JP5761423B2 - ポリエステル樹脂組成物の製造方法 - Google Patents
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Description
エステル化反応またはエステル交換反応が終了した後から固有粘度が0.4に到達するまでの間に、リン酸アルカリ金属塩を1.3mol/ton以上3.0mol/ton以下、及びリン酸をリン酸アルカリ金属塩に対して0.4倍以上1.5倍以下のモル比で添加するポリエステル樹脂組成物の製造方法により解決される。
o−クロロフェノール溶媒を用い、25℃で測定した。
理学電機(株)製蛍光X線分析装置(型番:3270)を用いて測定した。
原子吸光分析法(日立製作所製:偏光ゼーマン原子吸光光度計180−80。フレーム:アセチレン−空気)にて定量を行った。
Mauliceの方法によって測定した。(文献 M.J.Maulice,F.Huizinga.Anal.Chim.Acta,22 363(1960))。
ポリマーを、単軸押出機に供給し、280℃でTダイからシート状に押出成形し、20℃に温度制御した鏡面ドラム上で急冷し、実質的に非晶状態の厚み150μm未延伸シートを得た。
得られた未延伸シートを155℃、飽和水蒸気中において4時間処理した。
COOH末端基増加量は未延伸シートの処理前後の差(ΔCOOH)で評価を行った。
二軸延伸されたフィルムを用いて、125℃、100%RH、48時間のPCT(プレッシャークッカーテスト)処理前後のフィルム伸度を測定し、処理前のサンプルに対する処理後の伸度保持率を百分率で計算した。
フィルムの伸度は、ASTM−d882に規定された方法に従って、インストロンタイプの引張試験機を用いて、下記条件にて測定した。
・測定装置:オリエンテック(株)製フィルム強伸度測定装置
“テンシロンAMF/RTA−100”
・試料サイズ:幅10mm×試長間100mm
・引張速度:200mm/分
・測定環境:23℃、65%RH
太陽電池用途における耐用年数20年以上に相当する伸度保持率50%以上を合格とした。
JIS K2609 石油及び石油製品−窒素分試験方法に記載のケルダール法により測定した。
第一工程:テレフタル酸ジメチル100質量部、エチレングリコール57.5質量部、酢酸マグネシウム0.06質量部、三酸化アンチモン0.03質量部を150℃、窒素雰囲気下で溶融した。この溶融物を攪拌しながら230℃まで3時間かけて昇温し、メタノールを留出させ、エステル交換反応を終了した。
リン酸二水素ナトリウムをリン酸二水素カリウムに変更する以外は実施例1と同様にしてポリエチレンテレフタレート、及び二軸延伸フィルムを得た。
得られたフィルムは表1に示すとおり、実施例1とほぼ同等の性能を示した。
リン酸とリン酸二水素ナトリウムの添加量と混合比を変更する以外は実施例1と同様にしてポリエチレンテレフタレート、及び二軸延伸フィルムを得た。
第三工程の重合反応を固有粘度0.65に達するまで実施し、第四工程を省略する以外は実施例1と同様にしてポリエチレンテレフタレート、及び二軸延伸フィルムを得た。
得られたポリエチレンテレフタレートは、固相重合を行わずに固有粘度0.65まで重合反応を行った結果、初期のCOOH末端基が20eq./tonを越えるものであったため、太陽電池用フィルムとしての特性は維持しているものの、湿熱処理前後のCOOH末端基増加量が大きくなった。さらに、伸度保持率も低下した。
リン酸アルカリ金属塩としてリン酸三ナトリウムを用い、三酸化アンチモンを増量する以外は実施例1と同様にしてポリエチレンテレフタレート、及び二軸延伸フィルムを得た。リン酸三ナトリウムは強アルカリであり、リン酸との混合溶液のpHは7.5であった。
この結果、初期のCOOH末端基が減少し、湿熱処理前後のCOOH末端基増加量が増加した。伸度保持率は太陽電池用フィルムとしての特性は維持しているものの、低下した。
酢酸マグネシウム、三酸化アンチモンの添加量を減らす以外は実施例1と同様にしてポリエチレンテレフタレート、及び二軸延伸フィルムを得た。
酢酸マグネシウム、三酸化アンチモンを減量したことにより、初期のCOOH末端基が減少した。これは金属化合物の含有量が減少したため、組成物の耐熱性が向上したためと考えられる。
一方で、触媒量が減少した分、固有粘度が低下したが、太陽電池用フィルムとしての特性は維持していた。
第四工程の固相重合時間を短縮する以外は実施例1と同様にしてポリエチレンテレフタレート、及び二軸延伸フィルムを得た。
固相重合が短縮された分、初期のCOOH末端基、湿熱処理前後のCOOH末端基増加量は大きくなったが、太陽電池用フィルムとして十分な性能を有していた。
重合触媒をチタニウムジイソプロポキシドビスエチルアセトアセテートに変更し、酢酸マグネシウムを添加しない以外は実施例1と同様にしてポリエチレンテレフタレート、及び二軸延伸フィルムを得た。
初期のCOOH末端基、湿熱処理前後のCOOH末端基増加量などは全く問題なかったが、製膜時に静電印加キャストが不安定となったため、厚みムラが発生した。その結果、太陽電池用フィルムとしての特性は維持しているものの、伸度保持率が低下した。
リン酸をリン酸トリメチルに変更する以外は実施例1と同様にしてポリエチレンテレフタレート、及び二軸延伸フィルムを得た。
リン酸の代わりにリン酸トリメチルを用いることにより、リン酸二水素ナトリウムのCOOH末端基の増加抑制効果が弱くなり、湿熱処理前後のCOOH末端基増加量が大きくなった。伸度保持率においても、不十分であった。
リン酸二水素ナトリウムを亜リン酸ナトリウムに変更する以外は実施例1と同様にしてポリエチレンテレフタレート、及び二軸延伸フィルムを得た。
リン酸二水素ナトリウムを亜リン酸ナトリウムに変更したことにより、ΔCOOH末端基が増加傾向にあり、伸度保持率が不十分となった。
ビスヒドロキシエチレンテレフタレート114質量部(PET100質量部相当)があらかじめ仕込まれたエステル化反応装置にテレフタル酸86質量部、エチレングリコール37質量部からなるスラリーをスネークポンプにて3時間かけて供給し、反応物の温度を245℃〜255℃にコントロールしながらエステル化反応を行った。
重合温度を290℃、固有粘度を0.68とし、固相重合を省略する以外は実施例12と同様にして二軸延伸フィルムを得た。
得られたフィルムは、実施例12に比べCOOH末端基、ΔCOOH末端基が増加した。伸度保持率は低下したが、太陽電池用フィルムとしての特性は維持していた。
酢酸マグネシウムを、酢酸マンガン、酢酸カルシウムに変更する以外は実施例1と同様にしてポリエチレンテレフタレート、及び二軸延伸フィルムを得た。
共重合成分として、トリメリット酸トリメチルをエステル交換反応前に添加する以外は実施例1と同様にしてポリエチレンテレフタレート、及び二軸延伸フィルムを得た。
ブタンテトラカルボン酸をエステル交換反応後にエチレングリコール溶液(5wt%)として添加する以外は実施例1と同様にしてポリエチレンテレフタレート、及び二軸延伸フィルムを得た。
ブタンテトラカルボン酸を全酸成分に対して0.1mol%共重合したことにより、重合反応時間が短縮され、COOH末端基が減少する傾向にあった。伸度保持率においても、実施例1に比べて上昇しており、太陽電池用フィルムとして良好な特性であった。
Claims (4)
- 芳香族ジカルボン酸または芳香族ジカルボン酸のエステル形成性誘導体と、エチレングリコールとからエステル化反応またはエステル交換反応を経て重縮合反応を行う、金属元素がNa、Li、Kからなる群より選ばれる少なくとも1種である金属化合物と、金属元素がMg、Ca、Mn、Coからなる群より選ばれる少なくとも1種である金属化合物と、金属元素がSb、Ti、Geからなる群より選ばれる少なくとも1種である金属化合物とを含有し、該金属元素の総合計量がポリエステル樹脂組成物全体に対して30ppm以上500ppm以下であるポリエステル樹脂組成物の製造方法において、
エステル化反応またはエステル交換反応が終了した後から固有粘度が0.4に到達するまでの間に、リン酸アルカリ金属塩を1.3mol/ton以上3.0mol/ton以下、及びリン酸をリン酸アルカリ金属塩に対して0.4倍以上1.5倍以下のモル比で添加するポリエステル樹脂組成物の製造方法。 - 前記リン酸および前記リン酸アルカリ金属塩をアルキレングリコール混合溶液として添加し、かつそのpHが2.0〜6.0である請求項1のポリエステル樹脂組成物の製造方法。
- 前記リン酸アルカリ金属塩のアルカリ金属がNaまたはKである請求項1または2のポリエステル樹脂組成物の製造方法。
- 前記ポリエステル樹脂組成物のポリエステルがポリエチレンテレフタレートである請求項1〜3のいずれかのポリエステル樹脂組成物の製造方法。
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