JP2017015977A - 正帯電性トナー - Google Patents
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Abstract
Description
(1)標準キャリア100質量部とトナー10質量部との混合物を、温度23℃、湿度60%RHの環境下でシェイカーミキサーを用いて攪拌した場合に、3分間攪拌した時点でのトナーの帯電量(以下、帯電量Q3と記載する)は、30分間攪拌した時点でのトナーの帯電量(以下、帯電量Q30と記載する)以上かつ20μC/g以上である。現像ローラーに担持されたトナーの帯電量分布を測定した場合に、測定された帯電量分布における算術平均値Xと標準偏差Yとが、式「Y/X≦3.5」の関係を満たす。トナーの帯電特性(帯電量Q3、帯電量Q30、及び帯電量分布)の測定方法は、後述する実施例と同じ方法又はその代替方法である。シェル材料の種類又は量を変更することで、トナーの帯電特性を調整することができる。
(2)シェル層が、第1樹脂と第2樹脂とを含有する。第1樹脂は、アミド基を有する1種以上の繰返し単位を含む。第2樹脂は、4級アンモニウムカチオンを有する1種以上の繰返し単位を含む。
試料(例えば、トナーコア又はトナー)0.2gと、イオン交換水80gと、濃度1質量%のノニオン界面活性剤(日本触媒株式会社製「K−85」、ポリビニルピロリドン)20gとを、マグネットスターラーを用いて混合する。続けて、液中に試料を均一に分散させて、分散液を得る。続けて、得られた分散液に希塩酸を加えて、分散液のpHを4に調整し、pH4の分散液を得る。そして、ゼータ電位・粒度分布測定装置(ベックマン・コールター株式会社製「Delsa Nano HC」)を用いて、電気泳動法(より詳しくは、レーザードップラー方式の電気泳動法)により、温度25℃かつpH4の分散液中の試料のゼータ電位を測定する。
トナー粒子(特に、トナーコア又はシェル層)を構成する熱可塑性樹脂としては、例えば、スチレン系樹脂、アクリル酸系樹脂(より具体的には、アクリル酸エステル重合体又はメタクリル酸エステル重合体等)、オレフィン系樹脂(より具体的には、ポリエチレン樹脂又はポリプロピレン樹脂等)、ビニル樹脂(より具体的には、塩化ビニル樹脂、ポリビニルアルコール、ビニルエーテル樹脂、又はN−ビニル樹脂等)、ポリエステル樹脂、ポリアミド樹脂、又はウレタン樹脂を好適に使用できる。また、上記樹脂のいずれかの繰返し単位と同一のモノマーに由来する繰返し単位を1種以上含む共重合体(より具体的には、スチレン−アクリル酸系樹脂又はスチレン−ブタジエン系樹脂等)も、トナー粒子を構成する熱可塑性樹脂として好適に使用できる。
トナー粒子(特に、シェル層)を構成する熱硬化性樹脂としては、例えば、メラミン系樹脂、尿素系樹脂、スルホンアミド系樹脂、グリオキザール系樹脂、グアナミン系樹脂、アニリン系樹脂、ポリイミド樹脂(より具体的には、マレイミド重合体又はビスマレイミド重合体等)、又はキシレン系樹脂を好適に使用できる。
トナーコアは、結着樹脂を含有する。また、トナーコアは、内添剤(例えば、着色剤、離型剤、電荷制御剤、及び磁性粉)を含有してもよい。
トナーコアでは、一般的に、成分の大部分(例えば、85質量%以上)を結着樹脂が占める。このため、結着樹脂の性質がトナーコア全体の性質に大きな影響を与えると考えられる。例えば、結着樹脂がエステル基、水酸基、エーテル基、酸基、又はメチル基を有する場合には、トナーコアはアニオン性になる傾向が強くなり、結着樹脂がアミノ基又はアミド基を有する場合には、トナーコアはカチオン性になる傾向が強くなる。結着樹脂が強いアニオン性を有するためには、結着樹脂の水酸基価(測定方法:JIS(日本工業規格)K0070−1992)及び酸価(測定方法:JIS(日本工業規格)K0070−1992)がそれぞれ10mgKOH/g以上であることが好ましく、20mgKOH/g以上であることがより好ましい。
トナーコアは、着色剤を含有してもよい。着色剤としては、トナーの色に合わせて公知の顔料又は染料を用いることができる。トナーを用いて高画質の画像を形成するためには、着色剤の使用量が、結着樹脂100質量部に対して、1質量部以上20質量部以下であることが好ましく、3質量部以上10質量部以下であることがより好ましい。
トナーコアは、離型剤を含有していてもよい。離型剤は、例えば、トナーの定着性又は耐オフセット性を向上させる目的で使用される。トナーコアのアニオン性を強めるためには、アニオン性を有するワックスを用いてトナーコアを作製することが好ましい。トナーの定着性又は耐オフセット性を向上させるためには、離型剤の使用量は、結着樹脂100質量部に対して、1質量部以上30質量部以下であることが好ましく、5質量部以上20質量部以下であることがより好ましい。
トナーコアは、電荷制御剤を含有していてもよい。電荷制御剤は、例えば、トナーの帯電安定性又は帯電立ち上がり特性を向上させる目的で使用される。トナーの帯電立ち上がり特性は、短時間で所定の帯電レベルにトナーを帯電可能か否かの指標になる。
トナーコアは、磁性粉を含有していてもよい。磁性粉としては、例えば、鉄(より具体的には、フェライト又はマグネタイト等)、強磁性金属(より具体的には、コバルト又はニッケル等)、鉄及び/又は強磁性金属を含む合金、強磁性化処理(より具体的には、熱処理等)が施された強磁性合金、又は二酸化クロムを好適に使用できる。1種類の磁性粉を単独で使用してもよいし、複数種の磁性粉を併用してもよい。
構成(2)を有するトナー粒子では、シェル層が第1樹脂(アミド基を有する1種以上の繰返し単位を含む樹脂)と第2樹脂(4級アンモニウムカチオンを有する1種以上の繰返し単位を含む樹脂)とを含有する。また、シェル層は、第1樹脂及び第2樹脂に加えて、さらに熱硬化性樹脂(より具体的には、前述の好適な熱硬化性樹脂等)を含んでもよい。トナーの帯電安定性及び耐熱保存性を向上させるためには、メラミン系樹脂、尿素系樹脂、及びグリオキザール系樹脂からなる群より選択される1種以上の熱硬化性樹脂を、樹脂全体に対して0.1質量%以上10質量%以下の割合でシェル層に含ませることが好ましい。
前述の構成(2)において、第1樹脂としては、アミド化合物に由来する繰返し単位を組み込んだ熱可塑性樹脂(より具体的には、前述の好適な熱可塑性樹脂等)が好ましく、1種以上のスチレン系モノマー(例えば、スチレン)と1種以上のアクリル酸系モノマー(例えば、アクリル酸エステル)と1種以上のアミド化合物モノマー(例えば、アクリルアミド)との共重合体が特に好ましい。
前述の構成(2)において、第2樹脂としては、4級アンモニウム化合物に由来する繰返し単位を組み込んだ熱可塑性樹脂(より具体的には、前述の好適な熱可塑性樹脂等)が好ましく、1種以上の4級アンモニウム化合物モノマー(例えば、4級アンモニウム塩)と1種以上のアクリル酸系モノマー(例えば、アクリル酸エステル)との共重合体が特に好ましい。
トナー母粒子の表面に外添剤を付着させてもよい。外添剤は、例えばトナーの流動性又は取扱性を向上させるために使用される。トナーの流動性又は取扱性を向上させるためには、外添剤の使用量は、トナー母粒子100質量部に対して、0.5質量部以上10質量部以下であることが好ましい。また、トナーの流動性又は取扱性を向上させるためには、外添剤の粒子径は0.01μm以上1.0μm以下であることが好ましい。
以下、上記構成を有する本実施形態に係るトナーを製造する方法の一例について説明する。まず、トナーコアを準備する。続けて、液中にトナーコアとシェル材料とを入れる。均質なシェル層を形成するためには、シェル材料を含む液を攪拌するなどして、シェル材料を液に溶解又は分散させることが好ましい。続けて、液中でシェル材料を反応させて、トナーコアの表面にシェル層(硬化した膜)を形成する。シェル層形成時におけるトナーコア成分(特に、結着樹脂及び離型剤)の溶解又は溶出を抑制するためには、水性媒体中でシェル層を形成することが好ましい。水性媒体は、水を主成分とする媒体(より具体的には、純水、又は水と極性媒体との混合液等)である。水性媒体は溶媒として機能してもよい。水性媒体中に溶質が溶けていてもよい。水性媒体は分散媒として機能してもよい。水性媒体中に分散質が分散していてもよい。水性媒体中の極性媒体としては、例えば、アルコール(より具体的には、メタノール又はエタノール等)を使用できる。
好適なトナーコアを容易に得るためには、凝集法又は粉砕法によりトナーコアを製造することが好ましく、粉砕法によりトナーコアを製造することがより好ましい。
トナーコアとシェル材料とが入れられる上記水性媒体として、例えばイオン交換水を準備する。続けて、例えば塩酸を用いて水性媒体のpHを所定のpH(例えば、3以上5以下から選ばれるpH)に調整する。続けて、pHが調整された水性媒体(例えば、酸性のイオン交換水)に、トナーコアと、第1樹脂のサスペンション(第1樹脂粒子を含む液)と、第2樹脂のサスペンション(第2樹脂粒子を含む液)とを添加する。また、必要に応じて、熱硬化性樹脂を合成するための材料も、水性媒体中に添加してもよい。
示差走査熱量計(セイコーインスツル株式会社製「DSC−6220」)を用いて、試料(例えば、樹脂)の吸熱曲線を求めた。続けて、得られた吸熱曲線から試料のTg(ガラス転移点)を読み取った。得られた吸熱曲線中の比熱の変化点(ベースラインの外挿線と立ち下がりラインの外挿線との交点)の温度が、試料のTg(ガラス転移点)に相当する。
高化式フローテスター(株式会社島津製作所製「CFT−500D」)に試料(例えば、樹脂)をセットし、ダイス細孔径1mm、プランジャー荷重20kg/cm2、昇温速度6℃/分の条件で、1cm3の試料を溶融流出させて、試料のS字カーブ(横軸:温度、縦軸:ストローク)を求めた。続けて、得られたS字カーブから試料のTm(軟化点)を読み取った。得られたS字カーブにおいて、ストロークの最大値をS1とし、低温側のベースラインのストローク値をS2とすると、S字カーブ中のストロークの値が「(S1+S2)/2」となる温度が、試料のTm(軟化点)に相当する。
(トナーコアの作製)
低粘度ポリエステル樹脂(Tg=38℃、Tm=65℃)750gと、中粘度ポリエステル樹脂(Tg=53℃、Tm=84℃)100gと、高粘度ポリエステル樹脂(Tg=71℃、Tm=120℃)150gと、カルナバワックス(株式会社加藤洋行製「カルナウバワックス1号」)55gと、着色剤(DIC株式会社製「KET BLUE 111」、フタロシアニンブルー)40gとを、FMミキサー(日本コークス工業株式会社製)を用いて回転速度2400rpmで混合した。
温度計及び攪拌羽根を備えた容量1Lの3つ口フラスコをウォーターバスにセットし、フラスコ内に、30℃のイオン交換水875mLと、カチオン界面活性剤(花王株式会社製「コータミン(登録商標)24P」、成分:ラウリルトリメチルアンモニウムクロライド)75mLとを入れた。その後、ウォーターバスを用いてフラスコ内の温度を80℃に昇温させた後、その温度(80℃)に保った。続けて、80℃のフラスコ内容物に2種類の液(第1の液及び第2の液)をそれぞれ5時間かけてフラスコ内に滴下した。第1の液は、スチレン18gとアクリル酸ブチル2gとアクリルアミド2gとを含む液であった。第2の液は、過硫酸カリウム0.5gをイオン交換水30mLに溶かした溶液であった。続けて、フラスコ内の温度を80℃にさらに2時間保って、フラスコ内容物を重合させた。その結果、固形分濃度5質量%の樹脂微粒子(アミド基含有樹脂)のサスペンション(以下、アミド基含有サスペンションと記載する)が得られた。得られたアミド基含有サスペンションに含まれる樹脂微粒子に関して、個数平均粒子径は26nmであり、pH4のゼータ電位は58mVであった。ゼータ電位は、超音波方式粒度分布・ゼータ電位測定装置(ディスパージョン・テクノロジー社製「DT−1200」)を用いて測定した。
温度計、冷却管、窒素導入管、及び攪拌羽根を備えた容量1Lの3つ口フラスコ内に、イソブタノール90gと、メタクリル酸メチル100gと、アクリル酸ブチル35gと、2−(メタクリロイルオキシ)エチルトリメチルアンモニウムクロライド(Alfa Aesar社製)30gと、2,2’−アゾビス(2−メチル−N−(2−ヒドロキシエチル)プロピオンアミド)(和光純薬工業株式会社製「VA−086」)6gとを入れた。続けて、窒素雰囲気、温度80℃の条件で、フラスコ内容物を3時間反応させた。その後、フラスコ内に2,2’−アゾビス(2−メチル−N−(2−ヒドロキシエチル)プロピオンアミド)(和光純薬工業株式会社製「VA−086」)3gを加えて、窒素雰囲気、温度80℃の条件で、フラスコ内容物をさらに3時間反応させて、重合体溶液を得た。続けて、得られた重合体溶液を、減圧雰囲気、温度150℃の条件で乾燥した。続けて、乾燥した重合体を解砕し、正帯電性樹脂を得た。
温度計及び攪拌羽根を備えた容量1Lの3つ口フラスコをウォーターバスにセットし、フラスコ内にイオン交換水100mLを入れた。その後、ウォーターバスを用いてフラスコ内の温度を30℃に保った。続けて、フラスコ内に希塩酸を加えて、フラスコ内容物のpHを3に調整した。続けて、フラスコ内に、第1シェル材料(前述の手順で調製したアミド基含有サスペンション)2gと、第2シェル材料(前述の手順で調製した正帯電性サスペンション)30gとを添加した。
上記のようにして得られたトナー母粒子の分散液を、ブフナー漏斗を用いてろ過(固液分離)して、ウェットケーキ状のトナー母粒子を得た。その後、得られたウェットケーキ状のトナー母粒子をイオン交換水に再分散させた。さらに、分散とろ過とを5回繰り返して、トナー母粒子を洗浄した。
続けて、得られたトナー母粒子を、濃度50質量%のエタノール水溶液に分散させた。これにより、トナー母粒子のスラリーが得られた。続けて、連続式表面改質装置(フロイント産業株式会社製「コートマイザー(登録商標)」)を用いて、熱風温度45℃かつブロアー風量2m3/分の条件で、スラリー中のトナー母粒子を乾燥させた。その結果、トナー母粒子の粉体が得られた。
続けて、得られたトナー母粒子を外添処理した。詳しくは、トナー母粒子100質量部と、疎水性シリカ微粒子(日本アエロジル株式会社製「AEROSIL(登録商標)RA−200H」)1.5質量部と、導電性酸化チタン微粒子(チタン工業株式会社製「EC−100」)1.5質量部とを、容量10LのFMミキサー(日本コークス工業株式会社製)を用いて5分間混合することにより、トナー母粒子の表面に外添剤(シリカ粒子及びチタン粒子)を付着させた。その後、得られたトナーを、200メッシュ(目開き75μm)の篩を用いて篩別した。その結果、多数のトナー粒子を含むトナーA−1が得られた。
トナーA−2〜C−2の製造方法はそれぞれ、シェル層形成工程において、第1シェル材料(アミド基含有サスペンション)及び第2シェル材料(正帯電性サスペンション)の各々の添加量を、表1に示すように変更した以外は、トナーA−1の製造方法と同じであった。トナーB−1及びB−2の各々の製造方法では、第2シェル材料(正帯電性サスペンション)を使用しなかった。トナーC−1及びC−2の各々の製造方法では、第1シェル材料(アミド基含有サスペンション)を使用しなかった。
各試料(トナーA−1〜C−2)の評価方法は、以下の通りである。
ボールミルを用いて、標準キャリア(日本画像学会から提供される標準キャリアP−01)100質量部と試料(トナー)10質量部とを30分間混合して、評価用現像剤を調製した。得られた評価用現像剤を、温度23℃、湿度60%RHの環境下で、24時間静置した。その後、温度23℃、湿度60%RHの環境下で、シェイカーミキサー(ウィリー・エ・バッコーフェン(WAB)社製「ターブラー(登録商標)ミキサーT2F」)を用いて評価用現像剤を攪拌した場合に、3分間攪拌した時点での評価用現像剤(以下、3分後現像剤と記載する)中の試料(トナー)の帯電量Q3と、30分間攪拌した時点での評価用現像剤(以下、30分後現像剤と記載する)中の試料(トナー)の帯電量Q30とを、それぞれ測定した。トナーの帯電量の測定には、Q/mメーター(トレック社製「MODEL 210HS」)を用いた。具体的には、Q/mメーターの測定セルに評価用現像剤(3分後現像剤又は30分後現像剤)を投入し、投入された評価用現像剤のうちトナーのみを、篩(金網)を介して10秒間吸引した。そして、式「吸引されたトナーの総電気量(μC)/吸引されたトナーの量(g)」に基づいて試料(トナー)の帯電量(μC/g)を算出した。
評価機として、カラープリンター(京セラドキュメントソリューションズ株式会社製「FS−C5400DN」)を用いた。評価機の現像器内の現像ローラーは、マグネットロールと、現像スリーブとを備えていた。非回転のマグネットロールの周りを現像スリーブが回転できるように、マグネットロールのシャフトと現像スリーブとがフランジを介して接続されていた。評価機の現像スリーブの表面に5mmのギャップを介して円筒状の電極を対向させた。その電極に直流電源の一端を電気的に接続し、直流電源の他端を電気的に接地した。
評価機として、カラープリンター(京セラドキュメントソリューションズ株式会社製「FS−C5400DN」)を用いた。現像剤用キャリア(FS−C5400DN用キャリア)90質量部と、試料(トナー)10質量部とを、ボールミルを用いて30分間混合して、2成分現像剤を調製した。得られた2成分現像剤を評価機の現像器に投入し、試料(補充用トナー)を評価機のトナーコンテナに投入した。
表2に、トナーA−1〜C−2の各々についての評価結果を示す。
Claims (7)
- コアと、前記コアの表面に形成されたシェル層とを備えるトナー粒子を、複数含む正帯電性トナーであって、
前記シェル層は、アミド基を有する1種以上の繰返し単位を含む第1樹脂と、4級アンモニウムカチオンを有する1種以上の繰返し単位を含む第2樹脂とを含有し、
標準キャリア100質量部と前記トナー10質量部との混合物を、温度23℃、湿度60%RHの環境下でシェイカーミキサーを用いて攪拌した場合に、3分間攪拌した時点での前記トナーの帯電量は、30分間攪拌した時点での前記トナーの帯電量以上かつ20μC/g以上であり、
現像ローラーに担持された前記トナーの帯電量分布を測定した場合に、前記測定された帯電量分布における算術平均値Xと標準偏差Yとが、式「Y/X≦3.5」の関係を満たす、正帯電性トナー。 - 前記シェル層は、実質的に前記第1樹脂から構成される第1樹脂粒子と、実質的に前記第2樹脂から構成される第2樹脂粒子とを含む、請求項1に記載の正帯電性トナー。
- 前記シェル層における前記第1樹脂粒子の割合が0.5質量%以上5.0質量%以下であり、かつ、前記シェル層における前記第2樹脂粒子の割合が95.0質量%以上99.5質量%以下である、請求項2に記載の正帯電性トナー。
- 前記第1樹脂は、アミド化合物に由来する繰返し単位を組み込んだ熱可塑性樹脂であり、前記第2樹脂は、4級アンモニウム化合物に由来する繰返し単位を組み込んだ熱可塑性樹脂である、請求項1〜3のいずれか一項に記載の正帯電性トナー。
- 前記第2樹脂は、1種以上の4級アンモニウム化合物モノマーと1種以上のアクリル酸系モノマーとの共重合体である、請求項1〜4のいずれか一項に記載の正帯電性トナー。
- 前記第1樹脂は、1種以上のスチレン系モノマーと1種以上のアクリル酸系モノマーと1種以上のアミド化合物モノマーとの共重合体である、請求項1〜5のいずれか一項に記載の正帯電性トナー。
- 前記コアのpH4のゼータ電位は0Vよりも小さく、前記トナー粒子のpH4のゼータ電位は0Vよりも大きい、請求項1〜6のいずれか一項に記載の正帯電性トナー。
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