KR20150032217A - 광 산란 시트, 이를 포함하는 전자 소자 및 이의 제조방법 - Google Patents

광 산란 시트, 이를 포함하는 전자 소자 및 이의 제조방법 Download PDF

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KR20150032217A
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light scattering
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Abstract

본 명세서는 광 산란 시트, 이를 포함하는 전자 소자 및 이의 제조방법을 제공한다.

Description

광 산란 시트, 이를 포함하는 전자 소자 및 이의 제조방법{LIGHT SCATTERING SHEET, ELECTRONIC DEVICE HAVING THE LIGHT SCATTERING SHEET AND METHOD OF MANUFACTURING THE SAME}
본 출원은 2013년 09월 16일에 한국특허청에 제출된 한국 특허 출원 제 10-2013-0111443호의 출원일의 이익을 주장하며, 그 내용 전부는 본 명세서에 포함된다.
본 명세서는 광 산란 시트, 이를 포함하는 전자 소자 및 이의 제조방법을 제공한다.
양자점(QD:Quantum Dot)은 반도체 나노입자이다. 나노미터 크기의 양자점은 불안정한 상태의 전자가 전도대에서 가전자대로 내려오면서 발광하는데, 양자점의 입자가 작을수록 짧은 파장의 빛이 발생하고, 입자가 클수록 긴 파장의 빛을 발생한다. 따라서 양자점의 크기를 조절하면 원하는 파장의 가시광선을 표현하고, 여러 크기의 양자점을 이용하여 다양한 색을 동시에 구현할 수도 있다.
양자점의 크기를 제어하여 원하는 천연색을 구현할 수 있으며, 색재현율이 좋고 휘도 또한 양호하여 차세대 광원으로 주목받고 있다.
한국특허출원 제10-1989-0001439 호
본 명세서는 광 산란 시트, 이를 포함하는 전자 소자 및 이의 제조방법을 제공하고자 한다.
본 명세서는 광 변환층을 포함하는 광 산란 시트에 있어서, 상기 광 변환층은 결정부를 포함하는 고분자; 및 상기 고분자의 결정부에 분산된 양자점을 포함하는 입자를 포함하며, 가장 긴 길이의 방향을 X축, 상기 X축의 면방향으로 수직인 방향을 Y축, 두께방향으로 상기 X축 및 Y축에 수직인 방향을 Z축으로 정의할 때, 상기 입자의 크기는 X축으로 0.1 μm 이상 50 μm 이하이고, Y축으로 0.1 μm 이상 50 μm 이하 이며, Z축으로 0.1 μm 이상 50 μm 이하인 것인 광 산란 시트를 제공한다.
또한, 본 명세서는 상기 광 산란 시트를 포함하는 전자 소자를 제공한다.
또한, 본 명세서는 상기 전자 소자를 포함하는 조명 장치를 제공한다.
또한, 본 명세서는 상기 전자 소자를 포함하는 디스플레이 장치를 제공한다.
본 명세서의 하나의 실시상태의 입자는 입사된 빛의 파장을 변환하여 파장변환광을 발생시키면서 빛을 산란시키는 장점이 있다.
본 명세서의 하나의 실시상태는 양자점을 포함하는 입자가 균일하게 분포되어 있는 장점이 있다.
도 1은 고분자 사슬이 길게 늘어져 규칙적으로 배열된 결정부를 포함하는 고분자를 도시한 것이다.
도 2는 고분자 사슬이 반복하여 접혀진 사슬(folded chain)로 이루어진 라멜라(lamella) 구조를 도시한 것이다.
도 3은 라멜라 구조의 결정부를 포함하는 고분자를 도시한 것이다.
도 4는 본 명세서의 일 실시상태 따른 광 산란 시트가 구비된 액정 표시 장치의 단면도이다.
도 5은 실시예 1과 비교예 1에서 제조된 광 산란 시트에 대한 형광현미경 측정결과이다.
도 6은 실시예 1과 비교예 1에서 제조한 광 산란 시트의 광발광 세기를 나타낸 그래프이다.
도 7은 제조예 1 내지 5에서 제조된 입자의 주사전자현미경(SEM) 측정결과이다.
도 8는 제조예 1에서 제조된 입자의 투과전자현미경 측정결과이다.
이하에서 본 명세서에 대하여 상세히 설명한다.
본 명세서는 광 변환층을 포함하는 광 산란 시트에 있어서, 상기 광 변환층은 결정부를 포함하는 고분자; 및 상기 고분자의 결정부에 분산된 양자점을 포함하는 입자를 포함하며, 가장 긴 길이의 방향을 X축, 상기 X축의 면방향으로 수직인 방향을 Y축, 두께방향으로 상기 X축 및 Y축에 수직인 방향을 Z축으로 정의할 때, 상기 입자의 크기는 X축으로 0.1 μm 이상 50 μm 이하이고, Y축으로 0.1 μm 이상 50 μm 이하이며, Z축으로 0.1 μm 이상 50 μm 이하인 것인 광 산란 시트를 제공한다.
상기 입자의 형태는 표면이 곡선인 입자일 수 있으며, 예를 들면, 구형, 타원형, 원반형 등과 같은 형태일 수 있다. 구체적으로, 상기 입자의 형태는 타원형 또는 원반형일 수 있다.
상기 입자의 X축의 길이가 Y축의 길이보다 길 수 있다.
상기 입자의 X축의 길이가 Z축의 길이보다 길 수 있다.
상기 입자의 X축의 길이가 Y축의 길이보다 길고, Z축의 길이보다 길 수 있다.
상기 입자의 X축의 길이는 1 μm 이상 20 μm 이하일 수 있다.
상기 입자의 Y축의 길이는 0.1 μm 이상 10 μm 이하일 수 있다.
상기 입자의 Z축의 길이는 0.1 μm 이상 10 μm 이하일 수 있다.
상기 입자의 크기는 X축으로 1 μm 이상 20 μm 이하이고, Y축으로 0.1 μm 이상 10 μm 이하이며, Z축으로 0.1 μm 이상 10 μm 이하일 수 있다.
상기 입자의 크기는 X축으로 1 μm 이상 20 μm 이하이고, Y축으로 0.1 μm 이상 10 μm 이하이며, Z축으로 0.1 μm 이상 10 μm 이하이며, 상기 입자의 X축의 길이가 Y축의 길이보다 길고, Z축의 길이보다 길 수 있다.
상기 입자는, 사슬이 규칙적으로 배열된 결정부를 포함하는 고분자를 용매에 용해시켜 상기 고분자 사슬의 거리를 늘리고, 넓어진 고분자 사슬 사이에 양자점을 침투시키고 냉각시켜 고분자 사슬의 거리가 좁아지는 재결정 과정을 통해, 결정부를 이루는 고분자 사슬 사이에 양자점이 균일하게 분산되는 입자를 의미한다.
본 명세서의 일 실시상태에서, 상기 재결정된 고분자의 결정화도는 50% 이상일 수 있다. 고분자는 결정부와 비결정부가 공존하므로, 재결정된 고분자의 결정부가 50% 이상인 고분자를 사용하여 결과적으로 입자 내에서 양자점이 균일하게 분산되는 장점이 있다.
본 명세서의 일 실시상태에서, 상기 재결정된 고분자의 결정화도는 70% 이상일 수 있다. 고분자는 결정부와 비결정부가 공존하나, 이때의 비결정부는 하나의 결정부와 다른 하나의 결정부를 연결하는 부분에 해당하여 대부분이 결정부에 분산되어 있으므로 결과적으로 입자 내에서 양자점이 균일하게 분산되는 장점이 있다.
본 명세서에서, 상기 입자는 입사된 빛의 파장을 변환하여 파장변환광을 발생시키면서 빛을 산란시킬 수 있다. 구체적으로, 상기 입자 자체의 크기로 인해 빛의 산란이 일어날 수 있고, 광 산란 시트 내에 경화성 수지가 경화된 고분자와 상기 입자를 구성하는 고분자 및 양자점과의 굴절률 차이로 인해 빛의 산란이 일어날 수 있다.
본 명세서에서, 상기 입자는 입사된 빛의 파장을 변환하여 파장변환광을 발생시키면서 빛을 산란시킬 수 있기 때문에, 추가의 광산란층을 구비하거나 광산란입자를 추가하지 않아도 일정 이상의 광효율을 유지하는 장점이 있다.
본 명세서의 일 실시상태에서, 상기 광 변환층의 양자효율은 0.05 이상 0.95 이하일 수 있다.
본 명세서의 일 실시상태에서, 상기 광 변환층의 두께는 10 μm 이상 500 μm 이하일 수 있다.
상기 양자점은 상기 결정부의 고분자 사슬 사이에 분산된다. 이에 따라, 양자점끼리의 친화력으로 인해 뭉치는 현상이 줄어들어 입자내에 존재하는 양자점의 크기가 작으며, 균일하게 분포되는 장점이 있다.
본 명세서의 일 실시상태에서, 상기 입자 내에 분포된 양자점의 크기는 1 nm 이상 10 nm 이하일 수 있다. 이 경우 형광체에 비해 강한 빛을 좁은 파장대에서 발생시키는 장점이 있다.
본 명세서의 일 실시상태에서, 입자의 전체 중량을 기준으로 양자점의 함량은 1 중량% 이상 45 중량%일 수 있다.
본 명세서의 일 실시상태에서, 광 산란 시트의 전체 중량을 기준으로 입자의 함량은 0.1 중량% 이상 60 중량%일 수 있다.
상기 광 변환층은 2 이상의 광 변환층을 포함하고, 상기 2 이상의 광 변환층은 각각 입사된 빛의 파장을 서로 다른 파장으로 변환시킬 수 있다.
상기 광 변환층은 입사된 빛의 파장을 변환하여 백색광을 발생시킬 수 있다.
상기 광 변환층은 2 층의 광 변환층을 포함하고, 상기 광 변환층은 청색광의 파장을 변환하여 적색광을 발생시키는 제1 광 변환 시트; 및 청색광의 파장을 변환하여 녹색광을 발생시키는 제2 광 변환 시트를 포함할 수 있다.
본 명세서의 또 하나의 실시상태는 양자점이 균일하게 분산된 광 산란 시트를 포함하는 소자는 구동시 직접적인 열 전달을 최소화하고 적은 에너지로 발광하는 장점이 있다.
본 명세서의 광 산란 시트 내의 양자점은 고분자 결정부의 사슬에 의해서 잘 패킹되어 있는 장점이 있다.
본 명세서의 광 산란 시트 내의 양자점은 외부환경의 변화에 안정적인 장점이 있다. 구체적으로 온도의 변화, 수분 또는 산소의 접촉 등에 안정적인 장점이 있다.
본 명세서의 광 산란 시트 내의 양자점은 고분자 결정부의 사슬에 감싸져 있기 때문에 안정적으로 분산되어 있는 장점이 있다.
본 명세서의 일 실시상태에서, 상기 광 산란 시트의 양면 중 적어도 일면에 구비된 배리어 필름을 더 포함할 수 있다.
본 명세서는 광 산란 시트를 포함하는 전자 소자를 제공한다.
상기 전자 소자는 플라즈마 디스플레이 패널(Plasma Display Panel, PDP), 발광 다이오드(Light Emitting Diode, LED), 유기 발광 소자(Organic Light Emitting Diode, OLED), 액정 표시 장치(Liquid Crystal Display, LCD), 박막 트랜지스터 액정 표시 장치(Thin FIlm Transistor- Liquid Crystal Display, LCD-TFT) 및 음극선관(Cathode Ray Tube, CRT) 중 어느 하나일 수 있다.
또한, 본 명세서는 상기 전자 소자를 포함하는 디스플레이 장치를 제공한다.
상기 디스플레이 장치는 백라이트 유닛과 화소부를 포함하며, 본 명세서의 전자 소자는 상기 백라이트 유닛과 화소부 중 적어도 하나에 포함될 수 있다.
또한, 본 명세서는 상기 전자 소자를 포함하는 조명 장치를 제공한다.
상기 조명 장치는 백색의 조명 장치이거나 유색의 조명 장치일 수 있다. 이때, 요구되는 조명 색에 따라 본 명세서의 전자 소자의 발광색을 조절하여 조명 장치에 포함될 수 있다.
또한, 본 명세서에서는 액정 표시 장치용 광 산란 시트를 제공한다.
본 명세서는 광 산란 시트를 포함하는 액정 표시 장치를 제공한다.
상기 액정 표시 장치는 광원, 반사판 및 도광판을 포함하며, 상기 도광판 상에 구비된 본 명세서의 액정 표시 장치용 광 산란 시트를 더 포함할 수 있다.
도 4에 도시된 바와 같이, 액정 표시 장치(600)는 광원(610), 반사판(608) 및 도광판(606)을 포함하며, 상기 도광판(606) 상에 구비된 본 명세서의 액정 표시 장치용 광 산란 시트(604)를 더 포함할 수 있다.
본 명세서의 일 실시상태에 있어서, 상기 액정 표시 장치는 광원, 반사판, 도광판 및 휘도향상필름을 포함하며, 상기 도광판과 휘도향상필름 사이에 구비된 본 명세서의 액정 표시 장치용 광 산란 시트를 더 포함할 수 있다.
본 명세서의 일 실시상태에 있어서, 상기 액정 표시 장치는 광원, 반사판, 도광판, 확산판 및 휘도향상필름을 포함하며, 상기 확산판과 휘도향상필름 사이에 구비된 본 명세서의 액정 표시 장치용 광 산란 시트를 더 포함할 수 있다.
본 명세서의 일 실시상태에 있어서, 상기 액정 표시 장치는 청색 발광 다이오드(LED)를 이용하여 반사판, 도광판, 확산판 및 휘도향상필름을 포함하며, 상기 확산판과 휘도향상필름 사이에 구비된 본 명세서의 액정 표시 장치용 광 산란 시트를 더 포함할 수 있다.
상기 액정 표시 장치에 액정 표시 장치용 광 산란 시트를 적용하는 경우에는 색 재현율 및 휘도가 증가하는 장점이 있다.
본 명세서는 1) 결정부를 포함하는 고분자와 용매의 혼합액을 제조하는 단계;
2) 상기 고분자가 용매에 용해되는 온도로 상기 혼합액을 승온하는 단계;
3) 상기 혼합액에 양자점을 첨가한 후 상기 혼합액을 냉각함으로써 상기 고분자가 재결정된 입자를 생성하는 단계; 및
4) 상기 3) 단계에서 형성된 입자를 포함하는 조성물을 이용하여 광 산란 시트를 제조하는 단계를 포함하는 것인 광 산란 시트의 제조방법을 제공한다.
본 명세서의 광 산란 시트의 제조방법은 1) 결정부를 포함하는 고분자와 용매의 혼합액을 제조하는 단계를 포함한다.
일반적으로 고분자는 고분자 사슬이 규칙적으로 배열된 결정부와 고분자 사슬이 불규칙적으로 배열된 비결정부를 포함하고 있다. 상기 고분자의 결정부는 상당히 규칙적인 분자 배열을 갖고 있으며 X선 회절에 의하여 명확한 결정구조를 나타낸다.
상기 고분자의 결정부는 고분자 사슬이 규칙적으로 배열된 부분을 의미하며 그 형태는 고분자 사슬 간의 상호작용, 결정이 형성된 환경조건, 연신 정도 등에 따라서 다양한 형태로 배열될 수 있으며, 이를 한정하지 않는다.
예를 들면, 도 1의 (b) 또는 (c) 와 같이 고분자 사슬이 길게 늘어져 규칙적으로 배열하거나 도 2에 도시된 바와 같이 고분자 사슬이 반복하여 접혀진 사슬(folded chain)으로 이루어진 라멜라(lamella)와 같은 층상구조를 형성할 수 있다.
상기 고분자의 종류는 결정부를 포함한다면 특별히 한정하지 않으나, 예를 들면, 폴리염화비닐계 고분자, 폴리스티렌계 고분자, 폴리올레핀계 고분자, 나일론계 고분자, 아크릴계 고분자, 페놀계 고분자, 멜라민계 고분자, 실리콘계 고분자, 폴리이미드계, 폴리아미드계, 폴리우레탄계, 폴리에스터계, 폴리카보네이트계 고분자 중 하나의 단일 고분자이거나, 상기 고분자들 중 적어도 2 이상의 공중합체일 수 있다.
구체적으로, 폴리염화비닐계 고분자, 폴리에틸렌계 고분자, 폴리프로필렌계 고분자, 나일론계 고분자, 폴리아크릴로 니트릴계 고분자 중 하나의 단일 고분자이거나, 상기 고분자들 중 적어도 2 이상의 공중합체일 수 있다.
고분자는 금속과 같이 전체가 결정인 경우는 적으며 대부분 도 1 및 도 3에 도시된 바와 같이 결정부와 비결정부가 공존한다. 이때, 고분자 전체를 기준으로 결정부의 비율(백분율)을 고분자의 결정화도로 표현할 수 있다.
본 명세서의 일 실시상태에서, 상기 고분자는 결정부가 비결정부보다 상대적으로 많은 결정성 고분자일 수 있다.
본 명세서의 일 실시상태에서, 상기 고분자의 결정화도는 높으면 높을수록 바람직하다. 고분자의 결정부가 많을수록 상기 고분자의 결정부의 고분자 사슬 사이에 양자점을 침투시켜 양자점을 더 고르게 분포시킬 수 있기 때문이다.
본 명세서의 일 실시상태에서, 상기 고분자의 결정화도는 50% 이상일 수 있다. 고분자는 결정부와 비결정부가 공존하므로, 고분자의 결정부가 50% 이상인 고분자를 사용하여 결과적으로 입자 내에서 양자점이 균일하게 분산되는 장점이 있다.
본 명세서의 일 실시상태에서, 상기 고분자는 경화성 반응기를 가질 수 있다. 상기 고분자는 후술할 5) 단계의 경화단계에서 열경화 또는 광경화될 수 있는 반응기를 가질 수 있다.
상기 경화성 반응기는 열경화 또는 광경화를 통해 경화될 수 있다면 특별히 한정하지 않으나, 예를 들면 상기 경화성 반응기는 아크릴레이트기, 비닐기 등과 같은 다중결합을 포함하는 반응기이거나, 에폭시 등과 같은 고리결합을 포함하는 반응기일 수 있다.
본 명세서의 일 실시상태에서, 상기 고분자는 친수성 반응기를 가질 수 있다. 상기 고분자의 친수성 반응기는 결정부의 고분자 사슬 사이에 침투된 양자점과 상호작용하여 양자점이 안정적으로 결정부의 고분자 사슬 사이에 배치되도록 도와준다. 구체적으로, 양자점은 친수성을 띠기 때문에 결정부의 고분자 사슬 사이에 접근한 양자점이 고분자의 친수성 반응기와 상호작용하여 고분자 사슬 사이를 빠져나가지 않고 자리잡을 수 있도록 작용한다. 이때, 양자점과 고분자의 친수성 반응기의 상호작용은 친수성 반응기에 따라 공유결합, 배위결합, 이온결합, 수소결합, 극성결합 등과 같은 화학결합을 형성할 수 있다.
상기 고분자의 친수성 반응기는 고분자 자체가 친수성 반응기를 갖고 있거나, 산처리 등과 같은 처리를 통해 친수성 반응기를 추가할 수 있다.
상기 친수성 반응기는 물과의 친화력이 높은 반응기를 의미하며, 일반적으로 수소결합이 가능하거나 극성이 높은 반응기 등일 수 있다. 예를 들면, -OH, -COOH, -O-, -CO-, -NH2, -CONH2, -PO3H2, -SH, -SO3H, -SO2H, -NO2, 및 -O(CH2CH2O)nH (이때, n은 1~5의 정수) 등일 수 있다.
상기 용매는 당 기술분야에서 사용될 수 있는 것을 사용할 수 있으며, 특별히 한정하지 않는다.
본 명세서의 광 산란 시트의 제조방법은 2) 상기 고분자가 용매에 용해되는 온도로 상기 혼합액을 승온하는 단계를 포함한다.
상기 고분자의 용해 온도는 용매에 고분자가 완전히 녹아 고분자용액이 형성되는 온도를 의미하며, 기존의 고분자의 구조를 완전히 분해시킨 후 다시 새로운 결정을 형성시켜 결정부분의 순도를 높이는 것을 의미한다. 그러므로 고분자끼리의 상호작용 보다 고분자와 용매사이의 상호작용이 더 크게 일어난다.
상기 2) 단계에서, 상기 혼합액을 고분자의 용해온도 이상으로 승온하여 고분자와 용매사이의 상호작용이 더 크게 일어나므로, 결정부의 고분자 사슬 사이에 3) 단계에서 첨가되는 양자점이 고분자 사슬 사이에 침투할 수 있다.
본 명세서의 일 실시상태에 있어서, 상기 고분자의 용해온도가 70 ℃ 이상 180 ℃ 이하인 고분자를 사용할 수 있다. 양자점 내 스트레스는 온도가 증가할수록 높아지므로, 상대적으로 고분자 용해온도가 낮은 고분자를 사용함으로써 양자점의 열적 안정성을 유지 할 수 있는 장점이 있다.
본 명세서의 광 산란 시트의 제조방법은 3) 상기 혼합액에 양자점을 첨가한 후 상기 혼합액을 냉각함으로써 상기 고분자가 재결정된 입자를 생성하는 단계를 포함한다.
상기 3) 단계에서 상기 혼합액을 냉각하기 바로 직전에 상기 혼합액에 양자점을 첨가할 수 있다. 이는 전체적으로 소수성을 띠는 고분자 사슬 사이에 침투하기 전에 양자점끼리의 친화력에 의해 응집되는 것을 방지하여 고분자 사슬과 양자점이 잘 혼합되기 위함이다.
상기 혼합액에 양자점을 첨가할 때, 상기 혼합액을 교반하면서 양자점을 첨가할 수 있다. 이는 양자점끼리의 친화력에 의해 응집되는 것을 방지하고 열처리를 통한 양자점 내 스트레스를 최소화하기 위함이다.
상기 혼합액을 냉각함으로써 상기 고분자의 재결정된 입자가 생성될 때, 양자점이 고르게 분산된 상태에서 고분자 사슬과 사슬 사이가 좁아지면서 고분자의 결정이 생성된다. 이때, 상기 고분자의 재결정된 입자는 고분자의 결정부의 고분자 사슬 사이에 양자점이 분산된 상태로 재결정된 입자이다.
본 명세서의 일 실시상태에서, 상기 재결정된 고분자는 결정부가 비결정부보다 상대적으로 많은 결정성 고분자일 수 있다.
본 명세서의 일 실시상태에서, 상기 재결정된 고분자의 결정화도는 높으면 높을수록 바람직하다. 고분자의 결정부가 많을수록 상기 고분자의 결정부의 고분자 사슬 사이에 양자점을 침투시켜 양자점을 더 고르게 분포시킬 수 있기 때문이다.
본 명세서의 일 실시상태에서, 상기 재결정된 고분자의 결정화도는 50% 이상일 수 있다. 고분자는 결정부와 비결정부가 공존하므로, 고분자의 결정부가 50% 이상인 고분자를 사용하여 결과적으로 입자 내에서 양자점이 균일하게 분산되는 장점이 있다.
본 명세서의 일 실시상태에서, 상기 재결정된 고분자의 결정화도는 70% 이상일 수 있다. 고분자는 결정부와 비결정부가 공존하나, 이때의 비결정부는 하나의 결정부와 다른 하나의 결정부를 연결하는 부분에 해당하여 대부분이 결정부에 분산되어 있으므로 결과적으로 입자 내에서 양자점이 균일하게 분산되는 장점이 있다.
본 명세서의 일 실시상태에 있어서, 상기 3) 단계의 혼합액 중 상기 고분자와 양자점의 중량비는 100 : 1 이상 100 : 90 이하일 수 있다. 더 구체적으로 100: 1 이상 100 : 50 이하일 수 있다.
상기 양자점은 입사된 빛의 파장을 다른 파장으로 변환시킬 수 있는 반도체 나노결정을 말한다.
상기 양자점의 종류는 입사된 빛의 파장을 다른 파장으로 변환시킬 수 있다면 특별히 한정하지 않으며, 당 기술분야에서 일반적인 양자점을 이용할 수 있다. 예를 들면, 상기 양자점은 Si계 나노결정, II-VI족계 화합물 반도체 나노결정, II-V족계 화합물 반도체 나노결정, III-V족계 화합물 반도체 나노결정, I-III-VI족계 화합물 반도체 나노결정, I-III-V족계 화합물 반도체 나노결정 또는 IV-VI족계 화합물 반도체 나노결정일 수 있다.
상기 II-VI족계 화합물 반도체 나노결정은 CdS, CdSe, CdTe, ZnS, ZnSe, ZnTe, HgS, HgSe, HgTe, CdSeS, CdSeTe, CdSTe, ZnSeS, ZnSeTe, ZnSTe, HgSeS, HgSeTe, HgSTe, CdZnS, CdZnSe, CdZnTe, CdHgS, CdHgSe, CdHgTe, HgZnS, HgZnSe, HggZnTe, CdZnSeS, CdZnSeTe, CdZnSTe, CdHgSeS, CdHgSeTe, CdHgSTe, HgZnSeS, HgZnSeTe 및 HgZnSTe 중 어느 하나일 수 있다.
상기 III-V족계 화합물 반도체 나노결정은 GaN, GaP, GaAs, AlN, AlP, AlAs, InN, InP, InAs, GaNP, GaNAs, GaPAs, AlNP, AlNAs, AlPAs, InNP, InNAs, InPAs, GaAlNP, GaAlNAs, GaAlPAs, GaInNP, GaInNAs, GaInPAs, InAlNP, InAlNAs, 및 InAlPAs 중 어느 하나일 수 있다.
상기 IV-VI족계 화합물 반도체 나노결정은 황화납(PbS), 셀렌화납(PbSe), 텔루르화납(PbTe), 황화주석(SnS), 셀렌화주석(SnSe) 및 텔루르화주석(SnTe) 중 어느 하나일 수 있다.
상기 II-V족계 화합물 반도체 나노결정은 인화아연(Zn3P2), 비소화아연(Zn3As2), 인화카드뮴(Cd3P2), 비소화카드뮴(Cd3As2), 질화카드뮴(Cd3N2) 및 질화아연(Zn3N2) 중 어느 하나일 수 있다.
상기 I-III-V족계 화합물 반도체 나노결정은 CuInSe2 및 Cu(In,Ga)Se2 중 어느 하나일 수 있다.
본 명세서의 일 실시상태에 있어서, 상기 3) 단계에서 냉각속도 및 교반속도에 따라 재결정되는 입자의 크기가 결정된다.
상기 3) 단계에서 냉각속도 및 교반속도가 빠를수록 입자의 크기가 작게 생성이 된다. 이는 고분자가 재결정된 입자가 커질 수 있는 시간이 상대적으로 적기 때문이다.
상기 3) 단계에서 냉각속도 및 교반속도가 늦을수록 입자의 크기가 크게 생성이 된다. 이는 고분자가 재결정된 입자가 커질 수 있는 시간이 상대적으로 많기 때문이다.
상대적으로 최종 냉각온도가 낮아 온도 차이가 크면 이에 대한 냉각속도가 빠르게 되고, 반대로 최종 냉각온도가 높아 온도 차이가 적으면 이에 대한 냉각속도가 느리게 된다.
본 명세서의 일 실시상태에 있어서, 상기 3) 단계의 교반속도는 50 rpm 이상 1000 rpm 이하일 수 있다.
본 명세서의 일 실시상태에 있어서, 상기 2) 단계의 승온된 최종 온도와 3) 단계의 최종 냉각 온도(재결정 온도)의 차이는 20 ℃ 이상 150 ℃ 이하일 수 있다. 구체적으로, 상기 2) 단계의 승온된 최종 온도와 3) 단계의 최종 냉각 온도(재결정 온도)의 차이는 20 ℃ 이상 50 ℃ 이하일 수 있다.
본 명세서의 일 실시상태에 있어서, 상기 3) 단계의 냉각속도는 1 ℃/min 이상 180 ℃/min 이하일 수 있다.
상기 3) 단계에서 상기 혼합액을 냉각하는 방법은 당 기술분야에서 일반으로 사용하는 방법을 이용할 수 있으며, 예를 들면, 상기 혼합액이 담긴 용기를 물과 같은 용매가 담긴 다른 용기에 넣어 간접적으로 냉각할 수 있다.
상기 3) 단계에서 생성된 입자의 형태는 표면이 곡선인 입자이며, 예를 들면, 구형, 타원형, 원반형 등과 같은 형태를 갖는다.
본 명세서의 일 실시상태에 있어서, 가장 긴 길이의 방향을 X축, 상기 X축의 면방향으로 수직인 방향을 Y축, 두께방향으로 상기 X축 및 Y축에 수직인 방향을 Z축으로 정의할 때, 상기 3) 단계에서 형성된 입자의 크기는 X축으로 0.1 μm 이상 50 μm 이하일 수 있다.
본 명세서의 일 실시상태에 있어서, 가장 긴 길이의 방향을 X축, 상기 X축의 면방향으로 수직인 방향을 Y축, 두께방향으로 상기 X축 및 Y축에 수직인 방향을 Z축으로 정의할 때, 상기 3) 단계에서 형성된 입자의 크기는 Y축으로 0.1 μm 이상 50 μm 이하일 수 있다.
본 명세서의 일 실시상태에 있어서, 가장 긴 길이의 방향을 X축, 상기 X축의 면방향으로 수직인 방향을 Y축, 두께방향으로 상기 X축 및 Y축에 수직인 방향을 Z축으로 정의할 때, 상기 3) 단계에서 형성된 입자의 크기는 Z축으로 0.1 μm 이상 50 μm 이하일 수 있다.
본 명세서의 일 실시상태는 상기 3) 단계 후 상기 입자를 세척하는 단계를 더 포함할 수 있다.
여기서, 형성된 입자를 세척하는 방법은 특별히 한정하지 않으나, 당 기술분야에서 일반적인 방법을 사용할 수 있다. 예를 들면, 상기 입자를 세척하기 위해 원심분리기를 이용하여 형성된 입자를 용매로부터 분리하고 새로운 용매에 다시 재분산시키는 단계를 반복할 수 있다.
본 명세서의 일 실시상태는 상기 3) 단계 후 상기 입자를 소니케이션(sonication)하는 단계를 더 포함할 수 있다.
본 명세서의 광 산란 시트의 제조방법은 4) 상기 3) 단계에서 형성된 입자를 포함하는 조성물을 이용하여 광 산란 시트를 제조하는 단계를 포함한다.
본 명세서의 일 실시상태에 있어서, 상기 조성물 전체 중량을 기준으로 상기 입자의 함량은 0.1 중량% 이상 60 중량% 이하일 수 있다.
상기 4) 단계의 조성물은 광개시제, 경화성 수지 및 용매 중 적어도 하나를 더 포함할 수 있다.
상기 광개시제는 빛에 의해서 개시될 수 있다면 그 종류를 한정하지 않으며, 당 기술분야에서 일반적으로 사용되는 것을 이용할 수 있다.
상기 경화성 수지는 광개시제에 의해 개시된 라디칼에 의해 경화될 수 있다면 특별히 한정하지 않으며, 당 기술분야에서 일반적으로 사용되는 것을 이용할 수 있다.
예를 들면, 상기 경화성 수지는 아크릴레이트계 수지 또는 비닐계 수지일 수 있다.
상기 용매는 특별히 한정하지 않으며, 당 기술분야에서 일반적으로 사용되는 것을 이용할 수 있다.
본 명세서의 일 실시상태에 있어서, 상기 조성물은 코팅의 두께를 증가하기 위해 용매의 함량을 줄이거나 용매없이 광개시제 및 경화성 수지를 더 포함할 수 있다.
본 명세서의 일 실시상태에 있어서, 상기 조성물 전체 중량을 기준으로 상기 광개시제의 함량은 0.1 중량% 이상 5 중량% 이하일 수 있다.
본 명세서의 일 실시상태에 있어서, 상기 조성물 전체 중량을 기준으로 상기 경화성 수지의 함량은 10 중량% 이상 99중량% 이하일 수 있다.
본 명세서의 일 실시상태에 있어서, 상기 조성물 전체 중량을 기준으로 상기 용매의 함량은 0 중량% 이상 50 중량% 이하일 수 있다.
본 명세서의 일 실시상태는 상기 4) 단계 후 상기 입자를 포함한 조성물을 소니케이션(sonication)하는 단계를 더 포함할 수 있다.
본 명세서에서 조성물을 이용하여 광 산란 시트를 제조할 수 있다면, 그 방법은 특별히 한정하지 않으나, 예를 들면, 기판 상에 상기 조성물을 도포하고 경화하여 광 산란 시트를 제조할 수 있다.
상기 기판 상에 도포하는 방법은 기판 상에 균일한 두께로 도포할 수 있다면 특별히 한정하지 않으며, 당 기술분야에서 일반적으로 사용하는 방법을 이용할 수 있다. 예를 들면, 바 코팅, 스퍼터링 등일 수 있다.
상기 기판의 재료는 특별히 한정하지 않으나, 예를 들면, 플라스틱 기판, 유리 기판, 실리콘 기판 등일 수 있다.
상기 기판 상에 도포된 조성물을 경화하는 방법은 광경화 또는 열경화할 수 있으며, 비제한적으로 광경화하는 것이 바람직하다.
상기 4) 단계에서 제조된 광 산란 시트의 두께는 0.1 ㎛ 이상 500 ㎛ 이하일 수 있다.
상기 4) 단계에서 제조된 광 산란 시트는 2종 이상의 양자점을 포함하는 파장 변화 시트이거나, 1종의 양자점을 포함하는 파장 변화 시트일 수 있다.
본 명세서의 일 실시상태에 있어서, 상기 4) 단계에서 제조된 광 산란 시트는 1종의 양자점을 포함하는 파장 변화 시트일 수 있다.
상기 4) 단계에서 제조된 광 산란 시트에 의해서 변환된 빛의 최대 피크 파장은 400 nm 이상 800 nm 이하일 수 있다. 이때, 상기 피크 파장은 양자점의 발광 파장의 강도가 최대인 파장을 의미한다.
상기 4) 단계에서 제조된 광 산란 시트에 의해서 변환된 빛의 최대 피크 파장은 580 nm 이상 700 nm 이하일 수 있다. 이때의 빛은 적색광을 나타낸다.
상기 4) 단계에서 제조된 광 산란 시트에 의해서 변환된 빛의 최대 피크 파장은 500 nm 이상 560 nm 이하일 수 있다. 이때의 빛은 녹색광을 나타낸다.
상기 4) 단계에서 제조된 광 산란 시트에 의해서 변환된 빛의 최대 피크 파장은 420 nm 이상 480 nm 이하일 수 있다. 이때의 빛은 청색광을 나타낸다.
본 명세서의 일 실시상태에 있어서, 상기 4) 단계에서 광 산란 시트를 제조한 후 상기 기판을 제거하는 단계를 더 포함할 수 있다.
본 명세서의 광 산란 시트의 제조방법은 상기 4) 단계에서 제조된 광 산란 시트를 2 이상 적층하는 단계를 더 포함한다.
상기 2 이상의 광 산란 시트를 적층하는 방법은 특별히 제한하지 않으며, 당 기술분야에서 일반적으로 사용하는 방법을 이용할 수 있다.
예를 들면, 상기 2 이상의 광 산란 시트 사이에 접착층을 형성하여 적층할 수 있다. 제조된 광 산란 시트 상에 조성물을 도포 및 경화하는 단계를 1 이상 반복하여 2 이상의 광 산란 시트를 적층할 수 있다. 상기 2 이상의 광 산란 시트를 순서대로 올려놓고 열을 가하여 접착할 수 있다.
본 명세서의 일 실시상태에 있어서, 상기 2 이상의 광 산란 시트는 각각 입사된 빛의 파장을 서로 다른 파장으로 변환시킬 수 있다.
본 명세서의 일 실시상태에 있어서, 상기 2 이상의 광 산란 시트 중 각각의 광 산란 시트는 동일한 양자점을 포함할 수 있다. 즉, 개별적인 광 산란 시트는 1종의 양자점을 포함할 수 있다.
본 명세서의 일 실시상태에 있어서, 상기 2 이상의 광 산란 시트는 입사된 빛의 파장을 변환하여 백색광을 발생시킬 수 있다.
본 명세서의 일 실시상태에 있어서, 상기 광 산란 시트는 2 층의 광 산란 시트를 포함할 수 있다.
본 명세서의 일 실시상태에 있어서, 상기 광 산란 시트는 2 층의 광 산란 시트를 포함하고, 상기 광 산란 시트는 청색광의 파장을 변환하여 적색광을 발생시키는 제1 광 산란 시트; 및 청색광의 파장을 변환하여 녹색광을 발생시키는 제2 광 산란 시트를 포함할 수 있다.
본 명세서의 일 실시상태에 있어서, 광 산란 시트를 2 이상 적층한 후 상기 기판을 제거하는 단계를 더 포함할 수 있다.
이하의 실시예에서 구체적으로 설명한다. 그러나, 하기 실시예는 본 명세서를 예시하기 위한 것이며, 본 명세서의 범위가 이들에 의하여 한정되는 것은 아니다.
[제조예 1]
고분자의 결정부에 분산된 양자점을 포함하는 입자의 제조
20ml 바이알병에 폴리에틸렌 왁스 50 mg를 소분하고 5 g 톨루엔을 첨가한 다음, 용액을 90℃까지 가열했다. 상기 용액이 90℃에 도달하자마자 적정 농도(standard: 25 mg / ml toluene) CdSe/ZnS 적색광 양자점 용액을 120 ㎕ 주입했다. 바이알병을 미리 온도를 설정해 둔 상온의 물중탕(water bath)에 바이알병을 넣고 1분 동안 교반(200 rpm)한 후 바이알병을 물중탕에서 꺼내어 공기 중에 4분 동안 방치하고 바이알병에서 스터링바를 빼낸다. 완전히 식을 때까지 방치한 후 바이알병의 용액의 20 g을 모아서 코니컬 튜브(conical tube) 에 분주하여 세척을 위해 원심분리(3000 rpm, 5 min) 했다. 원심분리 후에 상등액은 버리고 침전된 마이크로캡슐에 톨루엔을 첨가하여 20g의 용액을 만들고 볼텍싱(vortexing)으로 재분산했다. 위와 같은 세척 과정을 세 차례 반복하여 미반응 물질은 완전히 제거해준다.
[제조예 2]
재결정온도인 물중탕의 온도를 25℃로 변경한 것 이외에는 제조예 1과 동일하다.
[제조예 3]
재결정온도인 물중탕의 온도를 40℃로 변경한 것 이외에는 제조예 1과 동일하다.
[제조예 4]
재결정온도인 물중탕의 온도를 50℃로 변경한 것 이외에는 제조예 1과 동일하다.
[제조예 5]
재결정온도인 물중탕의 온도를 60℃로 변경한 것 이외에는 제조예 1과 동일하다.
[제조예 6]
120 ㎕의 적색광 양자점 용액 대신 적정 농도(standard: 25 mg / ml toluene) CdSe/ZnS 녹색광 양자점 용액 120 ㎕를 주입한 것을 제외하고 제조예 4와 동일하다.
[제조예 7]
120 ㎕의 적색광 양자점 용액 대신 240 ㎕의 적색광 양자점 용액(CdSe/ZnS 25 mg / ml toluene)을 주입한 것을 제외하고 제조예 4와 동일하다.
[제조예 8]
120 ㎕의 적색광 양자점 용액 대신 240 ㎕의 녹색광 양자점 용액(CdSe/ZnS 25 mg / ml toluene)을 주입한 것을 제외하고 제조예 4와 동일하다.
[제조예 9]
120 ㎕의 적색광 양자점 용액 대신 360 ㎕의 적색광 양자점 용액(CdSe/ZnS 25 mg / ml toluene)을 주입한 것을 제외하고 제조예 4와 동일하다.
[제조예 10]
120 ㎕의 적색광 양자점 용액 대신 360 ㎕의 녹색광 양자점 용액(CdSe/ZnS 25 mg / ml toluene)을 주입한 것을 제외하고 제조예 4와 동일하다.
[실시예 1]
광 산란 시트 제조
광 변환층 형성 시 트리메틸올프로판 트리아크릴레이트(trimethylolpropane triacrylate, TMPTA) 1.8 g을 광 경화 수지로 이용했다. 광개시제는 IRG184 0.018 g 및 D-1173 0.018 g을 이용하였다. 이때, 양자점을 포함하는 입자는 제조예 4에서 제조된 입자 0.318 g을 사용했다. 상기 광 경화 수지, 광개시제 및 양자점을 포함하는 입자를 혼합하여 조성물을 제조한 후 상기 입자의 분산성을 높이기 위해서 35분간 소니케이션(sonication)을 하였다. 그 후, 상기 조성물을 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET) 필름에 도포한 후 바(bar)코팅하여 광 변환층이 형성된 광 산란 시트를 제조하였다. 광 변환층에 존재하는 용매가 완전히 증발되도록 60℃ 오븐에 2분간 넣은 후 UV 경화기(1000mJ/cm2)에서 광 변환층을 경화시켰다.
[실시예 2]
광 경화 수지로 TMPTA 대신 6-[[1-oxo-6-[(1-oxo-2-propen-1-yl)oxy]hexyl]oxy]-,1,1'-[oxybis[2,2-bis[[[1-oxo-6-[[1-oxo-6-[(1-oxo-2-propen-1-yl)oxy]hexyl]oxy]hexyl]oxy]methyl]-3,1-propanediyl]]ester(DPCA-120) 1.8 g을 사용한 것을 제외하고 실시예 1과 동일하다.
[실시예 3]
광 경화 수지로 TMPTA 대신 9-ethylene glycol diacrylate(9-EGDA) 1.8 g을 사용한 것을 제외하고 실시예 1과 동일하다.
[비교예 1]
광 변환층 형성 시 트리메틸올프로판 트리아크릴레이트(trimethylolpropane triacrylate, TMPTA) 1.8 g을 광 경화 수지로 이용하였고, 광개시제는 IRG184 0.018 g 및 D-1173 0.018 g을 이용하였다.
이때, CdSe/ZnS 적색광 양자점(0.018 g) 용액 720 ㎕를 첨가하여 조성물을 제조한 후 상기 양자점의 분산성을 높이기 위해서 35분간 소니케이션(sonication)을 하였다. 그 후, 상기 조성물을 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET) 필름에 도포한 후 바(bar)코팅하여 광 변환층을 포함하는 광 산란 시트를 제조하였다. 광 산란 시트에 존재하는 잔여 용매가 완전히 증발되도록 60℃ 오븐에 2분간 넣은 후, UV 경화기(1000mJ/cm2)에서 광 산란 시트를 경화시켰다.
[실험예 1]
고분자의 결정부에 분산된 양자점을 포함하는 입자의 주사전자현미경( SEM ) 측정
제조예 1 내지 5에서 제조된 입자의 재경결 형태를 보기 위해 주사전자현미경(SEM)을 측정했다. 그 결과는 도 7에 나타냈으며, 왼쪽 상단의 온도는 입자의 제조시 재결정온도를 표시한 것이다.
도 7에 도시된 입자들의 형태 및 크기를 살펴보면, 재결정 온도변화에 따라 폴리에틸렌입자의 크기 및 두께를 조절할 수 있음을 알 수 있다.
입자의 크기와 두께가 물중탕온도(재결정온도)에 비례하여 점차적으로 증가함을 확인하였다. 구체적으로, 물중탕 온도를 각각 상온과 25 ℃로 조절한 제조예 1 및 2의 입자는 입자의 크기가 다양하며 두께가 매우 얇아 판형의 입자가 형성됨을 알 수 있으며, 물중탕 온도를 40 ℃이상으로 조절된 제조예 3 내지 5의 입자는 Z축으로 0.7 ㎛이상의 두께를 가지는 입자가 형성된 것을 확인하였다.
물중탕 온도를 40 ℃로 조절한 제조예 3의 입자는 X축으로 3.2 ㎛, Y축으로 2 ㎛, Z축으로 0.7 ㎛인 크기를 가지며, 물중탕 온도를 50 ℃로 조절한 제조예 4의 입자는 X축으로 4.0㎛, Y축으로 2.3 ㎛, Z축으로 1.4 ㎛인 크기를 가지고, 물중탕 온도를 60 ℃로 조절한 제조예 5의 입자는 X축으로 5.3 ㎛, Y축으로 2.7 ㎛, Z축으로 2.1 ㎛인 크기를 갖는 것을 관찰할 수 있었다.
[실험예 2]
고분자의 결정부에 분산된 양자점을 포함하는 입자의 투과전자현미경( TEM ) 측정
제조예 1의 폴리에틸렌 내에 분산되어 있는 양자점을 관찰하기 위해 투과전자현미경을 측정했으며, 이를 도 8에 도시했다. 이를 통하여 양자점이 폴리에틸렌 내 응집되지 않고 전체적으로 잘 분산되었음을 알 수 있다.
[실험예 3]
형광현미경 관찰
실시예 1과 비교예 1에서 제조된 광 산란 시트를 형광현미경으로 입자의 분포 및 응집상태를 관찰했으며, 그 결과를 도 5에 도시했다.
비교예 1의 경우, 광 산란 시트 내 양자점의 분산이 실시예 1보다 고르지 못함을 알 수 있으며, 광 산란 시트 내 양자점들이 응집되어 입자가 매우 큰 덩어리로 형성되고 양자점이 위치된 부분만 적색광을 나타내는 것을 확인할 수 있다.
실시예 1의 경우, 비교예 1과 다르게 폴리에틸렌 입자 내 양자점을 균일하게 분산시켰을 경우 광 산란 시트 내부에 양자점의 응집없이 전체적으로 골고루 잘 분산되어있는 것을 관찰으며, 고르게 분산된 양자점에 의해 산란되어 적색광이 광 산란 시트 전체적으로 나타나는 것을 확인할 수 있다.
[실험예 4]
광 산란 시트의 광발광 세기
실시예 1과 비교예 1에서 제조된 광 산란 시트의 광발광 세기를 측정한 그래프를 도 6에 도시했다.
상기 도 6에 도시된 그래프에 따르면, 같은 양의 적색광 양자점을 함유하고 있음에도 폴리에틸렌 입자로 양자점을 캡슐화한 경우 양자효율과 흡광도가 증가하여 전체적으로 광발광 세기가 높은 것을 확인할 수 있다. 이러한 결과는 양자점을 함유하는 폴리에틸렌 입자가 산란효과를 나타내는 것으로 보인다.
600: 액정 표시 장치
601: 휘도향상필름
602: 광 산란 시트
604: 광 산란 시트
606: 도광판
608: 반사판
610: 광원
620: 상부 배리어 필름
622: 하부 배리어 필름

Claims (14)

  1. 광 변환층을 포함하는 광 산란 시트에 있어서,
    상기 광 변환층은 결정부를 포함하는 고분자; 및 상기 고분자의 결정부에 분산된 양자점을 포함하는 입자를 포함하며,
    가장 긴 길이의 방향을 X축, 상기 X축의 면방향으로 수직인 방향을 Y축, 두께방향으로 상기 X축 및 Y축에 수직인 방향을 Z축으로 정의할 때, 상기 입자의 크기는 X축으로 0.1 μm 이상 50 μm 이하이고, Y축으로 0.1 μm 이상 50 μm 이하이며, Z축으로 0.1 μm 이상 50 μm 이하인 것인 광 산란 시트.
  2. 청구항 1에 있어서, 상기 입자는 입사된 빛의 파장을 변환하여 파장변환광을 발생시키면서 빛을 산란시키는 것인 광 산란 시트.
  3. 청구항 1에 있어서, 상기 광 변환층의 광 효율은 양자효율은 0.05 이상 0.95 이하인 것인 광 산란 시트.
  4. 청구항 1에 있어서, 상기 광 변환층의 두께는 0.1 ㎛ 이상 500 ㎛ 이하인 것인 광 산란 시트.
  5. 청구항 1에 있어서, 상기 양자점은 상기 결정부의 고분자 사슬 사이에 분산된 것인 광 산란 시트.
  6. 청구항 1에 있어서, 상기 양자점의 크기는 1 nm 이상 10 nm 이하인 것인 광 산란 시트.
  7. 청구항 1에 있어서, 상기 고분자의 결정화도는 50% 이상인 것인 광 산란 시트.
  8. 청구항 1에 있어서, 상기 광 변환층은 2 이상의 광 변환층을 포함하고,
    상기 2 이상의 광 변환층은 각각 입사된 빛의 파장을 서로 다른 파장으로 변환시킬 수 있는 것인 광 산란 시트.
  9. 청구항 1에 있어서, 상기 광 변환층은 입사된 빛의 파장을 변환하여 백색광을 발생시키는 것인 광 산란 시트.
  10. 청구항 1에 있어서, 상기 광 변환층은 2 층의 광 변환층을 포함하고,
    상기 광 변환층은 청색광의 파장을 변환하여 적색광을 발생시키는 제1 광 변환 시트; 및 청색광의 파장을 변환하여 녹색광을 발생시키는 제2 광 변환 시트를 포함하는 것인 광 산란 시트.
  11. 청구항 1에 있어서, 상기 광 변환 시트의 양면 중 적어도 일면에 구비된 배리어 필름을 더 포함하는 것인 광 산란 시트.
  12. 청구항 1 내지 11 중 어느 한 항의 광 산란 시트를 포함하는 전자 소자.
  13. 청구항 12의 전자 소자를 포함하는 조명 장치.
  14. 청구항 12의 전자 소자를 포함하는 디스플레이 장치.
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