CN106219552B - 一种吸收蓝光的纳米粉体制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种吸收蓝光的纳米粉体制备方法，包括以下步骤：一、按比例范围0.05~0.15：1称量掺杂材料和基底材料；二、将原材料固体混合后，通过粉碎机粉碎混合；三、粉碎后的混合粉体气氛保护下，在烧结炉中进行煅烧；四、将反应生成物进行反复洗涤，干燥粉碎后即得到目标产物。本发明反应迅速、产物纯度高、合成成本低、无污染，适合大批量生产，得到的掺杂二氧化硅和氧化铝纳米粉体粒径小，分布窄，不易团聚，稳定性好。目标产物紫外吸收率>99%，蓝光400‑480nm吸收率>95%，可见光透过率>85%，性能优异。
Description
技术领域
本发明涉及一种纳米粉体制备方法，特别提供一种可吸收蓝光的掺杂纳米二氧化硅和氧化铝材料的制备方法。
背景技术
纳米二氧化硅和氧化铝粉体是一种面向2l世纪的新型高功能精细无机化工产品，由于尺寸小、比表面积大、具有表面效应、体积效应、量子尺寸效应、宏观量子隧道效应和介电限域效应等，具有许多特殊的性质，如无毒和非迁移性、荧光性、压电性、吸收和散射紫外线能力，在橡胶、涂料、陶瓷、纺织、化妆品等行业具有广泛的应用，成为新一代功能材料。
其中二氧化硅和氧化铝纳米粒子的小尺寸效应，使其紫外吸收能力相对体材料显著提高。由于纳米粉体对长波紫外线和中波紫外线均有屏蔽作用，可作为紫外线屏蔽剂，应用于化妆品的防晒剂和纤维材料领域。
而在纳米二氧化硅和氧化铝复合材料研究中，以改善纳米粉体性能为主要目的的材料为主，主要研究光谱发射、电导、光透过率、光电传输、气敏性等性质。本发明通过工艺参数的选择，寻找最佳工艺路线，改变掺杂元素的掺杂浓度，反应时间、煅烧温度等实验参数，制得紫外吸收率>99%，蓝光400-480nm吸收率>95%，可见光透过率>85%的纳米粉体，不仅完善了紫外线屏蔽作用，且进一步的阻隔了蓝光的辐射，拓宽了纳米二氧化硅和氧化铝粉体的应用范围。
发明内容
针对上述情况，本发明提供一种吸收蓝光的纳米粉体制备方法，通过水热沉淀法，掺杂二氧化硅或氧化铝纳米粉体，使之具有蓝光屏蔽功能。
为了实现上述目的，本发明的技术方案如下：
一种吸收蓝光的纳米粉体制备方法，包括以下步骤：
一、按比例范围0.05~0.15：1称量掺杂材料和基底材料；
二、将原材料固体混合后，通过粉碎机粉碎混合；
三、粉碎后的混合粉体气氛保护下，在烧结炉中进行煅烧；
四、将反应生成物进行反复洗涤，干燥粉碎后即得到目标产物。
进一步优选的实施方式中步骤一中所述掺杂原材料为氯化铋BiCl3、氯化铯CsCl、氯化镁MgCl2、氯化铬CrCl3、氯化铷RbCl、氯化镉CdCl2、氯化钼MoCl5；基底材料为硅酸钠或硝酸铝。
进一步优选的实施方式中步骤二所述粉碎混料，粉碎采用气流粉碎机，其粉碎室空气压力控制在0.6~1.0MPa，粉碎转速设定为5000~12000转/分。
进一步优选的实施方式中步骤三所述保护气氛可以是氢气、氮气或氩气；煅烧温度维持在500~1000°C，升温速率为5~10°C/min，持续热处理4~8h。
进一步优选的实施方式中步骤四所述洗涤采用去离子水；干燥是在80~120°C下进行8~12h；粉碎采用气流粉碎机，其粉碎室空气压力控制在0.5~1.0MPa，粉碎转速设定为2000~5000转/分。
如上所述，本发明的优点是：反应迅速、产物纯度高、合成成本低、无污染，适合大批量生产，得到的掺杂二氧化硅和氧化铝纳米粉体粒径小，分布窄，不易团聚，稳定性好。目标产物紫外吸收率>99%，蓝光400-480nm吸收率>95%，可见光透过率>85%，性能优异。
附图说明
图1为实施例1吸收蓝光的纳米粉体紫外和可见光的吸收率。
图2为实施例2吸收蓝光的纳米粉体紫外和可见光的吸收率。
图3为实施例3吸收蓝光的纳米粉体紫外和可见光的吸收率。
具体实施方式
为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体图示，进一步阐述本发明。
参见图1，实施例1
（1）按比例0.05：1称量掺杂材料氯化铋和基底材料硅酸钠；
（2）将原材料固体混合后，通过粉碎机粉碎混合，采用气流粉碎机粉碎，粉碎室空气压力控制为0.9 MPa，粉碎转速设定为8000转/分；
（3）粉碎后的混合粉体氢气保护下，在烧结炉中进行煅烧，8°C/min 升温至1200°C煅烧，持续热处理6h；
（4）将反应生成物通过去离子水进行反复洗涤，80°C烘箱干燥12h后，采用气流粉碎机粉碎，粉碎室空气压力控制为0.8 MPa，粉碎转速设定为3000转/分；粉碎后即得到目标产物。
参见图2，实施例2
（1）按比例0.07：1称量掺杂材料氯化铯和基底材料硝酸铝；
（2）将原材料固体混合后，通过粉碎机粉碎混合，采用气流粉碎机粉碎，粉碎室空气压力控制为0.6 MPa，粉碎转速设定为12000转/分；
（3）粉碎后的混合粉体氮气保护下，在烧结炉中进行煅烧，5°C/min 升温至500°C煅烧，持续热处理8h；
（4）将反应生成物通过去离子水进行反复洗涤，100°C烘箱干燥8h后，采用气流粉碎机粉碎，粉碎室空气压力控制为0.6 MPa，粉碎转速设定为4000转/分；粉碎后即得到目标产物。
参见图3，实施例3
（1）按比例0.09：1称量掺杂材料氯化镁和基底材料硅酸钠；
（2）将原材料固体混合后，通过粉碎机粉碎混合，采用气流粉碎机粉碎，粉碎室空气压力控制为0.8MPa，粉碎转速设定为6000转/分；
（3）粉碎后的混合粉体氩气保护下，在烧结炉中进行煅烧，10°C/min 升温至1000°C煅烧，持续热处理4h；
（4）将反应生成物通过去离子水进行反复洗涤，120°C烘箱干燥8h后，采用气流粉碎机粉碎，粉碎室空气压力控制为0.7MPa，粉碎转速设定为2000转/分；粉碎后即得到目标产物。
实施例4
（1）按比例0.11：1称量掺杂材料氯化铬和基底材料硝酸铝；
（2）将原材料固体混合后，通过粉碎机粉碎混合，采用气流粉碎机粉碎，粉碎室空气压力控制为1.0 MPa，粉碎转速设定为5000转/分；
（3）粉碎后的混合粉体氢气保护下，在烧结炉中进行煅烧，9°C/min 升温至900°C煅烧，持续热处理6h；
（4）将反应生成物通过去离子水进行反复洗涤，90°C烘箱干燥12h后，采用气流粉碎机粉碎，粉碎室空气压力控制为0.5 MPa，粉碎转速设定为5000转/分；粉碎后即得到目标产物。
实施例5
（1）按比例0.13：1称量掺杂材料氯化铷和基底材料硅酸钠；
（2）将原材料固体混合后，通过粉碎机粉碎混合，采用气流粉碎机粉碎，粉碎室空气压力控制为1.0MPa，粉碎转速设定为10000转/分；
（3）粉碎后的混合粉体氮气保护下，在烧结炉中进行煅烧，5°C/min 升温至800°C煅烧，持续热处理8h；
（4）将反应生成物通过去离子水进行反复洗涤，80°C烘箱干燥10h后，采用气流粉碎机粉碎，粉碎室空气压力控制为0.8 MPa，粉碎转速设定为4000转/分；粉碎后即得到目标产物。
实施例6
（1）按比例0.15：1称量掺杂材料氯化镉和基底材料硝酸铝；
（2）将原材料固体混合后，通过粉碎机粉碎混合，采用气流粉碎机粉碎，粉碎室空气压力控制为0.8MPa，粉碎转速设定为8000转/分；
（3）粉碎后的混合粉体氩气保护下，在烧结炉中进行煅烧，10°C/min 升温至1200°C煅烧，持续热处理4h；
（4）将反应生成物通过去离子水进行反复洗涤，100°C烘箱干燥10h后，采用气流粉碎机粉碎，粉碎室空气压力控制为1.0 MPa，粉碎转速设定为2000转/分；粉碎后即得到目标产物。
实施例7
（1）按比例0.12：1称量掺杂材料氯化钼和基底材料硅酸钠；
（2）将原材料固体混合后，通过粉碎机粉碎混合，采用气流粉碎机粉碎，粉碎室空气压力控制为0.9 MPa，粉碎转速设定为5000转/分；
（3）粉碎后的混合粉体氢气保护下，在烧结炉中进行煅烧，8°C/min 升温至1000°C煅烧，持续热处理6h；
（4）将反应生成物通过去离子水进行反复洗涤，100°C烘箱干燥12h后，采用气流粉碎机粉碎，粉碎室空气压力控制为0.8 MPa，粉碎转速设定为3000转/分；粉碎后即得到目标产物。
实施例8
（1）按比例0.1：1称量掺杂材料氯化镉和基底材料硅酸钠；
（2）将原材料固体混合后，通过粉碎机粉碎混合，采用气流粉碎机粉碎，粉碎室空气压力控制为0.9 MPa，粉碎转速设定为8000转/分；
（3）粉碎后的混合粉体氮气气保护下，在烧结炉中进行煅烧，8°C/min 升温至1200°C煅烧，持续热处理6h；
（4）将反应生成物通过去离子水进行反复洗涤，80°C烘箱干燥12h后，采用气流粉碎机粉碎，粉碎室空气压力控制为0.8 MPa，粉碎转速设定为3000转/分；粉碎后即得到目标产物。
实施例9
（1）按比例0.08：1称量掺杂材料氯化镁和基底材料硝酸铝；
（2）将原材料固体混合后，通过粉碎机粉碎混合，采用气流粉碎机粉碎，粉碎室空气压力控制为0.8 MPa，粉碎转速设定为10000转/分；
（3）粉碎后的混合粉体氩气保护下，在烧结炉中进行煅烧，5°C/min 升温至1200°C煅烧，持续热处理6h；
（4）将反应生成物通过去离子水进行反复洗涤，80°C烘箱干燥12h后，采用气流粉碎机粉碎，粉碎室空气压力控制为0.6 MPa，粉碎转速设定为3000转/分；粉碎后即得到目标产物。
实施例10
（1）按比例0.06：1称量掺杂材料氯化铯和基底材料硅酸钠；
（2）将原材料固体混合后，通过粉碎机粉碎混合，采用气流粉碎机粉碎，粉碎室空气压力控制为1.0MPa，粉碎转速设定为6000转/分；
（3）粉碎后的混合粉体氢气保护下，在烧结炉中进行煅烧，8°C/min 升温至1200°C煅烧，持续热处理6h；
（4）将反应生成物通过去离子水进行反复洗涤，90°C烘箱干燥10h后，采用气流粉碎机粉碎，粉碎室空气压力控制为0.8 MPa，粉碎转速设定为3000转/分；粉碎后即得到目标产物。
实施例11
（1）按比例0.15：1称量掺杂材料氯化铋和基底材料硅酸钠；
（2）将原材料固体混合后，通过粉碎机粉碎混合，采用气流粉碎机粉碎，粉碎室空气压力控制为0.6 MPa，粉碎转速设定为10000转/分；
（3）粉碎后的混合粉体氮气保护下，在烧结炉中进行煅烧，5°C/min 升温至1000°C煅烧，持续热处理8h；
（4）将反应生成物通过去离子水进行反复洗涤，100°C烘箱干燥8h后，采用气流粉碎机粉碎，粉碎室空气压力控制为0.5 MPa，粉碎转速设定为2000转/分；粉碎后即得到目标产物。
实施例12
（1）按比例0.1：1称量掺杂材料氯化铷和基底材料硝酸铝；
（2）将原材料固体混合后，通过粉碎机粉碎混合，采用气流粉碎机粉碎，粉碎室空气压力控制为0.9 MPa，粉碎转速设定为10000转/分；
（3）粉碎后的混合粉体氢气保护下，在烧结炉中进行煅烧，8°C/min 升温至1000°C煅烧，持续热处理6h；
（4）将反应生成物通过去离子水进行反复洗涤，80°C烘箱干燥12h后，采用气流粉碎机粉碎，粉碎室空气压力控制为0.8 MPa，粉碎转速设定为4000转/分；粉碎后即得到目标产物。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明的范围内。本发明要求的保护范围由所附的权利要求书及其等同物界定。
Claims (8)
1.一种吸收蓝光的纳米粉体制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
一、按比例范围0.05～0.15：1称量掺杂材料和基底材料，所述掺杂材料为氯化铋、氯化铯、氯化镁、氯化铬、氯化铷、氯化镉或氯化钼，所述基底材料为硝酸铝；
二、将原材料固体混合后，通过粉碎机粉碎混合；
三、粉碎后的混合粉体气氛保护下，在烧结炉中进行煅烧；
四、将反应生成物进行反复洗涤，干燥粉碎后即得到目标产物。
2.根据权利要求1所述的吸收蓝光的纳米粉体制备方法，其特征在于步骤二所述粉碎混料，粉碎采用气流粉碎机，其粉碎室空气压力控制在0.6～1.0MPa，粉碎转速设定为5000～12000转/分。
3.根据权利要求1所述的吸收蓝光的纳米粉体制备方法，其特征在于步骤三所述保护气氛可以是氢气、氮气或氩气。
4.根据权利要求1所述的吸收蓝光的纳米粉体制备方法，其特征在于步骤三所述煅烧，温度维持在500～1000℃。
5.根据权利要求4所述的吸收蓝光的纳米粉体制备方法，其特征在于煅烧升温速率为5～10℃/min，持续热处理4～8h。
6.根据权利要求1所述的吸收蓝光的纳米粉体制备方法，其特征在于步骤四所述洗涤采用去离子水。
7.根据权利要求1所述的吸收蓝光的纳米粉体制备方法，其特征在于步骤四所述干燥是在80～120℃下进行8～12h。
8.根据权利要求1所述的吸收蓝光的纳米粉体制备方法，其特征在于步骤四粉碎采用气流粉碎机，其粉碎室空气压力控制在0.5～1.0MPa，粉碎转速设定为2000～5000转/分。
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