JP6369574B2 - 静電潜像現像用トナー及びその製造方法 - Google Patents
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Description
(1)トナー粒子が、トナーコアと、トナーコアの表面を被覆するシェル層とを含む。シェル層が、親水性熱硬化性樹脂と疎水性熱可塑性樹脂とを含む。
(2)親水性熱硬化性樹脂が、オキサゾリン基、カルボジイミド基、及びイソシアネート基からなる群から選択される1種以上の官能基を含む樹脂である。
(3)疎水性熱可塑性樹脂がトナー粒子の表面に露出している。
(結着樹脂)
トナーコアにおいては、成分の大部分(例えば、85質量%以上)を結着樹脂が占めることが多い。このため、結着樹脂の性質がトナーコア全体の性質に大きな影響を与えると考えられる。例えば、結着樹脂がエステル基、水酸基、エーテル基、酸基、又はメチル基を有する場合には、トナーコアはアニオン性になる傾向が強くなり、結着樹脂がアミノ基又はアミド基を有する場合には、トナーコアはカチオン性になる傾向が強くなる。結着樹脂が強いアニオン性を有するためには、結着樹脂の水酸基価(測定方法:JIS(日本工業規格)K0070−1992)及び酸価(測定方法:JIS(日本工業規格)K0070−1992)がそれぞれ10mgKOH/g以上であることが好ましく、それぞれ20mgKOH/g以上であることがより好ましい。
トナーコアは、着色剤を含んでいてもよい。着色剤としては、トナーの色に合わせて公知の顔料又は染料を用いることができる。着色剤の量は、結着樹脂100質量部に対して、1質量部以上20質量部以下であることが好ましく、3質量部以上10質量部以下であることがより好ましい。
トナーコアは、離型剤を含有していてもよい。離型剤は、例えばトナーの定着性又は耐オフセット性を向上させる目的で使用される。トナーコアのアニオン性を強めるためには、アニオン性を有するワックスを用いてトナーコアを作製することが好ましい。トナーの定着性又は耐オフセット性を向上させるためには、離型剤の量は、結着樹脂100質量部に対して、1質量部以上30質量部以下であることが好ましく、5質量部以上20質量部以下であることがより好ましい。
トナーコアは、電荷制御剤を含んでいてもよい。電荷制御剤は、例えばトナーの帯電安定性又は帯電立ち上がり特性を向上させる目的で使用される。また、トナーコアに負帯電性の電荷制御剤を含ませることで、トナーコアのアニオン性を強めることができる。トナーの帯電立ち上がり特性は、短時間で所定の帯電レベルにトナーを帯電可能か否かの指標になる。
トナーコアは、磁性粉を含んでいてもよい。磁性粉の材料としては、例えば、強磁性金属(より具体的には、鉄、コバルト、又はニッケル等)もしくはその合金、強磁性金属酸化物(より具体的には、フェライト、マグネタイト、又は二酸化クロム等)、又は強磁性化処理(より具体的には、熱処理等)が施された材料を好適に使用できる。1種類の磁性粉を単独で使用してもよいし、複数種の磁性粉を併用してもよい。
シェル層は、親水性熱硬化性樹脂と疎水性熱可塑性樹脂とを含む。このため、トナーコアの表面に均一な厚さを有するシェル層が形成され易くなる。また、親水性熱硬化性樹脂に加えて疎水性熱可塑性樹脂をシェル層に含ませることで、トナーの帯電量を所望の範囲に調整し易くなる。耐熱保存性と低温定着性と電荷保持性とに優れるトナーを得るためには、親水性熱硬化性樹脂の量が、トナーコア100質量部に対して0.1質量部以上5質量部以下であり、疎水性熱可塑性樹脂の量が、トナーコア100質量部に対して30質量部以上150質量部以下であることが好ましい。なお、シェル層は、電荷制御剤(例えば、正帯電性の電荷制御剤)を含んでいてもよい。
トナー粒子の表面には、必要に応じて外添剤を付着させてもよい。外添剤としては、金属酸化物(より具体的には、アルミナ、酸化チタン、酸化マグネシウム、酸化亜鉛、チタン酸ストロンチウム、又はチタン酸バリウム等)の微粒子、又はシリカの微粒子が挙げられる。
本実施形態のトナーをキャリアと混合することで、2成分現像剤を調製できる。2成分現像剤を調製する場合、磁性キャリアを用いることが好ましい。
以下、本実施形態に係る静電潜像現像用トナーの製造方法について説明する。本実施形態に係る静電潜像現像用トナーの製造方法は、トナーコア製造工程と、第1シェル層形成工程と、第2シェル層形成工程とを含む。トナーコア製造工程では、トナーコアを製造する。第1シェル層形成工程では、水性媒体に、トナーコア製造工程で得られたトナーコアと、親水性熱硬化性樹脂又はその前駆体と、疎水性熱可塑性樹脂又はその前駆体とを添加して、水性媒体中で、トナーコアの表面に疎水性熱可塑性樹脂又はその前駆体を付着させる。第2シェル層形成工程では、シェル材料(親水性熱硬化性樹脂又はその前駆体、及び疎水性熱可塑性樹脂又はその前駆体)を含む水性媒体を加熱して、トナーコアの表面に、親水性熱硬化性樹脂と疎水性熱可塑性樹脂とを含むシェル層を形成する。また、第2シェル層形成工程では、第1シェル層形成工程で添加された親水性熱硬化性樹脂又はその前駆体が、水性媒体中において、オキサゾリン基、カルボジイミド基、及びイソシアネート基からなる群より選択される1種以上の官能基を含む親水性熱硬化性樹脂になる。
トナーコア製造工程としては、例えば、粉砕法又は凝集法が好ましい。
シェル層形成工程では、トナーコアの表面にシェル層を形成する。シェル層は、例えば、親水性熱硬化性樹脂前駆体(例えば、親水性熱硬化性樹脂のモノマー又はプレポリマー)及び疎水性熱可塑性樹脂を用いて形成される。詳しくは、水性媒体に、トナーコア製造工程で得られたトナーコアと、親水性熱硬化性樹脂前駆体と、疎水性熱可塑性樹脂とを添加する。親水性熱硬化性樹脂前駆体としては、オキサゾリン基、カルボジイミド基、及びイソシアネート基からなる群より選択される1種以上の官能基を含む化合物が好ましい。なお、疎水性熱可塑性樹脂の代わりに疎水性熱可塑性樹脂前駆体(例えば、疎水性熱可塑性樹脂のプレポリマー)を水性媒体に添加してもよい。また、親水性熱硬化性樹脂前駆体の代わりに親水性熱硬化性樹脂を水性媒体に添加してもよい。常温(約25℃)雰囲気では、疎水性熱可塑性樹脂は水性媒体に溶けないが、親水性熱硬化性樹脂は水性媒体に溶ける。
温度計及び攪拌羽根を備えた容量1Lの3つ口フラスコに、イオン交換水875mL及びアニオン界面活性剤(花王株式会社製「ラテムルWX」、ポリオキシエチレンアルキルエーテル硫酸エステルナトリウム塩)75mLを入れた後、ウォーターバスを用いてフラスコ内温を80℃に昇温した。その後、スチレン17mL及びアクリル酸ブチル3mLの混合液、それとは別に過硫酸カリウム0.5gをイオン交換水30mLに溶かした溶液を各々5時間かけてフラスコ内に滴下した。更にフラスコ内容物を80℃で2時間保持して、フラスコ内に添加した重合性モノマーを重合させた。その結果、疎水性を有する熱可塑性樹脂微粒子Iのサスペンション(固形分濃度2質量%)が得られた。得られた熱可塑性樹脂微粒子Iを透過型電子顕微鏡で観察し、数平均粒子径が32nmであることを確認した。また、熱可塑性樹脂微粒子IのTgは、示差走査型熱量計による測定で71℃であった。
アニオン界面活性剤の添加量を75mLから25mLに変更した以外は、熱可塑性樹脂微粒子Iと同様の方法で、疎水性を有する熱可塑性樹脂微粒子IIのサスペンション(固形分濃度2質量%)を作製した。得られた熱可塑性樹脂微粒子IIを透過型電子顕微鏡で観察し、数平均粒子径が107nmであることを確認した。また、熱可塑性樹脂微粒子IIのTgは、示差走査型熱量計による測定で68℃であった。
アクリル酸ブチルを添加せず、スチレンの添加量を17mLから100mLに変更した以外は、熱可塑性樹脂微粒子Iと同様の方法で、疎水性を有する熱可塑性樹脂微粒子IIIのサスペンション(固形分濃度10質量%)を作製した。得られた熱可塑性樹脂微粒子IIIを透過型電子顕微鏡で観察し、数平均粒子径が30nmであることを確認した。また、熱可塑性樹脂微粒子IIIのTgは、示差走査型熱量計による測定で103℃であった。
(トナーコアの作製)
低粘度ポリエステル樹脂(Tg=38℃、Tm=65℃、)750gと、中粘度ポリエステル樹脂(Tg=53℃、Tm=84℃)100gと、高粘度ポリエステル樹脂(Tg=71℃、Tm=120℃)150gと、離型剤(カルナバワックス:株式会社加藤洋行製「カルナウバワックス1号」)55gと、着色剤(フタロシアニンブルー:DIC株式会社製「KET BLUE 111」)40gとを、FMミキサー(日本コークス工業株式会社製)を用いて回転速度2400rpmで混合した。得られた混合物を、二軸押出機(株式会社池貝製「PCM−30」)を用いて、材料投入速度5kg/時、軸回転速度160rpm、設定温度範囲100℃以上130℃以下の条件で溶融混練した。得られた混練物を、冷却した後、粉砕機(ホソカワミクロン株式会社製「ロートプレックス(登録商標)」)で粗粉砕した。次いで、得られた粗粉砕物を、ジェットミル(日本ニューマチック工業株式会社製「超音波ジェットミルI型」)で微粉砕した。続けて、得られた微粉砕物を、分級機(日鉄鉱業株式会社製「エルボージェットEJ−LABO型」)で分級した。その結果、トナーコアが得られた。
温度計及び攪拌羽根を備えた容量1Lの3つ口フラスコに、イオン交換水300mLを入れた後、ウォーターバスを用いてフラスコ内温を30℃に保持した。次いで、フラスコ内に希塩酸を加えて、フラスコ内の水性媒体のpHを4に調整した。pH調整後、フラスコ内に、シェル層の原料として、オキサゾリン基含有高分子水溶液(株式会社日本触媒製「エポクロス(登録商標)WS−700」、固形分濃度:25質量%)3.15gと、熱可塑性樹脂微粒子Iのサスペンション15mLとを添加した。シェル層の原料(特に、オキサゾリン基含有高分子)を水性媒体に溶解させ、シェル層の原料の水溶液を得た。得られた水溶液に、300gのトナーコアを添加し、フラスコの内容物を、回転速度200rpmの速度で1時間攪拌した。次いで、フラスコ内に、イオン交換水300mLを追加した。その後、フラスコの内容物を回転速度100rpmで攪拌しながら、1℃/分の速度で、フラスコ内温を70℃まで上げた。昇温終了後、温度70℃、回転速度100rpmの条件でフラスコの内容物を2時間攪拌し続けた。その後、フラスコ内に、水酸化ナトリウムを加えて、フラスコの内容物のpHを7に調整した。次いで、フラスコの内容物を、常温(約25℃)まで冷却して、トナー母粒子を含む分散液を得た。
ブフナーロートを用いて、トナー母粒子を含む分散液から、ウェットケーキ状のトナー母粒子をろ取した。続けて、ウェットケーキ状のトナー母粒子を再度イオン交換水に分散させてトナー母粒子を洗浄した。こうしたイオン交換水によるトナー母粒子の洗浄を5回繰り返した。
洗浄工程で得られたウェットケーキ状のトナー母粒子を、濃度50質量%のエタノール水溶液に分散させてスラリーを調整した。得られたスラリーを連続式表面改質装置(フロイント産業株式会社製「コートマイザー(登録商標)」)に供給することにより、スラリー中のトナー母粒子を乾燥させてトナー母粒子を得た。乾燥条件は、熱風温度45℃、ブロアー風量2m3/分とした。
乾燥工程で得られたトナー母粒子100質量部と、乾式シリカ(日本アエロジル株式会社製「AEROSIL(登録商標)REA90」)1.0質量部とを、容量10LのFMミキサー(日本コークス工業株式会社製)を用いて5分間混合し、トナー母粒子の表面に外添剤を付着させた。その後、得られたトナーを、200メッシュ(目開き75μm)の篩により篩別して、実施例1のトナーを得た。
シェル層形成工程において、熱可塑性樹脂微粒子Iのサスペンション15mLの代わりに熱可塑性樹脂微粒子IIのサスペンション15mLを添加した以外は、実施例1のトナーと同様に実施例2のトナーを得た。
シェル層形成工程において、熱可塑性樹脂微粒子Iのサスペンション15mLの代わりに熱可塑性樹脂微粒子IIIのサスペンション15mLを添加した以外は、実施例1のトナーと同様に実施例3のトナーを得た。
シェル層形成工程において、シェル層の原料としてオキサゾリン基含有高分子水溶液3.15gの代わりにカルボジイミド基含有高分子水溶液(日清紡ケミカル株式会社、「カルボジライト(登録商標)V−02」、固形分濃度:40質量%)2.00gを添加した以外は、実施例1のトナーと同様に実施例4のトナーを得た。
シェル層形成工程において、シェル層の原料としてオキサゾリン基含有高分子水溶液3.15gの代わりにイソシアネート基含有高分子水溶液(第一工業製薬株式会社製「エラストロン(登録商標)H−38」、固形分濃度:20質量%)4.00gを添加した以外は、実施例1のトナーと同様に実施例5のトナーを得た。
シェル層形成工程において、オキサゾリン基含有高分子水溶液の添加量を3.15gから5.00gに変更した以外は、実施例1のトナーと同様に実施例6のトナーを得た。
シェル層形成工程において、オキサゾリン基含有高分子水溶液の添加量を3.15gから2.00gに変更した以外は、実施例1のトナーと同様に実施例7のトナーを得た。
シェル層形成工程において、熱可塑性樹脂微粒子Iのサスペンションの添加量を15mLから30mLに変更した以外は、実施例1のトナーと同様に実施例8のトナーを得た。
シェル層形成工程において、熱可塑性樹脂微粒子Iのサスペンションの添加量を15mLから10mLに変更した以外は、実施例1のトナーと同様に実施例9のトナーを得た。
シェル層形成工程において、シェル層の原料としてオキサゾリン基含有高分子水溶液3.15gの代わりにメチロールメラミン水溶液(昭和電工株式会社製「ミルベン(登録商標)レジンSM−607」、固形分濃度:80質量%)0.35gを添加した以外は、実施例1のトナーと同様に比較例1のトナーを得た。
シェル層形成工程において、熱可塑性樹脂微粒子Iのサスペンションの代わりに、親水性を有する熱可塑性樹脂微粒子IVのサスペンション(DIC株式会社製「BECKAMINE(登録商標) A−1」、成分:水溶性ポリアクリルアミド、固形分濃度:11質量%)27mLを添加した以外は、実施例1のトナーと同様に比較例2のトナーを得た。
シェル層形成工程において、メチロールメラミン水溶液を添加しなかったこと以外は、比較例1のトナーと同様に比較例3のトナーを得た。
シェル層形成工程において、熱可塑性樹脂微粒子Iのサスペンションを添加しなかったこと以外は、実施例1のトナーと同様に比較例4のトナーを得た。
各試料(実施例1〜9及び比較例1〜4のトナー)の評価方法は、以下の通りである。
試料(トナー)2gを容量20mLのポリエチレン製容器に入れて、その容器を、60℃に設定された恒温器内に3時間静置した。その後、恒温器から取り出した容器を冷却することで、容器内に評価用トナーを得た。続けて、評価用トナーを、質量既知の100メッシュ(目開き150μm)の篩に載せた。そして、評価用トナーを含む篩の質量を測定し、篩別前のトナーの質量を求めた。続けて、パウダーテスター(ホソカワミクロン株式会社製)に上記篩をセットし、パウダーテスターのマニュアルに従い、レオスタッド目盛り5の条件で30秒間、篩を振動させ、評価用トナーを篩別した。篩別後、篩を通過しなかったトナー(篩上に残留したトナー)の質量を測定した。篩別前のトナーの質量と、篩別後のトナーの質量(篩を通過しなかったトナーの質量)とから、下記式に従って試料の凝集度(単位:質量%)を算出した。
凝集度(質量%)=100×篩別後のトナーの質量/篩別前のトナーの質量
◎(非常に良い):凝集度が30質量%未満であった。
○(良い):凝集度が30質量%以上50質量%以下であった。
×(良くない):凝集度が50質量%を超えた。
未外添状態でのトナーの電荷減衰定数α(トナー粒子の電荷減衰定数)は、静電気拡散率測定装置(株式会社ナノシーズ製「NS−D100」)を用いて、JIS規格(JIS C 61340−2−1)に準拠した方法で測定した。以下に、トナーの電荷減衰定数の測定方法を詳述する。
◎(非常に良い):電荷減衰定数αが0.015未満であった。
○(良い):電荷減衰定数αが0.015以上0.020未満であった。
×(悪い):電荷減衰定数αが0.020以上であった。
各試料(トナー)の低温定着性、ドラム付着性、及び転写効率を、以下の方法に従って調製した2成分現像剤を用いて評価した。
評価機としては、Roller−Roller方式の加熱加圧型の定着装置(ニップ幅8mm)を有するカラープリンター(京セラドキュメントソリューションズ株式会社製「FS−C5250DN」を改造して定着温度を変更可能にした評価機)を用いた。上記のようにして調製した評価用現像剤(2成分現像剤)を評価機の現像装置に投入し、試料(補給用トナー)を評価機のトナーコンテナに投入した。
◎(非常に良い):最低定着温度が150℃未満であった。
○(良い):最低定着温度が150℃以上160℃未満であった。
×(悪い):最低定着温度が160℃以上であった。
転写効率の評価では、評価機として、カラー複合機(京セラドキュメントソリューションズ株式会社製「TASKalfa5550ci」)を使用した。前述の手順で調製した評価用現像剤(2成分現像剤)を評価機の現像装置に投入し、試料(補給用トナー)を評価機のトナーコンテナに投入した。試料(トナー)を補給しながら、印字率5%の画像を、温度32℃、湿度80%RHの環境下で1万枚の記録媒体(A4サイズの印刷用紙)に連続印刷した。連続印刷中、定期的に目視で感光体ドラムの表面にトナーによる着色が生じたか否かを確認した。また、連続印刷後、消費トナーの質量と回収トナーの質量とを測定して、下記式から転写効率(単位:%)を算出した。
転写効率=100×(消費トナーの質量−回収トナーの質量)/(消費トナーの質量)
◎(非常に良い):転写効率が90%以上であった。
○(良い):転写効率が85%以上90%未満であった。
×(悪い):転写効率が85%未満であった。
○(良い):感光体ドラムの表面にトナーによる着色が観察されず、ソリッド画像にダッシュマークが観察されなかった。
×(悪い):感光体ドラムの表面にトナーによる着色が観察され、ソリッド画像にダッシュマークが観察された。
JIS規格(JIS K5601−4−1(2012))に従い、高速液体クロマトグラフィー(株式会社島津製作所製「LC−2010A HT」)とDNPH誘導体とを用いて、HPLC法にて、測定対象(トナー)中のホルムアルデヒドの量を検出した。測定条件に関しては、カラムのオーブン温度が40℃、測定波長が360nmであった。下記式を用いて、測定対象(トナー)の質量(単位:g)と、検出されたホルムアルデヒドの質量(単位:g)とから、遊離ホルムアルデヒドの量(単位:ppm)を算出した。
遊離ホルムアルデヒドの量=106×検出されたホルムアルデヒドの質量/トナーの質量
○(良い):遊離ホルムアルデヒドの量が5ppm未満であった。
×(悪い):遊離ホルムアルデヒドの量が5ppm以上であった。
実施例1〜9及び比較例1〜4のトナーの各々についての評価結果を、表2に示す。表2は、耐熱保存性(凝集度)、低温定着性(最低定着温度)、電荷保持性(電荷減衰定数)、耐ドラム付着性(ドラム付着の有無)、転写効率、及び遊離ホルムアルデヒド(遊離CH2O)の量の各々の評価結果を示している。遊離ホルムアルデヒド(遊離CH2O)の量に関しては、表2中の「n.d.」は、遊離ホルムアルデヒドを検出できなかった(遊離ホルムアルデヒドの量が1ppm以下であった)ことを示す。
Claims (5)
- トナーコアと、前記トナーコアの表面を被覆するシェル層とを含むトナー粒子を含有する静電潜像現像用トナーであって、
前記シェル層が、熱硬化性樹脂と熱可塑性樹脂とを含み、
前記熱硬化性樹脂が、オキサゾリン基、カルボジイミド基、及びイソシアネート基からなる群から選択される1種以上の官能基を含む樹脂であり、
前記熱可塑性樹脂がスチレン―アクリル酸系共重合体であり、
前記熱硬化性樹脂は、前記熱可塑性樹脂からなるブロック間、前記ブロックと前記トナーコアとの間に存在し、前記熱硬化性樹脂は、前記熱可塑性樹脂からなる前記ブロック間において、トナー粒子の表面に露出する、静電潜像現像用トナー。 - 前記熱硬化性樹脂は、ポリオキサゾリン樹脂、ポリカルボジイミド樹脂、ポリイソシアネート樹脂、及びこれら各樹脂の誘導体からなる群より選択される1種以上の樹脂である、請求項1に記載の静電潜像現像用トナー。
- 前記熱硬化性樹脂の量は、前記トナーコア100質量部に対して0.1質量部以上5質量部以下であり、
前記熱可塑性樹脂の量は、前記トナーコア100質量部に対して30質量部以上150質量部以下である、請求項1に記載の静電潜像現像用トナー。 - 前記スチレン―アクリル酸系共重合体は、スチレンに由来する繰り返し単位とアクリル酸ブチルに由来する繰り返し単位を含む、請求項1〜3の何れか一項に記載の静電潜像現像用トナー。
- トナーコアを製造するトナーコア製造工程と、
前記トナーコア製造工程で得られた前記トナーコアと、熱硬化性樹脂の前駆体と、熱可塑性樹脂とを水性媒体に添加して、前記水性媒体中で、前記トナーコアの表面に前記熱可塑性樹脂を付着させる第1シェル層形成工程と、
前記水性媒体を加熱して、前記トナーコアの表面に、前記熱硬化性樹脂と前記熱可塑性樹脂とを含むシェル層を形成する第2シェル層形成工程と、
を含み、
前記第2シェル層形成工程では、前記第1シェル層形成工程で添加された前記熱硬化性樹脂の前駆体が、前記水性媒体中において、オキサゾリン基、カルボジイミド基、及びイソシアネート基からなる群から選択される1種以上の官能基を含む前記熱硬化性樹脂になり、前記熱硬化性樹脂が前記第1シェル層形成工程において前記トナーコアの表面に付着した、スチレン―アクリル酸系共重合体である前記熱可塑性樹脂からなるブロック間、前記ブロックと前記トナーコアとの間に存在し、前記熱可塑性樹脂からなる前記ブロック間においてその表面に露出した状態のトナー粒子が形成される、静電潜像現像用トナーの製造方法。
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