JP5896685B2 - 熱遮蔽用積層体及びその製造に用いられる積層フィルム - Google Patents
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[式(1)中、R1およびR2は、それぞれ、水素、置換もしくは非置換の鎖状アルキル基又は環状アルキル基、置換もしくは非置換のアラルキル基、置換もしくは非置換のアリール基、又は、置換もしくは非置換のアシル基であり、R1およびR2は、独立に存在するか、もしくは結合して環状構造を形成する。]
まず、バインダーであるポリビニルブチラール樹脂(製品名:SLEC BLSHZ、積水化学社製)2.7重量部を溶媒であるメチルエチルケトン8.1重量部に完全に溶解させて溶液を得た。この溶液に、CWO含有率が17.6重量%であり、アミン価11mgKOH/gの非酸性分散剤を使用したCWO分散液(固形分48.3%)1.19重量部と黄色顔料分散液(製品名:#A954M、御国色素社製)0.01重量部、非酸性分散剤(製品名:Disperbyk−2000、BYK−Chemie Gmbh社製、固形分40%、アミン価4mgKOH/g)1.0重量部を添加した。透明フィルムへの塗布直前に架橋剤として、メチルエチルケトキシムによるヘキサメチレンジイソシアネートのブロック化イソシアネート(製品名:デュラネートTPA−B80E、旭化成ケミカル社製、固形分80%)0.41重量部を添加し、混合してCWO溶液を得た。
架橋剤として、メチルエチルケトキシムによるイソホロンジイソシアネートのブロック化イソシアネート(製品名:デスモジュールBL4265SN、Bayer Material Science社製、固形分65%)0.78重量部を添加した以外は、実施例A−1と同様にして標準型及び直接積層型の熱遮蔽用積層体をそれぞれ作製した。
架橋剤として、ヘキサメチレンジイソシアネート(製品名:デュラネートTPA−100、旭化成ケミカル社製、固形分100%)0.18重量部を添加し、さらに、オキシム化合物として、メチルエチルケトキシム0.22重量部を加えた以外は実施例A−1と同様にして標準型及び直接積層型の熱遮蔽用積層体をそれぞれ作製した。
オキシム化合物として、メチルエチルケトキシムの配合量を1.1重量部にした以外は実施例A−3と同様にして標準型及び直接積層型の熱遮蔽用積層体をそれぞれ作製した。
オキシム化合物として、シクロヘキサノンオキシムを0.3重量部加えた以外は実施例A−3と同様にして標準型及び直接積層型の熱遮蔽用積層体をそれぞれ作製した。
実施例A−1で使用したCWO分散液の代わりに、CWO含有率が17.4重量%であり、酸系分散剤を使用したCWO分散液(製品名YMF−02、住友金属鉱山社製、固形分26.5%)1.21重量部を添加し、ポリビニルブチラール樹脂の代わりにアクリル樹脂(製品名:Carboset 526、Lubrizol社製、酸価100)3重量部を添加し、非酸性分散剤(製品名:Disperbyk−2000、BYK−Chemie Gmbh社製、固形分40%、アミン価4mgKOH/g)は添加せず、溶媒であるメチルエチルケトンは7.1重量部とし、メチルイソブチルケトン0.79重量部を添加した以外は、実施例A−1と同様にして標準型及び直接積層型の熱遮蔽用積層体をそれぞれ作製した。
YMF−02の代わりに、実施例A−1で使用したCWO分散液を1.19重量部添加した以外は、実施例6と同様にして標準型及び直接積層型の熱遮蔽用積層体をそれぞれ作製した。
架橋剤として、オキシム以外の化合物によるヘキサメチレンジイソシアネートのブロック化イソシアネート(製品名:デュラネートK−6000、旭化成ケミカル社製、固形分60%)0.96重量部を添加した以外は実施例A−1と同様にして標準型及び直接積層型の熱遮蔽用積層体をそれぞれ作製した。
架橋剤として、オキシム以外の化合物によるヘキサメチレンジイソシアネートのブロック化イソシアネート(製品名:デュラネートSBN−70D、旭化成ケミカル社製、固形分70%)0.58重量部を添加した以外は実施例A−1と同様にして標準型及び直接積層型の熱遮蔽用積層体をそれぞれ作製した。
架橋剤として、オキシム以外の化合物によるヘキサメチレンジイソシアネートのブロック化イソシアネート(製品名:デスモジュールBL3575、Bayer Material Science社製、固形分75%)0.52重量部を添加した以外は、実施例A−1と同様にして標準型及び直接積層型の熱遮蔽用積層体をそれぞれ作製した。
架橋剤として、ヘキサメチレンジイソシアネート(製品名:デュラネートTPA−100、旭化成ケミカル社製、固形分100%)0.18重量部を添加した以外は実施例A−1と同様にして標準型及び直接積層型の熱遮蔽用積層体をそれぞれ作製した。
架橋剤として、トリグリシジル2メチループロパン(製品名:ED505、アデカ社製)0.03重量部と、触媒(トリフェニルホォスフィン、和光純薬社製)0.01重量部を添加した以外は、実施例6と同様にして標準型及び直接積層型の熱遮蔽用積層体をそれぞれ作製した。
バインダーであるアクリル樹脂(製品名:Carboset 526、Lubrizol社製、酸価100)2.7重量部を溶媒であるメチルエチルケトン6.3重量部に完全に溶解させて溶液を得た。この溶液に、CWO含有率が17.4重量%であり、酸系分散剤を使用したCWO分散液(製品名YMF−02、住友金属鉱山社製、固形分26.5%)1.19重量部と黄色顔料分散液(製品名:#A954M、御国色素社製)0.01重量部を添加した。透明フィルムへの塗布直前に架橋剤(トリグリシジル2メチループロパン、製品名:ED505、アデカ社製)0.12重量部と、触媒(トリフェニルホォスフィン、和光純薬社製)0.01重量部をメチルイソブチルケトン0.8重量部に溶解させた上で添加し、混合してCWO溶液を得た。
オキシム化合物として、シクロヘキサノンオキシム0.3重量部をメチルエチルケトン1.35部に溶解させた上で加えた以外は、参照例A−6と同様にして標準型熱遮蔽用積層体を作製した。
オキシム化合物として、ジアセチルモノオキシム(ブタンジオンモノオキシム:BDMO)0.27重量部をメチルエチルケトン1.35部に溶解させた上で加えた以外は、参照例A−6と同様にして標準型熱遮蔽用積層体を作製した。
実施例A−1〜7及び参照例A−1〜5においてそれぞれ作製した熱遮蔽用積層体(直接積層型及び標準型)について、耐候性加速試験機(製品名:Super xenon weather−Ometer(SXWOM)、型式SX2−75、スガ試験機社製)を用いて加速試験を実施した。照射強度は180W/m2(300−400nm)であり、ブラックパネル温度は63℃、湿度は50%RHとした。また、運転パターンとしては、102分間は照射のみとして、その後18分間は照射と降雨という条件を繰り返した。また、実施例A−8、9及び参照例A−6において作製した標準型熱遮蔽用積層体についても、同様に加速試験を実施した。
ヘーズメーター(型式NDH2000、日本電色社製)の全光線透過率を近似的に可視光透過率として測定した。実施例A−1〜5及び参照例A−1〜4で作製した積層体(直接積層型)の測定結果を図6及び図7に示す。なお、図7は、照射開始時の透過率の値と2000時間後の透過率の値の差(透過率の減少分)をプロットしたグラフである。
<積層フィルムの作製>
まず、バインダーであるアクリル樹脂(製品名:Carboset 526、Lubrizol社製、酸価100)33.7重量部を溶媒であるメチルエチルケトン78.9重量部に完全に溶解させて溶液を得た。この溶液に、CWO含有率が17.6重量%であり、アミン価11の非酸性分散剤を使用したCWO分散液(固形分48.3%)13.43重量部と黄色顔料分散液(製品名:#A954M、御国色素社製)0.12重量部を添加した。さらに、メチルイソブチルケトン8.77重量部を添加し、透明フィルムへの塗布直前に架橋剤(トリグリシジル2メチル−プロパン、製品名:ED505、アデカ社製、固形分25%)1.49重量部と、触媒(トリフェニルホォスフィン、和光純薬社製)0.45重量部を添加し、混合してCWO溶液を得た。
この積層フィルムを両側からPVB中間膜(製品名:S−LEC Clear Film、積水化学工業社製)で挟み込み、更にその両側から合わせガラスで挟み、熱遮蔽用積層体の形に組み上げ、レトルト用袋に入れ、真空脱気及び密封したものをオートクレーブによる加熱及び加圧(95℃、6kg/cm2、30分保持)を行い、熱遮蔽用積層体を得た。
参考例B−1で使用したCWO分散液の代わりに、酸系分散剤を使用したCWO分散液(製品名YMF−02、住友金属鉱山社製、固形分26.5%)13.48重量部を使用した以外は、参考例B−1と同様にして熱遮蔽用積層体を得た。
架橋剤及び触媒を添加する前に非酸性分散剤(製品名:フローレン DOPA−15BHFS、共栄社化学社製、固形分30%、アミン価10mgKOH/g)1重量部を添加し一晩放置後、架橋剤及び触媒を添加した以外は、参照例A−6と同様にして標準型熱遮蔽用積層体を作製した。
架橋剤及び触媒を添加する前に非酸性分散剤(製品名:フローレン DOPA−17HF、共栄社化学社製、固形分30%、アミン価13mgKOH/g)1重量部を添加し一晩放置後、架橋剤及び触媒を添加した以外は、参照例A−6と同様にして標準型熱遮蔽用積層体を作製した。
架橋剤及び触媒を添加する前に非酸性分散剤(製品名:フローレン DOPA−22、共栄社化学社製、固形分40%、アミン価17mgKOH/g)0.75重量部を添加し一晩放置後、架橋剤及び触媒を添加した以外は、参照例A−6と同様にして標準型熱遮蔽用積層体を作製した。
架橋剤及び触媒を添加する前に非酸性分散剤(製品名:Disperbyk−166、BYK−Chemie Gmbh社製、固形分29.5%、アミン価20mgKOH/g)1重量部を添加し一晩放置後、架橋剤及び触媒を添加した以外は、参照例A−6と同様にして標準型熱遮蔽用積層体を作製した。
架橋剤及び触媒を添加する前に非酸性分散剤(製品名:Disperbyk−182、BYK−Chemie Gmbh社製、固形分43%、アミン価13mgKOH/g)0.7重量部を添加し一晩放置後、架橋剤及び触媒を添加した以外は、参照例A−6と同様にして標準型熱遮蔽用積層体を作製した。
架橋剤及び触媒を添加する前に酸価も含む非酸性分散剤(製品名:Disperbyk−2001、BYK−Chemie Gmbh社製、固形分46%、アミン価29mgKOH/g、酸価19mgKOH/g)0.65重量部を添加し一晩放置後、架橋剤及び触媒を添加した以外は、参照例A−6と同様にして標準型熱遮蔽用積層体を作製した。
架橋剤及び触媒を添加する前に酸性分散剤(製品名:Disperbyk−174、BYK−Chemie Gmbh社製、固形分52.5%、酸価22mgKOH/g)0.57重量部を添加し一晩放置後、架橋剤及び触媒を添加した以外は、参照例A−6と同様にして標準型熱遮蔽用積層体を作製した。
架橋剤及び触媒を添加する前に酸性分散剤(製品名:Disperbyk−P104S、BYK−Chemie Gmbh社製、固形分50%、酸価150mgKOH/g)0.6重量部を添加し一晩放置後、架橋剤及び触媒を添加した以外は、参照例A−6と同様にして標準型熱遮蔽用積層体を作製した。
参考例B−1及び参照例B−1で得た熱遮蔽用積層体(参考例1で計3回実施して得た3試料、参照例1で計3回実施して得た3試料の計6試料)について、耐候性加速試験機(製品名:Super xenon weather−Ometer(SXWOM)、型式SX2−75、スガ試験機社製)を用いて加速試験を実施した。照射強度は180W/m2(300−400nm)であり、ブラックパネル温度は63℃、湿度は50%RHとした。また、運転パターンとしては、102分間は照射のみとして、その後18分間は照射と降雨という条件を繰り返した。また、実施例B−2〜7、参照例B−2、3及び参照例A−6において作製した標準型熱遮蔽用積層体についても、1試料ずつであること以外は上記と同様に加速試験を実施した。
ヘーズメーター(型式NDH2000、日本電色社製)の全光線透過率を近似的に可視光透過率として測定した。参考例B−1及び参照例B−1で作製した積層体の測定結果を図12に、実施例B−2〜7、参照例B−2、3及び参照例A−6で作製した積層体の測定結果を図13に示す。
Claims (12)
- 一対の透明基板と、
前記一対の透明基板の間に配置された光吸収層と、
を備え、
前記光吸収層は、タングステン酸化物粒子及び複合タングステン酸化物粒子の少なくとも一方と、オキシム化合物とを含む、熱遮蔽用積層体。 - 前記一対の透明基板の間に配置された少なくとも一層の中間膜と、
前記一対の透明基板の間に配置された透明フィルムと、
を更に備え、
前記中間膜、前記透明フィルム及び前記光吸収層の順序で積層されている、請求項1記載の積層体。 - 前記透明フィルムは、近赤外反射多層フィルムである、請求項2記載の積層体。
- 前記光吸収層は、非酸性分散剤を含む、請求項1〜3のいずれか一項記載の積層体。
- 一対の透明基板と、
前記一対の透明基板の間に配置された光吸収層と、
を備え、
前記光吸収層は、タングステン酸化物粒子及び複合タングステン酸化物粒子の少なくとも一方と、酸性分散剤と、非酸性分散剤とを含み、分散剤が全体として非酸性化されている、熱遮蔽用積層体。 - 前記一対の透明基板の間に配置された少なくとも一層の中間膜と、
前記一対の透明基板の間に配置された透明フィルムと、
を更に備え、
前記中間膜、前記透明フィルム及び前記光吸収層の順序で積層されている、請求項6記載の積層体。 - 前記透明フィルムは、近赤外反射多層フィルムである、請求項7記載の積層体。
- 前記非酸性分散剤は、アミン価が1〜100mgKOH/gである、請求項4、6〜8のいずれか一項記載の積層体。
- 透明フィルムと、
前記透明フィルム上に設けられた粒子含有層と、
を備え、
前記粒子含有層は、タングステン酸化物粒子及び複合タングステン酸化物粒子の少なくとも一方と、オキシム化合物及びオキシム化合物のイソシアネート付加物の少なくとも一方とを含む、積層フィルム。 - 前記粒子含有層は、非酸性分散剤を含む、請求項10記載の積層フィルム。
- 透明フィルムと、
前記透明フィルム上に設けられた粒子含有層と、
を備え、
前記粒子含有層は、タングステン酸化物粒子及び複合タングステン酸化物粒子の少なくとも一方と、酸性分散剤と、非酸性分散剤とを含み、分散剤が全体として非酸性化されている、積層フィルム。
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