JP5759995B2 - 添加物を含み、カプセル化された半導体ナノ粒子ベース材料 - Google Patents
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Description
1次マトリックス材料は、光学的に透過な媒体、即ち、光が通過して、そして必ずでないが、光学的にほぼ透明な媒体であることが好ましい。1次マトリックス材料は、ビーズ又はマイクロビーズの形態であることが好ましく、樹脂、ポリマー、モノリス、ガラス、ゾルゲル、エポキシ、シリコーン、(メタ)アクリレート等であってよく、或いは、シリカを含んでいてよい。
半導体ナノ粒子を含む1次粒子へ、単一又は任意の望ましい組合せで加えられ得る添加物は、以下に示すような意図した機能によって、グループ化できる。
a.機械的シーリング(Mechanical sealing):ヒュームドシリカ(例えば、Cab−O−SilTM)、ZnO、TiO2、ZrO、ステアリン酸マグネシウム、ステアリン酸亜鉛。全てが、機械的シーリングを与える、及び/又は多孔率を減ずるフィルターとして使用される。
b.キャッピング剤:テトラデシルホスホン酸(TDPA)、オレイン酸、ステアリン酸、ポリ不飽和脂肪酸、ソルビン酸、メタアクリル酸亜鉛、ステアリン酸マグネシウム、ステアリン酸亜鉛、イソプロピルミリステート。これらの幾つかは、複数の官能性を有しており、キャッピング剤、遊離基捕捉剤、及び/又は還元剤として機能する。
c.還元剤:アスコルビン酸パルミテート、α−トコフェノール(ビタミンE)、オクタンチオール、ブチルヒドロキシアニソール(BHA)、ブチルヒドロキシトルエン(BHT)、ガレートエステル(プロピル、ラウリル、オクチルなど)、及びメタ重亜硫酸(例えば、ナトリウム又はカリウム塩)。
d.遊離基捕捉剤:ベンゾフェノン、及び
e.水素化物反応剤(Hydride reactive agents):1,4−ブタンジオール、メタクリル酸2−ヒドロキシエチル、メタクリル酸アリル、1,6ヘプタジエン−4−オル、1,7オクタジエン、及び1,4ブタジエン。
1次粒子に与えられてよいコーティングが意図する機能の1つは、各1次粒子に保護バリアを与えて、酸素、水分又はフリーラジカル等の有害であり得る種が、外部環境から1次マトリックス材料を通って半導体ナノ粒子にまで及ぶような通過又は拡散を防止することである。結果として、半導体ナノ粒子は、周囲環境と、LEDベースの発光デバイスの製造等の用途においてナノ粒子を利用するのに通常要求される種々の処理条件とに対して反応し難くなる。
望ましい任意の種類の半導体ナノ粒子が本発明において利用されてよい。好ましい実施形態において、ナノ粒子はイオンを含み、限定するものでないが、周期表の11族、12族、13族、14族、15族又は16族等の望ましい任意の群から選ばれてよい。ナノ粒子は、遷移金属イオン又はd−ブロック金属イオンを組み込んでよい。ナノ粒子は、第1イオン及び第2イオンを含むことが好ましく、第1イオンは、周期表の11族、12族、13族又は14族から選ばれることが好ましく、第2イオンは、14族、15族又は16族から選ばれることが好ましい。ナノ粒子は、CdO、CdS、CdSe、CdTe、ZnO、ZnS、ZnSe、ZnTe、InP、InAs、InSb、AlP、AlS、AlAs、AlSb、GaN、GaP、GaAs、GaSb、PbS、PbSe、Si、Ge、MgS、MgSe、MgTe及びそれらの組合せからなる群から選ばれる1又は複数の半導体材料を含んでよい。更に、ナノ粒子は、バイナリーコア型、ターシャリーコア型又はクォータナリーコア型、コア−シェル型又はコア−マルチシェル型、ドープ又は傾斜(graded)ナノ粒子であってよい。
量子ドットをビーズに組み込む初期工程を考えると、第1オプションは、量子ドットをビーズに直接組み込むことである。第2オプションは、物理的な取り込み(entrapment)によって量子ドットをビーズに固定化する(immobilise)ことである。これらの方法を用いて、単一タイプの量子ドットをビーズに組み込むことによって、単一タイプの量子ドット(例えば、単色)のみを含むビーズの集団を製造することが可能である。代わりに、2以上のタイプの量子ドット(例えば、材料及び/又はサイズ)の混合物をビーズに組み込むことによって、2以上のタイプの量子ドット(例えば、2以上の色)を含むビーズを構成することが可能である。このような混合されたビーズは、その後、適切な任意の比率で組み合わされて、1次光源(例えばLED)によって放射された1次光による励起の後に任意の所望の色の2次光を放射できる。これは、QD−ビーズ発光デバイスを概略的に示す図4乃至図6において以下に例示されている。図4は、a)各ビーズが白色の2次光を放射し、各ビーズがマルチカラーマルチ量子ドットタイプである、図5は、b)各ビーズが、単色を放射する単一量子ドットタイプであり、ビーズの混合物は白色の2次光を生み出すように組み合わされている、異なる種類のビーズがカラーマルチ量子ドットタイプである、図6は、c)ビーズの混合物が例えば赤等の単色の2次光を放射するような、全てのビーズが単色の単一量子ドットタイプである、QD−ビーズ発光デバイスを示している。
ビーズ形成中に量子ドットを直接1次粒子(即ち、ビーズ)に組み込む第1オプションに関して、例えば、適切なコア型、コア/シェル型又はコア/マルチシェル型ナノ粒子(例えば、InP/ZnSコア/シェル型量子ドット)が、1又は複数のビーズ前駆体(例えば、アクリレートモノマー、ケイ酸材料、又は双方の組合せ)に接触させられて、その後適切な条件(例えば、重合開始剤の導入)にさらされて、ビーズ材料が形成されてよい。1又は複数の安定性を高める添加物は、ナノ粒子がビーズ前駆体と接触する反応混合物に導入されてよい。さらに、この段階において、表面コーティングをビーズに施すことができる。
1次粒子に量子ドットを組み込む第2のオプションにおいて、量子ドットは、物理的な取り込みによって1次マトリックス材料に固定化されてよい。例えば、適切な溶媒(例えば、有機溶媒)中の量子ドットの溶液が、1次粒子のサンプルとインキュベートされてよい。任意の適切な方法を用いて溶媒を除去することで、量子ドットは、1次粒子の1次マトリックス材料に固定される。量子ドットが溶けやすい溶媒(例えば、有機溶媒)にサンプルが再懸濁されない限り、量子ドットは、粒子に固定されたままである。1又は複数の安定性を高める添加物は、例えば、1次粒子と共にインキュベートされる量子ドット溶液に含まれてよい。或いは、まず、量子ドットが1次粒子に加えられ、その後、1又は複数の添加物が1次粒子に加えられてよい。更に、この段階で、もし望むのであれば、表面コーティングが1次粒子に与えられる。
前述したように、好ましい1次マトリックス材料は、ゾル−ゲル又はガラス等の光学的に透明な媒体である。このような1次マトリックス材料は、前述したような粒子形成処理中に1次粒子に量子ドットを組み込むために用いられる方法と類似したやり方で形成されてよい。例えば、単一タイプの量子ドット(例えば、1色)は、ゾル−ゲル又はガラスを生成するのに用いられる反応混合物に加えられてよい。代わりに、2以上のタイプの量子ドット(例えば、2以上の色)が、ゾル−ゲル又はガラスを生成するのに用いられる反応混合物に加えられてよい。これらの手順によって生成されたゾル−ゲル及びガラスは、任意の形状、形態、又は3次元構造を有してよい。例えば、結果として生じる1次粒子は、球状、円盤状、棒状、卵形、立方体、長方形、又は他の多くの有り得る任意の形状であってよい。上述した安定性を高める添加物の何れも、量子ドット含有ガラスビーズに加えることができる。幾つかのシリカベースのビーズは、例えば、ポリマー樹脂ビーズ(例えば、アクリレートベースのビーズ)と比較して、相対的に低い多孔率を示す。それ故、シリカベース材料からビーズが作製される場合、ビーズ形成後に添加物を加えるよりも、初期のビーズ形成の中に、各添加物を加える方が有利であり、より多孔性のビーズ材料を使う場合には更に有利であろう。
金属酸化物又は金属窒化物等の量子ドット含有1次粒子に、無機材料を含む表面コーティングを与えることが所望される好ましい実施形態では、コーティングを堆積するのに特に好ましい処理は、原子層堆積法(ALD)であるが、他の適切な技術が用いられてよいことは理解できるであろう。
1)量子ドット含有1次粒子の表面を金属前駆体へ曝す工程と、
2)1次粒子を含む反応チャンバをパージして、非反応金属前駆体、及びあらゆる気体反応副産物を除去する工程と、
3)1次粒子の表面を酸化物前駆体へ曝す工程と、
4)反応チャンバをパージする工程と、
を有する。
前述のように、量子ドットを含有するビーズへの1又は2以上の添加物の添加は、多くの利点を有するが、本発明の1つの重要な利点は、前述したように生成された、添加物含有量子ドットビーズ(QD-ビーズ)は、単に、所望量のQD-ビーズ材料を計量して、これを所望量の市販のLEDカプセル材材料に加えるだけで、LEDカプセル材材料に組み込まれることである。
任意の既存の市販のLEDカプセル材が、本発明に従って生成された、添加物含有QD-ビーズと共に使用されてよい。好ましいLEDカプセル材は、シリコーン、エポキシ、(メタ)アクリレート及び他のポリマーを含むが、シリカガラス、シリカゲル、シロキサン、ゾルゲル、ヒドロゲル、アガロース、セルロース、エポキシ、ポリエーテル、ポリエチレン、ポリビニル、ポリ−ジアセチレン、ポリフェニレン−ビニレン、ポリスチレン、ポリピロール、ポリイミド、ポリイミダゾール、ポリスルホン、ポリチオフェン、ポリリン酸、ポリ(メタ)アクリレート、ポリアクリルアミド、ポリペプチド、多糖類、及びこれらの組合せ等の非限定の更なるオプションが利用可能であることは当業者によって理解できるであろう。
添加物含有QD-ビーズ−LEDから出力された光(「2次光」)の色は、分光計を用いて測定できる。その後、発光デバイスの特定の色が、例えば2°CIE 1931色度図(図2参照)等の色度図上で色座標(colour coordinate)として表現されるように、スペクトル出力(mW/nm)が数学的に処理されてよい。
が、以下のように計算できる:
演色は、基準光源によって光が照射された場合の対象物の見え方と比較して、正しい色で見えるように対象物に光を照射できる光源の能力を表している。通常、基準光源は、100の演色指数(CRI)が割り当てられるタングステンフィラメント電球である。一般の照明として受け入れられるためには、白色発光デバイス源は、CRI>80であることが要求される。粗末な演色の例は、非常に粗末な演色能力を有するナトリウム街路灯である。即ち、ナトリウムランプにより光が照射された黄色の車から赤い車を区別することは、暗闇のナトリウムランプの下では双方ともがグレーに見えて、困難である。
以下の実施例1及び2は、添加物含有量子ドットビーズの調製を記載し、実施例3は、それらビーズがどのようにしてコートされるかを記載する、これら実施例は、例えば、新しい改良された量子ドットベースの発光デバイスの製造に用いることができる。合成方法の節では、量子ドットを生成するための2つの方法(1.1及び1.2)、及び量子ドットを1次粒子又は「ビーズ」に組み込むための3つの方法(2.1、2.2及び2.3)を提供する。
1.1 CdSe/ZnSコア/シェル量子ドットの調製
<CdSe/コアの調製>
HDA(500g)を3つ口丸底フラスコに入れ、動的真空下で1時間以上120°Cに加熱することで、乾燥及び脱気した。その後、溶液を60°Cに冷却した。これに0.718gの[HNEt3]4[Cd10Se4(SPh)16](0.20mmol)を加えた。総計で、42mmol、22.0mlのTOPSe、及び42mmol(19.5ml、2.15M)のMe2Cd・TOPを用いた。最初に、4mmolのTOPSe、及び4mmolのMe2Cd・TOPを室温で反応液に加え、温度を110°Cに上げ、2時間撹拌した。反応液は濃い黄色であり、等モル量のTOPSe及びMe2Cd・TOPを滴下して加えながら、温度を〜1°C/5minの速度で徐々に上げた。PL放射最大値が〜600nmに達すると、60°Cに冷却した後に300mlの乾燥エタノール又はアセトンを加えて、反応を止めた。これによって、深い赤色の粒子の沈殿が生成され、これを濾過によって更に分離した。生じたCdSe粒子を、トルエンに再溶解させた後に、セライトを通して濾過し、続いて暖かいエタノールから再沈殿させることで再結晶させて、存在するあらゆる余分なHDA、セレン又はカドミウムを除去した。これにより、HDAでキャッピングされた10.10gのCdSeナノ粒子が生成された。元素分析では、C=20.88、H=3.58、N=1.29、Cd=46.43%であった。最大PL=585nm、FWHM=35nmであった。量子ドットを形成する際に、38.98mmol、93%のMe2Cdが消費された。
HDA(800g)を3つ口丸底フラスコに入れ、動的真空下で1時間以上120°Cに加熱することで、乾燥及び脱気した。その後、溶液を60°Cに冷却し、これに、PL最大放射値が585nmのCdSeナノ粒子を9.23g加えた。その後、HDAを220°Cに加熱した。これに、総計20mlの0.5M Me 2 Zn・TOP、及びオクチルアミンに溶解した0.5M、20mlの硫黄を、交互に滴下付加して加えた。夫々3.5、5.5及び11.0mlの3つの交互付加を行い、これによって、最初に3.5mlの硫黄を、PLの最大強度がゼロに近づくまで滴下して加えた。その後、3.5mlのMe 2 Zn・TOPを、PLの最大強度が最大値に達するまで滴下して加えた。このサイクルを、PLの最大値が各サイクルでより高い強度に達する度に繰り返した。最後のサイクルで、PLの最大強度に達したら、最大強度を5乃至10%下回るまで更に前駆体を加え、反応液を1時間150°Cでアニールした。その後、反応混合物を60°Cに冷却し、直ぐに300mlの「暖かい」乾燥エタノールを加え、粒子の沈殿を生じさせた。生じたCdSe−ZnS粒子を乾燥させた後に、トルエンに再溶解させ、セライトを通して濾過した後に、温かいエタノールから再沈殿させて、あらゆる余分なHDAを除去した。これにより、HDAでキャッピングされた12.08gのCdSe−ZnSコア−シェルナノ粒子が生成された。元素分析では、C=20.27、H=3.37、N=1.25、Cd=40.11、Zn=4.43%であった。最大PLは590nm、FWHMは36nmであった。
<InPコア(500乃至700nmの放射)の調製>
ジブチルエステル(100ml)及びミリスチン酸(10.0627g)を3つ口フラスコに入れ、真空下で1時間、70°Cで脱気した。この期間の後、窒素を導入し、温度を90°Cに上げた。ZnS分子クラスター[ET3NH4][Zn10S4(SPh)16](4.7076g)を加え、混合物を45分間撹拌した。それから、温度を100°Cに上げた後に、In(MA)3(1M、15ml)に続いて(TMS)3P(1M、15ml)を滴下して加えた。反応混合物を撹拌しながら温度を140°Cに上げた。140°Cにて、In(MA)3(1M、35ml)(5分間攪拌したまま)及び(TMS)3P(1M、35ml)を更に滴下して加えた。その後、温度をゆっくりと180°Cに上げ、In(MA)3(1M、55ml)に続いて(TMS)3P(1M、40ml)を更に滴下して加えた。上記のようにして前駆体を加えることによって、InPのナノ粒子が成長しながら、放射最大値が520nmから最大700nmにまで徐々に上がった。これによって、所望の放射最大値が得られたときに、反応を止めることができ、この温度で半時間攪拌したままにできる。この期間後、温度を160°Cに下げ、反応混合物を(反応液の温度よりも20乃至40°C低い温度で)最大4日間アニールしたままにした。アニールを補助するために、この段階でUV灯も使用した。
上記のように調製したInP量子ドットの量子収率は、希HF酸で洗浄することで増加した。ドットを、脱気した無水クロロホルム(〜270ml)に溶解させた。部分的に50mlを取り除き、プラスチック製のフラスコに入れ、窒素でフラッシュ(flush)した。プラスチックシリンジを用いて、3mlの60重量/重量%HFを水に加え、脱気したTHF(17ml)に加えて、HF溶液を作った。HFをInPドットに5時間かけて滴下して加えた。付加完了後、溶液を一晩撹拌したままにした。塩化カルシウム水溶液を通して抽出し、エッチングされたInPドットを乾燥することで、過剰なHFを除去した。乾燥したドットを、将来の使用のために50mlのクロロホルム中に再分散させた。最大PLが567nm、FWHMが60nmであった。この段階のコア材料の量子効率は25乃至90%に及ぶ。
HFエッチングされたInPコア粒子の部分的な20mlを3つ口フラスコにおいてドライダウン(dry down)させた。1.3gのミリスチン酸、及び20mlのジ-n-ブチルセバケートエステルを加え、30分間脱気した。溶液を200°Cに加熱し、その後1.2gの無水酢酸亜鉛を加え、2mlの1M(TMS)2Sを滴下して加え(7.93ml/hrの速度)、付加完了後、溶液を撹拌したままにした。この溶液を1時間200°Cに保ち、その後室温にまで冷却した。40mlの脱気した無水メタノールを加えて粒子を分離し、遠心分離した。上澄み液を廃棄し、残りの固形物に30mlの脱気した無水ヘキサンを加えた。溶液を5時間静置し、その後再び遠心分離した。上澄み液を回収し、残りの固形物を捨てた。PL放射ピーク最大値=535nm、FWHM=65nmであった。この段階のナノ粒子コア/シェル材料の量子効率は、35乃至90%に及んだ。
1重量/体積%のポリ酢酸ビニル(PVA)(aq)溶液を、12時間撹拌した後、最低1時間、溶液に窒素をバブリングして広範囲に脱気することによって調製した。モノマー、メチルメタクリレート、及びエチレングリコールジメタクリレートも、窒素バブリングにより脱気し、更に精製することなく用いた。開始剤AIBN(0.012g)を反応容器に入れ、真空/窒素の3サイクル下に置いて、酸素が存在しないことを確実にした。
1%のジビニルベンゼン(DVB)と1%のチオールコモノマーを有するポリスチレン微小球を、振とう及び超音波処理によってトルエン(1mL)中に再懸濁させた。微小球を遠心分離し(6000rpm、約1分)、上澄みをデカントした。トルエンによる一瞬の洗浄を繰り返し、その後ペレットをトルエン(1mL)中に再懸濁させた。
ミリスチン酸でキャッピングしたInP/ZnSコアシェル量子ドットの0.4mL(約70mgが無機である)を真空下で乾燥させた。0.1mLの3-(トリメトキシシリル)プロピルメタクリレート(TMOPMA)を、続いて0.5mLのオルトケイ酸トリエチル(TEOS)を注入して乾燥量子ドットを溶解し、澄明な溶液を形成し、N2下一晩のインキュベーションのために保持した。その後、混合物を、50mLフラスコ中10mLの逆マイクロエマルション(シクロヘキサン/CO−520、18ml/1.35g)に、600rpmの攪拌下で注入した。混合物を15分間撹拌し、その後0.1mLの4%NH4OHを注入し、ビーズ形成反応を開始させた。次の日に遠心分離して反応を停止させ、固相を収集した。得られた粒子を、20mLのシクロヘキサンで2度洗浄し、その後真空下で乾燥させた。
<QD含有ビーズへの添加物の添加>
上述した安定性を高める添加物は何れも、ビーズを溶液で処理する(例えば、適当なモノマー、架橋剤、及び随意選択的な他の構成要素)前に添加でき、又は、例えば適切な時間の間浸漬させて、添加物の溶液内でインキュベートすることによって、予め形成されたビーズに後で加えることもできる。予め形成されたビーズに添加物を添加する浸漬手順では、30mgの乾燥したビーズ含有量子ドットを、エタノールの1または複数の添加物溶液(添加物濃度=1mM)に加えた。次に、30分間この混合液内でビーズをインキュベートし、その後、真空乾燥した。
<大きなビーズに含まれるQD含有ビーズの添加物の添加>
量子ドットを含む内側ビーズを、1又は複数の添加物と混合さして、次に大きなビーズ内に取り込んだ。最終的な「ビーズインビーズ」材料は、次に実施例1で記載した浸漬工程によって処理された。
<ポリメチルメタクリレートによる量子ドット含有シリカビーズのコーティング>
25mgの粉末状の量子ドット含有シリカビーズを、脱気したメチルメタクリレート(MMA)に可能な限り分散させた。光開始剤フェニルビス(2,4,6-トリメチルベンゾイル)ホスフィンオキシドを、架橋剤トリメチロールプロパントリメタクリレート(TMPTM)に加え、溶液を脱気しながら溶解させた。その後、TMPTM架橋剤をMMA及びシリカに加え、モノマーと架橋剤の均一な混合を確実にするように混合物をワールミキサーで攪拌した。生じたスラリーを、広い口径の針を有するシリンジに移し、その後、脱気した5mLの2% PVA中に注入しながら、1200rpmで継続的に攪拌した。その後、懸濁液を30分間365nmのUV光に曝した。混合物を一晩撹拌し、次の朝、洗浄及び遠心分離によって集成した(worked-up)。洗浄は20mLのH2Oで2回、20mLのEtOHで2回行い、遠心分離は、洗浄の間に2分間2000rpmで行った。最後にサンプルを真空下で乾燥させ、N2でパージした。
<ポリメチルメタクリレートによる量子ドット含有シリカビーズのコーティング>
25mgの粉末状の量子ドット含有シリカビーズを、脱気したメチルメタクリレート(MMA)に可能な限り分散させた。光開始剤フェニルビス(2,4,6-トリメチルベンゾイル)ホスフィンオキシドを、架橋剤トリメチロールプロパントリメタクリレート(TMPTM)に加え、溶液を脱気しながら溶解させた。その後、TMPTM架橋剤をMMA及びシリカに加え、モノマーと架橋剤の均一な混合を確実にするように混合物をワールミキサーで攪拌した。生じたスラリーを、広い口径の針を有するシリンジに移し、その後、脱気した5mLの2% PVA中に注入しながら、1200rpmで継続的に攪拌した。その後、懸濁液を30分間365nmのUV光に曝した。混合物を一晩撹拌し、次の朝、洗浄及び遠心分離によって集成した(worked-up)。洗浄は20mLのH2Oで2回、20mLのEtOHで2回行い、遠心分離は、洗浄の間に2分間2000rpmで行った。最後にサンプルを真空下で乾燥させ、N2でパージした。
<GelestHardsil ARコーティングポリマービーズの手順>
GelestHardsil AR(2000μl)及びZn-2-エチルヘキサノエート(10μl)のストック溶液を作製した。Ν2(g)雰囲気下、GelestHardsil AR/Zn-2-エチルヘキサン酸ストック溶液のアリコート(150μL)を、ガラスバイアル(〜7mL)中のCFQD-ビーズ(30mg)に加え、インキュベートし(一晩)、高真空下に置き(一晩)、バイアルにスクリューキャップ蓋を取り付けた。サンプルをグローブボックスから取り出し、ホットプレートに搭載した、予熱(220°C)したヒーティングブロックに置いた(20分)。
<ポリ(ビニルアルコール)コーティング量子ドットビーズの手順>
エチレングリコール(5ml)に溶解(100°C)したポリ(ビニルアルコール)(87乃至89%の加水分解物、MW=85000乃至124000)(0.05g)のストック溶液を作製した。Ν2(g)雰囲気下、ポリ(ビニルアルコール)/エチレングリコールストック溶液のアリコート(150μL)を、量子ドットビーズに加え、混合し、一晩高真空下に置き、乾燥粉末を生じさせた(QY=35%、PL=527nm、FWHM=70nm)。
<BF3及びUV光によるグリシジルメタクリレートでの量子ドットビーズのポリマーコーティング>
Ν2(g)雰囲気下、グリシジルメタクリレート(阻害剤を除去)(1406μl)、BF3OEt2(12.3μl)及びイルガキュア819(9mg)のストック溶液を作製した。ストック溶液のアリコート(100μL)を、量子ドットビーズ(20mg)に加え、混合し、UV−LEDで照射した(Hamamatu UV−LED、3分)。サンプルをグローブボックスに戻し、エポキシド重合を進行させた。
<Optocastコーティング量子ドットビーズの手順>
ジエチルエーテル(1470μl)に溶解したエポキシ樹脂(Optocast 3553、30μl)のストック溶液を作製した。Ν2(g)雰囲気下、Optocast/ジエチルエーテルストック溶液のアリコート(150μl)を量子ドットビーズ(30mg)に加え、混合し、インキュベートし(1.5時間)、一晩高真空下に置き、照射し(Hgランプ、400W、5分)、粒子を生じさせた(QY=30%、PL=515nm、FWHM=70nm)。
Claims (31)
- 半導体ナノ粒子の集団を含んでいる1次マトリックス材料を含む1次粒子であって、
各1次粒子は、半導体ナノ粒子の物理的、化学的及び/又は光安定性を高める添加物を更に含んでおり、それら1次粒子は、マイクロビーズの形態で提供され、
添加物は、還元剤、遊離基捕捉剤、及び水素化物反応剤からなる群から選択され、
水素化物反応剤は、1,4−ブタンジオール、メタクリル酸2−ヒドロキシエチル、メタクリル酸アリル、1,6ヘプタジエン−4−オル、1,7オクタジエン、及び1,4ブタジエンからなる群から選択される、
1次粒子。 - マイクロビーズは、20nm乃至0.5mmの平均直径を有する、請求項1に記載の1次粒子。
- 1次マトリックス材料は、ポリマー、樹脂、モノリス、ガラス、ゾルゲル、エポキシ、シリコン及び(メタ)アクリレートからなる群から選ばれる材料を含む、請求項1又は請求項2に記載の1次粒子。
- 1次マトリックス材料は、アクリレートポリマー、エポキシド、ポリアミド、ポリイミド、ポリエステル、ポリカーボネート、ポリチオエーテル、ポリアクリロニトリル、ポリジエン、ポリスチレンポリブタジエンコポリマー、パイリレン、シリカ−アクリレートハイブリッド、ポリエーテルエーテルケトン、ポリフッ化ビニリデン、ポリジビニルベンゼン、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリエチレンテレフタレート、ポリイソブチレン、ポリイソプレン、セルロース誘導体、及びこれらの組合せからなる群から選ばれる材料を含む、請求項1又は請求項2に記載の1次粒子。
- 添加物は、アスコルビン酸パルミテート、α−トコフェノール、オクタンチオール、ブチルヒドロキシアニソール、ブチルヒドロキシトルエン、ガレートエステル、及びメタ重亜硫酸からなる群から選択される、請求項1乃至請求項4の何れかに記載の1次粒子。
- 添加物は、ベンゾフェノンである、請求項1乃至請求項4の何れかに記載の1次粒子。
- 1次粒子には、表面コーティング材料の層が与えられている、請求項1乃至請求項6の何れかに記載の1次粒子。
- 表面コーティング材料は、1次マトリックス材料を通る酸素又は酸化剤の通過を妨害又は防止するバリアとして機能する、請求項7に記載の1次粒子。
- 表面コーティング材料は、1次マトリックス材料を通るフリーラジカル種の通過を妨害又は防止するバリアとして機能する、請求項7に記載の1次粒子。
- 表面コーティング材料は、水分が1次マトリックス材料を通過することを妨害又は防止するバリアとして機能する、請求項7に記載の1次粒子。
- 表面コーティング材料は、最大で500nmの厚さを有する、請求項7乃至請求項10の何れかに記載の1次粒子。
- 表面コーティング材料は、5乃至100nmの厚さを有する、請求項7乃至請求項10の何れかに記載の1次粒子。
- 表面コーティング材料は、無機材料を含む、請求項7乃至請求項12の何れかに記載の1次粒子。
- 無機材料は、誘電体、金属酸化物、金属窒化物、又はシリカベースの材料からなる群から選択される、請求項13に記載の1次粒子。
- 表面コーティング材料は、ポリマー材料を含む、請求項7乃至請求項12の何れかに記載の1次粒子。
- ポリマー材料は、飽和炭化水素ポリマー又は不飽和炭化水素ポリマーであり、或いは、1又は複数のヘテロ原子若しくはヘテロ原子含有官能基を組み込んでいるポリマーである、請求項15に記載の1次粒子。
- 半導体ナノ粒子は、周期表の11族、12族、13族、14族、15族及び/又は16族から選ばれるイオン、或いは、1又は複数タイプの遷移金属イオン若しくはdブロック金属イオンを含む、請求項1乃至請求項16の何れかに記載の1次粒子。
- 半導体ナノ粒子は、CdO、CdS、CdSe、CdTe、ZnO、ZnS、ZnSe、ZnTe、InP、InAs、InSb、AlP、AlS、AlAs、AlSb、GaN、GaP、GaAs、GaSb、PbS、PbSe、Si、Ge、MgS、MgSe、MgTe及びそれらの組合せからなる群から選ばれる、1又は複数の半導体材料を含む、請求項1乃至請求項16の何れかに記載の1次粒子。
- 2次マトリックス材料に分散された、請求項1乃至請求項18の何れかに記載の複数の1次粒子を組み込んでいる複合材料。
- 2次マトリックス材料は、ポリマー、樹脂、モノリス、ガラス、ゾルゲル、エポキシ、シリコン及び(メタ)アクリレートからなる群から選ばれる材料を含む、請求項19に記載の複合材料。
- 2次マトリックス材料は、1又は複数の2次粒子の形態であり、各2次粒子は、半導体ナノ粒子の物理的、化学的及び/又は光安定性を高める1又は複数の添加物を含む、請求項19又は請求項20に記載の複合材料。
- ホスト発光ダイオードカプセル化媒体に埋め込まれており、請求項1乃至請求項18の何れかに記載の複数の1次粒子を含む調製物と光学的に繋がっている1次光源を有する発光デバイス。
- ホスト発光ダイオードカプセル化媒体に埋め込まれており、請求項19乃至請求項21の何れかに記載の複合材料を含む調製物と光学的に繋がっている1次光源を有する発光デバイス。
- 1次マトリックス材料と、半導体ナノ粒子の集団と、半導体粒子の物理的、化学的及び/又は光安定性を高める添加物とを含む1次粒子を調製する方法であって、
半導体ナノ粒子と、1次マトリックス材料と、添加物とを結合させることで、1次粒子を生成することと、
1次粒子をマイクロビーズの形態で提供することと、
を含んでおり、
添加物は、還元剤、遊離基捕捉剤、及び水素化物反応剤からなる群から選択され、
水素化物反応剤は、1,4−ブタンジオール、メタクリル酸2−ヒドロキシエチル、メタクリル酸アリル、1,6ヘプタジエン−4−オル、1,7オクタジエン、及び1,4ブタジエンからなる群から選択される、
方法。 - 添加物は、1次マトリックス材料の前駆体の反応中に、半導体ナノ粒子と、1次マトリックス材料の前駆体とに結合する、請求項24に記載の方法。
- 半導体ナノ粒子は、1次マトリックス材料の前駆体と結合する前に、マトリックス材料内に含まれている、請求項25に記載の方法。
- 半導体ナノ粒子が第1マトリックス材料に取り込まれた後で、添加物が加えられる、請求項24、請求項25、又は請求項26に記載の方法。
- 表面コーティングが、1次粒子の表面に与えられている、請求項24乃至請求項27の何れかに記載されている方法。
- 表面コーティングは、1乃至500nmの層厚を有するように形成されている、請求項28に記載の方法。
- 表面コーティングは、原子層堆積によって与えられる、請求項28又は請求項29に記載の方法。
- 表面コーティングは、1次粒子の表面上にイン・サイチュで生成される、請求項28又は請求項29に記載の方法。
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