JP6095343B2 - インクジェット用インク、インクカートリッジ、インクジェット記録方法、及び樹脂粒子 - Google Patents
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Description
一般式(1):R1−(C2H4O)n−R2
(一般式(1)中、R1は、ビニル基、アリル基、アクリロイル基、及びメタクリロイル基から選択される少なくとも1種であり、R2は水素原子又はアルキル基であり、nは30以上100以下である)
前記共重合体Aは、その構造中に親水性部位(前記化合物(a1)に由来するユニット)と疎水性部位(前記化合物(a2)に由来するユニット)を有するため、水中において、前記疎水性部位が内側に、前記親水性部位が外側に配向したミセルのような集合体を形成できることが分かった。本発明のポイントは、この共重合体Aの親水性部位となる化合物として、一般式(1)で表される化合物(a1)を用いた点である。特許文献2及び3に記載の樹脂粒子は、イオン性の親水性基を有するため、樹脂粒子の分散安定性は高い。しかしながら、上述の通り、イオン性の親水性基の存在によって、得られる画像の耐水性が低かった。このように従来の樹脂粒子は、樹脂粒子の分散安定性と画像の耐水性はトレードオフの関係にあった。しかしながら、前記一般式(1)で表される化合物(a1)は、イオン性を有さない親水性基を有するため、樹脂粒子の分散安定性と画像の耐水性を両立することができる。即ち、一般式(1)で表される化合物(a1)を用いることで、インクの吐出安定性と画像の耐水性を両立することができる。
本発明のインクジェット用インクは、色材及び樹脂粒子を含有する。
本発明において、「樹脂粒子」とは、粒径を有する状態で溶媒中に分散して存在する樹脂を意味する。本発明において、樹脂粒子の50%累積体積平均粒径(D50)は、30nm以上500nm以下であることが好ましい。尚、実施例において樹脂粒子のD50は、以下の方法で測定する。樹脂粒子分散体を純水で50倍(体積基準)に希釈し、UPA−EX150(日機装製)を使用して、SetZero:30s、測定回数:3回、測定時間:180秒、屈折率:1.5の測定条件で測定した。
共重合体Aは、一般式(1)で表される化合物(a1)に由来するユニット及びα,β−不飽和疎水性化合物(a2)に由来するユニットを有する。本発明において、樹脂粒子に占める、共重合体Aの割合は、樹脂粒子の全質量を基準として、10.0質量%以上50.0質量%以下であることが好ましい。
一般式(1):一般式(1):R1−(C2H4O)n−R2において、R1はビニル基(CH2=CH−)、アリル基(CH2=CH−CH2−)、アクリロイル基(CH 2 =CHCO−)、アクリロイルオキシ基(CH2=CHCOO−)、メタクリロイル基(CH 2 =C(CH 3 )CO−)、及びメタクリロイルオキシ基(CH2=C(CH3)COO−)から選択される少なくとも1種であり、R2は水素原子又はアルキル基である。R2は水素原子、メチル基、又はエチル基であることが好ましい。また、nは30以上100以下である。nが30より小さいと、化合物(a1)の親水性部位であるポリエチレングリコール構造が短くなるため、樹脂粒子が水中に安定に分散できず、インクの吐出安定性が低くなってしまう。一方、nが100より大きいと、化合物(a1)の親水性部位であるポリエチレングリコール構造が長く、分散安定性に優れるが、樹脂粒子の粒径が大きくなるため、粘度が上昇しやすく、インクの吐出安定性が低くなってしまう。
本発明において、「α,β−不飽和疎水性化合物」とは、α,β−不飽和化合物、かつ、疎水性化合物であることを意味する。本発明において、「α,β−不飽和化合物」とは、α位の炭素とβ位の炭素との間に不飽和結合(C=Cなど)を有する化合物を意味する。また、本発明において、「疎水性化合物」とは、親水性基(例えば、酸性基、塩基性基、ヒドロキシル基、アルキレンオキサイド基など)を有さない化合物を意味する。本発明において、α,β−不飽和疎水性化合物としては、具体的に、スチレン、α−メチルスチレンなどの芳香族ビニル化合物;メチル(メタ)アクリレート、n−ブチル(メタ)アクリレート、tert−ブチル(メタ)アクリレート、2−エチルヘキシル(メタ)アクリレート、シクロへキシル(メタ)アクリレートなどの(メタ)アクリル酸アルキルエステル;(メタ)アクリロニトリル、酢酸ビニル、アルキルビニルエーテル、ビニルイミダゾール、エチレンなどが挙げられる。これらは、必要に応じて1種又は2種以上を用いることができる。これらのα,β−不飽和疎水性化合物の中でも、芳香族ビニル化合物及び(メタ)アクリル酸アルキルエステルから選択される少なくとも1種であることが好ましい。更には、スチレン、(メタ)アクリル酸ステアリル、及び(メタ)アクリル酸ラウリルから選択される少なくとも1種であることがより好ましい。
本発明において、共重合体Aは上記で挙げたような一般式(1)で表される化合物に由来するユニットやα,β−不飽和疎水性化合物(a2)に由来するユニット以外の「その他の化合物」に由来するユニットを本発明の効果を損なわない範囲で更に含んでもよい。その場合は、前記「その他の化合物」に由来するユニットの割合は、共重合体Aの全質量を基準として、0質量%以上40質量%以下であることが好ましく、0質量%以上20質量%以下であることがより好ましい。更には、前記「その他の化合物」に由来するユニットを実質的に含まないことが特に好ましい。本発明において、前記「その他の化合物」としては、重合可能な二重結合を有する化合物を何れも使用することができる。具体的には、(メタ)アクリル酸、マレイン酸、イタコン酸、フマル酸などの不飽和カルボン酸、その誘導体、及びその塩;(メタ)アクリル酸ヒドロキシメチル、(メタ)アクリル酸ヒドロキシエチル、(メタ)アクリル酸ヒドロキシプロピルなどの(メタ)アクリル酸ヒドロキシアルキルエステル類;(メタ)アクリルアミド、ジメチル(メタ)アクリルアミド、N,N−ジメチルエチル(メタ)アクリルアミド、N,N−ジメチルプロピル(メタ)アクリルアミド、イソプロピル(メタ)アクリルアミド、ジエチル(メタ)アクリルアミド(メタ)アクリロイルモルホリンなどの(メタ)アクリル酸アルキルアミド化合物;N−ビニルアセトアミド、N−ビニルホルムアミド、N−ビニルピリジン、N−ビニルピロリドン、N−ビニルカルバゾールなどの含窒素ビニル化合物などが挙げられる。これらは、必要に応じて1種又は2種以上を用いることができる。
化合物(b)としては、上記化合物(a2)の説明において使用可能なものとして挙げたα,β−不飽和疎水性化合物と同様のものを使用することができる。上記のα,β−不飽和疎水性化合物の中でも、芳香族ビニル化合物及び(メタ)アクリル酸アルキルエステルから選択される少なくとも1種であることが好ましい。更には、スチレン、(メタ)アクリル酸ステアリル、及び(メタ)アクリル酸ラウリルから選択される少なくとも1種であることがより好ましい。また、上記のα,β−不飽和疎水性化合物(a2)と同じ化合物種を用いることが特に好ましい。これは、同じ化合物種の相溶性が非常に高いため、前記共重合体Aの内側の疎水性が高い部位に化合物(b)が取り込まれやすく、安定的に樹脂粒子を形成することができるからである。更に、得られる樹脂粒子において前記シェル部と前記コア部の相互作用が非常に強くなるため、樹脂粒子から共重合体Aが脱離しにくくなる。尚、得られた樹脂粒子を分析する際に、共重合体A中のα,β−不飽和疎水性化合物(a2)とα,β−不飽和疎水性化合物(b)は区別することができる。この方法は、<樹脂粒子の分析方法>に後述する。
本発明において、樹脂粒子は、上記で挙げたような一般式(1)で表される化合物に由来するユニット、α,β−不飽和疎水性化合物(a2)に由来するユニット、α,β−不飽和疎水性化合物(b)に由来するユニット以外の「その他の化合物」に由来するユニットを、本発明の効果を損なわない範囲で、更に含んでもよい。前記「その他の化合物」としては、上記(その他の化合物)において、使用可能なものとして挙げたものと同様のものを使用することができる。本発明において、樹脂粒子に占める、「その他の化合物」に由来するユニットの割合は、樹脂粒子の全質量を基準として、0質量%以上40質量%以下であることが好ましく、0質量%以上20質量%以下であることが好ましい。更には、前記「その他の化合物」に由来するユニットを実質的に含まないことが特に好ましい。
(共重合体Aの合成方法)
本発明において、共重合体Aは、一般式(1)で表される化合物(a1)及びα,β−不飽和疎水性化合物(a2)を共重合することで得られる。共重合体Aの合成方法としては、従来、一般的に用いられている方法を何れも用いることができる。具体的には、ラジカル重合法、アニオン重合法、リビングラジカル重合法、リビングアニオン重合法など従来公知の方法が挙げられる。重合の際には、重合開始剤や連鎖移動剤などを用いてもよい。重合開始剤や連鎖移動剤は従来一般的に用いられているものを何れも用いることができる。
本発明において、樹脂粒子は、共重合体Aの存在下で、更にα,β−不飽和疎水性化合物(b)を重合することにより得られる。具体的には、共重合体Aによってα,β−不飽和疎水性化合物(b)を分散する分散工程、及び、共重合体Aによって分散されたα,β−不飽和疎水性化合物(b)を重合する重合工程の少なくとも2工程を有する合成方法により樹脂粒子は得られる。共重合体Aによる化合物(b)の分散工程は、上記で重合した共重合体Aと化合物(b)を混合、撹拌し分散する工程である。本工程において、最終的に得られる樹脂粒子の粒径が決まるため、所望の粒径に応じて、撹拌方法や撹拌条件などを調整することが好ましい。撹拌方法としては、超音波分散装置を用いることが好ましい。その場合は、超音波の周波数を20kHz以上850kHz以下とすることが好ましく、照射時間を1分以上60分以下とすることが好ましい。このようにして分散された化合物(b)を重合することで、樹脂粒子が得られる。この重合の際には、重合開始剤を用いてもよい。重合開始剤は従来、一般的に用いられているものを何れも用いることができる。
得られた樹脂粒子の組成、分子量に関しては、従来公知の方法により分析を行うことができる。また、樹脂粒子を含有する樹脂粒子分散体やインクからも、樹脂粒子分散体やインクを遠心分離し、その沈降物と上澄み液を調べることで分析することができる。尚、樹脂粒子分散体やインクの状態でも分析は行うことができるが、樹脂粒子を分離しておくと、精度がより高まる。具体的な手法としては、樹脂粒子分散体やインクを10,000rpmで30分間遠心分離し、その上澄み液から樹脂粒子を得ることができる。
・装置:Alliance GPC 2695(Waters製)
・カラム:Shodex KF−806Mの4連カラム(昭和電工製)
・移動相:THF(特級)
・流速:1.0mL/min
・オーブン温度:40.0℃
・試料溶液の注入量:0.1mL
・検出器:RI(屈折率)
・ポリスチレン標準試料:PS−1及びPS−2(Polymer Laboratories製)
(分子量:7,500,000、2,560,000、841,700、377,400、320,000、210,500、148,000、96,000、59,500、50,400、28,500、20,650、10,850、5,460、2,930、1,300、580の17種)。後述する実施例においても、上記の条件で測定を行った。
本発明のインクに用いられる色材としては、顔料及び染料が挙げられる。顔料及び染料は従来公知のものを何れも使用することができる。本発明においては、画像の耐水性の観点から、顔料を用いることが好ましい。色材の含有量(質量%)としては、インク全質量を基準として、0.1質量%以上15.0質量%以下が好ましく、更には1.0質量%以上10.0質量%以下とするのがより好ましい。また、インク中の色材の含有量(質量%)は、前記樹脂粒子の含有量(質量%)に対して、質量比率で0.1倍以上2.0倍以下であることが好ましい。更には、0.1倍以上1.5倍以下であることがより好ましい。0.1倍より小さいと、画像の光学濃度が十分に得られない場合がある。1.5倍より大きいと、樹脂粒子の量に対して色材の量が多くなるので、画像の耐水性の向上効果が十分に得られない場合がある。
本発明のインクは、水、又は、水及び水溶性有機溶剤の混合溶媒である水性媒体を用いることができる。インク中の水溶性有機溶剤の含有量(質量%)は、インク全質量を基準として、3.0質量%以上50.0質量%以下であることが好ましい。水溶性有機溶剤としては、従来、一般的に用いられているものを何れも用いることができる。例えば、アルコール類、グリコール類、アルキレン基の炭素原子数が2乃至6のアルキレングリコール類、ポリエチレングリコール類、含窒素化合物類、含硫黄化合物類などが挙げられる。これらの水溶性有機溶剤は、必要に応じて1種又は2種以上を用いることができる。水は脱イオン水(イオン交換水)を用いることが好ましい。インク中の水の含有量(質量%)は、インク全質量を基準として、50.0質量%以上95.0質量%以下であることが好ましい。
本発明のインクは、上記の成分以外にも必要に応じて、トリメチロールプロパン、トリメチロールエタンなどの多価アルコール類や、尿素、エチレン尿素などの尿素誘導体など、常温で固体の水溶性有機化合物を含有してもよい。更に、本発明のインクは、必要に応じて、界面活性剤、pH調整剤、防錆剤、防腐剤、防黴剤、酸化防止剤、還元防止剤、蒸発促進剤、キレート化剤、及び樹脂などの種々の添加剤を含有してもよい。
本発明において、インクカートリッジは、インクを収容するインク収容部を備えてなり、前記インク収容部に、上記で説明した本発明のインクが収容されてなるものである。インクカートリッジの構造としては、インク収容部が、液体のインクを収容するインク収容室、及び負圧によりその内部にインクを保持する負圧発生部材を収容する負圧発生部材収容室で構成されるものが挙げられる。又は、液体のインクを収容するインク収容室を持たず、収容量の全量を負圧発生部材により保持する構成のインク収容部であるインクカートリッジであってもよい。更には、インク収容部と記録ヘッドとを有するように構成された形態のインクカートリッジとしてもよい。
本発明において、インクジェット記録方法は、インクをインクジェット方式の記録ヘッドから吐出させて記録媒体に記録を行う工程を有するインクジェット記録方法であり、前記記録工程に上記で説明した本発明のインクを使用するものである。本発明においては特に、インクに熱エネルギーを作用させて記録ヘッドの吐出口からインクを吐出させる方式のインクジェット記録方法が好ましい。尚、本発明における「記録」とは、インク受容層を有する記録媒体や普通紙などの記録媒体に対して本発明のインクを用いて記録する態様、ガラス、プラスチック、フィルムなどの非浸透性の記録媒体に対して本発明のインクを用いてプリントを行う態様を含む。
PEGMA:ポリエチレングリコールメタクリレート
MeOPEGMA:メトキシポリエチレングリコールメタクリレート
PPGMA:ポリプロピレングリコールメタクリレート
PPGEGMA:ポリ(プロピレングリコール・エチレングリコール)メタクリレート[ブレンマー70PEP−350B(日本油脂製)]
SMA:ステアリルメタクリレート
LMA:ラウリルメタクリレート
EMA:エチルメタクリレート
AA:アクリル酸
MAA:メタクリル酸
St:スチレン
(樹脂粒子分散体P1〜P23の調製)
表1に示した組成及び特性の重合体Sを用意した。
特許文献1(特開平9−267034号公報)の実施例1に記載の合成方法を参考にして、高分子界面活性剤を用いた乳化重合法によって樹脂粒子分散体P24(樹脂粒子の含有量は25.0質量%)を調整した。モノマーとしては、MeOPEGMA(一般式(1)におけるR1がメタクリロイル基で、R2がメチル基で、n=40である)とLMAを用いた。得られた樹脂粒子に占める、MeOPEGMAに由来するユニットの割合は75.0質量%で、LMAに由来するユニットの割合は25.0質量%であった。樹脂粒子の50%累積体積平均粒径(D50)は、200nmであった。
(顔料分散体Aの調製)
樹脂分散剤として、酸価が130mgKOH/g、重量平均分子量が7,000のベンジルメタクリレート−メタクリル酸共重合体を用いたカーボンブラック分散体を調製し、顔料分散体Aとした。得られた顔料分散体Aの顔料の含有量は20.0質量%、樹脂の含有量は5.0質量%、顔料の体積平均粒径は130nmであった。
カーボンブラックの表面にスルホフェニル基が結合した自己分散カーボンブラックであるCab−O−Jet200(Cabot製)を顔料分散体B(顔料の含有量は20.0質量%)として用いた。顔料の体積平均粒径は135nmであった。
C.I.ダイレクトブラック195を用いて、染料の含有量が20.0質量%である染料水溶液を調製した。
上記で得られた樹脂粒子分散体、及び、顔料分散体又は染料水溶液を用いて、表3の組成で混合し、十分撹拌して分散した後、ポアサイズ3.0μmのミクロフィルター(富士フイルム製)にて加圧ろ過を行い、各インクを調製した。
※2:AE100:アセチレノールE100(川研ファインケミカル社製の界面活性剤)
上記で得られた各インクをインクカートリッジに充填し、インクジェット記録装置PIXUS iP8600(キヤノン製)に装着した。記録条件は、温度:23℃、相対湿度:55%、記録密度:2,400dpi×1,200dpi、1滴あたりの吐出量:2.5pLとした。本実施例においては、上記インクジェット記録装置を用いて、解像度600dpi×600dpiで1/600インチ×1/600インチの単位領域に2.5pLの体積のインクを8滴付与する条件を、記録デューティが100%であると定義する。また、下記の各評価基準において、A及びBが許容できるレベルとし、Cは許容できないレベルとした。
上記インクジェット記録装置を用いて、A4サイズのPPC用紙GF−500(キヤノン製)に対して、19cm×26cmのベタ画像(記録デューティ100%の画像)を、10枚印刷した。このときの5枚目及び10枚目のベタ画像の記録物を目視で観察することにより、インクの吐出安定性を評価した。インクの吐出安定性の評価基準は下記の通りである。評価結果を表4に示す。
A:5枚目及び10枚目において、白スジやカスレが見られなかった
B:5枚目においては白スジやカスレが見られないが、10枚目において、わずかに白スジやカスレが見られるが、ほとんど気にならないレベルであった
C:5枚目及び10枚目において、白スジやカスレが見られた。
上記インクジェット記録装置を用いて、A4サイズのPPC用紙GF−500(キヤノン製)に対して、19cm×26cmのベタ画像(記録デューティ100%の画像)を印刷した。得られた画像に、純水をスポイトで1滴たらした。その1分後、純水をたらした領域にキムワイプ S−200(商品名;クレシア製)を上から押し当てて1分間放置し、その後、紙製のウエスであるキムワイプを画像の垂直方向に静かに離した。画像の純水をたらした領域とキムワイプとの状態を目視で観察することにより、画像の耐水性を評価した。画像の耐水性の評価基準は以下の通りである。評価結果を表4に示す。
A:画像に色の変化が認められず、かつ、キムワイプへのインクの付着もなかった
B:画像に色の変化が認められなかったが、キムワイプへのインクの付着はわずかにあった
C:画像に色の変化が認められ、かつ、キムワイプへのインクの付着があった。
Claims (9)
- 色材及び樹脂粒子を含有するインクジェット用インクであって、
前記樹脂粒子が、コア部とシェル部を有し、
前記シェル部が、下記一般式(1)で表される化合物(a1)に由来するユニット及びα,β−不飽和疎水性化合物(a2)に由来するユニットを有する共重合体Aを含有し、
前記共重合体Aに占める前記化合物(a1)に由来するユニットの割合が50質量%以上90質量%以下、かつ、前記共重合体Aに占める前記化合物(a2)に由来するユニットの割合が10質量%以上50質量%以下であり、
前記コア部が、α,β−不飽和疎水性化合物(b)の重合体を含有することを特徴とするインクジェット用インク。
一般式(1)
R1−(C2H4O)n−R2
(一般式(1)中、R1は、ビニル基、アリル基、アクリロイル基、アクリロイルオキシ基、メタクリロイル基、及びメタクリロイルオキシ基から選択される少なくとも1種であり、R2は水素原子又はアルキル基であり、nは30以上100以下である。) - 前記樹脂粒子が、前記共重合体Aの存在下で、更に前記α,β−不飽和疎水性化合物(b)を重合することにより得られる請求項1に記載のインクジェット用インク。
- 前記樹脂粒子が、前記共重合体Aによって前記α,β−不飽和疎水性化合物(b)を分散する分散工程、及び、前記共重合体Aによって分散された前記α,β−不飽和疎水性化合物(b)を重合する重合工程を有する合成方法によって得られる請求項1又は2に記載のインクジェット用インク。
- 前記樹脂粒子に占める、前記共重合体Aの割合(質量%)が、前記化合物(b)に由来するユニットの割合(質量%)に対して、0.11倍以上0.43倍以下である請求項1乃至3の何れか1項に記載のインクジェット用インク。
- 前記インク中の前記色材の含有量(質量%)が、前記樹脂粒子の含有量(質量%)に対して、質量比率で0.1倍以上1.5倍以下である請求項1乃至4の何れか1項に記載のインクジェット用インク。
- 前記R 1 が、メタクリロイル基、及びメタクリロイルオキシ基から選択される少なくとも1種である請求項1乃至5の何れか1項に記載のインクジェット用インク。
- インクを収容するインク収容部を有するインクカートリッジであって、前記インク収容部に収容されたインクが、請求項1乃至6の何れか1項に記載のインクジェット用インクであることを特徴とするインクカートリッジ。
- インクをインクジェット方式で吐出する工程を有するインクジェット記録方法であって、前記インクが、請求項1乃至6の何れか1項に記載のインクジェット用インクであることを特徴とするインクジェット記録方法。
- インクジェット用インクに用いられる樹脂粒子であって、
前記樹脂粒子が、コア部とシェル部を有し、
前記シェル部が、下記一般式(1)で表される化合物(a1)に由来するユニット及びα,β−不飽和疎水性化合物(a2)に由来するユニットを有する共重合体Aを含有し、
前記共重合体Aに占める前記化合物(a1)に由来するユニットの割合が50質量%以上90質量%以下、かつ、前記共重合体Aに占める前記化合物(a2)に由来するユニットの割合が10質量%以上50質量%以下であり、
前記コア部が、α,β−不飽和疎水性化合物(b)の重合体を含有することを特徴とする樹脂粒子。
一般式(1)
R1−(C2H4O)n−R2
(一般式(1)中、R1は、ビニル基、アリル基、アクリロイル基、アクリロイルオキシ基、メタクリロイル基、及びメタクリロイルオキシ基から選択される少なくとも1種であり、R2は水素原子又はアルキル基であり、nは30以上100以下である。)
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