JP2013218843A - リチウムイオン二次電池およびそれを用いた二次電池システム - Google Patents
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Abstract
【解決手段】本発明に係るリチウムイオン二次電池は、正極、負極および非水電解液を備えたリチウムイオン二次電池であって、前記正極は、活物質として、スピネル構造を有するリチウムマンガン酸化物(A)と層状構造を有するリチウムマンガン酸化物(B)とを含み、前記リチウムマンガン酸化物Aと前記リチウムマンガン酸化物Bの総量「A+B」に対する前記リチウムマンガン酸化物Bの割合「B/(A+B)」が0.4超1未満であり、前記非水電解液は非水溶媒と支持塩とを含み、前記非水溶媒はリン酸トリス(2,2,2-トリフルオロエチル)(TFEP)を含み、前記非水溶媒における前記TFEPの含有率が5体積%超50体積%未満であることを特徴とする。
【選択図】図1
Description
前記正極は、活物質として、スピネル構造を有するリチウムマンガン酸化物(A)と層状構造を有するリチウムマンガン酸化物(B)とを含み、前記リチウムマンガン酸化物Aと前記リチウムマンガン酸化物Bとの総量「A+B」に対する前記リチウムマンガン酸化物Bの割合「B/(A+B)」が0.4超1未満であり、前記非水電解液は非水溶媒と支持塩とを含み、前記非水溶媒はリン酸トリス(2,2,2-トリフルオロエチル)(TFEP)を含み、前記非水溶媒における前記TFEPの含有率が5体積%超50体積%未満であるリチウムイオン二次電池を提供する。
(i)前記「B/(A+B)」が0.4超0.6未満であり、前記TFEPの前記含有率が10体積%以上40体積%以下である。
(ii)前記「B/(A+B)」が0.4超0.6未満であり、前記TFEPの前記含有率が20体積%以上40体積%以下である。
(iii)前記リチウムマンガン酸化物Aは、LiaMnbMcO4(ただし、a+b+c=3、1.0≦a≦1.1、0<c≦0.07、MはNi、Fe、Zn、MgおよびCuからなる群より選ばれる少なくとも一種である)で表わされる化合物であり、前記リチウムマンガン酸化物Bは、LidMneNifCogQhO2(ただし、d+e+f+g+h=2、1.0≦d≦1.2、0.1≦e≦0.5、0.2≦f≦0.6、0.1≦g≦0.5、0≦h≦0.1、QはB、Mg、Al、Cu、Zn、MoおよびWからなる群より選ばれる少なくとも一種である)で表わされる化合物である。
(iv)前記非水電解液は、ビニレンカーボネートを更に含む。
(v)前記非水電解液は、前記支持塩として六フッ化リン酸リチウムおよび/または四フッ化ホウ酸リチウムを含む。
(vi)前記負極は、活物質として非晶質炭素を含む。
本発明に係るリチウムイオン二次電池は、正極活物質として、スピネル構造を有するリチウムマンガン酸化物(A)と、層状構造を有するリチウムマンガン酸化物(B)とを含む。スピネル構造を有するリチウムマンガン酸化物は、結晶構造の安定性が高く充電状態においても崩壊が起きにくいため、酸素を放出しにくい利点がある。安全性の観点から、酸素の放出はできるだけ抑制されることが好ましい。ただし、スピネル構造を有するリチウムマンガン酸化物は、充電時の電気容量が層状構造を有するリチウムマンガン酸化物に比べると低い弱点もある。一方、層状構造を有するリチウムマンガン酸化物は、スピネル構造を有するリチウムマンガン酸化物と比較して充電時の電気容量が高い利点がある。ただし、結晶構造の安定性が比較的低いことから、構造崩壊に伴って酸素を放出しやすい弱点がある。
リチウムイオン二次電池の非水電解液は、一般的に、非水溶媒と支持塩とを含む。まず、非水溶媒について説明する。本発明に係るリチウムイオン二次電池の非水溶媒は、リン酸トリス(2,2,2-トリフルオロエチル)(TFEP)を含む。前述したように、本発明は、リチウムマンガン酸化物Aとリチウムマンガン酸化物Bとを所定の比率で混合した正極活物質と、所定の比率のTFEPを含む非水電解液とを組み合わせることで、容量、安全性およびサイクル特性の3項目を従来技術(特に小型電子機器の場合)よりも高いレベルでバランスさせたリチウムイオン二次電池を提供することができる。
リチウムイオン二次電池の構成について説明する。図1は、本発明に係るリチウムイオン二次電池の1例を示す断面模式図である。図1に示したように、正極107および負極108は、これらが直接接触しないようにセパレータ109を挟み込んだ状態で惓回されて、電極群を形成している。なお、電極群の構造は、円筒状、扁平状などの形状の捲回に限定されるものではなく、短冊状電極を積層したものであってもよい。
リチウムイオン二次電池を用いた二次電池システムの構成について説明する。本発明に係る二次電池システムとは、少なくとも2個以上のリチウムイオン二次電池を直列あるいは並列に接続し、かつ充放電制御機構を有するシステムと定義する。図2は、本発明に係る二次電池システムの1例を示す断面模式図である。図2に示したように、本構成では2個のリチウムイオン二次電池101a,101bが直列に接続されている。図2の紙面右側に配置したリチウムイオン二次電池101aの負極外部端子は、電力ケーブル213により充放電制御機構216の負極入力ターミナルに接続されている。紙面左側に配置したリチウムイオン二次電池101bの正極外部端子は、電力ケーブル215により充放電制御機構216の正極入力ターミナルに接続されている。このような配線構成によって、2個のリチウムイオン二次電池101a,101bを充放電制御機構216で制御しながら充電または放電させることができる。
(1)正極の作製
まず、正極活物質(86質量%)、導電剤(7質量%)、バインダ(7質量%、ポリフッ化ビニリデン、株式会社クレハ製)および溶媒(N-メチル-2-ピロリドン)を調合して正極合剤スラリーを作製した。正極活物質としては、スピネル構造を有するリチウムマンガン酸化物(A)と層状構造を有するリチウムマンガン酸化物(B)との質量比率が、「A:B=8:2」のもの(比較例1)、「A:B=7:3」のもの(比較例2)、「A:B=6:4」のもの(比較例3)、および「A:B=5:5」のもの(比較例4)を用意した。導電剤としては、黒鉛とカーボンブラックとの混合物を用いた。正極活物質が酸化物であって電気抵抗率が比較的高いことから、それらの電気伝導性を補うために導電剤を混合した。
負極活物質(92質量%)、バインダ(8質量%、ポリフッ化ビニリデン、株式会社クレハ製)および溶媒(N-メチル-2-ピロリドン)を調合して負極合剤スラリーを作製した。負極活物質としては、非晶質炭素を用いた。
非水電解液の非水溶媒として、エチレンカーボネート(EC)およびエチルメチルカーボネート(EMC)の混合溶媒(体積比=33:67)を調合した。次に、該混合溶媒に対して、支持塩として六フッ化リン酸リチウム(LiPF6)を1 mol/Lとなるように溶解させた。最後に、該混合溶液に対して、ビニレンカーボネート(VC)を、該混合溶液の0.8質量%となるように混合し、非水電解液を作製した。上述したように、支持塩の濃度は混合溶媒全体に対するに対する体積モル濃度であり、VCの濃度は混合溶媒および支持塩の合計に対する質量濃度である(以下、同様)。
上記で作製した正極、負極および非水電解液を使用して、図1に示したリチウムイオン二次電池を作製した。電池容器102および蓋103にはステンレス鋼を用い、セパレータ109には厚さ30μmの多孔性のポリエチレンフィルムを用い、絶縁性シール112にはフッ素樹脂を用いた。また、図1に示したように、セパレータ109は、正極107と電池容器102との間、負極108と電池容器102との間にも配置し、電池容器102を通じて正極107と負極108とが短絡しない構成とした。作製したリチウムイオン二次電池の構成を後述する表1にまとめる。
(a)充放電試験(初期容量評価)
上記で用意したリチウムイオン二次電池について、以下の充放電試験を実施し、初期容量を評価した。まず、作製した電池を初期化後、開回路の状態から電池電圧が4.2 Vになるまで、5時間率相当の定電流にて充電した。電池電圧が4.2 Vに達した後は、電流値が0.1時間率相当になるまで4.2 Vを保持した。その後、充電を停止し、30分間の休止時間を設けた。次いで、5時間率相当の定電流の放電を開始し、電池電圧が2.7 Vに達するまで放電させた。その後、放電を停止し、30分の休止時間を設けた。この充放電を3回繰り返し、各回の放電容量の平均値を電池の初期容量とした。初期容量は比較例4の容量を「1.00」として規格化した。
初期容量を評価した二次電池に対しサイクル試験を実施した。サイクル試験の手順を以下に示す。まず、電池を25℃の恒温槽内に入れ、電池表面温度が25℃になった後、12時間待機した。その後、開回路の状態から電池電圧が4.2 Vになるまで1時間率相当の定電流にて充電し、電池電圧が4.2 Vに達した後は、電流値が0.1時間率相当になるまで4.2 Vを保持した。その後、電池電圧が2.7 Vになるまで1時間率相当の定電流にて放電した。この充放電を100回繰り返した。サイクル試験後の二次電池の容量(試験後容量)を測定し、サイクル特性(サイクル試験による劣化)を評価した。試験後容量の測定は、初期容量の測定手順と同一とした。比較例4の試験後容量を「1.00」として規格化した。結果を表2に併記する。
上記で用意した非水電解液に対して燃焼試験を実施し、消火時間を測定した自己消火性を評価した。まず始めに、非水電解液を時計皿に取り分けた。次に、ライターを用いて非水電解液に着火した。着火後、ライターを非水電解液から離し、その瞬間を0秒とし、非水電解液の火が消えた時間を消火時間とした。測定結果は比較例4の消火時間を「1.00」として規格化した。結果を表2に併記する。
二次電池の安全性評価は、用意したリチウムイオン二次電池に対して、以下の釘刺し試験により行った。まず、二次電池の定格容量に対し1.5倍の容量となるまで充電をし続け、過充電状態にした。次に、過充電状態の二次電池に対して釘刺しを行い、強制的に内部短絡を発生させた。この時、二次電池が発火しなかったものを「合格」とし、発火したものを「不合格」と評価した。結果を表2に併記する。
非水電解液の非水溶媒として、エチレンカーボネート(EC)、エチルメチルカーボネート(EMC)およびリン酸トリス(2,2,2-トリフルオロエチル)(TFEP)の混合溶媒(体積比=32:63:5)を調合した。次に、該混合溶媒に対して、支持塩として六フッ化リン酸リチウム(LiPF6)を1 mol/Lとなるように溶解させた。最後に、該混合溶液に対して、ビニレンカーボネート(VC)を、該混合溶液の0.8質量%となるように混合し、非水電解液を作製した。その他は比較例4と同様にして、比較例5のリチウムイオン二次電池を作製し、充放電試験、サイクル試験、燃焼試験および釘刺し試験を実施した。結果を表2に併記する。
非水電解液の非水溶媒として、EC、EMCおよびTFEPの混合溶媒(体積比=30:60:10)を調合したこと以外は、比較例4と同様にして、実施例1のリチウムイオン二次電池を作製し、充放電試験、サイクル試験、燃焼試験および釘刺し試験を実施した。結果を表2に併記する。
非水電解液の非水溶媒として、EC、EMCおよびTFEPの混合溶媒(体積比=27:53:20)を調合したこと以外は、比較例4と同様にして、実施例2のリチウムイオン二次電池を作製し、充放電試験、サイクル試験、燃焼試験および釘刺し試験を実施した。結果を表2に併記する。
非水電解液の非水溶媒として、EC、EMCおよびTFEPの混合溶媒(体積比=23:47:30)を調合したこと以外は、比較例4と同様にして、実施例3のリチウムイオン二次電池を作製し、充放電試験、サイクル試験、燃焼試験および釘刺し試験を実施した。結果を表2に併記する。
非水電解液の非水溶媒として、EC、EMCおよびTFEPの混合溶媒(体積比=20:40:40)を調合したこと以外は、比較例4と同様にして、実施例4のリチウムイオン二次電池を作製し、充放電試験、サイクル試験、燃焼試験および釘刺し試験を実施した。結果を表2に併記する。
非水電解液の非水溶媒として、EC、EMCおよびTFEPの混合溶媒(体積比=17:33:50)を調合したこと以外は、比較例4と同様にして、比較例6のリチウムイオン二次電池を作製し、充放電試験、サイクル試験、燃焼試験および釘刺し試験を実施した。結果を表2に併記する。
非水電解液の非水溶媒として、EC、ジメチルカーボネート(DMC)、EMCおよびTFEPの混合溶媒(体積比=27:27:26:20)を調合したこと以外は、比較例4と同様にして、実施例5のリチウムイオン二次電池を作製し、充放電試験、サイクル試験、燃焼試験および釘刺し試験を実施した。結果を表2に併記する。
非水電解液の非水溶媒として、EC、DMCおよびTFEPの混合溶媒(体積比=27:53: 20)を調合したこと以外は、比較例4と同様にして、実施例6のリチウムイオン二次電池を作製し、充放電試験、サイクル試験、燃焼試験および釘刺し試験を実施した。結果を表2に併記する。
非水電解液の非水溶媒として、EC、EMCおよびTFEPの混合溶媒(体積比=27:53:20)を調合した。次に、該混合溶媒に対して、支持塩として六フッ化リン酸リチウム(LiPF6)を0.9 mol/L、四フッ化ホウ酸リチウム(LiBF4)を0.1 mol/Lとなるように溶解させた。これ以外は、比較例4と同様にして、実施例7のリチウムイオン二次電池を作製し、充放電試験、サイクル試験、燃焼試験および釘刺し試験を実施した。結果を表2に併記する。
非水電解液の非水溶媒として、EC、EMCおよびTFEPの混合溶媒(体積比=27:53:20)を調合した。次に、該混合溶媒に対して、支持塩としてLiPF6を0.8 mol/L、LiBF4を0.2 mol/Lとなるように溶解させた。これ以外は、比較例4と同様にして、実施例8のリチウムイオン二次電池を作製し、充放電試験、サイクル試験、燃焼試験および釘刺し試験を実施した。結果を表2に併記する。
非水電解液の非水溶媒として、EC、EMCおよびTFEPの混合溶媒(体積比=27:53:20)を調合した。次に、該混合溶媒に対して、支持塩としてLiPF6を1.2 mol/Lとなるように溶解させた。これ以外は、比較例4と同様にして、実施例9のリチウムイオン二次電池を作製し、充放電試験、サイクル試験、燃焼試験および釘刺し試験を実施した。結果を表2に併記する。
非水電解液の非水溶媒として、EC、EMCおよびTFEPの混合溶媒(体積比=27:53:20)を調合した。次に、該混合溶媒に対して、支持塩としてLiPF6を0.8 mol/Lとなるように溶解させた。これ以外は、比較例4と同様にして、実施例10のリチウムイオン二次電池を作製し、充放電試験、サイクル試験、燃焼試験および釘刺し試験を実施した。結果を表2に併記する。
正極活物質として、リチウムマンガン酸化物Aとリチウムマンガン酸化物Bとの質量比率を「A:B=48:52」とした。その他は実施例2と同様にして、実施例11のリチウムイオン二次電池を作製し、充放電試験、サイクル試験、燃焼試験および釘刺し試験を実施した。結果を表2に併記する。
正極活物質として、リチウムマンガン酸化物Aとリチウムマンガン酸化物Bとの質量比率を「A:B=52:48」とした。その他は実施例2と同様にして、実施例12のリチウムイオン二次電池を作製し、充放電試験、サイクル試験、燃焼試験および釘刺し試験を実施した。結果を表2に併記する。
本発明に係る二次電池システムとして、図2に示した構成の二次電池システムを作製した。リチウムイオン二次電池101a,101bには、前述した実施例1のリチウムイオン二次電池を使用した。発電装置222としては、風力発電機を模擬した装置を用いた。
104…正極外部端子、105…負極外部端子、106…注液口、
107…正極、108…負極、109…セパレータ、110…正極リード線、
111…負極リード線、112…絶縁性シール材料、113…非水電解液、
213,214,215,217,218,220,221…電力ケーブル、216…充放電制御機構、
219…外部機器、222…発電装置。
Claims (8)
- 正極、負極および非水電解液を備えたリチウムイオン二次電池であって、
前記正極は、活物質として、スピネル構造を有するリチウムマンガン酸化物(A)と層状構造を有するリチウムマンガン酸化物(B)とを含み、
前記リチウムマンガン酸化物Aと前記リチウムマンガン酸化物Bとの総量「A+B」に対する前記リチウムマンガン酸化物Bの割合「B/(A+B)」が0.4超1未満であり、
前記非水電解液は非水溶媒と支持塩とを含み、
前記非水溶媒はリン酸トリス(2,2,2-トリフルオロエチル)(TFEP)を含み、
前記非水溶媒における前記TFEPの含有率が5体積%超50体積%未満であることを特徴とするリチウムイオン二次電池。 - 請求項1に記載のリチウムイオン二次電池において、
前記「B/(A+B)」が0.4超0.6未満であり、
前記TFEPの前記含有率が10体積%以上40体積%以下であることを特徴とするリチウムイオン二次電池。 - 請求項1に記載のリチウムイオン二次電池において、
前記「B/(A+B)」が0.4超0.6未満であり、
前記TFEPの前記含有率が20体積%以上40体積%以下であることを特徴とするリチウムイオン二次電池。 - 請求項1乃至請求項3のいずれかに記載のリチウムイオン二次電池において、
前記リチウムマンガン酸化物Aは、LiaMnbMcO4(ただし、a+b+c=3、1.0≦a≦1.1、0<c≦0.07、MはNi、Fe、Zn、MgおよびCuからなる群より選ばれる少なくとも一種である)で表わされる化合物であり、
前記リチウムマンガン酸化物Bは、LidMneNifCogQhO2(ただし、d+e+f+g+h=2、1.0≦d≦1.2、0.1≦e≦0.5、0.2≦f≦0.6、0.1≦g≦0.5、0≦h≦0.1、QはB、Mg、Al、Cu、Zn、MoおよびWからなる群より選ばれる少なくとも一種である)で表わされる化合物であることを特徴とするリチウムイオン二次電池。 - 請求項1乃至請求項4のいずれかに記載のリチウムイオン二次電池において、
前記非水電解液は、ビニレンカーボネートを更に含むことを特徴とするリチウムイオン二次電池。 - 請求項1乃至請求項5のいずれかに記載のリチウムイオン二次電池において、
前記非水電解液は、前記支持塩として六フッ化リン酸リチウムおよび/または四フッ化ホウ酸リチウムを含むことを特徴とするリチウムイオン二次電池。 - 請求項1乃至請求項6のいずれかに記載のリチウムイオン二次電池において、
前記負極は、活物質として非晶質炭素を含むことを特徴とするリチウムイオン二次電池。 - 請求項1乃至請求項7のいずれかに記載のリチウムイオン二次電池を用いたことを特徴とする二次電池システム。
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