JP6493321B2 - 静電潜像現像用トナー - Google Patents
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Description
静電潜像現像用トナーが、トナーコア及びシェル層を備えるトナー粒子を、複数含む。シェル層は、膜状の第1ドメインと、粒子状の第2ドメインとを有する。第1ドメインは実質的に非架橋樹脂から構成される。第2ドメインは実質的に架橋樹脂から構成される。架橋樹脂のガラス転移点(Tg)は、非架橋樹脂のガラス転移点(Tg)よりも高い。トナー粒子の断面撮影像において、トナーコアの表面領域のうち第1ドメインが覆う領域の合計長さの割合は、トナーコアの周長に対して45%以上80%以下である。トナー粒子の断面撮影像において、第1ドメインの表面に付着する第2ドメインの個数は、トナー粒子が備える全ての第2ドメインの個数に対して30個数%以上70個数%以下である。第1ドメインは、粒状感のない膜であってもよいし、粒状感のある膜であってもよい。
熱可塑性樹脂の好適な例としては、スチレン系樹脂、アクリル酸系樹脂(より具体的には、アクリル酸エステル重合体又はメタクリル酸エステル重合体等)、オレフィン系樹脂(より具体的には、ポリエチレン樹脂又はポリプロピレン樹脂等)、塩化ビニル樹脂、ポリビニルアルコール、ビニルエーテル樹脂、N−ビニル樹脂、ポリエステル樹脂、ポリアミド樹脂、又はウレタン樹脂が挙げられる。また、これら各樹脂の共重合体、すなわち上記樹脂中に任意の繰返し単位が導入された共重合体(より具体的には、スチレン−アクリル酸系樹脂又はスチレン−ブタジエン系樹脂等)を使用してもよい。
(結着樹脂)
トナーコアでは、一般的に、成分の大部分(例えば、85質量%以上)を結着樹脂が占める。このため、結着樹脂の性質がトナーコア全体の性質に大きな影響を与えると考えられる。例えば、結着樹脂がエステル基、水酸基、エーテル基、酸基、又はメチル基を有する場合には、トナーコアはアニオン性になる傾向が強くなり、結着樹脂がアミノ基又はアミド基を有する場合には、トナーコアはカチオン性になる傾向が強くなる。トナーコアとシェル層との反応性を高めるためには、結着樹脂の水酸基価及び酸価の少なくとも一方が10mgKOH/g以上であることが好ましい。
トナーコアは、着色剤を含有してもよい。着色剤としては、トナーの色に合わせて公知の顔料又は染料を用いることができる。トナーを用いて高画質の画像を形成するためには、着色剤の量が、結着樹脂100質量部に対して、1質量部以上20質量部以下であることが好ましい。
トナーコアは、離型剤を含有していてもよい。離型剤は、例えば、トナーの定着性又は耐オフセット性を向上させる目的で使用される。トナーコアのアニオン性を強めるためには、アニオン性を有するワックスを用いてトナーコアを作製することが好ましい。トナーの定着性又は耐オフセット性を向上させるためには、離型剤の量は、結着樹脂100質量部に対して、1質量部以上30質量部以下であることが好ましい。
トナーコアは、電荷制御剤を含有していてもよい。電荷制御剤は、例えば、トナーの帯電安定性又は帯電立ち上がり特性を向上させる目的で使用される。トナーの帯電立ち上がり特性は、短時間で所定の帯電レベルにトナーを帯電可能か否かの指標になる。
トナーコアは、磁性粉を含有していてもよい。磁性粉の材料としては、例えば、強磁性金属(より具体的には、鉄、コバルト、ニッケル、又はこれら金属の1種以上を含む合金等)、強磁性金属酸化物(より具体的には、フェライト、マグネタイト、又は二酸化クロム等)、又は強磁性化処理が施された材料(より具体的には、熱処理により強磁性が付与された炭素材料等)を好適に使用できる。1種類の磁性粉を単独で使用してもよいし、複数種の磁性粉を併用してもよい。
本実施形態に係るトナーは、前述の基本構成を有する。シェル層は、膜状の第1ドメインと、粒子状の第2ドメインとを有する。第1ドメインは実質的に非架橋樹脂から構成される。第2ドメインは実質的に架橋樹脂から構成される。
トナー母粒子の表面に外添剤(詳しくは、複数の外添剤粒子を含む粉体)を付着させてもよい。例えば、トナー母粒子(粉体)と外添剤(粉体)とを一緒に攪拌することで、外添剤粒子の一部(底部)がトナー母粒子の表層部に埋め込まれ、物理的な力でトナー母粒子の表面に外添剤粒子が付着(物理的結合)する。外添剤は、例えばトナーの流動性又は取扱性を向上させるために使用される。トナー粒子からの外添剤の脱離を抑制しながら外添剤の機能を十分に発揮させるためには、外添剤の量(複数種の外添剤を使用する場合には、それら外添剤の合計量)が、トナー母粒子100質量部に対して、0.5質量部以上10質量部以下であることが好ましい。トナーの流動性又は取扱性を向上させるためには、外添剤粒子として、粒子径0.005μm以上1.000μm以下の無機粒子を使用することが好ましい。
キャリアを汚染しにくく、かつ、耐熱保存性及び低温定着性に優れる静電潜像現像用トナーを製造するためには、トナーの製造方法が、次に示す第1シェル層形成工程及び第2シェル層形成工程を含むことが好ましい。第1シェル層形成工程では、湿式法で、トナーコアの表面に、被覆率(前述の第1被覆率に相当する被覆率)45%以上80%以下で非架橋樹脂膜を形成する。第2シェル層形成工程では、乾式法で、温度32℃以上37℃以下の条件で、非架橋樹脂膜が形成されたトナーコアと、架橋樹脂粒子とを混合して、トナーコア及び非架橋樹脂膜の各々の表面に、架橋樹脂粒子を付着させる。
好適なトナーコアを容易に得るためには、凝集法又は粉砕法によりトナーコアを製造することが好ましく、粉砕法によりトナーコアを製造することがより好ましい。
次に、得られたトナーコアの表面にシェル層を形成する。まず、イオン交換水に塩酸を加えて、弱酸性(例えば、3以上5以下から選ばれるpH)の水性媒体を調製する。続けて、pHが調整された水性媒体(例えば、酸性の水性媒体)に、トナーコアと、第1シェル材料(第1ドメインの材料)とを添加する。第1シェル材料としては、例えば、非架橋樹脂のサスペンション(非架橋樹脂粒子を含む液)を使用できる。
測定装置として、示差走査熱量計(セイコーインスツル株式会社製「DSC−6220」)を用いた。測定装置を用いて試料の吸熱曲線を測定することにより、試料のTg(ガラス転移点)を求めた。具体的には、試料(例えば、樹脂)約10mgをアルミ皿(アルミニウム製の容器)に入れて、そのアルミ皿を測定装置の測定部にセットした。また、リファレンスとして空のアルミ皿を使用した。吸熱曲線の測定では、測定部の温度を、測定開始温度25℃から200℃まで10℃/分の速度で昇温させた(RUN1)。その後、測定部の温度を200℃から25℃まで10℃/分の速度で降温させた。続けて、測定部の温度を再び25℃から200℃まで10℃/分の速度で昇温させた(RUN2)。RUN2により、試料の吸熱曲線(縦軸:熱流(DSC信号)、横軸:温度)を得た。得られた吸熱曲線から、試料のTgを読み取った。吸熱曲線中、比熱の変化点(ベースラインの外挿線と立ち下がりラインの外挿線との交点)の温度(オンセット温度)が試料のTg(ガラス転移点)に相当する。
高化式フローテスター(株式会社島津製作所製「CFT−500D」)に試料(例えば、樹脂)をセットし、ダイス細孔径1mm、プランジャー荷重20kg/cm2、昇温速度6℃/分の条件で、1cm3の試料を溶融流出させて、試料のS字カーブ(横軸:温度、縦軸:ストローク)を求めた。続けて、得られたS字カーブから試料のTmを読み取った。S字カーブにおいて、ストロークの最大値をS1とし、低温側のベースラインのストローク値をS2とすると、S字カーブ中のストロークの値が「(S1+S2)/2」となる温度が、試料のTm(軟化点)に相当する。
測定装置として、示差走査熱量計(セイコーインスツル株式会社製「DSC−6220」)を用いた。測定装置を用いて試料の吸熱曲線を測定することにより、試料のMp(融点)を求めた。具体的には、試料(例えば、離型剤又は樹脂)約15mgをアルミ皿(アルミニウム製の容器)に入れて、そのアルミ皿を測定装置の測定部にセットした。また、リファレンスとして空のアルミ皿を使用した。吸熱曲線の測定では、測定部の温度を、測定開始温度30℃から170℃まで10℃/分の速度で昇温させた。昇温中、試料の吸熱曲線(縦軸:熱流(DSC信号)、横軸:温度)を測定した。得られた吸熱曲線から、試料のMpを読み取った。吸熱曲線中、融解熱による最大ピーク温度が試料のMp(融点)に相当する。
(結晶性ポリエステル樹脂の合成)
温度計(熱電対)、脱水管、窒素導入管、及び攪拌装置を備えた容量10Lの4つ口フラスコ内に、1,6−ヘキサンジオール2643g、1,4−ブタンジオール864g、及びコハク酸2945gを入れた。続けて、フラスコ内容物を温度160℃に加熱して、添加した材料を溶解させた。続けて、滴下漏斗を用いて、スチレン等の混合液(スチレン1831gとアクリル酸161gとジクミルパーオキサイド110gとの混合液)を1時間かけてフラスコ内に滴下した。続けて、フラスコ内容物を攪拌しながら温度170℃で1時間反応させて、フラスコ内のスチレン及びアクリル酸を重合させた。その後、減圧雰囲気(圧力8.3kPa)に1時間保って、フラスコ内の未反応のスチレン及びアクリル酸を除去した。続けて、2−エチルヘキサン酸錫(II)40gと、没食子酸3gとを、フラスコ内に加えた。続けて、フラスコ内容物を昇温させて、温度210℃で8時間反応させた。続けて、減圧雰囲気(圧力8.3kPa)かつ温度210℃の条件で、フラスコ内容物を1時間反応させた。その結果、Tm92℃、Mp96℃、結晶性指数0.95の結晶性ポリエステル樹脂が得られた。なお、樹脂の結晶性指数は、樹脂の融点(Mp)に対する樹脂の軟化点(Tm)の比率(=Tm/Mp)に相当する。
温度計(熱電対)、脱水管、窒素導入管、及び攪拌装置を備えた容量10Lの4つ口フラスコ内に、ビスフェノールAプロピレンオキサイド付加物370gと、ビスフェノールAエチレンオキサイド付加物3059gと、テレフタル酸1194gと、フマル酸286gと、2−エチルヘキサン酸錫(II)10gと、没食子酸2gとを入れた。続けて、窒素雰囲気かつ温度230℃の条件で、反応率が90質量%以上になるまで、フラスコ内容物を反応させた。反応率は、式「反応率=100×実際の反応生成水量/理論生成水量」に従って計算した。続けて、減圧雰囲気(圧力8.3kPa)で、反応生成物(樹脂)のTmが所定の温度(89℃)になるまで、フラスコ内容物を反応させた。その結果、Tm89℃、Tg50℃の非結晶性ポリエステル樹脂Aが得られた。
非結晶性ポリエステル樹脂Bの合成方法は、ビスフェノールAプロピレンオキサイド付加物370g、ビスフェノールAエチレンオキサイド付加物3059g、テレフタル酸1194g、及びフマル酸286gに代えて、ビスフェノールAプロピレンオキサイド付加物1286g、ビスフェノールAエチレンオキサイド付加物2218g、及びテレフタル酸1603gを使用した以外は、非結晶性ポリエステル樹脂Aの合成方法と同じであった。非結晶性ポリエステル樹脂Bに関しては、Tmが111℃、Tgが69℃であった。
温度計(熱電対)、脱水管、窒素導入管、及び攪拌装置を備えた容量10Lの4つ口フラスコ内に、ビスフェノールAプロピレンオキサイド付加物4907gと、ビスフェノールAエチレンオキサイド付加物1942gと、フマル酸757gと、ドデシルコハク酸無水物2078gと、2−エチルヘキサン酸錫(II)30gと、没食子酸2gとを入れた。続けて、窒素雰囲気かつ温度230℃の条件で、前述の式で表される反応率が90質量%以上になるまで、フラスコ内容物を反応させた。続けて、減圧雰囲気(圧力8.3kPa)で、フラスコ内容物を1時間反応させた。続けて、無水トリメリット酸548gをフラスコ内に加えて、減圧雰囲気(圧力8.3kPa)かつ温度220℃の条件で、反応生成物(樹脂)のTmが所定の温度(127℃)になるまで、フラスコ内容物を反応させた。その結果、Tm127℃、Tg51℃の非結晶性ポリエステル樹脂Cが得られた。
温度計及び攪拌羽根を備えた容量1Lの3つ口フラスコを温度30℃のウォーターバスにセットし、フラスコ内に、イオン交換水875mLと、カチオン界面活性剤(日本乳化剤株式会社製「テクスノール(登録商標)R5」、成分:アルキルベンジルジメチルアンモニウム塩)75mLとを入れた。その後、ウォーターバスを用いてフラスコ内の温度を80℃に昇温させた。続けて、80℃のフラスコ内容物に2種類の液(第1の液及び第2の液)をそれぞれ5時間かけて滴下した。第1の液は、スチレン12mLと、メタクリル酸2−ヒドロキシブチル4mLと、アクリル酸エチル4mLとの混合液であった。第2の液は、過硫酸カリウム0.5gをイオン交換水30mLに溶かした溶液であった。続けて、フラスコ内の温度を80℃にさらに2時間保って、フラスコ内容物を重合させた。その結果、樹脂微粒子のサスペンションA−1が得られた。
サスペンションA−2の調製方法は、各材料の添加量に関して、スチレンの12mLを13mLに、メタクリル酸2−ヒドロキシブチルの4mLを5mLに、アクリル酸エチルの4mLを3mLに、それぞれ変更した以外は、サスペンションA−1の調製方法と同じであった。
サスペンションA−3の調製方法は、カチオン界面活性剤(テクスノールR5)の使用量を75mLから70mLに変更し、第1の液として、スチレン12mLと、メタクリル酸2−ヒドロキシブチル4mLと、アクリル酸エチル4mLとの混合液の代わりに、スチレン13mLと、メタクリル酸2−ヒドロキシエチル6mLと、アクリル酸メチル2mLとの混合液を使用した以外は、サスペンションA−1の調製方法と同じであった。
サスペンションA−4の調製方法は、カチオン界面活性剤(テクスノールR5)の使用量を75mLから70mLに変更し、第1の液として、スチレン12mLと、メタクリル酸2−ヒドロキシブチル4mLと、アクリル酸エチル4mLとの混合液の代わりに、スチレン12mLと、メタクリル酸2−ヒドロキシブチル2mLと、アクリル酸ブチル4mLとの混合液を使用した以外は、サスペンションA−1の調製方法と同じであった。
サスペンションA−5の調製方法は、カチオン界面活性剤(テクスノールR5)の使用量を75mLから70mLに変更し、第1の液として、スチレン12mLと、メタクリル酸2−ヒドロキシブチル4mLと、アクリル酸エチル4mLとの混合液の代わりに、スチレン12mLと、メタクリル酸2−ヒドロキシエチル7mLと、アクリル酸メチル2mLとの混合液を使用した以外は、サスペンションA−1の調製方法と同じであった。
温度計(熱電対)、窒素導入管、攪拌装置、及び熱交換器(コンデンサー)を備えた容量3Lのフラスコ内に、イオン交換水1000gと、カチオン界面活性剤(日本乳化剤株式会社製「テクスノールR5」、成分:アルキルベンジルジメチルアンモニウム塩)4gとを入れた。続けて、温度30℃のフラスコ内容物を攪拌しながら、フラスコ内に窒素を導入しつつ窒素置換を30分間行った。その後、フラスコ内に過硫酸カリウム2gを入れた。そして、フラスコ内容物を攪拌して過硫酸カリウムを溶解させた。続けて、フラスコ内に窒素を導入しながらフラスコ内の温度を80℃に昇温させた。そして、フラスコ内の温度が80℃に到達した時点から2時間かけて、メタクリル酸メチル250gとジメタクリル酸1,4−ブタンジオール4gとの混合液をフラスコ内に滴下した。混合液の滴下中、温度80℃かつ回転速度300rpmの条件でフラスコ内容物を攪拌し続けた。滴下終了後、フラスコ内の温度を80℃にさらに8時間保って、フラスコ内容物を重合させた。その結果、エマルションが得られた。続けて、得られたエマルションを、室温(約25℃)まで冷却した後、ろ過(固液分離)して、固形物を得た。その後、得られた固形物を乾燥して、樹脂粒子B−1(粉体)を得た。
樹脂粒子B−2の調製方法は、メタクリル酸メチル250gとジメタクリル酸1,4−ブタンジオール4gとの混合液の代わりに、メタクリル酸メチル250gとジメタクリル酸エチレングリコール4gとの混合液を使用した以外は、樹脂粒子B−1の調製方法と同じであった。
樹脂粒子B−3の調製方法は、ジメタクリル酸エチレングリコールの使用量を4gから5gに変更した以外は、樹脂粒子B−2の調製方法と同じであった。
(トナーコアの作製)
FMミキサー(日本コークス工業株式会社製「FM−20B」)を用いて、第1結着樹脂(前述の手順で合成した結晶性ポリエステル樹脂)100gと、第2結着樹脂(前述の手順で合成した非結晶性ポリエステル樹脂A)300gと、第3結着樹脂(前述の手順で合成した非結晶性ポリエステル樹脂B)100gと、第4結着樹脂(前述の手順で合成した非結晶性ポリエステル樹脂C)600gと、着色剤(山陽色素株式会社製「カラーテックス(登録商標)ブルーB1021」、成分:フタロシアニンブルー)144gと、第1離型剤(株式会社加藤洋行製「カルナウバワックス1号」、成分:カルナバワックス)12gと、第2離型剤(日油株式会社製「ニッサンエレクトール(登録商標)WEP−3」、成分:エステルワックス)48gとを、回転速度2400rpmで混合した。
温度計及び攪拌羽根を備えた容量1Lの3つ口フラスコをウォーターバスにセットし、フラスコ内にイオン交換水300mLを入れた。その後、ウォーターバスを用いてフラスコ内の温度を30℃に保った。続けて、フラスコ内に希塩酸を加えて、フラスコ内容物のpHを4に調整した。続けて、フラスコ内に第1シェル材料(表1に示される種類の分散液)15mLを加えた。例えばトナーT−1の製造では、第1シェル材料としてサスペンションA−1をフラスコ内に添加した。
上記のようにして得られた第1被覆コアの分散液を、ブフナー漏斗を用いてろ過(固液分離)して、ウェットケーキ状の第1被覆コアを得た。その後、得られたウェットケーキ状の第1被覆コアをイオン交換水に再分散させた。さらに、分散とろ過とを5回繰り返して、第1被覆コアを洗浄した。
続けて、得られた第1被覆コアを、濃度50質量%のエタノール水溶液に分散させた。これにより、第1被覆コアのスラリーが得られた。続けて、連続式表面改質装置(フロイント産業株式会社製「コートマイザー(登録商標)」)を用いて、熱風温度45℃かつブロアー風量2m3/分の条件で、スラリー中の第1被覆コアを乾燥させた。その結果、第1被覆コアの粉体が得られた。
続けて、温度調節用のジャケットを備える容量10LのFMミキサー(日本コークス工業株式会社製)を用いて、表1に示す温度の水をジャケットに循環させながら、第1被覆コア100質量部と、第2シェル材料(表1に示される種類の樹脂粒子)1.25質量部とを、1分間混合した。例えばトナーT−1の製造では、温度34.5℃(±2.5℃)の水をFMミキサーのジャケットに循環させながら、100質量部の第1被覆コアと、1.25質量部の樹脂粒子B−1とを、FMミキサーを用いて1分間混合した。この混合により、第1被覆コアの表面に架橋樹脂粒子(第2シェル材料:シェル層の第2ドメイン)が付着した。その結果、トナー母粒子の粉体が得られた。
続けて、得られたトナー母粒子100質量部に対して、正帯電性シリカ粒子(日本アエロジル株式会社製「AEROSIL(登録商標)REA90」、内容:表面処理により正帯電性が付与された乾式シリカ粒子、個数平均1次粒子径:20nm)1質量部と、導電性酸化チタン粒子(チタン工業株式会社製「EC−100」、基体:TiO2粒子、被覆層:SbドープSnO2膜、個数平均1次粒子径:約0.35μm)0.5質量部とを、上記FMミキサー(FM−10B)に投入し、そのFMミキサー(FM−10B)を用いて、表1に示す温度の水をFMミキサーのジャケットに循環させながら、トナー母粒子と外添剤(シリカ粒子及び酸化チタン粒子)とを5分間混合した。これにより、トナー母粒子の表面に外添剤が付着した。その後、200メッシュ(目開き75μm)の篩を用いて篩別を行った。その結果、多数のトナー粒子を含むトナー(表1に示されるトナーT−1〜T−11)が得られた。ただし、トナーT−10の製造では、第2シェル層形成工程及び外添工程でトナー母粒子が固着(凝集)し、トナーを完成させることができなかった。トナー母粒子の固着(凝集)が生じた理由は、処理温度(39.5℃±2.5℃)が高過ぎたからであると考えられる。
試料(トナー)を可視光硬化性樹脂(東亞合成株式会社製「アロニックス(登録商標)D−800」)で包埋して、硬化物を得た。その後、超薄切片作製用ナイフ(住友電気工業株式会社製「スミナイフ(登録商標)」:刃幅2mm、刃先角度45°のダイヤモンドナイフ)及びウルトラミクロトーム(ライカマイクロシステムズ株式会社製「EM UC6」)を用いて、切削速度0.3mm/秒で硬化物を切削することで、厚さ150nmの薄片を作製した。得られた薄片を、銅メッシュ上で四酸化ルテニウム水溶液の蒸気中に10分間暴露して、Ru染色した。続けて、染色された薄片試料の断面を、透過型電子顕微鏡(TEM)(日本電子株式会社製「JSM−6700F」)を用いて撮影した。
上記のようにして得たTEM撮影像(トナー粒子の断面撮影像)を、画像解析ソフトウェア(三谷商事株式会社製「WinROOF」)を用いて解析することにより、第1被覆率を測定した。TEM撮影像(トナー粒子の断面撮影像)において、トナーコアの表面領域(外縁を示す輪郭線)のうち、膜状ドメインに覆われている領域の合計長さの割合(第1被覆率)を計測した。詳しくは、式「第1被覆率=100×膜状ドメインに覆われている領域の長さの合計/トナーコアの周長」に基づいて、トナーコアの第1被覆率を求めた。試料(トナー)に含まれる10個のトナー粒子についてそれぞれ、第1被覆率を測定した。そして、得られた10個の測定値の算術平均を、試料(トナー)の評価値(第1被覆率)とした。
上記のようにして得たTEM撮影像(トナー粒子の断面撮影像)を、画像解析ソフトウェア(三谷商事株式会社製「WinROOF」)を用いて解析することにより、多重被覆割合(トナー粒子が備える全ての第2ドメインの個数に対する、第1ドメインの表面に付着する第2ドメインの個数の割合)を測定した。TEM撮影像(トナー粒子の断面撮影像)において、シェル層の第1ドメイン(トナーコアの表面で膜化した第1シェル材料)の表面に付着する架橋樹脂粒子(第2シェル材料)の個数XAと、トナーコアの表面に付着する架橋樹脂粒子(第2シェル材料)の個数XBとを測定し、式「XT=100×XA/(XA+XB)」に基づいて、多重被覆割合XTを求めた。
各試料(トナーT−1〜T−11)の評価方法は、以下のとおりである。ただし、完成できなかったトナーT−10については評価しなかった。
試料(トナー)2gを容量20mLのポリエチレン製容器に入れて、その容器を、58℃に設定された恒温器内に3時間静置した。その後、恒温器から取り出したトナーを室温まで冷却して、評価用トナーを得た。
凝集度=100×篩別後のトナーの質量/篩別前のトナーの質量
現像剤用キャリア(京セラドキュメントソリューションズ株式会社製の「TASKalfa5550ci」用キャリア)100質量部と、試料(トナー)10質量部とを、ボールミルを用いて30分間混合して、2成分現像剤を調製した。得られた2成分現像剤を用いて、以下に示す手順で、最低定着温度、及び架橋樹脂粒子のキャリア移行性を評価した。
上述のようにして調製した2成分現像剤を用いて画像を形成して、最低定着温度を評価した。評価機としては、Roller−Roller方式の加熱加圧型の定着装置を備えるプリンター(京セラドキュメントソリューションズ株式会社製「FS−C5250DN」を改造して定着温度を変更可能にした評価機)を用いた。上述のようにして調製した2成分現像剤を評価機の現像装置に投入し、試料(補給用トナー)を評価機のトナーコンテナに投入した。
前述のようにして調製した2成分現像剤を複合機(京セラドキュメントソリューションズ株式会社製「TASKalfa5550ci」)にセットし、試料(トナー)を補給しながら印字率5%の画像(文字パターン)を温度20℃、湿度65%RHの環境下で連続1万枚出力する耐刷試験を行った。
評価用キャリアを測定対象とした。測定装置としては、ガスクロマトグラフ質量分析計(株式会社島津製作所製「GCMS−QP2010 Ultra」)及びマルチショット・パイロライザー(フロンティア・ラボ株式会社製「PY−3030D」)を用いた。カラムとしては、GCカラム(アジレント・テクノロジー社製「Agilent(登録商標)J&W ウルトライナートキャピラリGCカラム DB−5ms」、相:シロキサンポリマーにアリレンを入れてポリマーの主鎖を強化したアリレン相、内径:0.25mm、膜厚:0.25μm、長さ:30m)を用いた。測定対象100μgについて、以下の条件でGC/MS分析を行い、架橋樹脂粒子(第2シェル材料)に由来するピークを含むマススペクトル(横軸:イオンの質量/イオンの電荷数、縦軸:検出強度)を得た。
・熱分解温度:加熱炉「600℃」、インターフェイス部「320℃」
・昇温条件:40℃から速度28℃/分で320℃まで昇温し、320℃で5分間保持した。
・キャリアガス:ヘリウム(He)ガス(線速度36.1cm/分)
・カラムヘッド圧力:49.7kPa
・注入モード:スプリット注入(スプリット比1:200)
・キャリア流量:全流量「204mL/分」、カラム流量「1mL/分」、パージ流量「3mL/分」
上記GC/MS分析により評価用キャリア(測定量:YB[g])について得たマススペクトル(GC/MS法マススペクトル)に基づいて、評価用キャリア1gあたりの架橋樹脂粒子の付着量(架橋樹脂粒子のキャリア移行量)を求めた。詳しくは、予め作成した検量線(GC/MS法マススペクトルのピーク面積と架橋樹脂粒子の付着量との関係を示す検量線)を用いて、測定された架橋樹脂粒子(第2シェル材料)由来のピーク面積から、評価用キャリアに付着した架橋樹脂粒子の量YA(単位:g)を求めた。そして、式「YT=100×YA/YB」に従って架橋樹脂粒子のキャリア移行量YT(単位:質量%)を算出した。
各試料(トナーT−1〜T−11)についての評価結果を、表3に示す。表3は、耐熱保存性(凝集度)、低温定着性(最低定着温度)、及びキャリア汚染性(架橋樹脂粒子のキャリア移行量)の各々の評価結果を示している。
11 トナーコア
12 シェル層
12a 第1ドメイン
12b 第2ドメイン
Claims (4)
- コアと、前記コアの表面に形成されたシェル層とを備えるトナー粒子を、複数含む静電潜像現像用トナーであって、
前記シェル層は、膜状の第1ドメインと、粒子状の第2ドメインとを有し、
前記第1ドメインは実質的に非架橋樹脂から構成され、前記第2ドメインは実質的に架橋樹脂から構成され、
前記架橋樹脂のガラス転移点は、前記非架橋樹脂のガラス転移点よりも高く、
前記トナー粒子の断面撮影像において、前記コアの表面領域のうち前記第1ドメインが覆う領域の合計長さの割合は、前記コアの周長に対して45%以上80%以下であり、
前記トナー粒子の断面撮影像において、前記第1ドメインの表面に付着する前記第2ドメインの個数は、前記トナー粒子が備える全ての前記第2ドメインの個数に対して30個数%以上70個数%以下であり、
前記非架橋樹脂は、スチレン系モノマーに由来する1種以上の繰返し単位と、(メタ)アクリル酸アルキルエステルに由来する1種以上の繰返し単位と、(メタ)アクリル酸ヒドロキシアルキルエステルに由来する1種以上の繰返し単位とを含む樹脂であり、
前記架橋樹脂は、架橋アクリル酸系樹脂である、静電潜像現像用トナー。 - 前記コアのガラス転移点は、前記非架橋樹脂のガラス転移点よりも低く、
前記第1ドメインは化学的な力で前記コアに付着しており、
前記第2ドメインは物理的な力で前記コアに付着している、請求項1に記載の静電潜像現像用トナー。 - 前記第1ドメイン及び前記第2ドメインは、前記コアの表面から、前記第1ドメイン、前記第2ドメインの順の積層構造を有する、請求項1又は2に記載の静電潜像現像用トナー。
- 前記コアのガラス転移点が30℃以上40℃以下であり、前記非架橋樹脂のガラス転移点が60℃以上90℃以下であり、前記架橋樹脂のガラス転移点が100℃以上150℃以下である、請求項3に記載の静電潜像現像用トナー。
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