CN102101694B - 一种纳米氧化锌颗粒的超声制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种纳米氧化锌颗粒的超声制备方法，将锌粉放入滚压振动磨进行研磨，得到纳米锌粉，其特征在于：将所制备的纳米锌粉置于烧杯中，按照重量比1∶60的比例向烧杯加入去离子水，然后置于频率为70-99Hz的超声波清洗器中超声处理24-30h，得到白色的浑浊液；将浑浊液在室温下静置3-5min，用吸管把浑浊液重新吸取到另外一个干净的烧杯中，放入温度为60℃的恒温干燥箱恒温干燥24h，干燥完毕后把得到的产物用玛瑙研钵研磨分散，即得到纳米氧化锌。本发明通过超声处理纳米锌粉即可制得纳米氧化锌，操作简便，成本低廉，对环境无污染，在低温条件下制备，且得到的纳米氧化锌纯度高，无其他任何杂质相，形貌均匀，本发明容易实现工业化生产，具有更广阔的应用前景。

Description

一种纳米氧化锌颗粒的超声制备方法
技术领域
本发明涉及一种纳米氧化锌的超声制备方法，属于纳米材料制备技术领域。
背景技术
纳米氧化锌作为一种新型的直接带隙宽禁带半导体材料，由于晶粒尺寸的细化、比表面积的增加，产生了普通氧化锌所不具有的表面效应、体积效应、小尺寸效应和宏观量子隧道效应，使其在光、电、磁、催化等方面具有独特的优异性能，在太阳能电池、气体传感器、半导体激光器、光催化降解各种有机物等领域表现出广阔的应用前景，而成为国内外研究的热点。
目前，制备纳米氧化锌的方法有很多，常用的有气相合成法和液相合成法，其中气相合成法包括化学气相氧化法、激光诱导化学气相沉积法、喷雾热解法、脉冲激光沉积法、分子束外延和气相反应合成法等。液相合成法包括溶胶凝胶法，水热法，模板法，微乳液法等。然而这些方法很多需要借助昂贵的设备，反应温度较高，有的还需借助模板或引入表面活性剂，生长过程复杂，成本较高，不利于纳米氧化锌的大规模制备。
中国专利局公布了一种微波制备纳米氧化锌的方法(申请号：200610123794.6)，此法以碱式碳酸锌为原料，将碱式碳酸锌放入微波炉加热至700-800℃后，恒温10-20min，得到了纳米氧化锌。该法得到的纳米氧化锌纯度高，粒度分布均匀，但反应温度也较高，副产物中含有二氧化碳，不利于环保。
中国专利局公布了一种制备纳米氧化锌粉体的方法(申请号：200610029367.1)，此法首先将锌盐溶解于无水乙醇溶液中，配置成一定浓度的悬浊液，然后加入一定量的十六烷基三甲基溴化铵表面活性剂，在60-70℃下，将锌盐溶液剧烈搅拌，并将配置好的强碱悬浊液逐滴加入锌盐悬浊液中，得到白色浑浊液。反应完全后，通过分离、洗涤、干燥得到纳米氧化锌粉体。该法得到的纳米氧化锌形貌均匀，但是过程比较复杂，且使用了表面活性剂，易产生污染。
发明内容
本发明公开了一种纳米氧化锌的超声制备方法，其目的在于克服现有制备技术反应温度高，设备昂贵，有的还需借助模板或表面活性剂，生长过程复杂，成本高且会对坏境造成污染等弊端。本发明通过超声处理纳米锌粉即可制得纳米氧化锌，整个过程反应温度低，操作简便，成本低廉，无污染。
一种纳米氧化锌颗粒的超声制备方法，将锌粉放入滚压振动磨进行研磨，得到纳米锌粉，将所制备的纳米锌粉置于烧杯中，按照重量比向烧杯加入去离子水，然后置于超声波清洗器中超声处理，得到白色的浑浊液；将浑浊液在室温下静置3-5min，用吸管把浑浊液重新吸取到另外一个干净的烧杯中，放入恒温干燥箱干燥，干燥完毕后把得到的产物用玛瑙研钵研磨分散，即得到纳米氧化锌。
所述纳米锌粉与去离子水按照重量比1∶60的比例加入混合。
所述超声波清洗器的频率为70-99Hz，超声处理时间为24-30h。
所述恒温干燥箱的干燥温度为60℃，恒温干燥时间为24h。
本发明的优点和积极效果在于：通过超声处理滚压振动磨研磨得到的纳米锌粉即可制得纳米氧化锌，整个过程操作简便，成本低廉，对环境无污染，在低温条件下即可进行；而且得到的纳米氧化锌纯度高，无其他任何杂质相，形貌均匀，本发明容易进行工业化生产，具有更广阔的应用前景。
附图说明
图1为具体实施例1所制备的纳米氧化锌的XRD衍射图；
图2为具体实施例1所制备的纳米氧化锌的SEM图；
图3为具体实施例2所制备的纳米氧化锌的XRD衍射图；
图4为具体实施例2所制备的纳米氧化锌的SEM图。
图1、图3中横坐标表示衍射角，纵坐标表示衍射峰强度。
具体实施方式
为了更好的理解本发明，以下结合附图和实施例对本发明的制备方法作进一步详细说明，但本实施例并不用于限制本发明，凡是采用本发明的相似方法及其相似变化，均应列入本发明的保护范围。
本发明所有实施例步骤A中对锌粉材料研磨所用的设备，均利用滚压振动磨机(中国专利CN99112092.2)在室温下批量干法制备。
实施例1
A.将150g平均粒径约40μm的锌粉放入设备容积为2.5L，配用功率为0.12kW的滚压振动磨，研磨15h，得到纳米锌粉。
B.称取1g所制备的纳米锌粉置于烧杯中，加入60ml(相当于60g)去离子水。
C.把烧杯放入超声波清洗器中进行超声处理，超声处理过程的频率为99Hz，超声时间为24h，得到白色浑浊液。
D.将白色浑浊液静置5min，用吸管把浑浊液重新吸取到另外一个干净的烧杯中。
E.设定恒温干燥箱的温度为60℃，待温度稳定后，把盛有浑浊液的烧杯放入恒温干燥箱进行干燥，干燥时间为24h。
F.干燥完毕后，把产物放在玛瑙研钵中研磨2min，收集即可。
图1为实施例1所制备得到的纳米氧化锌的XRD衍射图，由图可见，所有的衍射峰均与六方纤锌矿氧化锌(JCPDS N0.36-1451)匹配，并无其他杂质峰存在。表明产物为六方纤锌矿结构的氧化锌，且纯度高，无其他任何杂质相。
图2为实施例1所制备得到的纳米氧化锌的SEM图，放大倍率为400000倍，从图中可以看出，纳米氧化锌为颗粒状，颗粒分布均匀，颗粒尺寸在10-40nm之间，平均粒径约为20nm。
实施例2
A.将150g平均粒径约40μm的锌粉放入设备容积为2.5L，配用功率为0.12kW的滚压振动磨，研磨15h，得到纳米锌粉。
B.称取1g所制备的纳米锌粉置于烧杯中，加入60ml(相当于60g)去离子水。
C.把烧杯放入超声波清洗器中进行超声处理，超声处理过程的频率为70Hz，超声时间为24h，得到白色浑浊液。
D.将白色浑浊液静置5min，用吸管把浑浊液重新吸取到另外一个干净的烧杯中。
E.设定恒温干燥箱的温度为60℃，待温度稳定后，把盛有浑浊液的烧杯放入恒温干燥箱进行干燥，干燥时间为24h。
F.干燥完毕后，把产物放在玛瑙研钵中研磨2min，收集即可。
图3和图4分别为实施例2所制备得到的纳米氧化锌的XRD衍射图和SEM图，其中SEM图的放大倍率为200000倍，得到的结果与实施例1相似。
实施例3
A.将150g平均粒径约40μm的锌粉放入设备容积为2.5L，配用功率为0.12kW的滚压振动磨，研磨15h，得到纳米锌粉。
B.称取1g所制备的纳米锌粉置于烧杯中，加入60ml(相当于60g)去离子水。
C.把烧杯放入超声波清洗器中进行超声处理，超声处理过程的频率为99Hz，超声时间为30h，得到白色浑浊液。
D.将白色浑浊液静置5min，用吸管把浑浊液重新吸取到另外一个干净的烧杯中。
E.设定恒温干燥箱的温度为60℃，待温度稳定后，把盛有浑浊液的烧杯放入恒温干燥箱进行干燥，干燥时间为24h。
F.干燥完毕后，把产物放在玛瑙研钵中研磨2min，收集即可。
所制备得到的纳米氧化锌的XRD衍射图和SEM图，与实施例1、实施例2相似。

Claims (2)

1.一种纳米氧化锌颗粒的超声制备方法，将锌粉放入滚压振动磨进行研磨，得到纳米锌粉，其特征在于：将所制备的纳米锌粉置于烧杯中，按照纳米锌粉与去离子水重量比1:60的比例向烧杯加入去离子水并混合，然后置于超声波清洗器中超声处理，所述超声波清洗器的频率为70-99Hz，超声处理时间为24-30h，得到白色的浑浊液；将浑浊液在室温下静置3-5min，用吸管把浑浊液重新吸取到另外一个干净的烧杯中，放入恒温干燥箱干燥，干燥完毕后把得到的产物用玛瑙研钵研磨分散，即得到纳米氧化锌。
2.根据权利要求1所述的一种纳米氧化锌颗粒的超声制备方法，其特征在于：所述恒温干燥箱的干燥温度为60℃，恒温干燥时间为24h。
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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
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EP3476387A1 (de) * 2017-10-27 2019-05-01 ISF GmbH Verfahren zum herstellen von zinkoxid zur alimentären verwendung bei schweinen, anderen monogastrischen tieren, pferden oder wiederkäuern, zinkoxid zur alimentären verwendung bei schweinen, anderen monogastrischen tieren, pferden oder wiederkäuern, und zinkoxid zur verwendung in einem prophylaktischen oder therapeutischen verfahren bei schweinen oder anderen monogastrischen tieren

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CN103351021B (zh) * 2013-08-02 2014-11-26 重庆大学 一种制备纳米氧化锌的方法
CN105097429B (zh) * 2014-04-24 2018-03-02 清华大学 碳纳米管复合膜的制备方法
CN104014814B (zh) * 2014-06-19 2016-03-30 江苏凯尚节能科技有限公司 一种纳米锌粒子的制备方法
CN114057219A (zh) * 2020-07-29 2022-02-18 宁波工程学院 一种纳米金属氧化物的制备方法

Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101712005A (zh) * 2009-11-12 2010-05-26 湖南大学 一种ZnO纳米粉末的超声波球磨制备方法

Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101712005A (zh) * 2009-11-12 2010-05-26 湖南大学 一种ZnO纳米粉末的超声波球磨制备方法

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP3476387A1 (de) * 2017-10-27 2019-05-01 ISF GmbH Verfahren zum herstellen von zinkoxid zur alimentären verwendung bei schweinen, anderen monogastrischen tieren, pferden oder wiederkäuern, zinkoxid zur alimentären verwendung bei schweinen, anderen monogastrischen tieren, pferden oder wiederkäuern, und zinkoxid zur verwendung in einem prophylaktischen oder therapeutischen verfahren bei schweinen oder anderen monogastrischen tieren
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