JP6038108B2 - 静電潜像現像用トナー - Google Patents
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Description
(1)トナーコアと、トナーコアの表面を被覆するシェル層とを含むトナー粒子を含有する。
(2−1)シェル層が、第1シェル樹脂と第2シェル樹脂とを含む。第1シェル樹脂が、親水性熱可塑性樹脂、疎水性熱可塑性樹脂、又は疎水性熱硬化性樹脂である。第2シェル樹脂が、親水性熱硬化性樹脂である。第1シェル樹脂が、アルコール性水酸基を有するモノマーを含む。
(2−2)シェル層が、第1シェル樹脂と第2シェル樹脂とを含む。第1シェル樹脂が、親水性熱可塑性樹脂、疎水性熱可塑性樹脂、又は疎水性熱硬化性樹脂である。第2シェル樹脂が、親水性熱硬化性樹脂である。シェル層では、第1シェル樹脂と第2シェル樹脂とがエステル交換反応又はエーテル化反応している。
トナーコアは、結着樹脂を含む。また、トナーコアは、内添剤(例えば、着色剤、離型剤、電荷制御剤、又は磁性粉)を含んでもよい。
トナーコアにおいては、一般的に、成分の大部分(例えば、85質量%以上)を結着樹脂が占める。このため、結着樹脂の性質がトナーコア全体の性質に大きな影響を与えると考えられる。例えば、結着樹脂がエステル基、水酸基、エーテル基、酸基、又はメチル基を有する場合には、トナーコアはアニオン性になる傾向が強くなり、結着樹脂がアミノ基、アミン、又はアミド基を有する場合には、トナーコアはカチオン性になる傾向が強くなる。結着樹脂が強いアニオン性を有するためには、結着樹脂の水酸基価(OHV値)及び酸価(AV値)がそれぞれ10mgKOH/g以上であることが好ましく、それぞれ20mgKOH/g以上であることがより好ましい。
トナーコアは、着色剤を含んでいてもよい。着色剤としては、トナーの色に合わせて公知の顔料又は染料を用いることができる。着色剤の使用量は、結着樹脂100質量部に対して、1質量部以上20質量部以下であることが好ましく、3質量部以上10質量部以下であることがより好ましい。
トナーコアは、離型剤を含有していてもよい。離型剤は、例えばトナーの定着性又は耐オフセット性を向上させる目的で使用される。トナーコアのアニオン性を強めるためには、アニオン性を有するワックスを用いてトナーコアを作製することが好ましい。トナーの定着性又は耐オフセット性を向上させるためには、離型剤の使用量は、結着樹脂100質量部に対して、1質量部以上30質量部以下であることが好ましく、5質量部以上20質量部以下であることがより好ましい。
トナーコアは、電荷制御剤を含んでいてもよい。電荷制御剤は、例えばトナーの帯電安定性又は帯電立ち上がり特性を向上させる目的で使用される。また、トナーコアに負帯電性の電荷制御剤を含ませることで、トナーコアのアニオン性を強めることができる。トナーの帯電立ち上がり特性は、短時間で所定の帯電レベルにトナーを帯電可能か否かの指標になる。
トナーコアは、磁性粉を含んでいてもよい。磁性粉の例としては、鉄(より具体的には、フェライト又はマグネタイト)、強磁性金属(より具体的には、コバルト又はニッケル)、鉄及び/又は強磁性金属を含む化合物(より具体的には、合金)、強磁性化処理(例えば、熱処理)が施された強磁性合金、又は二酸化クロムが挙げられる。
シェル層は、第1シェル樹脂と第2シェル樹脂とを含む。第1シェル樹脂は、第2シェル樹脂の官能基(例えば、メチロール基又はアミノ基)と反応し易い官能基(例えば、水酸基、カルボキシル基、アミノ基、カルボジイミド基、オキサゾリン基、又はグリシジル基)を有することが好ましい。アミノ基は、カルバモイル基(−CONH2)として第1シェル樹脂中に含まれてもよい。
トナー粒子の表面には、必要に応じて外添剤を付着させてもよい。外添剤としては、金属酸化物(例えば、アルミナ、酸化チタン、酸化マグネシウム、酸化亜鉛、チタン酸ストロンチウム、又はチタン酸バリウム)、又はシリカの微粒子が挙げられる。
以下、本実施形態に係る静電潜像現像用トナーの製造方法について説明する。本実施形態に係る静電潜像現像用トナーの製造方法は、トナーコア製造工程と、シェル層形成工程とを含む。トナーコア製造工程では、トナーコアを製造する。シェル層形成工程では、液に、トナーコア製造工程で得られたトナーコアと、アルコール性水酸基を有するモノマーを含む第1シェル樹脂前駆体と、第2シェル樹脂前駆体とを添加する。また、シェル層形成工程では、液を加熱して、トナーコアの表面に、第1シェル樹脂と第2シェル樹脂とを含むシェル層を形成する。第1シェル樹脂は、親水性熱可塑性樹脂、疎水性熱可塑性樹脂、又は疎水性熱硬化性樹脂である。第2シェル樹脂は、親水性熱硬化性樹脂である。第1シェル樹脂には、アルコール性水酸基を有するモノマーが含まれる。
トナーコア製造工程としては、例えば、粉砕法、凝集法が好ましい。
シェル層形成工程では、トナーコアの表面にシェル層を形成する。シェル層は、第1シェル樹脂前駆体及び第2シェル樹脂前駆体を用いて形成される。結着樹脂の溶解又は離型剤の溶出を防ぐためには、水のような水性媒体中でシェル層の形成が行われることが好ましい。本実施形態に係るトナーの製造方法では、液(例えば、水性媒体)に、トナーコア製造工程で得られたトナーコアと、アルコール性水酸基を有するモノマーを含む第1シェル樹脂前駆体と、第2シェル樹脂前駆体とを添加する。
温度計及び攪拌羽根を備えた容量1Lの3つ口フラスコに、イオン交換水875mL及びアニオン界面活性剤(花王株式会社製「ラテムルWX」、ポリオキシエチレンアルキルエーテル硫酸エステルナトリウム塩)75mLを入れた後、ウォーターバスを用いてフラスコ内温を80℃に昇温した。その後、スチレン14mL、メタクリル酸2−ヒドロキシエチル(HEMA)4mL、アクリル酸ブチル2mL、及びジビニルベンゼン0.5mLの混合液、それとは別に過硫酸カリウム0.5gをイオン交換水30mLに溶かした溶液を各々5時間かけてフラスコに滴下した。更に80℃で2時間保持して重合を完結させて、第1シェル樹脂前駆体A−1のサスペンションを得た。得られたサスペンションに含まれる第1シェル樹脂前駆体A−1の粒子の平均粒子径は32nmであった。第1シェル樹脂前駆体A−1は、疎水性熱硬化性樹脂であった。
スチレンの添加量を14mLから17mLに変更し、メタクリル酸2−ヒドロキシエチル(HEMA)の添加量を4mLから1mLに変更した以外は、第1シェル樹脂前駆体A−1と同様に第1シェル樹脂前駆体A−2のサスペンションを作製した。得られたサスペンションに含まれる第1シェル樹脂前駆体A−2の粒子の平均粒子径は、39nmであった。第1シェル樹脂前駆体A−2は、疎水性熱硬化性樹脂であった。
スチレンの添加量を14mLから8mLに変更し、メタクリル酸2−ヒドロキシエチル(HEMA)の添加量を4mLから10mLに変更した以外は、第1シェル樹脂前駆体A−1と同様に第1シェル樹脂前駆体A−3のサスペンションを作製した。得られたサスペンションに含まれる第1シェル樹脂前駆体A−3の粒子の平均粒子径は、24nmであった。第1シェル樹脂前駆体A−3は、疎水性熱硬化性樹脂であった。
スチレンの添加量を14mLから15mLに変更し、メタクリル酸2−ヒドロキシエチル(HEMA)4mLに代えてアクリル酸2−ヒドロキシエチル(BHEA)4mLを使用し、アクリル酸ブチルの添加量を2mLから1mLに変更した以外は、第1シェル樹脂前駆体A−1と同様に第1シェル樹脂前駆体A−4のサスペンションを作製した。得られたサスペンションに含まれる第1シェル樹脂前駆体A−4の粒子の平均粒子径は、34nmであった。第1シェル樹脂前駆体A−4は、疎水性熱硬化性樹脂であった。
スチレンの添加量を14mLから15mLに変更し、メタクリル酸2−ヒドロキシエチル(HEMA)4mLに代えてアクリル酸2−ヒドロキシプロピル(HPA)4mLを使用し、アクリル酸ブチルの添加量を2mLから1mLに変更した以外は、第1シェル樹脂前駆体A−1と同様に第1シェル樹脂前駆体A−5のサスペンションを作製した。得られたサスペンションに含まれる第1シェル樹脂前駆体A−5の粒子の平均粒子径は、32nmであった。第1シェル樹脂前駆体A−5は、疎水性熱硬化性樹脂であった。
スチレンの添加量を14mLから15mLに変更し、メタクリル酸2−ヒドロキシエチル(HEMA)4mLに代えてメタクリル酸2−ヒドロキシプロピル(HPMA)4mLを使用し、アクリル酸ブチルの添加量を2mLから3mLに変更した以外は、第1シェル樹脂前駆体A−1と同様に第1シェル樹脂前駆体A−6のサスペンションを作製した。得られたサスペンションに含まれる第1シェル樹脂前駆体A−6の粒子の平均粒子径は、43nmであった。第1シェル樹脂前駆体A−6は、疎水性熱硬化性樹脂であった。
メタクリル酸2−ヒドロキシエチル(HEMA)を使用せず、スチレンの添加量を14mLから20mLに変更した以外は、第1シェル樹脂前駆体A−1と同様に第1シェル樹脂前駆体A−7のサスペンションを作製した。得られたサスペンションに含まれる第1シェル樹脂前駆体A−7の粒子の平均粒子径は、45nmであった。第1シェル樹脂前駆体A−7は、疎水性熱硬化性樹脂であった。
温度計及び攪拌羽根を備えた容量1Lの3つ口フラスコに、イオン交換水950mLを入れた後、ウォーターバスを用いてフラスコ内温を80℃に昇温した。その後、アクリルアミド12mL及びメタクリル酸2−ヒドロキシエチル(HEMA)8mLの混合液、それとは別に過硫酸カリウム0.5gをイオン交換水30mLに溶かした溶液を各々5時間かけてフラスコに滴下した。更に80℃で2時間保持して重合を完結させて、第1シェル樹脂前駆体B−1水溶液を得た。第1シェル樹脂前駆体B−1は、親水性熱可塑性樹脂であった。
アクリルアミドの添加量を12mLから14mLに変更し、メタクリル酸2−ヒドロキシエチル(HEMA)の添加量を8mLから6mLに変更した以外は、第1シェル樹脂前駆体B−1と同様に第1シェル樹脂前駆体B−2水溶液を作製した。第1シェル樹脂前駆体B−2は、親水性熱可塑性樹脂であった。
アクリルアミドの添加量を12mLから10mLに変更し、メタクリル酸2−ヒドロキシエチル(HEMA)の添加量を8mLから10mLに変更した以外は、第1シェル樹脂前駆体B−1と同様に第1シェル樹脂前駆体B−3水溶液を作製した。第1シェル樹脂前駆体B−3は、親水性熱可塑性樹脂であった。
メタクリル酸2−ヒドロキシエチル(HEMA)を使用せず、アクリルアミドの添加量を12mLから20mLに変更した以外は、第1シェル樹脂前駆体B−1と同様に第1シェル樹脂前駆体B−4水溶液を作製した。第1シェル樹脂前駆体B−4は、親水性熱可塑性樹脂であった。
ジビニルベンゼンを使用しなかったこと以外は、第1シェル樹脂前駆体A−1と同様に第1シェル樹脂前駆体C−1のサスペンションを作製した。得られたサスペンションに含まれる第1シェル樹脂前駆体C−1の粒子の平均粒子径は39nmであった。第1シェル樹脂前駆体C−1は、疎水性熱可塑性樹脂前駆体であった。
スチレンの添加量を14mLから17mLに変更し、メタクリル酸2−ヒドロキシエチル(HEMA)の添加量を4mLから1mLに変更した以外は、第1シェル樹脂前駆体C−1と同様に第1シェル樹脂前駆体C−2のサスペンションを作製した。得られたサスペンションに第1シェル樹脂前駆体C−2の含まれる粒子の平均粒子径は32nmであった。第1シェル樹脂前駆体C−2は、疎水性熱可塑性樹脂前駆体であった。
スチレンの添加量を14mLから8mLに変更し、メタクリル酸2−ヒドロキシエチル(HEMA)の添加量を4mLから10mLに変更した以外は、第1シェル樹脂前駆体C−1と同様に第1シェル樹脂前駆体C−3のサスペンションを作製した。得られたサスペンションに含まれる第1シェル樹脂前駆体C−3の粒子の平均粒子径は41nmであった。第1シェル樹脂前駆体C−3は、疎水性熱可塑性樹脂前駆体であった。
メタクリル酸2−ヒドロキシエチル(HEMA)を使用せず、スチレンの添加量を14mLから18mLに変更した以外は、第1シェル樹脂前駆体C−1と同様に第1シェル樹脂前駆体C−4のサスペンションを作製した。得られたサスペンションに含まれる第1シェル樹脂前駆体C−4の粒子の平均粒子径は40nmであった。第1シェル樹脂前駆体C−4は、疎水性熱可塑性樹脂前駆体であった。
(トナーコアの作製)
低粘度ポリエステル樹脂(Tg=38℃、Tm=65℃、花王株式会社製)750gと、中粘度ポリエステル樹脂(Tg=53℃、Tm=84℃、花王株式会社製)100gと、高粘度ポリエステル樹脂(Tg=71℃、Tm=120℃、花王株式会社製)150gと、離型剤(カルナバワックス、株式会社加藤洋行製「カルナウバワックス1号」)55gと、着色剤(フタロシアニンブルー、DIC株式会社製「KET BLUE 111」)40gとをFMミキサー(日本コークス工業株式会社製)を用いて2400rpmで混合した。得られた混合物を、二軸押出機(株式会社池貝製「PCM−30」)を用いて、材料投入量5kg/時、軸回転数160rpm、設定温度範囲100℃以上130℃以下で溶融し、混練した。得られた混練物を冷却した後、混練物を粉砕機(ホソカワミクロン株式会社製「ロートプレックス(登録商標)」)で粗粉砕した。次いで、得られた粗粉砕品を、ジェットミル(日本ニューマチック工業株式会社製「超音波ジェットミルI型」)で微粉砕した。続けて、得られた微粉砕品を、分級機(日鉄鉱業株式会社製「エルボージェットEJ−LABO型」)で分級した。その結果、トナーコアが得られた。
温度計及び攪拌羽根を備えた容量1Lの3つ口フラスコに、イオン交換水(水性媒体)300mLを入れた後、ウォーターバスを用いてフラスコ内温を30℃に保持した。次いで、フラスコ内に希塩酸を加えて、フラスコ内の水性媒体のpHを4に調整した。pH調整後、フラスコ内に、シェル層の原料として、第1シェル樹脂前駆体A−1のサスペンション150mLと、ヘキサメチロールメラミン初期重合体の水溶液(昭和電工株式会社製「ミルベン(登録商標)レジンSM−607」、固形分濃度80質量%)0.1mLとを添加した。シェル層の原料を水性媒体に溶解させ、シェル層の原料の水溶液を得た。得られた水溶液に、300gのトナーコアを添加し、フラスコ内容物を、200rpmの速度で1時間攪拌した。次いで、フラスコ内に、イオン交換水300mLを追加した。その後、フラスコ内容物を100rpmで攪拌しながら、1℃/分の速度で、フラスコ内温を70℃まで上げた。昇温後、70℃、100rpmの条件でフラスコ内容物を2時間攪拌し続けた。その後、フラスコ内に水酸化ナトリウムを加えて、フラスコ内容物のpHを7に調整した。次いで、フラスコ内容物を常温まで冷却して、トナー母粒子を含む分散液を得た。
ブフナーロートを用いて、トナー母粒子を含む分散液から、ウエットケーキ状のトナー母粒子をろ取した。続けて、ウエットケーキ状のトナー母粒子を再度イオン交換水に分散させてトナー母粒子を洗浄した。こうしたイオン交換水によるトナー母粒子の洗浄を5回繰り返した。
洗浄工程で得られたウエットケーキ状のトナー母粒子を、濃度50質量%のエタノール水溶液に分散させてスラリーを調整した。得られたスラリーを連続式表面改質装置(フロイント産業株式会社製「コートマイザー(登録商標)」)に供給することにより、スラリー中のトナー母粒子を乾燥させてトナー母粒子を得た。乾燥条件は、熱風温度45℃、ブロアー風量2m3/分とした。
乾燥工程で得られたトナー母粒子100質量部と、乾式シリカ(日本アエロジル株式会社製「REA90」)1.0質量部とを、容量10LのFMミキサー(日本コークス工業株式会社製)を用いて5分間混合して、トナー母粒子の表面に外添剤を付着させた。その後、得られたトナーを、200メッシュ(目開き75μm)の篩により篩別して、実施例1のトナーを得た。
シェル層形成工程において、メチロールメラミン水溶液の添加量を0.1mLから0.05mLに変更した以外は、実施例1のトナーと同様に実施例2のトナーを得た。
シェル層形成工程において、メチロールメラミン水溶液の添加量を0.1mLから0.5mLに変更した以外は、実施例1のトナーと同様に実施例3のトナーを得た。
シェル層形成工程において、150mLの第1シェル樹脂A−1に代えて、150mLの第1シェル樹脂A−2を使用した以外は、実施例1のトナーと同様に実施例4のトナーを得た。
シェル層形成工程において、150mLの第1シェル樹脂A−1に代えて、150mLの第1シェル樹脂A−3を使用した以外は、実施例1のトナーと同様に実施例5のトナーを得た。
シェル層形成工程において、150mLの第1シェル樹脂A−1に代えて、150mLの第1シェル樹脂A−4を使用した以外は、実施例1のトナーと同様に実施例6のトナーを得た。
シェル層形成工程において、150mLの第1シェル樹脂A−1に代えて、150mLの第1シェル樹脂A−5を使用した以外は、実施例1のトナーと同様に実施例7のトナーを得た。
シェル層形成工程において、150mLの第1シェル樹脂A−1に代えて、150mLの第1シェル樹脂A−6を使用した以外は、実施例1のトナーと同様に実施例8のトナーを得た。
シェル層形成工程において、150mLの第1シェル樹脂A−1に代えて、150mLの第1シェル樹脂B−1を使用した以外は、実施例1のトナーと同様に実施例9のトナーを得た。
シェル層形成工程において、メチロールメラミン水溶液の添加量を0.1mLから0.05mLに変更した以外は、実施例9のトナーと同様に実施例10のトナーを得た。
シェル層形成工程において、メチロールメラミン水溶液の添加量を0.1mLから0.5mLに変更した以外は、実施例9のトナーと同様に実施例11のトナーを得た。
シェル層形成工程において、150mLの第1シェル樹脂B−1に代えて、150mLの第1シェル樹脂B−2を使用した以外は、実施例11のトナーと同様に実施例12のトナーを得た。
シェル層形成工程において、150mLの第1シェル樹脂B−1に代えて、150mLの第1シェル樹脂B−3を使用した以外は、実施例11のトナーと同様に実施例13のトナーを得た。
シェル層形成工程において、150mLの第1シェル樹脂A−1に代えて、150mLの第1シェル樹脂C−1を使用した以外は、実施例1のトナーと同様に実施例14のトナーを得た。
シェル層形成工程において、メチロールメラミン水溶液の添加量を0.1mLから0.05mLに変更した以外は、実施例14のトナーと同様に実施例15のトナーを得た。
シェル層形成工程において、メチロールメラミン水溶液の添加量を0.1mLから0.5mLに変更した以外は、実施例14のトナーと同様に実施例16のトナーを得た。
シェル層形成工程において、150mLの第1シェル樹脂C−1に代えて、150mLの第1シェル樹脂C−2を使用した以外は、実施例16のトナーと同様に実施例17のトナーを得た。
シェル層形成工程において、150mLの第1シェル樹脂C−1に代えて、150mL第1シェル樹脂C−3を使用した以外は、実施例16のトナーと同様に実施例18のトナーを得た。
シェル層形成工程において、150mLの第1シェル樹脂A−1に代えて、150mLの第1シェル樹脂A−7を使用した以外は、実施例1のトナーと同様に比較例1のトナーを得た。
シェル層形成工程において、150mLの第1シェル樹脂A−1に代えて、150mLの第1シェル樹脂B−4を使用した以外は、実施例1のトナーと同様に比較例2のトナーを得た。
シェル層形成工程において、150mLの第1シェル樹脂A−1に代えて、150mLの第1シェル樹脂C−4を使用した以外は、実施例1のトナーと同様に比較例3のトナーを得た。
各試料(実施例1〜18及び比較例1〜3のトナー)の評価方法は、以下の通りである。
試料(トナー)2gを容量20mLのポリ容器に秤量し、60℃に設定された恒温器内に3時間静置することで、耐熱保存性評価用の試料を得た。その後、耐熱保存性評価用の試料を、パウダーテスター(ホソカワミクロン株式会社製)のマニュアルに従い、レオスタッド目盛り5、時間30秒の条件で、100メッシュ(目開き150μm)の篩を用いて篩別した。篩別後に、篩上に残留した試料の質量を測定した。篩別前の試料の質量と、篩別後に篩上に残留した試料の質量とから、下記式にしたがって凝集度(質量%)を算出した。算出された凝集度から、下記基準にしたがって耐熱保存性を評価した。
凝集度(質量%)=(篩上に残留した試料の質量/篩別前の試料の質量)×100
○(良い) :凝集度が50質量%以下である。
×(良くない) :凝集度が50質量%を超える。
現像剤用キャリア(京セラドキュメントソリューションズ株式会社製、「TASKalfa5550ci」用キャリア)と、キャリアの質量に対して10質量%のトナーとを、ボールミルを用いて30分間混合し、評価用の2成分現像剤を調製した。
○(良い) :最低定着温度が160℃以下である。
×(良くない) :最低定着温度が160℃超である。
試料(トナー)と、パウダーテック株式会社製の現像剤用キャリア(体積固有抵抗値107Ωcm、飽和磁化70emu/g、平均粒子径35μm)とを、現像剤全体の質量に対してトナーの比率が12質量%となるように、ボールミルを用いて30分間混合し、評価用の2成分現像剤を調製した。
○(良い) :飛散したトナーの質量が100mg以下である。
×(良くない) :飛散したトナーの質量が100mg超である。
○(良い) :逆帯電トナーの量が1質量%以下である。
×(良くない) :逆帯電トナーの量が1質量%超である。
○(良い) :トナーの帯電量が15μC/g以上である。
×(良くない) :トナーの帯電量が15μC/g未満である。
各試料(実施例1〜18及び比較例1〜3のトナー)の各々についての評価結果は以下の通りである。
20 シェル層
21 境界部
22 ブロック
211a 膜
211b 膜
212a 膜
212b 膜
221a 粒子
221b 粒子
222a 膜
222b 膜
Claims (4)
- トナーコアと、前記トナーコアの表面を被覆するシェル層とを含むトナー粒子を含有する静電潜像現像用トナーであって、
前記シェル層が、第1シェル樹脂と第2シェル樹脂とを含み、
前記第1シェル樹脂が、親水性熱可塑性モノマー、疎水性熱可塑性モノマー、又は疎水性熱硬化性樹脂の重合物であり、
前記第2シェル樹脂が、親水性熱硬化性樹脂の硬化物であり、
前記第1シェル樹脂が、アルコール性水酸基を有するモノマーを含む組成物の重合物であり、
前記アルコール性水酸基を有するモノマーが、(メタ)アクリル酸2−ヒドロキシアルキルエステルである、静電潜像現像用トナー。 - 前記(メタ)アクリル酸2−ヒドロキシアルキルエステルが、アクリル酸2−ヒドロキシエチル、アクリル酸2−ヒドロキシプロピル、メタクリル酸2−ヒドロキシエチル、又はメタクリル酸2−ヒドロキシプロピルである、請求項1に記載の静電潜像現像用トナー。
- 前記親水性熱硬化性樹脂が、メラミン樹脂、尿素樹脂、及びグリオキザール樹脂からなる群から選択される1種以上の樹脂である、請求項1又は2に記載の静電潜像現像用トナー。
- 前記第1シェル樹脂が疎水性熱可塑性モノマーの重合物であり、
前記シェル層では、実質的に前記第1シェル樹脂からなる複数のブロックが、実質的に前記第2シェル樹脂からなる境界部を介して相互に接続されている、請求項1〜3の何れか1項に記載の静電潜像現像用トナー。
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