素およびメラミンに由来する架橋重合体。
24. 多価アルコールを有する飽和および不飽和のジカルボン酸および架橋剤としてのビニル化合物、更には低引火性でそれのハロゲン含有変性体のコポリエステルに由来の不飽和ポリエステル樹脂。
26. メラミン樹脂、ユリア樹脂、イソシアネート、イソシアヌレート、ポリイソシアネートまたはエポキシ樹脂と架橋したアルキド樹脂、ポリエステル樹脂およびアクリル酸樹脂。
27. 脂肪族、脂環式、多環式または芳香族グリシジル化合物に由来の架橋エポキシ樹脂、例えばビスフェノールAおよびビスフェノールFのジグリシジルエーテル生成物、そして、これらは促進剤の有無にかかわらない無水物またはアミンのような慣習的硬化剤によって架橋される。
低温または高温架橋性アルキド、アクリレート、ポリエステル、エポキシまたはメラミン樹脂、または、この種の樹脂の混合物に基づく塗料、必要により硬化触媒の添加を伴う;
11. アクリレート含有無水物およびポリエトキシドに基づく2成分塗料;
13. 不飽和ポリアクリレートおよびポリマロネートに基づく2成分塗料;
15. シロキサン変性またはフッ素変性アクリル酸樹脂に基づく塗料系;
17. オリゴマーウレタン・アクリレートおよび/またはアクリルアタクリルラテンに基づく紫外線硬化性系、所望により他のオリゴマーまたはモノマーと組み合わせる;
本件照射硬化性可能なインキまたはコーティング組成物はまた、熱的に硬化し得る。コーティングおよびインキは、水性系または有機溶剤型系であってもよい。
1. 酸化防止剤
2.1. 2−(2−ヒドロキシフェニル)−2H−ベンゾトリアゾール誘導体、たとえば周知の市販のヒドロキシフェニル−2H−ベンゾトリアゾール誘導体およびベンゾトリアゾール誘導体は米国特許番号第3,004,896号、第3,055,896号; 第3,072,585; 第3,074,910; 第3,189,615; 第3,218,332号; 第3,230,194号; 第4,127,586号; 第4,226,763号; 第4,275,004号; 第4,278,589号; 第4,315,848号; 第4,347,180号; 第4,383,863号; 第4,675,352号;第 4,681,905号、第4,853,471号; 第5,268,450号; 第5,278,314号; 第5,280,124号; 第5,319,091号; 第5,410,071; 第5,436,349号; 第5,516,914号; 第5,554,760号; 第5,563,242号; 第5,574,166号; 第5,607,987号、第5,977,219号及び第6,166,218号に開示されており、 その中には下記が記載されている:2−(2−ヒドロキシ−5−メチルフェニル)−2H−ベンゾトリアゾール、2−(3,5−ジ−t−ブチル−2−ヒドロキシフェニル)−2H−ベンゾトリアゾール、2−(2−ヒドロキシ−5−t−ブチルフェニル)−2H−ベンゾトリアゾール、2−(2−ヒドロキシ−5−t−オクチルフェニル)−2H−ベンゾトリアゾール、5−クロロ−2−(3,5−ジ−t−ブチル−2−ヒドロキシフェニル)−2H−ベンゾトリアゾール、5−クロロ−−2−(3−t−ブチル−2−ヒドロキシ−5−メチルフェニル)−2H−ベンゾトリアゾール、2−(3−sec−ブチル−5−t−ブチル−2−ヒドロキシフェニル)−2H−ベンゾトリアゾール、2−(2−ヒドロキシ−4−オクチルオキシフェニル)−2H−ベンゾトリアゾール、2−(3,5 −ジ−t−アミル−2−ヒドロキシフェニル)−2H−ベンゾトリアゾール、2−(3,5−ビス−α−クミル−2−ヒドロキシフェニル)−2H−ベンゾトリアゾール、2−(3−t−ブチル−2−ヒドロキシ−5−(2−(ω−ヒドロキシ−オクタ−(エチレンオキシ)カルボニル−エチル)−フェニル)−2H−ベンゾトリアゾール、2−(3−ドデシル−2−ヒドロキシ−5−メチルフェニル)−2H−ベンゾトリアゾール、2−(3−t−ブチル−2−ヒドロキシ−5−(2−オクチルオキシカルボニル)エチルフェニル)−2H−ベンゾトリアゾール、ドデシル化2−(2−ヒドロキシ−5−メチルフェニル)−2H−ベンゾトリアゾール、2−(3−t−ブチル−2−ヒドロキシ−5−(2−オクチルオキシカルボニルエチル)フェニル)−5−クロロ−2H−ベンゾトリアゾール、2−(3−tert−ブチル−5−(2−(2−エチルヘキシルオキシ) −カルボニルエチル)−2−ヒドロキシフェニル)−5−クロロ−2H−ベンゾトリアゾール、2−(3−t−ブチル−2−ヒドロキシ−5−(2−メトキシカルボニルエチル)フェニル)−5−クロロ−2H−ベンゾトリアゾール、2−(3−t−ブチル−2−ヒドロキシ−5−(2−メトキシカルボニルエチル)フェニル)−2H−ベンゾトリアゾール、2−(3−t−ブチル−5−(2−(2−エチルヘキシルオキシ)カルボニルエチル)−2−ヒドロキシフェニル)−2H−ベンゾトリアゾール、2−(3−t−ブチル−2−ヒドロキシ−5−(2−イソオクチルオキシカルボニルエチル)フェニル)−2H−ベンゾトリアゾール、2,2’−メチレン−ビス(4−t−オクチル(6−2H−ベンゾトリアゾール−2−イル)フェノール)、2−(2−ヒドロキシ−3−α−クミル−5−t−オクチルフェニル)−2H−ベンゾトリアゾール、2−(2−ヒドロキシ−3−オクチル−5−クミフェニル)−2H−ベンゾトリアゾール、5−フルオロ−2−(2−ヒドロキシ−3,5−ジ−α−クミフェニル)−2H−ベンゾトリアゾール、5−クロロ−2−(2−ヒドロキシ−3,5−ジ−α−クミフェニル)−2H−ベンゾトリアゾール、5−クロロ−2−(2−ヒドロキシ−3−α−クミル−5−t−オクチルフェニル)−2H−ベンゾトリアゾール、2−(3−t−ブチル−2−ヒドロキシ−5−(2−イソオクチルオキシカルボニルエチル)フェニル)−5−クロロ−2H−ベンゾトリアゾール、5−トリフルオロメチル−2−(2−ヒドロキシ−3−α−クミル−5−t−オクチルフェニル)−2H−ベンゾトリアゾール、5−トリフルオロメチル−2−(2−ヒドロキシ−5−t−オクチルフェニル)−2H−ベンゾトリアゾール、5−トリフルオロメチル−2−(2−ヒドロキシ−3,5−ジ−t−オクチルフェニル)−2H−ベンゾトリアゾール、メチル3−(5−トリフルオロメチル−2H−ベンゾトリアゾール−2−イル)−5−t−ブチル−4−ヒドロキシヒドロケイヒ酸5−ブチルスルフォニル−2−(2−ヒドロキシ−3−α−クミル−5−t−オクチルフェニル)−2H−ベンゾトリアゾール、5−トリフルオロメチル−2−(2−ヒドロキシ−3−クミル−5−t−ブチルフェニル)−2H−ベンゾトリアゾール、5−トリフルオロメチル−2−(2−ヒドロキシ−3,5−ジ−t−ブチルフェニル)−2H−ベンゾトリアゾール、5−トリフルオロメチル−2−(2−ヒドロキシ−3,5−ジ−α−クミフェニル)−2H−ベンゾトリアゾール、5−ブチルスルフォニル−2−(2−ヒドロキシ−3,5−ジ−t−ブチル−フェニル)−2H−ベンゾトリアゾール、および5−フェニルスルフォニル−2−(2−ヒドロキシ−3,5−ジ−t−ブチルフェニル)−2H−ベンゾトリアゾール。
12. 塩基性補助安定剤、たとえばメラミン、ポリビニルピロリドン、ジシアンジアミド、トリアリルシアヌレート、尿素誘導体、ヒドラジン誘導体、アミン、ポリアミド、ポリウレタン、アルカリ金属塩、および高級脂肪酸のアルカリ土類金属塩、たとえばステアリン酸カルシウム、ステアリン酸亜鉛、ベヘン酸マグネシウム、ステアリン酸マグネシウム、リシノール酸ナトリウムおよびカリウム・パルミタート、ピロカテコラートアンチモンまたは亜鉛ピロカテコラート。
滑石のような無機物質、酸化チタンまたは酸化マグネシウムのような金属酸化物、燐酸塩、炭酸エステルまたは好ましくはアルカリ土類金属; モノ−または多カルボン酸のような有機化合物およびそれらの塩、例えば4−tert−ブチル安息香酸、アジピン酸、ジフェニル酢酸、琥珀酸ナトリウムまたはベンゾアート;イオン共重合体(イオノマー)のような高分子化合物。
パラタングステン酸アンモニウム、(NH4)10W12H2O42・4H2O、炭酸カリウムおよび酢酸セシウム粉末を物理的に一緒に混合する。粉末混合物は、標準の粉末供給器によってアルゴン担体ガスに伴出される。シースガスは、Ar/H2/He = 100/x/5 slpm(毎分の基準リットル)からなり、式中xは0.25〜0.5slpmの間である。流動化された粉末混合物は、10〜50g/分の供給速度でTeknaプラズマ反応器へ供給される。PL−50誘導プラズマトーチが、65kWでプラズマ源として使われる。
低温破砕したEastar 6763(Eastman,PET−G)フィルムを、65℃/50mbarの減圧乾燥器において窒素の微風流れで8時間乾燥する。重合体粉末の3944gを、6.00gのIRGANOX B 561、40.00gのTINUVIN 1577および10.00gの6相構造混合ブロンズ、K0.24Cs0.15WO3(M = 0.39)と窒素の下でHenschel高速混合機MTI/M20 FU内にて3分間混ぜ合わせる。前記混合物は、次いで260℃最高温度でBerstorff ZE 25x32D双晶スクリュー押出機にて合成する。
スペクトルは図1で示される。
全実施例のために、PVBは可塑化される:PVB(Butvar B72A Solutia製)は、真空乾燥器内で80℃にて8時間、減圧下で乾燥する。全液体がPVBによって吸収されるまで、536.0gのPVBをHenschel High SpeedミキサーMTI/M3混合物内の264.0gのSolusolv 2075(Solutia)と6分間混ぜ合わせる。この可塑化されたPVBの41.937gは、0.042gの6角形構造の混合ブロンズ、K0.24Cs0.15WO3(M = 0.39)およびBrabender PL 2000内の0.042gのTINUVIN 326と窒素下で90℃にて混ぜ合わせられる。得られた混合物は、次いで1mmの銘板を供与するために170バールの圧力で100℃にて3分間テフロン(登録商標)スペーサを有するホットプレスSuter LP 322上で加圧成型される。
スペクトルは図2で示される。
全サンプル用に、63.5%のEvipol SH 7020(Ineos Vinyl)、33.5% DIDP Jayflex(Exxon Mobil Chemicals)、1.5 % Drapex 39 (Chemtura) Mark BZ 561を含む可撓性のPVCが使われる。この可撓性PVCの99.80gは、0.300gTINUVIN 329、0.200g6角形構造混合ブロンズ、K0.24Cs0.15WO3(M = 0.39)と混ぜ合わせられる。この混合物を、次いでSchwabenthan D−1 2本ロールミルで160℃にて8分間、および25rpmで1:1.2の摩擦によって混連する。結果として生じるフィルムは、0.45mmの厚さを有する。
スペクトルは図3で示される。
低温粉砕ポリカーボネート(Makrolon 3108(Bayer Material Science))を、わずかな窒素流れを有する減圧下で、減圧乾燥器中で120℃にて8時間乾燥する。前記粉末2840gは、Henschel高速混合機MTI/M20 FU 内において.2.40gのIRGAFOS 168、7.5gの6角形構造の混合ブロンズK0.24Cs0.15WO3(M = 0.39)および150.0gのTINUVIN 360と80℃にて3分間窒素の下で混ぜ合わされる。粉末混合物は、280℃にてBerstoff ZE 25×32D上で二回合成する。前記ペレットは、120℃にて4時間、熱風乾燥機において乾燥し次いで、280℃の最高温度にてコリンCR−136/350シート押し出しライン上で100ミクロン厚さのキャストフィルムを生産するために用いる。
6角形構造の混合ブロンズ、K0.24Cs0.15WO3(M = 0.39)、3.75gは、1496.25gのLDPE粉末に添加され(RibleneTMFF29 、Polimeri Europa, Italy;密度:0.921g/cm3; MFI:0.6(190度C,2.16Kg))、そして、ターボ混合した。前記混合物は、OMCTM実験室規模二軸押し出し機において200℃の最高温度で押し出される。こうして得られる粒剤は、FormacTMの実験室規模ブロー押し出し機において210℃の最高温度の気温で厚さ約150ミクロンのフィルムに吹きつけられる。
スペクトルは、図5で示される。
本件混合ブロンズ赤外線吸収剤は、射出成形機によって500ppm濃度で厚さ2mmのポリカーボネート・シートに組み入れられる。その結果得られる透明シートは、250ワットNd:YAGレーザで1mmポリカーボネート・シートと共に溶接される。
固体上の本件混合ブロンズに0.1重量パーセントを含んで酸化チタン系白インキが調合される。インキは、55重量パーセントのニスおよび45重量パーセントのTiO2を含む。ニスは、ビニルアセテートと7.5mgKOH/gの酸価、170,000の分子量、および約43℃のTgのクロトン酸との固体共重合体20部を酢酸プロピル80部と混ぜることによって調合される。
赤外線照射吸収オフセット・インキは、本件K/Csタングステンブロンズ材料固体上の5重量パーセントを含んで調合される。インキは、3本ロールミルで調合され、10重量パーセントの高粘着度ニス(CAS 68458−35−5、アルキド樹脂)、84重量パーセントの市販のオフセットワニス、および1重量パーセントの乾燥剤(CAS 136−52−7準拠、コバルトビス(2−ヘキサン酸エチル)およびオレイン酸、CAS 112−80−1)を含む。インキは、紙幣用紙にオフセット印刷設備によって印刷される。印刷は、視覚的にほとんど無色だが、赤外線視覚器(カットフィルタ715ナノメートル)を使用している赤外線範囲において、明確に見える。印刷は、溶剤、酸、塩基、過酸化水素、亜硫酸ナトリウム、沸騰水等に対して優れた耐光性および非常に良好な耐性を呈する。
6角形構造、K0.24Cs0.15WO3の本件混合ブロンズの0.1、0.2、および0.5重量パーセントによって約67.6重量パーセントの水分量を有するポリビニルアセテート水性接着剤が変性される。ブロンズの良好な分散のために、0.2重量パーセントの高分子量アクリル・ブロックコポリマー分散剤(Ciba製EFKA 4585)が使用される。接着剤は、DS 200分散器内の添加剤と混ぜ合わせられる。
Claims (14)
- 化学式KxCsyWOzで表わされるカリウム・セシウム・タングステンブロンズ固溶体粒子であって、
式中、x+y≦0.6および2.9≦ z ≦ 3であり、
走査電子顕微鏡法による測定で200 nm未満の平均粒径を有し、及び
六方晶相を含む、ことを特徴とするカリウム・セシウム・タングステンブロンズ固溶体粒子。 - その最長半径が5nm〜10μmである粒子が個数で90パーセントを超える請求項1に記載のタングステンブロンズ粒子。
- xが0.05から0.55であり、yが0.55から0.05である、請求項1に記載のタングステンブロンズ粒子。
- 六方晶として存在する、請求項1に記載のタングステンブロンズ粒子。
- 請求項1に記載のカリウム・セシウム・タングステンブロンズ固溶体粒子を調合するためのプロセスであって、適切なタングステン・ソースをカリウム塩およびセシウム塩と混ぜ合わせて粉末混合物を形成し、還元雰囲気下でプラズマトーチに粉末混合物を露出することを含む、プロセス。
- 前記還元雰囲気が水素/希ガス混合物から成るシースガスによって供給される、請求項5に記載のプロセス。
- タングステン・ソースがタングステン酸、タングステン酸化物、タングステン地金、タングステン・ハライドおよびタングステン・アルコキシドから選択され、カリウム塩およびセシウム塩が炭酸塩、ハライド、アセテート、ホルマート、クエン酸塩または硝酸塩である、請求項5又は6に記載のプロセス。
- タングステン・ソースがモノタングステン酸アンモニウム、ヘキサタングステン酸アンモニウム、ドデカタングステン酸アンモニウム、パラタングステン酸アンモニウム(APT)、メタタングステン酸アンモニウムおよびこれらの水和物から選択される、請求項7に記載のプロセス。
- 前記粉末混合物が1モルのタングステン基準で0.05〜5モルのカリウムと、0.05モル〜0.5モルのセシウムとを含む、請求項5又は6に記載のプロセス。
- 有機または無機の基材を含み、請求項1に記載のカリウム・セシウム・タングステンブロンズ固溶体粒子を組み入れた有機または無機の組成物であって、前記基材は、コーティング、プラスチック、インキ、接着剤、セラミック、ガラスまたはエナメルである、組成物。
- 前記基材が、近赤外線(NIR)硬化性コーティング組成物である、請求項10に記載の組成物。
- 板、シートまたはフィルムの形態のプラスチック組成物であり、前記基材は、ポリカーボネート、ポリメタクリル酸メチル、ポリエチレンテレフタレート、アクリロニトリルブタジエンスチレン、ポリフッ化ビニリデン、スチレン-アクリロニトリル、ポリアミド、ポリスチレン、ポリブチレンテレフタレート、ポリウレタン、ポリビニルブチラール、ポリ塩化ビニル、ポリプロピレン、ポリエチレン、およびこれらの合金または混合物から選択される、請求項10に記載の組成物。
- 有機リン安定剤、ヒンダードフェノール系酸化防止剤、ヒドロキシルアミン、ヒンダードアミン系光安定剤、ヒドロキシフェニルベンゾトリアゾールから選択される添加剤、またはヒドロキシフェニルトリアジン紫外線吸収剤および更なる無機または有機のNIR吸収剤を更に含む、請求項10に記載の組成物。
- 近赤外線(NIR)吸収剤および/または熱遮断添加剤としての請求項1に記載のカリウム・セシウム・タングステンブロンズ粒子の使用。
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