KR101504436B1 - 이차전지 분리막용 폴리프로필렌 수지 조성물 - Google Patents

이차전지 분리막용 폴리프로필렌 수지 조성물 Download PDF

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Abstract

종래 이차전지 분리막용 소재의 경우 다일루언트와 함께 혼련, 압출 및 연신하는 공정을 통한 기공형성 방식을 주로 사용하게 되어 기공의 크기에 있어 다일루언트가 용매에 녹는 속도 및 분자량이 기공의 결정인자로 작용하게 되면서 표면과 내부가 균일하지 못한 기공 구조를 갖는 문제가 있었다. 본 발명은 (a) 입체규칙성이 97% 이상인 호모 폴리프로필렌 수지 90~99.5중량% 및 (b) 극성 구조를 갖는 폴리프로필렌 수지 0.5~10중량%가 블렌드된 수지로서, 100~180℃에서 연신으로 상분리 구조를 갖는 이차전지 분리막용 폴리프로필렌 수지 조성물을 제공한다.

Description

이차전지 분리막용 폴리프로필렌 수지 조성물{POLYPROPYLENE COMPOSITION FOR LITHIUM ION BATTERY SEPARATOR}
본 발명은 이차전지 분리막용 폴리프로필렌 수지 조성물에 관한 것으로, 보다 상세하게는 이차전지 분리막으로 사용되는 폴리올레핀 소재 중에서 내열성이 우수한 폴리프로필렌 수지 조성물을 이용한 이차전지 분리막용 폴리프로필렌 수지 조성물에 관한 것이다.
이차전지용 분리막으로 폴리올레핀 다공성 필름이 주로 사용되고 있으며, 최근에는 폴리올레핀 소재 중에서 특히 내열성이 우수한 폴리프로필렌 수지 조성물을 이용하여 친수성 고분자와 함께 가공되어 전해액과의 친화력 및 세라믹 또는 금속 물질과의 결합력이 향상된 이차전지 분리막용 폴리프로필렌 수지 조성물이 요구되고 있다.
공개특허공보 제2010-0073894호는 다일루언트로서 파라핀 오일을 대신하여 수용성 고분자를 사용한 이차전지용 다공성 분리막 제조방법에 관하여 개시하고 있으나, 다일루언트를 추출하는 공정 및 이를 정제하는 공정을 필수요소로 하여 공정비용 및 절차가 길어지게 되어 비용 증가를 발생시키며, 다일루언트의 빠져나가는 속도의 조절이 어려워 필름의 표면은 큰 기공을 갖게 되며, 내부에는 작은 기공 구조 갖게되어 기공 균일성에 문제가 있다.
등록특허공보 제1271299호는 입체규칙성을 나타내는 폴리프로필렌 수지에 변성 폴리올레핀이 첨가된 폴리올레핀 수지 다공성 필름에 관해 개시하고 있으나, 상기 특허 방법으로 제조된 폴리올레핀 분리막 소재의 경우, 친수성이 부족하여 전해액과의 함침속도가 늦으며, 내열성을 부여하기 위한 세라믹 및 금속 바인더와의 결합력 또한 낮은 문제가 있다.
등록특허공보 제1100299호는 폴리프로필렌과 친수성 폴리머의 균질 혼합물을 포함하는 친수성 부직포에 관해 개시하고 있으나, 부직포 성형방법으로 전지분리막 소재를 형성하는 기술로서 분리막의 두께 균일성 부족으로 인해 전지 용도로의 사용에는 한계가 있다.
공개특허공보 제2013-0111067호는 폴리프로필렌 수지에 β결정핵제가 첨가된 다공성 폴리프로필렌 필름에 관해 개시하고 있으나, 전해액과의 친화력 및 바인더와의 강도가 약해 추가 내열안정성 부여에 한계가 있다.
이와 같이, 종래 이차전지 분리막용 소재의 경우 다일루언트와 함께 혼련, 압출 및 연신하는 공정을 통한 기공형성 방식을 주로 사용하게 되어 기공의 크기에 있어 다일루언트가 용매에 녹는 속도 및 분자량이 기공의 결정인자로 작용하게 되면서 표면과 내부가 균일하지 못한 기공 구조를 갖는 분리막이 주로 생산되었다. 이에, 본 발명에서는 동일 고분자계의 블렌드를 활용하여 고분자가 갖는 결정 간의 계면분리 및 연신율 차이에 의한 찢어짐 현상을 통한 분리막 표면과 내부의 균일한 기공을 갖도록 하는 이차전지 분리막용 폴리프로필렌 수지 조성물을 제공하고자 한다.
상기 과제 해결을 위하여 본 발명은, (a) 입체규칙성이 97% 이상인 호모 폴리프로필렌 수지 90~99.5중량% 및 (b) 극성 구조를 갖는 폴리프로필렌 수지 0.5~10중량%가 블렌드된 수지로서, 100~180℃에서 연신으로 상분리 구조를 갖는 이차전지 분리막용 폴리프로필렌 수지 조성물을 제공한다.
또한, 상기 (a) 호모 폴리프로필렌 수지는 용융지수가 1~10g/10min(230℃, 2.16㎏)이고, 중량평균분자량(g/mol)이 150,000~350,000인 것을 특징으로 하는 이차전지 분리막용 폴리프로필렌 수지 조성물을 제공한다.
또한, 상기 (b) 폴리프로필렌 수지의 극성 구조는 무수말레인산, 아크릴레이트, 카르복실산 및 에스터로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상이 공중합 및 치환되어 형성된 것을 특징으로 하는 이차전지 분리막용 폴리프로필렌 수지 조성물을 제공한다.
또한, 상기 (b) 폴리프로필렌 수지는 중량평균분자량(g/mol)이 30,000~70,000인 것을 특징으로 하는 이차전지 분리막용 폴리프로필렌 수지 조성물을 제공한다.
또한, 상기 (a) 호모 폴리프로필렌 수지는 신율(ASTM D638)이 100% 이상이고, (b) 폴리프로필렌 수지는 신율(ASTM D638)이 50% 이하로서, 상기 폴리프로필렌 수지 조성물이 연신율의 차이로 기공을 형성하는 것을 특징으로 하는 이차전지 분리막용 폴리프로필렌 수지 조성물을 제공한다.
이러한 본 발명의 이차전지 분리막용 폴리프로필렌 수지 조성물에 따르면, 동일 고분자계의 블렌드 수지로서 특정 입체규칙성 및 상대적으로 큰 연신율을 갖는 호모 폴리프로필렌 수지와 극성 구조 및 상대적으로 작은 연신율을 갖는 폴리프로필렌 수지가 최적 함량으로 블렌드되고, 연신으로 상분리 구조를 갖도록 하여, 고분자가 갖는 결정 간의 계면분리 및 연신율 차이에 의한 찢어짐 현상을 통한 분리막 표면과 내부의 균일한 기공을 갖도록 하는 이차전지 분리막용 폴리프로필렌 수지 조성물을 제공할 수 있다.
이하 바람직한 실시예를 통하여 본 발명을 상세히 설명하기로 한다. 이에 앞서, 본 명세서 및 청구범위에 사용된 용어나 단어는 통상적이거나 사전적인 의미로 한정해서 해석되어서는 아니 되며, 발명자는 그 자신의 발명을 가장 최선의 방법으로 설명하기 위해 용어의 개념을 적절하게 정의할 수 있다는 원칙에 입각하여, 본 발명의 기술적 사상에 부합하는 의미와 개념으로 해석되어야만 한다. 따라서, 본 명세서에 기재된 실시예의 구성은 본 발명의 가장 바람직한 일실시예에 불과할 뿐이고 본 발명의 기술적 사상을 모두 대변하는 것은 아니므로, 본 출원시점에 있어서 이들을 대체할 수 있는 다양한 균등물과 변형예들이 있을 수 있음을 이해하여야 한다.
본 발명은 (a) 입체규칙성이 97% 이상인 호모 폴리프로필렌 수지 90~99.5중량% 및 (b) 극성 구조를 갖는 폴리프로필렌 수지 0.5~10중량%가 블렌드된 수지로서, 100~180℃에서 연신으로 상분리 구조를 갖는 이차전지 분리막용 폴리프로필렌 수지 조성물을 개시한다. 이하, 본 발명을 구성하는 각 성분에 대해 상세히 설명한다.
(a) 호모 폴리프로필렌 수지
본 발명에서 호모 폴리프로필렌 수지는 지글러-나타 촉매를 활용하여 중합된 것이 사용될 수 있다. 이때, 상기 호모 폴리프로필렌 수지는 촉매를 이용한 생산 과정에서 낮은 활성점을 제거하여 97% 이상, 바람직하게는 98% 이상으로 높은 입체규칙성만을 갖는 수지를 사용할 수 있다.
이러한 높은 입체규칙성을 갖는 호모 폴리프로필렌 수지은 내열성이 높아 용융온도가 167℃ 이상을 나타내며, 높은 강도 및 내열 특성으로 인해 최종 제조되는 분리막을 높은 온도에서 사용하여도 안정적인 치수를 부여하게 된다. 즉, 호모 폴리프로필렌 수지의 입체규칙성이 97% 미만일 경우에는 분자 구조의 입체규칙성이 좋지 않아 기계적 강도가 저하되고, 결정성과 용융점이 낮아져 고온에서의 열수축률이 높아질 수 있다.
또한, 상기 호모 폴리프로필렌 수지는 높은 입체규칙성으로 인해 결정화도가 55% 이상을 갖는 것을 특징으로 한다. 여기서, 상기 결정화도는 폴리프로필렌이 100% 결정이 되었을 때, 용융열량이 209J/g으로 기준한 것이다. 이러한 높은 결정화도는 상기 호모 폴리프로필렌 수지만을 가지고도 많은 결정간의 계면분리를 통해 기공 형성에 많은 도움을 줄 수 있다.
한편, 상기 호모 폴리프로필렌 수지는 촉매를 생성하고 헥산으로만 촉매를 세척하는 공정에서 클로로 벤젠, di-클로로벤젠, di-브로모벤젠 등 다른 특수한 극성 용매를 이용하여 마그네슘 담지체에 약하게 결합되어 있는 촉매 활성점을 용출하여 촉매의 활성을 높여 입체규칙성이 조절될 수 있다.
본 발명에서 상기 호모 폴리프로필렌 수지는 용융지수가 1~10g/10min(230℃, 2.16㎏)인 것이 바람직하고, 2~8g/10min인 것이 더욱 바람직하며, 중량평균분자량(g/mol)이 150,000~350,000인 것이 바람직하고, 200,000~300,000인 것이 더욱 바람직하다. 상기 용융지수가 1g/10min 미만일 경우 수지 조성물을 이용한 성형 가공 시에 충분한 수지의 용융 흐름성을 얻기 어려울 수 있고, 10g/10min을 초과할 경우 최종 제품에서 충분한 기계적 강도를 얻기 어려울 수 있다. 또한, 상기 중량평균분자량이 150,000 미만일 경우 최종 제품에서 충분한 기계적 강도를 얻기 어려울 수 있고, 350,000을 초과할 경우 충분한 성형성을 확보하기 어려울 수 있다.
또한, 상기 호모 폴리프로필렌 수지는 신율(ASTM D638)이 100% 이상인 것이 바람직하다. 이는 후술하는 (b) 폴리프로필렌 수지의 신율보다 상대적으로 크기 때문에 연신율 차이에 의한 찢어짐 현상을 통하여 최종 제조되는 분리막에서 표면과 내부의 균일한 기공을 갖도록 하기 위함이다.
(b) 극성 구조의 폴리프로필렌 수지
본 발명에서 상기 (a) 호모 폴리프로필렌 수지와 동일 고분자계의 수지로서 이와 블렌드되어 결정 간의 계면분리를 통한 균일한 기공을 갖도록 하기 위해 극성 구조를 갖는 폴리프로필렌 수지가 사용된다.
상기 극성 구조 형성을 위해 사용될 수 있는 화합물로서, 무수말레인산, 아크릴레이트, 카르복실산, 에스터 등의 화합물이 선택될 수 있고, 폴리프로필렌에 공중합 및 치환시켜 제조된 극성 구조의 폴리프로필렌 수지가 사용될 수 있다. 예컨대, 폴리프로필렌을 벤젠, 톨루엔, 자일렌, Tri-클로로벤젠 등과 같은 용매에 녹인 후, 해당 극성 수지를 반응 및 치환시켜 반영구적으로 고분자 사슬에 결합되어 있는 구조의 폴리프로필렌 수지가 사용될 수 있다. 이때, 바람직하게는 무수말레인산을 이용하여 제조된 극성 구조의 폴리프로필렌 수지가 사용될 수 있으며, 극성기가 0.1~5중량% 함량으로 함유된 것이 바람직하다.
또한, 상기 (b) 폴리프로필렌 수지 역시 입체규칙성이 높은 수지가 바람직하게 사용될 수 있으며, 극성기 부여를 위한 반응 및 치환 과정에서 중량평균분자량이 30,000~70,000 정도로 낮게 되어 수지의 전체적인 신율(ASTM D638)이 50% 이하인 수지를 사용하는 것이 더욱 바람직하다.
이를 통해 상기 상대적으로 신율이 큰 (a) 호모 폴리프로필렌 수지와의 블렌드 시 100~180℃의 고온에서 연신으로 결정 간의 계면분리를 통한 공극 형성 및 분자량 차이에 따라 연신율 차이에 의한 계면분리를 동시에 발생시켜, 기존의 결정 간의 계면분리만을 활용하는 건식 분리막 소재보다 현저히 높은 공극률을 갖는 분리막을 제조할 수 있도록 하게 된다. 또한, 이러한 블렌드 수지로 제조한 분리막 소재는 다일루언트를 첨가 및 용매를 활용하여 기공을 형성하는 분리막 소재보다 균일하고 연신으로 인한 강도가 매우 우수한 분리막 소재를 얻을 수 있게 된다.
한편, 상기 (b) 폴리프로필렌 수지는 자일렌 용해도(xylene solubility)가 1% 이하인 것을 사용하는 것이 바람직하다. 상기 자일렌 용해도가 1%를 초과할 경우 분자 구조의 입체규칙성이 좋지 않아 기계적 강도가 저하되고, 결정성과 용융점이 낮아져 고온에서의 열수축률이 높아질 수 있다.
본 발명에서 상기 (b) 폴리프로필렌 수지는 전체 수지 조성물에 대하여 0.5~10중량% 함량으로 포함되고, 바람직하게는 1~8중량%, 더욱 바람직하게는 2~6중량% 함량으로 포함될 수 있다. 상기 함량이 0.5중량% 미만일 경우 기공 특성, 전해액과의 친화력 등의 향상 정도가 만족스럽지 않을 수 있고, 10중량%를 초과할 경우 성형이 어려울 수 있다.
이상의 (a) 호모 폴리프로필렌 수지와 (b) 극성 구조의 폴리프로필렌 수지와의 블렌드 조성물을 이용하여, 예컨대, 2축 압출기로 200~230℃ 온도에서 T-다이 방식으로 압출시켜 시트(sheet)를 형성하고, 연신기 내에서 MD 및 TD 방향으로 동시 및 축차 연신을 진행하여 다공성 필름을 형성할 수 있다.
이차전지용 분리막으로 사용하기 위해서는 필름의 공극률은 최소 30% 이상이 요구되며, 천공강도 및 인장강도가 사용 가능성 여부를 결정하는 중요한 인자이다. 본 발명에 따른 이차전지 분리막용 폴리프로필렌 수지 조성물은 하기 실시예에서 후술하는 바와 같이, 전해액과의 친화력 및 바인더와의 강도를 현저히 개선할 수 있다.
이하, 실시예를 들어 본 발명을 더욱 상세히 설명한다.
실시예 1
(a) 호모 폴리프로필렌 수지(입체규칙성 97%, 용융온도 167℃ 이상, 결정화도 55% 이상, 용융지수 2~3g/10min(230℃, 2.16㎏), 중량평균분자량 200,000~300,000, 신율(ASTM D638) 100% 이상) 96중량부와 (b) 무수말레인산으로 치환된 폴리프로필렌 수지(중량평균분자량 30,000~70,000, 신율(ASTM D638) 50% 이하, 자일렌 용해도 1% 이하) 4중량부를 블렌딩하여 2축 압출기로 200~230℃ 온도에서 T-다이 방식으로 압출시켜 시트를 형성하고, 연신기 내에서 MD 및 TD 방향으로 동시 및 축차 연신을 진행하여 다공성 필름을 제조하였다.
실시예 2
실시예 1에서 (a) 입체규칙성이 98.5%인 호모 폴리프로필렌 수지 90중량부와 (b) 폴리프로필렌 수지 10중량부를 사용한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 필름을 제조하였다.
실시예 3
실시예 1에서 (a) 호모 폴리프로필렌 수지 99.5중량부와 (b) 폴리프로필렌 수지 0.5중량부를 사용한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 필름을 제조하였다.
비교예 1
실시예 1에서 (a) 입체규칙성이 95%인 호모 폴리프로필렌 수지 95중량부와 (b) 폴리프로필렌 수지 5중량부를 사용한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 필름을 제조하였다.
비교예 2
실시예 1에서 (a) 입체규칙성이 98%인 호모 폴리프로필렌 수지 100중량부만 사용한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 필름을 제조하였다.
비교예 3
실시예 1에서 (a) 입체규칙성이 95%인 호모 폴리프로필렌 수지 100중량부만 사용한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 필름을 제조하였다.
비교예 4
실시예 1에서 (a) 입체규칙성이 98%인 호모 폴리프로필렌 수지 88중량부와 (b) 폴리프로필렌 수지 12중량부를 사용한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 필름을 제조하였다.
시험예
상기 실시예 및 비교예에 따라 제조된 필름에 대하여 하기 방법에 따라 평가하고, 그 결과를 하기 표 1에 나타내었다.
[평가 방법]
1) 공극률: 필름의 두께 및 면적에 대비한 무게 비율을 측정하였다.
2) 전해액 친화력: 필름을 전해액(1M LiPF6)에 5분간 함침시킨 후 전해액이 분리막 상방으로 올라오는 정도를 측정하였다.
3) 결합력: 세라믹 및 금속과의 결합 후 탈착강도를 측정하였다.
4) 인장강도(MD/TD): 분리막 성형 후 끊어지는 지점의 힘을 측정하였다.
Figure 112013109167574-pat00001
표 1을 참조하면, 본 발명에 따라 특정 조성을 갖는 (a) 호모 폴리프로필렌 수지와 (b) 극성기로 치환된 폴리프로필렌 수지를 최적 함량으로 블렌딩하여 제조된 필름의 경우 성형성에 문제 없이 공극률, 친화력, 결합력 및 인장강도가 모두 우수한 것을 확인할 수 있다.
이에 대하여, 입체규칙성이 낮은 호모 폴리프로필렌 수지를 사용할 경우(비교예 1 및 3) 공극률 및 인장강도가 현저히 낮아지고, 극성기로 치환된 폴리프로필렌 수지를 사용하지 않을 경우(비교예 2 및 3)에는 전해액 친화력 및 세라믹/금속과의 결합력이 현저히 낮아지고, 극성기로 치환된 폴리프로필렌 수지를 과도하게 사용할 경우에는 성형이 어려운 것을 알 수 있다.
이상에서 설명한 본 발명의 바람직한 실시예들은 기술적 과제를 해결하기 위해 개시된 것으로, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 본 발명의 사상 및 범위 안에서 다양한 수정, 변경, 부가 등이 가능할 것이며, 이러한 수정 변경 등은 이하의 특허청구범위에 속하는 것으로 보아야 할 것이다.

Claims (5)

  1. (a) 입체규칙성이 97% 이상이고, 용융지수가 1~10g/10min(230℃, 2.16㎏) 및 중량평균분자량(g/mol)이 150,000~350,000인 호모 폴리프로필렌 수지 90~99.5중량% 및 (b) 극성 구조를 갖고, 중량평균분자량(g/mol)이 30,000~70,000인 폴리프로필렌 수지 0.5~10중량%가 블렌드된 수지로서, 100~180℃에서 연신으로 상분리 구조를 갖는 이차전지 분리막용 폴리프로필렌 수지 조성물이고,
    상기 (b) 폴리프로필렌 수지의 극성 구조는 무수말레인산, 아크릴레이트, 카르복실산 및 에스터로 이루어진 군에서 선택되는 1종 이상이 공중합 및 치환되어 형성되고,
    상기 (a) 호모 폴리프로필렌 수지는 신율(ASTM D638)이 100% 이상이고, (b) 폴리프로필렌 수지는 신율(ASTM D638)이 50% 이하로서, 상기 폴리프로필렌 수지 조성물이 연신율의 차이로 기공을 형성하는 것을 특징으로 하는 이차전지 분리막용 폴리프로필렌 수지 조성물.
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