CN107226488B - 一种高纯度二氧化铱的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高纯度二氧化铱的制备方法，所述方法包括以下步骤：(1)将铱单质粉末和氧化铜粉末混合，得到混合粉体；(2)将步骤(1)中制得的混合粉体于800～1000℃下煅烧；(3)对步骤(2)中煅烧后的粉体进行酸洗以除去氧化铜，得到IrO2沉淀；(4)对步骤(3)中制得的IrO2沉淀进行洗涤和干燥，从而制得目标产物二氧化铱。本发明的方法可以消除现行合成方法中IrO2难以获取，制备流程复杂繁琐，代价高昂，且IrO2纯度低的缺点，极大的降低了合成能耗，此外，本法工艺简单，重复性好，选用的化学试剂价格低廉易得。
Description
技术领域
本发明属于无机化学领域，以及具体地涉及一种高纯度二氧化铱的制备方法。
背景技术
铱是一种稀有元素，于1803年在铂的不溶杂质中被发现。铱的化学性质极其稳定，是最耐腐蚀的金属之一。特别地，铱对酸的化学稳定性极高，室温下不溶于常见的无机酸或有机酸，一般只有海绵状的铱才能够缓慢地溶于热王水中，而对于致密状态的铱，即使是沸腾的王水也不能将其腐蚀。正是由于铱的这一系列极其稳定的特性，导致采用常规的制备方法极难得到二氧化铱。
二氧化铱有很多潜在的用途，可以利用二氧化铱来制备阳极涂层材料，其掺杂制备的电极具有良好的电催化活性和电解耐久性，在酸性电解溶液中使用时具有稳定性好、电流大、工作寿命长的优点。此外，二氧化铱可以用来制作再生燃料电池的催化剂和高精度的pH电极等。
目前二氧化铱的制备方法包括电化学氧化、溅射、热氧化等方法。本领域的传统方法可以主要概括为以下两种：一种是将铱粉在空气或氧气中加热至1000℃来生成二氧化铱；以及另一种是向含有(IrCl6)2-的热溶液中加入碱(例如，氢氧化钠或氢氧化钾)直至棕色恰好变成蓝色，过滤得到蓝色沉淀，然后将蓝色沉淀在真空中干燥成蓝色粉末，从而得到Ir(OH)4，即IrO2·2H2O，最后将Ir(OH)4在氮气中加热至350℃脱水成黑色的IrO2。以上两种制备二氧化铱的方法都存在诸多问题，例如，操作复杂繁琐，以及更重要的是，由于铱难以氧化，制备得到的二氧化铱都存在不同含量的铱单质杂质。目前常规制备方法，例如，铱粉在空气中或氧气中加热至1000℃而制备的二氧化铱中，铱单质的含量一般在40％以上。此外，国内外市场上销售的二氧化铱大都存在铱单质杂质，二氧化铱纯度低而且难以提纯。
发明内容
因此，本发明的目的是提供一种高纯度二氧化铱的制备方法，由本发明的制备方法制得的二氧化铱的纯度可在99.95％以上。
本发明的目的是通过以下实施方案实现的。
本发明提供了一种高纯度二氧化铱的制备方法，所述方法包括以下步骤：
(1)将铱单质粉末和氧化铜粉末混合，得到混合粉体；
(2)将步骤(1)中制得的混合粉体于800～1000℃下煅烧；
(3)对步骤(2)中煅烧后的粉体进行酸洗以除去氧化铜，得到IrO2沉淀；
(4)对步骤(3)中制得的IrO2沉淀进行洗涤和干燥，从而制得目标产物二氧化铱。
本发明人惊讶地发现，通过向铱单质粉末中加入氧化铜粉末，可以提高所制得的二氧化铱的纯度。在本发明的一些实施方案中，铱单质粉末和氧化铜粉末质量比为1:x，其中x≥0.1。
为了降低煅烧后除去氧化铜的成本，以及降低对环境的污染，x的范围优选为0.1至2，更优选为0.1-1。
为了使铱粉末和氧化铜粉末混合更加均匀，步骤(1)中制得的混合粉体的粒径D90≤10微米，优选地1微米≤D90≤10微米。
根据本发明提供的制备方法，其中，步骤(1)中所述混合包括以下步骤：将铱粉末和氧化铜粉末研磨混合。在一些实施方案中，所述研磨混合是在研钵中进行的，以及在一些实施方案中，研磨混合的方式可以为手动研磨或机械球磨。
本发明中，对步骤(2)中煅烧的时间没有特殊要求。在一些实施方案中，步骤(2)中煅烧的时长为至少1h，在一些实施方案中为1～24小时，以及在一些实施方案中为1～15小时。
根据本发明所述的方法，其中，步骤(2)中煅烧是在箱式炉中进行的。
根据本发明所述的方法，其中，步骤(2)中煅烧可以在常压下、于空气或氧气的气氛下进行。
根据本发明所述的方法，其中，适合用于酸洗的酸可以为可溶解氧化铜的有机酸和无机酸。在一些实施方案中，用于步骤(3)中酸洗的酸为无机酸，以及在一些实施方案中，所述无机酸为硝酸、硫酸、盐酸或磷酸。在另一些实施方案中，用于步骤(3)中酸洗的酸为有机酸，例如醋酸。
根据本发明所述的方法，其中，可以采用去离子水和/乙醇对步骤(3)中制得的IrO2沉淀进行洗涤。
本发明与现有技术相比有以下优点：
(1)由于铱元素的化学性质比较稳定，铱在自然界中通常以单质的形式存在，难以被氧化，现有的技术制备得到的IrO2粉体成分不均一，都存在铱单质，纯的IrO2难以获取，特别地，目前从国内外购买到的纯度为99.95％的IrO2粉体，通过X射线衍射仪都可检测到Ir的衍射峰；与之相比，本发明的方法制备的二氧化铱，采用X射线衍射仪(XRD)未检测到Ir的衍射峰，本发明方法得到的是纯相的IrO2粉体，不存在铱单质，粉体质量良好，大大降低生产成本和工艺难度；
(2)现有的技术通常是在氧气气氛中对铱单质粉末进行烧结或者采用一系列的化学合成工艺，造价高昂，对于常规方法，通常先在空气中将铱单质烧结为二氧化铱和铱单质的混合体，然后用高浓度的盐酸在高温高压环境中洗去混合体中的铱单质，进一步提炼酸中的铱单质反复循环此过程，最终得到二氧化铱；与之相比，本发明方法只需将铱单质与氧化铜进行混合、烧结和酸洗，即可得到高纯度的IrO2粉体，无需反复烧结，简单易行，极大的降低产品能耗和获取的工艺难度，降低经济成本。
因此，本发明的方法可以消除传统制备方法中工序复杂、铱单质难以去除的缺点，可以显著降低能耗。此外，本法工艺简单，重复性好，选用的化学试剂价格低廉易得。
附图说明
以下，结合附图来详细说明本发明的实施方案，其中：
图1为实施例1所得IrO2粉体的XRD图谱；
图2为实施例2所得IrO2粉体的XRD图谱；
图3为实施例3所得IrO2粉体的XRD图谱。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明进行进一步的详细描述，给出的实施例仅为了阐明本发明，而不是为了限制本发明的范围。
实施例1
本实施例用于说明高纯度二氧化铱的制备方法。具体地，所述方法包括以下步骤：
(1)按Ir:CuO＝1:0.1的质量比称取铱单质粉末和氧化铜粉末；
(2)将步骤(1)中所备的铱单质粉末和氧化铜粉末放入研钵，研磨混合均匀，得到混合粉体，其粒径D90为～10微米；
(3)将步骤(2)中所得的混合粉体放入坩埚，将坩埚放于箱式炉中，于常压和空气气氛中，在800℃下，煅烧1h得到煅烧后的粉体；
(4)将步骤(3)中所得的煅烧后的粉体放入烧杯，加入适量稀硝酸，洗去残余氧化铜粉末，得到IrO2沉淀；
(5)将步骤(4)所得IrO2沉淀用去离子水清洗三次，烘干，得到二氧化铱粉体。
采用XRD对本实施例制备的二氧化铱粉体进行分析，结果如图1所示。由图1可以看出，已制备了纯相的IrO2粉体，且峰宽较窄，说明结晶质量良好。
目前从国内外购买到的纯度为99.95％的IrO2粉体，通过X射线衍射仪都可检测到Ir的衍射峰；与之相比，从图1还可以看出，XRD谱图中不存在氧化铜、单质铱等杂峰，所制备的二氧化铱纯度高，在99.95％以上。
实施例2
本实施例用于说明高纯度二氧化铱的制备方法。具体地，所述方法包括以下步骤：
(1)按Ir:CuO＝1:0.5的质量比称取铱单质粉末和氧化铜粉末；
(2)将步骤(1)中所备的铱单质粉末和氧化铜粉末放入研钵，研磨混合均匀，得到混合粉体，其粒径D90为～5微米；
(3)将步骤(2)中所得的混合粉体放入坩埚，将坩埚放于箱式炉中，于常压和空气气氛中，在900℃下，煅烧5h得到煅烧后的粉体；
(4)将步骤(3)中所得煅烧后的粉体放入烧杯，加入适量稀硝酸，洗去残余氧化铜粉末，得到IrO2沉淀；
(5)将步骤(4)所得IrO2沉淀用去离子水清洗三次，烘干，得到二氧化铱粉体。
采用XRD对本实施例制备的二氧化铱粉体进行分析，结果如图2所示。由图2可以看出，已制备了纯相的IrO2粉体，且峰宽较窄，说明结晶质量良好。
目前从国内外购买到的纯度为99.95％的IrO2粉体，通过X射线衍射仪都可检测到Ir的衍射峰；与之相比，从图2还可以看出，XRD谱图中不存在氧化铜、单质铱等杂峰，所制备的二氧化铱纯度高，在99.95％以上。
实施例3
本实施例用于说明高纯度二氧化铱的制备方法。具体地，所述方法包括以下步骤：
(1)按Ir:CuO＝1:1的质量比称取铱单质粉末和氧化铜粉末；
(2)将步骤(1)中所备的铱单质粉末和氧化铜粉末放入研钵，研磨混合均匀，得到混合粉体，其粒径D90为～2微米；
(3)将步骤(2)中所得的混合粉体放入坩埚，将坩埚放于箱式炉中，于常压和空气气氛中，在1000℃下，煅烧15h得到煅烧后的粉体；
(4)将步骤(3)中所得煅烧后的粉体放入烧杯，加入适量稀硝酸，洗去残余氧化铜粉末，得到IrO2沉淀；
(5)将步骤(4)所得IrO2沉淀用去离子水清洗三次，烘干，得到二氧化铱粉体。
采用XRD对本实施例制备的二氧化铱粉体进行分析，结果如图3所示。由图3可以看出，已制备了纯相的IrO2粉体，且峰宽较窄，说明结晶质量良好。
目前从国内外购买到的纯度为99.95％的IrO2粉体，通过X射线衍射仪都可检测到Ir的衍射峰；与之相比，从图3还可以看出，XRD谱图中不存在氧化铜、单质铱等杂峰，所制备的二氧化铱纯度高，在99.95％以上。
Claims (15)
1.一种高纯度二氧化铱的制备方法，所述方法包括以下步骤：
(1)将铱单质粉末和氧化铜粉末混合，得到混合粉体；
(2)将步骤(1)中制得的混合粉体于800～1000℃下煅烧；
(3)对步骤(2)中煅烧后的粉体进行酸洗以除去氧化铜，得到IrO2沉淀；
(4)对步骤(3)中制得的IrO2沉淀进行洗涤和干燥，从而制得目标产物二氧化铱。
2.根据权利要求1所述的方法，其中，步骤(1)中铱单质粉末和氧化铜粉末质量比为1:x，其中x≥0.1。
3.根据权利要求2所述的方法，其中，0.1≤x≤2。
4.根据权利要求2所述的方法，其中，0.1≤x≤1。
5.根据权利要求1至4中任一项所述的方法，其中，步骤(1)中制得的混合粉体的粒径D90≤10微米。
6.根据权利要求5所述的方法，其中，1微米≤D90≤10微米。
7.根据权利要求1至4中任一项所述的方法，其中，步骤(1)中所述混合包括以下步骤：将铱粉末和氧化铜粉末研磨混合。
8.根据权利要求7所述的方法，其中，所述研磨混合的方式为手动研磨或机械球磨。
9.根据权利要求1至4中任一项所述的方法，其中，步骤(2)中煅烧的时长为至少1h。
10.根据权利要求1至4中任一项所述的方法，其中，步骤(2)中煅烧的时长为1～24小时。
11.根据权利要求1至4中任一项所述的方法，其中，步骤(2)中煅烧的时长为1～15小时。
12.根据权利要求1至4中任一项所述的方法，其中，步骤(2)中煅烧是在常压下、于空气或氧气的气氛下进行的。
13.根据权利要求1至4中任一项所述的方法，其中，用于步骤(3)中酸洗的酸为可溶解氧化铜的有机酸和无机酸。
14.根据权利要求1至4中任一项所述的方法，其中，用于步骤(3)中酸洗的酸为硝酸、硫酸、盐酸、磷酸或醋酸。
15.根据权利要求1至4中任一项所述的方法，其中，步骤(4)中是采用去离子水和/乙醇对步骤(3)中制得的IrO2沉淀进行洗涤的。
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