JP5682209B2 - リチウムイオン二次電池 - Google Patents
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Description
また、塗布から乾燥までを複数回おこなうことにより、多層合剤層を集電体に形成させることも可能である。
LiBF4→Li++BF4 - (式1)
BF4 -→BF3+F- (式2)
LiPF6→Li+PF6 - (式3)
PF6 -→PF5+F- (式4)
式2と式4の平衡定数の比較から、BF3の生成量の方がPF5よりも10倍以上も多くなることがわかる(参考文献 Superacid Chemistry、44〜45ページ、Arpadmolnar他、Wiley InterScience)。
BF3+3(−O−M−)→B(−O−M−F)3 (式5)
PF5+5(−O−M−)→P(−O−M−F)5 (式6)
7BF3+4I-→3B2F7 -+BI4 - (式7)
3B2F7 -→3BF4 -+3BF3 (式8)
以下、実施例を用いて詳細を説明する。
作成したこれらの電池を、開回路の状態より2時間率に相当する電流(5A)にて充電を開始し、4.2Vに到達した後に、30分の定電圧充電を行った。その後30分の休止を経て、電池電圧が3.0Vに達するまで5Aの定電流放電を行い、30分の休止を設けた。この一連のサイクルを3回行って、電池の初期エージングを終了した。この工程により、正極表面にホウ素等の酸化物被膜を形成した。最後のサイクルの放電容量(電池の定格容量)を測定したところ、電池1は10.0Ah、電池2は10.0Ah、電池3は9.5Ahであった(表1の放電容量)。
電解質がLiBF4であるため、電解液の導電率が低下して電池の内部抵抗が増大したためである。
それを実現するためには、従来よりも低電流で充電するか、定格電圧よりも低い電圧にて保持することが好ましい。LiBF4の分解をさらに促進させ、安定な被膜を形成することができる。
実施例1の電池1,比較例1の電池2,比較例2の電池3をそれぞれ放電状態にて、アルゴンガスを充填したグローブボックス内に移し、解体して正極を取り出した。正極の一部をジメチルカーボネート(DMC)に浸漬し、電解質を十分に除去した後に、グローブボックス内でDMCを蒸発させた。これをグローブボックスより取り出し、X線光電子分光法(XPS)にて各正極の表面組成を分析した。XPSスペクトルを図2に示す。
各正極の表面を、アルゴンイオンでエッチングして、極表層の元素組成と、エッチング後の元素組成を測定した。なお、エッチングの深さは、SiO2換算で10nmとした。
結果を表1に示す。
表2に示した電解液組成の電池について、電解液を注入した後に角型電池101の蓋103を溶接し、直ちに1時間率の高電流(10A)で充電を行った。電解液注入後から充電開始までの時間は30分とした。電池の初期エージングには、開回路の状態より1時間率に相当する電流(10A)にて充電を開始し、4.2Vに到達した後に、30分の定電圧充電を行った。充電時間は約1時間であった。その後30分の休止を経て、電池電圧が3.0Vに達するまで5A(2時間率相当の電流)の定電流放電を行い、30分の休止を設けた。この一連のサイクルを3回行って、初期エージングを終了した。最後のサイクルの放電容量を電池の初期容量(定格容量)とした。これを表2の試験4の欄に記載した。
試験4の後、電池4〜8の充電時と放電時の電流を10Aに増加させ、充電電圧4.2Vでの保持時間を30分、放電終止電圧を3.0V、充電後と放電後の休止時間を30分として、充放電サイクル試験を行った。環境温度は50℃とした。100サイクル経過した電池を室温に戻し、試験1の条件に従って放電容量を測定した。その結果を表2の試験5の欄に示した。
電池4〜9について、試験1と同じ条件にて初期エージングを行った。電流値は試験1と同じように0.5時間率相当の電流(5A)とした。5Aにて充電を開始し、4.2Vに達した後に、30分の定電圧充電を行った。充電時間は約2.5時間であった。その後30分の休止を経て、電池電圧が3.0Vに達するまで5Aの定電流放電を行い、30分の休止を設けた。この一連のサイクルを3回行って、初期エージングを終了した。最後に測定した放電容量を表2の試験6の欄に記載した。
試験6の後、試験5と同様の方法により、放電容量を測定した。
電池5,6,9を使用し、初期エージング条件を変え、定格容量を測定した。
その後、充電時と放電時の電流を10Aに増加させ、充電電圧4.2Vでの保持時間を30分、放電終止電圧を3.0V、充電後と放電後の休止時間を30分として、充放電サイクル試験を行った。環境温度は50℃とした。100サイクル経過した電池を室温に戻し、試験1の条件に従って放電容量を測定した。その結果を表2の試験9の欄に示した。50℃環境でのサイクル試験を行っても、LiBF4を添加することによって、試験9の放電容量は、対応する電池(電池5A,6A,9A)の試験5及び7の場合の放電容量よりも高くなる傾向が認められた。
例えば、1時間率の充電電流にて、4.1Vあるいは4.2Vの定電圧充電を0.5時間、実行することができる。充電条件は、リチウムイオン二次電池の材料の種類,使用量などの設計で決まるので、電池の仕様ごとに最適な条件とする。
102,402 電池容器
103,403 蓋
104,404 正極外部端子
105,405 負極外部端子
106,406 注液口
107,407 正極
108,408 負極
109,409 セパレータ
110 正極リード線
111 負極リード線
112,412 絶縁性シール材料
413,414,415,417,418,420,421 電力ケーブル
416 充放電制御器
419 外部機器
422 再生可能なエネルギーの発電装置
Claims (8)
- Mnを含む正極活物質を有する正極と、黒鉛を含む負極活物質を有する負極と、電解質を含む非水電解液を備えたリチウムイオン二次電池において、
前記電解液はLiBF4とLiPF6を含有し、かつ前記電解液に含まれるLiPF6のモル濃度の量がLiBF4の量よりも多く、
前記正極上には、リン及びホウ素を含む酸化物が形成されており、
前記正極上の酸化物に含まれるホウ素とリンの濃度比(B/P)が、電解液中のLiBF4とLiPF6のモル濃度比(LiBF4/LiPF6)よりも大きく、
前記電解液は、さらにヨウ化物塩を含有し、前記ヨウ化物塩のモル濃度の量は、前記LiBF4の量と同じもしくは少ないことを特徴とするリチウムイオン二次電池。 - 請求項1に記載されたリチウムイオン二次電池において、
前記LiBF4のモル濃度が、前記LiPF6との合計量に対して、10〜30%であることを特徴とするリチウムイオン二次電池。 - 請求項1に記載されたリチウムイオン二次電池において、
前記ヨウ化物塩のモル濃度の量は、前記ヨウ化物塩と前記LiBF4およびLiPF6の合計量に対して、0.5%〜5%であることを特徴とするリチウムイオン二次電池。 - 請求項3に記載されたリチウムイオン二次電池において、
前記LiBF4のモル濃度の量は、前記ヨウ化物塩と前記LiBF4およびLiPF6の合計量に対して、0.5〜30%であることを特徴とするリチウムイオン二次電池。 - 請求項1に記載されたリチウムイオン二次電池において、
X線光電子分光法(XPS)により初期の前記正極の表面を測定したときのホウ素とリンの原子比(B/P値)が、LiPF6及びLiBF4を含む電解液に浸漬した2時間率以下の定電流で充放電サイクルを経た正極の表面を測定したときのホウ素とリンの原子比(B/P値)よりも大きいことを特徴とするリチウムイオン二次電池。 - 請求項1に記載されたリチウムイオン二次電池において、
前記正極は導電剤を含有し、前記導電材は100m2/g以上の比表面積を有することを特徴とするリチウムイオン二次電池。 - 請求項1に記載されたリチウムイオン二次電池において、
定格の充電電圧よりも低い電圧で所定時間保持する充放電サイクルにより初期エージング処理が為されていることを特徴とするリチウムイオン二次電池。 - 請求項1に記載されたリチウムイオン二次電池を搭載したシステム。
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