CN103373739A - 一种氧化亚铜晶体的水热制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种氧化亚铜晶体的水热制备方法。以醋酸铜作为铜源，醋酸为还原剂，配制成浓度为0.01～0.5mol/L的水溶液，应用水热制备技术在150～180℃恒温反应2～6小时，经洗涤、离心、干燥步骤，即可得氧化亚铜晶体。本发明报道的氧化亚铜晶体的制备方法简便易行、环境友好、原料易得且价格低廉，氧化亚铜晶体纯度高、产率高，制备的氧化亚铜晶体在光电转化，气敏传感器和催化等领域具有广泛的应用前景。
Description
技术领域
本发明属于无机功能晶体材料技术领域，具体涉及一种氧化亚铜晶体的水热制备方法。
背景技术
氧化亚铜是一种重要的P型半导体材料，其能带间隙约为2.1eV，由于它在光电转化、气敏传感器、催化及微电子等领域有着重要的应用，越来越受到研究人员的关注。
目前虽然已经开发出多种氧化亚铜的合成方法，如干法，湿法，电化学法等，但由于各自方法本身存在一定的缺点及氧化亚铜自身的特性，实际制备过程中仍有一些亟待解决的问题。如干法制得的氧化亚铜纯度不高，颗粒大小取决于铜与氧化铜粉末的粗细，而且煅烧时易板结，难分散。湿法制备的还原剂很多本身是有毒的，生产、储存和运输过程对环境有危害，而有些如葡萄糖与抗坏血酸尽管本身和产物均无毒，但由于受价格制约，难以工业化。电化学制备，需要预先处理，并且只能在基片上生长，使其条件较为复杂、合成不易控制、生产效率低。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有氧化亚铜制备过程中存在的过程复杂、纯度低或易造成环境污染的问题，从而提供一种氧化亚铜晶体的制备方法。
本发明提出的氧化亚铜晶体的制备方法是，应用水热制备技术，将金属铜的可溶性盐和还原剂的水溶液加入水热合成反应釜，反应一定时间，即得氧化亚铜晶体。具体制备和表征方法如下：
1)称取一定量的醋酸铜和冰醋酸加入水热压力反应釜聚四氟乙烯内衬中，用蒸馏水配制成铜离子浓度为0.01～0.5mol/L的溶液，搅拌至醋酸铜溶解。醋酸与铜离子的摩尔比为0.3～3；
2)将水热反应釜放入烘箱中在150～180℃范围下恒温反应2～6小时；
3)自然冷却后，将水热反应后的溶液离心，用蒸馏水反复洗涤，干燥后即得氧化亚铜晶体。
4)在反应釜聚四氟乙烯内衬中取部分水热反应后的溶液，稀释适当倍数，做ICP测试，结合XRD测试结果计算氧化亚铜产率；通过XRD测试确认氧化亚铜及其纯度；
5)用扫描电镜表征氧化亚铜晶体的大小与形貌。
本发明报道的氧化亚铜晶体的制备方法简便易行、环境友好、原料易得且价格低廉，氧化亚铜晶体纯度高、产率高。所得氧化亚铜晶体在光电转化，气敏传感器和催化等领域具有广泛的应用前景。
附图说明
图1是实施例1所得氧化亚铜晶体的XRD图谱。
图2是实施例1所得氧化亚铜晶体的扫描电镜图片。
具体实施方式
实施例1：
称取0.359g醋酸铜置于水热压力反应釜聚四氟乙烯内衬中，加6.0mL蒸馏水、搅拌溶解，然后加入0.2mL冰醋酸，密封好压力反应釜、置于烘箱中，加热至180℃，恒温反应2小时，自然冷却。取少量反应后的溶液，稀释，用ICP测定铜离子浓度，结合XRD测试结果计算出产率为96％。反应时间延长至6小时产率可超过99％。将反应后的溶液反复离心、用蒸馏水洗涤5次，干燥后即得目标产物氧化亚铜晶体。对所制备的氧化亚铜晶体进行了XRD分析，图谱如图1所示，由图可知在2θ＝29.76°、36.60°、42.52°、61.56°、73.64°和77.56°出现了相应的衍射峰，这与Cu2O晶体标准图谱的特征峰完全一致，表明该氧化亚铜晶体的纯度非常高。取部分产物做SEM测试，发现产物为三个两头削尖棒立体两两正交的形状，如图2所示。
实施例2：
将0.199克醋酸铜溶于10mL蒸馏水，稀释至铜离子浓度为0.03mol/L，转移到压力反应釜内胆中，再加入0.1mL冰醋酸，密封好压力反应釜、置于烘箱中，加热至180℃，恒温反应2小时，自然冷却，将反应后的溶液反复离心、用蒸馏水洗涤5次，干燥后即得目标产物氧化亚铜晶体。通过XRD分析确认目标产物及其纯度，用扫描电镜表征氧化亚铜晶体的大小与形貌。
Claims (4)
1.一种氧化亚铜晶体的水热制备方法，其特征在于应用水热制备技术，将铜的可溶性盐和还原剂的水溶液加入水热合成反应釜，水热反应一定时间，即得氧化亚铜晶体。
2.如权利要求1所述的一种氧化亚铜晶体的水热制备方法，其特征在于铜的可溶性盐为醋酸铜，还原剂为醋酸。
3.如权利要求1所述的一种氧化亚铜晶体的水热制备方法，其特征在于醋酸铜水溶液的浓度为0.01～0.5摩/升，醋酸与铜离子的摩尔比为0.3～3。
4.如权利要求1所述的一种氧化亚铜晶体的水热制备方法，其特征在于水热反应的温度为150～180℃，反应时间为2～6小时。
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