JP6170922B2 - 歯科用ミルブランクの製造方法 - Google Patents
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Description
〔1〕 無機充填材をプレス成形してなる無機充填材成形体と重合性単量体含有組成物を接触させて、該重合性単量体を重合硬化させることを特徴とする、歯科用ミルブランクの製造方法。
〔2〕 前記〔1〕記載の製造方法によって得られた歯科用ミルブランク。
〔3〕 前記〔2〕記載の歯科用ミルブランクから、切削加工により作成された歯科用補綴物。
〔4〕 ミルブランク中、平均粒子径0.001〜0.1μmの無機超微粒子を65〜95重量%含有する、前記〔1〕記載の製造方法によって得られた歯科用ミルブランク。
〔5〕 ミルブランク中、平均粒子径0.1〜1μmの無機粒子を80〜95重量%含有する、前記〔1〕記載の製造方法によって得られた歯科用ミルブランク。
〔6〕 ミルブランク中、平均粒子径0.001〜0.1μmの無機超微粒子と平均粒子径0.2〜2μmの無機粒子を合計して80〜96重量%含有する、前記〔1〕記載の製造方法によって得られた歯科用ミルブランク。
メチル(メタ)アクリレート、イソブチル(メタ)アクリレート、ベンジル(メタ)アクリレート、ラウリル(メタ)アクリレート、2−(N,N−ジメチルアミノ)エチル(メタ)アクリレート、2,3−ジブロモプロピル(メタ)アクリレート、2−ヒドロキシエチル(メタ)アクリレート、6−ヒドロキシヘキシル(メタ)アクリレート、10−ヒドロキシデシル(メタ)アクリレート、プロピレングリコールモノ(メタ)アクリレート、グリセリンモノ(メタ)アクリレート、エリトリトールモノ(メタ)アクリレート、N−メチロール(メタ)アクリルアミド、N−ヒドロキシエチル(メタ)アクリルアミド、N−(ジヒドロキシエチル)(メタ)アクリルアミド、(メタ)アクリロイルオキシドデシルピリジニウムブロマイド、(メタ)アクリロイルオキシドデシルピリジニウムクロライド、(メタ)アクリロイルオキシヘキサデシルピリジニウムクロライド、(メタ)アクリロイルオキシデシルアンモニウムクロライド、10−メルカプトデシル(メタ)アクリレートなどが挙げられる。
エチレングリコールジ(メタ)アクリレート、トリエチレングリコールジ(メタ)アクリレート、プロピレングリコールジ(メタ)アクリレート、ネオペンチルグリコールジ(メタ)アクリレート、1,6−ヘキサンジオールジ(メタ)アクリレート、1,10−デカンジオールジ(メタ)アクリレート、ビスフェノールAジグリシジル(メタ)アクリレート(2,2−ビス[4−〔3−(メタ)アクリロイルオキシ−2−ヒドロキシプロポキシ〕フェニル]プロパン(通称BisGMA))、2,2−ビス〔4−(メタ)アクリロイルオキシエトキシフェニル〕プロパン、2,2−ビス〔4−(メタ)アクリロイルオキシポリエトキシフェニル〕プロパン、1,2−ビス〔3−(メタ)アクリロイルオキシ2−ヒドロキシプロポキシ〕エタン、ペンタエリトリトールジ(メタ)アクリレート、[2,2,4−トリメチルヘキサメチレンビス(2−カルバモイルオキシエチル)]ジメタクリレート(通称UDMA)、2,2,3,3,4,4−ヘキサフルオロ−1,5−ペンチルジメタクリレート、トリシクロデカンジメタノールジ(メタ)アクリレートなどが挙げられる。
トリメチロールプロパントリ(メタ)アクリレート、トリメチロールエタントリ(メタ)アクリレート、テトラメチロールメタントリ(メタ)アクリレート、ペンタエリスリトールテトラ(メタ)アクリレート、ジペンタエリスリトールヘキサ(メタ)アクリレート、N,N’−(2,2,4−トリメチルヘキサメチレン)ビス〔2−(アミノカルボキシ)プロパン−1,3−ジオール〕テトラメタクリレート、1,7−ジアクリロイルオキシ−2,2,6,6−テトラアクリロイルオキシメチル−4−オキシヘプタンなどが挙げられる。
2,2−ビス〔4−メタクリロイルオキシポリエトキシフェニル〕プロパン(BisGMA)50重量部及びヘキサンジオールジメタクリレート(HD)50重量部に、光重合開始剤として、2,4,6−トリメチルベンゾイルジフェニルホスフィンオキサイド(TMDPO)0.5重量部、加熱重合開始剤としてベンゾイルパーオキサイド(BPO)1重量部を溶解させて、重合性単量体含有組成物aを調製した。
[2,2,4−トリメチルヘキサメチレンビス(2−カルバモイルオキシエチル)]ジメタクリレート(UDMA)70重量部及びトリエチレングリコールジメタクリレート(TEGDMA)30重量部に、加熱重合開始剤兼光重合開始剤としてベンゾイルパーオキサイド1.5重量部を溶解させて、重合性単量体含有組成物bを調製した。
トリメチルヘキサメチレンジイソシアネート1モルとグリセリンジメタクリレート2モルの付加物(通称U−4TH)を30重量部、2,2−ビス〔4−アクリロイルオキシポリエトキシフェニル〕プロパン(分子内にエトキシ基が平均6個 通称D6E)を30重量部、ネオペンチルグリコールジメタクリレート(通称NPG)を25重量部、2,2,3,3,4,4−ヘキサフルオロ−1,5−ペンチルジメタクリレート(通称HFPD)を15重量部、重合開始剤としてアゾビスイソブリトブチロニトリル(通称AIBN)を1.5重量部、これらを混合溶解して重合性単量体含有組成物cを調製した。
市販のバリウムボロアルミノシリケートガラス粉末(ショット社製GM27884、NF180、平均粒子径0.18μm、粒径範囲0.05〜0.50μm、破砕状)200gをエタノール500mLに分散し、γ−メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン8gと水5gを加えて室温で2時間攪拌した。溶媒を減圧留去し、さらに90℃で3時間乾燥することによって表面処理して、無機粉末A−1を得た。
市販シリカジルコニア球状充填材(Sukgyung社製、平均一次粒子径0.20μm、粒径範囲0.05〜0.40μm)100gに対して、γ−メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン6gと水3gをもちいて、無機粒子の製造例1と同様な方法で表面処理を行い、球状の無機粉末A−2を得た。
市販の超微粒子シリカ(日本アエロジル社製、アエロジル(登録商標)OX−50、平均一次粒子径0.04μm、BET比表面積50m2/g)100gに対して、γ−メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン7gと水5gを用いて、無機粒子の製造例1と同様の方法により表面処理して、無機粉末A−3を得た。
市販シリカゾル(日産化学社製、平均一次粒子径10nm、BET比表面積180m2/g)を、スプレードライヤー(ビュッヒ社製B290型)を用いて噴霧乾燥し、凝集粉末を得た。この凝集粉末は、平均粒子径5μmの球状粒子、粒径範囲は0.5μm〜15μmの範囲であった。この凝集粉末を800℃で1時間焼成した後、粉末100gに対して、γ−メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン20gと水10gを用いて無機粒子の製造例1と同様の方法により表面処理して、無機超微粒子が凝集した、無機粉末A−4を得た。
市販バリウムボロアルミノシリケートガラス粉末(SCHOTT社製、8235、平均粒子径1.5μm、粒径範囲0.1〜5.0μm)100gと、市販の超微粒子シリカ(日本アエロジル社製、アエロジル(登録商標)OX50、平均一次粒子径0.04μm、BET比表面積50m2/g)20gを、一緒にトルエン300mLに分散し、ここにγ−メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン4gを加えて、2時間加熱還流した。トルエンをエバポレーターで減圧留去し、得られた粉末を解砕して、バリウムガラス粉末とアエロジル粉末が均一に混合された、ハイブリッド型の表面処理粉末を得た。これを無機粉末A−5とした。
市販のミルドファイバー(セントラルグラスファイバー社製、EFH30−31、平均繊維長30μm、平均繊維径11μm)200gをエタノール500mLに分散し、γ−メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン1gと水5gを加えて室温で2時間攪拌した。溶媒を減圧留去し、さらに90℃で3時間乾燥することによって表面処理して無機短繊維A−6を得た。
市販の超微粒子アルミナ(日本アエロジル社製、AEROXIDE(登録商標) Alu C、平均一次粒子径0.02μm、BET比表面積100m2/g)100gに対して、γ−メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン15gと水500gを用いて、無機粒子の製造例1と同様の方法により表面処理して、無機粉末A−7を得た。
WO2009/133913記載の方法により、シリカ系微粒子と該シリカ系微粒子の表面を被覆する、ジルコニウム原子、ケイ素原子及び酸素原子を含有する酸化物とを含む非晶質粉末(屈折率1.549、平均粒子径6.3μm、粒径範囲0.2〜20μm)を得た。得られた非晶質粉末100重量部に対して、25重量部のγ−メタクリロキシプロピルトリメトキシシランと水500gを用いて、無機粒子の製造例1と同様の方法により表面処理し、非晶質粉末A−8を得た。
前記製造例で得た表面処理された無機粉末A−1の5.5gを、35mm×25mmの長方形の穴を持つプレス用金型の下パンチ棒の上に敷いた。タッピングにより粉末をならし、上パンチ棒を上にセットし、テーブルプレス機を用いて一軸プレス(プレス圧60kN(68.6MPa)、時間は3分間)を行った。上パンチ棒と下パンチ棒を金型から外して、該粉末が凝集したプレス成形体を取り出した。該成形体の大きさは、35×25×5mmの板状であった。該プレス成形体を、重合性単量体組成物aに浸漬した。室温で12時間暗所に静置した後、浸漬した状態のまま減圧して脱気した(10ヘクトパスカル、10分間)。減圧を解除して、重合性単量体が含浸された成形体を取り出し半透明の重合性単量体含浸成形体を得た。この半透明の重合性単量体含浸成形体を目視で確認すると、内部に気泡の存在は認められなかった。次いで、重合性単量体が含浸された該成形体をスライドガラスの上に乗せて、歯科用光照射機(モリタ社製、αライト2)で、5分間光照射を行って光重合を行った。得られた硬化物を、熱風乾燥機を用いて130℃20分間加熱処理を行って、目的とするミルブランクを得た。
実施例1−1の製造方法において、一軸プレス後の成形体をビニール袋に入れてCIP処理(170MPa、時間は1分間)を行って、無機粉末A−1が凝集したプレス成形体を得た。それ以外は実施例1−1と同じ手順でミルブランクを作成した。
無機粉末A−2〜5、7、8及び無機短繊維A−6を用いて、実施例1−1と同様な操作を行い、同様な、気泡や欠陥の無い板状のミルブランクを実施例2〜5、8〜10として得た。
表1に示す無機粉末200gを、120mmφの円形の穴を持つプレス用金型の下パンチ棒の上に敷いた。タッピングにより粉末をならし、上パンチ棒を上にセットし、プレス機を用いて一軸プレス(プレス圧300kN(26.5MPa)、時間は5分間)を行った。上パンチ棒と下パンチ棒を金型から外して、該粉末が凝集した成形体を取り出した。該成形体の大きさは、120mmφ×20mmの円盤状であった。該成形体をビニール袋に入れてCIP処理(350MPa、20分間)を行って、無機粉末が凝集したプレス成形体を得た。該プレス成形体を、重合性単量体組成物bに浸漬した。室温で5日間暗所に静置した後、浸漬した状態のまま減圧して脱気した(10ヘクトパスカル、30分間)。減圧を解除して、重合性単量体が含浸された成形体を取り出し半透明の重合性単量体含浸成形体を得た。この半透明の重合性単量体含浸成形体を目視で確認すると、内部に気泡の存在は認められなかった。次いで、重合性単量体が含浸された該成形体をスライドガラスの上に乗せて、UV光発生装置(東芝社製、ブラックライト蛍光ランプ)で、60分間光照射を行って光重合を行った。得られた硬化物を、熱風乾燥機を用いて70℃で24時間、更に110℃で5時間加熱処理を行って、目的とするミルブランクを得た。
実施例1−1で用いた重合性単量体含有組成物aを10重量部ガラス乳鉢に取り、さらにここに、実施例1−1で用いた無機粉末A−1を加えてゆき、均一に混練することで粘ちょうなペースト状の組成物(いわゆるコンポジットレジン)を作製した。無機粉末A−1は、27重量部加えた時点で、それ以上均一な混練が困難となった。該組成物を真空下で脱泡して、歯科用コンポジットレジンとして使用可能な重合性組成物を得た。該組成物を金型に充填してスライドグラスに挟み、歯科用光照射機で光重合して(モリタ社製、αライト2、5分間照射)、30×40×3mmの板状の硬化物を得た。得られた硬化物を、熱風乾燥機を用いて130℃20分間加熱処理を行った。
実施例1−1において、プレスを行わないでミルブランクの作製を行った。即ち、無機粉末A−1の5.5gを、35mm×25mm、深さ20mmの長方形の透明ポリプロピレン容器に取り、タッピングにより粉末を水平にならした。そこに、重合性単量体含有組成物aを上から静かに注ぎ、容器がいっぱいになるまで注入後、暗所で静置した。24時間後には、単量体が無機粉末に馴染んで、容器の底まで単量体が到達した。この状態のまま減圧して脱気した(10ヘクトパスカル、10分間)。減圧を解除し、無機粉末が存在していない上澄みの重合性単量体をデカンテーションで除いた。目視ではすべての粉末の粒子間内部に単量体が浸透し、その内部に気泡の存在は認められなかった。この状態のまま、歯科用光照射機(モリタ社製、αライト2)で、5分間光照射を行って光重合を行った。得られた硬化物(サイズは、35mm×25mm×12mmの板状)をポリプロ容器から取り出し、熱風乾燥機を用いて130℃20分間加熱処理を行って、ミルブランクを得た。
市販のアルミノシリケートガラス粉末(クラレノリタケデンタル社製ノリタケスーパーポーセレンEX3)を分級して、粒径範囲1〜10μm、平均粒子径5μmの粉末を得た。該無機粉末を実施例1−1の製造方法と同様の方法で一軸プレスまで実施し、予備成形体を得た。該予備成形体を、930℃から980℃の温度で2時間焼結することにより多孔質支持体を得た。該多孔質支持体の緻密度は70%であった。該多孔質支持体を、γ−メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン1g、水5g、酢酸0.2g、メトキシプロパノール93.8gの混合溶媒に浸漬し、浸漬した状態のまま減圧して脱気した(10ヘクトパスカル、10分間)浸漬した状態で、室温24時間放置した。その後多孔質支持体を溶液から引き上げて、減圧乾燥を行って支持体から溶剤を留去した。さらに100℃で4時間乾燥その後、溶媒を減圧留去し、さらに150℃で4時間乾燥することにより表面処理を行った。該多孔質支持体を、重合性単量体含有組成物aに浸漬した。室温で12時間暗所に静置した後、浸漬した状態のまま減圧して脱気した(10ヘクトパスカル、10分間)。減圧を解除して、重合性単量体が含浸された多孔質支持体を取り出し半透明の重合性単量体含浸支持体を得た。この半透明の重合性単量体含浸支持体を目視で確認すると、内部に多数の気泡の存在が認められた。次いで、重合性単量体が含浸された該支持体をスライドガラスの上に乗せて、歯科用光照射機(モリタ社製、αライト2)で、5分間光照射を行って光重合を行った。得られた硬化物を、熱風乾燥機を用いて130℃20分間加熱処理を行って、ミルブランクを得た。
35mm×25mmの孔を持つ金型を用いて、無機粉末A−3 10gを金型に入れて、60kN(68.6MPa)にて一軸プレスを行い、無機粉末の成形物を得た。該成形物を真空パックして、さらに350MPaで20分間CIP処理を行った。真空パックから成形物を取り出してビーカー内に置き、重合性単量体含有組成物cと接触させて成形物内部に重合性単量体を浸透させた。4日経過後、成形体内部に全て単量体が浸透したことを確認し、単量体が含浸した成形体を別途調製した重合性単量体含有組成物cと共に真空パックした。真空パックした状態で、加圧加熱重合を行った。即ち、神戸製鋼所製CIP装置(Dr.CHEF)の処理室(室温)に該真空パックを入れ、900MPaに加圧した。この状態で処理室を加温し、4時間かけて110℃まで加温した。110℃の状態を30分間維持した後、常圧に戻して、真空パックを取り出すと重合性単量体が重合硬化しており、均一で亀裂の無い所望のミルブランクが得られた。なお、該ミルブランクの無機含有量は74.0重量%であった。
得られたミルブランクの曲げ強さを以下の方法により測定した。すなわち、製造したミルブランクから、ダイヤモンドカッターを用いて、試験片(2mm×2mm×25mm)を作製した。試験片は、37℃の水中に24時間浸漬し、万能試験機(インストロン社製)を用いて、クロスヘッドスピードを1mm/minに設定して、支点間距離20mmで3点曲げ試験法により曲げ強さと曲げ弾性率を測定した。結果を表2に示す。曲げ強さ、曲げ弾性率ともに大きい方が好適とされ、曲げ強さは120MPa以上、曲げ弾性率は8GPa以上であればより好適とされる。
得られたミルブランクの圧縮強さを以下の方法により測定した。すなわち、製造したミルブランクから、ダイヤモンドカッターを用いて、試験片(3mm×3mm×3mm)を作製した。試験片を37℃水中に24時間浸漬し、万能試験機(インストロン社製)を用いて、クロスヘッドスピード2mm/minに設定して圧縮強さを測定した。結果を表2に示す。圧縮強さは大きい方が好適とされ、400MPa以上であればより好適とされる。
実施例1−1、1−2、2〜5及び比較例1−1、1−2で得られたミルブランクの無機充填材含有量の測定を行った。試験は、硬化物の約0.5gを磁製坩堝にとり、電気炉で575℃で2時間焼成して有機成分を焼却した。磁製坩堝の前後の重量差から、強熱残分を測定し、ミルブランクの単位重量あたりの無機充填材含有量を算出した。結果を表3に示した。なお、この方法で測定される無機充填材含有量は、無機粉末に対して予め施した表面処理剤を含んでおらず、表面処理剤は有機成分として測定される。
実施例3の製造方法において、一軸プレス圧を表4に示す圧力とした以外は同じ無機充填材と重合性単量体含有組成物を用い、同様な操作を行い、同様な、気泡や欠陥のない板状のミルブランクを実施例3−2〜3−7として得た。得られた硬化物について、試験例1と同様にして曲げ強さと曲げ弾性率を測定し、試験例3と同様にして無機充填剤含有量を測定した。結果を表4に示す。なお、実施例3についての結果も対比のため合わせて示す。
得られたミルブランクの初期研磨性を以下の方法により測定した。すなわち、製造したミルブランクから、ダイヤモンドカッターを用いて、試験片(10mm×10mm×2mm)を作製した。綺麗な平滑面を#600研磨紙にて乾燥条件下で研磨した後、この研磨面を下記表5に記載の条件下のもと、研磨器具で研磨した。この面の光沢を、光沢度計(日本電色社製、VG−2000)を用い、鏡を100%としたときの割合(光沢度)で示した。測定の角度は60度とした。光沢度65%以上が好適とされ、70%以上がより好適とされる。
得られたミルブランクの滑沢耐久性を以下の方法により測定した。すなわち、製造したミルブランクから、ダイヤモンドカッターを用いて、試験片(10mm×10mm×2mm)を作製した。綺麗な平滑面を#1500研磨紙、#2000研磨紙、#3000研磨紙の順に乾燥条件下で研磨し、最後にダイヤモンドペーストで試験例4と同じ装置にて光沢度が90%となるまで研磨した。ここで作製した試験片を、歯ブラシ磨耗試験{歯ブラシ:ビットウィーンライオン(硬さふつう)、歯磨き粉:デンタークリアーMAX(ライオン社製)、荷重250g、試験溶液:蒸留水/歯磨き粉=90/10(v/v、50mL)、磨耗回数4万回}した後の試験片の光沢度を測定した。結果を表6に示す。残存光沢度が60%以上であれば、滑沢耐久性が好適とされ、残存光沢度が65%以上であればより好適とされる。
実施例1−1〜2、2〜7、9、10及び比較例1−1〜2、2で得られたミルブランクを直径10mm、高さ10mmの半球型サンプルに切削研磨後、耐摩耗性の試験に供した。試験方法は対合歯として牛の前歯を使用し、その唇面をエナメル質部分のみに限局し、長径15mm程度の楕円状に平坦面を削りだした物を4mmの振幅で水平振動させておき、そこに先程のミルブランクで作製した半球状サンプルを15.6kg/cm2の加重下に、端面を牛歯に衝撃的に接触させ、1秒後にサンプルを再び歯から離すというサイクルを10万回繰り返した。試験に供するミルブランクは、試験前に比重と重量を測定した。試験後、70℃1日乾燥させたミルブランクは、重量を測定し、比重と減少重量から、ブランク摩耗量を算出した。併せて試験に供した牛歯の摩耗量も、表面粗さ計(LASER FOCUS DISPLACEMENT MATER LT−8100 KEYENCE社製)により、試験後牛歯の水を拭き取り、その摩耗量を測定した。ブランク摩耗量、対合歯摩耗量の結果を表6に示した。ブランク摩耗量、対合歯摩耗量ともに少ない方が好適とされ、ブランク摩耗量が1.5mm3以下、対合歯磨耗量は0.01mm3以下であればより好適とされる。
実施例1−1で用いた重合性単量体含有組成物aを18.2重量部ガラス乳鉢に取り、さらにここに、試験例2より明らかになった、実施例1−1における無機粉末A−1含有量と同量の81.8重量部を加えて、均一に混練しようとしたが、単量体と無機粉末を均一になじませることが出来ず、ペースト状の組成物を得ることは出来なかった。このことは、実施例1−1と同程度の、無機粉末含有量が非常に高い組成物は、重合性単量体と無機粉末を混練する方法では得られないことを示している。
日本アエロジル社製アルミナ微粉末「アエロキサイド(登録商標)Alu130」(平均一次粒子径約0.02μm、BET比表面積130m2/g)に対して、15重量%の有機リン酸化合物(10−メタクリロイルオキシデシルジハイドロジェンホスフェート:通称MDP)で表面処理を行い、表面処理アルミナ微粉末を得た。該粉末を内径20mm、長さ10cmのゴムチューブに詰めて密封し、さらにビニール袋にて真空パックを行った。この状態でCIP処理を行い(600MPa、20分間)、丸棒状のプレス成形体を得た。該成形体に対して、実施例11と同じ重合性単量体組成物cを含浸させた後、真空パックを行った。この状態で70℃の水浴に12時間浸漬し、水浴からパックを取り出して、さらに120℃で3時間加熱して重合硬化させて、ミルブランクを得た。得られた硬化物について、試験例1と同様にして曲げ強さと曲げ弾性率を測定し、試験例3と同様にして無機充填材含有量を測定した。結果を表7に示す。
アドマテック社製メタクリルシラン処理球状シリカ微粉末「アドマナノYA010C−SM1」(平均一次粒子径0.01μm、BET比表面積300m2/g)を用いて、実施例12と同じ手順でCIP処理、重合性単量体の含浸、重合硬化を行って、ミルブランクを得た。得られた硬化物について、試験例1と同様にして曲げ強さと曲げ弾性率を測定し、試験例3と同様にして無機充填材含有量を測定した。結果を表7に示す。
アドマテック社製メタクリルシラン処理球状シリカ微粉末「アドマナノYC100C−SM1」(平均粒子径0.1μm、粒径範囲0.08〜0.12μm)を用いて、実施例12と同じ手順でCIP処理、重合性単量体の含浸、重合硬化を行って、ミルブランクを得た。得られた硬化物について、試験例1と同様にして曲げ強さと曲げ弾性率を測定し、試験例3と同様にして無機充填材含有量を測定した。結果を表7に示す。
日東紡社製ガラス繊維(フィラメント径11μm)をボールミルで粉砕、分級して、繊維長さ範囲が130〜20μmの短繊維状Eガラス粉末を得た。該粉末に対して、0.5重量%のγ−メタクリロキシプロピルトリメトキシシランで表面処理を行って、表面処理ガラス粉末を得た。実施例12と同じ手順でCIP処理、重合性単量体の含浸、重合硬化を行って、ミルブランクを得た。得られた硬化物について、試験例1と同様にして曲げ強さと曲げ弾性率を測定し、試験例3と同様にして無機充填材含有量を測定した。結果を表7に示す。
太平化学社製ヒドロキシアパタイト粉末をボールミルで粉砕、分級して、平均粒子径1.5μm、粒径範囲0.1〜5μm、比表面積50m2/gの粉末を得た。該粉末に対して、5重量%の有機リン酸化合物(10−メタクリロイルオキシデシルジハイドロジェンホスフェート:通称MDP)で表面処理を行い、表面処理ヒドロキシアパタイト微粉末を得た。実施例12と同じ手順でCIP処理、重合性単量体の含浸、重合硬化を行って、ミルブランクを得た。得られた硬化物について、試験例1と同様にして曲げ強さと曲げ弾性率を測定し、試験例3と同様にして無機充填材含有量を測定した。結果を表7に示す。
重合性単量体として、2,2,4−トリメチルヘキサメチレンビス(2−カルバモイルオキシエチル)]ジメタクリレート(通称UDMA)50重量部、トリエチレングリコールジメタクリレート(通称TEGDEMA)25重量部、トリシクロデカンジメタノールジメタクリレート25重量部、加熱重合触媒として2,2−アゾビスイソブチロニトリル(通称AIBN)0.5重量部を均一に混合溶解して、重合性単量体含有組成物dを得た。
無機粉末A−3に、顔料として、日局酸化チタン、酸化鉄黒、酸化鉄赤(ベンガラ)、酸化鉄黄をそれぞれ微量とり、回転ボールミルを用いて均一に混合して着色された濃色無機粉末A−3−1、並びに淡色無機粉末A−3−2を調製した。また、A−3−1とA−3−2を1:1で均一に混合した中間色無機粉末A−3−3も調製した。
Claims (24)
- 無機充填材をプレス成形してなる無機充填材成形体と重合性単量体含有組成物を接触させて、該重合性単量体を重合硬化させることを特徴とする、歯科用ミルブランクの製造方法であって、前記接触により前記重合性単量体含有組成物を前記無機充填材成形体中の無機粒子間隙に侵入させる、歯科用ミルブランクの製造方法。
- プレス成形が一軸プレス成形である、請求項1記載の製造方法。
- 一軸プレス成形時のプレス圧が10MPa以上である、請求項2記載の製造方法。
- プレス成形が冷間等方圧加圧(CIP)工程である/あるいはCIP工程を含むことを特徴とする、請求項1〜3いずれかに記載の製造方法。
- CIP成形時のプレス圧が30MPa以上である、請求項4に記載の製造方法。
- 重合性単量体含有組成物中に無機充填材成形体を浸漬して接触させることを特徴とする、請求項1〜5いずれかに記載の製造方法。
- 無機充填材成形体と重合性単量体含有組成物を接触後、該重合性単量体を真空状態で重合硬化させることを特徴とする、請求項1〜6いずれかに記載の製造方法。
- 重合硬化を、加圧下で行う請求項1〜7いずれかに記載の製造方法。
- 重合硬化を、50MPa以上の加圧下で行う請求項8に記載の製造方法。
- 重合性単量体含有組成物が光重合開始剤及び/又は加熱重合開始剤をさらに含有してなる、請求項1〜9いずれかに記載の製造方法。
- 重合硬化が、光重合の後、引き続き加熱重合を行う、請求項10に記載の製造方法。
- 無機充填材が、平均粒子径が0.001〜10μm、粒径範囲が0.0005〜50μmである無機粒子を含む、請求項1〜11いずれかに記載の製造方法。
- 無機充填材が、平均粒子径が0.1〜1μm、粒径範囲が0.05〜5μmである無機粒子を含む、請求項1〜12いずれかに記載の製造方法。
- 無機充填材が、球状粒子である、請求項13に記載の製造方法。
- 無機充填材が、平均粒子径が0.001〜0.1μm、比表面積が500〜30m2/gである無機超微粒子を含む、請求項1〜12いずれかに記載の製造方法。
- 無機充填材が、平均粒子径が0.001〜0.1μm、比表面積が500〜30m2/gである無機超微粒子が凝集した凝集粒子であり、該凝集粒子の粒子径が1〜20μmの範囲にある無機粒子を含む、請求項1〜12いずれかに記載の製造方法。
- 無機充填材が、平均粒子径が0.001〜0.1μm、比表面積が500〜30m2/gである無機超微粒子と、平均粒子径が0.2〜2μmで、粒径範囲が0.1〜10μmである無機粒子とを含む、請求項1〜12いずれかに記載の製造方法。
- 無機充填材が、予め表面処理が施された無機粒子を含む、請求項1〜17いずれかに記載の製造方法。
- 請求項1〜18いずれかに記載の製造方法によって得られた歯科用ミルブランク。
- 無機充填材成形体が異なる二種以上の無機粒子を層状にプレス成形したものである、請求項19記載の歯科用ミルブランク。
- 請求項19又は20記載の歯科用ミルブランクから、切削加工により作成された歯科用補綴物。
- ミルブランク中、平均粒子径0.001〜0.1μmの無機超微粒子を65〜95重量%含有する、請求項1〜12、15、18のいずれかに記載の製造方法によって得られた歯科用ミルブランク。
- ミルブランク中、平均粒子径0.1〜1μmの無機粒子を80〜95重量%含有する、請求項1〜14、18のいずれかに記載の製造方法によって得られた歯科用ミルブランク。
- ミルブランク中、平均粒子径0.001〜0.1μmの無機超微粒子と平均粒子径0.2〜2μmの無機粒子を合計して80〜96重量%含有する、請求項1〜12、17、18のいずれか記載の製造方法によって得られた歯科用ミルブランク。
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PL3050533T3 (pl) * | 2013-09-24 | 2023-12-11 | Gc Corporation | Sposób wytwarzania bloczku z żywicy dentystycznej |
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JP2017048121A (ja) * | 2015-08-31 | 2017-03-09 | 三井化学株式会社 | 歯科用組成物、歯科用ミルブランク、歯科部材及びその製造方法、義歯床及びその製造方法、並びに、有床義歯及びその製造方法 |
EP3147095B1 (de) * | 2015-09-28 | 2019-01-30 | Coltène/Whaledent AG | Verfahren zur herstellung von dentalen kompositblöcken |
JP6571511B2 (ja) * | 2015-12-18 | 2019-09-04 | クラレノリタケデンタル株式会社 | 歯科用ミルブランクの製造方法及びその製造方法により得られた歯科用ミルブランク |
DE102015122861A1 (de) * | 2015-12-28 | 2017-06-29 | Degudent Gmbh | Verfahren zur Herstellung eines Rohlings, Rohling sowie eine dentale Restauration |
WO2017154850A1 (ja) * | 2016-03-07 | 2017-09-14 | クラレノリタケデンタル株式会社 | 歯科用ミルブランク及びその製造方法 |
EP3108849B1 (en) | 2016-04-25 | 2019-04-24 | 3M Innovative Properties Company | Multi-layered zirconia dental mill blank and process of production |
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JP6846167B2 (ja) * | 2016-11-11 | 2021-03-24 | クラレノリタケデンタル株式会社 | 歯科用ミルブランクアセンブリ |
JP6806547B2 (ja) * | 2016-12-02 | 2021-01-06 | クラレノリタケデンタル株式会社 | 歯科用硬化性組成物 |
CN110072948A (zh) * | 2016-12-19 | 2019-07-30 | 可乐丽则武齿科株式会社 | 表面处理着色无机颗粒的制造方法 |
DE102017103084A1 (de) | 2017-02-15 | 2018-08-16 | Voco Gmbh | Dentaler Kompositblock zur Herstellung permanenter indirekter Restaurationen im CAD/CAM Verfahren |
KR101865249B1 (ko) * | 2017-04-21 | 2018-06-07 | 주식회사 쿠보텍 | 멀티형 틀니 블록 소재 및 그의 제조방법 |
CN107175747B (zh) * | 2017-05-12 | 2020-04-07 | 爱迪特(秦皇岛)科技股份有限公司 | 强度、颜色均匀过渡的牙科氧化锆修复材料及其制备方法 |
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CN107903557B (zh) * | 2017-11-15 | 2020-10-20 | 北京欧亚铂瑞科技有限公司 | 齿科修复用可切削树脂渗透玻璃陶瓷材料及其制备方法 |
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US11426818B2 (en) | 2018-08-10 | 2022-08-30 | The Research Foundation for the State University | Additive manufacturing processes and additively manufactured products |
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US11744683B2 (en) * | 2019-06-19 | 2023-09-05 | James R. Glidewell Dental Ceramics, Inc. | Dental composite milling blanks with enhanced mechanical properties and methods of making the same |
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Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE2413380C3 (de) | 1974-03-20 | 1978-07-27 | Otto Dipl.-Kfm. 8752 Sternberg Nedwig | Haftfolie für Zahnprothesen und Verfahren zu ihrer Herstellung |
JPS58110414A (ja) | 1981-12-23 | 1983-07-01 | Tokuyama Soda Co Ltd | 無機酸化物及びその製造方法 |
JPH0716962B2 (ja) * | 1987-06-11 | 1995-03-01 | 株式会社トクヤマ | 複合成形体の製造方法 |
JPH0285205A (ja) * | 1988-09-22 | 1990-03-26 | Hiroshi Kimura | 義歯床の製造方法 |
JPH0284952A (ja) * | 1988-09-22 | 1990-03-26 | Hiroshi Kimura | 樹脂製歯冠及び樹脂製架工義歯 |
US6159417A (en) | 1994-09-19 | 2000-12-12 | Trustees Of Boston University | Method for fabricating ceramic network material |
JP3388670B2 (ja) | 1995-04-19 | 2003-03-24 | 株式会社トクヤマ | 可視光線重合開始剤および可視光線重合性組成物 |
JP3862309B2 (ja) * | 1995-11-25 | 2006-12-27 | 株式会社アルファ | 歯科用無機質モデルの表層の補正方法 |
EP0803241B1 (en) * | 1996-04-27 | 2006-06-14 | GC Dental Products Corporation | Dental material |
JP3520707B2 (ja) | 1997-03-03 | 2004-04-19 | 株式会社トクヤマ | 接着性組成物 |
DE19714178C2 (de) * | 1997-04-07 | 2003-09-18 | Ivoclar Vivadent Ag | Verfahren zur Herstellung eines mehrfarbigen Formkörpers für die Weiterverarbeitung zu einer Zahnrestauration und zugehöriger Formkörper |
JPH10323353A (ja) | 1997-05-26 | 1998-12-08 | G C:Kk | 歯科用レジン材料及びその作製方法 |
US6345984B2 (en) * | 1998-04-13 | 2002-02-12 | Jeneric/Pentron, Inc. | Prefabricated components for dental appliances |
US6186790B1 (en) * | 1998-04-13 | 2001-02-13 | Jeneric/Pentron Incorporated | Prefabricated components for dental appliances |
US20040241614A1 (en) * | 1998-04-13 | 2004-12-02 | Goldberg A. Jon | Prefabricated components for dental appliances |
CA2357000A1 (en) | 1999-01-08 | 2000-07-13 | 3M Innovative Properties Company | Dental mill blanks |
US6599125B1 (en) * | 1999-08-27 | 2003-07-29 | University Of Connecticut | Prefabricated components for dental appliances |
JP2001279106A (ja) | 2000-03-29 | 2001-10-10 | Taiheiyo Cement Corp | セラミックスと樹脂との複合材料及びその製造方法 |
JP4007938B2 (ja) * | 2003-04-22 | 2007-11-14 | 大建工業株式会社 | 化粧材の製造方法 |
US8029755B2 (en) | 2003-08-06 | 2011-10-04 | Angstrom Medica | Tricalcium phosphates, their composites, implants incorporating them, and method for their production |
US20050164045A1 (en) * | 2004-01-27 | 2005-07-28 | Ivoclar Vivadent Ag | Method for the production of an oxide ceramic shaped part and a part produced by such method |
JP2007323052A (ja) * | 2006-05-02 | 2007-12-13 | Shiyoufuu:Kk | 顎歯模型用複合歯牙及びその製造方法とその応用 |
EP2610232B1 (en) * | 2006-07-25 | 2019-06-26 | Tosoh Corporation | Zirconia sintered bodies with high total light transmission |
JP5068979B2 (ja) | 2006-11-07 | 2012-11-07 | 日揮触媒化成株式会社 | 歯科用充填材、その製造方法および歯科用複合材料 |
WO2008083358A1 (en) * | 2006-12-28 | 2008-07-10 | Giordano Russell A | Multicolor dental blanks and related methods |
JP5230262B2 (ja) * | 2007-08-01 | 2013-07-10 | 株式会社松風 | 樹脂または低融点ガラス含浸エナメル部分を有する歯牙模型用の歯牙の製造方法 |
CN104016677A (zh) * | 2008-04-09 | 2014-09-03 | 东曹株式会社 | 透光性氧化锆烧结体、其生产方法及其用途 |
JP5148696B2 (ja) * | 2008-04-28 | 2013-02-20 | クラレノリタケデンタル株式会社 | 歯科用組成物及びコンポジットレジン |
WO2009154301A1 (ja) | 2008-06-18 | 2009-12-23 | 株式会社アドバンス | 歯科補綴物加工用ブロック及びその製造方法 |
AU2009273219A1 (en) | 2008-07-21 | 2010-01-28 | Vita Zahnfabrik H. Rauter Gmbh & Co. Kg | Porous, silicate, ceramic body, dental restoration and method for the production thereof |
BRPI0915990B8 (pt) * | 2008-07-21 | 2021-06-22 | Vita Zahnfabrik H Rauter Gmbh & Co Kg | membro moldado feito de material de forma estabilizada e método para fabricação do mesmo |
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CN102341060B (zh) * | 2009-03-04 | 2014-06-18 | 瑞典创新专利公司 | 基于二氧化锆的假体 |
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