CN105016392B - 一种铯钨青铜粉体的固相合成法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于金属氧化物粉体制备技术领域，尤其涉及一种铯钨青铜粉体的固相合成法，步骤如下：按W/Cs摩尔比（2～3.5）：1称取钨化合物、铯盐，混合研磨；将研磨物装入密闭容器中反应，反应温度为750～800℃，反应时间为1～2h；反应后得到结晶度完整的蓝黑色铯钨青铜粉，晶相组成为Cs0.3WO3或Cs0.32WO3。本发明采用固体原料，直接在密封容器内反应，不需要通惰性气体或还原气体，利用自身反应产生的气体作为保护气，使得到的粉体颜色为蓝黑色，节省气源，降低成本，且本发明的合成工艺简单，反应周期短，适合工业化生产。

Description

一种铯钨青铜粉体的固相合成法
技术领域
本发明属于金属氧化物粉体制备技术领域，尤其涉及一种铯钨青铜粉体的固相合成法。
背景技术
WO3在电致变色、催化、气敏性等方面具有优良的性能，其复合氧化物——钨青铜，一般指有较深的金属光泽色的金属氧化物，并且通常是金属导体或金属半导体，钨青铜通式AxWO3,然而随着阳离子的种类及摩尔数的不同——A、x值的不同，化合物的结构及颜色的深浅会有所差异（J Analytical and Pyrolysis,2000,56:23-31）。目前做的多的有钾铯钨青铜、铯钨青铜，铯钨青铜因其低电阻及优异的可见光透过率和近红外遮蔽性能，而广泛地用于制备导电薄膜，用在玻璃透明隔热涂料中作为隔热剂。
目前制备铯钨青铜的方法有很多，专利CN201110185612.9中公开了一种铯钨青铜粉体及其制备方法，采用钨酸为钨源，加入水或醇溶剂，Cs/W摩尔比为（0.01～0.35）：1，180～200℃条件下反应3天，获得的粉料晶相组成为Cs0.2WO3或Cs0.32WO3。这种液相合成法的制备周期长，制得的粉料的颜色较浅，红外阻隔效果较差。
20123rd International Conference on Biology,Environment and ChemistryIPCBEE vol.46(2012)@(2012)LACSIT Press,Singapore中介绍在有氮气保护的条件下，分别在700℃、800℃、900℃保温1小时合成了CsxWO3。在800℃条件下合成的Cs0.33WO3颗粒是典型的六方晶系钨青铜结构，并且具有优良的近红外吸收特性，粒径在30-100nm。卓越的近红外吸收波谱使其成为热屏蔽玻璃的替代材料。但是，在反应中通入惰性气体势必增加设备投入，气源成本也会提高。
发明内容
本发明针对上述现有技术存在的不足，提供一种无需外通气体保护、自真空烧结的铯钨青铜粉体的固相合成法。
本发明解决上述技术问题的技术方案如下：一种铯钨青铜粉体的固相合成法，包括以下步骤：
（1）按W/Cs摩尔比（2～3.5）：1称取钨化合物、铯盐，研磨至混合均匀；
（2）将研磨物装入密闭容器后入马弗炉中反应，反应温度为750～800℃，反应时间为1～2h；
（3）反应后得到结晶度完整的蓝黑色铯钨青铜粉。
本发明的有益效果是：本发明首次采用固体原料、直接在密封容器内反应制得铯钨氧化物，不需要通惰性气体或还原气体，利用NH3、水蒸气或CO2等自身反应产生的气体作为保护气，使得到的粉体颜色为蓝黑色，节省气源，降低成本，且本发明的合成工艺简单，反应周期短，适合工业化生产。
在上述技术方案的基础上，本发明还可以做如下改进。
进一步，步骤（1）中所述的钨化合物为钨酸或钨酸铵；所述的铯盐为碳酸铯、氢氧化铯或硝酸铯的一种或任意两种混合。
进一步，步骤（2）中所述的密闭容器为密闭不锈钢容器，材质为316L或310S。
采用上述进一步方案的有益效果是，固相直接在密闭容器内反应，无需外通保护气体，节约气源，降低成本，且316L或310S不锈钢具备较好的耐腐蚀性。
进一步，步骤（2）中，将研磨物放入坩埚中，再将坩埚放入密闭容器中，密封后入马弗炉反应。
采用上述进一步方案的有益效果是，密闭容器为不锈钢材质，将反应研磨物放入坩埚中，能够避免反应过程中外界对反应原料的污染。
进一步，步骤（3）中制得的铯钨青铜粉晶相组成为Cs0.3WO3或Cs0.32WO3。
附图说明
图1为本发明实施例1制得的铯钨青铜粉的XRD图谱；
图2为本发明实施例2制得的铯钨青铜粉的XRD图谱；
图3为本发明实施例3制得的铯钨青铜粉的XRD图谱；
图4为本发明实施例3制得的铯钨青铜粉的近红外图谱。
具体实施方式
以下对本发明的原理和特征进行描述，所举实例只用于解释本发明，并非用于限定本发明的范围。
本发明实施例制得的铯钨青铜粉的XRD衍射谱使用的检测仪器为BrukerD8Advance，近红外光谱使用的检测仪器为PerkinElmer Spectrum100N。
实施例1
一种铯钨青铜粉体的固相合成法，包括以下步骤：
（1）称取9.6g钨酸铵和3.1g碳酸铯，研磨至混合均匀；
（2）将研磨物装入密闭容器后入马弗炉中反应，反应温度为800℃，反应时间为1h；
（3）反应后得到结晶度完整的蓝黑色铯钨青铜粉。
本实施例制得的铯钨青铜粉具有金属光泽，呈蓝黑色。从图1中可以看出，该铯钨青铜粉的结晶度高，晶相组成为Cs0.3WO3或Cs0.32WO3。
实施例2
一种铯钨青铜粉体的固相合成法，包括以下步骤：
（1）称取11.3g钨酸和3.0g氢氧化铯，研磨至混合均匀；
（2）将研磨物装入密闭容器后入马弗炉中反应，反应温度为800℃，反应时间为2h；
（3）反应后得到结晶度完整的蓝黑色铯钨青铜粉。
本实施例制得的铯钨青铜粉具有金属光泽，呈蓝黑色。从图2中可以看出，该铯钨青铜粉的结晶度高，晶相组成为Cs0.3WO3或Cs0.32WO3。
实施例3
一种铯钨青铜粉体的固相合成法，包括以下步骤：
（1）称取14.4g钨酸铵和3.7g硝酸铯，研磨至混合均匀；
（2）将研磨物装入耐高温的坩埚中，将装料的坩埚放入密闭不锈钢容器，密封后入马弗炉进行反应，反应温度为750℃，反应时间为2h；
（3）反应后得到结晶度完整的蓝黑色铯钨青铜粉。
本实施例制得的铯钨青铜粉具有金属光泽，呈蓝黑色。从图3中可以看出，该铯钨青铜粉的结晶度高，晶相组成为Cs0.3WO3或Cs0.32WO3；从图4中可以看出，其在近红外区域的透过率低，说明其具有很好的红外阻隔率。
实施例4
一种铯钨青铜粉体的固相合成法，包括以下步骤：
（1）称取16.8g钨酸铵，再混合称取碳酸铯与氢氧化铯共3.7g（其中碳酸铯为1.83g，氢氧化铯为1.87g），研磨至混合均匀；
（2）将研磨物装入耐高温的坩埚中，将装料的坩埚放入密闭不锈钢容器，密封后入马弗炉进行反应，反应温度为800℃，反应时间为2h；
（3）反应后得到结晶度完整的蓝黑色铯钨青铜粉。
本实施例制得的铯钨青铜粉具有金属光泽，呈蓝黑色，晶相组成为Cs0.3WO3或Cs0.32WO3。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (4)

1.一种铯钨青铜粉体的固相合成法，其特征在于包括以下步骤：
(1)按W/Cs摩尔比(2～3.5)：1称取钨化合物、铯盐，研磨至混合均匀；
(2)将研磨物装入密闭容器后入马弗炉中反应，反应温度为750～800℃，反应时间为1～2h；
(3)反应后得到结晶度完整的蓝黑色铯钨青铜粉；
步骤(1)中所述的钨化合物为钨酸或钨酸铵，所述的铯盐为碳酸铯、氢氧化铯或硝酸铯的一种或任意两种混合；
步骤(3)中制得的铯钨青铜粉晶相组成为Cs0.3WO3或Cs0.32WO3。
2.根据权利要求1所述的一种铯钨青铜粉体的固相合成法，其特征在于步骤(2)中，将研磨物放入坩埚中，再将坩埚放入密闭容器中，密封后入马弗炉反应。
3.根据权利要求1所述的一种铯钨青铜粉体的固相合成法，其特征在于步骤(2)中所述的密闭容器为密闭不锈钢容器。
4.根据权利要求3所述的一种铯钨青铜粉体的固相合成法，其特征在于所述的不锈钢材质为316L或310S。
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Denomination of invention: Solid state synthesis of cesium tungsten bronze powder

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Granted publication date: 20170215

Pledgee: Yantai Fushan huiran Private Capital Management Co.,Ltd.

Pledgor: YANTAI JIALONG NANO INDUSTRY CO.,LTD.

Registration number: Y2022980021675

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