JPS6018539A - 易滑性ポリエステル組成物の製造方法 - Google Patents
易滑性ポリエステル組成物の製造方法Info
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- JPS6018539A JPS6018539A JP12636283A JP12636283A JPS6018539A JP S6018539 A JPS6018539 A JP S6018539A JP 12636283 A JP12636283 A JP 12636283A JP 12636283 A JP12636283 A JP 12636283A JP S6018539 A JPS6018539 A JP S6018539A
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明はフィルム、ｕｈ維その他の成形物に成形する際
に優れた成形加工性を有し、かつ優れた易滑性及び透明
性を有する成形物を与えるポリエステル組成物とその製
造方法に関するものである。
に優れた成形加工性を有し、かつ優れた易滑性及び透明
性を有する成形物を与えるポリエステル組成物とその製
造方法に関するものである。
−ｍにポリエステル、特にポリエチレンテレフタレート
は優れた高結晶性、高軟化点、耐熱性。
は優れた高結晶性、高軟化点、耐熱性。
耐候性、耐薬品性、電気絶縁性、耐薬品性をもつ高強度
ポリマーであるため、繊維をはじめ、フィルム用、成形
品用へと産業上広く利用されている。
ポリマーであるため、繊維をはじめ、フィルム用、成形
品用へと産業上広く利用されている。
ポリエステルが各分野で種々の形態で使用される場合、
ｆ４融押出し、引取り、（、延伸、熱処理などの成形工
程での操業性あるいは製織、染色、加工糸加工あるいは
フィルム用の場合の磁性層の塗布や金属蒸着あるいは成
形品とした場合の切断、仕上げ等の２次加工工程での操
業性、さらには最終製品となった場合の易滑性及び透明
性が良好であることが必要となる。
ｆ４融押出し、引取り、（、延伸、熱処理などの成形工
程での操業性あるいは製織、染色、加工糸加工あるいは
フィルム用の場合の磁性層の塗布や金属蒸着あるいは成
形品とした場合の切断、仕上げ等の２次加工工程での操
業性、さらには最終製品となった場合の易滑性及び透明
性が良好であることが必要となる。
ポリエステルの易滑性を向上させるには、ポリエステル
中に微細な粒子を存在させればよく、従来からポリエス
テルの合成時にリチウム化合物。
中に微細な粒子を存在させればよく、従来からポリエス
テルの合成時にリチウム化合物。
カルシウム化合物及びリン化合物等を添加して微細な粒
子を析出させる方法（内部粒子法）やポリエステル中に
無機不活性微粒子を分散させる方法（外部粒子法）が種
々提案されている。
子を析出させる方法（内部粒子法）やポリエステル中に
無機不活性微粒子を分散させる方法（外部粒子法）が種
々提案されている。
しかしながら、これらの方法には種々難点があった。
すなわち、内部粒子法の場合には、ポリエステル反応系
ないしはグリコール等のポリエステル合成原料に一旦溶
解した触媒２着色防止剤等が系内で直ちに又は系の状態
変化につれて徐々に析出してくるので、得られる粒子は
ポリエステル基質への親和性は十分であるが９粒子の大
きさ、生成量のコントロールが困雌であるという欠点が
あった。
ないしはグリコール等のポリエステル合成原料に一旦溶
解した触媒２着色防止剤等が系内で直ちに又は系の状態
変化につれて徐々に析出してくるので、得られる粒子は
ポリエステル基質への親和性は十分であるが９粒子の大
きさ、生成量のコントロールが困雌であるという欠点が
あった。
また、外部粒子法の場合には、透明性と易滑性との両者
を十分満足したものは得られにり（、さらに添加される
粒子はポリエステル合成中に凝集したりして、製品であ
る繊維、フィルムから脱落したり、外部粒子そのものに
粗大粒子が含まれており、これが原因で紡糸、製膜の場
合のフィルター詰まり、単糸切断、フィルム破れ等を起
こしたりする欠点があった。゛ 本発明者らは、前記した従来技術の欠点、すなわち透明
性と易滑性の両者を同時に安定して向上させ得なかった
点の改善について鋭意研究した結果３本発明に到達した
ものであり、その要旨は次のとおりである。
を十分満足したものは得られにり（、さらに添加される
粒子はポリエステル合成中に凝集したりして、製品であ
る繊維、フィルムから脱落したり、外部粒子そのものに
粗大粒子が含まれており、これが原因で紡糸、製膜の場
合のフィルター詰まり、単糸切断、フィルム破れ等を起
こしたりする欠点があった。゛ 本発明者らは、前記した従来技術の欠点、すなわち透明
性と易滑性の両者を同時に安定して向上させ得なかった
点の改善について鋭意研究した結果３本発明に到達した
ものであり、その要旨は次のとおりである。
（１）ポリエステルの合成時にアルカリ土類金属塩。
アルカリ金属塩及びリン化合物を添加することにより形
成された内部粒子を含有したポリエステル組成物であっ
て１粒子径１μ以下の内部粒子及び３〜１０μの内部粒
子を含有し、１５μ以上の粗大粒子を実質的に含有しな
いことを特徴とする易滑性ポリエステル組成物。
成された内部粒子を含有したポリエステル組成物であっ
て１粒子径１μ以下の内部粒子及び３〜１０μの内部粒
子を含有し、１５μ以上の粗大粒子を実質的に含有しな
いことを特徴とする易滑性ポリエステル組成物。
（２）テレフタル酸又はこれを主とする二官能性カルボ
ン酸成分とエチレングリコール又はこれを主とするグリ
コール成分とからポリエステルを製造するに際し、エス
テル化反応が実質的に終了した時点で、アルカリ土類金
属塩を添加し。
ン酸成分とエチレングリコール又はこれを主とするグリ
コール成分とからポリエステルを製造するに際し、エス
テル化反応が実質的に終了した時点で、アルカリ土類金
属塩を添加し。
５〜６０分間攪拌混合した後、リン化合物、アルカリ土
類金属塩及びアルカリ金属塩を添加し。
類金属塩及びアルカリ金属塩を添加し。
しかる後重縮合することを特徴とする易滑性ポリエステ
ル組成物の製造方法。
ル組成物の製造方法。
本発明は、テレフタル酸（ＴＰＡ）とエチレングリコー
ル（ｎＧ）とから合成されるポリエチレンテレフタレー
トを主たる対象とするが、構成成分の３０モル％を超え
ない範囲でジカルボン酸成分、グリコール成分及びオキ
シカルボン酸成分が共重合されてもよい。共重合成分の
具体例としてはメチルテレフタル酸、イソフタル酸、ナ
フタレンジカルボン酸、ジフェニルスルホンジカルボン
酸、５−ナトリウムスルホイソフタル酸、アジピン酸。
ル（ｎＧ）とから合成されるポリエチレンテレフタレー
トを主たる対象とするが、構成成分の３０モル％を超え
ない範囲でジカルボン酸成分、グリコール成分及びオキ
シカルボン酸成分が共重合されてもよい。共重合成分の
具体例としてはメチルテレフタル酸、イソフタル酸、ナ
フタレンジカルボン酸、ジフェニルスルホンジカルボン
酸、５−ナトリウムスルホイソフタル酸、アジピン酸。
セバシン酸等のジカルボン酸、テトラメチレングリコー
ル、ネオペンチルグリコール、１，４−シクロヘキサン
ジメタツール等のグリコール、ｐ−ヒドロキシエトキシ
安息香酸等のオキシカルボン酸があげられる。
ル、ネオペンチルグリコール、１，４−シクロヘキサン
ジメタツール等のグリコール、ｐ−ヒドロキシエトキシ
安息香酸等のオキシカルボン酸があげられる。
本発明のポリエステル組成物は、後述の観察方法によっ
て観察された粒子径が１μ以下の内部粒子と３〜１０μ
の内部を共に含有し、１５μ以上の粗大粒子を実質的に
含有しないことが不可欠であり１μ以下の粒子と３〜５
μの粒子を共に含有し。
て観察された粒子径が１μ以下の内部粒子と３〜１０μ
の内部を共に含有し、１５μ以上の粗大粒子を実質的に
含有しないことが不可欠であり１μ以下の粒子と３〜５
μの粒子を共に含有し。
１０μより大きい粗大粒子を含有しないものがさらに好
ましい。
ましい。
粒子径が粗大で１５μ以上のものが存在する場合には、
繊維又はフィルムの溶融成形工程のフィルターの目詰ま
り、繊維の切断、フィルムの破れ等の悪影響を与えるお
それがある。なお１粒子径が１μより大きく３μ未満の
ものは、必ずしも存在する必要はないが、存在してもな
んら問題はない。
繊維又はフィルムの溶融成形工程のフィルターの目詰ま
り、繊維の切断、フィルムの破れ等の悪影響を与えるお
それがある。なお１粒子径が１μより大きく３μ未満の
ものは、必ずしも存在する必要はないが、存在してもな
んら問題はない。
ＩＩＩＪａ下の粒子又は３〜１０μの粒子のどちらか一
方でも含有しない場合には、透明性と易滑性が共に優れ
たポリエステル組成物を得ることができない。すなわち
９粒子径が１μ以下の内部粒子のみを含有する場合にお
いては９粒子が微細すぎるため、十分な易滑性を得るに
は多量の粒子量を必要として、透明性を損なうおそれが
ある。一方。
方でも含有しない場合には、透明性と易滑性が共に優れ
たポリエステル組成物を得ることができない。すなわち
９粒子径が１μ以下の内部粒子のみを含有する場合にお
いては９粒子が微細すぎるため、十分な易滑性を得るに
は多量の粒子量を必要として、透明性を損なうおそれが
ある。一方。
粒子径が３〜１０μの内部粒子のみを含有する場合にお
いては、フィルムの表面の凹凸の状態が悪くなり、好ま
しくない。
いては、フィルムの表面の凹凸の状態が悪くなり、好ま
しくない。
本発明のポリエステル組成物を得るには、ポリエステル
合成の第一段階であるエステル化反応が実質的に終了し
た時点、すなわちエステル化反応率がおよそ９０％以上
に達した時点で、まずアルカリ土類金属塩を添加し、そ
の後所定の条件で攪拌混合した後、さらにリン化合物、
アルカリ土類金属塩及びアルカリ金属塩を添加し、しか
る後重縮合することが必要であり、これらの要件が満足
されないと、所定の大きさの内部粒子を適量形成させる
ことができない。
合成の第一段階であるエステル化反応が実質的に終了し
た時点、すなわちエステル化反応率がおよそ９０％以上
に達した時点で、まずアルカリ土類金属塩を添加し、そ
の後所定の条件で攪拌混合した後、さらにリン化合物、
アルカリ土類金属塩及びアルカリ金属塩を添加し、しか
る後重縮合することが必要であり、これらの要件が満足
されないと、所定の大きさの内部粒子を適量形成させる
ことができない。
本発明にいうアルカリ土類金属塩としては、アルカリ土
類金属のカルボン酸塩、具体的には酢酸カルシウム、酢
酸マグネシウム、シュウ酸マグネシウム、シュウ酸カル
シウム、プロピオン酸カルシウム、ステアリン酸カルシ
ウム、ステアリン酸マグネシウム、安息香酸カルシウム
等があげられるが、特に酢酸カルシウムが好適である。
類金属のカルボン酸塩、具体的には酢酸カルシウム、酢
酸マグネシウム、シュウ酸マグネシウム、シュウ酸カル
シウム、プロピオン酸カルシウム、ステアリン酸カルシ
ウム、ステアリン酸マグネシウム、安息香酸カルシウム
等があげられるが、特に酢酸カルシウムが好適である。
また、アルカリ金属塩としてはアルカリ金属のカルボン
酸塩、具体的には酢酸リチウム、酢酸ナトリウム、酢酸
カリウム、シュウ酸リチウム、プロピオン酸リチウム、
ステアリン酸リチウム、安息香酸リチウム等があるが、
特に酢酸リチウムが好ましく用いられる。
酸塩、具体的には酢酸リチウム、酢酸ナトリウム、酢酸
カリウム、シュウ酸リチウム、プロピオン酸リチウム、
ステアリン酸リチウム、安息香酸リチウム等があるが、
特に酢酸リチウムが好ましく用いられる。
また、リン化合物としてはリン酸、亜リン酸及びそれら
の誘導体、具体的にはリン酸、亜リン酸。
の誘導体、具体的にはリン酸、亜リン酸。
リン酸モノ−ｎ−ブチル、リン酸ジ−ｎ−ブチル。
リン酸モノ−１−ブチル、リン酸ジーｉ−プロピル、リ
ン酸モノオクチル、リン酸ジオクチル、リン酸トリメチ
ル、リン酸トリエチル、ジブチＪレハイドロジェンホス
ファイト、トリフェニルホスファイト等があるが、リン
酸が安価であり、特に好ましい。
ン酸モノオクチル、リン酸ジオクチル、リン酸トリメチ
ル、リン酸トリエチル、ジブチＪレハイドロジェンホス
ファイト、トリフェニルホスファイト等があるが、リン
酸が安価であり、特に好ましい。
これらの化合物の添加量は、リン化合物をポリエステル
を構成する酸成分１モルに対してＩＯＸ １０’〜１０
０Ｘ １０−４モルとし５アルカリ土類金属塩及びアル
カリ金属塩をそれぞれリン化合物の０．１〜１．２倍と
するのが適当である。添加量がこの範囲より少ないと内
部粒子の発生量が少なく、またこの範囲より多いと粗大
粒子が発生したり、内部粒子の発生量が多いため透明性
を損なったりしてともに好ましくない。
を構成する酸成分１モルに対してＩＯＸ １０’〜１０
０Ｘ １０−４モルとし５アルカリ土類金属塩及びアル
カリ金属塩をそれぞれリン化合物の０．１〜１．２倍と
するのが適当である。添加量がこの範囲より少ないと内
部粒子の発生量が少なく、またこの範囲より多いと粗大
粒子が発生したり、内部粒子の発生量が多いため透明性
を損なったりしてともに好ましくない。
また、最初にアルカリ土類金属塩を添加した後の攪拌混
合時間は、５〜６０分間とする必要がありこの時間が５
分間未満では３〜１０μの内部粒子の生成量が少なく、
６０分間を超えると粒子が凝集して粗大粒子となったり
して好ましくない。
合時間は、５〜６０分間とする必要がありこの時間が５
分間未満では３〜１０μの内部粒子の生成量が少なく、
６０分間を超えると粒子が凝集して粗大粒子となったり
して好ましくない。
アルカリ土類金属塩、アルカリ金属塩及びリン化合物は
、 ＥＧ温溶液はＥＧスラリーとして反応系に添加する
ことが好ましく、添加時の反応系の温度は融点以上で、
比較的低い温度とすべきであり。
、 ＥＧ温溶液はＥＧスラリーとして反応系に添加する
ことが好ましく、添加時の反応系の温度は融点以上で、
比較的低い温度とすべきであり。
あまり高温にすると粒子の生成が阻害されるＩ頃向があ
る。
る。
本発明の方法においては、上記手順で各添加剤を反応系
に添加したのち２重縮合反応に入るのであるが３重縮合
は常法により、触媒としてアンチモン化合物、ゲルマニ
ウム化合物、チタン化合物等、特に三酸化アンチモンを
用いて行われる。
に添加したのち２重縮合反応に入るのであるが３重縮合
は常法により、触媒としてアンチモン化合物、ゲルマニ
ウム化合物、チタン化合物等、特に三酸化アンチモンを
用いて行われる。
本発明によれば、易滑性及び透明性が良好なポリエステ
ル組成物を容易に得ることができる。
ル組成物を容易に得ることができる。
以下、実施例及び比較例によって本発明の効果をさらに
具体的に説明する。
具体的に説明する。
なお、各特性値は下記の方法により測定したものである
。
。
（ａ）極限粘度〔η〕
フェノール−四塩化エタン（等重量）混合溶媒中、２０
℃で測定した溶液粘度よりめた。
℃で測定した溶液粘度よりめた。
（ｂ）溶液ヘーズ
ポリエステル組成物２．８６ｇを精秤し、フェノール−
四塩化エタン（等重量）混合溶媒に加熱溶解させ、冷却
後透過長１０ｍｍの石英ガラス製セルに入れ、直読ヘー
ズコンピューター（スガ試験機社製）で測定した。
四塩化エタン（等重量）混合溶媒に加熱溶解させ、冷却
後透過長１０ｍｍの石英ガラス製セルに入れ、直読ヘー
ズコンピューター（スガ試験機社製）で測定した。
（ｃ）透明度
酸化チタン濃度の異なる標準ポリエステル組成物、すな
わち濃度がそれぞれ１，２，３，５，１０゜１５、２０
．３０．及び５０ｐｐｍの標準ポリエステル組成物を別
途調製し、これと試料の溶融ポリエステル組成物の透明
度を目視により比較し、相当する透明度の標準ポリエス
テル組成物の酸化チタン濃度で表した。
わち濃度がそれぞれ１，２，３，５，１０゜１５、２０
．３０．及び５０ｐｐｍの標準ポリエステル組成物を別
途調製し、これと試料の溶融ポリエステル組成物の透明
度を目視により比較し、相当する透明度の標準ポリエス
テル組成物の酸化チタン濃度で表した。
（ｄ）摩擦係数
ポリエステル組成物を厚さ２．５ミクロンの２軸延伸フ
イルムとし、島原万能試験器を用いて＾ＳＴＭ−Ｄ、１
８９４Ｂ法に準拠して測定した。なお、フィルムの易滑
性の目安としては静止摩擦係数を用いた。
イルムとし、島原万能試験器を用いて＾ＳＴＭ−Ｄ、１
８９４Ｂ法に準拠して測定した。なお、フィルムの易滑
性の目安としては静止摩擦係数を用いた。
（ｅ）粒子の大きさ
ポリエステル組成物２ｍｇを２９０°Ｃに加熱したプレ
パラート間にはさみ、溶融プレスし、このザンプルを２
００倍の位相差顕微鏡で観察した。
パラート間にはさみ、溶融プレスし、このザンプルを２
００倍の位相差顕微鏡で観察した。
（ｆ）表面形態
ポリエステル組成物をフィルム状に成形し、２軸延伸し
た厚さ２．５μのフィルムの表面を微分干渉顕微鏡で観
察し２次のランク（Ａ）〜（Ｃ）に分類した。（ランク
〔Ａ）が良好。） 〔Δ〕 ；小さい凹凸の上に微小な凸凹が多数ある。
た厚さ２．５μのフィルムの表面を微分干渉顕微鏡で観
察し２次のランク（Ａ）〜（Ｃ）に分類した。（ランク
〔Ａ）が良好。） 〔Δ〕 ；小さい凹凸の上に微小な凸凹が多数ある。
〔Ｂ〕 ；微小な凹凸が多数ある。
〔Ｃ〕 ：粗大な凹凸が多い。
実施例及び比較例
８ ＋１ Ｅ Ｔの存在するエステル化反応槽にＴＰＡ
とＥＧのスラリー（ＥＧ／ ＴＰＡモル比１．６）を供
給し、２５０℃、ゲージ圧０．０５ｋｇ／ｃ＋Ｊで反応
させ、滞留時間を調整してエステル化反応率９６％及び
８５シロの旧ＩＥＴを連続的に得た。
とＥＧのスラリー（ＥＧ／ ＴＰＡモル比１．６）を供
給し、２５０℃、ゲージ圧０．０５ｋｇ／ｃ＋Ｊで反応
させ、滞留時間を調整してエステル化反応率９６％及び
８５シロの旧ＩＥＴを連続的に得た。
得られたＢＩＩＥＴを重合槽に移送し、２７０℃に加熱
し１次表に示した前添加物を添加し、窒素ガス雰囲気下
で次表に示した時間攪拌混合した後５次表に示した後添
加物と、触媒として三酸化アンチモンをポリエステルを
構成する酸成分１モルに対して２ Ｘ １０−４モル加
え、 ２８０ ’Ｃに昇温後１減圧を開始し、最終的に
０．１ｍｍ１１ｇで２時間重縮合させた。
し１次表に示した前添加物を添加し、窒素ガス雰囲気下
で次表に示した時間攪拌混合した後５次表に示した後添
加物と、触媒として三酸化アンチモンをポリエステルを
構成する酸成分１モルに対して２ Ｘ １０−４モル加
え、 ２８０ ’Ｃに昇温後１減圧を開始し、最終的に
０．１ｍｍ１１ｇで２時間重縮合させた。
得られたポリマー及びフィルムに成形したものの特性を
次表に示した。
次表に示した。
前記の表において、Ｎｏ、１〜４が実施例であり。
Ｎｃｈ５〜８は比較例である。
隘５のみエステル化反応率８５％のＢＩＩＩＥＴを使用
した。
した。
化合物において、 ＣａＡｃは酢酸カルシウム、 Ｃａ
Ｂｅは安息香酸カルシウム、 ＬｉＡｃは酢酸リチウム
。
Ｂｅは安息香酸カルシウム、 ＬｉＡｃは酢酸リチウム
。
しｉＢｅは安息香酸リチウム、Ｐはリン酸を示す。
添加量の単位は１０−４モル／Ｍ成分モルである。
特許出願人 日本エステル株式会社
代理人 児 玉 雄 三
Claims (2)
- （１）ポリエステルの合成時にアルカリ土類金属塩。 アルカリ金属塩及びリン化合物を添加することにより形
成された内部粒子を含有したポリエステル組成物であっ
て２粒子径１μ以下の内部粒子及び３〜１０μの内部粒
子を含有し、１５μ以上の粗大粒子を実質的に含有しな
いことを特徴とする易滑性ポリエステル組成物。 - （２）テレフタル酸又はこれを主とする二官能性カルボ
ン酸成分とエチレングリコール又はこれを主とするグリ
コール成分とからポリエステルを製造するに際し、エス
テル化反応が実質的に終了した時点で、アルカリ土類金
属塩を添加し。 ５〜６０分間攪拌混合した後、リン化合物、アルカリ土
類金属塩及びアルカリ金属塩を添加し。 しかる後重縮合することを特徴とする易滑性ポリエステ
ル組成物の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP12636283A JPS6018539A (ja) | 1983-07-12 | 1983-07-12 | 易滑性ポリエステル組成物の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP12636283A JPS6018539A (ja) | 1983-07-12 | 1983-07-12 | 易滑性ポリエステル組成物の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6018539A true JPS6018539A (ja) | 1985-01-30 |
| JPH0455219B2 JPH0455219B2 (ja) | 1992-09-02 |
Family
ID=14933304
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP12636283A Granted JPS6018539A (ja) | 1983-07-12 | 1983-07-12 | 易滑性ポリエステル組成物の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6018539A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2006253367A (ja) * | 2005-03-10 | 2006-09-21 | Rohm Co Ltd | 面実装型固体電解コンデンサとその製造方法 |
| WO2010103945A1 (ja) * | 2009-03-09 | 2010-09-16 | 東レ株式会社 | ポリエステル樹脂組成物、その製造方法およびフィルム |
-
1983
- 1983-07-12 JP JP12636283A patent/JPS6018539A/ja active Granted
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2006253367A (ja) * | 2005-03-10 | 2006-09-21 | Rohm Co Ltd | 面実装型固体電解コンデンサとその製造方法 |
| WO2010103945A1 (ja) * | 2009-03-09 | 2010-09-16 | 東レ株式会社 | ポリエステル樹脂組成物、その製造方法およびフィルム |
| JP5569516B2 (ja) * | 2009-03-09 | 2014-08-13 | 東レ株式会社 | ポリエステル樹脂組成物、およびフィルム |
| US8889819B2 (en) | 2009-03-09 | 2014-11-18 | Toray Industries, Inc. | Polyester resin composition, process for production of same, and film |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0455219B2 (ja) | 1992-09-02 |
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