JP5705868B2 - ポリオレフィン系樹脂多孔フィルム - Google Patents
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前記要望に対し、特許2883726号公報(特許文献3)ではβ晶ポリプロピレン樹脂に無機物を、特開平9−176352号公報(特許文献4)ではβ晶ポリプロピレン樹脂に樹脂粒子を添加した樹脂組成物をシート化し、特定の延伸条件で延伸することにより多孔性フィルムを得る製造方法が提案されている。
また、特開2005−171230号公報(特許文献5)では、β晶ポリプロピレン樹脂に対して、ポリプロピレンに非相溶で高融点樹脂を0.2〜10重量部を添加することが提案されている。
また、特許文献3、特許文献4に記載の方法では、無機物もしくは樹脂粒子が大量に添加されているために、延伸多孔化の際にピンホールが発生しやすいことや、製造中もしくは使用中に無機物もしくは樹脂粒子が脱落して製造ラインを汚染させるという問題があった。
また、特許文献5に記載の方法では、前記高融点樹脂をポリプロピレンに微分散させることが困難なだけでなく、ピンホールが発生しやすいという問題を有していた。
なお、本発明において、「主成分」と表現した場合には、特に記載しない限り、当該主成分の機能を妨げない範囲で他の成分を含有することを許容する意を包含し、特に当該主成分の含有割合を特定するものではないが、主成分は組成物中の50質量%以上、好ましくは70質量%以上、特に好ましくは90質量%以上(100%含む)を占める意を包含するものである。
また、「X〜Y」(X,Yは任意の数字)と記載した場合、特にことわらない限り「X以上Y以下」の意と共に、「好ましくはXより大きい」及び「好ましくはYより小さい」の意を包含するものである。
ポリオレフィン系樹脂多孔フィルムで用いるポリオレフィン系樹脂として、エチレン、プロピレン、1−ブテン、4−メチル−1−ペンテン、1−ヘキサンなどを重合した単独重合体または共重合体が挙げられる。この中でも、ポリプロピレン系樹脂、ポリエチレン系樹脂が好ましい。
ポリプロピレン系樹脂としては、ホモプロピレン(プロピレン単独重合体)、またはプロピレンとエチレン、1−ブテン、1−ペンテン、1−へキセン、1−へプテン、1−オクテン、1−ノネンもしくは1−デセンなどα−オレフィンとのランダム共重合体またはブロック共重合体などが挙げられる。この中でも、積層多孔フィルムの機械的強度、耐熱性などを維持する観点から、ホモポリプロピレンがより好適に使用される。
アイソタクチックペンタッド分率(mmmm分率)とは、任意の連続する5つのプロピレン単位で構成される炭素−炭素結合による主鎖に対して側鎖である5つのメチル基がいずれも同方向に位置する立体構造あるいはその割合を意味する。メチル基領域のシグナルの帰属は、A.Zambelli et al(Macromolecules8,687,(1975))に準拠した。
β晶活性は、延伸前の膜状物においてポリプロピレン系樹脂がβ晶を生成していたことを示す一指標と捉えることができる。延伸前の膜状物中のポリプロピレン系樹脂がβ晶を生成していれば、延伸を施すことで微細孔が容易に形成されるため、高い透気特性を有するポリオレフィン系樹脂多孔フィルムを得ることができる。
具体的には、示差走査型熱量計でポリオレフィン系樹脂多孔フィルムを25℃から240℃まで加熱速度10℃/分で昇温後1分間保持し、次に240℃から25℃まで冷却速度10℃/分で降温後1分間保持し、更に25℃から240℃まで加熱速度10℃/分で再昇温させた際に、ポリプロピレン系樹脂のβ晶に由来する結晶融解ピーク温度(Tmβ)が検出された場合、β晶活性を有すると判断している。
β晶活性度(%)=〔ΔHmβ/(ΔHmβ+ΔHmα)〕×100
例えば、ポリプロピレン系樹脂がホモポリプロピレンの場合は、主に145℃以上160℃未満の範囲で検出されるβ晶由来の結晶融解熱量(ΔHmβ)と、主に160℃以上170℃以下に検出されるα晶由来の結晶融解熱量(ΔHmα)から計算することができる。また、例えばエチレンが1〜4モル%共重合されているランダムポリプロピレンの場合は、主に120℃以上140℃未満の範囲で検出されるβ晶由来の結晶融解熱量(ΔHmβ)と、主に140℃以上165℃以下の範囲に検出されるα晶由来の結晶融解熱量(ΔHmα)から計算することができる。
β晶活性度の上限値は特に限定されないが、β晶活性度が高いほど前記効果がより有効に得られるので100%に近いほど好ましい。
詳細には、ポリプロピレン系樹脂の融点を超える温度である170℃〜190℃の熱処理を施し、徐冷してβ晶を生成・成長させたポリオレフィン系樹脂多孔フィルムについて広角X線測定を行い、ポリプロピレン系樹脂のβ晶の(300)面に由来する回折ピークが2θ=16.0°〜16.5°の範囲に検出された場合、β晶活性が有ると判断している。
ポリプロピレン系樹脂のβ晶構造と広角X線回折に関する詳細は、Macromol.Chem.187,643−652(1986)、Prog.Polym.Sci.Vol.16,361−404(1991)、Macromol.Symp.89,499−511(1995)、Macromol.Chem.75,134(1964)、及びこれらの文献中に挙げられた参考文献を参照することができる。広角X線回折を用いたβ晶活性の詳細な評価方法については、後述の実施例にて示す。
本発明で用いるβ晶核剤としては以下に示すものが挙げられるが、ポリプロピレン系樹脂のβ晶の生成・成長を増加させるものであれば特に限定される訳ではなく、また2種類以上を混合して用いても良い。
β晶核剤としては、例えば、アミド化合物;テトラオキサスピロ化合物;キナクリドン類;ナノスケールのサイズを有する酸化鉄;1,2−ヒドロキシステアリン酸カリウム、安息香酸マグネシウムもしくはコハク酸マグネシウム、フタル酸マグネシウムなどに代表されるカルボン酸のアルカリもしくはアルカリ土類金属塩;ベンゼンスルホン酸ナトリウムもしくはナフタレンスルホン酸ナトリウムなどに代表される芳香族スルホン酸化合物;二もしくは三塩基カルボン酸のジエステル類もしくはトリエステル類;フタロシアニンブルーなどに代表されるフタロシアニン系顔料;有機二塩基酸である成分Aと周期律表第IIA族金属の酸化物、水酸化物もしくは塩である成分Bとからなる二成分系化合物;環状リン化合物とマグネシウム化合物からなる組成物などが挙げられる。そのほか核剤の具体的な種類については、特開2003−306585号公報、特開平06−289566号公報、特開平09−194650号公報に記載されている。
本発明において、有機無機ハイブリッド粒子(f)が含んでなることが重要である。
有機無機ハイブリッド粒子(f)とは、有機高分子と無機材料とが同一粒子内に均一に分布した複合体粒子であって、耐摩耗性、耐熱性等、無機材料としての特性と、柔軟性等の有機高分子としての特性を併せ持つ粒子である。
前記粒子(f)が含まれていることによって、ポリオレフィン系樹脂との親和性が高いため、ポリオレフィン系樹脂との接着性も良好であり、ポリオレフィン系樹脂と前記粒子(f)との界面での層間剥離が起こりにくい。そのため、非水電解液二次電池用セパレータとして使用する場合、優れた電池特性を有することができる。また、前記粒子(f)同士の凝集が少なく、分散性に優れているため、無機粒子もしくは有機粒子よりも少量の添加によって、高い開孔効果を得ることができる。
一方で、前記粒子(f)を含有していないポリオレフィン系樹脂多孔フィルムでは、高い面積倍率で延伸すると、形成された空孔に歪みが生じるために、空孔が扁平して最終的には閉塞する。これは、前記界面が存在しないために、透気特性が悪化したものと考えられる。
SiO4/2
Si(OH)O3/2
R1(OH)O3/2
R2(OH)O3/2
R3Si(OH)O2/2
R4Si(OH)O2/2
R1,R3:非反応性炭化水素基
R2,R4:下記の反応性基群から選ばれる反応性基を有する有機基
反応性基群:アクリロキシ基、メタクリロキシ基、ビニル基及びメルカプト基
SiX4
R5SiY3
R6SiZ3
R5:非反応性炭化水素基
R6:下記の反応性基群から選ばれる反応性基を有する有機基
反応性基群:アクリロキシ基、メタクリロキシ基、ビニル基及びメルカプト基
X,Y,Z:炭素数1〜4のアルコキシ基、炭素数1〜4のアルコキシ基を有するアルコキシエトキシ基、炭素数2〜4のアシロキシ基、炭素数1〜4のアルキル基を有するN,N−ジアルキルアミノ基、ヒドロキシル基、ハロゲン原子又は水素原子
また化5中のR3について前記したように、結果としてヒドロキシ=メチルシロキサン単位を形成することとなるシラノール基形成性ケイ素化合物が好ましい。
なお、本実施の形態において「平均粒径」とは、SEMを用いる方法に準じて測定される値である。
一方、前記有機無機ハイブリッド粒子(f)の添加量の下限は、特に限定されないが、1質量%以上がより好ましく、3質量%以上が更に好ましい。前記有機無機ハイブリッド粒子(f)の添加量が1質量%以上であれば、前記有機無機ハイブリッド粒子(f)が無添加の場合と比べて、高い透気特性が十分に得られるために好ましい。
本発明においては、前述した成分のほか、本発明の効果を著しく阻害しない範囲内で、一般に樹脂組成物に配合される添加剤を適宜添加できる。前記添加剤としては、成形加工性、生産性および積層多孔フィルムの諸物性を改良・調整する目的で添加される、耳などのトリミングロス等から発生するリサイクル樹脂やシリカ、タルク、カオリン、炭酸カルシウム等の無機粒子、酸化チタン、カーボンブラック等の顔料、難燃剤、耐候性安定剤、耐熱安定剤、帯電防止剤、溶融粘度改良剤、架橋剤、滑剤、核剤、可塑剤、老化防止剤、酸化防止剤、光安定剤、紫外線吸収剤、中和剤、防曇剤、アンチブロッキング剤、スリップ剤または着色剤などの添加剤が挙げられる。具体的には、「プラスチックス配合剤」のP154〜P158に記載されている酸化防止剤、P178〜P182に記載されている紫外線吸収剤、P271〜P275に記載されている帯電防止剤としての界面活性剤、P283〜P294に記載されている滑剤などが挙げられる。
本発明において、ポリオレフィン系樹脂多孔フィルムは、単層でも積層でも構わないが、2層以上に積層させることが好ましい。
ポリオレフィン系樹脂多孔フィルムの層構成は、ポリオレフィン系樹脂を主成分とする樹脂組成物(a)からなる層(A層)を少なくとも1層存在すれば、特に限定されるものではない。また、ポリオレフィン系樹脂多孔フィルムの機能を妨げない範囲で他の層(B層)を積層することもできる。強度保持層、耐熱層(高融解温度樹脂層)、シャットダウン層(低融解温度樹脂層)などを積層させた構成が挙げられる。例えば、非水電解液二次電池用セパレータとして用いる際には、特開平04−181651号公報に記載されているような高温雰囲気化で孔閉塞し、電池の安全性を確保する低融点樹脂層を積層させることが好ましい。
中でも、前記ポリオレフィン系樹脂を主成分とする樹脂組成物(a)からなる層(A層)と、当該樹脂組成物(a)より結晶融解ピーク温度が低い樹脂組成物(b)からなる層(B層)とが積層されているものが好ましく、前記樹脂組成物(a)として、ポリプロピレン系樹脂を主成分とする樹脂組成物からなる層と、前記樹脂組成物(b)として、ポリエチレン系樹脂を主成分とする樹脂組成物からなる層とが積層されているものが更に好ましい。前記樹脂組成物(b)からなる層を積層させることで、非水電解液二次電池用セパレータとして用いる際に、シャットダウン特性(SD特性)が付与させることができる。
具体的にはA層/B層を積層した2層構造、A層/B層/A層、若しくは、B層/A層/B層として積層した3層構造などが例示できる。また、他の機能を持つ層と組み合わせて3種3層の様な形態も可能である。この場合、他の機能を持つ層との積層順序は特に問わない。更に層数としては4層、5層、6層、7層と必要に応じて増やしても良い。
ポリエチレン系樹脂としては、具体的に超低密度ポリエチレン、低密度ポリエチレン、高密度ポリエチレン、線状低密度ポリエチレン、また分子量に特徴のある超高分子量ポリエチレンのようなホモポリマーポリエチレンだけでなく、エチレンプロピレン共重合体、またはポリエチレン系樹脂と他のポリオレフィン系樹脂とのコポリマーポリエチレンが挙げられる。中でも、ホモポリマーポリエチレン、或いはα−オレフィンコモノマー含量が2モル%以下のコポリマーポリエチレンが好ましく、ホモポリマーポリエチレンであることが更に好ましい。α−オレフィンコモノマーの種類については特に制限はない。
MFRはJIS K7210に従い、温度190℃、荷重2.16kgの条件で測定している。
ポリエチレン系樹脂に、多孔化を促進させる多孔化促進化合物Xを添加することが好ましい。前記多孔化促進化合物Xを添加することにより、より効率的に多孔構造を得ることができ、孔の形状や孔径を制御しやすくなる。
前記多孔化促進化合物Xは限定しないが、具体的に例示すると、変性ポリオレフィン樹脂、脂環族飽和炭化水素樹脂若しくはその変性体、エチレン系共重合体、またはワックスから選ばれる多孔化促進化合物Xのうち少なくとも1種が含まれていることがより好ましい。中でも、多孔化でより効果の大きい脂環族飽和炭化水素樹脂若しくはその変性体、エチレン系共重合体、またはワックスがより好ましく、成形性の観点からワックスが更に好ましい。
(ア)融点が40℃〜200℃である。
(イ)融点より10℃高い温度での溶融粘度が50Pa・s以下である。
中でも、核剤はポリエチレン系樹脂の結晶構造を制御し、延伸開孔時の多孔構造を細かくするという効果があるため好ましい。市販されているものとして、「ゲルオールD」(新日本理化社製)、「アデカ スタブ」(旭電化工業社製)、「Hyperform」(ミリケンケミカル社製)、または「IRGACLEAR D」(チバ スペシャルケミカルズ社製)等が挙げられる。また、核剤の添加されたポリエチレン系樹脂の具体例としては、「リケマスター」(理研ビタミン社製)等が商業的に入手できる。
次に本発明のポリオレフィン系樹脂多孔フィルムの製造方法について説明するが、本発明はかかる製造方法により製造される多孔フィルムのみに限定されるものではない。
無孔膜状物の延伸方法については、ロール延伸法、圧延法、テンター延伸法、同時二軸延伸法などの手法があり、これらを単独あるいは2つ以上組み合わせて一軸延伸あるいは二軸延伸を行う。中でも、多孔構造制御の観点から逐次二軸延伸が好ましい。
(I)各層を多孔化したのち、多孔化された各層をラミネートしたり接着剤等で接着したりして積層する方法。
(II)各層を積層して積層無孔膜状物を作製し、ついで当該無孔膜状物を多孔化する方法。
(III)各層のうちいずれか1層を多孔化したのち、もう1層の無孔膜状物と積層し、多孔化する方法。
(IV)多孔層を作製した後、無機・有機粒子などのコーティング塗布や、金属粒子の蒸着などを行うことにより積層多孔フィルムとする方法。
本発明においては、その工程の簡略さ、生産性の観点から(II)の方法を用いることが好ましく、なかでも2層の層間接着性を確保するために、共押出で積層無孔膜状物を作製した後、多孔化する方法が特に好ましい。
まずポリオレフィン系樹脂と、必要であれば熱可塑性樹脂、添加剤の混合樹脂組成物を作製する。例えば、ポリプロピレン系樹脂、β晶核剤、無機有機ハイブリッド粒子および所望によりその他添加物等の原材料を、好ましくはヘンシェルミキサー、スーパーミキサー、タンブラー型ミキサー等を用いて、または袋の中に全成分を入れてハンドブレンドにて混合した後、一軸あるいは二軸押出機、ニーダー等、好ましくは二軸押出機で溶融混練後、カッティングしてペレットを得る。
Tダイの種類としては特に限定されない。例えば本発明の積層多孔フィルムが2種3層の積層構造をとる場合、Tダイは2種3層用マルチマニホールドタイプでも構わないし、2種3層用フィードブロックタイプでも構わない。
使用するTダイのギャップは、最終的に必要なフィルムの厚み、延伸条件、ドラフト率、各種条件等から決定されるが、一般的には0.1〜3.0mm程度、好ましくは0.5〜1.0mmである。0.1mm未満では生産速度という観点から好ましくなく、また3.0mmより大きければ、ドラフト率が大きくなるので生産安定性の観点から好ましくない。
キャストロールによる冷却固化温度は本発明において非常に重要であり、膜状物中のポリオレフィン系樹脂のβ晶の比率を調整することができる。キャストロールの冷却固化温度は好ましくは80〜150℃、より好ましくは90〜140℃、更に好ましくは100〜130℃である。冷却固化温度を80℃以上とすることで、膜状物中のβ晶の比率を十分に増加させることができるために好ましい。また、150℃以下とすることで、押出された溶融樹脂がキャストロールへ粘着し巻き付いてしまうなどのトラブルが起こりにくく、効率よく膜状物化することが可能であるので好ましい。
延伸前の膜状物中のβ晶比率は、示差走査型熱量計を用いて、該膜状物を25℃から240℃まで加熱速度10℃/分で昇温させた際に、検出されるポリオレフィン系樹脂のα晶由来の結晶融解熱量(ΔHmα)とβ晶由来の結晶融解熱量(ΔHmβ)を用いて下記式で計算される。
β晶比率(%)=〔ΔHmβ/(ΔHmβ+ΔHmα)〕×100
ついで、得られた無孔膜状物を少なくとも二軸延伸することがより好ましい。二軸延伸は同時二軸延伸であってもよいし、逐次二軸延伸であってもよいが、各延伸工程で延伸条件(倍率、温度)を簡便に選択でき、多孔構造を制御し易い逐次二軸延伸がより好ましい。なお、膜状物及びフィルムの長手方向を「縦方向」、長手方向に対して垂直方向を「横方向」と称する。また、長手方向への延伸を「縦延伸」、長手方向に対して垂直方向への延伸を「横延伸」と称する。
一方、横延伸での延伸温度は概ね100〜160℃、好ましくは110〜150℃、更に好ましくは120〜140℃である。また、好ましい縦延伸倍率は1.2〜10倍が好ましく、より好ましくは1.5〜8倍、更に好ましくは2〜7倍である。前記範囲内で横延伸することで、縦延伸により形成された空孔起点を適度に拡大させ、微細な多孔構造を発現させることができる。
前記延伸工程の延伸速度としては、500〜12000%/分が好ましく、1500〜10000%/分がさらに好ましく、2500〜8000%/分であることが更に好ましい。
本発明のポリオレフィン系樹脂多孔フィルムの厚みは5〜100μmが好ましい。より好ましくは8〜50μm、更に好ましくは10〜30μmである。非水電解液二次電池用セパレータとして使用する場合、5μm以上であれば、実質的に必要な電気絶縁性を得ることができ、例えば電極の突起部分に大きな力がかかった場合でも、非水電解液二次電池用セパレータを突き破って短絡しにくく安全性に優れる。また、厚みが100μm以下であれば、ポリオレフィン系樹脂フィルムの電気抵抗を小さくすることができるので、電池の性能が十分に確保することができる。
一方、上限については、90%以下が好ましく、85%以下がより好ましく、80%以下が更に好ましい。空孔率が90%以下であれば、ポリオレフィン系樹脂多孔フィルムの機械的強度を十分に保持することができる上に、二次加工の観点からも好ましい。なお、空孔率は実施例に記載の方法で測定されている。
透気度は、フィルム厚み方向の空気の通り抜け難さを表し、具体的には100mlの空気が当該フィルムを通過するのに必要な数で表現されている。そのため、数値が小さい方が通り抜け易く、数値が大きい方が通り抜け難いことを意味する。すなわち、その数値が小さい方がフィルムの厚み方向の連通性が良いことを意味し、その数値が大きい方がフィルムの厚み方向の連通性が悪いことを意味する。連通性とはフィルム厚み方向の孔のつながり度合いである。本発明のポリオレフィン系樹脂多孔フィルムの透気度が低ければ様々な用途に使用することができる。例えば電池用セパレータとして使用した場合、透気度が低いということはリチウムイオンの移動が容易であることを意味し、電池性能に優れるため好ましい。
すなわち、本発明のポリオレフィン系樹脂多孔フィルムにおいて、ブレイクダウン特性が発現時の温度(ブレイクダウン温度)は160℃以上が好ましく、より好ましくは200℃以上、更に好ましくは250℃以上である。ブレイクダウン温度が160℃未満では、シャットダウン特性、ブレイクダウン特性のそれぞれの特性が発現される温度に差が無く、例えば本発明のポリオレフィン系樹脂多孔フィルムを、非水電解液二次電池用セパレータとして使用した場合、十分に安全性を確保された電池を提供することはできないために好ましくない。一方、ブレイクダウン温度の高温側については特に制限はないが、300℃以下がより好ましい。
ここで、「ブレイクダウン温度」とは、実施例に記載の方法で加熱したときに本発明のポリオレフィン系樹脂多孔フィルムが破膜する温度のうち最も低い温度をいう。
続いて、本発明の前記ポリオレフィン系樹脂多孔フィルムを電池用セパレータとして収容している非水電解液二次電池について、図1に参照して説明する。
正極板21、負極板22の両極は電池用セパレータ10を介して互いに重なるようにして渦巻き状に捲回し、巻き止めテープで外側を止めて捲回体としている。
前記捲回工程について詳しく説明する。電池用セパレータの片端をピンのスリット部1の間に通し、ピンを少しだけ回転させて電池用セパレータの一端をピンに巻きつけておく。この時、ピンの表面と電池用セパレータの耐熱層とが接触している。その後、電池用セパレータを間に挟むようにして正極と負極を配置し、捲回機によってピンを回転させて、正負極と電池用セパレータを捲回する。捲回後、ピンは捲回物から引き抜かれる。
なかでも、エチレンカーボネート1質量部に対してメチルエチルカーボネートを2質量部混合した溶媒中に六フッ化リン酸リチウム(LiPF6)を1.0mol/Lの割合で溶解した電解質が好ましい。
負極に炭素材料を用いる場合、炭素材料としてはリチウムイオンをドープ、脱ドープできるものであればよく、例えば黒鉛、熱分解炭素類、コークス類、ガラス状炭素類、有機高分子化合物の焼成体、メソカーボンマイクロビーズ、炭素繊維、活性炭などを用いることができる。
1/1000mmのダイアルゲージにて、面内を不特定に30箇所測定し、その平均値を厚みとした。
JIS P8117に準拠して透気度(秒/100ml)を室温で測定した。次に、得られた透気度の値を以下のように評価した。
○:透気度が10〜200秒/100ml
×:透気度が10秒/100ml未満、もしくは200秒/100mlを超える
空孔率は、ポリオレフィン系樹脂多孔フィルム中の空間部分の割合を示す数値である。空孔率は、ポリオレフィン系樹脂多孔フィルムの実質量W1を測定し、樹脂組成物の密度と厚みから、空孔率0%の場合の質量W0を計算し、それらの値から下記式に基づき算出した。
空孔率Pv(%)={(W0−W1)/W0}×100
次に、得られた空孔率の値を以下のように評価した。
○:空孔率が55〜90%
×:空孔率が55%未満、もしくは90%を超える
ポリオレフィン系樹脂多孔フィルムから、横方向に対して長さ150mm、幅10mmの形状で試験片を切り出し、長さ方向に対して100mmの間隔で標線を入れた。作製した試験片を、標線の外側をクリップで挟んで吊るした状態にて、105℃に設定したオーブン(大栄科学精器製作所社製、DK−1M)に入れた。1時間後、試験片を取り出し、標線の間隔L(mm)を測定した。下記式に基づいて、熱収縮率を算出した。
熱収縮率(%)=100−L
ポリオレフィン系樹脂多孔フィルムを縦60mm×横60mm角に切り出し、図2(a)に示すように中央部にφ40mmの円状の穴を空けたアルミ板(材質:JIS A5052、サイズ:縦60mm、横60mm、厚さ1mm)2枚の間にはさみ、図2(b)に示すように周囲をクリップで固定した。
次に、グリセリン(ナカライテスク社製、1級)を底面から100mmとなるまで満たした、135℃のオイルバス(アズワン社製、OB−200A)の中央部に、積層多孔フィルムをアルミ板2枚に拘束した状態のサンプルを浸漬し、5秒間加熱した。加熱後直ちに、別途用意した25℃のグリセリンを満たした冷却槽に浸漬して5分間冷却した後、2−プロパノール(ナカライテスク社製、特級)、アセトン(ナカライテスク社製、特級)で洗浄し、25℃の空気雰囲気下にて15分間乾燥した。乾燥後のサンプルについて、透気度を前記(2)の方法に従い測定した。前記測定により、以下の基準で評価を行い、評価が「○」となったものを、シャットダウン特性を有するとした。
○:50000秒/100ml以上
△:10000秒/100ml以上、50000秒/100ml未満
×:10000秒/100ml未満
図2(a)、(b)と同様の方法でアルミ板2枚に固定した状態のフィルムを180℃に設定したオ−ブン(タバイエスペック社製、タバイギヤオ−ブン『GPH200(商品名)』、ダンパー閉状態)に入れ、オーブン設定温度が180℃に再び達してから2分後に取り出し、フィルムの状態を確認して形状維持性能を判断した。
フィルムが破膜した場合は「×」、形状が維持されている場合は「○」と評価した。
(7)示差走査型熱量測定(DSC)
得られたポリオレフィン系樹脂多孔フィルムをパーキンエルマー社製の示差走査型熱量計(DSC−7)をもちいて、25℃から240℃まで走査速度10℃/分で昇温後1分間保持し、次に240℃〜25℃まで走査速度10℃/分で降温後1分間保持し、次に25℃から240℃まで走査速度10℃/分で再昇温させた。この再昇温時にポリプロピレン系樹脂のβ晶に由来する結晶融解ピーク温度(Tmβ)である145〜160℃にピークが検出されるか否かによりβ晶活性の有無を以下の基準にて評価した。
○:Tmβが145℃〜160℃の範囲内に検出された場合(β晶活性あり)
×:Tmβが145℃〜160℃の範囲内に検出されなかった場合(β晶活性なし)
なお、β晶活性の測定は、試料量10mgで、窒素雰囲気下にて行った。
得られたポリオレフィン系樹脂多孔フィルムを縦60mm×横60mm角に切り出し、図2(a)に示すように中央部が40mmφの円状に穴の空いたアルミ板(材質:JIS A5052、サイズ:縦60mm、横60mm、厚み1mm)2枚の間にはさみ、図2(b)に示すように周囲をクリップで固定した。
ポリオレフィン系樹脂多孔フィルムをアルミ板2枚に拘束した状態のサンプルを設定温度180℃、表示温度180℃である送風定温恒温器(ヤマト科学株式会社製、型式:DKN602)に入れ3分間保持した後、設定温度を100℃に変更し、10分以上の時間をかけて100℃まで徐冷を行った。表示温度が100℃になった時点でサンプルを取り出し、アルミ板2枚に拘束した状態のまま25℃の雰囲気下で5分間冷却して得られたサンプルについて、以下の測定条件で、中央部の40mmφの円状の部分について広角X線回折測定を行った。
・広角X線回折測定装置:マックサイエンス社製、型番:XMP18A
・X線源:CuKα線、出力:40kV、200mA
・走査方法:2θ/θスキャン、2θ範囲:5°〜25°、走査間隔:0.05°、走査速度:5°/min
得られた回折プロファイルについて、ポリプロピレン系樹脂のβ晶の(300)面に由来するピークより、β晶活性の有無を以下のように評価した。
○:ピークが2θ=16.0〜16.5°の範囲に検出された場合(β晶活性あり)
×:ピークが2θ=16.0〜16.5°の範囲に検出されなかった場合(β晶活性なし)
なお、ポリオレフィン系樹脂多孔フィルムが60mm×60mm角に切り出せない場合は、中央部に40mmφの円状の穴にポリオレフィン系樹脂多孔フィルムが設置されるように調整し、サンプルを作成しても構わない。
ポリプロピレン系樹脂(日本ポリプロ社製、ノバテックPP FY6HA、MFR:2.4g/10分、融点:158℃)100質量%に対して、β晶核剤として、3,9−ビス[4−(N−シクロヘキシルカルバモイル)フェニル]−2,4,8,10−テトラオキサスピロ[5.5]ウンデカンを0.2質量%、有機無機ハイブリッド粒子(SPT014、竹本油脂社製、平均粒径:0.3μm)を1質量%添加後、同方向二軸押出機(東芝機械株式会社製、口径:40mmφ、L/D:32)に投入し、設定温度300℃で溶融混練してストランドダイより押出した後、ストランドを水中で冷却固化し、カッターによりストランドをカットし、ポリプロピレン系樹脂組成物のペレットを作製した。
前記無孔膜状物を、縦延伸機を用いて縦方向に4.6倍延伸し、横延伸機にて150℃で横方向に2倍延伸後、熱固定/弛緩処理を行った。
得られたポリオレフィン系樹脂多孔フィルムについて物性評価を行い、その結果を表1にまとめた。
有機無機ハイブリッド粒子(SPT014、竹本油脂社製、平均粒径:0.3μm)の添加量を3質量%とした以外は実施例1と同様の方法によりポリオレフィン系樹脂多孔フィルムを製造した。
得られたポリオレフィン系樹脂多孔フィルムについて物性評価を行い、その結果を表1にまとめた。
有機無機ハイブリッド粒子(SPT014、竹本油脂社製、平均粒径:0.3μm)の添加量を5質量%とした以外は実施例1と同様の方法によりポリオレフィン系樹脂多孔フィルムを製造した。
得られたポリオレフィン系樹脂多孔フィルムについて物性評価を行い、その結果を表1にまとめた。
有機無機ハイブリッド粒子(SPT013、竹本油脂社製、平均粒径:0.6μm)を1質量%添加とした以外は実施例1と同様の方法によりポリオレフィン系樹脂多孔フィルムを製造した。
得られたポリオレフィン系樹脂多孔フィルムについて物性評価を行い、その結果を表1にまとめた。
有機無機ハイブリッド粒子(SPT013、竹本油脂社製、平均粒径:0.6μm)を5質量%添加とした以外は実施例1と同様の方法によりポリオレフィン系樹脂多孔フィルムを製造した。
得られたポリオレフィン系樹脂多孔フィルムについて物性評価を行い、その結果を表1にまとめた。
有機無機ハイブリッド粒子(f)の代わりに、アルミナ(スミコランダムAA−07、住友化学社製、平均粒径:0.7μm)を5質量%添加した以外は実施例1と同様の方法によりポリオレフィン系樹脂多孔フィルムを製造しようとしたが、Tダイより押出時にアルミナの分散性不良が起因と思われるアバタが発生したため、良好な無孔膜状物が得られなかった。
有機無機ハイブリッド粒子(f)の代わりに、ポリメチルペンテン(TPX RT−18 三井化学社製)を3質量%添加とした以外は実施例1と同様の方法によりポリオレフィン系樹脂多孔フィルムを製造した。
得られたポリオレフィン系樹脂多孔フィルムについて物性評価を行い、その結果を表1にまとめた。
有機無機ハイブリッド粒子(f)の代わりに、ポリカーボネート(タフロンA1900、出光興産社製)を3質量%添加した以外は実施例1と同様の方法によりポリオレフィン系樹脂多孔フィルムを製造した。
得られたポリオレフィン系樹脂多孔フィルムについて物性評価を行い、その結果を表1にまとめた。
有機無機ハイブリッド粒子(f)を添加しなかった以外は、実施例1と同様の方法によりポリオレフィン系樹脂多孔フィルムを製造した。
得られたポリオレフィン系樹脂多孔フィルムについて物性評価を行い、その結果を表1にまとめた。
A層として、ポリプロピレン系樹脂(日本ポリプロ社製、ノバテックPP FY6HA、MFR:2.4g/10分、融点:158℃)100質量%に対して、β晶核剤として、3,9−ビス[4−(N−シクロヘキシルカルバモイル)フェニル]−2,4,8,10−テトラオキサスピロ[5.5]ウンデカンを0.2質量%、有機無機ハイブリッド粒子(SPT014、竹本油脂社製、平均粒径:0.3μm)を3質量%添加後、同方向二軸押出機(東芝機械株式会社製、口径:40mmφ、L/D:32)に投入し、設定温度300℃で溶融混練してストランドダイより押出した後、ストランドを水中で冷却固化し、カッターによりストランドをカットし、ポリプロピレン系樹脂組成物のペレットを作製した。
前記積層膜状物を、縦延伸機を用いて縦方向に4.2倍延伸し、その後、横延伸機にて95℃で横方向に2.0倍延伸後、熱固定/弛緩処理を行った。
得られたポリオレフィン系樹脂多孔フィルムについて物性評価を行い、その結果を表2にまとめた。
A層について、有機無機ハイブリッド粒子(SPT014、竹本油脂社製、平均粒径:0.3μm)の添加量を5質量%とした以外は実施例6と同様の方法によりポリオレフィン系樹脂多孔フィルムを製造した。
得られたポリオレフィン系樹脂多孔フィルムについて物性評価を行い、その結果を表2にまとめた。
A層について、有機無機ハイブリッド粒子(f)の代わりに、アルミナ(スミコランダムAA−03、住友化学社製、平均粒径:0.3μm)を5質量%添加した以外は実施例6と同様の方法によりポリオレフィン系樹脂多孔フィルムを製造しようとしたが、2種3層のフィードブロックを通じて積層成型用の口金より押出時に、アルミナの分散性不良が起因と思われるアバタが発生したため、良好な積層膜状物が得られなかった。
有機無機ハイブリッド粒子(f)を添加しなかった以外は、実施例6と同様の方法によりポリオレフィン系樹脂多孔フィルムを製造した。
得られたポリオレフィン系樹脂多孔フィルムについて物性評価を行い、その結果を表2にまとめた。
ポリプロピレン系樹脂(日本ポリプロ社製、ノバテックPP FY6HA、MFR:2.4g/10分、融点:158℃)100質量%に対して、β晶核剤として、3,9−ビス[4−(N−シクロヘキシルカルバモイル)フェニル]−2,4,8,10−テトラオキサスピロ[5.5]ウンデカンを0.2質量%、有機無機ハイブリッド粒子(SPT014、竹本油脂社製、平均粒径:0.3μm)を3質量%添加後、同方向二軸押出機(東芝機械株式会社製、口径:40mmφ、L/D:32)に投入し、設定温度300℃で溶融混練してストランドダイより押出した後、ストランドを水中で冷却固化し、カッターによりストランドをカットし、ポリプロピレン系樹脂組成物のペレットを作製した。
前記無孔膜状物を、縦延伸機を用いて縦方向に4.6倍延伸し、横延伸機にて150℃で横方向に3倍延伸後、熱固定/弛緩処理を行った。
得られたポリオレフィン系樹脂多孔フィルムについて物性評価を行い、その結果を表3にまとめた。
前記無孔膜状物を、横延伸機にて150℃で横方向に4倍に延伸した以外は実施例8と同様の方法によりポリオレフィン系樹脂多孔フィルムを製造した。
得られたポリオレフィン系樹脂多孔フィルムについて物性評価を行い、その結果を表3にまとめた。
前記無孔膜状物を、横延伸機にて150℃で横方向に5倍に延伸した以外は実施例8と同様の方法によりポリオレフィン系樹脂多孔フィルムを製造した。
得られたポリオレフィン系樹脂多孔フィルムについて物性評価を行い、その結果を表3にまとめた。
前記無孔膜状物を、横延伸機にて150℃で横方向に6倍に延伸した以外は実施例8と同様の方法によりポリオレフィン系樹脂多孔フィルムを製造した。
得られたポリオレフィン系樹脂多孔フィルムについて物性評価を行い、その結果を表3にまとめた。
前記無孔膜状物を、横延伸機にて150℃で横方向に7倍に延伸した以外は実施例8と同様の方法によりポリオレフィン系樹脂多孔フィルムを製造した。
得られたポリオレフィン系樹脂多孔フィルムについて物性評価を行い、その結果を表3にまとめた。
有機無機ハイブリッド粒子(f)を添加しなかった以外は、実施例8と同様の方法によりポリオレフィン系樹脂多孔フィルムを製造した。
得られたポリオレフィン系樹脂多孔フィルムについて物性評価を行い、その結果を表3にまとめた。
前記無孔膜状物を、横延伸機にて150℃で横方向に5倍に延伸した以外は比較例5と同様の方法によりポリオレフィン系樹脂多孔フィルムを製造した。
得られたポリオレフィン系樹脂多孔フィルムについて物性評価を行い、その結果を表3にまとめた。
前記無孔膜状物を、横延伸機にて150℃で横方向に6倍に延伸した以外は比較例5と同様の方法によりポリオレフィン系樹脂多孔フィルムを製造した。
得られたポリオレフィン系樹脂多孔フィルムについて物性評価を行い、その結果を表3にまとめた。
前記無孔膜状物を、横延伸機にて150℃で横方向に7倍に延伸した以外は比較例5と同様の方法によりポリオレフィン系樹脂多孔フィルムを製造した。
得られたポリオレフィン系樹脂多孔フィルムについて物性評価を行い、その結果を表3にまとめた。
一方、比較例1、5のように、有機無機ハイブリッド粒子(f)の代わりに、アルミナのような無機粒子を添加すると、無機粒子の分散性不良のために成形できず、ポリオレフィン系樹脂多孔フィルムが得られなかった。
また、比較例2、3のように、有機無機ハイブリッド粒子(f)の代わりに、ポリオレフィン系樹脂に対して非相溶である熱可塑性樹脂を添加した場合、および、比較例4、6のように、有機無機ハイブリッド粒子(f)が添加されていない場合、得られるポリオレフィン系樹脂多孔フィルムは、透気特性が不十分で、空孔率も実施例よりも低くなった。
21 正極板
22 負極板
24 正極リード体
25 負極リード体
26 ガスケット
27 正極蓋
31 アルミ板
32 サンプル
33 クリップ
34 フィルム縦方向
35 フィルム横方向
Claims (8)
- ポリオレフィン系樹脂を主成分とし、かつ、有機無機ハイブリッド粒子(f)を含んでなる樹脂組成物(a)から構成され、
前記有機無機ハイブリッド粒子(f)の添加量が、前記ポリオレフィン系樹脂100質量%に対して1質量%以上5質量%以下であるポリオレフィン系樹脂多孔フィルム。 - 前記有機無機ハイブリット粒子(f)として、ポリシロキサン架橋構造体からなる有機シリコーン微粒子を用い、該有機シリコーン微粒子は平均粒径が0.01〜10μmのリング形状であることを特徴とする請求項1に記載のポリオレフィン系樹脂多孔フィルム。
- 透気度が10秒/100ml以上200秒/100ml以下であることを特徴とする請求項1または請求項2に記載のポリオレフィン系樹脂多孔フィルム。
- 空孔率が55〜90%であることを特徴とする請求項1乃至請求項3のいずれか1項に記載のポリオレフィン系樹脂多孔フィルム。
- 少なくとも前記樹脂組成物(a)からなる層と、前記樹脂組成物(a)より結晶融解ピーク温度が低い樹脂組成物(b)からなる層とが積層されていることを特徴とする請求項1乃至請求項4のいずれか1項に記載のポリオレフィン系樹脂多孔フィルム。
- 前記ポリオレフィン系樹脂が、β晶活性を有するポリプロピレン系樹脂であることを特徴とする請求項1乃至請求項5のいずれか1項に記載のポリオレフィン系樹脂多孔フィルム。
- 請求項1乃至請求項6のいずれか1項に記載のポリオレフィン系樹脂多孔フィルムを用いた非水電解液二次電池用セパレータ。
- 請求項7に記載の非水電解液二次電池用セパレータを用いた非水電解液二次電池。
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